CN102046310A - 制造软磁性材料的方法以及制造压粉铁心的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造软磁性材料的方法。该方法可有效地制造其中各个软磁性金属颗粒均涂覆有多个绝缘层的软磁性材料。通过下述步骤制造用作压粉铁心材料的软磁性材料：制备具有复合磁性颗粒的材料粉末的步骤，其中所述复合磁性颗粒是通过在各软磁性金属颗粒的表面上形成含有水合水的绝缘膜而制造的；制备含有有机硅的树脂材料的步骤，其中所述有机硅通过水解-缩聚反应而固化；以及在80℃至150℃的加热气氛下混合所述材料粉末和所述树脂材料以在绝缘膜的表面上形成有机硅膜的步骤。

Description

制造软磁性材料的方法以及制造压粉铁心的方法
技术领域
本发明涉及制造用作压粉铁心材料的软磁性材料的方法以及制造使用该软磁性材料而形成的压粉铁心的方法。
背景技术
混合动力汽车等在其用于向发动机供应电力的系统中设置有升压电路。该升压电路包括反应器作为部件。该反应器具有其中线圈缠绕在铁心周围这样的结构。当在交变磁场中使用这种反应器时，所述铁心会产生被称为铁心损耗的能量损耗。通常，所述铁心损耗以磁滞损耗和涡流损耗之和来表示，并且其在高频率下使用时变得尤其明显。
为了减少上述铁心损耗，有时通过使用压粉铁心来形成反应器的铁心。为了形成压粉铁心，首先，制备由复合磁性颗粒构成的软磁性材料，其中所述复合磁性颗粒由均涂覆有绝缘膜的软磁性金属颗粒构成。然后，将软磁性材料压制而形成压粉铁心。由于金属颗粒具有绝缘膜而彼此绝缘，因而所述压粉铁心特别是对减少涡流损耗非常有效。
虽然进行了以上描述，但是由于压粉铁心是通过压制成型而制造的，因此压制成型时的压力可能破坏复合磁性颗粒的绝缘膜。当绝缘膜受到破坏时，压粉铁心中的软磁性金属颗粒彼此发生接触。这种接触会导致涡流损耗增加，从而可能会降低压粉铁心的高频特性。
此外，在压制成型过程中引入到软磁性金属颗粒中的应变和位错会导致磁滞损耗增加。为了防止磁滞损耗增加，必须在压制成型之后进行热处理。然而，该热处理可能使绝缘膜劣化，因此在高温下进行热处理是不利的。如果热处理温度不够高，则不能充分地除去引入到金属颗粒中的应变等。结果，磁滞损耗可能会增加，从而降低压粉铁心的高频特性。
为了解决由压制成型和热处理导致的问题，例如，在专利文献1中描述了这样的技术：在各个软磁性金属颗粒的表面上形成多层的绝缘层，该绝缘层由绝缘膜、赋予耐热性的保护膜以及挠性保护膜构成。根据该文献中所述的技术，所述绝缘膜可由含磷化合物、含硅化合物等形成，所述赋予耐热性的保护膜可由有机硅化合物等形成，并且所述挠性保护膜可由硅等形成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：公开的日本专利申请特开2006-202956
发明内容
技术问题
虽然进行了上述描述，但是上述技术存在着这样的问题：在各个软磁性金属颗粒的表面上形成由多个绝缘层构成的多层的步骤复杂，因此软磁性材料的生产率低。
当形成多个绝缘层时，基本的方法是在各个软磁性金属颗粒的表面上连续地形成绝缘层。例如，专利文献1中所述的技术示出了将湿式涂布法作为形成绝缘层的方法。在湿式涂布法中，首先，将待涂物浸渍在溶解有绝缘材料的有机溶剂中。将该待涂物搅拌并蒸发有机溶剂。接着，将所述绝缘材料固化，以在待涂物的表面上形成绝缘膜。也就是说，绝缘膜的形成需要搅拌、蒸发和固化这3个步骤。因此，软磁性材料的生产率较低。
此外，例如，当选择有机硅膜作为形成在待涂物上的绝缘层时，可以采用下述的方法。首先，用混合器将待涂物与有机硅混合。然后，在加热气氛下，促进有机硅的缩聚。由此在待涂物的表面上形成所述有机硅膜。在这种情况下，将所有的步骤减少到材料的混合和热处理这2个步骤。然而，考虑到在各个软磁性金属颗粒的表面上形成多个绝缘层，可以说是该方法的步骤仍然很多。
鉴于上述情况，为了抑制由压制成型和热处理而导致的磁特性的降低，本发明的一个目的是提供一种制造软磁性材料的方法，该方法可有效地制造由软磁性金属颗粒构成的软磁性材料，其中所述软磁性金属颗粒均涂覆有多个绝缘层。
本发明的另一个目的是提供一种制造压粉铁心的方法，该方法可用于制造具有优异的高频特性的压粉铁心。
解决问题的方法
本发明人关注了各个软磁性金属颗粒表面上的两个在厚度方向上彼此相邻的绝缘层，并且发现通过限定这两个绝缘层的结构可以实现上述的目的。基于该发现，本发明具体如下。
本发明的制造软磁性材料的方法是制造用于制备压粉铁心的软磁性材料的方法，该方法包括下述步骤：
(a)制备具有复合磁性颗粒的材料粉末的步骤，所述复合磁性颗粒具有：
(a1)软磁性金属颗粒；以及
(a2)绝缘膜，该绝缘膜含有水合水并且形成在各个所述软磁性金属颗粒的表面上(在下文中称为步骤A)；
(b)制备含有有机硅的树脂材料的步骤，所述有机硅通过水解-缩聚反应而固化(在下文中称为步骤B)；以及
(c)在80℃至150℃的加热气氛下混合所述材料粉末和所述树脂材料，以在所述绝缘膜的表面上形成有机硅膜的步骤(在下文中称为步骤C)。
根据本发明的制造软磁性材料的方法，可以在短时间内有效地制造由复合磁性颗粒构成的软磁性材料，其中所述复合磁性颗粒由均涂覆有多个绝缘层的软磁性金属颗粒构成，所述绝缘层由绝缘膜和有机硅膜形成。可有效地制造软磁性材料的原因是，绝缘膜中所含有的水合水能够促进有机硅膜的形成。详细机理将在下文描述。
本发明的制造压粉铁心的方法包括下述步骤：
(a)将通过上述制造软磁性材料的方法制得的软磁性材料压制成型的步骤(在下文中称为步骤D)；以及
(b)进行热处理、以除去在压制成型过程中引入到软磁性金属颗粒中的应变的步骤(在下文中称为步骤E)。
根据本发明的制造压粉铁心的方法，在将本发明的软磁性材料压制成型之后，进行高温热处理。因此，可充分地除去在压制过程中引入到软磁性材料的金属颗粒中的应变和位错。由于软磁性材料由复合磁性颗粒构成，并且该复合磁性颗粒由均涂覆有多个绝缘层的软磁性金属颗粒构成，因而在压制后，可在高温下对该软磁性材料进行热处理。应变等已被充分除去的压粉铁心由于铁心损耗减少而具有优异的能效。上述方法获得的压粉铁心可适合用作(例如)反应器的铁心。
下面对本发明的制造软磁性材料和压粉铁心的方法中的各个步骤的构成要素进行详细的说明。
步骤A：材料粉末的制备
要制备的材料粉末是通过在各软磁性金属颗粒的表面上形成含有水合水的绝缘膜而制造的复合磁性颗粒的聚集体。
优选的是，软磁性金属颗粒含有50质量％或更多的铁。金属颗粒材料的种类(例如)包括纯铁(Fe)。此外，还可以使用以下铁合金，例如：Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、Fe-N系合金、Fe-Ni系合金、Fe-C系合金、Fe-B系合金、Fe-Co系合金、Fe-P系合金、Fe-Ni-Co系合金、以及Fe-Al-Si系合金。特别是，从磁导率和磁通密度的角度考虑，优选使用具有99质量％或更多的铁的纯铁。
本发明规定了软磁性金属颗粒的平均粒径大于或等于1μm并且小于或等于70μm。当所述软磁性金属颗粒的平均粒径大于或等于1μm时，该特征可以抑制使用软磁性材料制造的压粉铁心的磁矫顽力和磁滞损耗的增大，而不会降低软磁性材料的流动性。另一方面，当软磁性金属颗粒的平均粒径小于或等于70μm时，该特征可有效降低发生在1kHz以上高频区的涡流损耗。更优选的是，软磁性金属颗粒的平均粒径大于或等于50μm并且小于或等于70μm。当平均粒径的下限大于或等于50μm时，不仅可以获得使涡流损耗降低的效果，还可以使软磁性材料的处理变得容易，从而可以获得具有较高密度的成型体。在上述说明中，术语“平均粒径”是指：在粒径的直方图中，从粒径最小一侧开始，颗粒的质量之和达到颗粒总质量的50％时的粒径，即，50％粒径。
优选的是，软磁性金属颗粒均具有长径比为1.5至1.8的形状。与具有较小长径比(接近于1.0)的软磁性金属颗粒相比，长径比在上述范围内的软磁性金属颗粒可以形成去磁因数更大因而高频特性优异的压粉铁心。此外，可以使压粉铁心的强度增加。
包覆各软磁性金属颗粒表面的绝缘膜在金属颗粒之间起绝缘层的作用。通过用绝缘膜包覆各金属颗粒，可以抑制金属颗粒彼此相接触，从而可以将成型体的相对磁导率降低至较低值。此外，绝缘膜的存在可以抑制涡流流经金属颗粒，从而降低压粉铁心的涡流损耗。
对所述绝缘膜没有特别限定，只要其含有水合水且具有优异的绝缘性即可。例如，可通过使用磷酸盐或钛酸盐来适当地形成所述绝缘膜。特别是，由磷酸盐制成的绝缘膜具有优异的可变形性。因此，在通过将软磁性材料压制而制造压粉铁心时，即使软磁性金属颗粒发生变形，绝缘膜也可随着金属颗粒的变形而进行变形。而且，磷酸盐膜与铁基软磁性金属颗粒紧密接触的能力高，因而所述膜不容易从金属颗粒的表面脱落。作为磷酸盐，可以使用下述金属磷酸盐化合物：磷酸铁、磷酸锰、磷酸锌以及磷酸钙。可以通过使用含有水合水的材料来形成含有水合水的绝缘膜。
优选的是，绝缘膜的厚度大于或等于10nm并且小于或等于1μm。当绝缘膜的厚度大于或等于10nm时，可以抑制金属颗粒彼此接触，并且可以有效抑制由涡流造成的能量损耗。当绝缘膜的厚度小于或等于1μm时，复合磁性颗粒中的绝缘膜比例不会过大。该特征可以防止复合磁性颗粒中的磁通密度的显著降低。
上述的绝缘膜厚度可通过下述方法进行检测。首先，使用通过组成分析(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法(TEM-EDX))而获得的膜组成以及通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)而获得的元素量进行计算，从而得出膜厚。然后，利用TEM照片直接观察涂膜来确认通过计算预先得出的膜厚的数量级是适当的值。该定义也可应用于下述有机硅膜的厚度。
步骤B：树脂材料的制备
对于要制备的树脂材料没有特别限定，只要该材料是可通过水解-缩聚反应来固化的有机硅即可。通常，可以使用由Sim(OR)n(此处，m和n为自然数)表示的化合物。化学表达式中OR表示可水解基团。可水解基团的种类包括烷氧基、乙酰氧基、卤素基团、异氰酸酯基、以及羟基。特别是，作为所述树脂材料，可适当地使用分子末端被烷氧基甲硅烷基(≡Si-OR)封闭的烷氧基低聚物。烷氧基的种类包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、仲丁氧基以及叔丁氧基。特别是，考虑到除去水解后的反应产物所需的时间和精力，可水解基团优选为甲氧基。这些树脂材料可单独使用或组合使用。
通过树脂材料的水解和缩聚而形成的有机硅膜具有优异的可变形性。因此，在压制软磁性材料的过程中，有机硅膜中不容易产生破裂和裂纹。几乎不会发生有机硅膜从绝缘膜表面发生剥离的情况。此外，有机硅膜具有优异的耐热性，因此，即使在将软磁性材料压制成型后于高温下进行热处理时，该有机硅膜也可以维持优异的绝缘性。
步骤C：材料粉末和树脂材料的混合
在80℃至150℃的加热气氛下，混合所述材料粉末和树脂材料。通过混合，产生了各复合磁性颗粒的表面包覆有树脂材料的状态。此时，由于加热气氛，复合磁性颗粒的绝缘膜中所含有的水合水发生分解，从而促进树脂材料的水解。水合水在约80℃下开始分解。随着温度升高，分解速率增加，从而促进树脂材料的水解-缩聚反应。因此，优选的是，使加热气氛维持在100℃至150℃。高温可有利于除去在水解和缩聚时所产生的有机物(例如，在可水解基团为甲氧基的情况下，所述有机物为甲醇)。
以往，在将材料混合之后进行热处理，并使用加热气氛中所含有的水分子来促进树脂材料的水解和缩聚。然而，在本发明的制造软磁性材料的方法中，由于作为水分子生成来源的绝缘膜直接位于树脂材料的下方，因而在非常短的时间内促进树脂材料的水解和缩聚。例如，在使用由GE Toshiba Silicone株式会社制造的XC96-B0446的情况下，以往，混合之后的热处理在150℃下进行60分钟以上(该条件是由树脂制造商推荐的)。与此形成对比的是，在本发明的方法中，可在80℃至150℃下加热10分钟到30分钟左右。此外，由于水分子的生成来源位于树脂材料的附近，因而即使以几十公斤级进行大批量混合，也可以可靠地将包覆绝缘膜表面的树脂材料转化成有机硅膜。
为了满足待制造的压粉铁心的所需特性，可适当地选择制备材料粉末和树脂材料的比例。特别是，在希望改善直流叠加特性的情况下，优选的是，混合时树脂材料的比例(即，树脂材料在材料粉末和树脂材料的总量中所占的比例)为0.5质量％至2.5质量％。当树脂材料的比例落在0.5质量％至2.5质量％的范围内时，实质上各复合磁性颗粒的整个表面能够被有机硅膜所包覆。由此，能够提高软磁性金属颗粒之间的绝缘性。此外，与常规的厚度相比，可以使所形成的有机硅膜的厚度增加。因此，在制造下述的压粉铁心时，可以提高压制成型后的热处理温度。
树脂材料的上述优选比例大于在传统的制造软磁性材料的方法中的树脂材料比例(0.25质量％左右)(以往，混合和热处理分别进行)。能够使树脂材料的的混合比例增加的原因是，通过在加热气氛下进行混合可促进树脂材料的水解-缩聚反应，并且可容易地除去在反应时所产生的有机物(例如，在可水解基团为甲氧基的情况下，所述有机物为甲醇)。
优选的是，有机硅膜的厚度为10nm至0.2μm。当有机硅膜的厚度在该范围内时，可以确保软磁性金属颗粒之间的绝缘性，而不会过度地降低磁通密度。
为了在混合步骤中促进有机硅膜的形成，可以添加催化剂。可使用的催化剂的种类包括有机酸，例如甲酸、马来酸、富马酸和醋酸；以及无机酸，例如盐酸、磷酸、硝酸、硼酸和硫酸。由于过量的催化剂会导致树脂材料的凝胶化，因此最好是适当选择催化剂的添加量。
在如上所制造的软磁性材料中，各软磁性金属颗粒的表面包覆有绝缘膜和有机硅膜。因此，即使在随后的步骤D中将软磁性材料压制成型，软磁性金属颗粒也几乎不会彼此直接接触。由于有机硅膜形成在各个复合磁性颗粒的表面，即使在随后的步骤E中于高温下进行热处理，也可以抑制绝缘膜发生热分解，从而可有效地防止软磁性金属颗粒之间的接触。
本发明人研究并证明了：与传统的软磁性材料(其是在混合之后进行热处理而获得的)相比，在将本发明的软磁性材料(其是在将材料粉末和树脂材料混合的同时进行热处理而获得的)用于压粉铁心时，即使混合时树脂材料的比例相同，本发明的软磁性材料也具有更优的磁特性。产生这种现象的可能原因是，由于在将材料粉末和树脂材料混合的同时通过热处理形成有机硅膜，因而形成厚度相对均一的有机硅膜。
步骤D：压制成型
通常，可以通过以下过程进行压制成型步骤：将步骤C中所获得的软磁性材料放入到具有规定形状的成型模具内，然后通过施加压力而对其进行压制。可适当选择该操作的压力。然而，例如，在制造被用作反应器的铁心的压粉铁心的情况下，压力优选为约900MPa至1,300MPa，更优选为960MPa至1,280MPa。
步骤E：热处理
进行热处理是为了除去在步骤D中引入到软磁性金属颗粒中的应变、位错等。随着热处理温度升高，应变的除去效果增大。因此，优选在400℃或更高、特别优选在550℃或更高、进一步优选在650℃或更高的温度下，进行热处理。从除去金属颗粒中的应变等的角度考虑，本发明规定热处理温度的上限为约800℃。采用上述热处理温度，不仅能够除去在压制时引入到金属颗粒中的应变，而且可以除去晶格缺陷(例如位错)。可以升高热处理温度的原因是，本发明的软磁性材料具有耐热性较高的有机硅膜。由于采用高的热处理温度能够充分除去引入到软磁性金属颗粒中的应变和位错，因而可有效降低压粉铁心的磁滞损耗。
发明效果
采用本发明的制造软磁性材料的方法，能够以高生产率制造具有软磁性金属颗粒(其均涂覆有绝缘膜和有机硅膜)的软磁性材料。由于所制造的软磁性材料具有表面均包覆有绝缘膜和有机硅膜的软磁性金属颗粒，因此，在压制成型时、在压制成型后进行热处理时，覆膜不容易被破坏，因此它们的绝缘性也不容易降低。
此外，根据本发明的制造压粉铁心的方法，在压制成型后进行高温热处理，能够制造应变等被充分除去了的压粉铁心。当在高频条件下使用时，不含有应变等的压粉铁心的能量损耗较低。因此，该压粉铁心(例如)作为反应器的铁心时能够显示出优异的特性。当使用压粉铁心(例如)作为反应器的铁心时，由于该压粉铁心具有优异的直流叠加特性，因此可以实现无间隙铁心。
附图简要说明
图1是说明测试直流叠加特性的方法的图。
图2是示出直流叠加特性测试结果的图，其中，横轴表示叠加的直流电流(A)，纵轴表示电感(μH)。
图3是示出直流叠加特性的图，其中，横轴表示所施加的磁场(Oa)，纵轴表示微分磁导率。
本发明的实施方案
通过本发明的制造压粉铁心的方法制造压粉铁心(试制材料1和试制材料2)，以测定它们的物理特性，所述方法包括下述的步骤(A)至(E)。此外，通过传统的制造压粉铁心的方法制造压粉铁心(对比材料)，以测定它们的物理特性。将试制材料1、试制材料2和对比材料的物理特性进行比较。
试制材料1的制造
(A)制备由复合磁性颗粒构成的材料粉末的步骤，其中所述复合磁性颗粒是通过在各个软磁性金属颗粒的表面上形成含有水合水的绝缘膜而制得的。
(B)制备含有有机硅的树脂材料的步骤，其中所述有机硅在水存在下通过水解-缩聚反应而固化。
(C)在80℃至150℃的加热气氛下混合所述材料粉末和树脂材料以在绝缘膜的表面上形成有机硅膜的步骤。
(D)将由软磁性金属颗粒构成的软磁性材料压制成型的步骤，其中所述软磁性金属颗粒均涂覆有绝缘膜和有机硅膜。
(E)进行热处理以除去在压制成型过程中引入到软磁性金属颗粒中的应变的步骤。
步骤A
制备不规则形状的铁粉(平均粒径：50μm，长径比：1.51)作为软磁性金属颗粒，该铁粉是通过水雾化工艺而制造的，并且该铁粉的纯度为99.8％以上。对金属颗粒的表面进行磷酸盐化学转化处理，从而形成含有水合水的由磷酸铁构成的绝缘膜。由此制得复合磁性颗粒。各个软磁性金属颗粒的几乎整个表面均被绝缘膜包覆。绝缘膜的平均厚度为50nm。当通过热分解光谱法测定绝缘膜中所含有的水合水时，其含量为7.78质量％。复合磁性颗粒的聚集体为用于制造软磁性材料的材料粉末。
步骤B
作为通过水解-缩聚反应而固化的含有有机硅的树脂材料，准备了TSR116和XC96-B0446，这二者均是由GE Toshiba Silicone株式会社制造的。它们是分子末端被烷氧基甲硅烷基(≡Si-R)封闭的烷氧基树脂型有机硅低聚物，并且可水解基团(-R)为甲氧基。可适当地确定步骤A和步骤B的次序。
步骤C
将步骤A中所制备的材料粉末和步骤B所准备的树脂材料(TSR116和XC96-B0446)放入混合器中。将它们在150℃的加热气氛下混合10分钟，从而获得软磁性材料。在放入到混合器中的材料中，TSR116的比例为0.75质量％，XC96-B0446的比例为0.5质量％。所述混合器的转速为300rpm。
步骤C制得这样的软磁性材料，其中各复合磁性颗粒均涂覆有有机硅膜。形成在复合磁性颗粒表面上的有机硅膜的平均厚度为200nm。
步骤D
将步骤C中所获得的软磁性材料放入到具有规定形状的成型模具内。在960MPa的压力下对软磁性材料进行压制成型，从而制造棒状试样和环状试样。试样的尺寸如下：
棒状试样：用于评价直流叠加特性
长度：55mm；宽度：10mm；厚度：7.5mm
环状试样：用于评价磁特性
外径：34mm；内径：20mm；厚度：5mm
步骤E
在氮气气氛下、于600℃下，对步骤D中所获得的棒状试样和环状试样进行热处理1小时。经热处理的试样为所谓的压粉铁心。
试制材料2的制造
试制材料2与试制材料1的不同点如下所述。在步骤C中，树脂材料的比例为0.25质量％(TSR116与XC96-B0446之比与试制材料1是相同的)。在这种情况下，有机硅膜的平均厚度为100nm。
与试制材料1相同，用试制材料2制造了棒状试样和环状试样，以测定直流叠加特性和磁特性。
对比材料的制造
对比材料与试制材料1的不同点如下所述。
1.在步骤C中，树脂材料的比例为0.25质量％(TSR116与XC96-B0446之比与试制材料1是相同的)。在这种情况下，有机硅膜的平均厚度为100nm。
2.在将材料粉末和树脂材料混合10分钟之后，于150℃下热处理60分钟，从而形成有机硅膜。换言之，虽然要固化的树脂材料的量较少，但是对比材料中制造软磁性材料的总时间比试制材料1所用的总时间长60分钟。可以预测到，当要制造的软磁性材料的量增加时，制造时间之差变得更为明显。
与试制材料1和2相同，用对比材料制造了棒状试样和环状试样，以测定直流叠加特性和磁特性。
评价
对根据上述方法制造的试制材料1和2以及对比材料的下述特性进行测定。所测定的特性总结在后述的表I和II中。
磁特性
对棒状试样施加100Oe(≒7,958A/m)的磁场，以测定磁通密度B100。
将线圈设置在环状试样上，以形成用于测量试样磁特性的测量样品。对于所述测量样品，在激励磁通密度(Bm)为1kG(＝0.1T)、测量频率为10kHz的条件下进行铁心损耗W1/10k(W/kg)的测量，并且在激励磁通密度(Bm)为2kG(＝0.2T)、测量频率为10kHz的条件下进行铁心损耗W2/10k(W/kg)的测量。使用AC-BH示踪器进行所述测量。此外，利用最小二乘法，基于下面所示的三个算式拟合铁心损耗的频率曲线，从而算出磁滞损耗系数Kh(mWs/kg)和涡流损耗系数Ke(mWs2/kg)。
(铁心损耗)＝(磁滞损耗)+(涡流损耗)
(磁滞损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)
(涡流损耗)＝(涡流损耗系数)×(频率)2
所述测量样品也用于测量初始磁导率μi(H/m)。使用DC/AC-BH示踪器(由METRON公司制造)测量所述初始磁导率。
密度
测定棒状试样和环状试样的浸没密度(g/cm3)。测定结果确认了两种试样的密度相同。
电阻
通过四端子法测量环状试样的电阻(Ω)。
直流叠加特性
如图1所示，将由棒状试样构成的铁心M与隔离片S结合，并将线圈C缠绕在铁心M的周围。由此制得用于测量直流叠加特性的测试组件。在测试组件中，线圈的匝数为54，磁路长度为220mm，并且磁路截面积为75mm2。在测试组件中，通过变更隔离片S的总厚度，可以改变存在于铁心M中的间隙长度。在该测试中，采用0mm、0.6mm、1.2mm、2.0mm、2.8mm以及4.0mm这些不同的间隙长度，并且对于各间隙长度将叠加直流电流从0A改变至40.0A，从而测量结合有由试制材料1形成的铁心M的测试组件的电感量L(μH)。此外，采用2.0mm的间隙长度，并且将叠加直流电流从0A改变为40.0A，从而测量结合有由对比材料形成的铁心M的测试组件的电感量L(μH)。
图2是示出对于各叠加直流电流而言测试组件(试制材料1和对比材料)的电感量的测量值的图。在叠加直流电流增加时，如果电感量L从叠加电流为0安培时的电感量L开始降低的幅度更为显著的话，则将该直流叠加特性评级为较差。
此外，为了更加明确地评价各测试样品之间的直流叠加特性的差异，测量了各测试样品的微分磁导率(ΔB/ΔH)。该微分磁导率是通过下述方法来获得的。首先，通过对各测试样品的环状试样设置线圈，从而形成测量样品。在所施加的磁场为100 Oe的条件下，对测量样品的直流磁化特性进行测量。基于该测量值，计算所述微分磁导率。图3示出了对于试制材料1、试制材料2和对比材料而言所施加的磁场与微分磁导率之间的关系。在这种情况下，当微分磁导率的最大值和最小值之差越小时，直流叠加特性越好。
表I
Figure BPA00001258731700131
表II
评价结果
从表I和II中所示的结果可见，由于在试制材料1和2以及对比材料中，确保了复合磁性颗粒之间的绝缘性，因此其磁滞损耗系数Kh和涡流损耗系数Ke都较小，因而铁心损耗被抑制为较低值。由于试制材料2具有由磷酸铁构成的绝缘膜和有机硅膜(该绝缘膜和有机硅膜的厚度都与对比材料的相应厚度相同)，因而其具有与对比材料相当的特性。另一方面，由于试制材料1的有机硅膜厚度比对比材料的相应厚度大，因而与对比材料相比，其B100和μi更低，并且铁心损耗值等更高。试制材料1和2以及对比材料的值远优于通过在各个软磁性金属颗粒的表面上仅形成磷酸盐膜而制造的那些材料(未示出数据)。换言之，可以说，通过使用由均涂覆有磷酸盐膜和有机硅膜的软磁性金属颗粒构成的软磁性材料而制造的压粉铁心具有优异的高频特性。
从图2所示的结果可见，当将叠加电流从0A改变为40.0A时，与对比材料相比，试制材料1中电感量的降低幅度较小。该结果证实了试制材料1具有优异的直流叠加特性。可能的原因是，由于试制材料1的有机硅膜比对比材料的有机硅膜更厚且更均一，因而与对比材料相比，试制材料1的电阻率更大，并且磁导率更小。因此，当使用具有由试制材料1形成的结构的压粉铁心制造用于反应器的铁心时，可以省略用于调节电感量的间隙。
从图3所示的结果可见，虽然试制材料2和对比材料的树脂材料添加量相同，但是与对比材料相比，试制材料2的电感量的直流叠加特性更稳定。由于试制材料2与对比材料的不同点仅在于形成有机硅膜的方法，因此该结果表明，就改善软磁性材料的直流叠加特性而言，本发明的制造软磁性材料的方法优于传统的方法。该结果还表明，试制材料1(其中，步骤C中的树脂材料比例为1.25质量％)的直流叠加特性与其中该比例为0.25质量％的试制材料2相比更好。
本发明的实施方案并不局限于上述的实施方案，在不脱离本发明的要点的范围内，可以对它们进行适当的修改。
工业实用性
通过本发明的制造软磁性材料的方法制造的软磁性材料可适用于制造具有优异的高频特性和直流叠加特性的压粉铁心。
参考符号
M：铁心；C：线圈；S：隔离片

Claims (6)

1.一种用于制造压粉铁心的软磁性材料的制造方法，该方法包括下述步骤：
(a)制备包含复合磁性颗粒的材料粉末，所述复合磁性颗粒包括：
(a1)软磁性金属颗粒；以及
(a2)绝缘膜，该绝缘膜含有水合水并且形成在各个所述软磁性金属颗粒的表面上；
(b)制备含有有机硅的树脂材料，所述有机硅通过水解-缩聚反应而固化；以及
(c)在80℃至150℃的加热气氛下混合所述材料粉末和所述树脂材料，以在所述绝缘膜的表面上形成有机硅膜。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料的制造方法，其中，在所述混合步骤中，所述树脂材料的比例为0.5质量％至2.5质量％。
3.根据权利要求1所述的软磁性材料的制造方法，其中，所述软磁性金属颗粒的平均粒径为大于或等于1μm且小于或等于70μm。
4.根据权利要求1所述的软磁性材料的制造方法，其中，所述软磁性金属颗粒的长径比均为1.5至1.8。
5.根据权利要求1所述的软磁性材料的制造方法，其中，所述绝缘膜为磷酸盐膜。
6.一种制造压粉铁心的方法，该方法包括下述步骤：
(a)将通过权利要求1所述的软磁性材料的制造方法制得的软磁性材料压制成型；以及
(b)进行热处理，以除去在压制成型过程中引入到所述软磁性金属颗粒中的应变。
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