JP5174758B2 - 圧粉磁心及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スイッチング電源等に用いられる平滑用チョークコイル等の磁心の製造方法およびその磁心に関する。
高周波で用いられるチョークコイルとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属合金粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
この金属合金粉末として、珪素とアルミと鉄の合金であるセンダスト、ニッケルと鉄の合金であるパーマロイ、珪素と鉄の合金である珪素鋼等が用いられている。また、より低損失な合金として、非晶質軟磁性合金であるアモルファス合金を使用することが検討されている。
この非晶質合金粉を用いて磁気特性に優れた圧粉磁心を作製するためには、特許文献１のように、非晶質粉末の結晶化温度より低い低融点ガラスを固着させ、ホットプレス法で温度４００〜４８０℃、圧力１Ｇ〜２ＧＰａの高圧力で高密度成形を行う方法や、特許文献２のように、非晶質軟磁性合金粉末の一部を水素雰囲気中で脆化処理を行う方法が知られている。
しかしながら、特許文献１及び２の方法で作製される圧粉磁心は、高い磁気特性を得るために非酸化性雰囲気中にて熱処理を行うので、十分な強度を得ることができない。そのため作製した圧粉磁心の機械的強度が低くなり、その後の後工程（巻線、実装）でコアが破損する問題点があった。
一方、非晶質軟磁性合金粉末に対して酸化性雰囲気中で熱処理を行うと、非晶質合金粉末の表面には、数十ｎｍ厚の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３酸化ボロン）および酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層が形成される。これらの酸化層の直下では、低Ｂ成分領域及び低Ｓｉ成分領域が存在する。特に低Ｂ成分領域は、結晶化温度が２００℃以下に低下するので、極めて結晶化し易い領域となる。このため、酸化性雰囲気中で熱処理を行うと非晶質合金の表面で結晶化が起こり磁気特性が著しく低下するという問題点があった。
本発明は、上述した課題を解決するものであり、その目的は、酸化性雰囲気中で熱処理を行った場合でも非晶質合金粉末表面の結晶化を防止することにより、磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することである。
前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心は、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低いガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合し、その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、表面を被覆した混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、前記成形体を大気中で脱脂し、非酸化性雰囲気中で焼鈍し、大気中で冷却してなる圧粉磁心において、焼鈍時の温度は、前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下であり、非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度は、焼鈍時の温度以下且つ前記ガラス粉末の軟化点以上の温度であることを特徴とする。
なお、磁気特性と機械的強度を高めるために、前記非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度を一定時間保持したり、前記非晶質軟磁性合金粉末を、平均粒径が異なる２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させたものとしたり、前記ガラス粉末を、平均粒子径０．９〜５．０μｍのビスマス系ガラス又はリン酸系ガラスとしたりした圧粉磁心も本発明の一態様である。
本発明によれば、非晶質軟磁性合金粉末にガラス粉末を混合して作製した成形体を窒素雰囲気中で焼鈍し、その後非酸化雰囲気であった雰囲気の大気への切り換えをガラスの軟化点以上の温度で行うことにより、ガラスの機械的強度を増加させる。また、非晶質軟磁性合金粉末の表面が酸化することで、ガラスとの密着強度が増加する。これにより、磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供する。
［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂とで被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂とで被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
（１）第１の混合工程
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が３６５〜４４０度の低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛０．５ｗｔ％とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。非晶質軟磁性合金粉末として、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅであるＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用した。表１は、本実施例で使用したガラスの粉末の種類、成分及び特性をあらわした表である。この表の中で、この表の中でガラス粉末の特性として、平均粒度、線膨張係数、ガラス転移点、軟化点、比重について記載した。
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が３６５〜４４０度の低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛０．５ｗｔ％とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。非晶質軟磁性合金粉末として、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅであるＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用した。表１は、本実施例で使用したガラスの粉末の種類、成分及び特性をあらわした表である。この表の中で、この表の中でガラス粉末の特性として、平均粒度、線膨張係数、ガラス転移点、軟化点、比重について記載した。
表１に記載の通り、各ガラス粉末の融点は３６５〜４４０℃である。ここで添加した低融点ガラスは、軟化点より高い温度まで加熱すると、軟化して流動性を呈する。この時に、周囲が酸化雰囲気であると酸素Ｏ２を内部に取り込んで密着力が高くなる。この流動性を呈した低融点ガラスが、非晶質軟磁性合金粉末の粒子間の隙間を埋めるように侵入することにより、圧粉磁心の成形密度が高くなる。このガラス粉末は、成形した圧粉磁心においては、強固なバインダーとして機能し、圧粉磁心に機械的強度を与える。さらに、非晶質軟磁性合金粉末間の絶縁剤としても機能することにより、渦電流の発生を防止し、抑制する。
また、ガラス粉末の平均粒径は０．９〜５．０μｍの範囲が望ましい。平均粒径が０．９μｍより小さくなると、非晶質軟磁性合金粉末に対して、ガラス粉末が小さくなりすぎ、非晶質軟磁性合金粉末同士の接触を十分に防止することが困難になり、渦電流の発生を十分に防止、抑制することが困難となる。また、ガラス粉末の平均粒径が５．０μｍより大きくなっても、非晶質軟磁性合金粉末同士の接触を十分に防止することが困難になり、渦電流の発生を十分に防止、抑制することが困難となる。
非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径が３０〜１００μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より平均粒径が小さい１〜１５μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末を混合したものでも良い。第１の粉末にそれより平均粒径の小さい第２の粉末を加えることにより、成形時に第１の粉末の隙間が第２の粉末で埋められ、成形密度が高くなる。ここで、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。
（２）被覆工程
被覆工程では、混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する。すなわち、混合工程を経た混合物に結着性絶縁樹脂としてアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを２．０ｗｔ％混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、種々の架橋剤・諸物性付与剤を配合したソープフリーコロイド状のエマルジョンであり結着性絶縁樹脂として作用する。すなわち、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、加熱乾燥により水分を蒸発させると、水に再溶解せず、殆ど吸湿性がない架橋構造を持った被膜を形成する。この被膜は粘着性があり、成形時のバインダーとして最適に作用する。また、結着性絶縁樹脂としては、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの他に、ポリプロピレン（ＰＰ）エマルジョン、ポリエチレン（ＰＥ）エマルジョン、エチレン系共重合樹脂のエマルジョンなどを使用することができる。
被覆工程では、混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する。すなわち、混合工程を経た混合物に結着性絶縁樹脂としてアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを２．０ｗｔ％混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、種々の架橋剤・諸物性付与剤を配合したソープフリーコロイド状のエマルジョンであり結着性絶縁樹脂として作用する。すなわち、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、加熱乾燥により水分を蒸発させると、水に再溶解せず、殆ど吸湿性がない架橋構造を持った被膜を形成する。この被膜は粘着性があり、成形時のバインダーとして最適に作用する。また、結着性絶縁樹脂としては、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの他に、ポリプロピレン（ＰＰ）エマルジョン、ポリエチレン（ＰＥ）エマルジョン、エチレン系共重合樹脂のエマルジョンなどを使用することができる。
また、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを混合する前に、シランカップリング剤を混合してもよい。シランカップリング剤を添加することで、非晶質軟磁性粉末の表面にシリカ（ＳｉＯ２）層を形成する。このシリカ層は非晶質軟磁性合金粉末の表面に残り、非晶質軟磁性粉末の表面の結晶化を防止する。これにより、圧粉磁心の透磁率を増加することができる。
（３）第２混合工程
前記被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した第１の混合物に潤滑性樹脂を混合する。前記被覆工程を経た混合物に対して、潤滑性樹脂として０．２ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。ここで潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
前記被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した第１の混合物に潤滑性樹脂を混合する。前記被覆工程を経た混合物に対して、潤滑性樹脂として０．２ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。ここで潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
第１及び第２混合工程で使用する潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を使用したが、ステアリン酸亜鉛の他にもステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスを使用しても良い。潤滑性樹脂は、前述の通り粉末同士の滑りを良くすることや、金型と成形体の滑りを良くする作用がある。
（４）成形工程
第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程では、潤滑性樹脂を混合した第２の混合物を加圧成形する。前記第２混合工程を経た第２混合物に対して、室温にて成形圧力１５００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程では、潤滑性樹脂を混合した第２の混合物を加圧成形する。前記第２混合工程を経た第２混合物に対して、室温にて成形圧力１５００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
（５）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。この焼鈍工程は、図１に示すように第１〜第３の３つの領域に分かれる。
焼鈍工程では、前記成形体に対して焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。この焼鈍工程は、図１に示すように第１〜第３の３つの領域に分かれる。
第１領域は、脱バイ（脱脂）を目的して、大気中において、３５０℃以下の温度になるように加熱を行う。この時、３５０℃を超えると非晶質軟磁性合金粉末が酸化することにより、磁気特性の低下してしまう。
第２領域では、焼鈍を目的として、窒素雰囲気などの非酸化雰囲気において、成形体を焼鈍温度になるよう加熱を行う。この第２領域での加熱により、成形体を焼鈍し成形時の応力除去をすることができる。
第３領域では、ガラス強化を目的とし、大気中において、第２領域で焼鈍温度まで加熱した成形体をガラスの軟化点以上且つ焼鈍温度以下の温度になるように冷却を行う。すなわち、第３領域では、成形体の温度がガラスの軟化点以上且つ焼鈍温度以下の温度のうちに、第２領域で非酸化雰囲気であった雰囲気を大気などの酸化雰囲気に切り換える。これにより、成形体が大気などの酸化性雰囲気中で冷却されるため、成形体に混合したガラスが酸素Ｏ２を内部に取り込むことにより強度を高くすることができる。
また、図２に示すように、第３領域での成形体を大気などの酸化性雰囲気中で冷却中に、成形体の温度を一定に保ってもよい。これにより、ガラスが軟化し流動性がある状態を長く維持することができるので、ガラスの内部に酸素Ｏ２を取り込む時間が増えるため、圧粉磁心の強度よりを高くすることができる。
一方、図３に示すように、ガラスの軟化点以下の温度で窒素雰囲気と酸化雰囲気の切替を行うと、ガラスの流動性が失われた状態で酸化雰囲気に切り換ることになる。従って、ガラス内部に酸素Ｏ２を取り込むことができないので、十分な強度を得ることができない。
本発明の実施例１〜１５を、表２，３を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、圧環強度と透磁率とコアロスを次のような手法により測定する。圧環強度は、ＪＩＳ ２５０７に基づき測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
［１．測定項目］
測定項目として、圧環強度と透磁率とコアロスを次のような手法により測定する。圧環強度は、ＪＩＳ ２５０７に基づき測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
コアロスは、圧粉磁心に１次巻線及び２次巻線を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で測定した。
［２．第１の特性比較（ガラスの添加量の比較）］
第１の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末と混合するガラス粉末の添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。また、添加するガラス粉末としては、表１に記載したビスマス系１及びリン酸系１のガラス粉末を利用した。
第１の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末と混合するガラス粉末の添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。また、添加するガラス粉末としては、表１に記載したビスマス系１及びリン酸系１のガラス粉末を利用した。
項目Ａでは、比較例１〜３及び実施例１〜４として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラス（ビスマス系１）を３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｂでは、比較例４〜６及び実施例５〜８として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラス（ビスマス系１）を３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％と混合し、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｃでは、比較例７，８及び実施例９〜１３として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が３６５℃の低融点ガラス（リン酸系１）を１．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｂでは、比較例４〜６及び実施例５〜８として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラス（ビスマス系１）を３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％と混合し、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｃでは、比較例７，８及び実施例９〜１３として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が３６５℃の低融点ガラス（リン酸系１）を１．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
これらの項目Ａ〜Ｃの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中又は窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行った。その後の大気中または窒素雰囲気中で冷却を行うことにより圧粉磁心を作製した。
表２は、この項目Ａ〜Ｃについて、比較例１〜８及び実施例１〜１３として成形体の焼鈍工程における焼鈍条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で、圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。
表２の項目Ａの比較例１と比較例２を比較すると、焼鈍工程の第２領域の焼鈍を大気中から窒素雰囲気に切り換えて行った比較例１と、焼鈍工程の第２領域の焼鈍を大気中で行った比較例２とでは、比較例２は比較例１より、強度が上昇するが透磁率が低下していることが判る。
比較例１の強度は８ＭＰａ、比較例２の強度は４０ＭＰａであり、比較例２の強度は比較例１の強度の５倍である。また、比較例１の透磁率の８９、比較例２の透磁率は５１であり、比較例２の透磁率は比較例１の透磁率より３８低くなっている。すなわち、焼鈍を窒素雰囲気で行うと、透磁率に優れるが強度が低くなる。一方、焼鈍を大気中で行うと強度が優れるが透磁率が低くなることが判る。
表２の項目Ａの比較例１と実施例１とを比較すると、焼鈍工程の第２領域の焼鈍を窒素雰囲気で比較例１と、焼鈍工程の第２領域の焼鈍を窒素雰囲気で行い、第３領域の冷却を窒素雰囲気から大気中に切り換えて冷却を行った実施例１とでは、実施例１は比較例１より、強度が上昇するが透磁率が低下していることが判る。
比較例１の強度は８ＭＰａ、実施例１の強度は４０ＭＰａであり、実施例１の強度は比較例１の強度の５倍である。また、比較例１の透磁率の８９、実施例１の透磁率は６４であり、実施例１の透磁率は比較例１の透磁率より２５低くなっており、比較例１と比較例２の透磁率の差よりも少なくなっていることが判る。すなわち、焼鈍を窒素雰囲気で行い、冷却を窒素雰囲気から大気中に切り換えて行うことで、焼鈍を大気中で行った場合に比べて、同じ強度で透磁率が高くなることが判る。
表２の項目Ａの実施例１〜４及び比較例３を比較すると、実施例１〜４からは、焼鈍を窒素雰囲気で行い、冷却を窒素雰囲気から大気中に切り換えて行った場合、非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換えた時の温度の低下に伴い、透磁率は上昇するが強度は低下することが判る。一方、比較例３からは、第３領域の非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度が添加したガラス粉末の軟化点を下回ると、冷却を窒素雰囲気から大気中に切り換えて冷却を行っても、効果が無いことが判る。
表２の項目Ｂの実施例５〜８からは、焼鈍を窒素雰囲気で行い、その後非酸化雰囲気であった雰囲気の大気への切り換えをガラスの軟化点以上の温度で行うことで、焼鈍を窒素雰囲気で行った場合に比べて、同じ強度で透磁率が高くなることが判る。また、項目Ａの実施例１〜４と比較することで、シランカップリング剤を使用を使用すると、透磁率を上昇させることが判る。
表２の項目Ｃの実施例９〜１３と項目Ａの実施例１〜４及び比較例３とを比較すると、軟化点が低いリン酸系ガラスを使用した実施例９〜１３では、非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度が低くてもガラスの軟化点以上であれば、強度を高くしつつ透磁率の低下を低減させることが判る。
以上より、焼鈍を窒素雰囲気で行い、その後非酸化雰囲気であった雰囲気の大気への切り換えをガラスの軟化点以上の温度で行うことで、酸化性雰囲気中で熱処理を行う場合、非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することできる。
［３．第２の特性比較（非晶質軟磁性合金粉末に添加するガラスの種類の比較）］
第２の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末に添加するガラスの種類の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。また、添加する低融点ガラスとしては、表１に記載したビスマス系１〜３及びリン酸系１のガラス粉末を利用した。
第２の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末に添加するガラスの種類の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。また、添加する低融点ガラスとしては、表１に記載したビスマス系１〜３及びリン酸系１のガラス粉末を利用した。
項目Ｄ〜Ｇでは実施例２，１０，１４，１５として、非晶質軟磁性合金粉末と、粒径が０．９〜４．７μｍの低融点ガラス（ビスマス系１〜３，リン酸系１）を１．０〜３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
この項目Ｄ〜Ｇの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行い圧粉磁心を作製した。その後の大気中で冷却を行うことにより圧粉磁心を作製した。窒素雰囲気中で焼鈍を行う場合の保持時間は３０分とした。
表３は項目Ｄ〜Ｇについて、実施例２，１０，１４，１５として焼鈍工程の第１領域（脱脂）、第２領域（焼鈍）、第３領域の非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度（冷却）の条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。
表３の実施例２，１０，１４，１５からは、ガラスの粒径が０．９〜４．７μｍの場合でも、圧粉磁心の強度は２０ＭＰａ以上となることが判る。すなわち、ガラス粉末の平均粒子が５．０μｍより大きくなると、非晶質軟磁性合金粉末の粒子間のバインダーとして機能にくくなり、圧粉磁心の機械的強度の低下をまねくことが判る。
以上より、粒径が０．９〜５．０μｍのガラス粉末を利用し、焼鈍を窒素雰囲気で行い、その後非酸化雰囲気であった雰囲気の大気への切り換えをガラスの軟化点以上の温度で行うことで、酸化性雰囲気中で熱処理を行う場合の非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することできる。
［他の実施例］
本発明は、前記の実施例に限定されるものではない。以下のような他の実施例も包含する。
（ａ）本実施例において使用した潤滑性樹脂は、ステアリン酸亜鉛の他にエチレンビスステアラマイト、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミまたはステアリン酸亜鉛などのワックスとすることができる。潤滑性樹脂を添加することにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。
（ｂ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜２１の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。
本発明は、前記の実施例に限定されるものではない。以下のような他の実施例も包含する。
（ａ）本実施例において使用した潤滑性樹脂は、ステアリン酸亜鉛の他にエチレンビスステアラマイト、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミまたはステアリン酸亜鉛などのワックスとすることができる。潤滑性樹脂を添加することにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。
（ｂ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜２１の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。
Claims (8)
- 非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低いガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合し、その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、表面を被覆した混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、
前記成形体を大気中で脱脂し、非酸化性雰囲気中で焼鈍し、大気中で冷却してなる圧粉磁心において、
焼鈍時の温度は、前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下であり、
非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度は、焼鈍時の温度以下且つ前記ガラス粉末の軟化点以上の温度であることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度を一定時間保持することを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
- 前記非晶質軟磁性合金粉末が、平均粒径が異なる２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させたものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
- 前記ガラス粉末が、平均粒子径０．９〜５．０μｍのビスマス系ガラス又はリン酸系ガラスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
- 非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低いガラス粉末を混合し、潤滑性樹脂を混合する混合工程と、
前記混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
前記被覆工程を経た表面を被覆した混合物を加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記焼鈍工程は、
大気中で脱脂を行う第１領域と、非酸化性雰囲気中で焼鈍を行う第２領域と、大気中で冷却を行う第３領域とからなり、
第２領域の焼鈍時の温度は、前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下であり、
第３領域の非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度は、第２領域での焼鈍温度以下且つ前記ガラス粉末の軟化点以上の温度であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記第３領域の非酸化雰囲気であった雰囲気を大気に切り換える温度を一定時間保持することを特徴とする請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記非晶質軟磁性合金粉末が、平均粒径が異なる２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させたものであることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記ガラス粉末が、平均粒子径０．９〜５．０μｍのビスマス系ガラス又はリン酸系ガラスであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
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