CN103601528A - 一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，采用热固性树脂与无机填料配制涂层修补剂涂覆涂层缺陷处，通过裂纹/孔洞填充与补强修补并扩展涂覆实现涂层裂纹缺陷的修补，使修补剂覆盖缺陷表面并渗透至缺陷内部，形成连续层，阻隔碳原子与氧原子发生氧化反应，之后在鼓风干燥箱内或通风环境中进行干燥固化，最后通过真空浸渍并干燥的方法进一步增加修补剂的厚度和致密性，该方法简单方便，易于实现，修补好的碳/碳复合材料性能质量高，在1200℃以下的氧化环境中可有效地保护该抗氧化碳/碳复合材料的局部缺陷区域不受氧化烧蚀，实现高性能抗氧化碳/碳复合材料涂层的长时间使用和重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，属于无机功能涂层材料领域。
背景技术
碳/碳复合材料由于其自身特点，在氧气条件下400℃左右发生氧化反应，因此需要抗氧化涂层的保护，但是在制备抗氧化涂层过程中，由于碳/碳复合材料构件需要机械加工、装配和运输，在此过程中不可避免地会产生各种局部涂层缺陷，例如刻痕、擦伤、钻孔不当、拧紧力矩过大及冲击损伤等。这些缺陷成为氧化反应活化点，为氧的快速扩散提供了通道，在杂质颗粒催化下发生氧化反应，引起抗氧化碳/碳复合材料氧化失重。目前在涂层修复方面的研究较少，主要研究集中在美国对航天飞机抗氧化涂层的修补技术，但技术细节不得而知。为此，对抗氧化碳/碳复合材料局部涂层缺陷进行修补变得十分迫切。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，该方法简单方便，易于实现，修补好的碳/碳复合材料性能质量高，在1200℃以下的氧化环境中可有效地保护该抗氧化碳/碳复合材料的局部缺陷区域不受氧化烧蚀，实现高性能抗氧化碳/碳复合材料涂层的长时使用和重复使用。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，包括如下步骤：
（1）、配制涂层修补剂，具体方法为：在树脂载体中加入粒度小于等于300目的陶瓷粉体，并加入有机溶剂搅拌均匀，得到膏状涂层修补剂，其中树脂载体与陶瓷粉体的质量比为1:1～2，所述树脂载体为硅树脂或酚醛树脂中的一种或组合，所述陶瓷粉体为硅粉、氮化硅粉和三氧化二铝粉的组合；
（2）、采用去离子水配制强酸溶液，对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处进行清洗；
（3）、将步骤（1）得到的涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，覆盖缺陷及缺陷周围区域；若缺陷深度或宽度大于5mm，则先采用碳/碳复合材料进行补强后，再将涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，覆盖缺陷及缺陷周围区域；
（4）、将修补后的碳/碳复合材料放入鼓风干燥箱内，加热至120-160℃并保温，或直接放置在通风环境中至少12小时，使刷涂的涂层修补剂干燥、固化后得到修补好的碳/碳复合材料。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（1）中的有机溶剂为乙醇、甲苯或丙酮。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（1）中树脂载体与加入的有机溶剂的质量比为1:0.5～1.5。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（2）中强酸溶液为浓度10%-15%的硝酸溶液或者浓度15%-20%的盐酸溶液。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（2）中采用超声清洗机或喷枪对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处的涂层残渣进行清洗，使缺陷处表面无残渣，并利用强酸溶液的氧化性将缺陷处疏松的覆着层清除干净，增强缺陷处涂层与修补剂之间的结合力。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（3）中涂层修补剂覆盖缺陷周围区域1cm-2cm。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（3）中涂层修补剂的涂覆厚度为1mm-2mm。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（4）中将碳/碳复合材料放入鼓风干燥箱内，加热至120-160℃的升温速率为1-2℃/min，保温0.5-2小时。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，步骤（4）中刷涂的涂层修补剂干燥、固化后，将修补好的碳/碳复合材料在SiO2溶液中真空浸渍0.5-1.5小时后，放入鼓风干燥箱内，在100-150℃干燥0.5-2小时。
在上述碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法中，真空浸渍并干燥的步骤重复2-3次。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明通过配置专用涂层修补剂，使其覆盖缺陷表面并渗透至缺陷内部，形成连续层，阻隔碳原子与氧原子发生氧化反应，之后干燥固化，最后通过真空浸渍并干燥的方法进一步增加修补剂的厚度和致密性，实现了抗氧化碳/碳复合材料局部涂层缺陷的有效修补，保证了修补后的抗氧化碳/碳复合材料的高质量和优异性能，试验表明在1200℃以下的氧化环境中可有效地保护该抗氧化碳/碳复合材料的局部缺陷区域不受氧化烧蚀，克服现有抗氧化涂层损伤后无法使用的问题，
实现高性能抗氧化碳/碳复合材料涂层的长时间使用和重复使用；
（2）本发明采用热固性树脂与无机填料配制修补剂涂覆涂层缺陷处，通过大量试验对涂层修补剂的组成和配比进行了优化设计，制备的修补剂粘接性能好，非常适用于碳/碳复合材料局部缺陷的修补；
（3）本发明修补后的涂层放入鼓风干燥箱内或在通风环境中自行固化，即在服役环境中可实现自烧结，无需高温烧结，从而保护裂纹中的碳/碳复合材料不受氧化烧蚀，保证了抗氧化碳/碳复合材料的长时间服役性和可重复使用性；
（4）本发明针对碳/碳复合材料局部涂层缺陷的不同情况，采用不同的处理方法，对于较小的缺陷如崩裂产生的裂纹，直接利用修补剂进行填充涂刷，对于深度或宽度大于5mm的缺陷，先进行补强后，再利用修补剂进行涂刷，适用性强，实现了对抗氧化碳/碳复合材料局部涂层不同缺陷的有效修补，保证了碳/碳复合材料的修补质量；
（5）本发明碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法不需要高温烧结，方法简单，易于实现，且成本低，具有较强的实用性。
附图说明
图1a为本发明实施例1中存在涂层缺陷的碳/碳复合材料示意图；
其中：2为空洞，4为裂纹；
图1b为本发明实施例1中修补剂修补缺陷并扩展涂覆周围区域的碳/碳复合材料示意图；
图2a为本发明实施例2中存在涂层缺陷的碳/碳复合材料示意图；
其中：1为空洞，3为裂纹；
图2b为本发明实施例2中进行碳/碳复合材料填充补强示意图；
图2c为本发明实施例2中修补剂修补缺陷并扩展涂覆周围区域的碳/碳复合材料示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明针对现有技术方法制备的抗氧化涂层在加工、装配、运输等不可避免的人为因素造成的涂层缺陷，提供一种抗氧化碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，以克服现有抗氧化涂层损伤后无法使用的问题，实现高性能抗氧化碳/碳复合材料涂层的长时使用和重复使用，具体包括如下步骤：
（1）配制涂层修补剂，具体方法为：在树脂载体中加入粒度小于等于300目的陶瓷粉体，并加入有机溶剂搅拌均匀，得到分散均匀的膏状涂层修补剂。
其中树脂载体与陶瓷粉体的质量比为1:1～2，树脂载体与加入的有机溶剂的质量比为1:0.5～1.5，树脂载体为硅树脂或酚醛树脂中的一种或组合，陶瓷粉体为硅粉、氮化硅粉和三氧化二铝粉的组合；有机溶剂为乙醇、甲苯或丙酮，优选乙醇。
（2）、采用去离子水配制强酸溶液，对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处进行清洗，强酸溶液可以选择浓度10%-15%的硝酸溶液或者浓度15%-20%的盐酸溶液。清洗方法：采用超声清洗机或喷枪等清洗器对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处的涂层残渣进行清洗，使缺陷处表面无残渣，并利用强酸溶液的氧化性将缺陷处疏松的覆着层清除干净，增强缺陷处涂层与修补剂之间的结合力。
（3）、将步骤（1）得到的涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，如加工过程中抗氧化涂层受到外力产生的崩裂、钻孔时出现偏差产生的孔洞等。若缺陷较小如崩裂产生的裂纹，直接利用修补剂进行填充，覆盖缺陷及缺陷周围区域1cm-2cm，涂覆厚度为1mm-2mm；若缺陷深度或宽度大于5mm，则先采用碳/碳复合材料进行补强后，再将涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，利用修补剂将补强碳/碳复合材料与抗氧化碳/碳复合材料粘接，填充并填实表层，对缺陷及缺陷周围进行扩展涂覆，涂覆厚度为1mm-2mm。
（4）将修补后的抗氧化碳/碳复合材料放入鼓风干燥箱内，以1-2℃/min的升温速率加热至120-160℃，保温0.5-2小时，或直接放置在通风环境中至少12小时后，使涂覆的修补剂干燥、固化后得到修补好的抗氧化碳/碳复合材料。
（5）为进一步增加修补剂的厚度和致密性，将修补好的抗氧化碳/碳复合材料利用真空浸渍系统，在SiO2溶液中真空浸渍0.5-1.5小时后，放入鼓风干燥箱内100-150℃干燥0.5-2小时，重复2-3次，可进一步增强修补剂与抗氧化碳/碳复合材料的结合力。
实施例1
如图1a所示为本实施例中存在涂层缺陷的碳/碳复合材料示意图；其中：2为空洞，4为裂纹。本实施例中空洞2的尺寸为Ф2mm，裂纹4的尺寸为：宽度2mm，长度4mm。
（1）配制涂层修补剂:
以酚醛树脂为修补料载体，以氮化硅粉体（300目）、硅粉（300目）和三氧化二铝粉（300目）三种陶瓷粉体作为修补料有效成分，其中氮化硅粉体、硅粉和三氧化二铝粉以1：1.75：0.5的质量比进行均匀混合。
将酚醛树脂与混合陶瓷粉料以质量比为1：1.5的比例进行充分混合，并加入乙醇作为分散剂，形成膏状涂层修补料；酚醛树脂、陶瓷粉料与乙醇的质量比为1:1.5:0.5。
（2）用去离子水配制浓度12%的硝酸，按照上述步骤对抗氧化碳/碳复合材料涂层局部缺陷处进行清洗。
（3）对图1a中的两处缺陷利用步骤（1）制备的涂层修补料进行填充，由于空洞2和裂纹4尺寸较小，不需要补强，直接待填实后用修补剂对缺陷周围的区域进行涂覆，形成扩展保护区，扩展区边缘离开缺陷边缘10mm左右。如图1b所示为本实施例中修补剂修补缺陷并扩展涂覆周围区域的碳/碳复合材料示意图。
（4）将上述填充和涂覆了修补剂的抗氧化碳/碳材料在室温下放置12小时后得到修补好的抗氧化碳/碳复合材料。
经过1000℃，30min的静态氧化考核，发现抗氧化涂层的缺陷部位得到了很好的保护，没有出现内部碳/碳复合材料的氧化烧蚀现象。
实施例2
如图2a所示为实施例中存在涂层缺陷的碳/碳复合材料示意图；其中：1为空洞，3为裂纹。本实施例中空洞1的尺寸为Ф8mm，裂纹3的尺寸为：宽度6mm，长度10mm。
（1）配制涂层修补剂:
以有机硅树脂为修补料载体，以氮化硅粉体（250目）、硅粉（250目）和三氧化二铝粉（250目）三种陶瓷粉体作为修补料有效成分，其中氮化硅粉体、硅粉和三氧化二铝粉以1：1.5：0.5的质量比进行均匀混合。
将有机硅树脂与混合陶瓷粉料以质量比为1：2的比例进行充分混合，并加入乙醇作为分散剂，形成膏状涂层修补料；有机硅树脂、陶瓷粉料与乙醇的质量比为1：2：0.8。
（2）用去离子水配制浓度12%的硝酸，按照上述步骤对抗氧化碳/碳复合材料涂层局部缺陷处进行清洗。
（3）对图2a中的两处缺陷利用步骤（1）制备的涂层修补料进行填充，由于空洞1和裂纹3尺寸较大，宽度大于5mm，需要碳/碳复合材料进行补强，本实施例中采用Ф7mm的碳/碳复合材料圆柱填充空洞1，采用宽度5mm，长度9mm的碳/碳复合材料长方体填充裂纹3，对其进行补强，如图2b为本实施例中进行碳/碳复合材料填充补强示意图。之后利用修补剂填充，使补强圆柱和补强长方体与抗氧化碳/碳复合材料粘接，待填实后用修补剂对缺陷周围的区域进行涂覆，形成扩展保护区，扩展区边缘离开缺陷边缘10mm左右。如图2c所示为实施例中修补剂修补缺陷并扩展涂覆周围区域的碳/碳复合材料示意图。
（4）将上述填充和涂覆了修补料的抗氧化碳/碳材料在鼓风干燥箱内于以1℃/min的升温速率加热至150℃保温1小时，进行固化处理，形成修补好的抗氧化碳/碳复合材料。
（5）将修补好的抗氧化碳/碳复合材料利用真空浸渍系统，真空浸渍SiO2溶液1小时，120℃干燥1小时，重复2次后，得到更为致密的修补好的抗氧化碳/碳复合材料。
经过1200℃，900s静态氧化考核，发现抗氧化涂层的缺陷部位得到了很好的保护，没有出现内部碳/碳复合材料的氧化烧蚀现象。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、配制涂层修补剂，具体方法为：在树脂载体中加入粒度小于等于300目的陶瓷粉体，并加入有机溶剂搅拌均匀，得到膏状涂层修补剂，其中树脂载体与陶瓷粉体的质量比为1:1～2，所述树脂载体为硅树脂或酚醛树脂中的一种或组合，所述陶瓷粉体为硅粉、氮化硅粉和三氧化二铝粉的组合；
（2）、采用去离子水配制强酸溶液，对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处进行清洗；
（3）、将步骤（1）得到的涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，覆盖缺陷及缺陷周围区域；若缺陷深度或宽度大于5mm，则先采用碳/碳复合材料进行补强后，再将涂层修补剂均匀刷涂在碳/碳复合材料涂层局部缺陷处，覆盖缺陷及缺陷周围区域；
（4）、将修补后的碳/碳复合材料放入鼓风干燥箱内，加热至120-160℃并保温，或直接放置在通风环境中至少12小时，使刷涂的涂层修补剂干燥、固化后得到修补好的碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为乙醇、甲苯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（1）中树脂载体与加入的有机溶剂的质量比为1:0.5～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（2）中强酸溶液为浓度10%-15%的硝酸溶液或者浓度15%-20%的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用超声清洗机或喷枪对碳/碳复合材料涂层局部缺陷处的涂层残渣进行清洗，使缺陷处表面无残渣，并利用强酸溶液的氧化性将缺陷处疏松的覆着层清除干净，增强缺陷处涂层与修补剂之间的结合力。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（3）中涂层修补剂覆盖缺陷周围区域1cm-2cm。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（3）中涂层修补剂的涂覆厚度为1mm-2mm。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（4）中将碳/碳复合材料放入鼓风干燥箱内，加热至120-160℃的升温速率为1-2℃/min，保温0.5-2小时。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述步骤（4）中刷涂的涂层修补剂干燥、固化后，将修补好的碳/碳复合材料在SiO2溶液中真空浸渍0.5-1.5小时后，放入鼓风干燥箱内，在100-150℃干燥0.5-2小时。
10.根据权利要求9所述的一种碳/碳复合材料局部涂层缺陷修补方法，其特征在于：所述真空浸渍并干燥的步骤重复2-3次。
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |