CN110382735A - 多孔体和其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔体，特别是过滤体或隔绝体，涉及多孔体的制备方法和结晶氮化硅的用途，其中使用化学气相渗透(CVI)对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体进行渗透，该基体用氮化硅(Si3N4)渗透，其中当渗透基体时，至少一个表面层由基体孔内的氮化硅形成。

Description

多孔体和其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔体和制备多孔体的方法，多孔体特别是过滤体或隔绝体，使用化学气相渗透对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体进行渗透。
背景技术
使用多孔固体作为刚性过滤介质或作为隔绝体是众所周知的。刚性过滤介质可以例如由材料(诸如金属或陶瓷材料)的纤维或颗粒通过烧结形成。纤维或颗粒以这样的方式连接，即形成气体或液体可流动通过的开孔体。由氮化硅作为基础材料制备这种过滤元件也是已知的。此外，制备开孔金属泡沫也是已知的。除了用作过滤体之外，这种多孔体随孔隙率的变化也可用作隔绝体，例如用于高温应用的隔绝体。为了影响过滤体的材料特性，例如关于化学反应性能，可以使用化学气相渗透(CVI)对多孔体或更确切地说多孔基体渗透另一种材料。表面层可以沉积在基体的表面或基体的孔的表面上。例如，表面层可以用于机械地稳定基体或保护基体材料免于与待过滤介质进行化学反应。已知多孔体的缺点在于它们在高温应用中的使用是受限的。因此，由于其表面的润湿性能，过滤体几乎不能用于过滤熔融金属。
发明内容
因此，本发明的目的是提出一种制备多孔体的方法以及一种多孔体，其使得可以在高温下使用该多孔体。
该目的通过具有权利要求1的特征的方法，具有权利要求21的特征的多孔体和具有权利要求24的特征的结晶氮化硅的用途来实现。
在根据本发明的用于制备多孔体，特别是过滤体或隔绝体的方法中，使用化学气相渗透(CVI)对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体进行渗透，所述基体用氮化硅(Si3N4)渗透，所述基体用氮化硅(Si3N4)渗透，当基体被渗透时，至少一个表面层由基体孔内的氮化硅制成。
具体实施方式
由碳或陶瓷材料制成的基体可以通过烧结制成，例如，基体具有开孔结构是必要的，即流体能够流过基体。由于基体的材料在温度上相对稳定，因此基体可以采用化学气相进行渗透，通过这种方式以使氮化硅沉积在基体的孔内并且在基体的表面形成表面层。由氮化硅制成的该表面层也可以机械地稳定基体。借助于氮化硅，还可以显着改善多孔体表面的润湿性能。改善的润湿性能应理解为尽可能小的表面润湿性，对应于疏水表面。那么，多孔体适合作为例如铝熔体的过滤体。然而，由于氮化硅的高固体性和耐温性，多孔体可以在高温应用中，例如在超过1000℃的温度下用作隔绝体。因此，氮化硅的性质可总体上用于过滤体或隔绝体。
可以用氮化硅完全渗透基体。尤其为此目的，基体的孔的表面可以分别用氮化硅或表面层完全涂覆。因此，可以确保例如仅待过滤的介质与氮化硅接触。此外，可以实现具有多达100μm，优选多达500μm，特别优选多达2500μm的层厚度的渗透层。取决于基体的形式或更确切地说基体的材料厚度，基体也可以完全或更确切地说连续地被渗透，因此基体仅具有很小的孔隙率或没有孔隙率。
基体本身可由非卷曲织物、纤维毡或泡沫制成。基体可以例如由石墨制成，或者基体可以由纤维毡诸如碳纤维制成。此外，基体可以容易地由所谓的发泡陶瓷制成。
基体可以通过化学气相渗透(CVI)在超过800℃至1700℃，优选超过1000℃至1550℃，特别优选超过1300℃至1500℃的工艺温度下渗透。例如，半结晶氮化硅可以在这些工艺温度下沉积。
基体的表面层可以形成为具有1μm至100μm，优选地1μm至50μm，特别优选地5μm至10μm的层厚度，以形成开孔体。例如，层厚度可以根据对多孔体的物理要求而形成。可以选择层厚度以基本上获得可以用作过滤体或隔绝体的开孔体。此外，表面层可以形成为使其充当扩散屏障。
表面层可以在>1毫巴至300毫巴，优选>1毫巴至60毫巴的工艺室中的压力下形成在基体上。形成晶体氮化硅或更确切地说形成气相沉积物被显着简化。
在基体上气相沉积氮化硅后，可以通过燃烧消耗基体的碳，从而获得由氮化硅制成的开孔体。如果由氮化硅制成的表面层显示出缺陷、裂缝或类似情况，或者如果涂覆的基体经机械加工，则基体的碳经高温应用可以分别被氧化或气化，以主要形成一氧化碳、二氧化碳等。因此可以基本上除去碳，从而形成仅由氮化硅组成并且具有非常高的孔隙率的多孔体。几乎仅由氮化硅组成的多孔体特别适合作为用于过滤轻质熔融金属或铝熔体的过滤体。
此外，基体的表面层可以形成为具有一定层厚度，从而使得当基体被渗透时，基体材料中的孔被氮化硅封闭或填充。基体材料中的孔或者更确切地说基体的碳内的孔可以基本上完全被氮化硅填充。这变得可能，尤其在随后意图从基体中除去碳的情况下。因此，可以获得特别稳定的开孔体。
基体可以用无定形的，优选半结晶的，特别优选结晶的氮化硅(Si3N4)来渗透。结晶氮化硅显示出特别有利的润湿性质或更确切地说疏水性。以这种方式实现的过滤体特别适合于例如过滤熔融金属。特别是在上述工艺温度范围内，才有可能在由至少半结晶氮化硅制成的基体的孔上或更确切地说在孔内形成表面层。为此目的，可以在高温设备中加热基体，并按剂量向其供应气体。该气体可含有至少一种含硅化合物和一种含氮化合物。通过在基体表面吸附气体分子并通过化学反应，基本上由半结晶氮化硅制成的表面层可沉积在基体表面上。取决于所选择的工艺温度，结晶氮化硅可以优选地沉积在基体的表面上。即使由至少半结晶氮化硅制成的表面层也具有比使用激光方法制备的表面层更少的杂质。此外，由此形成的表面层相较之下更耐腐蚀，并且对例如熔融金属或硅熔体具有有利的润湿性质。通常还可以用由至少半结晶氮化硅制成的表面层涂覆由碳或陶瓷材料制成的任何多孔体，特别是例如在高温应用领域中通过在相应的基体上施加表面层可以获得有利的产品性质的情况下。
表面层也可以由化学计量的结晶氮化硅形成。因此，表面层可以由纯结晶氮化硅制成，而没有任何方法中所使用的起始材料或材料的反应物保留在表面层中。因此，可以分别防止含在熔体的表面层中的材料的转移或扩散，从而可以排除熔体的任何杂质。
因此，结晶氮化硅可以形成为基本上不含碳、氢、氧和/或金属。然后，表面层基本上不含在多孔体的高温应用中可能从表面层扩散出的杂质。表面层可以施加在过滤体上，其用于制备由铝或硅制成的高纯度产品。
结晶氮化硅可以形成为三方晶型(α-Si3N4)、六方晶型(β-Si3N4)和/或立方晶型(γ-Si3N4)。这些晶型可以通过设置工艺参数来产生。因此，可以影响某些晶体表面的一部分，而这又影响表面层的物理性质。总之，可以通过形成表面层的不同氮化硅晶体来影响表面层的形态。氮化硅晶体可以是例如金字塔形或球形，由此影响表面层相对于其它材料的物理性能。例如，表面层的润湿性因此可受到影响，并且可以在表面层和熔体之间潜在地获得所谓的荷叶效应，从而排除熔体的任何杂质并且能够延长各个多孔体的使用寿命。此外，通过形成晶型，可以获得改善的表面层耐腐蚀性。
在该方法的变型中，基体可以在工艺室中被加热到工艺温度，并且可以将具有至少一种含硅化合物和一种含氮化合物的气体混合物在化学气相渗透中按剂量供应至工艺室。由氮化硅制成的所述表面层能够沉积在基体上沉积在基体的孔内。
可以在工艺室中，在工艺气体喷嘴内形成气体混合物。因此，可以防止各工艺气体在工艺室外反应。含硅烷的气体混合物和含氮气体可以单独供应至工艺室，例如，两种气体混合物只能在工艺室中在工艺气体喷嘴内混合。因此，通过直到在工艺室内才形成气体混合物，气体混合物有利于形成由结晶氮化硅制成的特别纯的表面层。特别地，可以确保的是，各种气体在期望的或者更确切地说在形成表面层所需的工艺参数下反应。
在该方法的另一个变型中，基体可以在工艺室中被加热到工艺温度，并且可以将具有至少一种含硅化合物的气体在化学气相渗透中按剂量供应至工艺室，由硅制成的表面层能够沉积在基体上沉积在基体的孔内，随后具有至少一种含氮化合物的气体能够按剂量供应至工艺室，所述表面层的硅被转化为氮化硅。因此，该方法可以分两步进行，即形成硅层的表面层，通过设定工艺参数该层可以形成为具有与最终所需的表面层对应的层厚度和结晶结构。在形成由硅制成的层之后，通过供应含氮气体并通过硅层与来自气相的氮的化学反应，可以将硅层转变成氮化硅。因此，硅层可以通过其它方法步骤被氮化并转变成由结晶氮化硅制成的表面层。也可以在基体上形成涂层，例如，所述涂层是多层的，由结晶氮化硅制成的扩散层能够形成在由沉积在基体上的硅制成的层上并形成表面层。
具有含硅化合物的气体可以在形成由硅制成的表面层的同时或之后供应至工艺室。因此，在第一工作步骤的范围内在基体上最终形成由硅制成的层之前就已经可以开始其它工作步骤，以便也能够获得多层涂层。然而，工作步骤也可以彼此完全分开进行，并且在适用的情况下也可以获得单层或多层涂层或更确切地说表面层。
特别有利的是，含硅化合物和含氮化合物以1:20，优选为1:2，特别优选为1:1的比例供应至工艺室。例如，当以<1:20，特别是1:2或1:1的比例配混含硅化合物和含氮化合物时，可以获得三方晶型的氮化硅。当以>1:20的比例配混时，还可以产生由三方晶型或六方晶型组成的混合物。进一步证明了晶体的尺寸也可以随着温度的升高而增大。特别地，三方晶型氮化硅可以在1300℃至1500℃的工艺温度下产生。因此，通过使用该方法，可以具体地影响表面层中的氮化硅晶型并因此影响表面层的物理性质。
此外，有意的是，可以感应加热或通过电阻加热器加热工艺室。那么，无需使用微波、红外线或通过形成等离子体来加热工艺室。电阻加热器可以仅用于分别在工艺室中或在待渗透的基体处形成工艺温度。因此，该方法可以以较低的成本实施。
氨和/或氮可用作含氮化合物，硅烷，优选甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、二氯硅烷、四氯硅烷和/或三氯硅烷可用作含硅化合物。还可以在一致的晶型下通过改变硅烷-氮的比例来影响晶状，以在表面层内获得纹理或优选取向。
任选地，氢气、氯化氢和氩气可用作另一种气体。这些气体可分别与含氮化合物或含硅化合物混合，或单独供应至工艺室。
根据本发明的多孔体，特别是过滤体或隔绝体，被实现为由结晶氮化硅(Si3N4)制成的开孔体。
多孔体可以通过使用化学气相渗透(CVI)对由碳组成的多孔基体渗透氮化硅，随后通过燃烧消耗基体的碳而形成。
可选地，多孔体可以通过采用化学气相渗透(CVI)能够用氮化硅对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体进行渗透而形成。
多孔体的其它有利实施例可以从引用方法权利要求1的从属权利要求的特征的描述中得出。
根据本发明，结晶氮化硅(Si3N4)用于形成开孔过滤体或多孔隔绝体。用途的其它有利实施例可以从引用方法权利要求1的从属权利要求的特征的描述中得出。

Claims (24)

1.一种制备多孔体，特别是过滤体或隔绝体的方法，使用化学气相渗透(CVI)对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体进行渗透，
其特征在于
所述基体用氮化硅(Si3N4)渗透，当所述基体被渗透时，至少一个由氮化硅制成的表面层形成在所述基体的孔内。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于
所述基体完全被所述氮化硅渗透。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
所述基体由非卷曲纺织织物、纤维毡或泡沫制成。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
使用化学气相渗透(CVI)在超过800℃至1700℃、优选地超过1000℃至1550℃、特别优选地超过1300℃至1500℃的工艺温度下对所述基体进行渗透。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述基体的所述表面层形成为具有1μm至100μm、优选地1μm至50μm、特别优选地5μm至10μm的层厚度，以形成开孔体。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述表面层在>1毫巴至300毫巴、优选地>1毫巴至60毫巴的工艺室中的压力下形成在所述基体上。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述基体的碳随后通过燃烧被消耗，以获得由氮化硅制成的开孔体。
8.根据权利要求7所述的方法，
其特征在于
所述基体的所述表面层形成为具有使得当所述基体被渗透时，所述基体的材料中的孔被氮化硅封闭或填充的层厚度。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述基体用无定形的、优选半结晶的、特别优选结晶的氮化硅(Si3N4)渗透。
10.根据权利要求9所述的方法，
其特征在于
所述表面层由化学计量的结晶氮化硅制成。
11.根据权利要求9或10所述的方法，
其特征在于
所述结晶氮化硅被制成为不含碳、氢、氧和/或金属。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，
其特征在于
所述结晶氮化硅形成为三方晶型(α-Si3N4)、六方晶型(β-Si3N4)和/或立方晶型(γ-Si3N4)。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
当应用化学气相渗透时，所述基体在工艺室中被加热到所述工艺温度，将具有含硅化合物和含氮化合物的气体混合物按剂量供应至所述工艺室，由氮化硅制成的所述表面层沉积在所述基体上沉积在所述基体的所述孔内。
14.根据权利要求13所述的方法，
其特征在于
在所述工艺室中，在工艺气体喷嘴内形成所述气体混合物。
15.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，
其特征在于
当应用化学气相渗透时，所述基体在工艺室中被加热到所述工艺温度，将具有至少含有硅的化合物的气体按剂量供应至所述工艺室，由硅制成的所述表面层在所述基体上沉积在所述基体的所述孔内，随后将具有至少含有氮的化合物的气体按剂量供应至所述工艺室，所述表面层的硅转化为氮化硅。
16.根据权利要求15所述的方法，
其特征在于
在形成所述表面层的同时或之后，将具有所述含硅化合物的气体供应至所述工艺室。
17.根据权利要求13至16中任一项所述的方法，
其特征在于
所述含硅化合物和所述含氮化合物以1:20、优选1:2、特别是1:1的比例供应至所述工艺室。
18.根据权利要求13至17中任一项所述的方法，
其特征在于
所述工艺室通过感应加热或通过电阻加热器加热。
19.根据权利要求13至18中任一项所述的方法，
其特征在于
使用氨和/或氮作为含氮化合物，使用硅烷，优选为甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、二氯硅烷、四氯硅烷和/或三氯硅烷作为含硅化合物。
20.根据权利要求13至19中任一项所述的方法，
其特征在于
使用氢气、氯化氢和/或氩气作为另一种气体。
21.一种多孔体，特别是过滤体或隔绝体，
其中开孔体由结晶氮化硅(Si3N4)制成。
22.根据权利要求21所述的多孔体，
其特征在于
所述多孔体通过使用化学气相渗透(CVI)对由碳制成的多孔基体渗透氮化硅，随后通过燃烧消耗所述基体的碳而形成。
23.根据权利要求21所述的多孔体，
其特征在于
所述多孔体通过使用化学气相渗透(CVI)对由碳或陶瓷材料制成的多孔基体渗透氮化硅形成。
24.结晶氮化硅(Si3N4)用于形成开孔过滤体或多孔隔绝体的用途。
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