KR20110089237A - 연자성 재료의 제조 방법 및 압분자심의 제조 방법 - Google Patents

연자성 재료의 제조 방법 및 압분자심의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연자성 금속 입자의 표면에 복수의 절연층을 구비하는 연자성 재료를 효율적으로 제작하기 위한 연자성 재료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 연자성 금속 입자의 표면에 수화물을 함유하는 절연 피막을 형성한 복합 자성 입자로 이루어진 재료 분말을 준비하는 공정과, 가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘을 함유하는 수지 재료를 준비하는 공정과, 상기 재료 분말과 수지 재료를 80℃∼150℃의 가열 분위기에서 혼합하고, 절연 피막의 표면에 실리콘 피막을 형성하는 공정에 의해 압분자심의 재료가 되는 연자성 재료를 제조한다.

Description

연자성 재료의 제조 방법 및 압분자심의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING SOFT MAGNETIC MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING DUST CORE}
본 발명은, 압분자심(壓粉磁心 )의 재료인 연자성 재료의 제조 방법 및 이 연자성 재료를 사용한 압분자심의 제조 방법에 관한 것이다.
하이브리드 자동차 등은 모터에 대한 전력 공급 계통에 승압 회로를 구비하고 있다. 이 승압 회로의 하나의 부품으로서 리액터가 이용되고 있다. 리액터는, 코어에 코일을 권취한 구성이다. 이러한 리액터를 교류 자장에서 사용한 경우, 코어에 철손(鐵損)이라 불리는 에너지 손실이 발생한다. 철손은, 대략, 히스테리시스손과 와전류손의 합으로 표시되고, 특히, 고주파에서의 사용에서 현저해진다.
상기 철손을 저감시키기 위해서, 리액터의 코어로서 압분자심을 이용하는 경우가 있다. 압분자심은, 연자성 금속 입자의 표면에 절연 피막을 형성한 복합 자성 입자로 이루어진 연자성 재료를 가압하여 형성되고, 금속 입자끼리가 절연 피막에 의해 절연되어 있기 때문에, 특히, 와전류손을 저감시키는 효과가 높다.
그러나, 압분자심은, 가압 성형을 거쳐 제작되기 때문에, 이 가압 성형시의 압력에 의해 복합 자성 입자의 절연 피막이 손상될 우려가 있다. 그 결과, 압분자심에 있어서의 연자성 금속 입자끼리가 접촉하여 와전류손의 증대를 초래하여 압분자심의 고주파 특성이 저하될 우려가 있다.
또한, 가압 성형 후에 연자성 금속 입자에 도입된 스트레인 및 전위는, 히스테리시스손을 증가시키는 요인이 되기 때문에, 가압 성형 후에 열처리를 행해야 하지만, 절연 피막을 열화시킬 우려가 있기 때문에, 고온에서의 열처리를 행하기가 어렵다. 열처리 온도가 충분하지 않으면, 금속 입자에 도입된 스트레인 등을 충분히 제거할 수 없고, 그 결과, 히스테리시스손의 증대를 초래하여 압분자심의 고주파 특성이 저하될 우려가 있다.
따라서 예컨대, 특허문헌 1에 기재된 기술은, 연자성 금속 입자의 표면에 절연 피막-내열성 부여 보호 피복-가요성 보호 피복으로 이루어진 다층의 절연층을 형성함으로써, 가압 성형 및 열처리에 의한 문제를 해결하고 있다. 이 문헌의 기술에서는, 절연 피막으로서 인 화합물이나 규소 화합물 등을, 내열성 부여 보호 피복으로서 유기 실리콘 화합물 등을, 가요성 보호 피복으로서 실리콘 등을 이용할 수 있는 것으로 되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2006-202956호 공보
그러나, 연자성 금속 입자의 표면에 복수의 절연층을 다층으로 형성하는 공정이 번잡하여 연자성 재료의 생산성이 나쁘다고 하는 문제가 있다.
복수의 절연층을 형성하는 경우, 연자성 금속 입자의 표면에 순차적으로 절연층을 형성하는 것이 기본이다. 예컨대, 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 절연층을 형성하는 방법으로서 습식 피복법을 들고 있다. 습식 피복법은, 절연 재료를 용해시킨 유기 용매에 피복 대상을 침지하여 교반하고, 유기 용제를 증발시킨 후, 경화시킴으로써 피복 대상의 표면에 절연 피막을 형성하는 방법이다. 즉, 절연 피복의 형성에, 교반, 증발, 경화의 3가지 공정이 필요하기 때문에, 연자성 재료의 생산성이 좋지 않다.
또한, 예컨대, 피복 대상에 형성하는 절연층으로서 실리콘 피막을 선택하는 경우, 피복 대상과 실리콘을 믹서로 혼합한 후, 가열 분위기에서 실리콘의 축중합을 촉진시켜 피복 대상의 표면에 실리콘 피막을 형성하는 방법도 있다. 이 경우, 재료의 혼합과 열처리의 2가지 공정이면 된다. 그러나, 연자성 금속 입자의 표면에 복수의 절연층을 형성하는 것을 고려하면, 아직 생산 공정이 많다고 할 수 있다.
따라서 본 발명의 목적의 하나는, 가압 성형·가열 처리에 의한 자기 특성의 저하를 억제하기 위해서 연자성 금속 입자의 표면에 복수의 절연층을 구비하는 연자성 재료를 효율적으로 제작하기 위한 연자성 재료의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 고주파 특성이 우수한 압분자심을 제조하기 위한 압분자심의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 연자성 금속 입자의 표면에서 두께 방향으로 인접한 2개의 절연층에 착안하여, 이 2개의 절연층의 구성을 한정함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다. 이 지견에 기초하여 본 발명을 이하에 규정한다.
본 발명의 연자성 재료의 제조 방법은, 압분자심을 제조하기 위해서 이용되는 연자성 재료의 제조 방법으로서, 이하의 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
연자성 금속 입자의 표면에 수화수(水和水)를 함유하는 절연 피막을 형성한 복합 자성 입자로 이루어진 재료 분말을 준비하는 공정(이하, 공정 A라 함).
가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘을 함유하는 수지 재료를 준비하는 공정(이하, 공정 B라 함).
상기 재료 분말과 수지 재료를 80℃∼150℃의 가열 분위기에서 혼합하고, 절연 피막의 표면에 실리콘 피막을 형성하는 공정(이하, 공정 C라 함).
본 발명의 연자성 재료의 제조 방법에 따르면, 절연 피막과 실리콘 피막의 복수의 절연층에 의해 연자성 금속 입자의 표면을 덮은 복합 자성 입자로 이루어진 연자성 재료를 효율적으로 단시간에 제조할 수 있다. 이것은, 절연 피막에 함유되는 수화수가 실리콘 피막의 형성을 촉진시키기 때문이다. 상세한 메커니즘은, 후단에서 상세히 설명한다.
또한, 본 발명의 압분자심의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
상기 연자성 재료의 제조 방법에 의해 제조한 연자성 재료를 가압 성형하는 공정(이하, 공정 D라 함).
가압 성형시에 연자성 금속 입자에 도입되는 스트레인을 제거하기 위한 열처리 공정(이하, 공정 E라 함).
본 발명의 압분자심의 제조 방법에 따르면, 본 발명의 연자성 재료를 가압하여 성형한 후에, 고온의 열처리를 행하고 있기 때문에, 가압시에 연자성 재료의 금속 입자에 도입된 스트레인 및 전위를 충분히 제거할 수 있다. 연자성 재료의 가압 후의 열처리 온도를 높일 수 있는 것은, 복수의 절연층에 의해 연자성 금속 입자의 표면을 덮은 복합 자성 입자로 이루어진 연자성 재료를 사용하고 있기 때문이다. 스트레인 등이 충분히 제거된 압분자심은, 철손이 저감되기 때문에, 에너지 효율이 우수하다. 이와 같이 하여 얻어진 압분자심은, 예컨대, 리액터의 코어로서 적합하게 이용할 수 있다.
이하에, 본 발명의 연자성 재료의 제조 방법 및 압분자심의 제조 방법에 구비되는 각 공정의 구성 요소를 상세히 설명한다.
≪공정 A: 재료 분말의 준비≫
준비하는 재료 분말은, 연자성 금속 입자의 표면에 수화수를 함유하는 절연 피막을 갖는 복합 자성 입자를 집합시킨 것이다.
연자성 금속 입자로서는, 철을 50 질량% 이상 함유하는 것이 바람직하며, 예컨대, 순철(Fe)을 들 수 있다. 기타, 철 합금, 예컨대, Fe-Si계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-N계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-C계 합금, Fe-B계 합금, Fe-Co계 합금, Fe-P계 합금, Fe-Ni-Co계 합금 및 철 Fe-Al-Si에서 선택되는 1종으로 이루어진 것을 이용할 수 있다. 특히, 투자율 및 자속 밀도의 관점에서 99 질량% 이상이 Fe인 순철이 바람직하다.
연자성 금속 입자의 평균 입자 직경은, 1 ㎛ 이상 70 ㎛ 이하로 한다. 연자성 금속 입자의 평균 입자 직경을 1 ㎛ 이상으로 함으로써, 연자성 재료의 유동성을 떨어뜨리지 않고, 연자성 재료를 이용하여 제작된 압분자심의 보자력 및 히스테리시스손의 증가를 억제할 수 있다. 반대로, 연자성 금속 입자의 평균 입자 직경을 70 ㎛ 이하로 함으로써, 1 kHz 이상의 고주파 영역에서 발생하는 와전류손을 효과적으로 저감시킬 수 있다. 보다 바람직한 연자성 금속 입자의 평균 입자 직경은, 50 ㎛ 이상 70 ㎛ 이하이다. 이 평균 입자 직경의 하한이 50 ㎛ 이상이면, 와전류손의 저감 효과를 얻을 수 있고, 연자성 재료의 취급이 용이해져서 보다 높은 밀도의 성형체로 할 수 있다. 또한, 이 평균 입자 직경이란, 입자 직경의 히스토그램 중, 입자 직경이 작은 입자로부터의 질량의 합이 총 질량의 50%에 도달하는 입자의 입자 직경, 즉 50% 입자 직경을 말한다.
또한, 연자성 금속 입자는, 그 종횡비가 1.5∼1.8이 되는 형상으로 하면 좋다. 상기 범위의 종횡비를 갖는 연자성 금속 입자는, 종횡비가 작은(1.0에 가까운) 것에 비하여 압분자심으로 했을 때에 반자계 계수를 크게 할 수 있고, 고주파 특성이 우수한 압분자심으로 할 수 있다. 또한, 압분자심의 강도를 향상시킬 수 있다.
연자성 금속 입자의 표면에 피복되는 절연 피막은, 금속 입자간의 절연층으로서 기능한다. 이 금속 입자를 절연 피막으로 덮음으로써, 금속 입자끼리의 접촉을 억제하고, 성형체의 비투자율(比透磁率)을 억제할 수 있다. 또한, 절연 피막의 존재에 의해, 금속 입자간에 와전류가 흐르는 것을 억제하여 압분자심의 와전류손을 저감시킬 수 있다.
절연 피막은, 수화수를 함유하고, 절연성이 우수한 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 절연 피막으로서는, 인산염이나 티탄산염 등을 적합하게 이용할 수 있다. 특히, 인산염으로 이루어진 절연 피막은 변형성이 우수하기 때문에, 연자성 재료를 가압하여 압분자심을 제작할 때에 연자성 금속 입자가 변형되어도, 이 변형에 따라 변형될 수 있다. 또한, 인산염 피막은 철계의 연자성 금속 입자에 대한 밀착성이 높아 금속 입자 표면으로부터 쉽게 탈락되지 않는다. 인산염으로서는, 인산철이나 인산망간, 인산아연, 인산칼슘 등의 인산금속염 화합물을 이용할 수 있다. 수화수를 함유하는 절연 피막은, 미리 수화수를 함유하는 재료를 이용하여 형성하면 좋다.
절연 피막의 두께는, 10 ㎚ 이상 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 절연 피막의 두께를 10 ㎚ 이상으로 함으로써, 금속 입자끼리의 접촉의 억제나 와전류에 의한 에너지 손실을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 절연 피막의 두께를 1 ㎛ 이하로 함으로써, 복합 자성 입자에서 차지하는 절연 피막의 비율이 과도하게 커지지 않는다. 이 때문에, 이 복합 자성 입자의 자속 밀도가 현저히 저하되는 것을 방지할 수 있다.
상기 절연 피막의 두께는, 이하와 같이 하여 조사할 수 있다. 우선, 조성 분석(TEM-EDX: transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy)에 의해 얻어지는 막조성과, 유도 결합 플라즈마 질량 분석(ICP-MS: inductively coupled plasma-mass spectrometry)에 의해 얻어지는 원소량으로 이루어지는 상당 두께를 도출한다. 그리고, TEM 사진에 의해 직접 피막을 관찰하여 먼저 도출된 상당 두께의 수준이 적정한 값인 것을 확인한다. 또한, 이러한 정의는, 후술하는 실리콘 피막의 두께에도 적용할 수 있다.
≪공정 B: 수지 재료의 준비≫
준비하는 수지 재료로서는, 가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘이라면 특별히 한정되지 않는다. 대표적으로는, Sim(OR)n(m, n은 자연수)으로 표시되는 화합물을 이용할 수 있다. OR은, 가수분해기이며, 예컨대, 알콕시기나 아세톡시기, 할로겐기, 이소시아네이트기, 히드록실기 등을 들 수 있다. 특히, 수지 재료로서, 분자 말단이 알콕시실릴기(≡Si-OR)로 봉쇄된 알콕시 올리고머를 적합하게 이용할 수 있다. 알콕시기로서는, 예컨대, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, 부톡시, sec-부톡시, tert-부톡시를 들 수 있다. 특히, 가수분해 후의 반응 생성물을 제거하는 시간을 고려하면, 가수분해기는 메톡시가 좋다. 이들 수지 재료는, 단독으로 이용하여도 좋고, 조합하여 이용하여도 상관없다.
수지 재료의 가수분해·축중합에 의해 형성되는 실리콘 피막은, 변형성이 우수하기 때문에, 연자성 재료를 가압할 때에 금이나 균열이 쉽게 발생하지 않고, 절연 피막의 표면으로부터 박리되는 경우도 거의 없다. 게다가, 실리콘 피막은, 내열성이 우수하기 때문에, 연자성 재료를 가압 성형한 후의 열처리 온도를 고온으로 하여도, 우수한 절연성을 유지할 수 있다.
≪공정 C: 재료 분말과 수지 재료의 혼합≫
재료 분말과 수지 재료의 혼합은, 80℃∼150℃의 가열 분위기에서 행한다. 혼합에 의해 복합 자성 입자의 표면에 수지 재료가 도포된 상태가 된다. 이 때, 가열 분위기이기 때문에, 복합 자성 입자의 절연 피막에 함유되는 수화수가 이탈되어 수지 재료의 가수분해를 촉진한다. 수화수의 이탈은, 약 80℃ 정도에서부터 시작되어 고온이 될수록 이탈 속도가 빨라지고, 수지 재료의 가수분해·축중합 반응도 촉진된다. 그 때문에, 가열 분위기는 100℃∼150℃로 하는 것이 바람직하다. 고온으로 하면, 가수분해·축중합시에 생성되는 유기물, 예컨대, 가수분해기가 메톡시인 경우에는 메탄올을 용이하게 제거할 수 있다.
또한, 종래에는, 원료를 혼합한 후에 열처리를 행하고 있고, 가열 분위기 속에 포함되는 수분자에 의해 수지 재료의 가수분해·축중합을 진행시키고 있었지만, 본 발명 연자성 재료의 제조 방법에서는, 수지 재료의 바로 아래에 수분자의 발생원인 절연 피막이 존재하기 때문에, 매우 단시간에 절연 재료의 가수분해·축중합이 진행된다. 예컨대, GE 도시바 실리콘사에서 제조한 XC96-B0446이라면, 종래, 혼합 후의 열처리 조건이 150℃×60분 이상(수지 제조자의 장려 조건)이었던 것을, 80℃∼150℃×10∼30분 정도로 할 수 있다. 게다가, 수분자의 발생원이 수지 재료의 근방에 존재하기 때문에, 수십 ㎏ 정도의 대량 일괄 처리에 의한 혼합을 행하여도, 절연 피막의 표면에 도포된 수지 재료를 확실하게 실리콘 피막으로 할 수 있다.
재료 분말과 수지 재료를 배합하는 비율은, 제작하는 압분자심에 요구되는 특성을 만족시키도록 적절하게 선택할 수 있다. 특히, 직류 중첩 특성의 향상을 목적으로 하는 것이라면, 혼합시의 수지 재료의 비율, 즉 재료 분말과 수지 재료를 합계한 것 중, 수지 재료가 차지하는 비율을 0.5∼2.5 질량%로 하는 것이 바람직하다. 수지 재료가 차지하는 비율이 0.5∼2.5 질량%의 범위라면, 복합 자성 입자의 표면 전체를 실질적으로 실리콘 피막으로 덮을 수 있기 때문에, 연자성 금속 입자간의 절연성을 높일 수 있다. 또한, 형성되는 실리콘 피막의 두께를 종래보다도 두껍게 할 수 있기 때문에, 후술하는 압분자심의 제조시에, 가압 성형 후의 열처리 온도를 높일 수 있다.
상기한 바람직한 수지 재료의 비율은, 혼합과 열처리를 따로따로 행하고 있던 종래의 연자성 재료의 제조 방법에 있어서의 수지 재료의 비율(0.25 질량% 정도)보다도 많다. 이 비율로 수지 재료를 배합할 수 있는 것은, 가열 분위기에서의 배합에 의한 수지 재료의 가수분해·축중합 반응의 촉진과, 이 반응시에 생성되는 유기물, 예컨대, 가수분해기가 메톡시인 경우에는 메탄올을 용이하게 제거할 수 있기 때문이다.
실리콘 피막의 두께는, 10 ㎚∼0.2 ㎛로 하는 것이 바람직하다. 이러한 범위의 두께의 실리콘 피막이라면, 자속 밀도가 지나치게 저하되지 않아 연자성 금속 입자간의 절연을 확보할 수 있다.
기타, 혼합 공정에 있어서의 실리콘 피막의 형성을 촉진하는 수단으로서, 촉매를 첨가하여도 좋다. 촉매로서는, 포름산, 말레산, 푸마르산, 아세트산 등의 유기산이나, 염산, 인산, 질산, 붕산, 황산 등의 무기산 등을 이용할 수 있다. 촉매의 첨가량은, 너무 많으면 수지 재료의 겔화를 초래하기 때문에, 적절한 양을 선택하면 좋다.
이상과 같이 하여 제작된 연자성 재료라면, 연자성 금속 입자의 표면을 절연 피막과 실리콘 피막이 덮고 있기 때문에, 후단의 공정 D에서 연자성 재료를 가압하여 성형하여도, 연자성 금속 입자끼리가 직접 접촉하는 일이 거의 없다. 또한, 복합 자성 입자의 최외측 표면에 실리콘 피막이 형성되어 있기 때문에, 후단의 공정 E에서 고온의 열처리를 행하여도, 절연 피막이 열분해되는 것을 억제할 수 있어 연자성 금속 입자끼리의 접촉을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 재료 분말과 수지 재료를 혼합한 후, 열처리함으로써 얻어지는 종래의 연자성 재료와, 혼합과 열처리를 동시에 행함으로써 얻어지는 본 발명의 연자성 재료를 비교하면, 혼합시의 수지 재료의 배합 비율이 동일하여도, 본 발명의 연자성 재료 쪽이 압분자심으로 했을 때에 자기 특성이 우수한 것이, 본 발명자들의 검토에 의해 밝혀졌다. 이것은, 재료 분말과 수지 재료의 혼합과, 열처리에 의한 실리콘 피막의 형성을 동시에 행하고 있기 때문에, 비교적 균일한 두께의 실리콘 피막이 형성되는 것에 따른 것으로 추정된다.
≪공정 D: 가압 성형≫
가압 성형 공정은, 대표적으로는, 미리 정해진 형상의 성형 금형 내에 공정 C에서 얻어진 연자성 재료를 주입하고, 압력을 가하여 굳힘으로써 행할 수 있다. 이 때의 압력은, 적절하게 선택할 수 있지만, 예컨대, 리액터의 코어가 되는 압분자심을 제조하는 것이라면, 약 900∼1300 MPa(바람직하게는, 960∼1280 MPa) 정도로 하는 것이 바람직하다.
≪공정 E: 열처리≫
열처리는, 공정 D에서 연자성 금속 입자에 도입된 스트레인 및 전위 등을 제거하기 위해서 행한다. 열처리 온도가 높을수록 스트레인의 제거를 충분히 행할 수 있기 때문에, 열처리 온도는, 400℃ 이상, 특히 550℃ 이상, 650℃ 이상이 더욱 바람직하다. 금속 입자의 스트레인 등을 제거하는 관점에서, 열처리의 상한은 약 800℃ 정도로 한다. 이러한 열처리 온도라면, 스트레인의 제거와 함께 가압시에 금속 입자에 도입되는 전위 등의 격자 결함도 제거할 수 있다. 열처리 온도를 높일 수 있는 것은, 본 발명의 연자성 재료가, 비교적 내열성이 높은 실리콘 피막을 갖기 때문이다. 열처리 온도가 높다는 것은, 연자성 금속 입자에 도입된 스트레인 및 전위를 충분히 제거할 수 있다는 것이므로, 압분자심의 히스테리시스손을 효과적으로 저감시킬 수 있다.
본 발명의 연자성 재료의 제조 방법에 따르면, 연자성 금속 입자의 표면에 절연 피막과 실리콘 피막을 구비하는 연자성 재료를 생산성 좋게 제조할 수 있다. 제조된 연자성 재료는, 연자성 금속 입자의 표면이 절연 피막과 실리콘 피막으로 덮여 있기 때문에, 가압 성형시에도, 가압 성형 후의 열처리시에도, 피막이 쉽게 손상되지 않고, 그 절연성도 쉽게 저하되지 않는다.
또한, 본 발명의 압분자심의 제조 방법에 따르면, 가압 성형 후에 고온에서의 열처리를 행하기 때문에, 스트레인 등이 충분히 제거된 압분자심을 제조할 수 있다. 스트레인 등이 제거된 압분자심은, 고주파에서의 사용에 있어서 에너지 손실이 적기 때문에, 예컨대, 리액터의 코어로서 우수한 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 이 압분자심을, 예컨대, 리액터의 코어로서 이용한 경우, 직류 중첩 특성이 우수하기 때문에, 코어의 갭리스화(gapless)가 가능해진다.
도 1은 직류 중첩 특성의 시험 방법의 설명도이다.
도 2는 직류 중첩 특성의 시험 결과를 나타낸 그래프로서, 횡축은 직류 중첩 전류(A), 종축은 인덕턴스(μH)이다.
도 3은 직류 중첩 특성을 나타낸 그래프로서, 횡축은 인가 자계(Oe), 종축은 미분 투자율이다.
이하의 공정 (A)∼(E)를 포함하는 본 발명의 압분자심의 제조 방법에 의해 압분자심(시험 제작재 1, 시험 제작재 2)을 제작하고, 그 물리적 특성을 측정하였다. 또한, 종래의 압분자심의 제조 방법에 의해 압분자심(비교재)을 제작하고, 그 물리적 특성을 측정하였다. 그리고, 시험 제작재 1, 시험 제작재 2와 비교재의 물리적 특성을 비교하였다.
<시험 제작재 1의 제작>
(A) 연자성 금속 입자의 표면에 수화수를 함유하는 절연 피막을 형성한 복합 자성 입자로 이루어진 재료 분말을 준비하는 공정.
(B) 물의 존재 하에서 가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘을 함유하는 수지 재료를 준비하는 공정.
(C) 분말 재료와 수지 재료를 80℃∼150℃의 가열 분위기에서 혼합하고, 절연 피막의 표면에 실리콘 피막을 형성하는 공정.
(D) 연자성 금속 입자의 절연 피막의 표면에 실리콘 피막을 형성한 것으로 이루어진 연자성 재료를 가압 성형하는 공정.
(E) 가압 성형시에 연자성 금속 입자에 도입되는 스트레인을 제거하기 위한 열처리 공정.
≪공정 A≫
물 분사법에 의해 제작된, 순도가 99.8% 이상인 이형상(평균 입자 직경이 50 ㎛, 종횡비는 1.51)의 철분을 연자성 금속 입자로서 준비하였다. 그리고, 이 금속 입자의 표면에 인산염 화성 처리를 행하여 수화수를 미리 함유하는 인산철로 이루어진 절연 피막을 형성하고, 복합 자성 입자를 제작하였다. 절연 피막은, 연자성 금속 입자의 표면 전체를 실질적으로 덮고, 그 평균 두께는, 50 ㎚였다. 또한, 절연 피막에 함유되는 수화수를 승온 이탈 가스 분석에 의해 측정한 결과, 질량%로 7.78이었다. 복합 자성 입자의 집합체가, 연자성 재료를 제조할 때의 재료 분말이다.
≪공정 B≫
가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘을 함유하는 수지 재료로서, GE 도시바실리콘 주식회사에서 제조한 TSR116과, 동사에서 제조한 XC96-B0446을 준비하였다. 이들은, 분자 말단이 알콕시실릴기(≡Si-OR)로 봉쇄된 알콕시레진 타입의 실리콘 올리고머로서, 가수분해기(-R)가 메톡시이다. 또한, 공정 A와 공정 B의 순서는 문제삼지 않는다.
≪공정 C≫
공정 A에서 준비한 재료 분말과, 공정 B에서 준비한 수지 재료(TSR116, XC96-B0446)를 믹서 내에 투입하고, 150℃의 가열 분위기에서 10분간 혼합하여 연자성 재료를 얻었다. 믹서에 투입된 재료 중, TSR116의 비율은 0.75 질량%, XC96-B0446의 비율은 0.5 질량%였다. 또한, 믹서의 회전수는 300 rpm.이었다.
이 공정 C에 의해 복합 자성 입자의 표면에 실리콘 피막이 코팅된 연자성 재료를 얻었다. 복합 자성 입자의 표면에 형성되는 실리콘 피막의 평균 두께는 200 ㎚였다.
≪공정 D≫
공정 C에서 얻어진 연자성 재료를 미리 정해진 형상의 금형 내에 주입하고 960 MPa의 압력을 가하여 가압 성형함으로써, 막대 형상의 시험편과 링 형상의 시험편을 얻었다. 각 시험편의 사이즈는 이하와 같다.
막대 형상의 시험편 : 직류 중첩 특성 평가용
길이 55 ㎜, 폭 10 ㎜, 두께 7.5 mm
링 형상의 시험편 : 자기 특성 평가용
외경 34 ㎜, 내경 20 ㎜, 두께 5 ㎜
≪공정 E≫
공정 D에서 얻어진 막대 형상의 시험편 및 링 형상의 시험편을 질소 분위기 하에서 600℃×1시간, 열처리하였다. 열처리를 끝낸 시험편이, 소위 압분자심이다.
<시험 제작재 2의 제작>
시험 제작재 2는 시험 제작재 1과 비교하여 다음에 나타내는 점이 다르다. 공정 C에 있어서의 수지 재료의 비율이 0.25 질량%(TSR116과 XC96-B0446의 비율은 시험 제작재 1과 동일함). 이 경우의 실리콘 피막의 평균 두께는 100 ㎚였다.
이 시험 제작재 2에 대해서도, 시험 제작재 1과 마찬가지로, 막대 형상의 시험편과 링 형상의 시험편을 제작하여 시험 제작재 1과 동일하게 직류 중첩 특성과 자기 특성을 측정하였다.
<비교재의 제작>
비교재는 시험 제작재 1과 비교하여 이하에 열거하는 점이 다르다.
1. 공정 C에 있어서의 수지 재료의 비율이 0.25 질량%(TSR116과 XC96-B0446의 비율은 시험 제작재 1과 동일함). 이 경우의 실리콘 피막의 평균 두께는 100 ㎚였다.
2. 재료 분말과 수지 재료를 10분간 혼합한 후, 150℃×60분의 열처리에 의해 실리콘 피막을 형성하였다. 즉, 경화시키는 수지 재료가 적음에도 불구하고, 연자성 재료의 제조 시간을 합계로 보았을 경우, 시험 제작재 1보다도 60분 길어진다. 제조하는 연자성 재료가 많아지면, 이 제조 시간의 차는 보다 현저해질 것으로 예상된다.
이 비교재에 대해서도, 시험 제작재 1, 2와 마찬가지로, 막대 형상의 시험편과 링 형상의 시험편을 제작하여 시험 제작재 1, 2와 동일하게 직류 중첩 특성과 자기 특성을 측정하였다.
<평가>
전술한 바와 같이 하여 제작한 시험 제작재 1, 2와 비교재에 대해서, 이하에 열거하는 특성값을 측정하였다. 특성값은 후단의 표 1 및 표 2에 통합하여 기재한다.
≪자기 특성≫
막대 형상의 시험편에 100 Oe(≒7958 A/m)의 자장을 인가하여 그 때의 자속 밀도 B100을 측정하였다.
링 형상의 시험편에 권선을 행하고, 시험편의 자기 특성을 측정하기 위한 측정 부재를 제작하였다. 이 측정 부재에 대해서, AC-BH 커브 트레이서를 이용하여 여기 자속 밀도 Bm: 1 kG(= 0.1 T), 측정 주파수: 10 kHz에 있어서의 철손 W1/10k 및 여기 자속 밀도 Bm: 2 kG(= 0.2 T), 측정 주파수: 10 kHz에 있어서의 철손 W2/10k(W/㎏)를 측정하였다. 또한, 철손의 주파수 곡선을 하기의 3개의 식으로 최소제곱법에 의해 피팅하고, 히스테리시스손 계수 Kh(mWs/㎏) 및 와전류손 계수 Ke(mWs2/㎏)를 산출하였다.
(철손)=(히스테리시스손)+(와전류손)
(히스테리시스손)=(히스테리시스손 계수)×(주파수)
(와전류손)=(와전류손 계수)×(주파수)2
또한, 측정 부재를 이용하여 초기 투자율 μi(H/m)를 측정하였다. 초기 투자율의 측정에는 DC/AC-BH 트레이서(메트론 기술연구소 주식회사 제조)를 이용하여 평가하였다.
≪밀도≫
막대 형상의 시험편 및 링 형상의 시험편의 수중 밀도(g/cm3)를 측정하였다. 양 시험편의 밀도가 같은 것을 확인하였다.
≪전기 저항≫
링 형상의 시험편을 이용하여 사단자법에 의해 전기 저항(Ω)을 측정하였다.
≪직류 중첩 특성≫
도 1에 도시된 바와 같이, 막대 형상의 시험편으로 이루어진 코어(M)와 스페이서(S)를 조합하고, 코어(M)의 주위에 코일(C)을 형성한 직류 중첩 시험기를 제작하였다. 시험기에 있어서의 코일의 권수는 54회, 자로 길이는 220 ㎜, 자로 단면적은 75 ㎟였다. 이 시험기에 있어서는, 스페이서(S)의 합계 두께에 의해 코어(M)에 개재시키는 갭 길이를 변화시킬 수 있다. 이 시험에서는, 시험 제작재 1로 이루어진 코어(M)를 사용한 시험기에 대해서, 갭 길이를 0 ㎜, 0.6 ㎜, 1.2 ㎜, 2.0 ㎜, 2.8 ㎜ 또는 4.0 ㎜로 변화시키고, 각 갭 길이를 갖는 시험기에 대한 직류 중첩 전류를 0 A∼40.0 A까지 변화시켰을 때의 인덕턴스 L(μH)을 측정하였다. 또한, 비교재로 이루어진 코어(M)를 사용한 시험기에 대해서는 갭 길이를 2.0 ㎜로 하고, 직류 중첩 전류를 0 A∼40.0 A까지 변화시켰을 때의 인덕턴스 L(μH)을 측정하였다.
상기 시험기를 사용하여 측정한 직류 중첩 전류에 대한 인덕턴스의 값(시험 제작재 1과 비교재)을 나타내는 그래프를 도 2에 나타낸다. 여기서, 인가 전류가 0 A일 때의 인덕턴스(L)에 대하여 직류 중첩 전류가 커졌을 때의 인덕턴스(L)의 저하량이 클수록 직류 중첩 특성이 나쁘다.
또한, 각 시료의 직류 중첩 특성의 차이를 보다 명확하게 평가하기 위해서, 각 시료의 미분 투자율(ΔB/ΔH)을 측정하였다. 미분 투자율은, 시료마다 제작한 링 형상의 시험편에 권선을 권취한 측정 부재를 사용하여 인가 자계 100 Oe에 있어서의 직류 자화 특성을 측정하고, 그 측정값에 기초하여 산출하였다. 시험 제작재 1, 시험 제작재 2 및 비교재에 대한 인가 자계와 미분 투자율의 관계를 도 3에 나타낸다. 여기서, 미분 투자율의 최대값과 최소값의 차가 작을수록 직류 중첩 특성이 우수하다.
밀도
(g/㎤)		 전기 저항
(Ω)		 자속 밀도
B100(T)		 초기 투자율
μi(H/m)
시험 제작재 1 6.9 6000 0.85 98
시험 제작재 2 7.6 3300 1.44 190
비교재 7.5 2000 1.4 205
히스테리시스손 계수 Kh
(mWs/㎏)
(Bm=0.1 T일 때)		 와전류손 계수 Ke
(mWs2/㎏)
(Bm=0.1 T일 때)		 철손 W1/10k
(W/㎏)		 철손 W2/10k
(W/㎏)
시험 제작재 1 2.7 3.2×10-5 30 106
시험 제작재 2 1.7 3.1×10-5 18 74
비교재 1.6 3.2×10-5 19 77
≪평가 결과≫
표 1 및 표 2의 결과로부터, 시험 제작재 1, 2 및 비교재는 복합 자성 입자끼리의 절연이 확보되고 있기 때문에, 히스테리시스손 계수 Kh, 와전류손 계수 Ke가 모두 작고, 철손도 낮게 억제되고 있다. 시험 제작재 2는, 비교재와 동일한 막 두께의 인산철로 이루어진 절연 피막 및 실리콘 피막을 갖기 때문에, 비교재와 거의 같은 특성을 갖고 있었다. 한편, 시험 제작재 1은, 비교재에 비하여 실리콘 피막이 두껍기 때문에, 비교재보다도 B100과 μi가 낮고, 철손 등의 수치가 높다. 이들 시험 제작재 1, 2 및 비교재의 수치는, 연자성 금속 입자의 표면에 인산염 피막을 형성하기만 한 것(데이터는 기재하지 않고)보다도 각별히 우수하다. 즉, 연자성 금속 입자의 표면에 인산염 피막과 실리콘 피막을 구비하는 연자성 재료를 이용하여 제작된 압분자심은, 고주파 특성이 우수하다고 할 수 있다.
다음에, 도 2의 결과를 보면, 시험 제작재 1을 사용하면, 비교재를 사용하는 것보다도, 인가 전류를 0 A에서 40.0 A로 변화시켰을 때의 인덕턴스의 저하가 적고, 직류 중첩 특성이 우수한 것을 알 수 있다. 이것은, 시험 제작재 1에 있어서의 실리콘 피막이 비교재보다도 비교적 균일하게 두껍게 형성되기 때문에, 비교재에 비하여 시험 제작재의 전기 저항이 커서 투자율이 작아지기 때문이라고 추정된다. 그 때문에, 시험 제작재 1과 같은 구성을 구비하는 압분자심을 이용하여 리액터용 코어를 제작하는 경우, 인덕턴스의 조정을 행하기 위한 갭을 생략하는 것도 가능하다.
또한, 도 3의 결과를 보면, 시험 제작재 2와 비교재는, 수지 재료의 첨가량이 같음에도 불구하고, 시험 제작재 2쪽이 비교재보다도 인덕턴스의 직류 중첩 특성이 안정되어 있는 것을 알 수 있다. 시험 제작재 2와 비교재 사이의 다른 점은, 실리콘 피막의 형성 방법뿐이므로, 연자성 재료의 직류 중첩 특성을 향상시킨다고 하는 점에서, 본 발명의 연자성 재료의 제조 방법이 종래의 방법에 비하여 우수하다는 것이 밝혀졌다. 또한, 공정 C에 있어서의 수지 재료의 비율이 1.25 질량%인 시험 제작재 1은, 수지 재료의 비율이 0.25 질량%인 시험 제작재 2에 비하여 직류 중첩 특성이 우수하다는 것이 밝혀졌다.
또한, 본 발명의 실시형태는, 전술한 것에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 적절하게 변경할 수 있다.
본 발명의 연자성 재료의 제조 방법에 의해 제조된 연자성 재료는, 고주파 특성 및 직류 중첩 특성이 우수한 압분자심의 제작에 적합하게 이용할 수 있다.
M : 코어
C : 코일
S : 스페이서

Claims (6)

  1. 압분자심을 제조하기 위해서 이용되는 연자성 재료의 제조 방법으로서,
    연자성 금속 입자의 표면에 수화수(水和水)를 함유하는 절연 피막을 형성한 복합 자성 입자로 이루어진 재료 분말을 준비하는 공정과,
    가수분해·축중합 반응에 의해 경화되는 실리콘을 함유하는 수지 재료를 준비하는 공정과,
    상기 재료 분말과 수지 재료를 80℃∼150℃의 가열 분위기에서 혼합하여, 절연 피막의 표면에 실리콘 피막을 형성하는 혼합 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼합 공정에 있어서의 수지 재료의 비율은 0.5∼2.5 질량%인 것을 특징으로 하는 연자성 재료의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연자성 금속 입자의 평균 입자 직경이 1 ㎛ 이상 70 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 재료의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연자성 금속 입자의 종횡비가 1.5∼1.8인 것을 특징으로 하는 연자성 재료의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 절연 피막은 인산염 피막인 것을 특징으로 하는 연자성 재료의 제조 방법.
  6. 제1항에 기재한 연자성 재료의 제조 방법에 의해 제조한 연자성 재료를 가압 성형하는 공정과,
    상기 가압 성형시에 연자성 금속 입자에 도입되는 스트레인을 제거하기 위한 열처리 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
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