CN110713386A - 一种C/SiC摩擦材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。

Description

一种C/SiC摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种C/SiC摩擦材料的制备方法。
背景技术
C/SiC摩擦材料是在C/C材料的基础上发展起来的高性能摩擦材料，与粉末冶金摩擦材料相比，他密度小重量轻，变形小，具有优良的耐热裂纹性。与C/C摩擦材料相比，它的湿态摩擦性能衰减小，静摩擦系数大。C/C摩擦材料在高温时可以获得稳定的制动能力，但低温时不能获得稳定的制动能力。C/SiC摩擦材料不仅高温时制动能力稳定，低温时的制动能力也非常稳定。
目前制备C/SiC摩擦材料的方法很多，有先驱体浸渍裂解法、等离子喷涂法、气相沉积法、反应熔渗法等。C/SiC摩擦材料制备的刹车已经在飞机和跑车上有应用，碳陶高铁刹车和载重车辆的碳陶刹车也在研发应用中。虽然C/SiC摩擦材料有一系列优良的摩擦特性，但仍然有震动大、摩擦曲线不稳定、啸叫、湿态摩擦性能衰减严重(20％～30％)等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种C/SiC摩擦材料的制备方法，本发明中的制备方法制得的C/SiC摩擦材料性能稳定，湿态摩擦性能衰减小。
本发明提供一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
优选的，所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，连续针刺而成；
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73～77)：(27～23)；
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3。
优选的，所述步骤A)中化学气相沉积增密的炉压为1.0～1.2Kpa，温度为950～1020℃，沉积时间为200～300小时；
优选的，所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1：(1～5)。
优选的，所述步骤A)中石墨化处理的温度为2100～2300℃；
所述步骤A)中石墨化处理的时间为2～3小时。
优选的，所述步骤B)采用硅粉进行渗硅，所述硅粉的纯度为99％，所述硅粉的粒径为300～500目；
所述渗硅的温度为1450～1700℃，所述渗硅的时间为4～8小时，所述渗硅的压力≤100Pa。
优选的，所述步骤B)中的工装包括底座、圆环状中间工装和盖板，若干个中间工装叠放在所述底座上，最上端的中间工装上盖有盖板。
优选的，所述中间工装由等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层；
所述中间工装的外环高于内环，在中间工装叠放时，所述中间工装的外环之间，以及中间工装的外环与盖板之间均形成密封；所述中间工装的内环与相邻的中间工装的底部之间存在空隙。
优选的，所述步骤C)中固化处理的温度为300～400℃；
所述步骤D)中固化处理的时间为2～5小时。
优选的，所述步骤C)之后，还包括以下步骤：
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨，得到摩擦材料产品。
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。本发明所制备的摩擦材料适用于对震动、啸叫、刹车曲线和湿态刹车性能衰减有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中所使用的的工装，
其中，1为底座，2为中间工装，3为盖板，4为硅粉，5位C/C基体，6为硅蒸汽逆流孔；
图2为本发明实施例1中制备得到的C/SiC刹车盘的照片；
图3为本发明实施例1中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线；
图4为本发明实施例1中的制得的C/SiC刹车盘内部金相图；
图5为本发明实施例2中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线；
图6为本发明实施例3中制得的C/SiC刹车盘的刹车曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
本发明优选按照以下步骤制备得到C/C预制体：
首先，采用无捻PAN连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，无捻PAN炭纤维(聚丙烯腈碳纤维)的含碳量应不小于92％；
然后采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层(即1.X+1.Y方式)，连续针刺而成。
在本发明中，所述PAN碳纤维无纬布为上下0°/90°270°夹角铺层；层间密度优选为15±1层/cm；针刺行距、间距≤2mm；针刺密度控制在20～25针/cm2范围内。所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与薄网胎的质量比：无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％。预制体体积密度：0.60±0.02g/cm3。
得到C/C预制体后，本发明优选以丙烯气体为碳源，以氮气为稀释气体，将所述C/C预制体进行CVD增密，使得到的多孔基体密度达到1.35～1.40g/cm3。
在本发明中，所述CVD(化学气相沉积)时的炉压优选为1.0～1.2KPa，更优选为1.1～1.15KPa；所述CVD的温度优选为950～1020℃，更优选为980～1000℃；所述沉积的时间优选为200～300小时，更优选为220～280小时，最优选为240～260小时。
在本发明中，所述丙烯气体与氮气的体积比优选为1：(1～5)，更优选为1：(2～4)。
完成所述CVD增密后，将增密后的摩擦材料进行热处理，得到C/C基体。
在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为2100～2300℃，更优选为2200～2250℃；所述石墨化处理的时间优选为2～3小时。
石墨化处理的目的一是消除材料内部因为CVD增密而产生的应力；二是开孔，CVD增密过程会形成很多闭孔，高温处理可以起到打开闭孔的作用；三是石墨化处理可以增加材料的石墨化度，根据产品要求，石墨化度要求高，石墨化处理温度就要高。
完成上述石墨化处理后，本发明将石墨化后的C/C基体，加工成所需形状和尺寸，然后装置特制的工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体。
在本发明中，所述反应熔渗中所使用的硅的纯度优选为99％，所述硅的粒径优选为300～500目，更优选为400～450目。
在本发明中，所述反应熔渗的温度优选为1450～1700℃，更优选为1500～1650℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是1450℃、1600℃、1650℃或1700℃；所述反应熔渗的时间优选为2～3小时。
本发明在较低的温度(1450℃～1700℃)制备的碳陶摩擦材料中碳化硅的晶粒尺寸较小(140nm)，又因为温度较低，硅碳反应速率低，可以控制生成的碳化硅含量适中。
本发明在制备过程中维持低炉压(≤100Pa)，保证了渗硅过程硅液浸渗的均匀性，制备的摩擦材料内部均匀，性能稳定。
在本发明中，所述渗硅所使用的工装优选包括底座、中间工装和盖板；
所述若干个中间工装依次层层叠放在所述底座上，顶部盖有盖板，放置在最底部的中间工装的底部设置有硅蒸汽逆流孔；
所述中间工装为圆环形，内部设置有圆环形的凹槽，用于盛放圆环形状的刹车盘；
所述中间工装的外环的高度大于内环高度，这样在若干个中间工装叠放的时候，外环与上方相邻的中间工装的底部形成密封，同时，最顶端的中间工装的外环与盖板之间也形成密封；而内环与上方相邻的中间工装的底部之间形成缝隙，在反应熔渗渗硅的过程中，硅蒸汽能够通过这一缝隙从底部的硅蒸汽逆流孔中流出。
在本发明中，所述中间工装优选采用等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层。
本发明的装炉方式，可以进行大批量生产，能有效降低生产成本。
本发明所用工装的设计，使熔渗过程处于相对密封的环境，保证了所有进行熔渗的工装内的硅的饱和蒸汽压保持一致。特意设计的硅蒸气逆向流动，可以有效消除炉内上下的温差，保证大批量生产时产品质量的稳定性。
完成上述渗硅后，本发明将渗硅基体浸入涂层液中，在真空条件下进行浸渍处理，然后升温进行固化处理，完成对摩擦材料的致密化处理，固化后，摩擦材料表面得到厚度在0.01～0.05左右的涂层。
本发明优选在浸渍固化炉内进行上述涂层浸渍，具体操作为：
将完成氮化处理的渗硅基体装入浸渍固化炉内，抽真空，然后将涂层液吸入浸渍釜中，浸没渗硅基体，进行真空浸渍，完成真空浸渍后泄压放出涂层浸渍液，缓慢升温，进行固化处理。
在本发明中，所述真空度优选≤10Pa；所述真空浸渍的时间优选为1～2小时。
在本发明中，所述涂层浸渍液包括A液和B液；
所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10，更优选为(1～4)：(1～4)：(3～8)：10，最优选为(1～2)：(1～2)：(4～5)：10。本发明优选将上述组分按照配比混合后搅拌30min制成A液。
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，优选为1：(1～4)，更优选为1：(1～2)，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述盐酸乙醇溶液的浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.2～0.8mol/L，最优选为0.2～0.5mol/L；所述混合粉体与盐酸乙醇的质量比优选为1：(3～8)，更优选为1：(4～6)。本发明优选将所述混合粉体与盐酸乙醇混合搅拌30min制成B液。
所述A液和B液的质量比优选为(10～3)：1，更优选为(8～4)：1，最优选为(5～4)：1。
现有技术中的涂层一般都是涂刷上去的，以硅酸盐为主，一般涂刷两次；但由于本发明中的碳陶摩擦材料比较致密，涂刷容易掉落，因此，本申请针对致密的度较高的碳陶摩擦材料开发了一种新的涂层方法，本申请中的浸渍涂层，一次就可以完成，而且效率高，可以大批量一次性浸涂。涂层主要以二氧化硅和氧化铝为主，浸涂涂层附着效果好，不易脱落，抗氧化性能更好。
在本发明中，所述固化的温度优选为300～400℃，更优选为350℃；所述固化处理的时间优选为2～5小时，更优选为3～4小时。
完成涂层浸渍和固化后，本发明优选将得到的摩擦材料表面的涂层加工掉，优选采用磨床加工。按照上述涂层浸渍的方法得到的摩擦材料表面一般有厚度为0.01～0.05mm厚的涂层，本发明在磨床加工中设计预留的加工余量为每面0.1mm，主要是考虑到摩擦材料在熔渗过程中有变形，加工后可保证整个摩擦材料的摩擦面加工到平整，即贴合度达到80％。磨床加工后，即可得到C/SiC摩擦材料。
本发明提供了一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。本发明特有的涂层浸涂液，可以有效填充在反应熔渗过程中遗留的空隙，进一步降低了摩擦材料的孔隙度，使摩擦材料湿态摩擦性能衰减更小。本发明制备的摩擦材料非常致密，孔隙度≤5％，湿态刹车性能衰减仅12％～15％。摩擦系数0.35～0.45，离散率≤0.1。本发明所制备的摩擦材料适用于对震动、啸叫、刹车曲线和湿态刹车性能衰减有严格要求的飞机、高速列车、汽车等。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种C/SiC摩擦材料的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一C/C预制体的制备
采用无捻连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，无捻PAN炭纤维的含碳量应不小于92％。预制体采用一层PAN炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，即1.X+1.Y方式连续针刺而成，无纬布为上下0°/90°/270°夹角铺层。层间密度15±1层/cm；针刺行距、间距≤2mm；针刺密度控制在20～25针/cm2范围内。无纬布长纤维与薄网胎比例：无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％。预制体体积密度：0.60±0.02g/cm3。
步骤二C/C基体的制备
对步骤一中预制体进行CVD增密，以丙烯气体为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉压1.2KPa、温度980℃；丙烯气体与氮气的体积比为1：2；沉积240小时，密度达到1.35～1.40g/cm3。然后装入热处理炉进行常压石墨化处理，温度2200℃，时间3小时。
步骤三包埋法反应熔渗
完成石墨化后的C/C基体，近尺寸加工成刹车盘。然后装入图1所示特制石墨工装内进行渗硅。反应温度1600℃；时间5h，炉压≤100pa。
步骤四涂层浸渍
把反应熔渗后的C/SiC刹车盘装入浸渍固化炉内，抽真空(真空度≤10pa)。然后将涂层液吸入浸渍釜浸没刹车盘。真空浸渍1h后泄压放出涂层液，然后缓慢升温至350℃固化处理，固化时间3h。
涂层液包括A液和B液，A液由异丙醇铝(Al(C3H7O)3)，正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，水(H2O)，乙醇(C2H5OH)按1：1：4：10(摩尔比)混合后搅拌30分钟制成；B液由600目的二氧化硅粉(SiO2)和氧化铝粉(Al2O3)按质量比1：1混合后研磨30分钟，按质量比1：4加入0.2mol/L的盐酸乙醇溶液，搅拌30分钟后制得。A液和B液在浸渍之前按质量比4：1混合后搅拌30分钟使用。
步骤五C/SiC刹车盘的加工
取出涂层浸渍固化完成后的刹车盘，在磨床上把摩擦面上的涂层加工掉，设计预留的加工余量为每面0.1mm。加工完成后即制得C/SiC刹车盘。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，2.30±0.02g/cm3，摩擦系数较低0.25±0.02，摩擦曲线(图3)平稳，没有翘尾。
图4为本发明实施例1中的制得的C/SiC刹车盘内部金相图，由图4可以看出，本实施例值得的C/SiC刹车盘内部致密，熔渗均匀。
实施例2
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本实施例中熔渗的温度为1650℃。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，密度2.30±0.03g/cm3，摩擦系数0.35±0.02，摩擦曲线(图5)出现尾翘。
实施例3
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本实施例中熔渗的温度为1700℃。
工装之间没有粘连，工装内有少量残余硅粉，不影响清理，料柱上下刹车盘的密度偏差较小，密度2.30±0.03g/cm3，摩擦系数0.45±0.03，摩擦曲线(图6)有震动，翘尾较高。
比较例1
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用全密封工装，即中间工装的内环与外环高度一致。
密封工装内炭盘被硅粉包埋，在温度达到1450℃后硅粉液化，随着温度升高，硅的饱和蒸汽压增大，但因为是密封工装，所以硅蒸汽无法排出。熔渗完成后工装直接就会粘连，导致工装损耗严重，而且工装内残余硅粉较多，刹车盘清理比较麻烦。
比较例2
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用非密封工装。
工装之间用石墨板隔开，完成熔渗后，发现料柱上部的工装内没有残余硅粉，料柱底部的工装内有较多残余硅粉。料柱上部的刹车盘密度较高2.30g/cm3，料柱下部刹车盘密度较低2.18g/cm3，差异较大。
比较例3
按照实施例1中的方法制备得到C/SiC刹车盘，不同的是，本比较例中采用常规的硅酸盐涂刷涂层。
在终止起飞试验中，涂刷涂层因为刹车温度太高(1100℃)有少量剥落，湿态摩擦性能衰减18％。而采用浸渍涂层的刹车盘，终止起飞实验中涂层没有剥落现象，湿态摩擦性能衰减为15％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种C/SiC摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
A)以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，将C/C预制体进行化学气相沉积增密，然后进行石墨化处理，得到C/C基体；
B)将C/C基体装入工装内，采用包埋法进行渗硅，得到渗硅基体；
C)将所述渗硅基体浸入涂层液中，真空条件下进行浸渍，然后升温固化，得到C/SiC摩擦材料；
所述涂层液包括A液和B液，所述A液包括以下摩尔比的组分：异丙醇铝：正硅酸乙酯：水：乙醇＝(0.5～5)：(0.5～5)：(1～10)：10；
所述B液为二氧化硅粉和氧化铝粉按照1：(0.5～5)的质量比混合后，得到的混合粉体与0.1～1mol/L的盐酸乙醇溶液按照1：(3～8)的质量比混合得到；
所述A液和B液的质量比为(10～3)：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C/C预制体采用一层聚丙烯腈炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，连续针刺而成；
所述聚丙烯腈碳纤维无纬布与碳纤维薄网胎的质量比为(73～77)：(27～23)；
所述C/C预制体的体积密度为0.60±0.02g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中化学气相沉积增密的炉压为1.0～1.2Kpa，温度为950～1020℃，沉积时间为200～300小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中丙烯与氮气的体积比为1：(1～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中石墨化处理的温度为2100～2300℃；
所述步骤A)中石墨化处理的时间为2～3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)采用硅粉进行渗硅，所述硅粉的纯度为99％，所述硅粉的粒径为300～500目；
所述渗硅的温度为1450～1700℃，所述渗硅的时间为4～8小时，所述渗硅的压力≤100Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中的工装包括底座、圆环状中间工装和盖板，若干个中间工装叠放在所述底座上，最上端的中间工装上盖有盖板。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间工装由等静压石墨制成，内外表面均涂有碳化硅涂层；
所述中间工装的外环高于内环，在中间工装叠放时，所述中间工装的外环之间，以及中间工装的外环与盖板之间均形成密封；所述中间工装的内环与相邻的中间工装的底部之间存在空隙。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中固化处理的温度为300～400℃；
所述步骤D)中固化处理的时间为2～5小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)之后，还包括以下步骤：
将完成固化步骤的摩擦材料进行打磨，得到摩擦材料产品。
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