KR20170075957A - 연자성복합체의 제조방법 - Google Patents

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KR20170075957A
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Abstract

본 발명은 실리카 전구체가 코팅된 철계 분말을 준비하는 단계; 상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계; 및 상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계;를 포함하는 연자성복합체의 제조방법을 제공한다.

Description

연자성복합체의 제조방법{Method of fabricating soft magnetic composite}
본 발명은 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 연자성복합체의 제조방법에 관한 것이다.
연자성복합체는 자동차, 로봇, 전자, 전기, 신재생에너지, 등 다양한 분야에서 널리 사용되고 있는 소재이다. 예를 들어, 전동기의 고효율화, 소형화, 경량화를 위해 연자성복합체 분말 자심을 제조하는 연구가 진행되고 있으나 이와 관련한 전동기의 상업화는 미비한 실정이다.
관련 선행기술로는 대한민국 특허공개번호 KR1020130073343호(2013.07.03. 공개, 발명의 명칭 : 철계 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조 방법)가 있다.
본 발명은 입자 사이의 공극 발생을 방지하고 강도가 향상된 압분자심을 제공할 수 있는 연자성복합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 관점에 따른 연자성복합체의 제조방법은 실리카 전구체가 코팅된 철계 분말을 준비하는 단계; 상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계; 및 상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계;를 포함한다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 실리카 전구체가 코팅된 철계 분말은, 실리카 전구체가 포함된 용액에 철계 분말을 투입한 후 가수분해 반응을 일으켜 상기 철계 분말의 표면에 실리카 전구체를 코팅하여 형성할 수 있다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계는, 상기 예비성형체를 제조하는 단계에서 발생한 응력을 제거해 주는 한편 상기 용액의 용매를 완전히 제거하여 상기 철계 분말 입자 사이에 실리카 절연층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 철계 분말은 Fe 분말 또는 Fe-Ni 분말을 포함할 수 있다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 열처리는 4% H2/N2 밸런스(balance) 분위기에서 750℃의 온도로 3시간 동안 유지하는 조건을 포함할 수 있다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 실리카 전구체가 포함된 용액은 0.1M의 TEOS(Tetraethoxysilane), 0.2M의 MTES(Methyltriethoxysilane) 및 0.1M의 GPTMS((3-Glycidoxypropyl) methyldiethoxysilane) 중의 적어도 어느 하나가 첨가된 실리카 코팅용액을 포함할 수 있다.
상기 연자성복합체의 제조방법에서, 상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계;는 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계; 보다 먼저 수행될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 입자 사이의 공극 발생을 방지하고 강도가 향상된 압분자심을 제공할 수 있는 연자성복합체의 제조방법을 제공할 수 있다. 또한, 철계 자성분말의 압축성형 후 열처리 과정에서 분말의 표면에 피복된 절연코팅층이 열화되는 문제를 해결하여 우수한 연자성복합체 (압분자심)를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 1b는 본 발명의 비교예에 따른 연자성복합체의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 압분자심 구조를 도해하는 도면이다.
도 2b는 본 발명의 비교예에 따른 압분자심 구조를 도해하는 도면이다.
도 3은 Fe 자성분말 또는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심을 나타낸 사진이다.
도 4a는 Fe 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 단면 SEM 사진이다.
도 4b는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 단면 SEM 사진이다.
도 5a는 Fe 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 Line EDX 측정 부위를 나타낸 사진이다.
도 5b는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 Line EDX 측정 부위를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 적어도 일부의 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 도면에서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
명세서 전체에 걸쳐서, 층 또는 영역과 같은 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "상에" 위치한다고 언급할 때는, 상기 하나의 구성요소가 직접적으로 상기 다른 구성요소 "상에" 접하거나, 그 사이에 개재되는 또 다른 구성요소들이 존재할 수 있다고 해석될 수 있다. 반면에, 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "직접적으로 상에" 위치한다고 언급할 때는, 그 사이에 개재되는 다른 구성요소들이 존재하지 않는다고 해석된다.
또한, "상의" 또는 "하의" 와 같은 상대적인 위치를 나타내는 용어들은 도면들에서 도해되는 것처럼 다른 요소들에 대한 어떤 요소들의 위치 관계를 기술하기 위해 사용될 수 있다. 나아가, 이러한 상대적 용어들은 도면들에서 묘사되는 방향 뿐만 아니라 구성요소의 다른 방향들을 포함하는 것을 의도한다고 이해될 수도 있다. 예를 들어, 도면들에서 구성요소가 뒤집어 진다면(turned over), 다른 요소들의 상부의 면 상에 존재하는 것으로 묘사되는 요소들은 상기 다른 요소들의 하부의 면 상에 방향을 가지게 된다. 그러므로, 예로써 든 "상의"라는 용어는, 도면의 특정한 방향에 의존하여 "하의" 및 "상의" 방향 모두를 포함할 수도 있다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법을 도해하는 순서도이다. 이는 전동기용 연자성복합체 분말 자심 제조공정의 일부로 이해될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법은 금속산화물 전구체로 표면개질된 철계 자성분말을 성형한 후 열처리해줌으로서 응력제거와 동시에 중축합 반응에 의해 절연층이 형성되는 단계를 포함한다.
구체적으로, 실리카 전구체(예를 들어, TEOS 또는 MTES)가 포함된 용액에 산 촉매와 물을 첨가하여 가수분해 반응을 유도하고 일정량을 철계 분말과 혼합하여 철계 분말 표면에 전구체들이 결합되도록 한다.
표면개질된 철계 분말을 성형한 후 열처리해 줌으로써 중축합 반응을 유도하여 실리카 네트워크(??O-Si-O- 네트워크) 구조가 형성되면서 절연층이 코팅되고 응력 또한 제거된 자심을 제조할 수 있다. 철계 분말 사이에서 형성된 실리카 네트워크는 결합력을 증가시켜 자심의 밀도와 내구성 향상에도 기여할 수 있다.
도 1a를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법에서는 표면개질된 철계 분말을 형성하는 단계(S100)를 먼저 수행한다. 구체적으로, 단계(S100)는 실리카 코팅용액과 자성분말을 혼합하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 100 g의 자성분말에 12.5g의 코팅용액을 혼합한 후 약 1 시간 동안 볼밀링(ball milling) 공정을 수행할 수 있다. 이러한 공정은 자성분말 입자표면을 실리카 형성 물질로 감싸주는 공정으로 이해될 수 있다.
상기 자성분말은, 철계 분말로서, 예를 들어, Fe 분말 또는 Fe-Ni 분말을 포함할 수 있다. 상기 코팅용액의 조성은, 예를 들어, 0.1M의 TEOS(Tetraethoxysilane), 0.2M의 MTES(Methyltriethoxysilane) 및 0.1M의 GPTMS((3-Glycidoxypropyl) methyldiethoxysilane) 중에서 선택된 적어도 어느 하나가 첨가된 실리카 코팅용액을 포함할 수 있다.
상기 단계(S100)는 실리카 코팅용액과 자성분말을 혼합하는 단계 이후에, 예를 들어, 상온에서 10분 동안 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 건조 단계는 분말 덩어리에 과량으로 존재하는 용매를 일부 제거해 주는 공정으로 이해될 수 있다.
계속하여, 상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계(S200)를 수행할 수 있다. 상기 단계(S200)는, 예를 들어, 1.5 g, 8 ton의 조건으로 분말성형하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 조건은 압분자심을 제작하는 공정의 조건으로 이해할 수 있다.
계속하여, 상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계(S300)를 수행할 수 있다. 상기 단계(S300)에서 열처리 조건은, 예를 들어, 4% H2/N2 밸런스(balance) 분위기에서 750℃의 온도로 3시간 동안 유지하는 조건을 포함할 수 있다. 상기 4% H2/N2 밸런스(balance) 분위기는 H2가 4%이며 나머지가 N2인 분위기를 포함할 수 있다. 상기 단계(S300)는 성형 시 발생한 응력을 제거해주는 한편 중축합 반응을 유도하고 용매를 완전히 제거하여 자성분말 입자 사이에 실리카 절연층이 형성되도록 하는 공정으로 이해될 수 있다.
도 1b는 본 발명의 비교예에 따른 연자성복합체의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 1b를 참조하면, 본 발명의 비교예에 따른 연자성복합체의 제조방법은 철계 자성분말 표면을 얇은 절연층으로 코팅(S10)하여 연자성 분말로 제조한 후 분말 성형(S30)하여 자심을 제조하는 2단계 공정으로 진행될 수 있으며, 상기 코팅 후 절연층 형성을 위한 경화(S20) 단계와 상기 분말 성형 후 응력제거를 위한 열처리(S40) 단계를 각각 더 수행한다.
구체적으로, 상기 단계(S10)는 실리카 코팅용액과 자성분말을 혼합하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 100 g의 자성분말에 12.5g의 코팅용액을 혼합한 후 약 1 시간 동안 볼밀링(ball milling) 공정을 수행할 수 있다. 이러한 공정은 자성분말 입자표면을 실리카 형성 물질로 감싸주는 공정으로 이해될 수 있다. 상기 자성분말은, 철계 분말로서, 예를 들어, Fe 분말 또는 Fe-Ni 분말을 포함할 수 있다. 상기 코팅용액의 조성은, 예를 들어, 0.1M의 TEOS(Tetraethoxysilane), 0.2M의 MTES(Methyltriethoxysilane), 0.1M의 GPTMS((3-Glycidoxypropyl) methyldiethoxysilane)가 첨가된 실리카 코팅용액을 포함할 수 있다.
상기 단계(S20)에서 경화 조건은, 예를 들어, 120℃의 온도로 1 시간 동안 유지하는 조건을 포함한다. 이러한 단계(S20)는 중축합 반응을 유도하고 용매를 완전 제거시켜 자성분말 입자표면에 실리카 절연층이 코팅되도록 하는 공정으로 이해될 수 있다.
계속하여, 분말성형 단계(S30)를 수행할 수 있다. 상기 단계(S30)는, 예를 들어, 1.5 g, 8 ton의 조건으로 분말성형하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 조건은 압분자심을 제작하는 공정의 조건으로 이해할 수 있다.
계속하여, 열처리 단계(S40)를 수행할 수 있다. 상기 단계(S40)에서 열처리 조건은, 예를 들어, 4% H2/N2 밸런스(balance) 분위기에서 750℃의 온도로 3시간 동안 유지하는 조건을 포함할 수 있다. 상기 단계(S30)는 성형 시 발생한 응력을 제거해주는 공정으로 이해될 수 있다.
상술한 본 발명의 비교예에 따른 연자성복합체의 제조방법은 절연층 경화를 먼저 진행한 후에 분말성형을 수행하는 것이 특징임에 반하여, 상술한 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법은 분말성형을 먼저 수행한 후에 절연층 경화를 수행하는 것에서 상이점을 가진다. 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법은 철계 자성분말의 압축성형 후 열처리 과정에서 분말의 표면에 피복된 절연코팅층이 열화되는 문제를 해결하여 우수한 연자성복합체 (압분자심)를 제공할 수 있다.
도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 압분자심 구조를 도해하는 도면이고, 도 2b는 본 발명의 비교예에 따른 압분자심 구조를 도해하는 도면이다.
도 2a를 참조하면, 실리카 형성물질을 자성분말 입자표면에 묻혀준 후 성형을 하고 경화를 시켜주면, 철계 분말인 압분자심 입자(110) 사이에서 절연층(120)이 굳게 되어 공극(pore) 발생을 방지할 수 있고 바인더 역할도 하게 되어 강도가 향상된 압분자심을 제조할 수 있다.
도 2b를 참조하면, 절연층(12)을 코팅한 후 분말성형을 할 경우 성형 시 자성분말 입자(11)간 밀착이 절연층(12)에 의해 방해를 받어 공극(13)이 발생하게 되고 입자간 결합력이 감소하여 압분자심의 강도가 감소하는 문제가 발생한다.
도 3은 Fe 자성분말 또는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심을 나타낸 사진이다.
도 3을 참조하면, 750℃, 3시간, 4% H2/N2 balance 열처리 공정을 수행한 후에, 비교예와 실시예 모두에서 압분자심 표면에 터짐 현상이나 균열이 발생하지 않음을 확인할 수 있다.
도 4a는 Fe 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 단면 SEM 사진이고, 도 4b는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 단면 SEM 사진이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 본 발명의 비교예에 비해 본 발명의 실시예에 따른 압분자심의 단면에서 자성분말 입자 사이의 공극이 확연히 감소함을 확인할 수 있다.
도 5a는 Fe 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 Line EDX 측정 부위를 나타낸 사진이고, 도 5b는 Fe-Ni 자성분말을 사용한 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 압분자심의 Line EDX 측정 부위를 나타낸 사진이다.
도 5a 및 도 5b에 도시된 라인 부위에서 EDX 측정을 수행한 결과, 비교예에서는 자성분말 입자사이의 공극에서 실리콘(Si) 성분이 검출되지 않았으나, 실시예에서는 실리콘(Si), 산소(O) 성분이 검출됨을 확인하여 선 분말성형 후 절연층 경화공정을 통해 자성분말 입자 사이를 실리카가 채워줌을 확인할 수 있다.
지금까지 본 발명의 실시예에 따른 연자성복합체의 제조방법을 설명하였다. 이에 따르면, 졸-겔(sol-gel) 방법으로 철계 연자성 분말 표면에 실리카 절연층을 코팅하는 것과 분말 성형을 같이 하여 고밀도, 고강도의 분말 코어를 구현할 수 있다. 철계 입자들 사이의 계면에서 졸-겔(sol-gel) 공정을 통해 절연층이 형성된다. 본 발명자는 분말성형 이후에 실리카 농축 반응(silica condensation reaction)을 수행함으로써 연자성복합체의 강도와 밀도가 개선됨을 확인하였다. 졸-겔 방법으로 실리카 절연 코팅시 완전히 건조되기 전에 성형을 하여 성형압을 낮추면서도 절연성, 고밀도 등을 달성할 수 있어 고효율 분말 코어 전동기 개발에 기여할 것으로 기대된다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
110 : 압분자심 입자
120 : 절연층
P : 공극

Claims (7)

  1. 실리카 전구체가 코팅된 철계 분말을 준비하는 단계;
    상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계; 및
    상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계;
    를 포함하는, 연자성복합체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카 전구체가 코팅된 철계 분말은,
    실리카 전구체가 포함된 용액에 철계 분말을 투입한 후 가수분해 반응을 일으켜 상기 철계 분말의 표면에 실리카 전구체를 코팅하여 형성하는, 연자성복합체의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 예비성형체를 열처리하여 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계는, 상기 예비성형체를 제조하는 단계에서 발생한 응력을 제거해 주는 한편 상기 용액의 용매를 완전히 제거하여 상기 철계 분말 입자 사이에 실리카 절연층을 형성하는 단계를 포함하는, 연자성복합체의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 철계 분말은 Fe 분말 또는 Fe-Ni 분말을 포함하는, 연자성복합체의 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 열처리는 4% H2/N2 밸런스(balance) 분위기에서 750℃의 온도로 3시간 동안 유지하는 조건을 포함하는, 연자성복합체의 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 실리카 전구체가 포함된 용액은 0.1M의 TEOS(Tetraethoxysilane), 0.2M의 MTES(Methyltriethoxysilane) 및 0.1M의 GPTMS((3-Glycidoxypropyl) methyldiethoxysilane) 중의 적어도 어느 하나가 첨가된 실리카 코팅용액을 포함하는, 연자성복합체의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 철계 분말을 압축 성형하여 예비성형체를 제조하는 단계;는 상기 실리카 전구체의 중축합 반응을 유도하는 단계; 보다 먼저 수행되는, 연자성복합체의 제조방법.
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