JPS58145665A - 透光性Si―N―B系非晶質材料およびその製造方法 - Google Patents
透光性Si―N―B系非晶質材料およびその製造方法Info
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- JPS58145665A JPS58145665A JP57028261A JP2826182A JPS58145665A JP S58145665 A JPS58145665 A JP S58145665A JP 57028261 A JP57028261 A JP 57028261A JP 2826182 A JP2826182 A JP 2826182A JP S58145665 A JPS58145665 A JP S58145665A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、S土、N、 −BN糸非晶質材料およびそ
の製造方法Gこ関し、とくに化学気相析出法の活用によ
り、熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品性(こ富む非晶
質腹合材料、またはざらに透yC性も1・・併せそなえ
る非晶質層金材料およびその製造方法Gこ関する。
の製造方法Gこ関し、とくに化学気相析出法の活用によ
り、熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品性(こ富む非晶
質腹合材料、またはざらに透yC性も1・・併せそなえ
る非晶質層金材料およびその製造方法Gこ関する。
最近、高温用構造材料および電気絶縁材料として、窒化
けい素(81aN4 )が注目されている。
けい素(81aN4 )が注目されている。
発明者らは先に、熱衝撃に強く、工業化に有用・な大き
ざの超硬窒化けい素を、安価な化学気相析出法によって
合成することGこ成:功した友(特開昭5 2−9 a
999 号*Il参1ffl ) C”’O”m硬’
!(ヒ1−1sXは熱膨張係数が小びく、耐熱衝撃性に
優れ、低温では勿論高温でも硬度が高いので誦温材料と
して、また電気抵抗が極めて大きいので電気絶縁材料と
しても有用である。
ざの超硬窒化けい素を、安価な化学気相析出法によって
合成することGこ成:功した友(特開昭5 2−9 a
999 号*Il参1ffl ) C”’O”m硬’
!(ヒ1−1sXは熱膨張係数が小びく、耐熱衝撃性に
優れ、低温では勿論高温でも硬度が高いので誦温材料と
して、また電気抵抗が極めて大きいので電気絶縁材料と
しても有用である。
また発明滑らは、先に特願昭56−17988号明細書
において、化学気相析出法を用いて非晶dsi8N、と
炭素とを同時に析出させることにより、導電性をそなえ
る5i8N、−C系非晶質材料および製造法を提案した
。この5i8N4−0系非晶質材料は、高硬度であるだ
けでなく、電気伝導性もそなえるので高温光学材料とし
ての利用が考えられる。
において、化学気相析出法を用いて非晶dsi8N、と
炭素とを同時に析出させることにより、導電性をそなえ
る5i8N、−C系非晶質材料および製造法を提案した
。この5i8N4−0系非晶質材料は、高硬度であるだ
けでなく、電気伝導性もそなえるので高温光学材料とし
ての利用が考えられる。
しかしながら上記した2種の材料はいずれも不・透明で
あり、利用範囲が制限される欠点があり、この点を改良
し透光性をそなえる非晶質材料を得ることができれば、
高温光学材料としてその有用性ははかり知れないものが
ある。
あり、利用範囲が制限される欠点があり、この点を改良
し透光性をそなえる非晶質材料を得ることができれば、
高温光学材料としてその有用性ははかり知れないものが
ある。
この発明は上記の要請に有利に応えるもので、優れた熱
的、機械的緒性質を有するたけでなく、透ツ0性をも併
せてそなえるような新規な非晶質材料の開発について研
究全型ねた結果得られた熱安定性、耐熱衝撃性、耐薬品
性でかつ透光性の非晶質材料を開発したものである。
的、機械的緒性質を有するたけでなく、透ツ0性をも併
せてそなえるような新規な非晶質材料の開発について研
究全型ねた結果得られた熱安定性、耐熱衝撃性、耐薬品
性でかつ透光性の非晶質材料を開発したものである。
この発明の目的の一つは、化学気相析出法により同時析
出させて得た5i8N、 : 90〜lO重敢%(以下
率Qこ%で示すJ、BN:10〜90%の組成になる非
晶質の腹合材料であって、熱安定性。
出させて得た5i8N、 : 90〜lO重敢%(以下
率Qこ%で示すJ、BN:10〜90%の組成になる非
晶質の腹合材料であって、熱安定性。
耐熱衝撃性および耐薬品性に富む5i8N、 −BN系
非晶質材料を提供することにある。
非晶質材料を提供することにある。
この発明の他の目的の一つは、化学気相析出法により同
時析出させて得た5i8N、 : 7 o〜30%、B
N : 80〜70%の組成になる非晶質の複合材料で
あって、熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品・性に富む
たけでなく透光性をも併せもつ透光性へ5i8N、 −
BN系非晶質材料を提供することにある。
時析出させて得た5i8N、 : 7 o〜30%、B
N : 80〜70%の組成になる非晶質の複合材料で
あって、熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品・性に富む
たけでなく透光性をも併せもつ透光性へ5i8N、 −
BN系非晶質材料を提供することにある。
この発明のざらに池の目的の一つは、減圧下に保持した
反応・炉内にけい素沈積源ガス、はう素沈積源ガスおよ
び水素ガスを窒素沈積源ガスと個別1に導入し、11n
O〜1300°Cの範囲における」二組反応ガスの合成
温度で化学気相反応を生じぎせ、該反応炉に設置の基体
−ヒにS18もとBNとの非晶質を同時析出させる5i
8N、 −BN系非晶質材料の製造方法を提供するにあ
る。
反応・炉内にけい素沈積源ガス、はう素沈積源ガスおよ
び水素ガスを窒素沈積源ガスと個別1に導入し、11n
O〜1300°Cの範囲における」二組反応ガスの合成
温度で化学気相反応を生じぎせ、該反応炉に設置の基体
−ヒにS18もとBNとの非晶質を同時析出させる5i
8N、 −BN系非晶質材料の製造方法を提供するにあ
る。
この発明法の実施に際して、けい素沈檀源ガス。
とじては、5i−c〕 、 5iO18,5iH2C/
g、 5iH8C,/およびsiH,などのけい素のハ
ロゲン化物および水素化物のうちから選んだ何れか一種
、またほう素沈積源ガスとしてはBCl3やB2)H6
などのほう素のハロゲン化物および水素化物のうちから
選んだ種を使用することが好ましい。
g、 5iH8C,/およびsiH,などのけい素のハ
ロゲン化物および水素化物のうちから選んだ何れか一種
、またほう素沈積源ガスとしてはBCl3やB2)H6
などのほう素のハロゲン化物および水素化物のうちから
選んだ種を使用することが好ましい。
そして反応炉内に導入する反応ガスとして、 1・12
〜15モル%の5iC7,、0,1〜2モル%のB、H
6,4〜6モル%のNH8,残部H2の組成になるもの
を使用した場合にとくに良好な透光性が得られ、また反
応炉の炉内圧としては80〜701+lllHgが好適
である。
〜15モル%の5iC7,、0,1〜2モル%のB、H
6,4〜6モル%のNH8,残部H2の組成になるもの
を使用した場合にとくに良好な透光性が得られ、また反
応炉の炉内圧としては80〜701+lllHgが好適
である。
この発明法で、合成温度を上記の範囲に限定したのは、
合成温度が18.0.0’Cを超えると、得られた材料
の組織が結晶質となるおそれがあるからであり、一方1
100°C&こ満たない場合には析出速度が遅くなって
実際的でないからである。
合成温度が18.0.0’Cを超えると、得られた材料
の組織が結晶質となるおそれがあるからであり、一方1
100°C&こ満たない場合には析出速度が遅くなって
実際的でないからである。
この発明の818N4−B N系非晶質材料ではBN
。
。
の含有駿か10%未満または90%を超えると高温にお
ける強度が低下し脆くなくなるので実用に供し得ない。
ける強度が低下し脆くなくなるので実用に供し得ない。
しかし5i8N、が90〜town%でBNがlO〜9
0重敏%の範囲では熱安定性、耐熱衝撃性、耐薬品性に
富む5i8N、 −BN系非晶質が得られ有゛用である
。
0重敏%の範囲では熱安定性、耐熱衝撃性、耐薬品性に
富む5i8N、 −BN系非晶質が得られ有゛用である
。
ここで、5i8N、が70〜30重鼠%、 BNが80
〜70重駄%の範囲では上記の特性の外に透光性が得ら
れざらに多くの用途に供し得られる。 ・・この発明
の5i8N、 −BN系非晶質材料において、暗度は1
.8〜2. s 97cm8*マイクロビツ力−ス硬度
は1009荷重、常温で、500〜1500に9/mt
n2であ6゜ この発明法Gこおいて、窒素沈積源ガスとして、・N2
. N、B2など他のガスと低温では反応しないものは
他の反応ガスと一緒に送給できるが、NH8は他の反応
ガスと容易に反応するので一緒に送給することができな
いので個別Gこ送給しなければならない。
〜70重駄%の範囲では上記の特性の外に透光性が得ら
れざらに多くの用途に供し得られる。 ・・この発明
の5i8N、 −BN系非晶質材料において、暗度は1
.8〜2. s 97cm8*マイクロビツ力−ス硬度
は1009荷重、常温で、500〜1500に9/mt
n2であ6゜ この発明法Gこおいて、窒素沈積源ガスとして、・N2
. N、B2など他のガスと低温では反応しないものは
他の反応ガスと一緒に送給できるが、NH8は他の反応
ガスと容易に反応するので一緒に送給することができな
いので個別Gこ送給しなければならない。
反+Icガス中にB2ガスを混入だせるのは、単に ・
S :hOt 4等のけい素沈積源ガスおよびB2H6
等のほう素沈檀諒カスの搬送のための担体として利用す
るたけでなく、反応を促進させる作用があるからである
。
S :hOt 4等のけい素沈積源ガスおよびB2H6
等のほう素沈檀諒カスの搬送のための担体として利用す
るたけでなく、反応を促進させる作用があるからである
。
以下この発明を具体的に説明する。
第1図に、この発明法の実施に用いて好適な装置の一例
を示し、図中破線で囲んだ領域Aはけい素沈槓源ガスの
供給系統、Bはほう素沈積源ガスの供給系統、そしてC
は窒素沈積源ガスの供給系・統であり、それぞれの沈積
源ガスとしてはS 1c / 4H2で希釈した5%B
2H6およびN1(8を用いた。
を示し、図中破線で囲んだ領域Aはけい素沈槓源ガスの
供給系統、Bはほう素沈積源ガスの供給系統、そしてC
は窒素沈積源ガスの供給系・統であり、それぞれの沈積
源ガスとしてはS 1c / 4H2で希釈した5%B
2H6およびN1(8を用いた。
なおりは反応系である。
5i(3z4は、容器6内で20°Cに保った液体5i
C7,中にB2ガスボンベ1からB2ガスを吹込んでバ
ブリングして気化し、この蒸気をB2ガスを搬送ガスと
して2重管の外管IOに導く。またB2H,−1−1(
2ガスもその内蔵ボンベ2から同じく外管10に導く。
C7,中にB2ガスボンベ1からB2ガスを吹込んでバ
ブリングして気化し、この蒸気をB2ガスを搬送ガスと
して2重管の外管IOに導く。またB2H,−1−1(
2ガスもその内蔵ボンベ2から同じく外管10に導く。
−万NH8ガスは、NH8ガスボンベ8から2重管の内
管11に導き、51(3/、蒸気、B2H6+ H,ガ
スとは別系統で反応炉13内に供給□するようにする。
管11に導き、51(3/、蒸気、B2H6+ H,ガ
スとは別系統で反応炉13内に供給□するようにする。
この理由は窒累沈槓源ガスとして固体生成物を形成する
からである。
からである。
反応炉13内は予め80〜? OrarnHg m度の
減圧下に保持され、また該反応・い18内には基体15
を設置しておく。
減圧下に保持され、また該反応・い18内には基体15
を設置しておく。
かくして反応′戸18内に各沈積源ガスを導入して、1
100〜1800°Cの範囲の合成温度で化学気相反応
を生じぎせることにより、基[15−ヒに非晶質のb
ia H4とBNとが同時析出し、所期した5i8N、
−BN糸非晶質材料が得られるのである。
100〜1800°Cの範囲の合成温度で化学気相反応
を生じぎせることにより、基[15−ヒに非晶質のb
ia H4とBNとが同時析出し、所期した5i8N、
−BN糸非晶質材料が得られるのである。
反応ガス中にB2ガスを混入させるのは、単に5i(3
/、蒸気の搬送を担わせるだけでなく、化学気相反応を
促進させることにもある。
/、蒸気の搬送を担わせるだけでなく、化学気相反応を
促進させることにもある。
また析出する非晶質の5i8N、とBNとの組成比率は
B2H6+H2ガス流緻の調節により任意の比率に調整
することができる。′f、た非晶質材料の19キは反応
時間の増加と共に大きくなり、1時間の反応で約0.5
關厚の非晶質材料を得ることができる・。
B2H6+H2ガス流緻の調節により任意の比率に調整
することができる。′f、た非晶質材料の19キは反応
時間の増加と共に大きくなり、1時間の反応で約0.5
關厚の非晶質材料を得ることができる・。
従って薄体だけでなく、塊状体のものも得ることかでき
る。
る。
なお反応炉内に反応ガスを導入するには、まイ炉内を1
0−80−8fi程度の真空状態とし、基体を700〜
800°Cに数分間加熱して脱ガスしたのち、炉内を水
素雰囲気にし、基体を所定の温度に加熱して、NH8ガ
ス、 51at、 + H,ガス、ついでB2H6+H
2ガスの順序で炉内に装入することが、所期した813
N4− BN系非晶質材料を得るヒでと りくに好まし
い。
0−80−8fi程度の真空状態とし、基体を700〜
800°Cに数分間加熱して脱ガスしたのち、炉内を水
素雰囲気にし、基体を所定の温度に加熱して、NH8ガ
ス、 51at、 + H,ガス、ついでB2H6+H
2ガスの順序で炉内に装入することが、所期した813
N4− BN系非晶質材料を得るヒでと りくに好まし
い。
また基体は、合成温度に耐え、雰囲気ガスに対する腐食
抵抗性に富むものであれば如何なるものでも差支えない
が、とりわけ黒鉛は好適である。。
抵抗性に富むものであれば如何なるものでも差支えない
が、とりわけ黒鉛は好適である。。
ごて第2図a、bおよびC&こ、合成温度Tdep
・が1100℃、1200”Cおよび1300°Cであ
って、炉内圧Pt0tをそれぞれ30.50および70
mllHgとした各場合において、ジボランガス流fi
FR(B2H6+ B2)を20.70.150および
249 cm8・m1n−’と変化だせたときに得られ
た試料の外観について調べた結果を比較して示す。なお
5icl、の流量FFt (5iO7,)およびNf(
8の流量FR(NH8)はそれぞれlq o cm’
・m1n−’ 。
・が1100℃、1200”Cおよび1300°Cであ
って、炉内圧Pt0tをそれぞれ30.50および70
mllHgとした各場合において、ジボランガス流fi
FR(B2H6+ B2)を20.70.150および
249 cm8・m1n−’と変化だせたときに得られ
た試料の外観について調べた結果を比較して示す。なお
5icl、の流量FFt (5iO7,)およびNf(
8の流量FR(NH8)はそれぞれlq o cm’
・m1n−’ 。
60cm3・m1n−’であった。
いずれの合成温度においてもジボランガス製置が小ざい
場合には、非晶質5i8N、と同様な白色かまたは幾分
黄色味をおびた外観を呈し、ガス流社の増加につれて褐
色、黒褐色と変化した。また白色から数色、N4色と変
化するに1)れて透ツ^性は良くなり、とくに外観が褐
色を呈する場合にはすぐ1・れた透光性が得られた。な
おジボランガス流蹴をざらに増し黒褐色となった場合に
は透光性は失われた。
場合には、非晶質5i8N、と同様な白色かまたは幾分
黄色味をおびた外観を呈し、ガス流社の増加につれて褐
色、黒褐色と変化した。また白色から数色、N4色と変
化するに1)れて透ツ^性は良くなり、とくに外観が褐
色を呈する場合にはすぐ1・れた透光性が得られた。な
おジボランガス流蹴をざらに増し黒褐色となった場合に
は透光性は失われた。
第8図に、谷外観を呈する咄々の試料について化学分析
を行い、試料中のBm度CBと81濃度 ・O8iとの
関係につき調べた結果を示す。なお図中に一点鎖線で示
した直線は、5i8N、とBNとの混合物について成分
比率を変化ぎせた場合の計算I直である。
を行い、試料中のBm度CBと81濃度 ・O8iとの
関係につき調べた結果を示す。なお図中に一点鎖線で示
した直線は、5i8N、とBNとの混合物について成分
比率を変化ぎせた場合の計算I直である。
同図より明らかなようGこ各試料はほぼ一点鎖線、。
に沿っていて、これは得られた腹合材料が5i8N。
とBNとから成っていることを示している。
この結果から良好な透ツ6性を呈する成分比率について
調べたところ、Ba度が5〜20%すなわちBNとして
30〜70%の範囲にあるとき所期した効果が得られる
ことが明らかQこなった。
調べたところ、Ba度が5〜20%すなわちBNとして
30〜70%の範囲にあるとき所期した効果が得られる
ことが明らかQこなった。
第4図に、汁成温度:1300’C,炉内圧:d Os
algの場合(こ、ジボランガスの原遺を20゜’I
O、1,50および240 cm” ・m1n−’と増
加さセたときの赤外線吸収スペクトル(こついて調べた
結!・・果を比較して示す。
algの場合(こ、ジボランガスの原遺を20゜’I
O、1,50および240 cm” ・m1n−’と増
加さセたときの赤外線吸収スペクトル(こついて調べた
結!・・果を比較して示す。
ジボランガス流量が少い場合すなわちB濃度が低い場合
には、約900cm”付近にブロードな吸収が認められ
るが、この吸収は5i−Nの伸縮振動に起因するものと
考えられる。−万ジボランガス・製置の増加すなわちB
濃度が高くなるにつれて900 cm−’ 付近の吸収
は減少し、かわって141OQ cm−1付近での吸収
が大きくなるが、この吸収はB−Hの1143m振動に
起因するものと考えられ、この結果からもBはNと結合
した状態で存在していること。
には、約900cm”付近にブロードな吸収が認められ
るが、この吸収は5i−Nの伸縮振動に起因するものと
考えられる。−万ジボランガス・製置の増加すなわちB
濃度が高くなるにつれて900 cm−’ 付近の吸収
は減少し、かわって141OQ cm−1付近での吸収
が大きくなるが、この吸収はB−Hの1143m振動に
起因するものと考えられ、この結果からもBはNと結合
した状態で存在していること。
がオ〕かる。
次に第5図a、bおよびCに、下表1に示した条件で得
られた8種類の試料X、Yおよび2について調べたX線
回折図杉をそれぞれ示す。なお同図dは米国材料試験協
会(A、S、Tlti)+こよる六方晶BHの回折パタ
ーンである。
られた8種類の試料X、Yおよび2について調べたX線
回折図杉をそれぞれ示す。なお同図dは米国材料試験協
会(A、S、Tlti)+こよる六方晶BHの回折パタ
ーンである。
表1
同図aでは回折□ピークやハローは全く認められ。
なかった。同図すでは回折ピークは認められなかったが
2θ−220付近にブロードなハローカ紹められ、また
同図0では2 tt = 25oと412°付近にそれ
ぞれハローパターンが認められたが、いず・ れにし
ても六方晶BNの(+102 )および(100)の回
折角とはずれがあり、8欅類の試料とも非晶1質である
ということができる。
2θ−220付近にブロードなハローカ紹められ、また
同図0では2 tt = 25oと412°付近にそれ
ぞれハローパターンが認められたが、いず・ れにし
ても六方晶BNの(+102 )および(100)の回
折角とはずれがあり、8欅類の試料とも非晶1質である
ということができる。
第6図a、bおよびCに、合成温度1800°C120
0°Cおよび1100°Cで、炉内圧をそれぞれ30,
5θおよび70關Hgに変化させた各場合Gこおけるジ
ボランガス流量と得られた試料の密度りとの関係Qこつ
いて調べた結果を比較して示す。
0°Cおよび1100°Cで、炉内圧をそれぞれ30,
5θおよび70關Hgに変化させた各場合Gこおけるジ
ボランガス流量と得られた試料の密度りとの関係Qこつ
いて調べた結果を比較して示す。
何れの合成温度、炉内圧においても、ジボランガス流膜
が少いほど密度は高く、とくに合成温度が1800°C
1炉内圧が70′a關Hgの場合は密度1・・は約8
、 Q 9 ・cm−8であり、これは5i8N、非晶
質材料にほぼ等しい値である。なおジボランガス濃酸を
増すにつれて密度は低下するが、この低下傾向は合成温
度が低いほど、また・炉内圧が低いほど顕著である。
が少いほど密度は高く、とくに合成温度が1800°C
1炉内圧が70′a關Hgの場合は密度1・・は約8
、 Q 9 ・cm−8であり、これは5i8N、非晶
質材料にほぼ等しい値である。なおジボランガス濃酸を
増すにつれて密度は低下するが、この低下傾向は合成温
度が低いほど、また・炉内圧が低いほど顕著である。
以下この発明の実施例について説明する。
実施例1
前掲第1図に示した装置を用い、人造黒鉛から成る板材
を、基体として1800“Cに加熱し、これにジボラン
5%−水累!□15%γ昆合ガスを24tlC−・mi
n−120 ’C(r)飽和四j盆化けい索然気を含む
水素ガスをq o o cm8・ml、n−”そしてア
ンモニアガスを(3Q cm8・m1n−1の流鰍で、
2重管を用いて反応炉内に導入した。なお、アンモニア
ガスは2電管の内管より、その池のガスは外管より導入
した。
を、基体として1800“Cに加熱し、これにジボラン
5%−水累!□15%γ昆合ガスを24tlC−・mi
n−120 ’C(r)飽和四j盆化けい索然気を含む
水素ガスをq o o cm8・ml、n−”そしてア
ンモニアガスを(3Q cm8・m1n−1の流鰍で、
2重管を用いて反応炉内に導入した。なお、アンモニア
ガスは2電管の内管より、その池のガスは外管より導入
した。
反応炉内の圧力は80 mtllHgに保持し、6時間
ガスを流した後、電流を切って冷却し、炉内の基体を取
り出したところ、基体の表面上に厚さ1.8關の黄色透
yC性の板状5i8N、 −BNN系非晶質材料得た。
ガスを流した後、電流を切って冷却し、炉内の基体を取
り出したところ、基体の表面上に厚さ1.8關の黄色透
yC性の板状5i8N、 −BNN系非晶質材料得た。
この時の沈積速度はQ、3++im/時であった。■得
られた密度は2.19/cm 、 Si/Bは0.6
7゜BN含有j160ffila%そして硬度1000
JC9/nJ(100,9荷重〕であり、X線回折に
より調べた結果、結晶質のものは全く存在しないことが
確認された。
られた密度は2.19/cm 、 Si/Bは0.6
7゜BN含有j160ffila%そして硬度1000
JC9/nJ(100,9荷重〕であり、X線回折に
より調べた結果、結晶質のものは全く存在しないことが
確認された。
得られた318N4− B N系非晶質材料に、空気中
で1000″C,10時間の加熱を施してみたところ、
ツCの透過率は全く変化せず、すぐれた熱安定性を示し
た。また、この51aN4− BN系非晶質材料を15
00℃の溶融した鉄中に浸したところ全′□く反応が起
らず、耐熱衝撃性にもすぐれることが)確められた。
で1000″C,10時間の加熱を施してみたところ、
ツCの透過率は全く変化せず、すぐれた熱安定性を示し
た。また、この51aN4− BN系非晶質材料を15
00℃の溶融した鉄中に浸したところ全′□く反応が起
らず、耐熱衝撃性にもすぐれることが)確められた。
実施例2
実施F!AIと同じ装置を使用し、同様な操作2行って
3i8N、 −BN系非晶質材料を製造した。製造条件
は、基体温度1100°C,アンモニアガス流t63c
m8−min−” 、 シホラン5%−水素95%混1
合ガス流M150cm8− m1n−’ 、 20 ’
Cノ飽和四塩化けい索然・戒を含む水素ガス700 c
m8・m1n−’ 、そして反応炉内の圧力は5Qms
)(gとした。6時間の■反応外時間で基体の表面にj
vざQ、 13 mmの黄色透y1′。
3i8N、 −BN系非晶質材料を製造した。製造条件
は、基体温度1100°C,アンモニアガス流t63c
m8−min−” 、 シホラン5%−水素95%混1
合ガス流M150cm8− m1n−’ 、 20 ’
Cノ飽和四塩化けい索然・戒を含む水素ガス700 c
m8・m1n−’ 、そして反応炉内の圧力は5Qms
)(gとした。6時間の■反応外時間で基体の表面にj
vざQ、 13 mmの黄色透y1′。
性の板状5i8N、 −BNN系非晶質材料得た。この
時の沈積速度はQ、 l am/時であった。またこの
材料(1) ’aj 度ハ1 、797cm8.硬度7
00 hp/arn2(100シ荷重) 、 Si/B
O,9B 、 BN含有敏511*坩%であった。
時の沈積速度はQ、 l am/時であった。またこの
材料(1) ’aj 度ハ1 、797cm8.硬度7
00 hp/arn2(100シ荷重) 、 Si/B
O,9B 、 BN含有敏511*坩%であった。
実施例3
実施例1と同じ装置Sを使用し、基体温度1300’C
反応炉内圧30關Hgでジボラン5%−水素95%rM
&ガス流1ii240cm81m1n−’ 、7ン
モニ7’Nス”、流鐘t3Qcm&・+n1n−” 、
飽和四塩化けい索然気を含む/l(素カス70c) c
m8. m1n−1に炉内ニ導入シ、6時間反応びせた
ところ、基体表面に厚さ1.5−の板状818N4−
BN系非晶質材料を得た。この材料は約60%のBNを
含み、すぐれた透光性を示した。
反応炉内圧30關Hgでジボラン5%−水素95%rM
&ガス流1ii240cm81m1n−’ 、7ン
モニ7’Nス”、流鐘t3Qcm&・+n1n−” 、
飽和四塩化けい索然気を含む/l(素カス70c) c
m8. m1n−1に炉内ニ導入シ、6時間反応びせた
ところ、基体表面に厚さ1.5−の板状818N4−
BN系非晶質材料を得た。この材料は約60%のBNを
含み、すぐれた透光性を示した。
以上述べたようにこの発明法によれば、高温特性に優れ
た51sN+ −BNN系非晶質材料容易に製造するこ
とができ、また得られた5i8N、 −BN系非晶質材
料は、熱安定性や耐熱?!1i撃性などに冨むだけでな
く、すぐれた透光性Pも兼ねそなえるこ・・・とができ
る。
た51sN+ −BNN系非晶質材料容易に製造するこ
とができ、また得られた5i8N、 −BN系非晶質材
料は、熱安定性や耐熱?!1i撃性などに冨むだけでな
く、すぐれた透光性Pも兼ねそなえるこ・・・とができ
る。
参考のため、この発明に従う5i8N4− BN系非晶
質材料の好適用途を以下に喝げるっ (1)被梶材として (イ)光学材料の表面に被覆することにより、光の反則
を抑える。
質材料の好適用途を以下に喝げるっ (1)被梶材として (イ)光学材料の表面に被覆することにより、光の反則
を抑える。
(ロ)光学材料の表面に被覆することにより、光の屈折
率を変化させる。
率を変化させる。
(ハ)任意材料の表面に11 mすることにより、電気
絶縁性を与える(高温絶縁体)。
絶縁性を与える(高温絶縁体)。
(ニ)任意材料の表面に装置することにより、高温腐蝕
性ガス、薬品、溶融金属との反応を阻止する(例えばル
ツボ、化学プラント、′□′ロケットノズルなど)。
性ガス、薬品、溶融金属との反応を阻止する(例えばル
ツボ、化学プラント、′□′ロケットノズルなど)。
(ホ)耐摩耗性を要する機械部品の表面に被覆すること
により、摩粍及び高温焼付を防止する(例えばベアリン
グ、歯車など)。
により、摩粍及び高温焼付を防止する(例えばベアリン
グ、歯車など)。
(2)プルツク材として
(へ)高温用覗き室として有用である。
(ト)高温の腐蝕性雰囲気で用いられる理化学益具に使
用することができる(例えばルツボ、撹拌棒、ボート、
ノズルなど)。
用することができる(例えばルツボ、撹拌棒、ボート、
ノズルなど)。
(チ)高温で用いられる構造材として利用できる(例え
ばエンジン部品、タービン部品など)。
ばエンジン部品、タービン部品など)。
(す)餡硬バイト、超硬ダイス等の工具材として有用で
ある。
ある。
41g 1
1むゲラ77+左スー
第1図はこの発明法の実施に用いて好適な装置の力゛ス
供給系統を反応系と共に示した図、第2図a、bおよび
Cはそれぞれ合成温度Tdepが1100.1200お
よび1800°Cのときに、炉内圧p totとジボラ
ンガス流量FR(B2H6+H2)を柚々に変化させて
得た試料の外観をP、。、とFR(B2H6+ H,)
との関係で示したグラフ、第4〕図はこの発明に従い得
られた試料のB濃度と81濃度との関係を示したグラフ
、 第4図は炉内圧39w++Hp、合成温度1300°C
でFR(B、H6+ I(2)を20.70,150お
よび240に変化させた各場合における赤外線吸収スペ
クトルを比較して示したグラフ、 第5図a + bおよびCはいずれもX線回折図で□あ
り同図dは六方晶BNの回折パターンを示した図、 第6図asbおよび0はそれぞれ合成温度1i00゜1
200および1800℃において炉内圧とFR(B2H
6+H2)が、試料の密度に及はす影智について示゛ぎ
20 1 特許用願人 平 井 敏 雄
1・・同出願人 後 藤 孝 (21・ −31 第5L″
供給系統を反応系と共に示した図、第2図a、bおよび
Cはそれぞれ合成温度Tdepが1100.1200お
よび1800°Cのときに、炉内圧p totとジボラ
ンガス流量FR(B2H6+H2)を柚々に変化させて
得た試料の外観をP、。、とFR(B2H6+ H,)
との関係で示したグラフ、第4〕図はこの発明に従い得
られた試料のB濃度と81濃度との関係を示したグラフ
、 第4図は炉内圧39w++Hp、合成温度1300°C
でFR(B、H6+ I(2)を20.70,150お
よび240に変化させた各場合における赤外線吸収スペ
クトルを比較して示したグラフ、 第5図a + bおよびCはいずれもX線回折図で□あ
り同図dは六方晶BNの回折パターンを示した図、 第6図asbおよび0はそれぞれ合成温度1i00゜1
200および1800℃において炉内圧とFR(B2H
6+H2)が、試料の密度に及はす影智について示゛ぎ
20 1 特許用願人 平 井 敏 雄
1・・同出願人 後 藤 孝 (21・ −31 第5L″
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 L 化学気相析出法により同時析出させて得たSi3N
4: 90〜10重量%、BN : 10〜90重量%
の組成になる非晶質の複合材料であって、熱安定性、耐
熱衝撃性および耐薬品性に富む5i8N、−理系非晶質
材料。 区 化学気相析出法により同時析出させて虫た5i8N
、 : 70 辷30重量%、BN:30〜70重微%
の組成になる非晶質の複合材料であって、透光性をそな
え、かつ熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品性に富む透
光性5i8N4− BN糸非晶質材料。 & 減圧下に保持した反応炉内に、けい素沈積源ガス、
はう素沈積源ガスおよび水素ガスと窒素沈積源ガスと?
個別に導入し、1100〜1800°Cの範囲における
上記反応ガスの合成温度で化学気相反応をさせ、該反応
炉内に設置の基体上にSi、N、とBNとの非晶質を同
時析出させることを特徴とする5i8N、 −BN系非
晶實材料の製造り法。 表 けい素沈槓源ガスが、5iO7,S+−0z8゜S
in O/ 、 5iH8C!およびS IH4など
のけい素2 のハロゲン化物ないし氷菓化物の)らから選んだ何れか
一種である特許請求の範囲第3)I11i記載の方法。 五 はう累沈檀源ガスが、BCl3.B2H6などのほ
う素のハロゲン化物または氷菓化物のうち・から選んだ
何れか一種である特許請求の範囲第8項記載の方法。 6 窒素沈積源ガスが、N2. NH32jよびN2H
2などの窒素ガスまたは窒業水素化物のうちから選んだ
何れか一種である特許請求の範囲第8項・記載の方法。 7、 反応ガスが、 けい素沈檀源ガス5i(3/、 12〜15モル%は
う素沈積源ガスBH” 0.1〜2モル%+16 窒素沈積源ガスN)[84〜6モル% ・水素ガス
残部 の組成よりなる特許請求の範囲第3項記載の方法。 8 反応炉の内圧が、30〜IQmtnHgである特許
請求の範囲第8項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57028261A JPS58145665A (ja) | 1982-02-24 | 1982-02-24 | 透光性Si―N―B系非晶質材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57028261A JPS58145665A (ja) | 1982-02-24 | 1982-02-24 | 透光性Si―N―B系非晶質材料およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58145665A true JPS58145665A (ja) | 1983-08-30 |
JPH025712B2 JPH025712B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=12243622
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57028261A Granted JPS58145665A (ja) | 1982-02-24 | 1982-02-24 | 透光性Si―N―B系非晶質材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58145665A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59207811A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | Res Dev Corp Of Japan | 層はく離性の改善された窒化ホウ素組成物 |
JPS60155508A (ja) * | 1984-08-02 | 1985-08-15 | Res Dev Corp Of Japan | 耐湿性にすぐれた透明性非晶質窒化ホウ素組成物 |
JPS6283379A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-04-16 | 新技術事業団 | 透明性bn系セラミツクスの製造方法 |
US4772304A (en) * | 1985-10-04 | 1988-09-20 | Research Development Corporation Of Japan | Transparent BN-type ceramic material and method of producing the same |
-
1982
- 1982-02-24 JP JP57028261A patent/JPS58145665A/ja active Granted
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59207811A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | Res Dev Corp Of Japan | 層はく離性の改善された窒化ホウ素組成物 |
JPH0310562B2 (ja) * | 1983-05-10 | 1991-02-14 | Shingijutsu Jigyodan | |
JPS60155508A (ja) * | 1984-08-02 | 1985-08-15 | Res Dev Corp Of Japan | 耐湿性にすぐれた透明性非晶質窒化ホウ素組成物 |
JPH0359002B2 (ja) * | 1984-08-02 | 1991-09-09 | Shingijutsu Jigyodan | |
US4772304A (en) * | 1985-10-04 | 1988-09-20 | Research Development Corporation Of Japan | Transparent BN-type ceramic material and method of producing the same |
JPS6283379A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-04-16 | 新技術事業団 | 透明性bn系セラミツクスの製造方法 |
JPH0329025B2 (ja) * | 1986-05-12 | 1991-04-22 | Shingijutsu Jigyodan |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH025712B2 (ja) | 1990-02-05 |
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