JP6443269B2 - 磁心及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、軟磁性材料粒子を結合剤で結合させた磁心及びその製造方法に関する。
近年、電気機器及び電子機器の小型化等に伴って、使用されるトランスやコイルに用いられる磁性コアには、高周波数での高透磁率、及び、低渦電流損失等の特性が求められている。このため、磁心としては、高周波数帯域で低渦電流損失となるように高抵抗であることが求められている。このような磁心の一例として、例えば、磁性材料を微細な粒子粉末として、各粒子の表面を絶縁被膜で覆って圧縮成形した圧粉磁心がある。圧粉磁心では、磁性材料をバルク体で用いた場合に比べて、透磁率は低下するものの、特に抵抗値を大幅に増加させることができ、渦電流損失を著しく減少させることができる。
従来、平均粒径が異なる２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末と低融点ガラスを混合し、次いで、得られた混合物を結着絶縁樹脂で被覆し、加圧成形して成形体を作製し、結晶化温度より低い温度で焼鈍処理して圧粉磁心を得る方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
また、コアシェル構造を有する金属磁性粉末に対してガラス粉末を混合して磁性層材料を製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
さらに、非ケイ酸塩ガラスを用い、金属磁性粉を含んだ積層コイル部品が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。
特開２０１０−１４１１８３号公報 特開２０１３−３３９６６号公報 特開２０１４−２３６１１２号公報
しかし、上記コイル部品等では、未だ十分な耐電圧が得られず、コア損失についても十分ではなかった。そこで、耐電圧がさらに高くコア損失がさらに低いコイル部品の開発が望まれている。
本発明の目的は、耐電圧がさらに高くコア損失がさらに低いコイル部品のための磁心を提供することである。
本発明に係る磁心は、軟磁性材料の表面に、厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲の絶縁膜を有する軟磁性材料粒子と、
軟化点が３５０℃以上５００℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスからなり、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
を含み、
前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する６００℃以下の転移温度を有し、
抵抗率が１０７Ωｃｍ以上である。
本発明に係る磁心によれば、軟磁性材料として非結晶相を有するので、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する。また、軟磁性材料を隔てる絶縁膜と結合剤のうち、絶縁膜の厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲であるので、軟磁性材料が露出せず、また、軟磁性材料の表面から絶縁膜が剥離しない。これによって、抵抗率１０７Ωｃｍ以上の高い電気抵抗を維持できる。その結果、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。
実施の形態１に係る磁心を構成する軟磁性材料粒子の微細な断面構造を示す拡大断面図である。 実施の形態１に係る磁心の微細な断面構造を示す拡大断面図である。
第１の態様に係る磁心は、軟磁性材料の表面に、厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲の絶縁膜を有する軟磁性材料粒子と、
軟化点が３５０℃以上５００℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスを含み、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
を含み、
前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する６００℃以下の転移温度を有し、
抵抗率が１０７Ωｃｍ以上である。
上記構成によれば、軟磁性材料として非結晶相を有するので、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する。また、軟磁性材料を隔てる絶縁膜と結合剤のうち、絶縁膜の厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲であるので、軟磁性材料が露出せず、また、軟磁性材料の表面から絶縁膜が剥離しない。これによって、抵抗率１０７Ωｃｍ以上の高い電気抵抗を維持できる。その結果、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。
第２の態様に係る磁心は、上記第１の態様において、前記転移温度は、結晶化温度であってもよい。
上記構成によれば、非結晶相が結晶化する温度未満の低温で焼成することによって、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。
第３の態様に係る磁心は、上記第１の態様において、前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記転移温度は、結晶化温度であってもよい。
上記構成によれば、ヘテロアモルファス構造の軟磁性材料を用いているので、さらに優れた軟磁性特性を得ることができる。
第４の態様に係る磁心は、上記第１の態様において、前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記転移温度は、結晶化温度であってもよい。
上記構成によれば、ナノ結晶構造の軟磁性材料を用いているので、さらに優れた軟磁性特性を得ることができる。
第５の態様に係る磁心は、上記第１から第４のいずれかの態様において、前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計０．１重量％以下であってもよい。
上記構成によれば、アルカリ金属の含有量が少ないので絶縁膜との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
第６の態様に係る磁心は、上記第１から第５のいずれかの態様において、前記非ケイ酸塩ガラスは、Ｂｉ−Ｂ−Ｏガラス、Ｖ−Ｂａ−Ｚｎ−Ｏガラス、Ｐ−Ｓｎ−Ｏガラス、Ｖ−Ｔｅ−Ｏガラス、Ｓｎ−Ｐ−Ｏガラスの群から選ばれる少なくとも一つであってもよい。
上記構成によれば、比較的低温での焼成によって軟磁性材料粒子を結合させることができる。
第７の態様に係る電子部品は、上記第１から第６のいずれかの態様の前記磁心を含んでもよい。
上記構成によれば、上記磁心を用いた電池部品を提供することができる。
第８の態様に係る磁心の製造方法は、非結晶相を含む軟磁性材料と、金属アルコキシドと、水溶性高分子と、溶媒とを混合して分散液を準備し、
前記分散液から前記溶媒を除去して、前記軟磁性材料の表面に前記水溶性高分子を含む絶縁膜を有する軟磁性材料粒子を形成し、
次いで、前記軟磁性材料粒子と、軟化点の範囲が３５０℃以上５００℃以下の非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成し、
前記混合物を焼成して、磁心を得る。
上記構成によれば、まず、磁心の成型時に軟磁性材料粒子の絶縁膜中に柔軟な水溶性高分子が存在するので、圧縮成型時の応力を緩和でき、低い圧力で成型できる。そのため、磁心の製造時の圧縮成型時にも軟磁性材料粒子の絶縁膜の破れ、剥離、ひび割れ等を生じず、絶縁膜及び結合剤の破損を生じない。その結果、この磁心において、抵抗率１０７Ωｃｍの高抵抗を実現でき、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、非結晶相を含むＦｅ系の軟磁性材料を用いることで、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する磁心を得ることができる。さらに、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。また、アルカリ金属の含有量が０．１重量％以下と少なく、絶縁膜２との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
第９の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８の態様において、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶構造が変化する転移温度未満の温度であってもよい。
上記構成によれば、結晶構造が変化する転移温度未満の温度で焼成するので、加工歪みに起因する磁歪を除去できる。これによってコア損失（コアロス）を低減させることができる。
第１０の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８の態様において、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度であってもよい。
上記構成によれば、非結晶相が結晶化する温度未満の低温で焼成することによって、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。
第１１の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８の態様において、前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度であってもよい。
上記構成によれば、ヘテロアモルファス構造の軟磁性材料を用いているので、さらに優れた軟磁性特性を得ることができる。
第１２の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８の態様において、前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度であってもよい。
上記構成によれば、ナノ結晶構造の軟磁性材料を用いているので、さらに優れた軟磁性特性を得ることができる。
第１３の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８から第１２のいずれかの態様において、前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計０．１重量％以下であってもよい。
上記構成によれば、アルカリ金属の含有量が少ないので絶縁膜との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
第１４の態様に係る磁心の製造方法は、上記第８から第１３のいずれかの態様において、前記非ケイ酸塩ガラスは、Ｂｉ−Ｂ−Ｏガラス、Ｖ−Ｂａ−Ｚｎ−Ｏガラス、Ｐ−Ｓｎ−Ｏガラス、Ｖ−Ｔｅ−Ｏガラス、Ｓｎ−Ｐ−Ｏガラスの群から選ばれる少なくとも一つであってもよい。
上記構成によれば、比較的低温での焼成によって軟磁性材料粒子を結合させることができる。
以下、実施の形態に係る磁心及びその製造方法について、添付図面を参照しながら説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
（実施の形態１）
＜磁心＞
図１は、実施の形態１に係る磁心を構成する軟磁性材料粒子１０の断面構造を示す断面図である。図２は、実施の形態１に係る磁心（圧粉磁心）２０の構成を示す拡大断面図である。
実施の形態１に係る磁心２０は、軟磁性材料１の表面に絶縁膜２を有する軟磁性材料粒子１０が、非ケイ酸塩ガラスを含む結合剤１２によって結合されている。絶縁膜２の厚さは、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲である。また、非ケイ酸塩ガラスは、軟化点が３５０℃以上５００℃以下の範囲である。この磁心２０は、抵抗率１０７Ωｃｍ以上の高抵抗を有する。さらに、この軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する６００℃以下の転移温度を有する。
この磁心２０は、軟磁性材料１として非結晶相を有するので、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する。
この磁心２０によれば、絶縁膜２と結合剤１２とによって軟磁性材料１が隔てられている。絶縁膜２の厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲であるので、軟磁性材料１が露出せず、また、軟磁性材料１の表面から絶縁膜２が剥離しない。これによって、絶縁膜２と結合剤１２とによって抵抗率１０７Ωｃｍ以上の高い電気抵抗を維持できる。その結果、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、軟磁性材料１を覆う絶縁膜２が比較的薄いので、磁心２０においても絶縁膜２を薄くできる。その結果、軟磁性材料１を高密度とすることができ、高い透磁率を得ることができる。
また、この磁心２０は、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。さらに、アルカリ金属の含有量が０．１重量％以下と少なく、絶縁膜２との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
またさらに、結晶構造が変化する転移温度未満の温度で焼成するので、加工歪みに起因する磁歪を除去できる。特に結晶化温度未満で焼成する場合、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。これによってコア損失（コアロス）を低減させることができる。コア損失は、１０００ｋＷ／ｍ３以下が好ましい。また、耐電圧は５×１０４Ｖ／ｍ以上が好ましい。
なお、この磁心２０は、コイル部品、インダクタ等の電子部品に用いてもよい。ここで、磁心２０とは、コイル部品においてコイル状の導体が巻かれた部材であってよい。あるいは、磁心２０とは、コイル部品においてコイル状の導体が内部に配置されている部材であってもよい。コイル状の導体とは、コイル状に巻線であってよく、コイル状に形成されたパターン化導体であってもよい。
以下に、この磁心２０を構成する部材について説明する。
＜軟磁性材料＞
軟磁性材料１としては、非結晶性（アモルファス）となる軟磁性材料、例えば、ＦｅＳｉＢＣｒ、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＳｉＢ、ＦｅＳｉＢＰＣｕ等のＦｅ系の金属磁性材料である。この軟磁性材料は、さらに不純物を含んでいてもよい。
この軟磁性材料１は、非結晶相を含む。また、結晶構造が変化する６００℃以下の転移温度を有する。結晶構造が転移する温度とは、例えば、結晶化温度である。また、軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であってもよい。さらに、軟磁性材料は、ナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であってもよい。上記ナノ結晶構造は、ヘテロアモルファス構造中に数ｎｍのα−Ｆｅ粒を核とするナノ結晶が析出し、１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下の粒径のα−Ｆｅ相を主相として、非結晶相を粒界にわずかに含む均質な組織に自己組織化された構造である。上記自己組織化された構造は、極めて優れた軟磁性特性を示す。
例えば、ＦｅＳｉＢＣｒでは、組成に対応して、例えば、５５０℃、６００℃等の結晶化温度を有するものがある。ＦｅＣｏＢでは、４７０℃の結晶化温度を有するものがある。ＦｅＣｏＳｉＢでは、組成に対応して、例えば、５００℃、５２０℃等の結晶化温度を有するものがある。
＜絶縁膜＞
絶縁膜２は、軟磁性材料粒子１０の絶縁膜２に由来する。つまり、絶縁膜２は、無機酸化物及び水溶性高分子を含む。但し、加熱焼成又は加熱焼鈍を行って形成された磁心（以下、焼鈍型磁心とも言う）の絶縁膜２は、水溶性高分子を含まないことがある、また、焼鈍型磁心の絶縁膜２が含む無機酸化物は、上述の金属種Ｍの酸化物に加え、Ｆｅの酸化物を含むことがある。また、軟磁性材料としてＦｅとＣｒを含む合金（たとえば、ＦｅＳｉＢＣｒ）を用いた焼鈍型磁心の絶縁膜２が含む無機酸化物は、金属種Ｍの酸化物及びＦｅの酸化物に加え、さらに、Ｃｒの酸化物を含むことがある。絶縁膜２では、ＣｒよりＳｉを多く含む無機酸化物を含有することが、耐電圧性が高いため好ましい。
絶縁膜の厚さは、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲である。１０ｎｍ未満の場合には、薄くなりすぎて軟磁性材料が露出するおそれがある。１００ｎｍを超える場合には、厚くなりすぎた箇所が軟磁性材料の表面から剥離するおそれがある。絶縁膜が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲の厚さを有することによって、１０７Ωｃｍ以上の抵抗率を有し、高い絶縁性が得られる。
＜結合剤＞
結合剤１２は、磁心製造時に添加される結合剤である。結合剤１２は、非ケイ酸塩ガラスを含んでいればよく、特に限定されない。例えば、Ｖ−Ｔｅ−Ｏ、Ｓｎ−Ｐ−Ｏ、Ｂｉ−Ｂ−Ｏであって、軟化点が３５０℃以上５００℃以下のものを用いることができる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択してもよい。また、結合剤には、さらに熱硬化性樹脂を含んでもよい。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂などを用いることができる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択してもよい。この絶縁膜２と結合剤１２とによって軟磁性材料１同士が隔てられている。
また、結合剤１２である非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計０．１重量％以下であることが好ましい。アルカリ金属の含有量が０．１重量％を超えるとアルカリ金属が絶縁膜２と反応することによって絶縁特性が劣化してしまうおそれがある。つまり、従来のケイ酸塩ガラスを結合剤として用いた場合には、焼成温度を５００℃程度に抑えるためには、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ等の多量のアルカリ金属を含有させる必要があった。この場合、多量に含まれるＬｉ、Ｋ、Ｎａ等のアルカリ金属と絶縁膜２のＳｉＯ２とが反応して、絶縁特性が劣化する場合があった。実施の形態１に係る磁心の場合には、非ケイ酸塩ガラスを用いることで低温での焼成を実現し、アルカリ金属の含有量を低く抑えることで絶縁膜の絶縁特性の劣化を抑制できる。
結合剤１２として、非ケイ酸塩ガラスを用いることによって、比較的低温での焼成によって磁心を製造できる。さらに、アルカリ金属の含有量が０．１重量％以下と少ないので、絶縁膜２の絶縁特性の劣化を抑制できる。
＜磁心の製造方法＞
次に、磁心２０の製造方法について以下に説明する。
（１）軟磁性材料と、金属アルコキシドと、水溶性高分子と、溶媒とを混合して分散液を準備する。例えば、水溶性高分子を、軟磁性材料に対し０．０１ｗｔ％以上１ｗｔ％以下の範囲となるような量で、溶媒に添加する。また、例えば、金属アルコキシドとしてシリコンアルコキシドを用いた場合には、軟磁性材料に対しＳｉＯ２換算で０．０１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下となる量でシリコンアルコキシドを溶媒に添加する。
（２）分散液から溶媒を除去して、軟磁性材料１の表面に水溶性高分子を含む絶縁膜２を有する軟磁性材料粒子１０を形成する。溶媒の除去は、例えば、乾燥させることによって溶媒を除去してもよい。このとき、金属アルコキシドが加水分解され、軟磁性材料１の表面に、金属アルコキシドの加水分解物である金属酸化物と水溶性高分子とを含む絶縁膜２が形成される。
（３）軟磁性材料粒子１０と、軟化点の範囲が３５０℃以上５００℃以下の非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成する。非ケイ酸塩ガラスは、軟磁性材料１を結合させる結合剤１２として機能する。この非ケイ酸塩ガラスは、軟化点が３５０℃以上５００℃以下の範囲であればよい。非ケイ酸塩ガラスとしては、例えば、Ｖ−Ｔｅ−Ｏ、Ｓｎ−Ｐ−Ｏ、Ｂｉ−Ｂ−Ｏなどがあげられる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。結合剤１２は、磁心１００ｗｔ％に対して、１ｗｔ％以上６ｗｔ％以下の範囲で添加してもよい。
また、磁心の強度を上げるために、ガラスフリットやシランカップリング剤を用いることもできる。さらに、圧縮成型を行ってもよく、圧縮成型時には金型を用いてもよい。圧縮成形を行うことによって軟磁性材料１の密度を高くすることができる。なお、圧縮成形は必須ではなく、必要により行えばよい。圧縮成形を行って得られた磁心を圧粉磁心という。一方、圧縮成形を行わなかった磁心も単に磁心と呼ばれる。ここでは、「磁心」という場合には圧縮成形の有無を問わず、広く磁心全体を含むものとする。
（４）混合物を焼成して、磁心２０を得る。焼成温度は、例えば、軟磁性材料１の結晶構造が変化する転移温度未満の温度であればよい。具体的には、軟磁性材料１が非結晶相を含む場合には、混合物の焼成温度は、軟磁性材料１の結晶化温度未満の温度であればよい。軟磁性材料１が非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造の場合には、軟磁性材料１の結晶化温度未満の温度であればよい。軟磁性材料１がナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造の場合には、混合物の焼成温度は、軟磁性材料１の結晶化温度未満の温度であればよい。焼成温度は、上記転移温度未満で焼成することによって、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去することができる。これによってコアロス（コア損失）を低減させることができる。この場合、焼成温度は、転移温度未満の温度である。さらに、焼成温度は、転移温度にできるだけ近い温度、例えば、転移温度を基準として、（転移温度−５０℃）以上（転移温度−１０℃）以下の範囲が好ましい。これによって、さらに磁歪を除去でき、コア損失（コアロス）をより低減させることができる。
なお、その後に加熱焼鈍処理を行ってもよい。コア損失は周波数に依存するため、使用する磁心の周波数帯域によっては焼鈍処理を省略することもできる。必要に応じて磁心を４００℃以上の温度で焼鈍処理を行う。焼鈍処理は、具体的には、例えば、４００℃以上９００℃以下の温度範囲、さらに６００℃以上９００℃以下の温度範囲の大気中、Ｎ２あるいはＮ２＋Ｈ２雰囲気で熱処理してもよい。
以上によって、磁心を得ることができる。４００℃以上の焼鈍処理を行った磁心は、例えば、焼鈍型磁心と呼ばれる。一方、焼鈍処理を行わない磁心は、例えば、加熱硬化型磁心と呼ばれる。
この磁心の製造方法によれば、まず、非結晶相を含むＦｅ系の軟磁性材料１を水溶性高分子を含む絶縁膜２で覆った軟磁性材料粒子１０を得ることができる。次いで、この軟磁性材料粒子１０と非ケイ酸塩ガラスとを混合して混合物とし、焼成することによって磁心を得ている。磁心の成型時に軟磁性材料粒子１０の絶縁膜２中に柔軟な水溶性高分子が存在するので、圧縮成型時の応力を緩和でき、低い圧力で成型できる。その結果、磁心２０の製造時の圧縮成型時にも軟磁性材料粒子１０の絶縁膜２の破れ、剥離、ひび割れ等を生じず、絶縁膜２及び結合剤１２の破損を生じない。その結果、この磁心において、抵抗率１０７Ωｃｍの高抵抗を実現でき、低渦電流損失の効果を奏することができる。
また、非結晶相を含むＦｅ系の軟磁性材料１を用いることで、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する磁心を得ることができる。
さらに、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成することができる。また、アルカリ金属の含有量が０．１重量％以下と少なく、絶縁膜２との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
またさらに、結晶構造が変化する転移温度未満の温度で焼成するので、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。これによってコア損失（コアロス）を低減させることができる。
以下に、この磁心の製造方法における各材料について説明する。
＜軟磁性材料＞
軟磁性材料１は、上記と同様であるので説明を省略する。
＜絶縁膜＞
絶縁膜２は、無機酸化物と水溶性高分子とを含む。
＜無機酸化物＞
無機酸化物を構成する金属種Ｍとしては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｔａ、Ｂｉから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒが好適である。この金属種Ｍは、絶縁膜２を形成するのに用いられる金属アルコキシドの金属である。具体的な無機酸化物としては、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯが好ましい。ＳｉＯ２が特に好ましい。
また、無機酸化物は、軟磁性材料１に対し０．０１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の範囲で含まれている。
＜水溶性高分子＞
水溶性高分子としては、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ゼラチンから少なくとも一種類、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。
水溶性高分子は、軟磁性材料１に対し０．０１ｗｔ％以上１ｗｔ％以下の範囲で含まれている。
＜溶媒＞
溶媒としては、水を用いてもよい。さらに、メタノール、エタノール等のアルコール類を用いてもよい。
＜金属アルコキシド＞
添加するＭ−ＯＲの形態をもつ金属アルコキシドの金属種Ｍとしては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｔａ、Ｂｉから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒが好適である。
また、金属アルコキシドのアルコキシ基ＯＲとしては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など、任意のものを選択できる。
また、金属アルコキシドは二種類以上を組み合わせてもよい。
金属アルコキシドの加水分解速度を促進させるために、必要に応じて酸性触媒として、たとえば塩酸、酢酸、リン酸や、塩基性触媒として、たとえばアンモニア、水酸化ナトリウム、ピペリジン、または、塩触媒として、たとえば炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウムを添加してもよい。
撹拌した後の分散液を適宜の方法（オーブン、スプレー、真空中など）で乾燥させてもよい。乾燥温度は、例えば５０℃以上３００℃以下の温度範囲であってよい。乾燥時間は、適宜設定できる。例えば、１０分以上２４時間以下の範囲であってよい。
＜非ケイ酸塩ガラス＞
非ケイ酸塩ガラスについては、上記と同様であるので説明を省略する。
（実施例）
以下に、実施例に係る磁心の製造方法及び得られた磁心について説明する。
この磁心の製造方法について、軟磁性材料の絶縁処理と、磁心の作製と、に分けて説明する。
＜軟磁性材料の絶縁処理＞
（１）３７．２ｇのエタノール中に軟磁性材料として平均粒径３０μｍのＦｅＳｉＢＣｒ粉を２０ｇ添加する。
（２）次に、テトラエチルオルソシリケートをＳｉＯ２換算で軟磁性材料に対して１ｗｔ％になるように秤量し、ＦｅＳｉＢＣｒ粉が添加されたエタノール中に添加して室温で６０分間撹拌した。
（３）さらに、軟磁性材料１００ｗｔ％に対して０．１ｗｔ％になるように水溶性高分子であるポリビニルピロリドンを秤量し、３．２ｇの純水に溶解させて、ＦｅＳｉＢＣｒ粉が添加されたエタノール中に滴下した。その後、６０分間にわたって撹拌混合した。
以上によって、絶縁処理された軟磁性材料粒子１０を得た。
＜磁心の作製＞
（ａ）得られた絶縁処理された軟磁性材料粒子９５ｇと、結合剤としての平均粒径１μｍのガラス５ｇとアクリル樹脂５ｇとを混合し、４ｔ／ｃｍ２の圧力で、直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円柱試料と内径４ｍｍ、外径９ｍｍ、厚さ１ｍｍのリング試料の２種類を作製した。
なお、ガラスには、組成が非ケイ酸塩ガラスであるＶ−Ｔｅ−Ｏ、Ｓｎ−Ｐ−Ｏ、Ｂｉ−Ｂ−Ｏの少なくとも一つであって、軟化点が３５０℃〜５００℃のものを用いた。ガラスの軟化点は、ＴＧ−ＤＴＡ熱分析の吸熱ピークで確認した。
（ｂ）次いで、円柱試料を空気中３００℃で加熱処理して樹脂成分を除去後、窒素中５００℃で焼成した。
以上によって、磁心（圧粉磁心）を得た。
＜特性評価＞
以下に得られた磁心の各特性評価について説明する。
＜コア損失の測定＞
リング試料についてＢＨアナライザー（Ｉｗａｔｓｕ ＳＹ−８２１８）で磁気特性を評価し、１ＭＨｚのコア損失を測定した。
＜電気的特性の測定＞
また、高抵抗測定器（ＡＤＶＡＮＴＥＳＴ Ｒ８３０Ａ ＵＬＴＲＡ ＨＩＧＨ ＲＥＧＩＳＴＡＮＣＥ ＭＥＴＥＲ）により上下面に電極を付けた円柱試料の電極間に電圧を負荷して抵抗を測定し、抵抗率と耐電圧を求めた。
＜絶縁膜の構造、組成及び厚さの測定＞
さらに、薄片加工したリング試料を用いて透過型電子顕微鏡で絶縁膜を観察し、厚さの測定とＥＤＸで絶縁膜の組成を分析した。さらに軟磁性材料粒子の電子線回折を行って、アモルファスであることを確認した。また、ガラス部分のＥＤＸ分析で成分に変化がないか確認した。
さらに、薄片加工したリング試料を用いて透過型電子顕微鏡で１０万倍乃至２０万倍で５視野の観察画像に対し、それぞれ５ヶ所の絶縁膜の厚みを測長し平均して絶縁膜の厚みを求めた。また、ＥＤＸで絶縁膜の組成を分析した。
表１には、実施例として絶縁膜の厚さを変えたもの（実施例１〜４）と、比較例として絶縁膜の厚さが範囲外のもの（比較例１、２）の製造条件及び測定結果を示す。
また、表２には、別の実施例として異なる組成を有する非ケイ酸塩ガラスを用いたもの（実施例５、６）と、別の比較例としてケイ酸塩ガラスを使用したもの（比較例３、４）の製造条件及び測定結果を示す。
さらに、表３には、別の実施例として異なる転移温度を有する軟磁性材料を用いたもの（実施例７）と、別の比較例として結晶性の軟磁性材料を用いたもの（比較例５）の製造条件及び測定結果を示す。
またさらに、表４には、別の比較例として、絶縁膜の形成時に水溶性高分子であるポリビニルピロリドンを添加しなかったもの（比較例６）と、別の実施例として、異なる軟化点を有する非ケイ酸塩ガラスを用いたもの（実施例８、９）の製造条件及び測定結果を示す。
Figure 0006443269
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Figure 0006443269
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なお、本開示においては、前述した様々な実施の形態のうちの任意の実施の形態を適宜組み合わせることを含むものであり、それぞれの実施の形態が有する効果を奏することができる。
本発明に係る磁心によれば、軟磁性材料として非結晶相を有するので、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する。また、軟磁性材料を隔てる絶縁膜と結合剤のうち、絶縁膜の厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲であるので、軟磁性材料が露出せず、また、軟磁性材料の表面から絶縁膜が剥離しない。これによって、抵抗率１０７Ωｃｍ以上の高い電気抵抗を維持できる。その結果、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。
１ 軟磁性材料
２ 絶縁膜
１０ 軟磁性材料粒子
１２ 結合剤
２０ 磁心（圧粉磁心）

Claims (12)

  1. 軟磁性材料の表面に、厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲の絶縁膜を有する軟磁性材料粒子と、
    軟化点が３５０℃以上５００℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスを含み、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
    を含み、
    前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する６００℃以下の転移温度を有し、
    抵抗率が１０７Ωｃｍ以上であると共に、
    前記非ケイ酸塩ガラスは、Ｂｉ−Ｂ−Ｏガラス、Ｖ−Ｔｅ−Ｏガラスの群から選ばれる少なくとも一つである、磁心。
  2. 前記転移温度は、結晶化温度である、請求項１に記載の磁心。
  3. 前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記転移温度は、結晶化温度である、請求項１に記載の磁心。
  4. 前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記転移温度は、結晶化温度である、請求項１に記載の磁心。
  5. 前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計０．１重量％以下である、請求項１から４のいずれか一項に記載の磁心。
  6. 請求項１から５のいずれか一項に記載の前記磁心を含む電子部品。
  7. 非結晶相を含む軟磁性材料と、金属アルコキシドと、水溶性高分子と、溶媒とを混合して分散液を準備し、
    前記分散液から前記溶媒を除去して、前記軟磁性材料の表面に前記水溶性高分子を含む絶縁膜を有する軟磁性材料粒子を形成し、
    次いで、前記軟磁性材料粒子と、軟化点の範囲が３５０℃以上５００℃以下であって、Ｂｉ−Ｂ−Ｏガラス、Ｖ−Ｔｅ−Ｏガラスの群から選ばれる少なくとも一つの非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成し、
    前記混合物を焼成して、磁心を得る、
    磁心の製造方法。
  8. 前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶構造が変化する転移温度未満の温度である、請求項７に記載の磁心の製造方法。
  9. 前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項７に記載の磁心の製造方法。
  10. 前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項７に記載の磁心の製造方法。
  11. 前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Ｆｅ相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項７に記載の磁心の製造方法。
  12. 前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計０．１重量％以下である、請求項７から１１のいずれか一項に記載の磁心の製造方法。
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