RU2149215C1 - Способ получения слоев пироуглерода - Google Patents
Способ получения слоев пироуглерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2149215C1 RU2149215C1 RU98113173A RU98113173A RU2149215C1 RU 2149215 C1 RU2149215 C1 RU 2149215C1 RU 98113173 A RU98113173 A RU 98113173A RU 98113173 A RU98113173 A RU 98113173A RU 2149215 C1 RU2149215 C1 RU 2149215C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- pyrocarbon
- hydrogen
- materials
- carbon tetrachloride
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения углеродных материалов осаждением из газовой фазы слоев пиролитического углерода с высокой степенью упорядоченности кристаллической структуры на поверхности различных материалов. Процесс осаждения ведут на нагретую поверхность при атмосферном давлении и температуре 950 - 1350°С из парогазовой смеси тетрахлорида углерода и водорода, при мольном соотношении тетрахлорида углерода к водороду, равном 1 : (5 - 50). Изобретение позволяет значительно увеличить срок службы графитовых изделий и изделий на основе углеродных композиционных материалов, в несколько раз снизить их стоимость. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения углеродных материалов осаждением из газовой фазы слоев пиролитического углерода с высокой степенью упорядоченности кристаллической структуры на поверхности различных материалов.
Способ может быть использован для нанесения покрытий путем термического разложения химических соединений на нагретой поверхности, например для нанесения покрытий на части конструкций, подвергающихся действию высоких температур и изготовленных в том числе из углеродных композиционных материалов. Изделия с покрытиями из пироуглерода применяют в качестве технологической оснастки при проведении высокотемпературных процессов, в установках получения полупроводниковых материалов, в печах общепромышленного назначения. Нанесение пироуглеродных покрытий позволяет в несколько раз снизить стоимость, значительно увеличить срок службы графитовых изделий и изделий на основе углеродных композиционных материалов.
Пироуглерод представляет интерес, главным образом, вследствие высокой плотности, обеспечивающей низкую проницаемость для газов и жидкостей, высокой теплопроводности и прочности, а также стойкости к окислению на воздухе (до 400oC) и в инертной атмосфере (до 2000oC). Покрытие из пироуглерода позволяет значительно улучшить свойства и расширить области применения изделий на основе графита и других материалов.
Известен способ получения пироуглерода путем термического разложения углеводородов при температуре 1027-2227oC под давлением 0.5-5.0 кПа [См. Заявка ПНР N 270658, кл. C 23 C, 1989]. Характеристики получаемого пироуглерода зависят от многих факторов: температуры подложки, общего давления в системе, скорости подачи углеродсодержащего газа, поэтому для получения покрытия с заданными свойствами требуется строгое соблюдение всех технологических параметров.
Недостатками этого способа являются высокая температура осаждения, необходимость проведения процесса при низком абсолютном давлении углеродосодержащего газа (во избежание образования сажи) и длительность процесса (1-6 часов) до получения требуемой толщины покрытия. Это приводит к снижению производительности процесса.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения слоев пироуглерода осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность путем пиролиза метана при температуре 850-1000oC и атмосферном давлении. Скорость осаждения пироуглерода на подложку в этом способе составляет 1.2-4.4 мкм/ч, плотность полученного осадка 1.98-2.02 г/см3 [См. Желиховская Э.И., Сысков К. И. - В кн.: Конструкционные материалы на основе графита. М.: Металлургия, 1967, N 3, с.80].
Существенными недостатками способа являются длительность осаждения, обусловленная малыми скоростями роста покрытия, а также низкая производительность процесса, что делает невозможным использование его в промышленном масштабе.
Техническим результатом заявленного изобретения является повышение технико-экономических показателей осаждения пироуглерода из газовой фазы за счет увеличения скорости осаждения при относительно низких температурах проведения процесса.
Кроме того, получаемый пироуглерод характеризуется высокой степенью упорядоченности кристаллической структуры, высокой плотностью (значение плотности близко к теоретическому).
Технический результат достигается тем, что в способе получения слоев пироуглерода осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность согласно изобретению процесс осаждения ведут при атмосферном давлении и температуре 950-1350oC из парогазовой смеси тетрахлорида углерода и водорода, при мольном соотношении тетрахлорида углерода к водороду, равном 1 : (5-50).
Сущность способа состоит в том, что осаждение слоев из газовой фазы заявленного качественного и количественного состава позволяет вести процесс с более высокими скоростями при давлении, близком к атмосферному, и при сохранении относительно низких температур процесса.
Тетрахлорид углерода (химической чистоты) помещают в испаритель. Водород подвергают тонкой очистке на палладиевом фильтре. Парогазовая смесь тетрахлорида углерода с водородом образуется в результате прохождения газа-носителя (водорода) через испаритель. Мольное соотношение тетрахлорида углерода к водороду в подаваемой в реактор парогазовой смеси поддерживают равным 1 : (5-50), температура подложки 950-1350oC. Такая совокупность признаков обеспечивает не только высокое качество получаемого пироуглерода - плотные беспористые осадки, но и высокую производительность процесса, скорость осаждения до 100 мкм/час и более.
Обоснование параметров
Увеличение мольного соотношения тетрахлорида углерода к водороду более 1:5 приводит к протеканию гомогенной реакции с выпадением сажистого осадка в объеме и на стенках реактора.
Увеличение мольного соотношения тетрахлорида углерода к водороду более 1:5 приводит к протеканию гомогенной реакции с выпадением сажистого осадка в объеме и на стенках реактора.
Уменьшение мольного соотношения тетрахлорида углерода к водороду менее 1: 50 приводит к снижению степени кристаллического совершенства получаемого пироуглерода, уменьшению скорости роста осадка и снижению эффективности процесса осаждения.
При проведении процесса осаждения при температуре ниже 950oC образование пироуглерода не наблюдается, осадок имеет сажистую структуру. Нагрев подложки до температур, превышающих 1350oC, также нежелателен вследствие снижения степени упорядоченности структуры пироуглеродного осадка и его плотности, а также уменьшения скорости осаждения.
Для получения покрытий из пироуглерода можно использовать оборудование, применяемое для проведения процессов химического осаждения из газовой фазы.
Способ позволяет получать покрытия из пироуглерода на различных материалах (металлы, их оксиды и др.), однако наибольший интерес с точки зрения практического использования имеют покрытия на графитовых и композиционных материалах.
Способ иллюстрируется примером.
Пример. Для получения покрытия из пироуглерода используют вертикальный проточный реактор. В качестве подложки используют графитовую пластину или шайбу. Водород подвергают предварительной очистке на палладиевом фильтре. Тетрахлорид углерода химической чистоты помещают в испаритель. С помощью системы газораспределения формируется парогазовая смесь, состоящая из тетрахлорида углерода и водорода, в мольном соотношении тетрахлорида углерода к водороду, равном 1 : (5-50). Полученную парогазовую смесь подают в реактор, где осуществляется процесс термического разложения на нагретой подложке с получением слоев пироуглерода и газообразных продуктов разложения. Объемная скорость парогазового потока 0.5 м3/час. Температура подложки 950-1350oC. Время процесса определяется требуемой толщиной получаемого слоя пироуглерода. Технические условия проведения процесса и характеристики получаемых осадков представлены в таблице.
Claims (1)
- Способ получения слоев пироуглерода осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, отличающийся тем, что процесс осаждения ведут при атмосферном давлении и температуре 950 - 1350oC из парогазовой смеси тетрахлорида углерода и водорода, при мольном соотношении тетрахлорида углерода к водороду, равном 1 : (5 - 50).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98113173A RU2149215C1 (ru) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | Способ получения слоев пироуглерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98113173A RU2149215C1 (ru) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | Способ получения слоев пироуглерода |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2149215C1 true RU2149215C1 (ru) | 2000-05-20 |
RU98113173A RU98113173A (ru) | 2000-06-27 |
Family
ID=20208218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98113173A RU2149215C1 (ru) | 1998-07-03 | 1998-07-03 | Способ получения слоев пироуглерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2149215C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2505620C1 (ru) * | 2012-05-17 | 2014-01-27 | Виктор Николаевич Кондратьев | Способ получения пироуглерода с трехмерно-ориентированной структурой на углеродном изделии |
-
1998
- 1998-07-03 RU RU98113173A patent/RU2149215C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Желиховская Э.И. и др. Конструкционные материалы на основе графита. - М.: Металлургия, 1967, N 3, с. 80. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2505620C1 (ru) * | 2012-05-17 | 2014-01-27 | Виктор Николаевич Кондратьев | Способ получения пироуглерода с трехмерно-ориентированной структурой на углеродном изделии |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Megiris et al. | Synthesis of hydrogen-permselective membranes by modified chemical vapor deposition. Microstructure and permselectivity of silica/carbon/Vycor membranes | |
EP0192143A2 (en) | Permeable polymer membrane for desiccation of gas | |
JPS6221867B2 (ru) | ||
JP2009533547A (ja) | 酸化物シースを有する金属ナノワイヤ、及びその製造方法 | |
JPS643948B2 (ru) | ||
CN110382735A (zh) | 多孔体和其制备方法 | |
EP0201696B1 (en) | Production of carbon films | |
US4096297A (en) | Isotropic boron nitride and method of making same | |
Patibandla et al. | Chemical vapor deposition of boron nitride | |
Meng et al. | Preparation and characterization of Pd and Pd-Ni alloy membranes on porous substrates by MOCVD with mixed metal β-diketone precursors | |
RU2149215C1 (ru) | Способ получения слоев пироуглерода | |
Lee et al. | The role of gas-phase nucleation in the preparation of TiO2 films by chemical vapor deposition | |
Lin et al. | The growth characteristics of chemical vapour-deposited β-SiC on a graphite substrate by the SiCl 4/C 3 H 8/H 2 system | |
Roy et al. | Crystallization of diamond below 1 atm from carbon–metal mixtures | |
Groot et al. | Chemical vapour deposition of boron phosphides using bromide reactants | |
JP2015507593A (ja) | 複数のサポート上にカーボンナノチューブを合成するための改善された方法 | |
KR20040082529A (ko) | 비표면적이 큰 다공성 재료의 제조방법 | |
RU2199608C2 (ru) | Способ получения углеродосодержащих покрытий | |
Wang et al. | Synthesis of diamond from polymer seeded with nanometer-sized diamond particles | |
Pavlović et al. | Chemical vapor deposition of boron nitride using premixed borontrichloride and ammonia | |
RU2286617C2 (ru) | Способ получения изделия, содержащего кремниевую подложку с пленкой из карбида кремния на ее поверхности | |
CN1448534A (zh) | 一种氧化铝-氧化硅复合氧化物薄膜制备工艺 | |
RU2784496C1 (ru) | Способ формирования пленок карбида вольфрама на гетероструктуре вольфрам-кремний пиролизом пленки полиамида, полученного методом молекулярно-слоевого осаждения | |
Smith et al. | The chemical vapor deposition of bulk polycrystalline silicon carbide | |
KR100386967B1 (ko) | 전이금속 촉매를 이용한 질화갈륨 분말의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20100504 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120704 |