JPS62226808A - 黒鉛層間化合物の合成法 - Google Patents
黒鉛層間化合物の合成法Info
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- JPS62226808A JPS62226808A JP61071911A JP7191186A JPS62226808A JP S62226808 A JPS62226808 A JP S62226808A JP 61071911 A JP61071911 A JP 61071911A JP 7191186 A JP7191186 A JP 7191186A JP S62226808 A JPS62226808 A JP S62226808A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は、炭化水素化合物と金属ハロゲン化物を同時に
熱分解することによって層間に金属原子を挿入する黒鉛
層間化合物の合成方法に関するものである。
熱分解することによって層間に金属原子を挿入する黒鉛
層間化合物の合成方法に関するものである。
〈従来の技術とその問題点〉
黒鉛層間化合物は、従来挿入物質を液相または気相で黒
鉛と接触させることにより、天然黒鉛または高配向黒鉛
の層間に異種物質を挿入する方法で合成されている。然
しなから、この方法では挿入される化学種は多くの場合
融点が低くあるいはまた蒸気圧が比較的高く、層間への
出入が容易な場合に限定される。このため、従来の方法
では得られる黒鉛層間化合物は熱、水分、空気中の酸素
等に対して不安定であり、また挿入される金属元素とし
ては、アルカリ金属とアルカリ土類金属のみが確認され
ているに過ぎない。黒鉛層間化合物の異方性を利用した
機能電子材料または機能素子を実現するには、金属原子
を層間に安定に固定させて顕著なステージ構造を示す層
間化合物を合成する技術の確立が必要である。
鉛と接触させることにより、天然黒鉛または高配向黒鉛
の層間に異種物質を挿入する方法で合成されている。然
しなから、この方法では挿入される化学種は多くの場合
融点が低くあるいはまた蒸気圧が比較的高く、層間への
出入が容易な場合に限定される。このため、従来の方法
では得られる黒鉛層間化合物は熱、水分、空気中の酸素
等に対して不安定であり、また挿入される金属元素とし
ては、アルカリ金属とアルカリ土類金属のみが確認され
ているに過ぎない。黒鉛層間化合物の異方性を利用した
機能電子材料または機能素子を実現するには、金属原子
を層間に安定に固定させて顕著なステージ構造を示す層
間化合物を合成する技術の確立が必要である。
〈発明の目的〉
本発明は、上記従来の現状に鑑みてなされたもので、熱
分解炭素あるいは熱分解黒鉛の成長過程で金属原子を黒
鉛構造の層間に挿入し、空気中でも安定で顕著なステー
ジ構造を示す層間化合物を合成する新規な製造技術を提
供することを目的とするものである。
分解炭素あるいは熱分解黒鉛の成長過程で金属原子を黒
鉛構造の層間に挿入し、空気中でも安定で顕著なステー
ジ構造を示す層間化合物を合成する新規な製造技術を提
供することを目的とするものである。
・ 〈発明の概要〉
本発明は黒鉛層間化合物を合成するため、天然または合
成された高配向黒鉛に後から挿入すべき物質を導入する
方法に代えて炭化水素化合物と金属ハロゲン化物の同時
熱分解法を利用し、金属光沢の炭素堆積物あるいは高配
向熱分解炭素の形式過程中に挿入すべき金属原子を一定
量導入することにより、顕著なステージ構造を示す黒鉛
層間化合物を再現性よく合成するとともに双方の混合比
を制御することで該層間化合物のステージ数の制御をも
可能としたことを特徴とする。
成された高配向黒鉛に後から挿入すべき物質を導入する
方法に代えて炭化水素化合物と金属ハロゲン化物の同時
熱分解法を利用し、金属光沢の炭素堆積物あるいは高配
向熱分解炭素の形式過程中に挿入すべき金属原子を一定
量導入することにより、顕著なステージ構造を示す黒鉛
層間化合物を再現性よく合成するとともに双方の混合比
を制御することで該層間化合物のステージ数の制御をも
可能としたことを特徴とする。
〈実施例〉
図面は本発明の１実施例に用いられる炭素層間化合物生
成装置のブロック構成図である。黒鉛の出発物質として
使用される炭化水素化合物としては芳香族化合物または
不飽和化合物（例えばベンゼン、ビフェニル、アントラ
セン、ヘキサメチルベンゼン、アセチレン＋ １．２
−シフ”ロモエチレン。
成装置のブロック構成図である。黒鉛の出発物質として
使用される炭化水素化合物としては芳香族化合物または
不飽和化合物（例えばベンゼン、ビフェニル、アントラ
セン、ヘキサメチルベンゼン、アセチレン＋ １．２
−シフ”ロモエチレン。
２−ブチン、ジフェニルアセチレン等）が望ましく、−
刃挿入されるべき金属の出発物質として使用される金属
ハロゲン化物としては、四塩化スズ。
刃挿入されるべき金属の出発物質として使用される金属
ハロゲン化物としては、四塩化スズ。
四塩化チタン、六フッ化タングステン、六フッ化モリブ
デン、六フッ化クロム、六フッ化テクネチウム、四塩化
バナジウム、六フッ化レニウム等の比較的低融点のもの
が望ましい。これら２種類の出発物質は、１０００″Ｃ
前後の反応温度で同時に熱分解でれる。炭素層間化合物
が形成される基板としては、石英ガラス、シリコン、サ
ファイア、炭化珪素（α形及びβ形）、窒化硼素、キッ
シュ黒鉛または高配向黒鉛等の単結晶を用い、約１００
０°Ｃの反応温度でも変質しない条件を満足しなければ
ならない。
デン、六フッ化クロム、六フッ化テクネチウム、四塩化
バナジウム、六フッ化レニウム等の比較的低融点のもの
が望ましい。これら２種類の出発物質は、１０００″Ｃ
前後の反応温度で同時に熱分解でれる。炭素層間化合物
が形成される基板としては、石英ガラス、シリコン、サ
ファイア、炭化珪素（α形及びβ形）、窒化硼素、キッ
シュ黒鉛または高配向黒鉛等の単結晶を用い、約１００
０°Ｃの反応温度でも変質しない条件を満足しなければ
ならない。
反応管への原料供給方法は常圧バブラー法または減圧法
を用いる。いずれの方法でも後述する様にそれぞれの原
料の供給量及びその比を制御することにより、顕著なス
テージング構造を示す炭素層間化合物が得られ、ステー
ジ数の制御も可能である。常圧バブラー法ではキャリア
ガスとして水素またはアルゴンガスを使用する。図面は
常圧バブラー法を利用した装置構成を示しているが、こ
の装置で減圧ＣＶＤ法を利用することもできる。
を用いる。いずれの方法でも後述する様にそれぞれの原
料の供給量及びその比を制御することにより、顕著なス
テージング構造を示す炭素層間化合物が得られ、ステー
ジ数の制御も可能である。常圧バブラー法ではキャリア
ガスとして水素またはアルゴンガスを使用する。図面は
常圧バブラー法を利用した装置構成を示しているが、こ
の装置で減圧ＣＶＤ法を利用することもできる。
この場合には、炭素層間化合物の膜厚を常圧バブラー法
に比べてより均一に実現することが可能である。
に比べてより均一に実現することが可能である。
以下製造工程に従って説明する。
真空蒸留による精製操作を行ったベンゼン及び四塩化ス
ズがそれぞれ収約されたバブル容器ｌ及び１′内にアル
ゴンガス制御系２よりアルゴンガスを供給してベンゼン
及び四塩化スズを独立にバブルさせ、パイレックスガラ
ス管３を介して石英反応管４ヘベンゼン分子及び四塩化
チタン分子を同時に給送する。この際、バブル容器１．
ｉ′内の液体ベンゼン及び液体四塩化スズの温度を一定
に保持してアルゴンガス流儀をバルブ５でそれぞれ独立
に調節し、ベンゼン分子及び四塩化スズ分子の反応管４
内への供給量をそれぞれ一定制御する。
ズがそれぞれ収約されたバブル容器ｌ及び１′内にアル
ゴンガス制御系２よりアルゴンガスを供給してベンゼン
及び四塩化スズを独立にバブルさせ、パイレックスガラ
ス管３を介して石英反応管４ヘベンゼン分子及び四塩化
チタン分子を同時に給送する。この際、バブル容器１．
ｉ′内の液体ベンゼン及び液体四塩化スズの温度を一定
に保持してアルゴンガス流儀をバルブ５でそれぞれ独立
に調節し、ベンゼン分子及び四塩化スズ分子の反応管４
内への供給量をそれぞれ一定制御する。
一方、希釈ライン９よりアルゴンを流し、反応管４へ給
送されるベンゼン分子と四塩化スズ混合ガスの数密度及
び流速を最適化する。反応管４には前述したシリコン等
の単結晶から成る成長用基板の載置された試料台７が設
置されており、反応管４の外周囲には加熱炉８が設けら
れている。この加熱炉８によって反応管４内の成長用基
板は約ｌ０００℃の温度に保持されている。
送されるベンゼン分子と四塩化スズ混合ガスの数密度及
び流速を最適化する。反応管４には前述したシリコン等
の単結晶から成る成長用基板の載置された試料台７が設
置されており、反応管４の外周囲には加熱炉８が設けら
れている。この加熱炉８によって反応管４内の成長用基
板は約ｌ０００℃の温度に保持されている。
反応管４内に導入されたベンゼンと四塩化スズの混合ガ
スは、１０００℃前後の温度に加熱されて、それぞれの
ガスは同時に熱分解される。この際、基板上に形成され
る炭素堆積物は、その成長過程で反応雰囲気中の四塩化
スズの熱分解により生じ。
スは、１０００℃前後の温度に加熱されて、それぞれの
ガスは同時に熱分解される。この際、基板上に形成され
る炭素堆積物は、その成長過程で反応雰囲気中の四塩化
スズの熱分解により生じ。
たスズ原子を取り込む結果、得られる炭素堆積物はスズ
原子の挿入された炭素層間化合物となる。
原子の挿入された炭素層間化合物となる。
得られた炭素層間化合物は、Ｘ線回折実験によりスズ原
子層をはさんだ炭素層間の距離が４，２λであることが
確認された。
子層をはさんだ炭素層間の距離が４，２λであることが
確認された。
また、反応管４内に導入される四塩化スズの供給量を変
化させると、熱分解によって生じるスズ原子の数密度も
変化するので、炭素層間内のスズ原子層の周期（ステー
ジング）の制御も可能であり、スズ原子層が最も密に詰
まった状態（第１ステージ）では、この炭素層間化合物
は銀色に変化することが確かめられた。またこの様にし
て得られた層間化合物は、そのステージ構造が空気中に
放置されたままでも変化しないことが同様の方法で確認
された。
化させると、熱分解によって生じるスズ原子の数密度も
変化するので、炭素層間内のスズ原子層の周期（ステー
ジング）の制御も可能であり、スズ原子層が最も密に詰
まった状態（第１ステージ）では、この炭素層間化合物
は銀色に変化することが確かめられた。またこの様にし
て得られた層間化合物は、そのステージ構造が空気中に
放置されたままでも変化しないことが同様の方法で確認
された。
尚、層間化合物を形成する金属ハロゲン化物としては、
四塩化スズ以外に四塩化チタンを使用しても同様の結果
が得られた。
四塩化スズ以外に四塩化チタンを使用しても同様の結果
が得られた。
〈発明の効果〉
以上の如く、本発明に係る炭素層間化合物の合成法は、
黒鉛の層状構造の層間に、種々の金属原子を安定に挿入
することを可能にし、またそのステージ数の制御も可能
であるので、異方性を利用した新規な機能電子材料を創
出することができる。
黒鉛の層状構造の層間に、種々の金属原子を安定に挿入
することを可能にし、またそのステージ数の制御も可能
であるので、異方性を利用した新規な機能電子材料を創
出することができる。
添付図面は本発明の１実施例の説明に供する炭素層間化
合物生成装置のブロック構成図である。 １、 Ｉ’ ・バブル容器 ２ ・アルゴンガス制
御系３ ・ガラス管 ４・・反応管 ６，９・・希釈ラ
イン７・・試料台 ８ ・加熱炉
合物生成装置のブロック構成図である。 １、 Ｉ’ ・バブル容器 ２ ・アルゴンガス制
御系３ ・ガラス管 ４・・反応管 ６，９・・希釈ラ
イン７・・試料台 ８ ・加熱炉
Claims (1)
- １、芳香族化合物または不飽和化合物を反応系で熱分解
させて基板上に金属光沢または高配向の炭素薄膜層を堆
積させると同時に前記反応系で金属ハロゲン化物を熱分
解せしめることにより、前記炭素薄膜層の層間に前記金
属ハロゲン化物の金属原子を挿入することを特徴とする
黒鉛層間化合物の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071911A JPS62226808A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛層間化合物の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071911A JPS62226808A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛層間化合物の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226808A true JPS62226808A (ja) | 1987-10-05 |
| JPH048366B2 JPH048366B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=13474191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071911A Granted JPS62226808A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛層間化合物の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62226808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420366A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-12-04 | 泰州巨纳新能源有限公司 | 连续化低压石墨烯生长系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4939400A (ja) * | 1972-08-15 | 1974-04-12 | ||
| JPS5535301U (ja) * | 1978-04-19 | 1980-03-06 |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61071911A patent/JPS62226808A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4939400A (ja) * | 1972-08-15 | 1974-04-12 | ||
| JPS5535301U (ja) * | 1978-04-19 | 1980-03-06 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420366A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-12-04 | 泰州巨纳新能源有限公司 | 连续化低压石墨烯生长系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH048366B2 (ja) | 1992-02-14 |
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