CN115745617A - 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)碳纤维预制体的编织与高温热处理;(2)利用CVI在上述碳纤维预制体的碳纤维表面制备具有不同物理性能的热解碳层,得到C/C坯体;(3)将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍‑固化和高温碳化致密化,并进行高温石墨化处理得到C/C多孔坯体;(4)将所述C/C多孔坯体置于真空感应高温炉中进行RMI工艺硅化处理,随后进行除硅处理,得到C/SiC陶瓷基复合材料初料;(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍‑固化和高温裂解陶瓷化处理,即得。通过采用不同CVI参数工艺,制备具有不同物理性能的热解碳层,以增强对碳纤维预制体的保护。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,特别涉及一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
刹车盘是飞机安全起降的关键性制动部件,C/C复合材料是目前飞机广泛应用的刹车材料。虽然C/C刹车材料在飞机上有着广泛的应用,但是在空气中温度超过450℃时明显地被氧化。由予氧化会导致C/C复合材料材质疏松、金属机械加工件和传动齿部位松动、摩擦磨损性能和热物理性能降低,造成刹车失效甚至发生灾难性事故。虽已开发出基体抗氧化工艺用于C/C刹车盘的防氧化保护,但其防氧化效果很有限,而且影响基体的摩擦磨损性能。C/C刹车材料还存在静态和湿态摩擦系数低(湿态相对干态衰减约50%),潮湿环境下易导致制动失效,生产周期长(约1000~1200h)及生产成本高等诸多缺点,制约了其进一步发展及应用。
碳纤维增强陶瓷基复合材料简称碳陶(C/C-SiC)复合材料,是继半金属刹车材料、粉末冶金刹车材料、C/C复合材料之后的第四代高性能刹车材料。是一种碳纤维增强碳基和陶瓷基双基体先进复合材料,具有密度低、抗氧化、耐腐蚀、摩擦系数高且稳定、使用寿命长、对环境适应性强等一系列C/C复合材料所不具有的优异性能。C/C-SiC复合材料具有克服C/C复合材料缺点的潜力,C/C-SiC复合材料静态、动态摩擦系数均高于C/C复合材料,磨损率相当或优于C/C复合材料。不仅有效提高了材料的抗氧化性和摩擦系数,且在高速高能制动环境下,C/C-SiC复合材料对裂纹不敏感,不会发生灾难性破坏,具有较高的安全系数;同时显著改善了摩擦性能对外界环境介质(潮气、霉菌和油污等)的稳定性和安全可靠性。碳/陶刹车材料在航空制动领域的快速推广得益于其不仅包含与C/C复合材料共有的低密度、高比热容、高温力学性能好、摩擦系数稳定等诸多优势,并且表现出低磨损率、低湿态衰减、高抗冲击性等C/C复合材料所不具备而对航空制动领域至关重要的多项特殊性能。已成为一种轻量化、高制动效能和全环境适用的新型刹车材料,因此,C/C-SiC复合材料在新一代飞机刹车材料领域具有广阔的应用前景。
碳陶飞机刹车材料制备方法主要有先驱体浸渍裂解法(PIP)和反应熔体渗硅工艺法(RMI)两种。PIP热解过程中产生裂纹和空洞,基体体积收缩较大,导致材料很难致密(最终材料往往存有15%~20%的残余孔隙);PIP工艺制备的碳化硅为纳米级,其摩擦系数偏低,湿态衰减较大,不适合应用于高能载刹车材料。RMI工艺是用熔融Si对C/C多孔坯体进行浸渗处理,使熔融Si与热解碳或碳纤维相接触并发生反应,生成SiC基体。与其它工艺相比,RMI工艺具有制备周期短、生产成本低、残余孔隙率低(2%~5%)、制备的三维针刺C/C-SiC复合材料在刹车应用上具有巨大优势。然而,液态硅与部分碳纤维反应并形成成过强界面,造成材料强度损伤,使得材料的力学性能较低、断裂韧性较差。在高能载刹车过程中,刹车材料摩擦表面的温度可达1200℃,导致摩擦性能不稳定甚至失效;同时该材料中存在部分残留Si易引起粘着磨损,力矩峰值过高,甚至粘盘事故,极有可能导致飞机刹车过程中噪音过大,机轮异常抖动、减速率波动等后果。严重影响安全。
目前,国内这两种制备方法均以化学气相沉积(CVI)热解碳为基体碳的C/C复合材料作为坯体进行陶瓷化改性。在制备过程中,热解碳基体的分布均匀性很难控制,且密度越高,不均匀性梯度越大。在反应渗硅工艺中,由于需消耗部分碳,要求C/C坯体密度较高,且坯体中的大孔中填充的大量液态硅与碳又不能完全反应,导致硅的残余量高,制备的碳陶刹车材料内部与表面微观结构和组分有较大差异,且在融渗过程中,液态硅与部分碳纤维反应,造成材料强度损伤。
采用任何单一制备方法所得到的C/C-SiC复合材料都存在明显的缺陷,有一定的局限性,可综合利用不同制备工艺的优点,采用两种或两种以上的复合制备工艺,优化C/C-SiC材料的性能。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法,通过采用不同CVI参数工艺,制备具有不同物理性能的热解碳层,以增强对碳纤维预制体的保护,另一方面热解碳可以与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化的碳产生良好的连接。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一方面,本发明提供一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)碳纤维预制体的编织与高温热处理;(2)利用CVI在上述碳纤维预制体的碳纤维表面制备具有不同物理性能的热解碳层,得到C/C坯体;(3)将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,并进行高温石墨化处理得到C/C多孔坯体;(4)将所述C/C多孔坯体置于真空感应高温炉中进行RMI工艺硅化处理,随后进行除硅处理,得到C/SiC陶瓷基复合材料初料;(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理,即得。
进一步地,所述步骤(1)中采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)wt%,碳纤维网胎(20±2)wt%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
进一步地,所述步骤(2)中,越靠近所述碳纤维表面,所述热解碳层密度越高。
进一步地,所述步骤(2)中,所述步骤(2)中,包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(3-6):1之间,炉膛压力(1.0-2.0)kPa,沉积时间为100-120h,密度控制在1.0~1.1g/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理;所述第二次CVI沉积温度:(1100±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(1-2):1,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为180-200h,多孔坯体密度控制在1.25~1.30g/cm3。
进一步地,所述步骤(3)中,将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,浸渍介质为酚醛树脂、浸渍压力为1.7-2.1MPa、固化温度为180~200℃,碳化温度为900~1000℃,C/C多孔坯体的密度控制在1.45~1.5g/cm3。
进一步地,所述步骤(4)中,将粒度150~300目、纯度≥99.4%的工业Si粉与所述C/C多孔坯体进行RMI硅化处理;真空度为1KPa~2KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量控制在≤8wt%。
进一步地,所述步骤(4)中,所述除硅工艺为真空度为0.6KPa~1KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.90~2.0g/cm3,残留硅含量控制在≤4wt%。
进一步地,所述步骤(5)中,对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力1.7-2.1Mpa,固化温度160~180℃并保温2~4h,陶瓷无机化裂解温度800~1000℃并保温2~4h,最后进行陶瓷化处理,温度1500~1600℃,保温时间4~6h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量≤2wt%。
进一步地,所述高温石墨化处理为在真空感应高温炉中,Ar保护气氛下进行高温石墨化热处理,所述热高温石墨化处理温度2000~2500℃,保温2~4h;所述高温热处理为在真空感应高温炉中,Ar保护气氛下进行高温热处理,所述高温热处理温度为1700-2100℃,保温1-3h。
另一方面,本发明提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料,其特征在于,采用上述制备方法。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果包括:
本发明一方面通过采用不同CVI参数工艺,制备具有不同物理性能的热解碳层,以增强对碳纤维预制体的保护,另一方面热解碳可以与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化的碳产生良好的连接,减少炭化过程中裂纹的产生,通过上述两方面增强复合材料的强度。具体的,在第一次等温CVI时,首先对碳纤维预制体表面进行高密度热解碳的包覆,可以增强碳纤维预制体的强度,阻止Si与碳纤维预制体中的碳纤维反应,且由于第一次等温CVI工艺参数的沉积温度低,增加复合材料内部和外部包覆碳膜的均匀性,混合气体天然气占比高,使得制备的热解碳密度高,且经过高温石墨化处理进一步增加了热解碳层的密度;第二次等温CVI的沉积温度高,混合气体中丙烷占比高,加快了沉淀效率,制备了密度较低的热解碳,以便与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化的碳产生良好的连接,防止树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化过程中产生裂纹。
本发明另一方面通过该发明所提出的制备工艺,制备出满足所需孔隙尺寸大小多孔坯体,满足生成所需尺寸的SiC晶体,防止产生较多的硅残余量;其次除硅处理后,所述孔隙尺寸大小满足聚碳硅烷陶瓷前躯体(PCS)压力浸渍-固化和高温裂解(PIP)产生较大尺寸的SiC晶体,减少纳米级的SiC陶瓷相生成,增加了C/SiC陶瓷基复合材料的抗摩擦性能、摩擦性能一致性以及弯曲强度;再次,所述空洞尺寸大小均匀,由于Si和C在反应过程中会放出大量的热,均匀的空洞尺寸和大小会降低由于温度差导致的内应力,进一步提高了复合材料的摩擦性能。
本发明采用CVI+PIC+RMI+PIP多工艺联用技术,依次进行上述步骤2化学气相沉积热解碳(CVI)和步骤3树脂浸渍-碳化树脂碳(PIC)得到双组元多孔C/C多孔坯体,通过步骤4反应熔渗法(RMI)制备得到C/SiC复合材料,然后再进行步骤5以液态聚碳硅烷(PCS)前驱体为浸渍液的PIP工艺,克服了单纯工艺存在的缺陷,将不同制备方法有效地结合,综合多种方法的优势来制备碳陶刹车材料。最终制得同时具有优异的力学性能和摩擦磨损性能的碳陶刹车材料,实现C/C-SiC刹车材料微观结构、力学性能、摩擦磨损性能之间的协同优化,制备出的复合材料具有开孔率较小3~5%,密度为1.95~2.1g/cm3,残留硅含量≤2wt%,弯曲强度≥240MPa,静摩擦系数≥0.40,湿态摩擦系数0.35~0.45,湿态衰减≤5%,线磨损率≤1.0um/面﹒次等优点。
另外本发明中,经过聚碳硅烷(PCS)浸渗裂解工艺(PIP)使陶瓷前躯体直接热解为SiC基体,相比RMI法,聚碳硅烷(PCS)高温裂解后产物为C与SiC,两种物质均为理想的摩擦材料且不会有单质硅产生;同时会有20%左右的富树脂碳,高温过程中极易与RMI工艺残留硅发生反应,从而减少了硅的残留,基本消除硅在整个摩擦性能中的影响。PIP(PCS)陶瓷化工艺还可以填充因高温除硅形成的孔隙并使加工后裸露的纤维得到一定程度的包裹,进而提高材料的抗氧化性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的试样的物相XRD分析;
图2为本发明实施例1试样取样方式示意图;
图3为本发明实施例1所制备的C/SiC陶瓷基复合材料试样微观形貌及金相组织;
图4为本发明实施例1所制备的试样断裂后截面显微图,其中a为预制碳纤维显微外貌;b为断裂面显微外貌;
图5为本发明实施例1所制备的C/SiC陶瓷基复合材料动摩擦试验曲线;a为干态下;b为湿态下。
图6为本发明对比例2所制备的试样断裂后界面显微图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)碳纤维预制体的编织与高温热处理。
采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)%,碳纤维网胎(20±2)%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
高温热处理:将碳纤维预制体放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度1700~2100℃,保温1-3h,以除胶和预处理。
(2)利用CVI在上述碳纤维预制体的表面制备具有不同物理性能的热解碳层,得到C/C坯体。
所述CVI包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(4-6):1之间,总气体流量不小于38SLM,炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为100-120h,密度控制在1.0~1.1g/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理,高温石墨化处理:放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度2000~2500℃,保温2~4h,热解碳的厚度为20-35μm,石墨化度不小于40;石墨化度是C/C复合刹车材料的重要结构参量之一,反映了实际材料中碳结构与石墨的理想晶体结构间的接近程度,并直接影响了材料的摩擦磨损性能。高温热处理作为影响C/C复合刹车材料石墨化度的重要工序之一,可增加材料韧性、抗热震性和抗烧蚀性,调节材料摩擦磨损特性本研究通过探索不同高温热处理温度对C/C复合材料石墨化度以及材料摩擦磨损性能的影响,选择最佳热处理温度,石墨化后的C/C复合材料利于表面机械加工。所述第二次CVI沉积沉积温度:(1100±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(1-2):1,总气体流量不小于45SLM,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为180-200h,多孔坯体密度控制在1.25~1.30g/cm3,热解碳的厚度为50-70μm。
(3)将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,并进行高温石墨化处理得到C/C多孔坯体。
将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,浸渍介质为酚醛树脂、浸渍压力为1.7-2.1MPa、固化温度为180~200℃,碳化温度为900~1000℃,C/C多孔坯体的密度控制在1.45~1.5g/cm3,平均孔隙尺寸为4-6μm2。
具体地,将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为50℃~75℃;浸渍压力为1.7-2.1MPa、固化温度约为180~200℃;在N2气氛保护的条件下以5~10℃/min的升温速率加热至900~1000℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度控制在1.45~1.5g/cm3。
高温石墨化处理方式同步骤(2)。
需要指出的是,可以对制备好的C/C多孔坯体进行加工和清洗,具体地,可以对C/C多孔坯体进行粗加工,之后进行超声波清洗,超声浸渍时间30~60分钟,超声频率30kHz。
(4)将所述C/C多孔坯体置于真空感应高温炉中进行RMI工艺硅化处理,随后进行除硅处理,得到C/SiC陶瓷基复合材料初料。
将粒度150~300目、纯度≥99.4%的工业Si粉与所述C/C多孔坯体进行RMI硅化处理;真空度为1KPa~2KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量控制在≤8wt%。
优选地,将粒度150~300目、纯度≥99.4%工业Si粉与超声波清洗后的C/C多孔坯体放入石墨或碳/碳渗硅工装中,置于高温真空感应炉中进行反应熔硅渗硅处理(RMI);将若干个装有硅粉和碳/碳刹车盘多孔坯体的石墨或碳/碳坩埚叠置于高温真空炉中。
所述除硅工艺为真空度为0.6KPa~1KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.90~2.0g/cm3,残留硅含量控制在≤4wt%。
需要指出的是,可以对制备好的C/SiC陶瓷基复合材料初料超声波振动辅助加工,根据产品图纸对碳陶刹车盘进行精加工;超声振动的频率为30kHz,超声振动辅助钻削主轴转速为5000~10000r/min,进给速度为4~16mm/min;刀具直径为3mm,磨粒粒度为50~80目。
(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理,随后进行高温处理,即得。
对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力1.7-2.1Mpa,固化温度160~180℃并保温2~4h,陶瓷无机化裂解温度800~1000℃并保温2~4h,最后进行陶瓷化处理,温度1500~1600℃,保温时间4~6h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量≤2wt%,可以得到尺寸大于10μm2SiC晶体,纳米SiC晶体占比不超过2%。
具体地,其中先驱体为以二甲苯为溶剂的聚碳硅烷溶液,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:1,(1)先进行真空浸渍,真空度控制在500~1000Pa,时间1.5~2h;(2)然后进行加压浸渍,浸渍压力1.7-2.1Mpa,时间1.5~3h;(3)接着以0.5~2℃/min的升温速率升温至160~180℃并保温2~4h,该阶段为固化过程;(4)以同样的升温速率升温至在N2保护气氛下于800~1000℃进行裂解,保温2~4h小时,该阶段为陶瓷无机化裂解过程;(5)最后进行陶瓷化处理过程,先以5~10℃/min的速率升温至1250~1300℃,保温3~5h,再以2~5℃/min的速率升温至1500~1600℃,保温4~6h,自然降温。使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量≤2wt%。
本实施例另一方面提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料,采用上述方法制成。
为了更好的说明本发明的实施方式,下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)%,碳纤维网胎(20±2)%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
高温热处理:将碳纤维预制体放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度1700~2100℃,保温1-3h,以除胶和预处理。
(2)所述CVI包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气流量:36SLM;丙烷流量:6SLM;炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为100h,密度为1.05g/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理,高温石墨化处理:放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度2000℃,保温2h,热解碳的厚度为22μm,石墨化度45;所述第二次CVI沉积沉积温度:(1100±5)℃,天然气流量:24SLM;丙烷流量:23SLM,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为180h,多孔坯体密度为1.25g/cm3,热解碳的厚度为52μm。
(3)将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为50℃;浸渍压力为1.7MPa、固化温度约为180℃;在N2气氛保护的条件下以5℃/min的升温速率加热至900℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.45g/cm3,平均孔隙尺寸为5.8μm2。
高温石墨化处理方式同步骤(2)。
需要指出的是,可以对制备好的C/C多孔坯体进行加工和清洗,具体地,可以对C/C多孔坯体进行粗加工,之后进行超声波清洗,超声浸渍时间30~60分钟,超声频率30kHz。
(4)将粒度150~300目、纯度≥99.4%工业Si粉与超声波清洗后的C/C多孔坯体放入石墨或碳/碳渗硅工装中,置于高温真空感应炉中进行反应熔硅渗硅处理(RMI);将若干个装有硅粉和碳/碳刹车盘多孔坯体的石墨或碳/碳坩埚叠置于高温真空炉中;真空度为1KPa,处理温度1600℃,保温2h,材料密度为1.95g/cm3,残留硅含量为7.8wt%。
所述除硅工艺为真空度为0.6Kpa,处理温度1600℃,保温2h,材料密度为1.9g/cm3,残留硅含量为3.7wt%。
需要指出的是,可以对制备好的C/SiC陶瓷基复合材料初料超声波振动辅助加工,根据产品图纸对碳陶刹车盘进行精加工;超声振动的频率为30kHz,超声振动辅助钻削主轴转速为5000~10000r/min,进给速度为4~16mm/min;刀具直径为3mm,磨粒粒度为50~80目。
(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力1.7Mpa,固化温度160℃并保温2h,陶瓷无机化裂解温度800℃并保温2h,最后进行陶瓷化处理,温度1500℃,保温时间4h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制为1.95g/cm3,残留硅含量为1.86wt%,可以得到SiC晶体尺寸大于10μm2,纳米SiC晶体占比不超过2%。
所制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为4.2%,弯曲强度为250MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率为0.8%。
在模拟制动的条件下,采用MM-3000型摩擦磨损试验机对本发明碳陶刹车盘试样进行摩擦磨损测试,试验刹车压力为0.8MPa,转速为6000r/min,惯量为0.210Kgm,试验结果表明:本实施例制备的C/C-SiC刹车材料的干态摩擦系数为0.432~0.449,平均摩擦系数为0.441,线磨损量为0.65μm/面﹒次;C/SiC的湿态摩擦系数为0.441~0.451,平均摩擦系数为0.444,摩擦性能几乎不出现衰减,C/SiC的平均静摩擦系数0.416。采用同等条件对碳/碳刹车盘试样进行摩擦磨损测试,试验结果见表1。
表1C/C刹车材料的动、静及湿态摩擦性能
采用X-射线粉末衍射仪对本发明试样进行物相分析,如图1所示,制备的碳陶刹车材料主要由C、β-SiC及残留Si三相组成,通过氧化-混酸腐蚀法进行测定材料的物相组成,本发明三个样品各相的平均值为:C相为63.04wt%、SiC相为35.08wt%、Si相1.86wt%。
在本实施例制备的试样中不同位置进行取样检测其密度,取样方式如图2,如表2所示:
表2刹车盘径向密度分布情况
可以看出C/SiC刹车盘径向密度分布较均匀,△ρ<0.02g/cm3,无明显密度梯度。
图3为C/SiC陶瓷基复合材料试样微观形貌及金相组织(SEM),可以看出制备出的SiC晶体尺寸大于10μm2以上,经测量纳米SiC晶体占比不超过2%。
图4a和b为试样断裂后截面显微图,从图4a可以看出制备的C/SiC陶瓷基复合材料在RMI工艺硅化处理未对预制碳纤维造成损伤,从图4b可以看出采用两次CVI工艺使得其结构呈层状包覆于碳纤维上,且第二次CVI产生的热解碳层与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化产生的碳层连接效果好,在高温碳化过程中不存在裂纹,提高了所制备C/SiC陶瓷基复合材料的弯曲强度。
图5a和b为干态和湿态下的C/SiC陶瓷基复合材料动摩擦试验曲线,可以看出摩擦曲线表现为具有典型刹车条件下的马鞍形曲线,刹车曲线稳定,摩擦表面光滑。
实施例2
本实施例提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)%,碳纤维网胎(20±2)%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
高温热处理:将碳纤维预制体放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度1700~2100℃,保温1-3h,以除胶和预处理。
(2)所述CVI包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气流量:40SLM;丙烷流量:10SLM;炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为110h,密度为1.08g/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理,高温石墨化处理:放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度2100℃,保温3h,热解碳的厚度为28μm,石墨化度60;所述第二次CVI沉积沉积温度:(1100±5)℃,天然气流量:30SLM;丙烷流量:30SLM,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为190h,多孔坯体密度为1.28g/cm3,热解碳的厚度为57μm。
(3)将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为60℃;浸渍压力为1.8MPa、固化温度约为190℃;在N2气氛保护的条件下以5℃/min的升温速率加热至950℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.47g/cm3,平均孔隙尺寸为5.1μm2。
高温石墨化处理方式同步骤(2)。
需要指出的是,可以对制备好的C/C多孔坯体进行加工和清洗,具体地,可以对C/C多孔坯体进行粗加工,之后进行超声波清洗,超声浸渍时间30~60分钟,超声频率30kHz。
(4)将粒度150~300目、纯度≥99.4%工业Si粉与超声波清洗后的C/C多孔坯体放入石墨或碳/碳渗硅工装中,置于高温真空感应炉中进行反应熔硅渗硅处理(RMI),将若干个装有硅粉和碳/碳刹车盘多孔坯体的石墨或碳/碳坩埚叠置于高温真空炉中;真空度为2KPa,处理温度1650℃,保温3h,材料密度为1.98g/cm3,残留硅含量为7wt%。
所述除硅工艺为真空度为0.6Kpa,处理温度1650℃,保温2h,材料密度为1.9g/cm3,残留硅含量为3.6wt%。
需要指出的是,可以对制备好的C/SiC陶瓷基复合材料初料超声波振动辅助加工,根据产品图纸对碳陶刹车盘进行精加工;超声振动的频率为30kHz,超声振动辅助钻削主轴转速为5000~10000r/min,进给速度为4~16mm/min;刀具直径为3mm,磨粒粒度为50~80目。
(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力1.8Mpa,固化温度170℃并保温3h,陶瓷无机化裂解温度900℃并保温3h,最后进行陶瓷化处理,温度1550℃,保温时间5h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制为1.97g/cm3,残留硅含量为1.7wt%,可以得到SiC晶体尺寸大于10μm2,纳米SiC晶体占比不超过2%。
制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为3.5%,弯曲强度为265MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率为0.6%。
本实施例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.456,线磨损量为0.53μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.451,摩擦性能几乎不出现衰减,C/SiC的平均静摩擦系数0.421。
与实施例1类似,C/SiC刹车盘径向密度分布较均匀,△ρ<0.02g/cm3,无明显密度梯度;制备出的SiC晶体尺寸大于10μm2以上,经测量纳米SiC晶体占比不超过2%;C/SiC陶瓷基复合材料在RMI工艺硅化处理未对预制碳纤维造成损伤;采用两次CVI工艺使得其结构呈层状包覆于碳纤维上,且第二次CVI产生的热解碳层与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化产生的碳层连接效果好,在高温碳化过程中不存在裂纹,提高了所制备C/SiC陶瓷基复合材料的弯曲强度;擦曲线表现为具有典型刹车条件下的马鞍形曲线,刹车曲线稳定,摩擦表面光滑。
实施例3
本实施例提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)%,碳纤维网胎(20±2)%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
高温热处理:将碳纤维预制体放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度1700~2100℃,保温1-3h,以除胶和预处理。
(2)所述CVI包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气流量:50SLM;丙烷流量:9SLM;炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为120h,密度为1.09/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理,高温石墨化处理:放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度2300℃,保温4h,热解碳的厚度为35μm,石墨化度65;所述第二次CVI沉积沉积温度:(1100±5)℃,天然气流量:40SLM;丙烷流量:40SLM,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为200h,多孔坯体密度为1.30g/cm3,热解碳的厚度为70μm。
(3)将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为75℃;浸渍压力为2MPa、固化温度约为200℃;在N2气氛保护的条件下以9℃/min的升温速率加热至1000℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.5g/cm3,平均孔隙尺寸为4.1μm2。
高温石墨化处理方式同步骤(2)。
需要指出的是,可以对制备好的C/C多孔坯体进行加工和清洗,具体地,可以对C/C多孔坯体进行粗加工,之后进行超声波清洗,超声浸渍时间30~60分钟,超声频率30kHz。
(4)将粒度150~300目、纯度≥99.4%工业Si粉与超声波清洗后的C/C多孔坯体放入石墨或碳/碳渗硅工装中,置于高温真空感应炉中进行反应熔硅渗硅处理(RMI),硅粉添加量为碳陶坯体与碳/碳坯体增重的1.2~1.6倍,既确保具有足够量的硅源与碳基体反应并填充孔隙,又避免过量的硅残留;将若干个装有硅粉和碳/碳刹车盘多孔坯体的石墨或碳/碳坩埚叠置于高温真空炉中;真空度为2KPa,处理温度1700℃,保温4h,材料密度为3.1g/cm3,残留硅含量为6.1wt%。
所述除硅工艺为真空度为1Kpa,处理温度1700℃,保温4h,材料密度为2.0g/cm3,残留硅含量为3.1wt%。
需要指出的是,可以对制备好的C/SiC陶瓷基复合材料初料超声波振动辅助加工,根据产品图纸对碳陶刹车盘进行精加工;超声振动的频率为30kHz,超声振动辅助钻削主轴转速为5000~10000r/min,进给速度为4~16mm/min;刀具直径为3mm,磨粒粒度为50~80目。
(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力2.0Mpa,固化温度180℃并保温4h,陶瓷无机化裂解温度1000℃并保温4h,最后进行陶瓷化处理,温度1600℃,保温时间6h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制为2.1g/cm3,残留硅含量为1.55wt%,可以得到SiC晶体尺寸大于10μm2,纳米SiC晶体占比不超过2%。
制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为2.9%,弯曲强度为310MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率小于为0.3%。
本实施例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.453,线磨损量为0.54μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.452,摩擦性能几乎不出现衰减,C/SiC的平均静摩擦系数0.420。
与实施例1类似,C/SiC刹车盘径向密度分布较均匀,△ρ<0.02g/cm3,无明显密度梯度;制备出的SiC晶体尺寸大于10μm2以上,经测量纳米SiC晶体占比不超过2%;C/SiC陶瓷基复合材料在RMI工艺硅化处理未对预制碳纤维造成损伤;采用两次CVI工艺使得其结构呈层状包覆于碳纤维上,且第二次CVI产生的热解碳层与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化产生的碳层连接效果好,在高温碳化过程中不存在裂纹,提高了所制备C/SiC陶瓷基复合材料的弯曲强度;擦曲线表现为具有典型刹车条件下的马鞍形曲线,刹车曲线稳定,摩擦表面光滑。
对比例1
与实施例1不同的是,步骤(2)中,所述CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气流量:36SLM;丙烷流量:6SLM;炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为280h,多孔配体密度为1.21g/cm3热解碳的厚度为68μm。
测量其对制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为9.8%,弯曲强度为183MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率小于为1.4%。
本对比例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.41,线磨损量为0.7μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.350,摩擦性能几乎不出现衰减,C/SiC的平均静摩擦系数0.351。
对比例2
与实施例1不同的是,步骤(2)中所述CVI沉积温度(1100±5)℃,天然气流量:24SLM;丙烷流量:23SLM;炉膛压力(1.5-2.0)kPa,沉积时间为280h,多孔配体密度为1.28g/cm3热解碳的厚度为81μm。
测量其对制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为9.5%,弯曲强度为179MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率小于为1.5%。
本对比例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.4,线磨损量为0.71μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.342,摩擦性能几乎不出现衰减,C/SiC的平均静摩擦系数0.348。
对比例3
本对比例提供了一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)%,碳纤维网胎(20±2)%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
高温热处理:将碳纤维预制体放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度1700~2100℃,保温1-3h,以除胶和预处理。
(2)所述CVI包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气流量:50SLM;丙烷流量:15SLM;炉膛压力(1.2-2.0)kPa,沉积时间为120h,密度为1.09/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理,高温石墨化处理:放入真空感应高温炉中,在Ar保护气氛下进行高温热处理;热处理温度2300℃,保温4h,热解碳的厚度为35μm,石墨化度58;所述第二次CVI沉积沉积温度:(1100±5)℃,天然气流量:40SLM;丙烷流量:40SLM,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为200h,多孔坯体密度为1.30g/cm3,热解碳的厚度为70μm。
(3)将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为75℃;浸渍压力为2MPa、固化温度约为200℃;在N2气氛保护的条件下以9℃/min的升温速率加热至1000℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.5g/cm3。
高温石墨化处理方式同步骤(2)。
需要指出的是,可以对制备好的C/C多孔坯体进行加工和清洗,具体地,可以对C/C多孔坯体进行粗加工,之后进行超声波清洗,超声浸渍时间30~60分钟,超声频率30kHz。
(4)对所述C/C多孔坯体进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力2.0Mpa,固化温度180℃并保温4h,陶瓷无机化裂解温度1000℃并保温4h,最后进行陶瓷化处理,温度1600℃,保温时间6h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制为1.9g/cm3,可以得到纳米级SiC晶体的C/SiC陶瓷基复合材料。
制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为6.7%,弯曲强度为168MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率为1.2%。
本对比例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.381,线磨损量为0.73μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.291,C/SiC的平均静摩擦系数0.372。
对比例4
与实施例3不同的是,步骤(3)中,将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为80℃;浸渍压力为3MPa、固化温度约为200℃;在N2气氛保护的条件下以12℃/min的升温速率加热至1100℃,保温4h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.6g/cm3,平均孔隙尺寸为3.5μm2。
制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为3.5%,弯曲强度为279MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率为0.5%。
本对比例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.391,线磨损量为0.65μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.41,C/SiC的平均静摩擦系数0.4,产生粘盘现象。
对比例5
与实施例3不同的是,步骤(3)中,将所述C/C坯体进行进行酚醛树脂压力浸渍-固化和高温碳化(PIC)树脂碳致密化,浸渍介质为酚醛树脂,真空浸渍小于0.1KPa,浸渍温度为67℃;浸渍压力为1MPa、固化温度约为200℃;在N2气氛保护的条件下以8℃/min的升温速率加热至900℃,保温2h进行碳化处理,C/C多孔坯体的密度为1.41g/cm3,平均孔隙尺寸为6.5μm2。
制备的C/SiC陶瓷基复合材料的开气孔率为3.7%,弯曲强度为267MPa。
C/SiC陶瓷基复合材料的抗氧化性能试验:1200℃静态氧化30min,失重率为0.4%。
本对比例制备的C/C-SiC刹车材料的平均干态摩擦系数为0.415,线磨损量为0.63μm/面﹒次;C/SiC的平均湿态摩擦系数为0.421,C/SiC的平均静摩擦系数0.39。
对上述实施例和对比例的性能检测数据进行汇总,如表格3所示,
表3不同实施例与对比例性能参数汇总
从上表可以看出来当对比例1和对比例2弯曲强度差距明显,且摩擦性能低于实施例1,存在上述区别主要是由于CVI的热解碳层与树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化的碳产生没有形成良好的连接,导致碳化过程中裂纹的产生,从而导致弯曲强度偏低,且由于Si和C在反应过程中会放出大量的热,从而加剧了弯曲强度及摩擦性能的降低;其次对比例2还存在Si与预制碳纤维反应,损坏碳纤维的情况,如图6所示。
从实施例3和对比例3的结果对比可知,形成纳米级的SiC陶瓷相,导致其力学性能和摩擦性能均低于实施例3,但其测试结果优于现有的C/C刹车材料。
从实施例3与对比例4及5的测试结果可知,通过改变工艺使得树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化平均孔隙尺寸为4-6μm2,其弯曲强度及摩擦性能最好,主要是因为,对比例4的平均孔隙尺寸为3.5μm2由于孔隙尺寸太小,导致除硅处理过程中多余的硅排除难度大,硅的残余量较多,不能有效去除,而残余量较多导致粘盘等问题发生,且力矩峰值变大;而对比例5中由于平均孔隙尺寸较大,导致PIP工艺聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化后生成较多的纳米级SiC,其生成量高于8%,因此导致性能的下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)碳纤维预制体的编织与高温热处理;
(2)利用CVI在上述碳纤维预制体的碳纤维表面制备具有不同物理性能的热解碳层,得到C/C坯体;
(3)将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,并进行高温石墨化处理得到C/C多孔坯体;
(4)将所述C/C多孔坯体置于真空感应高温炉中进行RMI工艺硅化处理,随后进行除硅处理,得到C/SiC陶瓷基复合材料初料;
(5)对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用T700-12K无捻碳纤维无纬布和碳纤维网胎通过针刺正交编织工艺制作碳纤维预制体,无捻碳纤维无纬布(80±2)wt%,碳纤维网胎(20±2)wt%;密度为(0.6±0.02)g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,越靠近所述碳纤维表面,所述热解碳层密度越高。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,包括第一次CVI和第二次CVI,所述第一次CVI和第二次CVI均在等温化学气相沉积炉中进行热解碳致密化;所述第一次CVI沉积温度(1050±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(3-6):1之间,炉膛压力(1.0-2.0)kPa,沉积时间为100-120h,密度控制在1.0~1.1g/cm3,第一次CVI完成后进行高温石墨化处理;所述第二次CVI沉积温度:(1100±5)℃,天然气与丙烷流量之比的范围在(1-2):1,炉膛压力:(1.5-2.0)kPa,沉积时间为180-200h,多孔坯体密度控制在1.25~1.30g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将所述C/C坯体进行树脂压力浸渍-固化和高温碳化致密化,浸渍介质为酚醛树脂、浸渍压力为1.7-2.1MPa、固化温度为180~200℃,碳化温度为900~1000℃,C/C多孔坯体的密度控制在1.45~1.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将粒度150~300目、纯度≥99.4%的工业Si粉与所述C/C多孔坯体进行RMI硅化处理;真空度为1KPa~2KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量控制在≤8wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述除硅工艺为真空度为0.6KPa~1KPa,处理温度1600~1700℃,保温2~4h,材料密度控制在1.90~2.0g/cm3,残留硅含量控制在≤4wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,对所述C/SiC陶瓷基复合材料初料进行聚碳硅烷陶瓷前躯体压力浸渍-固化和高温裂解陶瓷化处理工艺为:浸渍压力1.7-2.1Mpa,固化温度160~180℃并保温2~4h,陶瓷无机化裂解温度800~1000℃并保温2~4h,最后进行陶瓷化处理,温度1500~1600℃,保温时间4~6h,使其表面和内部孔隙获得SiC陶瓷涂层;密度控制在1.95~2.1g/cm3,残留硅含量≤2wt%。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法,其特征在于,所述高温石墨化处理为在真空感应高温炉中,Ar保护气氛下进行高温石墨化热处理,所述高温石墨化处理温度2000~2500℃,保温2~4h;所述高温热处理为在真空感应高温炉中,Ar保护气氛下进行高温热处理,所述高温热处理温度为1700-2100℃,保温1-3h。
10.一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料,其特征在于,采用权利要求1-9任一所述的制备方法。
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