CN110418858A - 涂覆产品和生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产产品的方法、一种坩埚和结晶氮化硅的层的用途，其中该产品由主要由碳或陶瓷材料组成的材料制成，其中该产品通过化学气相沉积(CVD)用表面层涂覆，其中该产品用至少半结晶氮化硅(Si3N4)，优选结晶氮化硅(Si3N4)的表面层涂覆，且其中该表面层在高于1100℃至1700℃的工艺温度下形成于所述产品上。

Description

涂覆产品和生产方法
技术领域
本发明涉及一种坩埚和一种用于生产产品，特别是物体的方法，该产品由主要由碳或主要由陶瓷材料组成的材料形成，该产品通过化学气相沉积(CVD)用表面层涂覆。
背景技术
通过化学气相沉积涂覆的产品是充分已知的并且用于各种应用领域。例如，已知由碳(如CFC或石墨)或陶瓷材料(如石英)制成的坩埚通过化学气相沉积(CVD)涂覆无定形碳或人造金刚石的表面层。此外，在电气工业或半导体技术领域中已知的是，用氮化硅涂覆由陶瓷材料制成的基板。例如，通常通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)形成氮化硅的表面层，目的是钝化基板。可以使用PECVD方法在200℃至500℃的工作温度下在1毫巴的工作压力下形成氮化硅的无定形表面层。该氮化硅层仍含有5至30％来自工艺气体的氢气或氧气。可选地，也可以通过所谓的注浆浇铸、粉末涂覆或火焰和等离子喷涂将氮化硅层施加到合适的物体上。这种氮化硅层允许扩散并且不是气密性的，不耐腐蚀和/或由于生产而含有氢、氧、碳或其他杂质。
然而，根据涂覆有氮化硅的物体的类型，可能不希望氮化硅层不耐腐蚀或具有杂质。此外，例如，如果这种氮化硅层形成坩埚的润湿表面，则它们可能磨损很快。在这种情况下，氮化硅层中含有的杂质还有可能渗漏到坩埚中的熔体中并降低熔体的质量，这就是为什么坩埚优选用其它材料涂覆。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于生产产品的方法和提供一种具有改进的工艺性能的坩埚。
该目的通过具有权利要求1的特征的方法、具有权利要求19的特征的坩埚和具有权利要求20的特征的结晶氮化硅层的用途来实现。
具体实施方式
在根据本发明用于生产产品，特别是物体的方法中，产品由主要由碳或主要由陶瓷材料组成的材料形成，该产品通过化学气相沉积(CVD)用表面层涂覆，其中该产品涂有至少半结晶氮化硅(Si3N4)，优选结晶氮化硅(Si3N4)的表面层，该表面层在高于1100℃至1700℃，优选高于1200℃至1550℃，特别是高于1300℃至1500℃的工艺温度下形成于所述产品上。
由于根据本发明的方法特别是在上述工艺温度范围内进行的，因此产品上或一体式物体上的表面层可以由至少半结晶氮化硅形成。将产品在高温装置中加热并添加计量的量的气体。所述气体含有至少一种含硅化合物和至少一种含氮化合物。通过在产品表面吸附气体分子并通过化学反应，在产品表面沉积基本上由半结晶氮化硅组成的表面层。根据所选择的工艺温度，优选地，可以在产品表面沉积结晶氮化硅。至少半结晶氮化硅的表面层已经具有比通过LPCVD或PECVD方法产生的表面层更少的杂质。此外，通过根据本发明的方法产生的表面层更耐腐蚀并且表现出例如对金属熔体或硅熔体有利的润湿性能。例如，那么可以用表面层涂覆由碳或陶瓷材料组成的坩埚，因此坩埚具有更长的寿命，并且显着降低了由于表面层中存在的杂质而污染熔体的可能性。原则上，根据本发明的方法还允许由碳或由陶瓷材料制成的任何类型的产品被至少半结晶氮化硅的表面层涂覆，特别是通过将表面层施用于讨论中如在高温应用领域中的产品上可以获得有利的产品性能的情况下。
表面层可以由化学计量的结晶氮化硅形成。通过这种方式，表面层可以由纯结晶氮化硅形成，而不会在表面层保留在该方法中使用的起始材料或材料的反应物。
这也是如何可以形成基本上不含碳、氢和/或金属的结晶氮化硅。例如，表面层基本上不含在产品的高温应用期间可能从表面层扩散出的杂质。表面层也可以应用于作为产品用于生产高纯度硅产品的坩埚上。
结晶氮化硅可以形成为三方晶型(α-Si3N4)、六方晶型(β-Si3N4)和/或立方晶型(γ-Si3N4)。可以通过调节工艺参数来产生这些晶型。这样做可以影响某些晶面的比例，这反过来又会影响表面层的物理性能。总之，表面层的形态因此可以受到表面层形成的不同氮化硅晶体的影响。例如，氮化硅晶体可以是锥形的或球形的，这会影响表面层相对于其他材料的物理性能。例如，可以影响表面层的润湿性，如果适用的话，可以通过这种方式在表面层和硅熔体之间实现所谓的荷叶效应，从而可以防止硅熔体的污染并且延长所讨论的产品的寿命。而且，通过形成晶型，可以提高表面层的耐腐蚀性。
产品的表面层可以形成为具有1μm至5000μm，优选1μm至1000μm，特别是5μm至100μm的层厚度。例如，层厚度可以根据产品所需的物理性能来形成。例如，表面层可以以其充当扩散阻挡层的方式形成。
有利的是，在工艺室中，在>1毫巴至300毫巴，优选>1毫巴至60毫巴的压力下，在产品上形成表面层。通过这种方式显着简化了结晶氮化硅的形成，即化学气相沉积。
在该方法的一个实施方案中，在化学气相沉积期间，可以在工艺室中将产品加热至工艺温度，并将计量的量的包括至少一种含硅化合物和至少一种含氮化合物的气体混合物进料至工艺室，这使得在产品上沉积结晶氮化硅的表面层。
特别地，可以在工艺室中在工艺气体喷嘴内形成气体混合物。通过这种方式，可以避免各工艺气体在工艺室外部反应。例如，可以将含有硅烷的气体混合物和含有氮气的气体混合物分别进料至工艺室，在这种情况下，两种气体混合物在到达工艺气体喷嘴之前不能在工艺室中彼此混合。在工艺室中而不是在工艺室之前形成气体混合物有助于形成特别纯的结晶氮化硅的表面层。特别是，可以确保所讨论的气体在所需的工艺参数下，即在形成表面层所需的工艺参数下反应。
在该方法的另一个实施方案中，在化学气相沉积期间，可以在工艺室中将产品加热至工艺温度，并将计量的量的包括至少一种含硅化合物的气体进料至工艺室，这使得在产品上沉积硅的表面层，其中随后可以将计量的量的包括至少一种含氮化合物的气体进料至工艺室，这使得表面层的硅转化为结晶氮化硅。因此，该方法可以分两个阶段进行，即通过将表面层形成为硅层，其中通过调节工艺参数可以形成具有已经对应于最终所需的表面层的层厚度和晶体结构的硅层。在形成硅层之后，通过提供含氮气体并通过硅层与来自气相的氮的化学反应，可以将硅层转变成氮化硅。因此，通过进一步的方法步骤，可以将硅层氮化并转化为结晶氮化硅的表面层。例如，然后也可以在产品上形成多层涂层，形成表面层的结晶氮化硅的扩散层形成在产品上沉积的硅层上。
也可以在形成硅表面层期间或之后，将包括含硅化合物的气体进料至工艺室。通过这种方式，即使在第一工艺步骤过程中在产品上最终形成硅层之前也可以开始下一工艺步骤，使得也可以获得多层涂层。然而，工艺步骤也可以彼此完全分开进行，并且如果适用的话，通过这种方式也可以获得一层或多层涂层或表面层。
特别有利的是，将含硅化合物和含氮化合物以1:20，优选1:2，特别是1:1的比例进料至工艺室。例如，用含硅化合物和含氮化合物的比例为<1:20，特别是1:2或1:1的组合物可以获得三方晶型氮化硅。用比例>1:20的组合物，还可以产生三方晶型和六方晶型的混合物。此外，结果表明，随着温度升高，晶体尺寸也会增大。三方晶型氮化硅特别地可以在1300℃至1500℃的工艺温度下产生。因此，通过该方法可以具体地影响表面层中的氮化硅晶型，从而影响表面层的物理性能。
可以进一步提供的是，工艺室通过电阻加热器加热或感应加热。在这种情况下，不需要通过微波、红外线或等离子体的形成进行加热。电阻加热器可以仅用于确立工艺室中或待涂覆的产品处的工艺温度。通过这种方式使实施该方法变得更加经济有效。
可以使用氨和/或氮作为含氮化合物，并且可以使用硅烷，优选甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、二氯硅烷、四氯硅烷和/或三氯硅烷作为含硅化合物。例如，还可以通过改变硅烷/氮的比例来影响晶体形状，同时晶型保持不变，以在表面层内获得纹理或优选的取向。
任选地，可以使用氢气、氯化氢和氩气作为另一气体。这些气体可以与含氮化合物和/或含硅化合物混合，或者可以单独加入到工艺室中。
在形成表面层之前，可以用至少半结晶氮化硅，优选结晶氮化硅渗透产品。例如，如果产品或其材料包括允许材料通过化学气相渗透(CVI)而渗透的多孔材料，则这是可能的。通过这种方式，表面层可以特别紧密地结合到产品的材料上。通过这种方式可以防止表面层与产品不期望的脱离。
可以在高于800℃至1700℃，优选高于1000℃至1550℃，特别是高于1300℃至1500℃的工艺温度下通过化学气相渗透(CVI)对产品进行渗透。在这些工艺温度下，保证了至少半结晶氮化硅的沉积。
可以在形成表面层之前或在形成表面层的过程中渗透产品或形成渗透层。
在产品渗透期间，产品的材料中的孔可以被结晶氮化硅封闭或填充。结晶氮化硅可以完全填充产品表面区域的产品材料的孔，从而将表面层不可分地结合到产品上。
可以进一步提供的是，在用结晶氮化硅渗透产品期间，将产品完全渗透，或形成层厚度高达100μm，优选高达500μm，特别是高度2500μm的渗透层。根据产品的形状或材料厚度，产品也可以被完全渗透，此后产品仅具有很少的孔或没有孔。根据产品的应用，也可能有利的是，产品不被完全渗透以及形成具有适合于特定应用的层厚度的渗透层。然后可以在渗透层上形成表面层。根据产品的材料，在高温应用过程中存在潜在的机械应力的情况下，可以通过选择合适的渗透层的层厚度来防止由于应力导致的表面层破裂。
根据本发明的坩埚，特别是用于接收金属熔体或硅熔体的坩埚，由石墨、碳纤维增强碳(CFC)或陶瓷材料制成，至少坩埚的熔体容器的润湿表面涂覆有结晶氮化硅的表面层。术语润湿表面是指当坩埚按预期使用时与熔体接触的表面。可以将坩埚的整个材料或仅其某些区域涂覆表面层。关于根据本发明的坩埚的优点，参考根据本发明的方法的优点进行的描述。坩埚的其它实施方案从引用方法权利要求1的从属权利要求的特征中变得清楚。
根据本发明，将结晶氮化硅的层用作用于形成由石墨、碳纤维增强碳(CFC)或陶瓷材料制成的坩埚，特别是用于接收金属熔体或硅熔体的坩埚的熔体容器的润湿表面的表面层。结晶氮化硅的层的用途的其它有利实施方案从引用方法权利要求1的从属权利要求的特征中变得清楚。

Claims (20)

1.一种用于制备产品，特别是物体的方法，所述产品由主要由碳或主要由陶瓷材料组成的材料形成，所述产品通过化学气相沉积(CVD)用表面层涂覆，
其特征在于
所述产品用至少半结晶氮化硅(Si3N4)，优选结晶氮化硅(Si3N4)的表面层涂覆，所述表面层在高于1100℃至1700℃，优选高于1200℃至1550℃，特别是高于1300℃至1500℃的工艺温度下形成于所述产品上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面层由化学计量的结晶氮化硅形成。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述结晶氮化硅形成为不含碳、氢、氧和/或金属。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述结晶氮化硅形成为三方晶型(α-Si3N4)、六方晶型(β-Si3N4)和/或立方晶型(γ-Si3N4)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述产品的所述表面层形成为具有1μm至5000μm，优选1μm至1000μm，特别是5μm至100μm的层厚度。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在工艺室中，在>1毫巴至300毫巴，优选>1毫巴至60毫巴的压力下，在所述产品上形成所述表面层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在化学气相沉积期间，在工艺室中将所述产品加热至工艺温度，并将计量的量的包括至少一种含硅化合物和至少一种含氮化合物的气体混合物进料至所述工艺室，在所述产品上沉积所述结晶氮化硅的表面层。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述工艺室中在工艺气体喷嘴内形成所述气体混合物。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在化学气相沉积期间，在工艺室中将所述产品加热至工艺温度，并将计量的量的包括至少一种含硅化合物的气体进料至所述工艺室，在所述产品上沉积硅的表面层，随后将计量的量的包括至少一种含氮化合物的气体进料至所述工艺室，将所述表面层的所述硅转化为结晶氮化硅。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述硅的表面层形成期间或之后，将包括所述含硅化合物的所述气体进料至所述工艺室。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的方法，其特征在于，将所述含硅化合物和所述含氮化合物以1:20，优选1:2，特别是1:1的比例进料至所述工艺室。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述工艺室通过电阻加热器加热或通过感应加热。
13.根据权利要求7至12中任一项所述的方法，其特征在于，使用氨和/或氮作为所述含氮化合物，使用硅烷，优选甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、二氯硅烷、四氯硅烷和/或三氯硅烷作为所述含硅化合物。
14.根据权利要求7至13中任一项所述的方法，其特征在于，使用氢气、氯化氢和/或氩气作为另一气体。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在形成所述表面层之前，用至少半结晶氮化硅(Si3N4)，优选结晶氮化硅(Si3N4)渗透所述产品。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在高于800℃至1700℃，优选高于1000℃至1550℃，特别是高于1300℃至1500℃的工艺温度下通过化学气相渗透(CVI)对所述产品进行渗透。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其特征在于，在所述产品渗透期间，所述产品的材料中的孔被所述结晶氮化硅封闭或填充。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，其特征在于，在用所述结晶氮化硅渗透所述产品期间，所述产品被完全渗透，或形成层厚度高达100μm，优选高达500μm，特别是高达2500μm的渗透层。
19.一种坩埚，特别是用于接收金属熔体或硅熔体的坩埚，所述坩埚由石墨、碳纤维增强碳(CFC)或陶瓷材料制成，其特征在于
至少所述坩埚的熔体容器的润湿表面涂覆有结晶氮化硅(Si3N4)的表面层。
20.结晶氮化硅(Si3N4)的层用作用于形成由石墨、碳纤维增强碳(CFC)或陶瓷材料制成的坩埚，特别是用于接收金属熔体或硅熔体的坩埚的熔体容器的润湿表面的表面层的用途。
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