CN109372916B - 一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，将碳纤维预制体放入沉积炉中，先采用化学气相渗透工艺，再使用液相树脂或液相沥青进行能浸渍‑碳化工艺，得到碳/碳复合材料制动盘坯体，将该坯体进行液相渗硅处理，得到密度为2‑2.2g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。本发明通过合理的成分配比以及制备工序，制备出了力学性能和抗氧化性优良，耐摩擦，耐磨损的优质陶瓷基碳/碳复合材料制动盘，本发明的制动盘重量轻，制动性能好，生产周期短，可进行工业化生产，可提高交通运输工具制动系统刹车效能，减轻制动系统重量，延长制动盘的使用寿命，拥有良好的市场前景。

Description

一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法
技术领域
本发明涉及交通装备制动装置技术领域，更具体的涉及一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法。
背景技术
盘式制动器是目前汽车和轨道交通车辆应用得最为广泛的制动器，具有构造相对简单、维修方便、制动效果稳定、系统反应快速等一系列优点。制动盘是盘式制动器的关键零件，对汽车和轨道交通车辆的安全行驶起到至关重要的作用。目前大多数制动盘是铸铁制成，在实际应用中存在以下问题：(1)耐磨性差，磨损较快；(2)散热效果不好，反复踩刹车后将导致刹车力量因为受热而明显损失；(3)重量较重，不利于交通装备的节能降耗；(3)容易生锈，不但影响美观，而且影响制动性能。
近年来，由于环保和节能的需要，轻量化是实现轨道交通车辆、节能与新能源汽车等交通装备节能、减排、降耗最有效的手段之一，是不可逆转的趋势。采用高性能陶瓷增强碳/碳复合材料代替钢铁材料应用于交通装备制动盘等关键零部件部位，不仅可减轻整车重量，更重要的是降低交通装备高速运动部件的动量，能进一步改善交通装备的动力性能和降低能耗。
我国轨道交通发展极为迅速，高速列车及城市轨道领域的轻量化势在必行。截至2016年底，全国高速铁路营业里程2.2万公里，2016年7月国家发改委出台《中长期铁路网规划》指出：到2025年，我国高速铁路网规模达3.8万公里左右，比2015年底翻一番。并预估，到2030年我国远期高速铁路网规模将达到4.5万公里左右，整体铁路规模将达到20万公里。另外，城市轨道交通发展势头迅猛，截至2016年底，中国有43座城市获批建设城市轨道交通，其中有29座城市开通运营130条(段)线路，运营线路长度3849公里，其中北京和上海的运营线路长度均超过550公里，位居世界前列。同时全国还有超过百条线路正在建设，预计到2020年，城市轨道交通运营线路长度将达到6000公里左右。高性能制动装置是发展高速列车的基础。高速列车快速发展的同时，其对制动材料也提出了更高、更新的要求。制动材料必须保证在高速、高能下具有较高的摩擦性能、稳定性、优异的抗疲劳性能、较强的抗热裂纹扩展能力以及较高耐磨损性能。同时，在紧急情况下，必须具有保证高速列车安全的紧急制动距离。目前，纯空气盘形制动是300km/h等级的高速列车实施安全制动的最重要的手段。提高高速列车制动材料性能和减轻制动材料比重是进一步实现高速列车高速化和轻量化的必经之路。高铁制动盘属于簧下质量，其质量几乎占整个转向架的20％，制动盘的轻量化有助于提高转向架的动力学品质，减少牵引能耗。日本新干线的试验结果表明，将轴重由16吨减少到11.3吨，可减少34％的运行成本。
汽车方面，据权威机构统计公布，2016年全球汽车产量达9497万辆，增速为4.5％。其中，中国汽车产量为2811万辆，增长14.5％，是全球最大汽车产销市场。2015年我国石油对外依存度首次超过60％，车用燃油消耗约占汽、柴油消耗59％，其中乘用车占45％；按照目前我国汽车的保有量、年产量和增长速度，预计10年后石油依存度将达到70％左右。汽车轻量化是实现上述目标的重要手段。国外研究数据显示，汽车自重约消耗70％的燃油，汽车整车质量每减少100kg，百公里油耗可降低0.3-0.6L。如果作为汽车运动部件的制动盘减重的话，其节能降耗的效果优于车身等其他固定部件的8-12倍。同时，汽车轻量化对于汽车的主动安全能起到正面的影响，可在一定程度上改善汽车的安全性能。
为提高交通装备的运营速度、减低能耗，国内外专家着力开发新型高性能轻量化制动盘。其中主要包括铝合金基复合材料、碳/碳复合材料及陶瓷增强碳/碳复合材料产品。铝基复合材料局限于熔点较低，高速紧急制动条件下摩擦系数减低明显，因此很难在高速列车等领域应用。碳/碳复合材料在实际工况条件下摩擦系数稳定性较差、制造成本昂贵等问题，还有很多工作需要开展。陶瓷增强碳/碳复合材料兼具陶瓷材料的化学稳定性高、摩擦特性良好以及复合材料韧性较好的优点，在轨道交通、新能源汽车、通用航空等交通装备领域有广阔的应用前景。
目前陶瓷增强碳/碳复合材料的制备方法主要有：(1)化学气相渗透法；(2)熔体浸渍法；(3)浸渍裂解法；(4)热压烧结法；(5)温压-原位反应法等。其中方法(1)和(3)制备工艺周期长，方法(2)容易导致碳纤维硅化损伤，方法(4)和(5)制备的材料力学性能偏低，这使得陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制造和推广应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2-3维针刺的碳纤维预制体；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，通入碳源气体和载气，采用化学气相渗透工艺进行预处理；得到密度为0.8-1.1g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用沥青或树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1-2次，得到密度为1.3-1.5g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，得到密度为2-2.2g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
优选地，所述步骤(1)碳纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3，且所述碳纤维预制体留有2-8mm的加工余量。
优选地，所述步骤(2)的碳源气体为甲烷、丙烯、天然气中的任意一种，所述载气为氢气和氮气，所述碳源气体、氢气、氮气的摩尔比为1：0.8-4:1.5-6。
优选地，所述步骤(2)中化学气相渗透工艺的反应温度为1200-1450℃，反应时间为60-100h。
优选地，所述步骤(3)中对碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化时，控制碳化温度为600-900℃，碳化压力为150-200MPa，保温时间1.5-5.5h，并通入氮气作为碳化保护气体。
优选地，所述步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体留有1-2mm的机械加工余量。
优选地，所述步骤(3)的树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、双酚树脂、糠酮树脂、环氧树脂中的任意一种或两种以上的混合。
优选地，所述步骤(4)液相渗硅的温度为1400-2000℃，液相渗硅的时间为0.5-1.5h。
优选地，所述步骤(4)液相渗硅的温度为1400-1700℃，
优选地，所述制动盘由如下成分组成：
碳纤维：15-26％；
基体碳：18-48％；
游离硅：2-8％；
碳化硅：35-58％。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明采用二维针刺方法编制预制体，与短纤维碳陶制动盘相比，预制体材料具有相对较好的断裂韧性，克服了制动盘在紧急制动过程中由于短纤维增强陶瓷材料脆性断裂带来的灾难性后果。且随着碳纤维的价格持续走低、碳纤维的编制工艺的改良，可基本编织成形貌相当的坯体，进一步降低了成本。
2、本专利采用先采用化学气相渗透工艺，再使用液相树脂或液相沥青进行浸渍-碳化工艺，可在较短的时间内获得性能优异的中密度碳/碳复合材料，与单一的化学气相的渗透工艺相比，热解碳增密效率提高55％以上，提高了效率，降低了成本；与单一的液相浸渍裂解工艺相比，降低了对纤维的损伤，提高了碳/碳复合材料综合性能；其次，液相的树脂或沥青致密工艺获得的树脂炭或沥青炭为后续液相渗硅工艺提供了碳源，同时隔离了后续液相渗硅过程中液相硅与碳纤维的硅碳反应，可以保护碳纤维不受硅化损伤。
3、本发明采用液相渗硅工艺一次成型，与化学气相渗透法-先驱体浸渍裂解法相结合的技术(CVI-PIP)相比，在大幅提高的增密效率的同时，其制造周期可以缩短30％以上，大大降低了制造成本，同时保证了一定的力学性能、摩擦性能，本发明基本上一次性熔渗得到了碳化硅基体，避免CVI-PIP技术反复多次对碳纤维造成损伤而影响最终力学性能、摩擦性能等；其次，本发明通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸汽对制动盘表面的侵蚀，大幅度提高制动盘的使用寿命。
4、本发明严格控制陶瓷增强碳/碳复合材料的组成，可以起到高摩擦、低磨损的效果。碳纤维束起增强作用，在提高材料导热率的同时，可以保证制动盘材料组织的均匀性和合适的力学性能，使得制动盘稳定性好，磨损均匀，不会产生偏磨现象；基体碳还可以作为润滑组元，降低材料的磨损，稳定摩擦系数；碳化硅基体起摩擦组元的作用，能适当高材料的摩擦系数，固定摩擦表面的磨屑形成摩擦膜；残留硅在高温制动时氧化生成液态二氧化硅，能提高材料的抗氧化性能。
5、经测试，本发明制动盘的抗弯强度为105-120MPa，平均抗弯强度为114.5MPa,；抗压强度为180-225MPa，平均抗压强度为219.5MPa；20℃下的导热率10-13W/m·K，平均导热率为11.8W/m·K；动摩擦系数为0.35-0.45，平均动摩擦系数为0.42；磨损率为0.3-0.4μm/次，平均磨损率为0.33μm/次。本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘拥有良好的抗弯和抗压强度，稳定性高，导热率好，无热振动，动摩擦系数较高，耐磨损，延长了制动盘的使用寿命。制动盘材料的密度为2.0-2.2g/cm3，可以达到力学性能和摩擦性能均衡的效果，若密度过低则会导致力学性能低，过高则会导致陶瓷基体含量高，制动盘脆性高，同时摩擦系数过高。
6、本发明将陶瓷增强碳/碳复合材料应用于制动盘，代替现有广泛应用的金属制动盘，陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘热稳定性高，无热振动，重量轻，大大减轻了车轮的重量，切合汽车轻量化的发展潮流。耐磨损，延长了制动盘的使用寿命，在实际应用中，刹车反应速度提高且制动衰减降低，踏板感觉舒适，操控性能提升，全环境适用，耐酸耐腐蚀，而且几乎不会产生灰尘等。可提高交通运输工具制动系统刹车效能，减轻制动系统重量，延长制动盘的使用寿命和降低维护成本。
由此可见，本发明通过合理的成分配比以及制备工序，制备出了力学性能和抗氧化性优良，耐摩擦，耐磨损的优质陶瓷基碳/碳复合材料制动盘，本发明的制动盘重量轻，制动性能好，生产周期短，可进行工业化生产，所制备的成品可完全适用于高速高能载交通运输工具，拥有良好的市场前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2维针刺、密度为0.4g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出2mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:0.8:1.5的摩尔比通入甲烷、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1200℃，反应时间为60h；得到密度为0.8g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用沥青对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为600℃，碳化压力为150MPa，保温时间为1.5h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.3g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1400℃，液相渗硅的时间为0.5h，得到密度为2g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：26％，基体碳：18％，游离硅：2％，碳化硅：54％。
实施例2
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2.5维针刺、密度为0.42g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出2.6mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:1.1:1.9的摩尔比通入丙烯、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1225℃，反应时间为64h；得到密度为0.83g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用酚醛树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化2次，碳化温度为630℃，碳化压力为155MPa，保温时间为1.9h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.32g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.1mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1460℃，液相渗硅的时间为0.6h，得到密度为2.02g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：15％，基体碳：32％，游离硅：8％，碳化硅：35％。
实施例3
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得3维针刺、密度为0.44g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出3.2mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:1.4:2.3的摩尔比通入天然气、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1250℃，反应时间为68h；得到密度为0.86g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用呋喃树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为660℃，碳化压力为160MPa，保温时间为2.3h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.34g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.2mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1520℃，液相渗硅的时间为0.7h，得到密度为2.04g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：15％，基体碳：48％，游离硅：2％，碳化硅：35％。
实施例4
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2维针刺、密度为0.46g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出3.8mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:1.7:2.8的摩尔比通入甲烷、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1275℃，反应时间为72h；得到密度为0.89g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用聚酰亚胺对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化2次，碳化温度为690℃，碳化压力为165MPa，保温时间为2.7h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.36g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.3mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1580℃，液相渗硅的时间为0.8h，得到密度为2.06g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：17％，基体碳：20％，游离硅：5％，碳化硅：58％。
实施例5
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2.5维针刺、密度为0.48g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出4.4mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:2.1:3.3的摩尔比通入丙烯、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1310℃，反应时间为75h；得到密度为0.92g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用聚苯并咪唑对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为720℃，碳化压力为170MPa，保温时间为3.1h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.38g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.4mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1640℃，液相渗硅的时间为0.9h，得到密度为2.08g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：19％，基体碳：30％，游离硅：4％，碳化硅：47％。
实施例6
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得3维针刺、密度为0.50g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出5mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:2.3:3.7的摩尔比通入天然气、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1335℃，反应时间为80h；得到密度为0.95g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用双酚树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化2次，碳化温度为750℃，碳化压力为174MPa，保温时间为3.5h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.5mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1700℃，液相渗硅的时间为1h，得到密度为2.1g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：23％，基体碳：35％，游离硅：5％，碳化硅：37％。
实施例7
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2维针刺、密度为0.52g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出5.6mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:2.6:4.2的摩尔比通入甲烷、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1350℃，反应时间为84h；得到密度为0.98g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用糠酮树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为780℃，碳化压力为180MPa，保温时间为3.9h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.42g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.6mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1760℃，液相渗硅的时间为1.1h，得到密度为2.12g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：24％，基体碳：29％，游离硅：6％，碳化硅：41％。
实施例8
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2.5维针刺、密度为0.54g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出6.2mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:2.9:4.6的摩尔比通入丙烯、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1375℃，反应时间为88h；得到密度为1.01g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用环氧树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化2次，碳化温度为810℃，碳化压力为185MPa，保温时间为4.3h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.45g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.7mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1820℃，液相渗硅的时间为1.2h，得到密度为2.14g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：19％，基体碳：32％，游离硅：7％，碳化硅：42％。
实施例9
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得3维针刺、密度为0.56g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出6.8mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:3.2:5的摩尔比通入天然气、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1400℃，反应时间为92h；得到密度为1.04g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用沥青对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为840℃，碳化压力为190MPa，保温时间为4.7h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.47g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.8mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1880℃，液相渗硅的时间为1.3h，得到密度为2.16g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：16％，基体碳：24％，游离硅：8％，碳化硅：52％。
实施例10
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2维针刺、密度为0.58g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出7.4mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:3.6:5.5的摩尔比通入天然气、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1425℃，反应时间为96h；得到密度为1.07g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用酚醛树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化2次，碳化温度为870℃，碳化压力为195MPa，保温时间为5.1h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.49g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有1.9mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为1940℃，液相渗硅的时间为1.4h，得到密度为2.18g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：18％，基体碳：29％，游离硅：3％，碳化硅：50％。
实施例11
本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2.5维针刺、密度为0.60g/cm3的碳纤维预制体，该预制体留出8mm的加工余量；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，按1:4:6的摩尔比通入甲烷、氢气和氮气，采用化学气相渗透工艺进行预处理，预处理时反应温度为1450℃，反应时间为100h；得到密度为1.1g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用酚醛树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1次，碳化温度为900℃，碳化压力为200MPa，保温时间为5.5h，并通入氮气作为碳化保护气体，得到密度为1.5g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体，该坯体留有2mm的机械加工余量；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，液相渗硅的温度为2000℃，液相渗硅的时间为1.5h，得到密度为2.2g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘。
所述陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的成分组成为：碳纤维：21％，基体碳：22％，游离硅：4％，碳化硅：53％。
制动盘性能测试
采用常规的模拟制动试验测试本发明实施例1-11提供的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的抗弯强度、抗压强度、导热率、动摩擦系数、磨损率等性能指标，结果见表1。
Figure GDA0001923310490000131
表1
如表1所示，本发明实施例1-11的制动盘的抗弯强度为105-120MPa，平均抗弯强度为114.5MPa,；抗压强度为180-225MPa，平均抗压强度为219.5MPa；20℃下的导热率10-13W/m·K，平均导热率为11.8W/m·K；动摩擦系数为0.35-0.45，平均动摩擦系数为0.42；磨损率为0.3-0.4μm/次，平均磨损率为0.33μm/次。本发明的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘拥有良好的抗弯和抗压强度，稳定性高，导热率好，无热振动，动摩擦系数较高，耐磨损，延长了制动盘的使用寿命。制动盘材料的密度为2.0-2.2g/cm3，可以达到力学性能和摩擦性能均衡的效果，若密度过低则会导致力学性能低，过高则会导致陶瓷基体含量高，制动盘脆性高，同时摩擦系数过高。由此可见，本发明的制动盘重量轻，制动性能好，生产周期短，可进行工业化生产，拥有良好的市场前景。

Claims (7)

1.一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用碳纤维制成单层的0°无纬布、90°无纬布和胎网，按照0°无纬布-胎网-90°无纬布-胎网的顺序依次循环叠加进行铺层，然后采用针刺的方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束，制得2-3维针刺的碳纤维预制体；
(2)将步骤(1)的碳纤维预制体放入沉积炉中，通入碳源气体和载气，采用化学气相渗透工艺进行预处理；得到密度为0.8-1.1g/cm3的碳/碳制动盘增强体；
(3)在高压下采用沥青或树脂对步骤(2)的碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化1-2次，得到密度为1.3-1.5g/cm3的碳/碳复合材料制动盘坯体；
(4)在真空条件下对步骤(3)的碳/碳复合材料制动盘坯体进行液相渗硅处理，得到密度为2-2.2g/cm3的盘体，按照所需制动盘的形状和尺寸进行机械加工，得到陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘；
所述步骤(3)中对碳/碳制动盘增强体进行浸渍-碳化时，控制碳化温度为600-900℃，碳化压力为150-200MPa，保温时间1.5-5.5h，并通入氮气作为碳化保护气体。
2.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)碳纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
3.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的碳源气体为甲烷、丙烯、天然气中的任意一种，所述载气为氢气和氮气，所述碳源气体、氢气、氮气的摩尔比为1：0.8-4:1.5-6。
4.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化学气相渗透工艺的反应温度为1200-1450℃，反应时间为60-100h。
5.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、双酚树脂、糠酮树脂、环氧树脂中的任意一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)液相渗硅的温度为1400-2000℃，液相渗硅的时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述的陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法，其特征在于，所述制动盘由如下成分组成：
碳纤维：15-26％；
基体碳：18-48％；
游离硅：2-8％；
碳化硅：35-58％。
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