CN111018553A - 一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：制备浸渍溶液，真空浸渍及预固化；压机中固化；检查板材裂隙是否都得到弥合填充；均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化。本发明针对工艺及使用过程中造成的裂隙进行修复，使得板材能够再次投入使用或进行下一步工艺。

Description

一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有低密度、高比重、耐烧蚀，热膨胀系数小，抗热震性优良，摩擦磨损性能好等优点，被广泛地应用于航空、航天、机械、化工、电子、冶金、医用等高科技领域和国防工业。单向和2D碳/碳复合材料成型工艺简单，尺寸基本不受限制，具有优越的性价比优势，但材料由于其结构特性，层间强度低，在制造以及使用过程中容易开裂和分层，产生的裂隙使板材失去力学强度。解决这个问题的一种方法是使用穿刺工艺，即2.5D纤维预制体，或使用3D编织纤维预制体。这两种方法在材料的Z方向引入增强纤维，会对其设计方向的纤维产生破坏或占用其体积，同时成本大大增加，而其他方法很难根除单向和2D碳/碳复合材料的这一缺点。故针对容易产生裂隙而又性价比优越的单向或2D碳/碳复合材料，需要有比较简单有效的修补方法。
针对单向和2D碳/碳复合材料板材容易产生的这种裂隙，传统的浸渍/碳化工艺，在浸渍树脂时，由于表面张力的作用，裂隙反而会加大加重，在碳化后，板材的缺陷反而愈加明显。如发明专利《一种快速填充碳/碳复合材料内部孔隙的树脂等压液相浸渍致密化方法》(公开号： CN1834062)，真空加压浸渍，加压固化的方法对材料胚体或预制体的孔隙进行填充。但对于已有缺陷的单向和2D碳/碳复合材料，反而有可能加重其裂隙和缺陷，甚至导致材料变形。
目前来说，并没有专门针对单向和2D碳/碳复合材料板材，在使用或者工艺过程导致的缺陷或分层，进行专门修补的技术。而常规的增密技术，如加压浸渍的方法，在压力和液态树脂/液态沥青的表面张力的作用下，原有缺陷可能被扩大。而化学气相沉积的增密方法，则无法填补尺寸过大缺陷或者裂隙。
发明内容
为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其是针对单向或者2D碳/碳复合材料板材在使用或工艺过程中产生的开裂，分层缺陷进行修补。
本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用酚醛树脂混合一定比例的炭黑粉体与/或石墨粉体，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的所述浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，期间排除多余浸渍溶液；
3)压机中固化，将浸渍好的所述带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的所述碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化。
其中，所述浸渍用酚醛树脂为氨酚醛树脂，钡酚醛树脂或硼酚醛树脂，当浸渍溶液为酚醛树脂与炭黑粉体混合制得时，炭黑粉体与酚醛树脂的质量比小于1：10，当所述浸渍溶液为酚醛树脂与石墨粉体混合制得时，石墨粉体与酚醛树脂的质量比小于1:10，当所述浸渍溶液为酚醛树脂，与炭黑粉体和石墨粉体的混合物混合制得时，该混合物与酚醛树脂的质量比小于1:10。
其中，所述炭黑粉体的粒度为400～800目，石墨粉体的粒度为500～1000目。
其中，所述步骤2)中升温抽真空，当温度为50～90℃，真空度为500～6000Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至90℃～125℃，保温0.5h～6h。
其中，所述步骤2)中，通过该预固化程序，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂。
其中，所述步骤3)中压机所用压力为0.5Mpa～20Mpa，温度为120℃～180℃，时间为1～4h。
其中，所述步骤5)中碳化时，所述板材下需放置平整的石墨板作为垫板，板材上需放置平整的石墨板作为均压板。
其中，所述垫板和均压板的厚度10mm-50mm。
其中，所述步骤5)中碳化时，在氮气气氛下，升温至750～950℃，碳化。
有益效果
本发明的方法操作简单，修补工艺可以伴随板材的生产过程同步进行。修补之后的碳/碳复合材料板材，裂隙尺寸变小，裂隙间被树脂碳填充，碳纤维之间再次获得有效联结，板材可以再次投入使用或进行下一步工艺。
附图说明
图1为本发明中板材在压机中固化时示意图
附图标记说明:1，压机；2，预固化过的浸渍溶液；3，板材
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用氨酚醛树脂混合炭黑粉体，炭黑粉体的粒度为400～800目，炭黑粉体与氨酚醛树脂的比例为1：10，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，当温度为50℃，真空度为500Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至90℃，保温0.5h，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂；
3)压机中固化，将浸渍好的带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化，压机所用压力为0.5Mpa，温度为120℃，时间为1h(如图1所示，其中1为压机，2为预固化过的浸渍溶液，3为板材)；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化，板材下放置10mm平整的石墨板作为垫板，板材上放置10mm平整的石墨板作为均压板，碳化时，在氮气气氛下，升温至750℃，碳化。
修补完成的板材可以再次投入使用或进行其他工艺。
实施例2
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用钡酚醛树脂混合石墨粉体，石墨粉体的粒度为500～1000目，石墨粉体与钡酚醛树脂的比例为1：11，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，当温度为90℃，真空度为6000Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至125℃，保温6h，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂；
3)压机中固化，将浸渍好的带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化，压机所用压力为20Mpa，温度为180℃，时间为4h；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化，板材下放置50mm平整的石墨板作为垫板，板材上放置50mm平整的石墨板作为均压板，碳化时，在氮气气氛下，升温至950℃，碳化。
修补完成的板材可以再次投入使用或进行其他工艺。
实施例3
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用硼酚醛树脂混合炭黑粉体与石墨粉体的混合物，炭黑粉体的粒度为400～800目，石墨粉体的粒度为500～1000目，炭黑粉体与石墨粉体的混合物和硼酚醛树脂的质量比为1：12(其中该混合物中炭黑粉体与石墨粉体可以任意比例混合，该实施例中炭黑粉体与石墨粉体的质量比为1：1)，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，当温度为60℃，真空度为1000Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至100℃，保温2h，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂；
3)压机中固化，将浸渍好的带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化，压机所用压力为3Mpa，温度为150℃，时间为3h；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化，板材下放置20mm平整的石墨板作为垫板，板材上放置20mm平整的石墨板作为均压板，碳化时，在氮气气氛下，升温至800℃，碳化。
修补完成的板材可以再次投入使用或进行其他工艺。
实施例4
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用氨酚醛树脂混合炭黑粉体与石墨粉体的混合物，其中，炭黑粉体的粒度为400～800目，石墨粉体的粒度为500～1000目，炭黑粉体与石墨粉体的混合物与氨酚醛树脂的质量比为1：20(其中该混合物中炭黑粉体与石墨粉体可以任意比例混合，该实施例中炭黑粉体与石墨粉体的质量比为1：2)，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，当温度为90℃，真空度为600Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至120℃，保温1h，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂；
3)压机中固化，将浸渍好的带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化，压机所用压力为2Mpa，温度为120℃℃，时间为4h；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化，板材下放置30mm平整的石墨板作为垫板，板材上放置30mm平整的石墨板作为均压板，碳化时，在氮气气氛下，升温至750℃，碳化。
修补完成的板材可以再次投入使用或进行其他工艺。
实施例5
一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用钡酚醛树脂混合炭黑粉体，炭黑粉体的粒度为400～800目，炭黑粉体与钡酚醛树脂的质量比为1：15，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，当温度为60℃，真空度为2000Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至110℃，保温3h，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂；
3)压机中固化，将浸渍好的带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化，压机所用压力为16Mpa，温度为130℃，时间为3h；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化，板材下放置40mm平整的石墨板作为垫板，板材上放置40mm平整的石墨板作为均压板，碳化时，在氮气气氛下，升温至780℃，碳化。
修补完成的板材可以再次投入使用或进行其他工艺。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备浸渍溶液，用酚醛树脂混合一定比例的炭黑粉体与/或石墨粉体，通过机械搅拌分散均匀，获得浸渍溶液；
2)真空浸渍及预固化，将带有缺陷的碳/碳复合材料板材胚体放入真空浸渍罐中，用配置好的所述浸渍溶液进行浸渍，升温抽真空，期间排除多余浸渍溶液；
3)压机中固化，将浸渍好的所述带有缺陷的碳/碳复合材料板材放在压机上，通过在压机中加压加热固化；
4)检查板材裂隙是否都得到弥合填充，如果未完全填充，重复步骤2和3；
5)均压碳化，将加压固化好的所述碳/碳复合材料板材放入碳化炉中碳化。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述浸渍用酚醛树脂为氨酚醛树脂，钡酚醛树脂或硼酚醛树脂，当浸渍溶液为酚醛树脂与炭黑粉体混合制得时，炭黑粉体与酚醛树脂的质量比小于1：10，当所述浸渍溶液为酚醛树脂与石墨粉体混合制得时，石墨粉体与酚醛树脂的质量比小于1:10，当所述浸渍溶液为酚醛树脂，与炭黑粉体和石墨粉体的混合物混合制得时，该混合物与酚醛树脂的质量比小于1:10。
3.根据权利要求1或2所述的碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述炭黑粉体的粒度为400～800目，石墨粉体的粒度为500～1000目。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述步骤2)中升温抽真空，当温度为50～90℃，真空度为500～6000Pa条件下，保温0.5h，排除多余浸渍溶液，升温至90℃～125℃，保温0.5h～6h。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述步骤2)中，通过所述预固化程序，将板材中所浸渍的含粉体酚醛树脂控制为半熔性酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述步骤3)中压机所用压力为0.5Mpa～20Mpa，温度为120℃～180℃，时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述步骤5)中碳化时，所述板材下需放置平整的石墨板作为垫板，板材上需放置平整的石墨板作为均压板。
8.根据权利要求7所述碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述垫板和均压板的厚度10mm-50mm。
9.根据权利要求1所述碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法，其特征在于，所述步骤5)中碳化时，在氮气气氛下，升温至750～950℃，碳化。
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