CN102515851A - 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法，以工艺简单、成本低廉的溶胶凝胶工艺，采用铝溶胶或硅溶胶为分散体系，添加金属Si粉、Si3N4陶瓷粉作为反应骨料，制备溶胶与粉料的混合料浆，采用浸渍提拉法及喷涂法在多孔陶瓷基体表面涂层，反复涂覆后在低温热处理和高温N2气氛下烧结，制备出与基体结合紧密的氮化硅致密层。采用本发明在多孔陶瓷表面得到了一种与基体结合紧密、平稳过渡的致密氮化硅涂层，从而提高了多孔陶瓷的力学性能和表面质量。

Description

一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
技术领域
本发明属于一种陶瓷组合物，特别涉及一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷一般指孔径在50nm以上且经过烧结得到的块体无机非金属材料。多孔陶瓷具有耐高温、耐化学腐蚀、密度低等优点，在隔热、催化、过滤等领域得到广泛的应用。随着现代工业的发展，多孔陶瓷的应用范围不断拓宽，对其性能的要求也在不断提升。实际中，应用较为广泛的多孔陶瓷大多是由氧化物为主相或结合相的复合陶瓷，如氧化铝多孔陶瓷、莫来石多孔陶瓷、氮化硅多孔陶瓷和碳化硅多孔陶瓷等。由于制备工艺的局限，多孔陶瓷的表面存在很多微裂纹缺陷，从而削弱了多孔陶瓷的机械性能。
氮化硅是一种共价键很强的化合物，具有熔点高、硬度高、强度高、热膨胀系数低、导热系数低、化学稳定性好、抗热震性号等优点，同时氮化硅陶瓷具有较低的介电常数。在多孔陶瓷表面制备一层致密的氮化硅涂层，形成低密度芯体和高致密表层的双层结构成为该领域的重要方向，表面致密层可防止因吸潮带来的介电性能下降，提高多孔基体的力学性能和耐热性；厚的芯体能够保证材料需要的强度。目前制备氮化硅涂层材料大多采用CVD(化学气相沉积)工艺，在多孔陶瓷基体上沉积氮化硅致密层，CN200810020345以四氯化硅和氨气为前躯体，采用低压化学沉积的方法制备了氮化硅涂层，该方法成本较高，无法进行复杂形状基体的沉积，不易实现工业化。此外还有采用常温喷雾法在多孔陶瓷表面制备具有抗热性能的复合涂层，CN200910272706采用物理喷涂的方法，将氮化硅浆料涂覆在多孔氮化硅陶瓷涂表面，得到致密的氮化硅基封孔涂层。CN201010271031以真空处理基体，喷涂氮化硅涂层的方法，制备了氮化硅涂层石英坩埚。此方法制备的涂层与基体之间缺少平稳过渡，结合程度不高。
发明内容
本发明的目的是，克服现有技术的缺点和不足，提供一种多孔陶瓷氮化硅基涂层的制备方法，采用工艺简单、成本低廉的溶胶凝胶工艺，以铝溶胶或硅溶胶与陶瓷粉混合制成料浆，在多孔陶瓷表面制备一层氮化硅基致密层，使表层与基体结合紧密，平稳过渡，从而提高多孔氮化硅基陶瓷的力学性能和表面质量。
本发明通过以下技术方案予以实现，步骤如下：
(1)陶瓷粉预处理
将陶瓷粉与蒸馏水以1∶3至1∶6的比例混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡；浸泡24h-48h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过40-120目筛备用；
所述陶瓷粉是粒度D50为0.1-5μm的Si粉或者粒度D50为0.1-5μm的Si3N4粉以及将上述两种粉料按任意比例混合的Si/Si3N4混合粉；
(2)铝溶胶的制备
采用异丙醇、乙醇、仲丁醇铝或者异丙醇铝及乙酰乙酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化铝含量为1-10wt％的铝溶胶；
(3)硅溶胶的制备
采用乙醇、硝酸、正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化硅含量为1-10wt％的硅溶胶。
(4)陶瓷料浆制备
将步骤(1)中预处理的陶瓷粉，步骤(2)制备的铝溶胶或者步骤(3)制备的硅溶胶，按照陶瓷粉为1-20wt％，铝溶胶或者硅溶胶为80-99wt％的原料重量百分比称量混合，在此基础上，外加0.1-3wt％的表面活性剂；
(5)涂层涂覆
先对多孔陶瓷基体进行抛光处理，再将预处理后的基体浸入到步骤(4)的料浆中，采用浸渍提拉法在基体表面制备涂层，或者采用喷涂法直接在基体表面制备涂层；
(6)低温热处理
将步骤(5)涂覆涂层后的基体烘干，于200℃-700℃下热处理，保温时间10-60min；
(7)重复步骤(5)和(6)2-6次；
(8)高温热处理
将涂覆涂层后的基体在氮气气氛下，于1200℃-1500℃热处理1h-10h，得到涂有氮化硅基涂层的制品。
所述步骤(4)的表面活性剂为聚乙二醇PEG-400、PEG-6000或者聚丙烯酸氨PAA-NH4。
本发明的有益效果是，通过采用本发明的制备方法，多孔陶瓷表面得到了一种表层与基体结合紧密、平稳过渡的氮化硅基涂层，从而提高了多孔陶瓷的力学性能和表面质量。
附图说明
图1是实例1中涂覆氮化硅基涂层前的基体表层的扫描电镜形貌图：
图2是实例1中涂覆氮化硅基涂层后的基体表层的扫描电镜形貌图：
图3是实例3中经过多次涂覆氮化硅基涂层并高温气氛烧结后的基体的断口扫描电镜形貌图。
具体实施方式
本发明以铝溶胶或硅溶胶为分散体系，添加金属Si粉、Si3N4陶瓷粉作为反应骨料，制备溶胶与粉料的混合料浆，采用浸渍提拉或喷涂的方法，在多孔陶瓷基体表面制备涂层，反复涂覆后在200-700℃低温热处理，在1200-1500℃N2气氛下高温热处理，制备出与基体结合紧密较好的涂层。具体实施例如下。
实施例1
(1)首先称取Si粉100g、蒸馏水300g，混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡。浸泡24h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过40目筛备用。
(2)称取150ml异丙醇、150g仲丁醇铝，混合搅拌2h，随后加入乙酰乙酸乙酯52.83g，继续搅拌2h。然后向螯合后的溶液中逐滴加入水和异丙醇的混合液，并不断搅拌。制备出氧化铝含量为10％的铝溶胶
(3)称取步骤(1)制备的预处理硅粉20g，步骤(2)制备的铝溶胶174g，6gPEG-400，球磨8h，制成固含量为10wt％的料浆。
(4)对多孔氮化硅基陶瓷基体进行抛光预处理。将预处理的基体浸入步骤(3)制备的10wt％料浆中，采用浸渍提拉法涂层。
(5)涂覆后的基体在烘箱中80℃烘干，在马弗炉中热处理700℃保温60min。随后重复涂层6次。
(6)将步骤(5)热处理过的样品在氮气气氛下1400℃保温10h，制得有涂层的制品，并对制品的涂层前后的基体进行性能测试，测试结果见表1。
实施例2
(1)首先称取Si3N4粉100g、蒸馏水600g，混合浸泡，每隔4h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡。浸泡24h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过120目筛备用。
(2)称取150ml乙醇、100g去离子水混合，加入1.5mol/L硝酸调节PH至4。随后将上述混合液加入到一定量正硅酸乙酯(TEOS)中，并在室温下不断搅拌2h，制备出氧化硅含量为10％的硅溶胶。
(3)称取步骤(1)制备的预处理Si3N4粉40g，步骤(2)制备的硅溶胶157g，3g PAA-NH4，球磨8h，制成固含量为20wt％的料浆。
(4)对多孔碳化硅基陶瓷基体进行抛光预处理。将预处理的基体浸入步骤(3)制备的20wt％料浆中，采用喷涂法涂层。
(5)喷涂后的基体在烘箱中80℃烘干，在马弗炉中热处理200℃保温60min。重复喷涂2次。
(6)将步骤(5)热处理过的样品在氮气气氛下1500℃保温6h，制得带涂层的制品，并对制品的涂层前后的基体进行性能测试，测试结果见表1。
实施例3
(1)首先称取Si粉50g、Si3N4粉50g、蒸馏水400g，混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡。浸泡24h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过80目筛备用。
(2)称取150ml异丙醇、50g仲丁醇铝，混合搅拌2h，随后加入乙酰乙酸乙酯52.83g，继续搅拌2h。然后向螯合后的溶液中逐滴加入水和异丙醇的混合液，并不断搅拌。制备出氧化铝含量为1％的铝溶胶
(3)称取步骤(1)制备的预处理Si/Si3N4混合陶瓷粉2g，步骤(2)制备的铝溶胶197g，1g PEG-6000，球磨4h，制成固含量为1wt％的料浆。
(4)对多孔氮化硅基陶瓷基体进行抛光预处理。将预处理的基体浸入步骤(3)制备的1wt％料浆中，采用浸渍提拉法涂层。
(5)涂覆后的基体在烘箱中80℃烘干，在马弗炉中热处理600℃保温60min。随后重复涂层4次。
(6)将步骤(5)热处理过的样品在氮气气氛下1200℃保温10h，制得有涂层的制品，并对制品的涂层前后的基体进行性能测试。测试结果如表1。
实施例4
(1)首先称取Si3N4粉100g、蒸馏水400g，混合浸泡，每隔4h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡。浸泡24h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过80目筛备用。
(2)称取100乙醇、100g去离子水混合，加入1.5mol/L硝酸调节PH至4。随后将上述混合液加入到一定量正硅酸乙酯(TEOS)中，并在室温下不断搅拌2h，制备出氧化硅含量为1wt％的硅溶胶。
(3)称取步骤(1)制备的预处理Si3N4粉40g，步骤(2)制备的硅溶胶157g，3g PAA-NH4，球磨8h，制成固含量为20wt％的料浆。
(4)对多孔碳化硅基陶瓷基体进行抛光预处理。将预处理的基体浸入步骤(3)制备的20wt％料浆中，采用喷涂法涂层。
(5)喷涂后的基体在烘箱中80℃烘干，在马弗炉中热处理200℃保温60min。重复喷涂2次。
(6)将步骤(5)热处理过的样品在氮气气氛下1500℃保温6h，制得带涂层的制品，并对制备的制品的涂层前后的基体进行性能测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0000124779260000041
图1、图2分别为涂覆前后基体表层的形貌，对比可以看出涂覆后的基体表面更加致密，气孔较少。图3为经过多次涂覆，高温气氛烧结后基体的断口形貌，从图中可以看出该工艺制备的样品表层结构较为致密。表层的顶部结构稍微疏松，约20μm厚。表层的中部是20μm厚的较为致密的结构。表层的底部是过渡层，该过渡层延伸到基体内部，从图中可以看出在过渡层内由外表面向基体的方向上，孔隙逐步增多，说明涂覆的料浆在基体表面有很好的渗透，使表层与基体结合紧密。采用三点弯曲测抗弯强度，发现涂覆后样品的最高抗弯强度为92MPa，较不加涂层试样抗弯强度提高了29％；涂覆后样品饱和吸水率为2.9％，而不加涂层试样为33％。

Claims (2)

1.一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法，具有如下步骤：
(1)陶瓷粉预处理
将陶瓷粉与蒸馏水以1∶3至1∶6的比例混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡；浸泡24h-48h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过40-120目筛备用；
所述陶瓷粉是粒度D50为0.1-5μm的Si粉或者粒度D50为0.1-5μm的Si3N4粉以及将上述两种粉料按任意比例混合的Si/Si3N4混合粉；
(2)铝溶胶的制备
采用异丙醇、乙醇、仲丁醇铝或者异丙醇铝及乙酰乙酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化铝含量为1-10wt％的铝溶胶；
(3)硅溶胶的制备
采用乙醇、硝酸、正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化硅含量为1-10wt％的硅溶胶。
(4)陶瓷料浆制备
将步骤(1)中预处理的陶瓷粉，步骤(2)制备的铝溶胶或者步骤(3)制备的硅溶胶，按照陶瓷粉为1-20wt％，铝溶胶或者硅溶胶为80-99wt％的原料重量百分比称量混合，在此基础上，外加0.1-3wt％的表面活性剂；
(5)涂层涂覆
先对多孔陶瓷基体进行抛光处理，再将预处理后的基体浸入到步骤(4)的料浆中，采用浸渍提拉法在基体表面制备涂层，或者采用喷涂法直接在基体表面制备涂层；
(6)低温热处理
将步骤(5)涂覆涂层后的基体烘干，于200℃-700℃下热处理，保温时间10-60min；
(7)重复步骤(5)和(6)2-6次；
(8)高温热处理
将涂覆涂层后的基体在氮气气氛下，于1200℃-1500℃热处理1h-10h，得到涂有氮化硅基涂层的制品。
2.根据权利要求1的多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的表面活性剂为聚乙二醇PEG-400、PEG-6000或者聚丙烯酸氨PAA-NH4。
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