CN105884389A - 一种低成本密度梯度c/c-sic复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低成本密度梯度C/C‑SIC复合材料的制备方法，其制备方法如下：（1）碳纤维预制体成型，（2）用碳源气体对预制体进行化学气相沉积致密处理1～3个周期，（3）加入浸渍剂进行浸渍、固化和炭化处理1～3个周期，（4）高温石墨化处理调制制品综合性能，（5）机械加工，（6）以固体硅料填料后进行炭硅反应，（7）若最终产品的工作环境中具有氧化介质，则进行SiC涂层处理；本发明制备周期短，制得的低成本密度梯度C/C‑SIC复合材料产品，保持了C/C材料的较高强度和较好的韧性，同时抗高温冲刷能力与利用PCS前驱体采用PIP工艺制备的C/C‑SiC复合材料产品相当。

Description

一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种低密度、高强度、耐高温、抗冲刷的密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，可应用于航空航天及部分民用领域。
背景技术
C/C复合材料因其具有高强度、高韧性、高模量、低密度、耐高温（无氧环境）等特性，在航天、航空以及诸多民用领域得到广泛应用。但由于C/C复合材料的氧化敏感性，在大约370℃开始氧化。如在高温、高压燃气的冲刷下会发生侵蚀和氧化烧蚀的叠加破坏，严重限制了C/C复合材料的应用领域。
目前在航空、航天领域，有高温、高压燃气冲刷的工况下，主要采用两种途径解决：
①在一定密度的C/C复合材料基体上用化学气相沉积法（CVD）涂敷SIC涂层，使表面具有一定的抗氧化、抗冲刷的作用。
②在一定密度的C/C复合材料基体上，采用聚碳硅烷（PCS）作为前驱体，采用前驱体浸渍裂解法（PIP）工艺进行多周期的SIC致密，使基体具有较强的抗氧化、抗冲刷作用。
授权公告号为CN 102515871B的中国专利“一种炭/炭加热器抗冲刷C/SIC涂层的制备方法”即采用途径①获得的表面较薄的SIC涂层，虽使产品在反应炉内的抗冲刷性能提高，但在航空、航天领域更恶劣的环境下却不能胜任。
《固体火箭技术》杂志2014，37（1）：128-133文章“聚碳硅烷制备C/C-SiC高温复合材料的应用”采用途径②虽制备出了满足航天环境应用的C/C-SiC复合材料，但制备周期长（6-10个月）、生产成本高（0.8-1.4万元/公斤）、脆性大、韧性较差，具有一定局限性，无法推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，制备周期短，生产成本低，同时通过液相渗硅技术（RMI）使产品具有较高强度、较好韧性，和较强高温抗冲刷能力。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其制备方法如下：
（1）根据最终产品要求的性能，选用针刺碳纤维或多维编制工艺将碳纤维制作成与最终产品形状相似的预制体，所述预制体的体积密度为0.3~1.0g/cm3；
（2）在高温800~1300℃条件下通入碳源气体发生裂解，并通入稀释气体，对步骤（1）所得预制体进行化学气相沉积致密处理1～3个周期得制品，所述制品的体积密度达0.6~1.3g/cm3；
（3）在真空-压力浸渍固化炉中，将浸渍剂加热至软化，采用真空法或压力法对步骤（2）所得制品进行浸渍处理，使浸渍剂进入制品的内部孔隙，并将剩余浸渍剂排出，随后升温至150～200℃，使制品中的浸渍剂发生固化反应，再取固化后的制品装入炭化炉，控制炭化处理温度为750～1000℃，进行炭化处理，所述浸渍、固化和炭化处理进行1～3个周期，使制品的体积密度达到0.9～1.7g/cm3；
（4）将经步骤（3）所得制品装入高温处理炉，通入氮气或氩气进行保护，缓慢升温至1700℃～2800℃，并保温2～8h，进行高温石墨化处理，调制制品的综合性能；
（5）将经步骤（4）所得制品，按最终产品图纸尺寸进行机械加工；
（6）将经步骤（5）所得制品放入石墨坩埚内，根据最终产品的尺寸计算填料量投入固体硅料，根据最终产品工况将需要承受高温冲刷的工作面选为硅炭反应面，将硅炭反应面浸入固体硅料中进行填料，使填料后固体硅料的填充高度高于硅炭反应面20～40 mm，填料完毕后将石墨坩埚装入高温炉内，缓慢升温到1500℃～1900℃，保温1.5h～6h，控制真空度为100Pa～2000Pa，使固体硅料熔为硅液，硅液通过毛吸作用浸入制品的C/C基体孔洞，Si与C接触并在硅炭反应面发生化学反应生成SiC，制品的体积密度平均达到1.6～2.1g/cm3，此时制品与硅的接触面生成一定厚度的SiC，密度较高，非接触面以C/C材料为主，密度略低；
（7）若最终产品的工作环境中具有氧化介质，则将经步骤（6）所得制品表面清理后置于石墨支架上，放入装有固体硅料的石墨坩埚，随后放入高温炉的底部，缓慢升温到1500℃～1900℃，保温2h～4h，控制真空度为100Pa～800Pa，使固体硅料熔为硅蒸汽，硅蒸汽与制品表面热解炭发生反应，生成较薄的SiC层，得C/C-SIC复合材料成品。
上述方法，其中，所述碳纤维为3K-48K碳纤维，其中，K代表丝束千根数。
上述方法，其中，所述碳源气体为天然气或丙烯。
上述方法，其中，所述稀释气体为氮气，所述氮气与碳源气体的体积比相同。
上述方法，其中，所述浸渍剂为树脂或沥青，所述树脂为糠酮树脂或酚醛树脂。
上述方法，其中，步骤（3）中所述采用真空法时控制真空度≤2000Pa，采用压力法时控制压力≥2 MPa。
本发明的有益效果为：
（1）通过步骤（6），（7）这种液相渗硅技术（RMI），可将硅炭反应时间大大缩短，仅1个周期即可达到利用PCS前驱体的PIP工艺8～16个周期的效果，大大降低生产成本和生产周期；若最终产品的工作环境中无氧化介质，步骤（6）即可得产品，步骤（7）使最终产品的非工作面达到抗氧化的目的，同时保留一定厚度的C/C层，保持高强度、高韧性的特性。
（2）采用纯度≥99%的硅料即可满足工艺要求，成本仅30～50元/公斤，而PIP法利用的PCS的原料价格约5000～7000元/公斤，大大降低原料成本。
（3）固体硅料可以实现平面填硅，也可以实现狭缝立体填硅，使渗硅面的选择成为可能，最终实现因SiC含量梯度形成的制品密度梯度，这样可实现产品一个工作面形成SiC层抗高温燃气冲刷，另外一个非工作面内部主要是C/C层，确保产品力学性能，克服了PIP法只能使液面下方的制品部位浸渍形成SiC的缺点。
综上，本发明制备周期短，制得的低成本密度梯度C/C-SIC复合材料产品，保持了C/C材料的较高强度和较好的韧性，同时抗高温冲刷能力与利用PCS前驱体采用PIP工艺制备的C/C-SiC复合材料产品相当。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1
（1）采用12K平纹炭布与短纤维网胎交替环向缠绕，在厚度方向采用接力式针刺工艺引入垂直纤维，针刺密度45±5针，制成准三向结构的航天发动机燃烧室预制体，预制体体积密度0.5±0.1 g/cm3；
（2）采用化学气相沉积工艺，在1100℃通入天然气，并用同体积比例氮气进行稀释，对步骤（1）所得预制体进行气相沉积致密处理2个周期得制品，制品的体积密度达到1.2g/cm3；
（3）采用沥青作为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将沥青加热软化，并加压到2.5MPa，对步骤（2）所得制品进行浸渍处理，使沥青进入制品的内部孔隙，并将剩余沥青排出，缓慢升温至180±20℃进行固化反应，取出固化后的制品装入炭化炉进行炭化处理，炭化处理温度为850±50℃，使制品的体积密度达到1.55g/cm3；
（4）将经步骤（3）所得制品装入高温处理炉进行高温石墨化处理，通入氩气进行保护，缓慢升温，在2000±50℃的条件下进行高温石墨化处理，保温2小时；
（5）将经步骤（4）所得制品，按最终产品图纸尺寸进行机械加工。
（6）将经步骤（5）所得制品放入石墨坩埚内，产品内部放置石墨内筒，控制石墨内筒的外型面与产品内型面缝隙为1～2cm，填入硅颗粒，填料完毕后将石墨坩埚装入高温炉内，缓慢升温到1800℃±50℃，真空度为1000Pa，保温4h，使制品的体积密度平均达到1.9g/cm3；
（7）将一定重量的固体硅料放入石墨料盘中，石墨料盘置于石墨坩埚底部，坩埚内放入石墨支架防止制品浸入硅液，将经步骤（6）所得制品表面清理后放在石墨支架上，将石墨坩埚装入高温处理炉中，缓慢升温到1800℃±50℃，真空度为100Pa，保温2h，使外露的C/C生成较薄的SiC涂层。
本实施例制备的C/C-SIC复合材料成品，可用于航天发动机燃烧室，燃烧室工作压力约8MPa，工作时间700s，使用后，内层无烧蚀，外层无氧化。
实施例2：
（1）采用12K平纹炭布与短纤维网胎交替环向缠绕，在厚度方向采用接力式针刺工艺引入垂直纤维，针刺密度40±5针，制成准三向结构的单晶硅炉用坩埚预制体，预制体体积密度0.4±0.1 g/cm3；
（2）采用化学气相沉积工艺，在1100℃通入丙烯气体，并用同体积比例氮气进行稀释，对预制体进行气相沉积致密2个周期得制品，制品的体积密度达到1.1g/cm3；
（3）采用糠酮树脂作为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热软化，并加压到2.0MPa，对步骤（2）所得制品进行浸渍处理，使糠酮树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余树脂排出，缓慢升温至170±20℃进行固化反应，固化后的制品取出装入炭化炉进行炭化处理，炭化处理温度为950±50℃，制品的体积密度达到1.45g/cm3；
（4）将经步骤（3）所得制品装入高温处理炉进行高温石墨化处理，通入氮气进行保护，缓慢升温，在1900±50℃的条件下进行高温石墨化处理，保温2小时；
（5）将经步骤（4）所得制品，按最终图纸尺寸进行机械加工；
（6）将经步骤（5）所得制品放入石墨坩埚内，产品内部放置石墨内坩埚，控制石墨内坩埚的外型面与产品内型面缝隙为1～1.5cm，填入硅颗粒，缓慢升温到1800℃±100℃，真空度为2000Pa，保温2h，使制品的体积密度平均达到1.7g/cm3。
本实施例制备的C/C-SiC复合材料产品，可用于单晶拉制炉，由于单晶拉制炉内无氧化介质，产品完成步骤6即为成品，应用后单晶拉制炉使用寿命达120炉。
实施例3：
（1）采用12K平纹炭布与短纤维网胎交替环向缠绕，在厚度方向采用接力式针刺工艺引入垂直纤维，针刺密度50±5针，制成准三向结构的飞机刹车盘预制体。预制体体积密度0.6±0.10 g/cm3；
（2）化学气相沉积工艺，在1000±50℃通入丙烯气体，用同比例氮气进行稀释，对预制体进行气相沉积致密3个周期。制品的体积密度达到1.4±0.1g/cm3；
（3）采用糠酮树脂作为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将糠酮树脂加温并加压到2.0MPa使糠酮树脂进入制品内部孔隙，用压力将剩余糠酮树脂排出，缓慢升温至180±15℃进行固化反应，固化后的制品取出装入炭化炉进行炭化处理，炭化处理温度为850±50℃，制品的体积密度达到1.65±0.1g/cm3；
（4）将制品装入高温处理炉进行高温石墨化处理，通入氩气进行保护，缓慢升温，在2050±100℃的条件下进行高温石墨化处理，保温4小时；
（5）将步骤4完成的制品，按最终图纸尺寸进行机械加工；
（6）将步骤5完成的制品放入石墨坩埚内，每片刹车盘之间放置1mm石墨垫片隔开，填入硅料，使硅料高出产品上端面约20～40 mm，缓慢升温到1800℃±100℃，真空度为1000Pa，保温1.5～2h，使制品的体积密度平均达到1.9±0.1g/cm3。
由于刹车盘所有外表面均浸在硅料中，外表面均形成SiC，SiC含量由外到内逐渐降低，形成由外到内的密度梯度，该产品完成步骤6即为成品，本实施例制备的飞机用C/C-SiC复合材料刹车盘摩擦系数0.30～0.38，使用寿命达2000～2200起落架次。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，其制备方法如下：
（1）根据最终产品要求的性能，选用针刺碳纤维或多维编制工艺将碳纤维制作成与最终产品形状相似的预制体，所述预制体的体积密度为0.3~1.0g/cm3；
（2）在高温800~1300℃条件下通入碳源气体发生裂解，并通入稀释气体，对步骤（1）所得预制体进行化学气相沉积致密处理1～3个周期得制品，所述制品的体积密度达0.6~1.3g/cm3；
（3）在真空-压力浸渍固化炉中，将浸渍剂加热至软化，采用真空法或压力法对步骤（2）所得制品进行浸渍处理，使浸渍剂进入制品的内部孔隙，并将剩余浸渍剂排出，随后升温至150～200℃，使制品中的浸渍剂发生固化反应，再取固化后的制品装入炭化炉，控制炭化处理温度为750～1000℃，进行炭化处理，所述浸渍、固化和炭化处理进行1～3个周期，使制品的体积密度达到0.9～1.7g/cm3；
（4）将经步骤（3）所得制品装入高温处理炉，通入氮气或氩气进行保护，缓慢升温至1700℃～2800℃，并保温2～8h，进行高温石墨化处理，调制制品的综合性能；
（5）将经步骤（4）所得制品，按最终产品图纸尺寸进行机械加工；
（6）将经步骤（5）所得制品放入石墨坩埚内，根据最终产品的尺寸计算填料量投入固体硅料，根据最终产品工况将需要承受高温冲刷的工作面选为硅炭反应面，将硅炭反应面浸入固体硅料中进行填料，使填料后固体硅料的填充高度高于硅炭反应面20～40 mm，填料完毕后将石墨坩埚装入高温炉内，缓慢升温到1500℃～1900℃，保温1.5h～6h，控制真空度为100Pa～2000Pa，使固体硅料熔为硅液，硅液通过毛吸作用浸入制品的C/C基体孔洞，Si与C接触并在硅炭反应面发生化学反应生成SiC，制品的体积密度平均达到1.6～2.0g/cm3，此时制品与硅的接触面生成一定厚度的SiC，密度较高，非接触面以C/C材料为主，密度略低；
（7）若最终产品的工作环境中具有氧化介质，则将经步骤（6）所得制品表面清理后置于石墨支架上，放入装有固体硅料的石墨坩埚，随后放入高温炉的底部，缓慢升温到1500℃～1900℃，保温2h～4h，控制真空度为100Pa～800Pa，使固体硅料熔为硅蒸汽，硅蒸汽与制品表面热解的炭发生反应，生成较薄的SiC层，得C/C-SIC复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，所述碳纤维为3K-48K碳纤维，其中，K代表丝束千根数。
3.根据权利要求1所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，所述碳源气体为天然气或丙烯。
4.根据权利要求1所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，所述稀释气体为氮气，所述氮气与碳源气体的体积比相同。
5.根据权利要求1所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，所述浸渍剂为树脂或沥青。
6.根据权利要求5所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，所述树脂为糠酮树脂或酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的一种低成本密度梯度C/C-SIC复合材料的制备方法，其特征为，步骤（3）中所述采用真空法时控制真空度≤2000Pa，采用压力法时控制压力≥2 MPa。
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