JPH06115913A - 炭窒化ほう素の合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡便に炭窒化ほう素を合成できる方法を提供
する。 【構成】 窒素及びほう素を同時に含む有機化合物を熱
分解することにより、炭窒化ほう素を合成する。この有
機化合物としては、有機アミンボラン又はその誘導体
や、有機窒素ボラン又はその誘導体が挙げられる。例え
ば、雰囲気制御のできる炉の中に設置された基板(５)を
加熱し、そこに窒素などのキャリアガスを用いて有機化
合物からなる原料ガス(７)を導入すると、基板上に炭窒
化ほう素が生成する。従来法のような原料混合過程がな
いので、極めて簡単な操作で且つ均質な炭窒化ほう素を
合成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は炭窒化ほう素の合成法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】炭窒化
ほう素は、黒鉛と窒化ほう素の混晶であり、黒鉛とｈＢ
Ｎの優れた性質を併せ持つと同時に、それらにない新し
い性質を有する物質である。その耐熱性、耐食性、電気
特性等の優れた性質を活用して実用化するためには、こ
れを効率良く製造できる簡素な合成法を見い出す必要が
ある。

【０００３】従来、炭窒化ほう素の合成法としては、窒
素源としてアンモニアを用い、炭素源としてアセチレン
等の炭化水素や四塩化炭素を用い、ほう素源として塩化
ほう素を用いる反応や、アセトニトリルと塩化ほう素と
の反応による、いわゆる気相化学蒸着(ＣＶＤ)法が行わ
れていた。

【０００４】しかし、これらの方法では、原料の不均一
混合や、混合に伴う中間生成物の生成、原料の反応活性
の差等による反応の不均一の問題がある。このため、再
現性よく合成するためには、温度、原料供給量に加え
て、混合過程の制御に煩雑な技術を必要とするという問
題があった。また、塩化ほう素の腐食性のため、反応基
板など、合成系に使用できる材質が限定されるという欠
点があった。

【０００５】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、簡便に炭窒化ほう素を合成できる方法を提供するこ
とを目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】黒鉛と窒化ほう素は容易
に固溶せず、例えば、ＢＮと黒鉛の混合物を加熱するこ
とによって炭窒化ほう素を得ることはできない。そこ
で、炭素、ほう素、窒素を含む物質の分子水準での混合
を図り、黒鉛と窒化ほう素への相分離を起こさない条件
で反応させるＣＶＤ法が行われてきた。

【０００７】本発明者は、従来技術の混合過程に伴う問
題を解決する方策について鋭意研究を重ねた結果、最初
から炭素、ほう素、窒素を含む化合物を原料に用いる方
法を考えるに至り、ここに具体的合成法を見い出したも
のである。

【０００８】すなわち、本発明は、窒素及びほう素を同
時に含む有機化合物を熱分解して炭窒化ほう素を得るこ
とを特徴とする炭窒化ほう素の合成法を要旨とするもの
である。

【０００９】以下に本発明を更に詳細に説明する。

【００１０】

【作用】

【００１１】本発明では次の反応によって炭窒化ほう素
を合成する。 ＢＣnＮmＸy→ＢＣn・Ｎm＋複生成物 但し、Ｘ：Ｂ、Ｃ、Ｎ以外の元素(例えば、水素、塩素
など)

【００１２】この合成反応には、従来法のような原料混
合過程がないので、操作が極めて簡便であり、また、混
合成分が未反応のまま散逸する割合が少なく、均質な生
成物が得られる。

【００１３】この方法により炭窒化ほう素を合成するに
は、例えば、雰囲気制御のできる炉の中に設置された基
板を加熱し、そこにキャリアガスを用いて有機化合物か
らなる原料ガスを導入すると、基板上に炭窒化ほう素が
生成する。

【００１４】原料ガスとしては、炭素、窒素、ほう素を
同時に含む有機化合物であり、加熱によってそれ以外の
元素が脱離するものであればよく、特に制限されない。
例えば、メチル等の炭化水素のアミンボラン又はその誘
導体や、ピリヂン等のような炭窒化水素のボラン誘導体
は腐食性成分を含まず、水素のみの脱離によって炭窒化
ほう素となり得るため、基板及び反応容器に用いる材料
に制約を受けず好適である。また、生成する炭窒化ほう
素のＢ／Ｃ／Ｎ比は、原料のＢ／Ｃ／Ｎ比によって変え
られる。

【００１５】熱分解条件に関しては、例えば、ジメチル
アミンボランの場合、これを４０〜７０℃に加熱して気
化させ、窒素をキャリアガスとして基板上に導入する。
基板温度は３００〜２０００℃の範囲が可能であるが、
低温では、生成物に水素が残留する傾向があり、透光性
膜が得られる。また、高温では、相分離を起こしたり窒
素不足を起こすことがある。この系で均質な炭窒化ほう
素を得るための基板温度は、８００〜１１００℃の範囲
が好ましい。

【００１６】次に本発明の実施例を示す。

【００１７】

【実施例】図１に示すように、外部に高周波加熱コイル
(１)を有する石英製反応管(２)の内側にｈＢＮ製保持具
(３)により１インチのシリコン基板(４)を配置し、発熱
体として黒鉛(５)を基板(１)に密着して配置する。この
基板(１)の下に先端部がｈＢＮ製、下部が石英製のガス
導入管(６)を配置する。

【００１８】反応管内を窒素雰囲気に置換した後、基板
(１)を９００℃に加熱した。原料(７)となるジメチルア
ミンボラン(融点３６℃)は、気化器(８)に入れ器内を窒
素ガス置換した後、恒温漕(９)を用いて５１℃の一定温
度に保ちながら、毎分０.３リッターで窒素ガスを通じ
て気化させ、炉内の加熱基板面に導入した。

【００１９】反応を２時間行い、冷却して基板(１)を取
り出した。基板表面上の析出物は黒色で光沢があった。
ＥＰＭＡによれば、この主成分はＢ、Ｃ、Ｎであり、組
成分布は均一であった。ＳＥＭ表面観察によれば、堆積
面は半球状の凹凸構造からなり、断面は緻密な連続組織
を持っていた。ＳＥＭの膜厚測定によれば、堆積速度は
１ミクロン／時であった。赤外吸収測定により、ｈＢＮ
の面内振動に相当する波数の付近に幅広なピークが観察
された。これらにより、均一な組織と組成をもつ常圧相
炭窒化ほう素の生成が確認された。

【００２０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来法のような原料混合過程がないので、極めて簡単な
操作で且つ均質な炭窒化ほう素を合成することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】炭窒化ほう素の合成に用いる装置の一例を示す
概略図である。

【符号の説明】

１ 高周波加熱コイル ２ 石英製反応管 ３ ｈＢＮ性保持具 ４ シリコン基板 ５ 黒鉛発熱体 ６ ガス導入管 ７ 原料 ８ 気化器 ９ 恒温漕

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒素及びほう素を同時に含む有機化合物
   を熱分解して炭窒化ほう素を得ることを特徴とする炭窒
   化ほう素の合成法。
2. 【請求項２】 有機化合物が有機アミンボラン又はその
   誘導体である請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 有機化合物が有機窒素ボラン又はその誘
   導体である請求項１に記載の方法。