CN110683853B - 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法 - Google Patents

一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110683853B
CN110683853B CN201911189217.0A CN201911189217A CN110683853B CN 110683853 B CN110683853 B CN 110683853B CN 201911189217 A CN201911189217 A CN 201911189217A CN 110683853 B CN110683853 B CN 110683853B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
silicon
friction material
liquid
treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911189217.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110683853A (zh
Inventor
陈灵涛
吴志远
熊杰
张红波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Original Assignee
HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd filed Critical HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Priority to CN201911189217.0A priority Critical patent/CN110683853B/zh
Publication of CN110683853A publication Critical patent/CN110683853A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110683853B publication Critical patent/CN110683853B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817Carbides
    • C04B2235/3826Silicon carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/524Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248Carbon, e.g. graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658Atmosphere during thermal treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Braking Arrangements (AREA)

Abstract

本发明提供了一种C/SiC‑Si3N4摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行CVD增密和热处理,得到C/C多孔基体;B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;C)将所述渗硅基体埋入陶瓷粉中,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC‑Si3N4摩擦材料;所述涂层浸渍液包括A液和B液。本发明在包埋法制熔渗的工艺基础上加入氮化处理工序,对摩擦面进行了致密化处理,孔隙度≤5%,湿态刹车性能衰减6%~13%。

Description

一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法。
背景技术
C/SiC摩擦材料是在C/C材料的基础上发展起来的高性能摩擦材料,与粉末冶金摩擦材料相比,他密度小重量轻,变形小,具有优良的耐热裂纹性。与C/C摩擦材料相比,它的湿态摩擦性能衰减小,静摩擦系数大。C/C摩擦材料在高温时可以获得稳定的制动能力,但低温时不能获得稳定的制动能力。C/SiC摩擦材料不仅高温时制动能力稳定,低温时的制动能力也非常稳定。
目前制备C/SiC摩擦材料的方法很多,有先驱体浸渍裂解法、等离子喷涂法、气相沉积法、反应熔渗法等。C/SiC摩擦材料制备的刹车已经在飞机和跑车上有应用,碳陶高铁刹车和载重车辆的碳陶刹车也在研发应用中。虽然C/SiC摩擦材料有一系列优良的摩擦特性,但仍然有震动大、摩擦曲线不稳定、啸叫等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法,本发明中的制备方法得到的C/SiC-Si3N4摩擦材料不仅可以消除刹车过程中的震动和啸叫问题,而且摩擦系数大(0.65),摩擦曲线稳定,磨损小。
本发明提供一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行化学气相沉积增密和热处理,得到C/C多孔基体;
B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;
C)将所述渗硅基体埋入陶瓷粉中,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;
D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC-Si3N4摩擦材料;
所述涂层浸渍液包括A液和B液,所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10;
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;
所述A液和B液的质量比为(10~3):1。
优选的,所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层,连续针刺而成;
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73~77):(27~23);
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3
优选的,所述步骤A)中CVD增密的炉压为1.0~1.2Kpa,温度为950~1020℃,沉积时间为200~300小时;
优选的,所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1:(1~5)。
优选的,所述步骤A)中热处理的温度为2100~2300℃;
所述步骤A)中热处理的时间为2~3小时。
优选的,所述步骤B)采用硅粉进行渗硅,所述硅粉的纯度为99%,所述硅粉的粒径为300~500目;
所述渗硅的温度为1700~1900℃,所述渗硅的时间为2~3小时。
优选的,所述步骤C)中氮化处理的温度为1200~1450℃,所述氮化处理的时间为5~15小时;
所述氮气的流量为15~20L/min。
优选的,所述步骤C)中的陶瓷粉由碳化硅粉、氮化硅粉和硅粉按照质量比1:(0.1~5):(0.1~1)混合研磨得到;
所述碳化硅粉的粒径为500~700目,所述氮化硅粉的粒径为500~700目。所述硅粉的粒径为500~700目。
优选的,所述步骤D)中固化处理的温度为300~400℃;
所述步骤D)中固化处理的时间为2~5小时。
优选的,所述步骤D)之后,还包括以下步骤:
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨,得到摩擦材料产品。
本发明提供了一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行CVD增密和热处理,得到C/C多孔基体;B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;C)使用陶瓷粉将所述渗硅基体包埋,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC-Si3N4摩擦材料;所述涂层浸渍液包括A液和B液,所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10;所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;所述A液和B液的质量比为(10~3):1。本发明在反应熔渗后加入氮化处理工序,利用碳化硅通过聚集生长原理,在反应过程中,物料从部分晶粒向另一部分晶粒转移,使得体系中的大晶粒和小晶粒逐渐减少,晶体的粒度均衡且平均晶粒的粒度增大。利用碳化硅晶体的物理气相输运法(PVT)生长机理,碳化硅粉体分解产生的气相组分SiC2和Si2C,在摩擦材料表面沉积过程中与氮气发生反应生成氮化硅。因为氮气与残余硅的反应、碳化硅晶体的聚集生长、碳化硅晶体的物理气相输运是同时发生的,所以摩擦材料表面会形成致密的氮化硅结合碳化硅的复相陶瓷基体。氮化硅结合碳化硅不仅可以消除刹车过程中的震动和啸叫问题,而且摩擦系数大(0.65),摩擦曲线稳定,磨损小。
本发明在包埋法制熔渗的工艺基础上加入氮化处理工序,对摩擦面进行了致密化处理,孔隙度≤5%,湿态刹车性能衰减6%~13%。
本发明所制备的摩擦材料适用于湿态刹车性能衰减、震动、啸叫、刹车曲线和大摩擦系数有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明对比例1中刹车盘的刹车曲线;
图2为本发明实施例3中C/SiC-Si3N4刹车盘的刹车曲线;
图3为本发明实施例3中C/SiC-Si3N4刹车盘的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化硅结合碳化硅(C/SiC-Si3N4)摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行CVD增密和热处理,得到C/C多孔基体;
B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;
C)将所述渗硅基体埋入陶瓷粉中,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;
D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC-Si3N4摩擦材料;
所述涂层浸渍液包括A液和B液,所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10;
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;
所述A液和B液的质量比为(10~3):1。
本发明优选按照以下步骤制备得到C/C预制体:
首先,采用无捻PAN连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎,无捻PAN炭纤维(聚丙烯腈碳纤维)的含碳量应不小于92%;
然后采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层(即1.X+1.Y方式),连续针刺而成。
在本发明中,所述PAN碳纤维无纬布为上下00/900/2700夹角铺层;层间密度优选为15±1层/cm;针刺行距、间距≤2mm;针刺密度控制在20~25针/cm2范围内。所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与薄网胎的质量比:无纬布长纤维75±2%,薄网胎25±2%。预制体体积密度:0.60±0.02g/cm3
得到C/C预制体后,本发明优选以丙烯气体为碳源,以氮气为稀释气体,将所述C/C预制体进行CVD增密,使得到的多孔基体密度达到1.35~1.45g/cm3
在本发明中,所述CVD(化学气相沉积)时的炉压优选为1.0~1.2KPa,更优选为1.1~1.15KPa;所述CVD的温度优选为950~1020℃,更优选为980~1000℃;所述沉积的时间优选为200~300小时,更优选为220~280小时,最优选为240~260小时。
在本发明中,所述丙烯气体与氮气的体积比优选为1:(1~5),更优选为1:(2~4)。
完成所述CVD增密后,将增密后的摩擦材料进行热处理,得到C/C多孔基体。
在本发明中,所述热处理的温度优选为2100~2300℃,更优选为2200~2250℃;所述热处理的时间优选为2~3小时。
完成上述热处理后,本发明将得到的C/C多孔基体近尺寸加工成所需产品的形状,如刹车盘。然后将其装入反应熔渗工装内,使用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体。
在本发明中,所述反应熔渗中所使用的硅的纯度优选为99%,所述硅的粒径优选为300~500目,更优选为400~450目。
在本发明中,所述反应熔渗的温度优选为1700~1900℃,更优选为1800~1850℃;所述反应熔渗的时间优选为2~3小时。
完成反应熔渗后,本发明优选使用陶瓷粉将所述渗硅基体包埋住(露出上表面),在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体。
本发明优选在工装的底部铺设一层研磨均匀的陶瓷粉,压平后放入摩擦材料,所述摩擦材料与工装之间的空隙用陶瓷粉填平,露出所述渗硅基体的上表面,然后将工装装入氮化炉内进行氮化处理,得到氮化基体。
在本发明中,所述陶瓷粉优选由碳化硅粉、氮化硅粉和硅粉按照质量比1:(0.1~5):(0.1~1)混合研磨得到,更优选为碳化硅粉、氮化硅粉和硅粉按照质量比1:(1~3):(0.3~0.5)混合研磨得到,优选混合研磨30min。
在本发明中,所述碳化硅粉的粒径优选为500~700目,更优选为600目,纯度优选为99.5%;所述氮化硅粉的粒径优选为500~700目,更优选为600目,纯度优选为99.5%;所述硅粉的粒径优选为500~700目,更优选为600目,纯度优选为99.9%。
在本发明中,所述氮化处理的温度优选为1200~1450℃,更优选为1300~1400℃,具体的,在本发明的实施例中,可以是1200℃、1300℃或1450℃;所述氮化处理的时间优选为5~15小时,更优选为10小时。
在本发明中,所述氮气的纯度优选为99.99%,所述氮气的流量优选为15~20L/min。
在本发明中,所述氮化处理完成之后,将所述工装内的基体翻面后,重复上述氮化处理一次。
完成上述氮化处理后,本发明将得到氮化基体浸入涂层浸渍液中,在真空条件下进行浸渍处理,然后升温进行固化处理,完成对摩擦材料的致密化处理,固化后,摩擦材料表面得到厚度在0.01~0.05左右的涂层。
本发明优选在浸渍固化炉内进行上述涂层浸渍,具体操作为:
将完成氮化处理的氮化基体装入浸渍固化炉内,抽真空,然后将涂层浸渍液吸入浸渍釜中,浸没氮化基体,进行真空浸渍,完成真空浸渍后泄压放出涂层浸渍液,缓慢升温,进行固化处理。
在本发明中,所述真空度优选≤10Pa;所述真空浸渍的时间优选为1~2小时。
在本发明中,所述涂层浸渍液包括A液和B液;
所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10,更优选为(1~4):(1~4):(3~8):10,最优选为(1~2):(1~2):(4~5):10。本发明优选将上述组分按照配比混合后搅拌30min制成A液。
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,优选为1:(1~4),更优选为1:(1~2),得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;
所述盐酸乙醇溶液的浓度优选为0.1~1mol/L,更优选为0.2~0.8mol/L,最优选为0.2~0.5mol/L;所述混合粉体与盐酸乙醇的质量比优选为1:(3~8),更优选为1:(4~6)。本发明优选将所述混合粉体与盐酸乙醇混合搅拌30min制成B液。
所述A液和B液的质量比优选为(10~3):1,更优选为(8~4):1,最优选为(5~4):1。
现有技术中的涂层一般都是涂刷上去的,以硅酸盐为主,一般涂刷两次;但由于本发明中的碳陶摩擦材料比较致密,涂刷容易掉落,因此,本申请针对致密的度较高的碳陶摩擦材料开发了一种新的涂层方法,本申请中的浸渍涂层,一次就可以完成,而且效率高,可以大批量一次性浸涂。涂层主要以二氧化硅和氧化铝为主,浸涂涂层附着效果好,不易脱落,抗氧化性能更好。
在本发明中,所述固化的温度优选为300~400℃,更优选为350℃;所述固化处理的时间优选为2~5小时,更优选为3~4小时。
完成涂层浸渍和固化后,本发明优选将得到的摩擦材料表面的涂层加工掉,优选采用磨床加工。按照上述涂层浸渍的方法得到的摩擦材料表面一般有厚度为0.01~0.05mm厚的涂层,本发明在磨床加工中设计预留的加工余量为每面0.1mm,主要是考虑到摩擦材料在熔渗过程中有变形,加工后可保证整个摩擦材料的摩擦面加工到平整,即贴合度达到80%。磨床加工后,即可得到C/SiC-Si3N4摩擦材料。
本发明提供了一种C/SiC-Si3N4摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行CVD增密和热处理,得到C/C多孔基体;B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;C)将所述渗硅基体埋入陶瓷粉中,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC-Si3N4摩擦材料;所述涂层浸渍液包括A液和B液,所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10;所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;所述A液和B液的质量比为(10~3):1。本发明在反应熔渗后加入氮化处理工序,利用碳化硅通过聚集生长原理,在反应过程中,物料从部分晶粒向另一部分晶粒转移,使得体系中的大晶粒和小晶粒逐渐减少,晶体的粒度均衡且平均晶粒的粒度增大。利用碳化硅晶体的物理气相输运法(PVT)生长机理,碳化硅粉体分解产生的气相组分SiC2和Si2C,在摩擦材料表面沉积过程中与氮气发生反应生成氮化硅。因为氮气与残余硅的反应、碳化硅晶体的聚集生长、碳化硅晶体的物理气相输运是同时发生的,所以摩擦材料表面会形成致密的氮化硅结合碳化硅的复相陶瓷基体。氮化硅结合碳化硅不仅可以消除刹车过程中的震动和啸叫问题,而且摩擦系数大(0.65),摩擦曲线稳定,磨损小。
本发明在包埋法制熔渗的工艺基础上加入氮化处理工序,对摩擦面进行了致密化处理,孔隙度≤5%,湿态刹车性能衰减6%~13%。
本发明所制备的摩擦材料适用于湿态刹车性能衰减、震动、啸叫、刹车曲线和大摩擦系数有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种C/SiC-Si3N4摩擦材料的制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一C/C预制体的制备
采用无捻连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎,无捻PAN炭纤维的含碳量应不小于92%。预制体采用一层PAN炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层,即1.X+1.Y方式连续针刺而成,无纬布为上下00/900/2700夹角铺层。层间密度15±1层/cm;针刺行距、间距≤2mm;针刺密度控制在20~25针/cm2范围内。无纬布长纤维与薄网胎比例:无纬布长纤维75±2%,薄网胎25±2%。预制体体积密度:0.60±0.02g/cm3
步骤二C/C多孔基体的制备
对步骤一中预制体进行CVD增密,以丙烯气体为碳源,以氮气为稀释气体,CVD时控制炉压为1.0~1.2KPa、温度为950~1020℃;丙烯气体与氮气的体积比为1:2;沉积240小时,密度达到1.35~1.45g/cm3。然后装入热处理炉进行热处理,热处理温度为2200℃,时间3小时。
步骤三反应熔渗
完成热处理后的C/C多孔体,近尺寸加工成刹车盘。然后装入反应熔渗工装内用包埋法熔渗工艺进行渗硅。硅的纯度99%,400目;反应温度1850;时间2小时。
步骤四氮化处理
完成反应熔渗后,在工装底部铺一层研磨均匀的陶瓷粉,质量为刹车盘的1/2,用模具压平,然后放入刹车盘,刹车盘与工装之间的空间用陶瓷粉填平。装入氮化炉进行氮化处理。氮化处理温度1450℃,时间10小时,氮气(纯度99.99%)流量15.5L/min。氮化处理完成后刹车盘翻面后重复处理一次。
该步骤使用的陶瓷粉由600目的碳化硅粉(纯度99.5%)、600目氮化硅粉(纯度99.5%)和600目硅粉(99.9%)按质量比1:1:0.3混合后研磨30分钟制备。
步骤五涂层浸渍
把完成氮化处理后的刹车盘装入浸渍固化炉内,抽真空(真空度≤10pa)。然后将涂层液吸入浸渍釜浸没刹车盘。真空浸渍1h后泄压放出涂层液,然后缓慢升温至350℃固化处理,固化时间3h。
涂层浸渍液包括A液和B液,A液由异丙醇铝(Al(C3H7O)3),正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4),水(H2O),乙醇(C2H5OH)按1:1:4:10(摩尔比)混合后搅拌30分钟制成;B液由600目的二氧化硅粉(SiO2)和氧化铝粉(Al2O3)按质量比1:1混合后研磨30分钟,按质量比1:4加入0.2mol/L的盐酸乙醇溶液,搅拌30分钟后制得。A液和B液在浸渍之前按质量比4:1混合后搅拌30分钟使用。
步骤六C/SiC-Si3N4刹车盘的加工
取出涂层浸渍固化完成的刹车盘,在磨床上把摩擦面上的涂层加工掉,设计预留的加工余量为每面0.1mm。加工完成后即制得C/SiC-Si3N4刹车盘。
样品检测没有Si3N4,失重2%,刹车过程有啸叫,磨损增大15%。
实施例2
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC-Si3N4刹车盘,不同的是,本实施例中的氮化温度为1300℃。
样品检测Si3N4含量0.3%,失重1%,刹车过程有啸叫。
实施例3
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC-Si3N4刹车盘,不同的是,本实施例中的氮化温度为1200℃。
样品检测Si3N4含量2.1%,增重2%,刹车过程没有啸叫,刹车曲线平稳。
对比例1
按照实施例1中的方法制备得到刹车盘,不同的是,本对比例中不进行氮化处理,在步骤三之后直接进行步骤五。
将实施例3和对比例中的刹车盘进行刹车测试,结果如图1~2所示,图1为本发明对比例1中刹车盘的刹车曲线,图2为本发明实施例3中C/SiC-Si3N4刹车盘的刹车曲线,由图1~2可知,对比例1中的刹车盘没有经过氮化处理的刹车曲线,刹车曲线有明显震动,尾翘较高,峰谷较高1.81;实施例3中的C/SiC-Si3N4刹车盘氮化处理后的刹车曲线,刹车曲线平稳,尾翘降低,峰谷比1.46。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
A)以丙烯为碳源,以氮气为稀释气体,将C/C预制体依次进行化学气相沉积增密和热处理,得到C/C多孔基体;
B)将C/C多孔基体采用包埋法熔渗工艺进行渗硅,得到渗硅基体;
C)将所述渗硅基体埋入陶瓷粉中,在氮气气氛下进行氮化处理,得到氮化基体;
所述步骤C)中氮化处理的温度为1200℃,所述氮化处理的时间为5~15小时;所述氮气的流量为15~20L/min;
所述步骤C)中的陶瓷粉由碳化硅粉、氮化硅粉和硅粉按照质量比1:(0.1~5):(0.1~1)混合研磨得到;
所述碳化硅粉的粒径为500~700目,所述氮化硅粉的粒径为500~700目, 所述硅粉的粒径为500~700目;
D)将所述氮化基体浸入涂层浸渍液中,真空条件下进行浸渍,然后进行固化处理,得到C/SiC-Si3N4摩擦材料;
所述涂层浸渍液包括A液和B液,所述A液包括以下摩尔比的组分:异丙醇铝:正硅酸乙酯:水:乙醇=(0.5~5):(0.5~5):(1~10):10;
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1:(0.5~5)的质量比混合后,得到的混合粉体与0.1~1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1:(3~8)的质量比混合得到;
所述A液和B液的质量比为(10~3):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层,连续针刺而成;
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73~77):(27~23);
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中CVD增密的炉压为1.0~1.2Kpa,温度为950~1020℃,沉积时间为200~300 小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1:(1~5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中热处理的温度为2100~2300℃;
所述步骤A)中热处理的时间为2~3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)采用硅粉进行渗硅,所述硅粉的纯度为99%,所述硅粉的粒径为300~500目;
所述渗硅的温度为1700~1900℃,所述渗硅的时间为2~3小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D)中固化处理的温度为300~400℃;
所述步骤D)中固化处理的时间为2~5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D)之后,还包括以下步骤:
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨,得到摩擦材料产品。
CN201911189217.0A 2019-11-28 2019-11-28 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法 Active CN110683853B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911189217.0A CN110683853B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911189217.0A CN110683853B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110683853A CN110683853A (zh) 2020-01-14
CN110683853B true CN110683853B (zh) 2022-04-05

Family

ID=69117641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911189217.0A Active CN110683853B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110683853B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111978093A (zh) * 2020-09-09 2020-11-24 杜涛 高温碳基刹车盘及其制作方法
CN112830802A (zh) * 2020-11-26 2021-05-25 陕西金承烯新材料科技有限公司 一种高强度碳纤维增强高温复合材料的制备方法
CN112830806B (zh) * 2021-01-21 2022-12-27 陕西烯拓新材料有限公司 一种飞机刹车用动盘的制备方法
CN115368141B (zh) * 2022-09-15 2023-07-14 湖南博云新材料股份有限公司 一种α-SiC和无定形氮化硅复相陶瓷刹车材料及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5462813A (en) * 1991-01-31 1995-10-31 Kyocera Corporation Composite ceramic sintered material
CN102515851A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津大学 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
CN105481429A (zh) * 2016-01-11 2016-04-13 山东理工大学 一种氮化硅-碳化硅-碳纤维摩擦材料的制备方法
CN107445639A (zh) * 2016-10-12 2017-12-08 平顺县西沟龙鼎新材料科技有限公司 一种碳/碳多孔坯体的制备方法
CN108623320A (zh) * 2018-04-08 2018-10-09 中南大学 一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
CN109133963A (zh) * 2018-08-20 2019-01-04 广州晶石碳纤新材料有限公司 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用
CN109372916A (zh) * 2018-09-03 2019-02-22 湖南金天铝业高科技股份有限公司 一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法
CN109721377A (zh) * 2019-01-30 2019-05-07 湖南兴晟新材料科技有限公司 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5462813A (en) * 1991-01-31 1995-10-31 Kyocera Corporation Composite ceramic sintered material
CN102515851A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津大学 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
CN105481429A (zh) * 2016-01-11 2016-04-13 山东理工大学 一种氮化硅-碳化硅-碳纤维摩擦材料的制备方法
CN107445639A (zh) * 2016-10-12 2017-12-08 平顺县西沟龙鼎新材料科技有限公司 一种碳/碳多孔坯体的制备方法
CN108623320A (zh) * 2018-04-08 2018-10-09 中南大学 一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
CN109133963A (zh) * 2018-08-20 2019-01-04 广州晶石碳纤新材料有限公司 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用
CN109372916A (zh) * 2018-09-03 2019-02-22 湖南金天铝业高科技股份有限公司 一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法
CN109721377A (zh) * 2019-01-30 2019-05-07 湖南兴晟新材料科技有限公司 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110683853A (zh) 2020-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110683853B (zh) 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
US8871044B2 (en) Part based on C/C composite material, and a method of fabricating it
US8268393B2 (en) Method of fabricating a friction part out of carbon/carbon composite material
EP1027308B1 (en) Infiltrated carbon/carbon friction material
EP1911990A2 (en) Carbon-carbon friction material with improved wear life
CN110668838B (zh) 一种碳陶刹车构件及其制备方法
CN110713385A (zh) 一种碳陶摩擦材料的制备方法
CN110713386B (zh) 一种C/SiC摩擦材料的制备方法
CN110041089B (zh) 一种碳/陶摩擦材料及其制备方法
CN115677370A (zh) 一种碳陶刹车材料的制备方法
CN115745617A (zh) 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108530104A (zh) Pip结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法
JP4539014B2 (ja) 耐酸化性c/c複合材及びその製造方法
US11852416B2 (en) Carbon fiber, carbon composite and furnace purification by hydrogen reduction followed by thermal heat treatment
JP3844273B2 (ja) 耐酸化性c/c複合材及びその製造方法
JP3853035B2 (ja) 耐酸化性c/c複合材及びその製造方法
CN113816756A (zh) 一种高结合强度涂层碳/陶刹车盘的制备方法
JP2010516617A (ja) ブレーキディスクおよびクラッチディスクの改良またはそれに関連する改良
JPH06345571A (ja) 高温耐酸化性c/c複合材の製造方法
JP3461424B2 (ja) 耐酸化性c/c複合材の製造方法
JPH0952777A (ja) 耐酸化性c/c複合材の製造方法
CN116332663A (zh) 一种碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法
JPH08169786A (ja) 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材の製造法
JPH06345570A (ja) 耐酸化性c/c複合材の製造方法
CN116217257A (zh) 一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant