JPS634069A - 熱分解黒鉛の製造方法 - Google Patents
熱分解黒鉛の製造方法Info
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- JPS634069A JPS634069A JP61149049A JP14904986A JPS634069A JP S634069 A JPS634069 A JP S634069A JP 61149049 A JP61149049 A JP 61149049A JP 14904986 A JP14904986 A JP 14904986A JP S634069 A JPS634069 A JP S634069A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は、１０００℃前後またはそれ以下の比較的低温
で熱分解ＣＶＤ（化学気相堆積）法により、芳香族化合
物または不飽和化合物を出発物質として基板上に勝れた
結晶性を示す熱分解黒鉛を成長させる製造技術に関する
ものであり、新規な機能素子を創作する上で有用な基本
材料技術を確立したものである。
で熱分解ＣＶＤ（化学気相堆積）法により、芳香族化合
物または不飽和化合物を出発物質として基板上に勝れた
結晶性を示す熱分解黒鉛を成長させる製造技術に関する
ものであり、新規な機能素子を創作する上で有用な基本
材料技術を確立したものである。
〈従来の技術とその問題点〉
化学的に安定で、３０００℃以上の高温まで相変態せず
、熱と電気の伝導性に関して著しい異方性を有する黒鉛
の人工合成には、通常長期間に亘る高温高圧の製造プロ
セスが必要とされてきた。
、熱と電気の伝導性に関して著しい異方性を有する黒鉛
の人工合成には、通常長期間に亘る高温高圧の製造プロ
セスが必要とされてきた。
例えば、メタンを出発物質とする場合には高温（約２０
００℃以上）で熱分解しさらに高配向化する目的で高温
高圧下での熱処理が用いられている。また、高分子繊維
を高温処理することにより、繊維状黒鉛を得る方法も古
くから知られている。
００℃以上）で熱分解しさらに高配向化する目的で高温
高圧下での熱処理が用いられている。また、高分子繊維
を高温処理することにより、繊維状黒鉛を得る方法も古
くから知られている。
しかしながら、これらの方法では高温で処理するために
、画一化された構造材料としては利用できるが、異方性
を利用した機能電子材料への応用は困難である。他方、
比較的低温で熱分解炭素を得る方法として、出発物質に
特殊は有機化合物を用い、脱水素反応、脱ハロゲン化水
素反応、脱炭酸反応、脱水反応等を利用して炭素を作り
出す製造方法も度々用いられているが、炭素堆積物の高
配向化が達成された例は皆無である。黒鉛の異方性を利
用して機能材料または機能素子を実現するには、低殿に
おける熱分解炭素の高配向化技術の確立が必要である。
、画一化された構造材料としては利用できるが、異方性
を利用した機能電子材料への応用は困難である。他方、
比較的低温で熱分解炭素を得る方法として、出発物質に
特殊は有機化合物を用い、脱水素反応、脱ハロゲン化水
素反応、脱炭酸反応、脱水反応等を利用して炭素を作り
出す製造方法も度々用いられているが、炭素堆積物の高
配向化が達成された例は皆無である。黒鉛の異方性を利
用して機能材料または機能素子を実現するには、低殿に
おける熱分解炭素の高配向化技術の確立が必要である。
〈発明の目的〉
本発明は、上記従来の現状に鑑みてなされたもので、熱
分解ＣＶＤ法において、基板としてニッケル基材を用い
ることにより、１０００℃前後の比較的低温の熱分解で
得られる炭素堆積物に対して黒鉛結晶性の著しい向上（
黒鉛化）を達成し、その異方性を利用した機能材料また
は機能素子の実現を可能とする黒鉛薄膜の製造技術を提
供することを目的とする。
分解ＣＶＤ法において、基板としてニッケル基材を用い
ることにより、１０００℃前後の比較的低温の熱分解で
得られる炭素堆積物に対して黒鉛結晶性の著しい向上（
黒鉛化）を達成し、その異方性を利用した機能材料また
は機能素子の実現を可能とする黒鉛薄膜の製造技術を提
供することを目的とする。
〈発明の概要〉
本発明は、芳香族化合物または不飽和化合物を原料とし
、基板としてニッケル基材を利用することにより、１０
００℃前後またはそれ以下の比較的低温雰囲気下で基板
の効果が導入された高度の配向性を示す熱分解黒鉛を製
造することを特徴とする。
、基板としてニッケル基材を利用することにより、１０
００℃前後またはそれ以下の比較的低温雰囲気下で基板
の効果が導入された高度の配向性を示す熱分解黒鉛を製
造することを特徴とする。
〈実施例〉
第１図は本発明の１実施例に用いられる熱分解黒鉛生成
装置のブロック構成図である。
装置のブロック構成図である。
出発物質として使用される炭化水素化合物としては、芳
香族化合物または不飽和化合物が望ましく、これらは１
０００℃前後またはそれ以下の温度で熱分解される。熱
分解黒鉛が形成される下地基板としてはニッケル基材を
用いる。
香族化合物または不飽和化合物が望ましく、これらは１
０００℃前後またはそれ以下の温度で熱分解される。熱
分解黒鉛が形成される下地基板としてはニッケル基材を
用いる。
反応管への原料供給方法は常圧バブラー法または減圧法
を用いる。いずれの方法でも、後述する様に、高配向熱
分解黒鉛を得ることができる。常圧バブラー法ではキャ
リアガスとして水素又はアルゴンガスな使用する。第１
図は常圧バブラー法を利用した装置構成を示しているが
、この装置で減圧ＣＶＤを行なうこともできる。この場
合には黒鉛の膜厚を常圧バブラー法に比べてより均一に
実現することが可能である。
を用いる。いずれの方法でも、後述する様に、高配向熱
分解黒鉛を得ることができる。常圧バブラー法ではキャ
リアガスとして水素又はアルゴンガスな使用する。第１
図は常圧バブラー法を利用した装置構成を示しているが
、この装置で減圧ＣＶＤを行なうこともできる。この場
合には黒鉛の膜厚を常圧バブラー法に比べてより均一に
実現することが可能である。
以下製造工程に従って説明する。
真空蒸留による精製操作を行ったベンゼンが収納された
バブル容器１内にアルゴンガス制御系２よりアルゴンガ
スを供給してベンゼンをバブルさせ、パイレックスガラ
ス管３を介して石英反応管４へベンゼン分子を給送する
っこの際バブル容器１内の液体ベンゼンの温度を一定に
保持してアルゴンガス流量をバルブ５で調節し、ベンゼ
ン分子の反応管４内への供給量を毎時数ミリモルに一定
制御する。−方、希釈ライン６よりアルゴンを流し、反
応管４へ給送されるベンゼン分子数密度及び流速を最適
化する。反応管４には、前述した成長用ニッケル基板の
載置された試料台７が設置されている。反応管４の外周
囲には加熱炉８が設けられており、この加熱炉８によっ
て反応管４内の成長用基板は１０００℃前後またはそれ
以下の温度に保持されている。
バブル容器１内にアルゴンガス制御系２よりアルゴンガ
スを供給してベンゼンをバブルさせ、パイレックスガラ
ス管３を介して石英反応管４へベンゼン分子を給送する
っこの際バブル容器１内の液体ベンゼンの温度を一定に
保持してアルゴンガス流量をバルブ５で調節し、ベンゼ
ン分子の反応管４内への供給量を毎時数ミリモルに一定
制御する。−方、希釈ライン６よりアルゴンを流し、反
応管４へ給送されるベンゼン分子数密度及び流速を最適
化する。反応管４には、前述した成長用ニッケル基板の
載置された試料台７が設置されている。反応管４の外周
囲には加熱炉８が設けられており、この加熱炉８によっ
て反応管４内の成長用基板は１０００℃前後またはそれ
以下の温度に保持されている。
反応管４内に導入されたベンゼン分子は１０００℃前後
またはそれ以下の温度蚤こ加熱されて熱分解し、順次成
長用基板上に成長形成される。この際、成長形成される
熱分解黒鉛は、ニッケル基板の効果を導入して結晶性の
勝れた黒鉛となり、従来に較べて低い温度で高配向化が
達成される。また反応管４内Ｇこ導入されるベンゼン分
子量は一定に制御されているため、成長用ニッケル基材
とに形成された黒鉛薄膜の膜厚は均一となり、結晶性の
向上と相俟って金属光沢を呈する薄膜が得られる。
またはそれ以下の温度蚤こ加熱されて熱分解し、順次成
長用基板上に成長形成される。この際、成長形成される
熱分解黒鉛は、ニッケル基板の効果を導入して結晶性の
勝れた黒鉛となり、従来に較べて低い温度で高配向化が
達成される。また反応管４内Ｇこ導入されるベンゼン分
子量は一定に制御されているため、成長用ニッケル基材
とに形成された黒鉛薄膜の膜厚は均一となり、結晶性の
向上と相俟って金属光沢を呈する薄膜が得られる。
残った混合ガスは排気管９を介して排気ポンプｌＯによ
り排気される。
り排気される。
本発明による熱分解黒鉛の結晶性についてＸ線回折法に
より評価した。第２図は、本実施例の結果得られた黒鉛
のＸ線回折パターンを示す。Ｘ線源はＣａＸ２である。
より評価した。第２図は、本実施例の結果得られた黒鉛
のＸ線回折パターンを示す。Ｘ線源はＣａＸ２である。
この結果本発明の製°造方法に従えば、１０００℃前後
またはそれ以下の比較的低温で、黒鉛単結晶の面間隔（
ｄ＝３．３５Ａ）とほぼ同程度の面間隔を有し、基板面
と垂直方向≦こ層状構造が発達した配向性の高い熱分解
黒鉛を得ることが可能である。
またはそれ以下の比較的低温で、黒鉛単結晶の面間隔（
ｄ＝３．３５Ａ）とほぼ同程度の面間隔を有し、基板面
と垂直方向≦こ層状構造が発達した配向性の高い熱分解
黒鉛を得ることが可能である。
尚、第２図は本発明の１実施例の結果であり、本発明の
効果はこれのみに限定されるものではない。
効果はこれのみに限定されるものではない。
〈発明の効果〉
本発明の熱分解黒鉛の製造方法によれば、ニッケル基板
の効果を取り込んで、異方性の勝れた高配向熱分解黒鉛
が従来に比べ、１０００℃前後またはそれ以下の低温で
得られるためこれを利用して機能電子材料への応用を促
進させることができると期待される。
の効果を取り込んで、異方性の勝れた高配向熱分解黒鉛
が従来に比べ、１０００℃前後またはそれ以下の低温で
得られるためこれを利用して機能電子材料への応用を促
進させることができると期待される。
第１図は本発明の１実施例の説明に供する熱分解黒鉛製
造装置のブロック構成図である。第２図は第１図の製造
装置で得られた黒鉛のＸ線回折パターン図である。 ｌ・・・バブル容器、２・・・アルゴンガス制御系、３
・・・ガラス管、４・・・反応管、６・・・希釈ライン
、７・・・試料台、８・・・加熱炉。 代理人 弁理士 杉 山 毅 至（他１名）ン ｌバ′フ；し１し１【 第 ｌ 図 １０２０３０４０５０６０７０８０ ＱＯ２ヅ濱、￥
ｉ冬１！］ １１ｒｒ−： ｆ −ン第２図
造装置のブロック構成図である。第２図は第１図の製造
装置で得られた黒鉛のＸ線回折パターン図である。 ｌ・・・バブル容器、２・・・アルゴンガス制御系、３
・・・ガラス管、４・・・反応管、６・・・希釈ライン
、７・・・試料台、８・・・加熱炉。 代理人 弁理士 杉 山 毅 至（他１名）ン ｌバ′フ；し１し１【 第 ｌ 図 １０２０３０４０５０６０７０８０ ＱＯ２ヅ濱、￥
ｉ冬１！］ １１ｒｒ−： ｆ −ン第２図
Claims (1)
- １、芳香族化合物または不飽和化合物を出発物質とし、
該出発物質の１０００℃前後またはそれ以下の低温熱分
解により基板上へ黒鉛を堆積させる熱分解黒鉛の製造方
法において、前記基板としてニッケル基材を用いること
を特徴とする熱分解黒鉛の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149049A JPS634069A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 熱分解黒鉛の製造方法 |
| US07/065,508 US4863818A (en) | 1986-06-24 | 1987-06-23 | Graphite intercalation compound electrodes for rechargeable batteries and a method for the manufacture of the same |
| EP87305617A EP0251677B1 (en) | 1986-06-24 | 1987-06-24 | Graphite intercalation compound electrodes for rechargeable batteries and a method for the manufacture of the same |
| DE87305617T DE3787056T2 (de) | 1986-06-24 | 1987-06-24 | Elektroden aus Graphiteinlagerungsverbindungen für wiederaufladbare Batterien und Herstellungsverfahren hierfür. |
| US07/264,598 US4968527A (en) | 1986-06-24 | 1988-10-31 | Method for the manufacture of pyrolytic graphite with high crystallinity and electrodes with the same for rechargeable batteries |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149049A JPS634069A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 熱分解黒鉛の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS634069A true JPS634069A (ja) | 1988-01-09 |
Family
ID=15466530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61149049A Pending JPS634069A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 熱分解黒鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS634069A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008050228A (ja) * | 2006-08-26 | 2008-03-06 | Masayoshi Umeno | 単結晶グラファイト膜の製造方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4943078A (ja) * | 1972-08-30 | 1974-04-23 | ||
| JPS4998786A (ja) * | 1973-01-29 | 1974-09-18 | ||
| JPS5110185A (ja) * | 1974-07-17 | 1976-01-27 | Dainippon Ink & Chemicals | Ekishososeibutsu |
| JPS5129718A (ja) * | 1974-09-05 | 1976-03-13 | Sanki Kogyo Jugengaisha | Ben |
| JPS5143038A (en) * | 1974-10-09 | 1976-04-13 | Canon Kk | Karaaterebijonkamera |
| JPS5143037A (ja) * | 1974-10-09 | 1976-04-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | |
| JPS6037045A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-26 | Ricoh Co Ltd | 情報記憶装置 |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP61149049A patent/JPS634069A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008050228A (ja) * | 2006-08-26 | 2008-03-06 | Masayoshi Umeno | 単結晶グラファイト膜の製造方法 |
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