CN113308796A - 一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于预制体制备技术领域，特别涉及一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料及其制备方法。本发明采用0°碳纤维无纬布、网胎、45°碳纤维无纬布、网胎、‑45°碳纤维无纬布、网胎和90°碳纤维无纬布的顺序形成交替层叠结构，该种结构所得的针刺预制体在致密化后，所得的碳/碳复合材料在受到应力时底部0°碳纤维无纬布中的碳纤维最先达到断裂强度，在0°碳纤维断裂后裂纹穿过45°碳纤维无纬布和‑45°碳纤维无纬布的碳纤维时发生偏转并沿界面扩展，发生裂纹偏转，造成层间分层破坏，使得断裂应力得到释放，有利于减缓应力裂纹在纵向的扩展，进而有利于增强碳/碳复合材料的强度和韧性。

Description

一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维预制体技术领域，特别涉及一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强碳基体复合材料(碳/碳复合材料)是一种密度低、质量轻、耐烧蚀和热膨胀系数小的材料，近年来被作为石墨材料的替代品而广泛用于高温领域，例如在航空发动机喷管中，碳/碳复合材料可以作为结构功能材料使用。目前市场上航空发动机喷管用碳/碳复合材料一般为先制备碳纤维针刺预制体，而后对预制体进行烧结、致密化等处理获得。由于碳/碳复合材料应用于航空发动机喷管时需要承担喷管的振动与摆动载荷，因此，碳/碳复合材料需要具有高的力学性能。
碳纤维针刺预制体直接影响碳/碳复合材料的力学性能，但由目前的碳纤维针刺预制体得到的碳/碳复合材料强度和韧性差，受力时容易发生脆性断裂，力学性能差。如中国专利CN110747578B公开了一种高密度碳纤维针刺毡及其制备方法，采用展宽纤维制备的碳纤维布替代了常用碳纤维布，降低了碳纤维布厚度，但所得高密度碳纤维针刺毡的弯曲强度仍较低，力学性能差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体，由碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体得到的碳/碳复合材料具有强度和韧性高的特点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法，包括以下步骤：
将无纬布和网胎逐层交替叠层，得到待针刺体，所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时各层无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
将所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
优选的，所述无纬布中碳纤维的规格独立地为3K、6K、12K、18K、24K、48K或50K。
优选的，所述网胎的面密度独立地为50～150g/cm2。
优选的，所述针刺中针刺的密度为40～45刺/m2，进针深度为15～20cm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体，包括叠层设置的第一无纬布、第一网胎、第二无纬布、第二网胎、第三无纬布、第三网胎和第四无纬布，所述第一无纬布、第二无纬布、第三无纬布和第四无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°。
本发明还提供了一种碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
利用烷烃类气体碳源对碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积，得到所述碳/碳复合材料；
所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体为上述技术方案所述的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
优选的，所述烷烃类气体碳源包括甲烷或环己烷。
优选的，所述化学气相渗透沉积在保护气的气氛中进行；所述保护气和烷烃类气体碳源的体积流量比为(3～4)：1。
优选的，所述化学气相渗透沉积中烷烃类气体碳源的流量为200～300mL/min；沉积温度为800～1000℃，沉积时间为30～40h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的碳/碳复合材料。
本发明提供了一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法，包括以下步骤：将无纬布和网胎逐层交替叠层，得到待针刺体，所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时各层无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；将所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。本发明采用0°碳纤维无纬布、网胎、45°碳纤维无纬布、网胎、-45°碳纤维无纬布、网胎和90°碳纤维无纬布的顺序形成交替层叠结构，该种结构所得的针刺预制体在致密化后，所得的碳/碳复合材料在受到应力时底部0°碳纤维无纬布中的碳纤维最先达到断裂强度，在0°碳纤维断裂后裂纹穿过45°碳纤维无纬布和-45°碳纤维无纬布的碳纤维时发生偏转并沿界面扩展，发生裂纹偏转，造成层间分层破坏，使得断裂应力得到释放，有利于减缓应力裂纹在纵向的扩展，进而有利于增强碳/碳复合材料的强度和韧性。
实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法得到的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体，进而得到的碳/碳复合材料拉伸强度为176～190MPa，强度高；弯曲强度为245～256MPa，韧性优良。
附图说明
图1为本发明碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法叠层示意图；
图2为拉伸强度测试试样图；
图3为弯曲强度测试试样图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法，包括以下步骤：
将无纬布和网胎逐层交替叠层，得到待针刺体，所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时各层无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
将所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
在本发明中，若无特殊限定，所述制备方法中各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将无纬布和网胎逐层交替叠层，得到待针刺体。
在本发明中，所述无纬布中碳纤维的规格独立地优选为3K、6K、12K、18K、24K、48K或50K。
在本发明中，所述网胎的面密度独立地优选为50～150g/cm2，更优选为60～140g/cm2，再优选为70～130g/cm2。
在本发明中，所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°。图1为本发明碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法叠层示意图，由图1示意可见，本发明所述无纬布和网胎逐层交替叠层为按照0°碳纤维无纬布、网胎、45°碳纤维无纬布、网胎、-45°碳纤维无纬布、网胎和90°碳纤维无纬布的顺序形成交替层叠结构。
得到待针刺体后，本发明将所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
在本发明中，所述针刺中针刺的密度优选为40～45刺/m2，更优选为41～44刺/m2，再优选为42～44刺/m2；进针深度优选为15～20cm，更优选为16～19cm，再优选为17～19cm。本发明对所述针刺中的刺针没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的刺针即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体，包括叠层设置的第一无纬布、第一网胎、第二无纬布、第二网胎、第三无纬布、第三网胎和第四无纬布，所述第一无纬布、第二无纬布、第三无纬布和第四无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°。
本发明还提供了上述技术方案所述碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
利用烷烃类气体碳源对碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积，得到所述碳/碳复合材料；
所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体为权利要求5所述的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
按照上述技术方案获得碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体后，本发明利用烷烃类气体碳源对碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积，得到所述碳/碳复合材料。
在本发明中，所述烷烃类气体碳源优选包括甲烷或环己烷。
在本发明中，所述化学气相渗透沉积优选在保护气的气氛中进行；所述保护气和烷烃类气体碳源的体积流量比优选为(3～4)：1，更优选为(3～3.8)：1，再优选为(3～3.5)：1。在本发明中，所述保护气优选为氩气。
在本发明中，所述化学气相渗透沉积中烷烃类气体碳源的流量优选为200～300mL/min，更优选为220～280mL/min，再优选为240～270mL/min。在本发明中，所述化学气相渗透沉积中沉积温度优选为800～1000℃，更优选为820～980℃，再优选为850～950℃；沉积时间优选为30～40h，更优选为31～39h，再优选为32～38h。本发明通过化学气相渗透沉积(CVI)完成对碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的致密化处理。
在本发明中，所述碳/碳复合材料的拉伸强度优选为175～200MPa；弯曲强度优选为245～260MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的碳/碳复合材料。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体、碳/碳复合材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将碳纤维的规格为12K的无纬布和面密度为60g/cm2的网胎逐层交替叠层，得到待针刺体；所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
按照针刺密度为40刺/cm2、进针深度为15cm，对所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
应用例1
以氩气为保护气、甲烷为气体碳源，甲烷流量为200mL/min，氩气流量为600mL/min，在800℃下对实施例1所得的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积30h，得到碳/碳复合材料。
采用万能试验机，对应用例1所得的碳/碳复合材料进行拉伸强度测试和弯曲强度测试：
1、拉伸强度测试试样见图2，测试时加载速度为1mm/min，按照式I计算试样的拉伸强度σt：
Figure BDA0003037669560000061
式I中，Pb为破坏或最大载荷，单位为N；F为试样横截面积，单位为cm2；σt为拉伸强度，单位为MPa。
经测试，应用例1所得碳/碳复合材料的拉伸强度为190MPa。
2、弯曲强度测试试样见图3，测试时试样跨距为40mm，试样跨距与试样的厚度比为10：1；测试时力沿平行纤维铺层方向以0.5mm/min的速度加载，按照式II计算试样的弯曲强度σf：
Figure BDA0003037669560000062
式II中，Pb为试样破坏时的最大载荷，单位为N；L为跨距，单位为mm；b为试样宽度，单位为mm；h为试样厚度，单位为mm；σf为拉伸强度，单位为MPa。
经测试，应用例1所得碳/碳复合材料的弯曲强度为256MPa。
实施例2
将碳纤维的规格为12K的无纬布和面密度为60g/cm2的网胎逐层交替叠层，得到待针刺体；所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
按照针刺密度为42刺/cm2、进针深度为16cm，对所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
应用例2
以氩气为保护气、甲烷为气体碳源，甲烷流量为250mL/min，氩气流量为750mL/mim，在900℃下对实施例1所得的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积35h，得到碳/碳复合材料。
按照应用例1的测试方法，对应用例2所得碳/碳复合材料进行测试，经测试，应用例2所得碳/碳复合材料的拉伸强度为185MPa，弯曲强度为250MPa。
实施例3
将碳纤维的规格为12K的无纬布和面密度为60g/cm2的网胎逐层交替叠层，得到待针刺体；所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
按照针刺密度为43刺/cm2、进针深度为20cm，对所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
应用例3
以氩气为保护气、甲烷为气体碳源，甲烷流量为200mL/min，氩气流量为600mL/min，在1000℃下对实施例1所得的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积40h，得到碳/碳复合材料。
按照应用例1的测试方法，对应用例3所得碳/碳复合材料进行测试，经测试，应用例3所得碳/碳复合材料的拉伸强度为176MPa，弯曲强度为245MPa。
对比例1
将碳纤维的规格为12K的无纬布和面密度为60g/cm2的网胎逐层交替叠层，得到待针刺体；所述待针刺体中，无纬布共2层，网胎共2层；依叠层顺序，所述叠层时无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°和90°；
按照针刺密度为43刺/cm2、进针深度为20cm，对所述待针刺体进行针刺，得到碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
按照应用例1的测试方法，对应用例3所得碳/碳复合材料进行测试，经测试，对比例1所得碳/碳复合材料的拉伸强度为140MPa，弯曲强度为180MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无纬布和网胎逐层交替叠层，得到待针刺体，所述待针刺体中，无纬布共4层，网胎共3层；依叠层顺序，所述叠层时各层无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°；
将所述待针刺体进行针刺，得到所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无纬布中碳纤维的规格独立地为3K、6K、12K、18K、24K、48K或50K。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述网胎的面密度独立地为50～150g/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述针刺的针刺密度为40～45刺/m2，进针深度为15～20cm。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体，其特征在于，包括叠层设置的第一无纬布、第一网胎、第二无纬布、第二网胎、第三无纬布、第三网胎和第四无纬布，所述第一无纬布、第二无纬布、第三无纬布和第四无纬布中碳纤维的方向角度依次为0°、45°、-45°和90°。
6.一种碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
利用烷烃类气体对碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体进行化学气相渗透沉积，得到所述碳/碳复合材料；
所述碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体为权利要求5所述的碳/碳复合材料用结构增强针刺预制体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烷烃类气体包括甲烷或环己烷。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相渗透沉积在保护气的气氛中进行；所述保护气和烷烃类气体的体积流量比为(3～4)：1。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相渗透沉积中烷烃类气体碳源的流量为200～300mL/min；沉积温度为800～1000℃，沉积时间为30～40h。
10.权利要求6～9任一项所述制备方法制备的碳/碳复合材料。
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