JP6558505B2 - Ni系フェライト焼結体、コイル部品、及びNi系フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
Ps (%)=[(Pcv100−Pcv20)/Pcv20]×100・・・(1)
で求めた磁心損失の変化率Psは185%以下であるのが好ましい。
酸化鉄粉末、酸化亜鉛粉末、酸化銅粉末、及び酸化ニッケル粉末を混合して原料粉末を作製し、
前記原料粉末を700〜850℃の温度で仮焼して仮焼体を作製し、
前記仮焼体を酸化コバルト、又は酸化コバルト及び酸化スズとともに0.5〜8時間粉砕して粉砕粉末を作製し、
前記粉砕粉末を成形して成形体を作製し、
前記成形体を900〜1000℃の温度で焼結することを特徴とする。
(A) 組成
(1) 必須成分
本発明のNi系フェライト焼結体は、酸化物換算で47.0〜48.3 mol%のFe2O3、14.5 mol%以上25 mol%未満のZnO、8.2〜10.0 mol%のCuO、及び0.6 mol%超2.5 mol%以下のCoOを含有し、残部がNiO及び不可避不純物からなる組成を有する。本発明のNi系フェライト焼結体はさらに、Fe2O3、ZnO、CuO、CoO及びNiOの総量100質量部に対して、SnO2換算で4質量部未満のSnを含んでも良い。
Fe2O3が47.0 mol%未満又は48.3 mol%超では、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度で20〜100℃の温度範囲における磁心損失の低減効果が不十分である。その上、Fe2O3が47.0 mol%未満であると初透磁率μiが低い。Fe2O3の含有量の下限は47.3 mol%が好ましく、47.4 mol%がより好ましい。また、Fe2O3の含有量の上限は48.2 mol%が好ましく、48.1 mol%がより好ましい。
ZnOが14.5 mol%未満又は25 mol%以上では、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度で、20℃〜100℃の温度範囲における磁心損失の低減効果が不十分である。その上、ZnOが14.5 mol%未満では、初透磁率μiが低い。ZnOの含有量の下限は14.8 mol%が好ましい。また、ZnOの含有量の上限は24.8 mol%が好ましく、24.6 mol%がより好ましく、24.4 mol%が最も好ましい。
CuOが8.2 mol%未満では緻密化に高温での焼成が必要となり、焼結体に粗大な結晶粒が現われ、微細結晶構造が得られにくい。一方、CuOが10 mol%を超えると、余剰なCuが結晶粒界に析出し易く、それにより焼結性が増して同様に微細結晶構造が得られにくくなる。CuOの含有量の下限は8.3 mol%が好ましく、8.5 mol%がより好ましい。また、CuOの含有量の上限は9.5 mol%が好ましく、9.0 mol%がより好ましい。なお、Ni系フェライト焼結体が微細結晶構造を有するか否かは、Ni系フェライト焼結体を焼成温度より低い温度でサーマルエッチングした試料に対して、以下の手順で判定する。まず、(a) 試料断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(3000倍及び5000倍)を撮り、(b) 3000倍のSEM写真(観察面積:33μm×43μm)において、粒界に囲まれた最大径が10μm以上の結晶粒の数をカウントし、(c) 3000倍のSEM写真(観察面積:33μm×43μm)又は5000倍のSEM写真(観察面積:20μm×26μm)において、後述する方法で平均結晶粒径を求め、(d) 最大径が10μm以上の結晶粒の数が10個以下で、かつ平均結晶粒径が5.5μm未満である場合に、微細結晶構造を有すると判定する。なお、サーマルエッチングは結晶粒界が確認できる温度で行えばよく、典型的にはNi系フェライト焼結体の焼成温度より50℃から100℃程度低い温度で行うのが好ましい。Ni系フェライト焼結体の焼成温度が不明な場合には、低い温度でサーマルエッチングを開始し、少しずつ温度を上げながら結晶粒界が確認できるようになるまで行えばよい。
CoOは高周波数での磁心損失の低減に寄与する成分である。一般にNi系フェライト焼結体は負の結晶磁気異方性定数を有し、スピネル中にCoを固溶させると結晶磁気異方性定数が小さくなって磁心損失が低減する。CoOが0.6 mol%以下又は2.5 mol%超であると、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度における磁心損失を低減することが困難となる。特にCoOが2.5 mol%超であると、低温での磁心損失が増加するだけでなく、初透磁率μiの低下が大きい。CoOの含有量の下限は0.65 mol%が好ましく、0.70 mol%でより好ましい。また、CoOの含有量の上限は2.4 mol%が好ましく、2.3 mol%がより好ましく、2.0 mol%が最も好ましい。
NiOの含有量は、必須成分100 mol%から上記成分の合計量を引いた残部であり、好ましくは18.0 mol%以上である。本発明によれば、Ni系フェライト焼結体を構成するFe,Zn,Cu,Ni及びCoの含有量を特定の範囲に限定することによって結晶磁気異方性定数の調整を行い、もって典型的には5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度で、広い温度範囲で磁心損失を低減することができる。
Snは安定な4価イオンとして結晶粒内に固溶し、格子歪を低減させることにより飽和磁歪定数λs及び磁気異方性定数K1を小さくし、もって磁心損失を抑制する作用を有する。Fe2O3、ZnO、CuO、CoO及びNiOの合計100質量部に対して、SnO2換算で4質量部未満のSnを添加すると、Ni系フェライト焼結体の磁心損失が低減する。しかし、Snの含有量がSnO2換算で4質量部以上になると、焼結が阻害されるとともに磁心損失が増加するので、Snの好ましい含有量は、SnO2換算で4質量部未満である。Snの含有量はSnO2換算で2質量部以下がより好ましく、1.5質量部以下が最も好ましい。SnはCoと複合添加することで、広い温度範囲で磁心損失を低減することができる。
本発明のNi系フェライト焼結体は、磁心損失の低減効果を阻害しない程度であれば、その他の成分を含んでも良い。例えば、Fe2O3、ZnO、CuO、CoO及びNiOの合計100質量部に対して、CaをCaO換算で0.1質量部以下、及びSiをSiO2換算で0.1質量部以下含有しても良い。Ca及びSiは不可避不純物としてNi系フェライト焼結体に含まれる場合もあるし、結晶粒の成長を抑制し、粒界抵抗を高めてNi系フェライト焼結体の比抵抗の増すように添加する場合もある。Na,S,Cl,P,Mn,Cr,B等の不可避不純物はできるだけ少ない方が好ましく、それらの工業的な許容範囲は合計で、Fe2O3、ZnO、CuO、CoO及びNiOの合計100質量部に対して0.05質量部以下である。特に低損失化のために合計で0.03質量部未満とするのが好ましい。
Ni系フェライト焼結体の平均結晶粒径は2.5μm超5.5μm未満である。結晶粒の微細化により磁区を細分化することで、磁壁移動に伴う損失を低減し、かつ緻密化することによりピンニング作用による残留損失を抑制する。しかし、平均結晶粒径が2.5μm以下であると、磁心損失の変化率Psが185%を超え、温度に対して安定した磁心損失が得られにくいだけでなく、単磁区化して初透磁率μiが低下し、ヒステリシス損が大きくなる。平均結晶粒径の下限は3.0μmであるのが好ましい。一方、平均結晶粒径が5.5μm以上であると、磁壁共鳴にともなう残留損失が増大し、5 MHz以上の高周波数での磁心損失の低減効果が得られにくい。平均結晶粒径の上限は5.0μmであるのが好ましい。
Ni系フェライト焼結体を構成する各元素の化合物(主に酸化物)粉末を原料として用い、それらを所定割合で湿式混合した後、乾燥し、原料粉末とする。原料粉末を700℃以上でかつ焼結温度より低い温度で仮焼きしてスピネル化を進め、仮焼体を得る。
本発明のコイル部品は、所定の形状に形成した上記Ni系フェライト焼結体により構成することができる。コイル部品の形状は限定的ではないが、円環状であるのが好ましい。
表1に示す組成の各Ni系フェライト焼結体が得られるように秤量したFe2O3粉末、ZnO粉末、CuO粉末、及びNiO粉末を湿式混合した後、乾燥し、表2に示す温度で1時間仮焼した。得られた各仮焼体を、表1に示す割合の酸化コバルト(Co3O4)粉末及びイオン交換水とともにボールミルに投入し、粉砕してスラリーとした。なお、表1では酸化コバルト(Co3O4)粉末の含有量をCoO換算で表している。得られたスラリーの一部を乾燥して空気透過法により平均粉砕粒径を評価した。残りのスラリーにバインダとしてポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーにより乾燥とともに顆粒化し、加圧成形してリング状の各成形体を得た。
Ni系フェライト焼結体の寸法及び重量から体積重量法により密度を算出した。焼結体密度は4.85 g/cm3を閾値とし、4.85 g/cm3以上を「良好」と判断した。焼結体密度が小さいと機械的強度が劣り、欠けや割れが生じ易い。また、Ni系フェライト焼結体の密度が低すぎると、Ni系フェライト焼結体は空孔を有するので、磁心として使用するために樹脂モールドを施したり、接着剤で基板等に固定したりしたときに、空孔に含浸した樹脂とフェライトとの線膨張係数差により特性劣化が生じたり、接着界面で樹脂が不足して接着強度が不足するという問題が生じる。
Ni系フェライト焼結体を焼成温度より50℃低い温度でサーマルエッチングし、その表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(3000倍及び5000倍)を撮った。SEM写真の観察面積は、3000倍では33μm×43μmであり、5000倍では20μm×26μmであった。SEM写真上に長さL1の3本の任意の直線を引き、各直線上に存在する結晶粒の数N1をカウントし、各直線について長さL1を粒子数N1で除した値L1/N1を算出し、L1/N1の値の合計を3で割って、平均結晶粒径とした。なお、平均結晶粒径が2μm未満の場合は5000倍のSEM写真を使用し、2μm以上の場合は3000倍のSEM写真を使用した。
円環状のNi系フェライト焼結体を磁心とし、導線を7ターン巻回してコイル部品とした。LCRメータ(アジレント・テクノロジー株式会社製の4285A)により、室温において、100 kHz及び5 MHzの周波数及び1 mAの電流でインダクタンスを測定した。得られたインダクタンスから、次式(2) により初透磁率μiを求めた。なお、5 MHzにおける初透磁率μiは40以上であるのが好ましい。
μi=(le×L)/(μ0×Ae×N2)・・・(2)
(le:磁路長、L:インダクタンス(H)、μ0:真空の透磁率=4π×10-7(H/m)、Ae:磁心の断面積、N:導線の巻数)
円環状のNi系フェライト焼結体を磁心とし、上記と同じLCRメータにより室温において5 MHz及び10 MHzの周波数及び1 mAの電流で、次式(3) により品質係数Qを求めた。
Q=2πfL/R・・・(3)
(f:周波数、L:インダクタンス(H)、R:高周波数における巻線の抵抗成分)
円環状のNi系フェライト焼結体を磁心とし、5ターンの一次側巻線及び5ターンの二次側巻線を有するコイル部品を作製した。岩通計測株式会社製のB-HアナライザSY-8218により、(a) 5 MHzの周波数及び10 mTの最大磁束密度において、20℃、100℃及び120℃の温度でそれぞれ磁心損失Pcv(kW/m3)を測定し、また(b) 5 MHzの周波数及び20 mTの最大磁束密度において、0℃、20℃、40℃、60℃、80℃、100℃及び120℃の温度でそれぞれ磁心損失Pcv(kW/m3)を測定した。5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度において、20℃での磁心損失Pcv20が1800 kW/m3以下で、100℃での磁心損失Pcv100が3000 kW/m3以下である場合を「良好」とした。
前項で測定した磁心損失から、次式(5):
Ps (%)=[(Pcv100−Pcv20)/Pcv20]×100・・・(5)
(Pcv20:5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度における20℃での磁心損失
Pcv100:5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度における100℃での磁心損失)
により磁心損失の変化率Psを算出した。温度に対して磁心損失が安定であるか否かを評価するために、磁心損失の変化率Psを用い、磁心損失の変化率Psが185%以下の場合、磁心損失の温度安定性が「良好」であると判断した。
表5に示す組成のNi系フェライト焼結体が得られるように秤量したFe2O3粉末、ZnO粉末、CuO粉末、及びNiO粉末を実施例1と同様に湿式混合した後、乾燥し、800℃で1時間仮焼した。得られた各仮焼体を、表5に示す割合の酸化コバルト(Co3O4)粉末及び酸化錫SnO2粉末と、イオン交換水とともにボールミルに投入し、粉砕してスラリーとした。なお、表5では酸化コバルト(Co3O4)粉末の含有量をCoO換算で表している。スラリーの一部を乾燥し、空気透過法により平均粉砕粒径を測定した。また、残部のスラリーにバインダとしてポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで乾燥するとともに顆粒化し、加圧成形してリング状の成形体を得た。
表9に示す組成のNi系フェライト焼結体が得られるように秤量したFe2O3粉末、ZnO粉末、CuO粉末、及びNiO粉末を実施例1と同様に湿式混合した後、乾燥し、700〜800℃の温度で1.5時間仮焼した。得られた各仮焼体を、表9に示す割合の酸化コバルト(Co3O4)粉末とイオン交換水とともにボールミルに投入し、粉砕してスラリーとした。なお、表9では酸化コバルト(Co3O4)粉末の含有量をCoO換算で表している。スラリーの一部を乾燥し、空気透過法により平均粉砕粒径を測定した。また、残部のスラリーにバインダとしてポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで乾燥するとともに顆粒化し、加圧成形してリング状の成形体を得た。
Claims (9)
- 酸化物換算で47.0〜48.3 mol%のFe2O3、14.5 mol%以上25 mol%未満のZnO、8.2〜10.0 mol%のCuO、及び0.6 mol%超2.5 mol%以下のCoOを含有し、残部がNiO及び不可避不純物からなる組成を有し、平均結晶粒径が2.5μm超5.5μm未満であり、
4.85 g/cm 3 以上の密度を有し、
下記式(1):
Ps (%)=[(Pcv100−Pcv20)/Pcv20]×100・・・(1)
[ただし、Pcv20は、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度における20℃での磁心損失であり、Pcv100は、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度における100℃での磁心損失である。]で求めた磁心損失の変化率Psが185%以下であることを特徴とするNi系フェライト焼結体。 - 請求項1に記載のNi系フェライト焼結体において、平均結晶粒径が3.0μm以上5.5μm未満であることを特徴とするNi系フェライト焼結体。
- 請求項1又は2に記載のNi系フェライト焼結体において、Fe2O3、ZnO、CuO、CoO及びNiOの総量を100質量部として、SnO2換算で4質量部未満のSnを含有することを特徴とするNi系フェライト焼結体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のNi系フェライト焼結体において、酸化物換算で47.3〜48.2 mol%のFe2O3、14.8〜24.8 mol%のZnO、8.3〜9.5 mol%のCuO、及び0.65〜2.4 mol%のCoOを含有し、残部がNiO及び不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNi系フェライト焼結体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のNi系フェライト焼結体において、5 MHzの周波数及び20 mTの励磁磁束密度において、20℃での磁心損失Pcv20が1800 kW/m3以下であり、かつ100℃での磁心損失Pcv100が3000 kW/m3以下であることを特徴とするNi系フェライト焼結体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のNi系フェライト焼結体において、磁心損失Pcvの極小温度が80℃未満であることを特徴とするNi系フェライト焼結体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のNi系フェライト焼結体からなる磁心に、巻線を施したことを特徴とするコイル部品。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のNi系フェライト焼結体を製造する方法であって、
酸化鉄粉末、酸化亜鉛粉末、酸化銅粉末、及び酸化ニッケル粉末を混合して原料粉末を作製し、
前記原料粉末を700〜850℃の温度で仮焼して仮焼体を作製し、
前記仮焼体を酸化コバルト、又は酸化コバルト及び酸化スズとともに0.5〜8時間粉砕して粉砕粉末を作製し、
前記粉砕粉末を成形して成形体を作製し、
前記成形体を900〜1000℃の温度で焼結することを特徴とする方法。 - 請求項8に記載のNi系フェライト焼結体の製造方法において、前記粉砕粉末の粒径が0.5〜1.5μmであることを特徴とするNi系フェライト焼結体の製造方法。
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