CN110713386A - 一种C/SiC摩擦材料的制备方法 - Google Patents

一种C/SiC摩擦材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110713386A
CN110713386A CN201911189219.XA CN201911189219A CN110713386A CN 110713386 A CN110713386 A CN 110713386A CN 201911189219 A CN201911189219 A CN 201911189219A CN 110713386 A CN110713386 A CN 110713386A
Authority
CN
China
Prior art keywords
friction material
matrix
liquid
preparation
tool
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911189219.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110713386B (zh
Inventor
陈灵涛
吴志远
熊杰
赵友来
张红波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Original Assignee
HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd filed Critical HUNAN BOYUN NEW MATERIALS CO Ltd
Priority to CN201911189219.XA priority Critical patent/CN110713386B/zh
Publication of CN110713386A publication Critical patent/CN110713386A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110713386B publication Critical patent/CN110713386B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5035—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
    • F16D69/02—Composition of linings ; Methods of manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D2200/00—Materials; Production methods therefor
    • F16D2200/0034—Materials; Production methods therefor non-metallic
    • F16D2200/0039—Ceramics
    • F16D2200/0047—Ceramic composite, e.g. C/C composite infiltrated with Si or B, or ceramic matrix infiltrated with metal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Braking Arrangements (AREA)

Abstract

本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。

Description

一种C/SiC摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种C/SiC摩擦材料的制备方法。
背景技术
C/SiC摩擦材料是在C/C材料的基础上发展起来的高性能摩擦材料，与粉末冶金摩擦材料相比，他密度小重量轻，变形小，具有优良的耐热裂纹性。与C/C摩擦材料相比，它的湿态摩擦性能衰减小，静摩擦系数大。C/C摩擦材料在高温时可以获得稳定的制动能力，但低温时不能获得稳定的制动能力。C/SiC摩擦材料不仅高温时制动能力稳定，低温时的制动能力也非常稳定。
目前制备C/SiC摩擦材料的方法很多，有先驱体浸渍裂解法、等离子喷涂法、气相沉积法、反应熔渗法等。C/SiC摩擦材料制备的刹车已经在飞机和跑车上有应用，碳陶高铁刹车和载重车辆的碳陶刹车也在研发应用中。虽然C/SiC摩擦材料有一系列优良的摩擦特性，但仍然有震动大、摩擦曲线不稳定、啸叫、湿态摩擦性能衰减严重(20％～30％)等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种C/SiC摩擦材料的制备方法，本发明中的制备方法制得的C/SiC摩擦材料性能稳定，湿态摩擦性能衰减小。
本发明提供一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
优选的，所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，连续针刺而成；
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73～77)：(27～23)；
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3。
优选的，所述步骤A)中化学气相沉积增密的炉压为1.0～1.2Kpa，温度为950～1020℃，沉积时间为200～300小时；
优选的，所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1：(1～5)。
优选的，所述步骤A)中石墨化处理的温度为2100～2300℃；
所述步骤A)中石墨化处理的时间为2～3小时。
优选的，所述步骤B)采用硅粉进行渗硅，所述硅粉的纯度为99％，所述硅粉的粒径为300～500目；
所述渗硅的温度为1450～1700℃，所述渗硅的时间为4～8小时，所述渗硅的压力≤100Pa。
优选的，所述步骤B)中的工装包括底座、圆环状中间工装和盖板，若干个中间工装叠放在所述底座上，最上端的中间工装上盖有盖板。
优选的，所述中间工装由等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层；
所述中间工装的外环高于内环，在中间工装叠放时，所述中间工装的外环之间，以及中间工装的外环与盖板之间均形成密封；所述中间工装的内环与相邻的中间工装的底部之间存在空隙。
优选的，所述步骤C)中固化处理的温度为300～400℃；
所述步骤D)中固化处理的时间为2～5小时。
优选的，所述步骤C)之后，还包括以下步骤：
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨，得到摩擦材料产品。
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。本发明所制备的摩擦材料适用于对震动、啸叫、刹车曲线和湿态刹车性能衰减有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中所使用的的工装，
其中，1为底座，2为中间工装，3为盖板，4为硅粉，5位C/C基体，6为硅蒸汽逆流孔；
图2为本发明实施例1中制备得到的C/SiC刹车盘的照片；
图3为本发明实施例1中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线；
图4为本发明实施例1中的制得的C/SiC刹车盘内部金相图；
图5为本发明实施例2中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线；
图6为本发明实施例3中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
本发明优选按照以下步骤制备得到C/C预制体：
首先，采用无捻PAN连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，无捻PAN炭纤维(聚丙烯腈碳纤维)的含碳量应不小于92％；
然后采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层(即1.X+1.Y方式)，连续针刺而成。
在本发明中，所述PAN碳纤维无纬布为上下0°/90°270°夹角铺层；层间密度优选为15±1层/cm；针刺行距、间距≤2mm；针刺密度控制在20～25针/cm2范围内。所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与薄网胎的质量比：无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％。预制体体积密度：0.60±0.02g/cm3。
得到C/C预制体后，本发明优选以丙烯气体为碳源，以氮气为稀释气体，将所述C/C预制体进行CVD增密，使得到的多孔基体密度达到1.35～1.40g/cm3。
在本发明中，所述CVD(化学气相沉积)时的炉压优选为1.0～1.2KPa，更优选为1.1～1.15KPa；所述CVD的温度优选为950～1020℃，更优选为980～1000℃；所述沉积的时间优选为200～300小时，更优选为220～280小时，最优选为240～260小时。
在本发明中，所述丙烯气体与氮气的体积比优选为1：(1～5)，更优选为1：(2～4)。
完成所述CVD增密后，将增密后的摩擦材料进行热处理，得到C/C基体。
在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为2100～2300℃，更优选为2200～2250℃；所述石墨化处理的时间优选为2～3小时。
石墨化处理的目的一是消除材料内部因为CVD增密而产生的应力；二是开孔，CVD增密过程会形成很多闭孔，高温处理可以起到打开闭孔的作用；三是石墨化处理可以增加材料的石墨化度，根据产品要求，石墨化度要求高，石墨化处理温度就要高。
完成上述石墨化处理后，本发明将石墨化后的C/C基体，加工成所需形状和尺寸，然后装置特制的工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体。
在本发明中，所述反应熔渗中所使用的硅的纯度优选为99％，所述硅的粒径优选为300～500目，更优选为400～450目。
在本发明中，所述反应熔渗的温度优选为1450～1700℃，更优选为1500～1650℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是1450℃、1600℃、1650℃或1700℃；所述反应熔渗的时间优选为2～3小时。
本发明在较低的温度(1450℃～1700℃)制备的碳陶摩擦材料中碳化硅的晶粒尺寸较小(140nm)，又因为温度较低，硅碳反应速率低，可以控制生成的碳化硅含量适中。
本发明在制备过程中维持低炉压(≤100Pa)，保证了渗硅过程硅液浸渗的均匀性，制备的摩擦材料内部均匀，性能稳定。
在本发明中，所述渗硅所使用的工装优选包括底座、中间工装和盖板；
所述若干个中间工装依次层层叠放在所述底座上，顶部盖有盖板，放置在最底部的中间工装的底部设置有硅蒸汽逆流孔；
所述中间工装为圆环形，内部设置有圆环形的凹槽，用于盛放圆环形状的刹车盘；
所述中间工装的外环的高度大于内环高度，这样在若干个中间工装叠放的时候，外环与上方相邻的中间工装的底部形成密封，同时，最顶端的中间工装的外环与盖板之间也形成密封；而内环与上方相邻的中间工装的底部之间形成缝隙，在反应熔渗渗硅的过程中，硅蒸汽能够通过这一缝隙从底部的硅蒸汽逆流孔中流出。
在本发明中，所述中间工装优选采用等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层。
本发明的装炉方式，可以进行大批量生产，能有效降低生产成本。
本发明所用工装的设计，使熔渗过程处于相对密封的环境，保证了所有进行熔渗的工装内的硅的饱和蒸汽压保持一致。特意设计的硅蒸气逆向流动，可以有效消除炉内上下的温差，保证大批量生产时产品质量的稳定性。
完成上述渗硅后，本发明将渗硅基体浸入涂层液中，在真空条件下进行浸渍处理，然后升温进行固化处理，完成对摩擦材料的致密化处理，固化后，摩擦材料表面得到厚度在0.01～0.05左右的涂层。
本发明优选在浸渍固化炉内进行上述涂层浸渍，具体操作为：
将完成氮化处理的渗硅基体装入浸渍固化炉内，抽真空，然后将涂层液吸入浸渍釜中，浸没渗硅基体，进行真空浸渍，完成真空浸渍后泄压放出涂层浸渍液，缓慢升温，进行固化处理。
在本发明中，所述真空度优选≤10Pa；所述真空浸渍的时间优选为1～2小时。
在本发明中，所述涂层浸渍液包括A液和B液；
所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10，更优选为(1～4)：(1～4)：(3～8)：10，最优选为(1～2)：(1～2)：(4～5)：10。本发明优选将上述组分按照配比混合后搅拌30min制成A液。
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，优选为1：(1～4)，更优选为1：(1～2)，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述盐酸乙醇溶液的浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.2～0.8mol/L，最优选为0.2～0.5mol/L；所述混合粉体与盐酸乙醇的质量比优选为1：(3～8)，更优选为1：(4～6)。本发明优选将所述混合粉体与盐酸乙醇混合搅拌30min制成B液。
所述A液和B液的质量比优选为(10～3)：1，更优选为(8～4)：1，最优选为(5～4)：1。
现有技术中的涂层一般都是涂刷上去的，以硅酸盐为主，一般涂刷两次；但由于本发明中的碳陶摩擦材料比较致密，涂刷容易掉落，因此，本申请针对致密的度较高的碳陶摩擦材料开发了一种新的涂层方法，本申请中的浸渍涂层，一次就可以完成，而且效率高，可以大批量一次性浸涂。涂层主要以二氧化硅和氧化铝为主，浸涂涂层附着效果好，不易脱落，抗氧化性能更好。
在本发明中，所述固化的温度优选为300～400℃，更优选为350℃；所述固化处理的时间优选为2～5小时，更优选为3～4小时。
完成涂层浸渍和固化后，本发明优选将得到的摩擦材料表面的涂层加工掉，优选采用磨床加工。按照上述涂层浸渍的方法得到的摩擦材料表面一般有厚度为0.01～0.05mm厚的涂层，本发明在磨床加工中设计预留的加工余量为每面0.1mm，主要是考虑到摩擦材料在熔渗过程中有变形，加工后可保证整个摩擦材料的摩擦面加工到平整，即贴合度达到80％。磨床加工后，即可得到C/SiC摩擦材料。
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。本发明所制备的摩擦材料适用于对震动、啸叫、刹车曲线和湿态刹车性能衰减有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种C/SiC摩擦材料的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一C/C预制体的制备
采用无捻连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，无捻PAN炭纤维的含碳量应不小于92％。预制体采用一层PAN炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，即1.X+1.Y方式连续针刺而成，无纬布为上下0°/90°/270°夹角铺层。层间密度15±1层/cm；针刺行距、间距≤2mm；针刺密度控制在20～25针/cm2范围内。无纬布长纤维与薄网胎比例：无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％。预制体体积密度：0.60±0.02g/cm3。
步骤二C/C基体的制备
对步骤一中预制体进行CVD增密，以丙烯气体为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉压1.2KPa、温度980℃；丙烯气体与氮气的体积比为1：2；沉积240小时，密度达到1.35～1.40g/cm3。然后装入热处理炉进行常压石墨化处理，温度2200℃，时间3小时。
步骤三包埋法反应熔渗
完成石墨化后的C/C基体，近尺寸加工成刹车盘。然后装入图1所示特制石墨工装内进行渗硅。反应温度1600℃；时间5h，炉压≤100pa。
步骤四涂层浸渍
把反应熔渗后的C/SiC刹车盘装入浸渍固化炉内，抽真空(真空度≤10pa)。然后将涂层液吸入浸渍釜浸没刹车盘。真空浸渍1h后泄压放出涂层液，然后缓慢升温至350℃固化处理，固化时间3h。
涂层液包括A液和B液，A液由异丙醇铝(Al(C3H7O)3)，正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，水(H2O)，乙醇(C2H5OH)按1：1：4：10(摩尔比)混合后搅拌30分钟制成；B液由600目的二氧化硅粉(SiO2)和氧化铝粉(Al2O3)按质量比1：1混合后研磨30分钟，按质量比1：4加入0.2mol/L的盐酸乙醇溶液，搅拌30分钟后制得。A液和B液在浸渍之前按质量比4：1混合后搅拌30分钟使用。
步骤五C/SiC刹车盘的加工
取出涂层浸渍固化完成后的刹车盘，在磨床上把摩擦面上的涂层加工掉，设计预留的加工余量为每面0.1mm。加工完成后即制得C/SiC刹车盘。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，2.30±0.02g/cm3，摩擦系数较低0.25±0.02，摩擦曲线(图3)平稳，没有翘尾。
图4为本发明实施例1中的制得的C/SiC刹车盘内部金相图，由图4可以看出，本实施例值得的C/SiC刹车盘内部致密，熔渗均匀。
实施例2
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本实施例中熔渗的温度为1650℃。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，密度2.30±0.03g/cm3，摩擦系数0.35±0.02，摩擦曲线(图5)出现尾翘。
实施例3
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本实施例中熔渗的温度为1700℃。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，密度2.30±0.03g/cm3，摩擦系数0.45±0.03，摩擦曲线(图6)有震动，翘尾较高。
比较例1
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用全密封工装，即中间工装的内环与外环高度一致。
密封工装内炭盘被硅粉包埋，在温度达到1450℃后硅粉液化，随着温度升高，硅的饱和蒸汽压增大，但因为是密封工装，所以硅蒸汽无法排出。熔渗完成后工装直接就会粘连，导致工装损耗严重，而且工装内残余硅粉较多，刹车盘清理比较麻烦。
比较例2
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用非密封工装。
工装之间用石墨板隔开，完成熔渗后，发现料柱上部的工装内没有残余硅粉，料柱底部的工装内有较多残余硅粉。料柱上部的刹车盘密度较高2.30g/cm3，料柱下部刹车盘密度较低2.18g/cm3，差异较大。
比较例3
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用常规的硅酸盐涂刷涂层。
在终止起飞试验中，涂刷涂层因为刹车温度太高(1100℃)有少量剥落，湿态摩擦性能衰减18％。而采用浸渍涂层的刹车盘，终止起飞实验中涂层没有剥落现象，湿态摩擦性能衰减为15％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，连续针刺而成；
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73～77)：(27～23)；
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中化学气相沉积增密的炉压为1.0～1.2Kpa，温度为950～1020℃，沉积时间为200～300小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1：(1～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中石墨化处理的温度为2100～2300℃；
所述步骤A)中石墨化处理的时间为2～3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)采用硅粉进行渗硅，所述硅粉的纯度为99％，所述硅粉的粒径为300～500目；
所述渗硅的温度为1450～1700℃，所述渗硅的时间为4～8小时，所述渗硅的压力≤100Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中的工装包括底座、圆环状中间工装和盖板，若干个中间工装叠放在所述底座上，最上端的中间工装上盖有盖板。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间工装由等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层；
所述中间工装的外环高于内环，在中间工装叠放时，所述中间工装的外环之间，以及中间工装的外环与盖板之间均形成密封；所述中间工装的内环与相邻的中间工装的底部之间存在空隙。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中固化处理的温度为300～400℃；
所述步骤D)中固化处理的时间为2～5小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)之后，还包括以下步骤：
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨，得到摩擦材料产品。
CN201911189219.XA 2019-11-28 2019-11-28 一种C/SiC摩擦材料的制备方法 Active CN110713386B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911189219.XA CN110713386B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种C/SiC摩擦材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911189219.XA CN110713386B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种C/SiC摩擦材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110713386A true CN110713386A (zh) 2020-01-21
CN110713386B CN110713386B (zh) 2022-04-05

Family

ID=69215574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911189219.XA Active CN110713386B (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种C/SiC摩擦材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110713386B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115368140A (zh) * 2022-08-22 2022-11-22 湖南博云新材料股份有限公司 一种低磨损的碳陶刹车材料及其制备方法
CN115594525A (zh) * 2022-10-25 2023-01-13 崇义恒毅陶瓷复合材料有限公司（Cn） 一种离心机耐磨片及其制备工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030180527A1 (en) * 2002-03-21 2003-09-25 Moritz Bauer Composite containing reinforcing fibers comprising carbon
CN102515851A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津大学 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
CN105884389A (zh) * 2016-04-19 2016-08-24 李永军 一种低成本密度梯度c/c-sic复合材料的制备方法
CN206553412U (zh) * 2017-03-17 2017-10-13 烟台鲁航炭材料科技有限公司 一种适用于熔融渗硅法生产碳陶复合材料的碳碳工装
CN108623320A (zh) * 2018-04-08 2018-10-09 中南大学 一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
CN109133963A (zh) * 2018-08-20 2019-01-04 广州晶石碳纤新材料有限公司 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN110395999A (zh) * 2019-07-30 2019-11-01 湖南博望碳陶有限公司 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030180527A1 (en) * 2002-03-21 2003-09-25 Moritz Bauer Composite containing reinforcing fibers comprising carbon
CN102515851A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津大学 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
CN105884389A (zh) * 2016-04-19 2016-08-24 李永军 一种低成本密度梯度c/c-sic复合材料的制备方法
CN206553412U (zh) * 2017-03-17 2017-10-13 烟台鲁航炭材料科技有限公司 一种适用于熔融渗硅法生产碳陶复合材料的碳碳工装
CN108623320A (zh) * 2018-04-08 2018-10-09 中南大学 一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
CN109133963A (zh) * 2018-08-20 2019-01-04 广州晶石碳纤新材料有限公司 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN110395999A (zh) * 2019-07-30 2019-11-01 湖南博望碳陶有限公司 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115368140A (zh) * 2022-08-22 2022-11-22 湖南博云新材料股份有限公司 一种低磨损的碳陶刹车材料及其制备方法
CN115594525A (zh) * 2022-10-25 2023-01-13 崇义恒毅陶瓷复合材料有限公司（Cn） 一种离心机耐磨片及其制备工艺
CN115594525B (zh) * 2022-10-25 2023-08-18 崇义恒毅陶瓷复合材料有限公司 一种离心机耐磨片及其制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN110713386B (zh) 2022-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110683853B (zh) 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
US8871044B2 (en) Part based on C/C composite material, and a method of fabricating it
US8846218B2 (en) Process for smoothing the surface of a part made of CMC material
US8268393B2 (en) Method of fabricating a friction part out of carbon/carbon composite material
CN110713385A (zh) 一种碳陶摩擦材料的制备方法
CN110713386B (zh) 一种C/SiC摩擦材料的制备方法
CN110668838A (zh) 一种碳陶刹车构件及其制备方法
CN115745617B (zh) 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN113698223A (zh) 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法
WO2024148738A1 (zh) 一种带有陶瓷功能层的高强度炭/陶制动盘
JP3034084B2 (ja) 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法
CN115677370A (zh) 一种碳陶刹车材料的制备方法
CN106507783B (zh) 碳/碳化硅陶瓷基复合材料刹车盘的制造方法
CN110041089B (zh) 一种碳/陶摩擦材料及其制备方法
CN113248272B (zh) 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用
CN113277869B (zh) 一种具有耐磨及抗氧化涂层的碳陶制动盘及其制备方法
JP3853035B2 (ja) 耐酸化性ｃ／ｃ複合材及びその製造方法
JP3844273B2 (ja) 耐酸化性ｃ／ｃ複合材及びその製造方法
EP2292570A1 (en) Method of preventing carbon friction material anti oxidation system migration by utilizing carbon vapor deposition
CN116332663B (zh) 一种碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法
RU2529685C1 (ru) Керамическая суспензия для создания защитных высокотемпературных антиокислительных покрытий на углеродных материалах
CN116143535B (zh) 一种碳/陶复合材料的制备方法
KR101138440B1 (ko) 실리콘카바이드 강화 다공성 모재 및 그 형성방법
CN115819119B (zh) 一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法
CN117534494A (zh) 一种航空碳陶刹车材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant