JP5107993B2 - 圧粉磁心及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、非晶質軟磁性合金粉末の表面を酸化ホウ素Ｂ２Ｏ３で被覆することにより、機械的強度が高く、軟磁気特性に優れた圧粉磁心及びその製造方法に関する。
高周波で用いられるチョークコイルとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属合金粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
この金属合金粉末として、珪素とアルミと鉄の合金であるセンダスト、ニッケルと鉄の合金であるパーマロイ、珪素と鉄の合金である珪素鋼等が用いられている。また、より低損失な合金として、非晶質軟磁性合金であるアモルファス合金を使用することが検討されている。
この非晶質合金粉を用いて磁気特性に優れた圧粉磁心を作製するためには、特許文献１のように、非晶質粉末の結晶化温度より低い低融点ガラスを固着させ、ホットプレス法で温度４００〜４８０℃、圧力１Ｇ〜２ＧＰａの高圧力で高密度成形を行う方法や、特許文献２のように、非晶質軟磁性合金粉末の一部を水素雰囲気中で脆化処理を行う方法が知られている。
しかしながら、特許文献１及び２の圧粉磁心は、高い磁気特性を得るために非酸化性雰囲気中にて熱処理を行うので、十分な強度が得ることができない。そのため作製した圧粉磁心の機械的強度が低くなり、その後の後工程（巻線、実装）でコアが破損する問題点があった。
一方、酸化性雰囲気中で熱処理を行うと、非晶質合金粉末の表面には、数十ｎｍ厚の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３酸化ボロン）および酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層が形成される。これらの酸化層の直下では、低Ｂ成分領域及び低Ｓｉ成分領域が存在する。特に低Ｂ成分領域は、結晶化温度が２００℃低下するので、極めて結晶化し易い領域となる。このため、酸化性雰囲気中で熱処理を行うと非晶質合金の表面で結晶化が起こり磁気特性が著しく低下するという問題点があった。
本発明は、上述した課題を解決するものであり、その目的は、酸化雰囲気中で熱処理を行った場合でも非晶質合金粉末表面の結晶化を防止することにより、磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することである。
前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心は、非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合し、その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、結着性絶縁樹脂で被覆した混合物と潤滑性樹脂とを混合することで造粒粉を作製し、得られた造粒粉を加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を窒素雰囲気中で焼鈍し、その後大気中で冷却してなるものであり、前記非晶質軟磁性合金粉末の表面が、非晶質軟磁性合金粉末内のホウ素でなく、外部から供給されたホウ素による酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）で被覆されていることを特徴とする。
なお、酸化ホウ素被覆を非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合した混合物に硼酸を添加することにより形成したものとしたり、硼酸の添加量を非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０２〜１．０ｗｔ％としたりすることや、軟磁性合金粉末にボロンの金属アルコキシドを被覆し、その後、加水分解することにより形成したものとしたり、ボロンの金属アルコキシドがトリメトキシボロン（以下、ＴＭＢとする）またはトリエトキシボロン（以下、ＴＥＢとする）であり、その添加量が非晶質軟磁性合金粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％としたりすることや、磁気特性と機械的強度を高めるために、成形体を窒素雰囲気中で焼鈍し、その後大気中で冷却したりして作製した圧粉磁心も本発明の一態様である。
本発明によれば、非晶質軟磁性合金粉末の表面に非晶質軟磁性合金粉末内のホウ素でなく、外部から供給されたホウ素による酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）で被覆することにより、酸化雰囲気中で熱処理を行った場合でも非晶質合金粉末表面の結晶化を防止する。これにより、磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
［１．第１の製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
（１）第１の混合工程
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。非晶質軟磁性合金粉末として、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅであるＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用した。潤滑性樹脂を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。非晶質軟磁性合金粉末として、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅであるＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用した。潤滑性樹脂を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末同士の滑りを良く出来るので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。
また、低融点ガラスを添加することで、焼鈍後の強度の向上及び絶縁性能の向上ができる。従って、機械的強度に優れた圧粉磁心を作製することが可能となる。この低融点ガラスとしては、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用する。軟化点が非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用することで、ガラスが軟化する温度まで加熱した場合でも、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化による圧粉磁心の磁気特性の低減を防止することができる。
（２）被覆工程
被覆工程では、混合工程を経た混合物を硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆する。硼酸として硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０１〜１．２０ｗｔ％となるようにした２％硼酸水溶液と、結着性絶縁樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対して２．０ｗｔ％のアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンとを混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加された硼酸は、熱処理工程で、非晶質軟磁性合金粉末の表面に酸化ボロン層を形成する。
被覆工程では、混合工程を経た混合物を硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆する。硼酸として硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０１〜１．２０ｗｔ％となるようにした２％硼酸水溶液と、結着性絶縁樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対して２．０ｗｔ％のアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンとを混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加された硼酸は、熱処理工程で、非晶質軟磁性合金粉末の表面に酸化ボロン層を形成する。
硼酸（オルト硼酸Ｈ３ＢＯ３）の融点は１６９℃である。硼酸（オルトＨ３ＢＯ３）は、加熱すると約１００℃でメタ硼酸（ＨＢＯ２）となり、約１４０℃で四硼酸（Ｈ２Ｂ４Ｏ７）となり、３００℃でガラス状の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３酸化ボロン）となる。非晶質軟磁性合金粉末の表面に硼酸を被覆すると、熱処理工程で、非晶質軟磁性合金粉末の表面に酸化ボロン層を形成することができる。この酸化ボロン層は、非晶質軟磁性合金粉末の酸化膜直下の結晶化しやすい低Ｂ領域の形成を抑制し、低Ｂ領域での結晶化することを防止することができる。また、硼酸及び硼酸塩は、水溶液以外に粉末状態で添加しても良く、エトキシボロンやメトキシボロンを利用することができる。
ここで添加するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、種々の架橋剤・諸物性付与剤を配合したソープフリーコロイド状のエマルジョンであり結着性絶縁樹脂として作用する。すなわち、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、加熱乾燥により水分を蒸発させると、水に再溶解せず、殆ど吸湿性がない架橋構造を持った被膜を形成する。この被膜は粘着性があり、成形時のバインダーとして最適に作用する。また、結着性絶縁樹脂としては、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの他に、ポリプロピレン（ＰＰ）エマルジョン、ポリエチレン（ＰＥ）エマルジョン、エチレン系共重合樹脂のエマルジョンなどを使用することができる。これらは、水溶性のため硼酸水溶液と混合して使用できる利点がある。
（３）第２の混合工程
前記被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した第１の混合物に潤滑性樹脂を混合する。前記被覆工程を経た混合物に対して、潤滑性樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．４ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。潤滑性樹脂を添加することにより、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
前記被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した第１の混合物に潤滑性樹脂を混合する。前記被覆工程を経た混合物に対して、潤滑性樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．４ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。潤滑性樹脂を添加することにより、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
第１及び第２の混合工程では、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を使用したが、ステアリン酸亜鉛の他にもステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。潤滑性樹脂は、前述の通り粉末同士の滑りを良くすることや、金型と成形体の滑りを良くする作用がある。
（４）成形工程
第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程では、潤滑性樹脂を混合した第２の混合物を加圧成形する。前記第２の混合工程を経た第２混合物に対して、室温にて成形圧力１５００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程では、潤滑性樹脂を混合した第２の混合物を加圧成形する。前記第２の混合工程を経た第２混合物に対して、室温にて成形圧力１５００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
（５）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。この焼鈍工程は、図３に示すように第１〜第３の３つの領域に分かれる。
焼鈍工程では、前記成形体に対して焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。この焼鈍工程は、図３に示すように第１〜第３の３つの領域に分かれる。
第１領域は、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３酸化ボロン）の形成を目的とし、大気中において、３００℃以上且つ焼鈍温度以下になるように加熱を行う。また、この第１領域での加熱により、成形体の脱バイ（脱脂）をすることができる。
第２領域では、非酸化雰囲気又は大気中において、成形体が焼鈍温度になるよう加熱を行う。この第２領域での加熱により、成形体を焼鈍し成形時の応力除去をすることができる。このとき、非酸化雰囲気又は大気中のどちらで行っても良いが、非酸化雰囲気中で加熱を行うと、大気中で加熱を行った場合と比較して磁気特性に優れた圧粉磁心を作成することができる。
第３領域では、ガラス強化を目的とし、大気中において、第２領域で焼鈍温度まで加熱した成形体をガラスの軟化点以上且つ焼鈍温度以下の温度になるように冷却を行う。すなわち、第３領域では、成形体の温度がガラスの軟化点以上且つ焼鈍温度以下の温度のうちに、第２領域で非酸化雰囲気であった雰囲気を大気などの酸化雰囲気に切り換える。これにより、成形体がガラスの軟化点以上の温度の大気などの酸化雰囲気中で冷却されるため、成形体内部のガラスが酸素Ｏ２を内部に取り込むことができ強度を高くすることができる。
一方、ガラスの軟化点以下の温度で窒素雰囲気と酸化雰囲気の切替を行うと、ガラスの流動性が失われた状態で酸化雰囲気に切り換ることになる。従って、ガラス内部に酸素Ｏ２を取り込むことができないので、十分な強度を得ることができない。
［２．第２の製造工程］
第１の製造工程の第１の混合工程と被覆工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合し、その後被覆工程において、その混合物に対して硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆することにより、非晶質軟磁性合金粉末の表面を酸化ホウ素で被覆したが、混合工程において非晶質軟磁性合金粉末の表面を予め酸化ボロンで被覆してもよい。その場合の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
第２の製造工程の（３）〜（５）の各工程は、第１の製造工程と同様であるので、（１）第１の混合工程について説明する。
第１の製造工程の第１の混合工程と被覆工程では、非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合し、その後被覆工程において、その混合物に対して硼酸もしくは硼酸塩と結着性絶縁樹脂とで被覆することにより、非晶質軟磁性合金粉末の表面を酸化ホウ素で被覆したが、混合工程において非晶質軟磁性合金粉末の表面を予め酸化ボロンで被覆してもよい。その場合の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラス粉末と、潤滑性樹脂とを混合する第１の混合工程。
（２）混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂を混合する第２の混合工程。
（４）第２の混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（５）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
第２の製造工程の（３）〜（５）の各工程は、第１の製造工程と同様であるので、（１）第１の混合工程について説明する。
（１）第１の混合工程
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末にボロンの金属アルコキシドを添加する。その後、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。ここで添加するボロンの金属アルコキシドは、非晶質軟磁性合金粉末に添加することにより、水と加水分解し、Ｂ２Ｏ３の水和物とエタノールになり、このＢ２Ｏ３が、非晶質軟磁性合金粉末の表面に酸化ボロン層を形成する。ＴＭＢまたはＴＥＢの添加量は、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％の範囲が好ましい。この範囲未満では磁気特性の面で好適ではなく、この範囲を超えると密度が低下する問題が生じることになる。
第１の混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末にボロンの金属アルコキシドを添加する。その後、低融点ガラスと、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して混合する。ここで添加するボロンの金属アルコキシドは、非晶質軟磁性合金粉末に添加することにより、水と加水分解し、Ｂ２Ｏ３の水和物とエタノールになり、このＢ２Ｏ３が、非晶質軟磁性合金粉末の表面に酸化ボロン層を形成する。ＴＭＢまたはＴＥＢの添加量は、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％の範囲が好ましい。この範囲未満では磁気特性の面で好適ではなく、この範囲を超えると密度が低下する問題が生じることになる。
（２）被覆工程
被覆工程では、結着性絶縁樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対してアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンとを混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は、第１の製造工程の被覆工程と同様で良い。また、結着性絶縁樹脂としては、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの他に、ポリプロピレン（ＰＰ）エマルジョン、ポリエチレン（ＰＥ）エマルジョン、エチレン系共重合樹脂のエマルジョンなどを使用することができる点も同様である。
被覆工程では、結着性絶縁樹脂として、非晶質軟磁性合金粉末に対してアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンとを混合して、１２０℃で２時間乾燥後する。ここで添加するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は、第１の製造工程の被覆工程と同様で良い。また、結着性絶縁樹脂としては、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの他に、ポリプロピレン（ＰＰ）エマルジョン、ポリエチレン（ＰＥ）エマルジョン、エチレン系共重合樹脂のエマルジョンなどを使用することができる点も同様である。
［実施例１〜１１］
本発明の実施例１〜１１を、表１，２を参照して、以下に説明する。
［測定項目］
測定項目として、圧環強度と透磁率とコアロスを次のような手法により測定する。圧環強度は、ＪＩＳ ２５０７に基づき測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
本発明の実施例１〜１１を、表１，２を参照して、以下に説明する。
［測定項目］
測定項目として、圧環強度と透磁率とコアロスを次のような手法により測定する。圧環強度は、ＪＩＳ ２５０７に基づき測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（５ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で測定した。
［第１の特性比較（硼酸の添加量の比較）］
第１の特性比較では、結着性絶縁樹脂として添加する硼酸の量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
第１の特性比較では、結着性絶縁樹脂として添加する硼酸の量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Ａ，Ｂでは、比較例１，２として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｃでは、実施例１〜６として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、硼酸の添加量が０．０１〜１．２０ｗｔ％となるようにした２％硼酸水溶液と、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｃでは、実施例１〜６として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、硼酸の添加量が０．０１〜１．２０ｗｔ％となるようにした２％硼酸水溶液と、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
これらの項目Ａ〜Ｃの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中又は窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行い圧粉磁心を作製した。
表１は、この項目Ａ〜Ｃについて、比較例１〜３及び実施例１〜６として非晶質軟磁性合金粉末に添加する硼酸の添加量と焼鈍条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。図１は、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）の添加量と透磁率の関係を示した図である。図２は、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）の添加量とコアロス（Ｐｃｖ）の関係を示した図である。
表１の比較例１と比較例２とを比較すると、酸化雰囲気である大気中で熱処理を行うと、非酸化雰囲気である窒素雰囲気中で熱処理を行う場合に比べて圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率が大きく低下することが判る。すなわち、比較例１の強度は１３ＭＰａ、比較例２の強度は４２ＭＰａであり、比較例２の強度は比較例１の強度の３倍以上である。また、比較例１の透磁率の７８、比較例２の透磁率は４３であり、比較例２の透磁率は比較例１の透磁率よりも１５低くなっている。
表１及び図１，２の比較例１〜３及び実施例１〜６とを比較すると、硼酸を添加することで、大気中で熱処理を行っても、圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率の低下が少なくなることが判る。すなわち、比較例３及び実施例１〜６のうち透磁率と強度の値が最も低い比較例３と比較例１，２とを比較すると、比較例３の透磁率は５４であり、比較例２と同様に圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率の減少も抑えられていることが判る。
表１及び図１，２の比較例３及び実施例１〜６からは、硼酸を添加することで透磁率が上昇し、特に硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０１〜１．００ｗｔ％で５５以上の透磁率を得ることができる。しかし、硼酸の添加量を多くすると透磁率及び強度ともに低下し、硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して１．２５ｗｔ％になると透磁率が５４となり、硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０１ｗｔ％の透磁率とより低下することが判る。
以上より、硼酸を非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０１〜１．００ｗｔ％添加することで、酸化雰囲気中で熱処理を行う場合、非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することできる。
［第２の特性比較（焼鈍処理を行う雰囲気の比較）］
第２の特性比較では、成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類及び温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
第２の特性比較では、成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類及び温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Ｄでは、実施例４，７〜１１として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、２％の硼酸水溶液を０．０１〜１．２０ｗｔ％と、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
この項目Ｄの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中又は窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行い圧粉磁心を作製した。窒素雰囲気中で焼鈍を行う場合の各領域の温度の保持時間は、第１領域では２時間、第２領域では３０分、第３領域では２時間とした。
表２は、この項目Ｄについて、実施例４，７〜１１として焼鈍工程の第１領域（酸化ホウ素の形成）、第２領域（焼鈍）、第３領域（冷却）の条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。
表２の実施例４，７〜１１を比較すると、第２領域における焼鈍を非酸化性雰囲気（Ｎ２）で行う場合は、第２領域における焼鈍を大気中（Ａｉｒ）で行う場合に比べて、透磁率が高くなることが判る。実施例７〜１１を比較すると、第３領域における保持温度の上昇に伴い圧粉磁心の強度が高くなり、保持温度が低下すると透磁率が高くなることが判る。
以上より、焼鈍を非酸化性雰囲気（Ｎ２）で行い、冷却過程で雰囲気を大気に変化することで、非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
［実施例１２〜２３］
実施例１２〜２３は、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合の実施例である。測定項目については、実施例１〜１１と同様である。以下、本発明の実施例１２〜２３を表３，４を参照して説明する。
実施例１２〜２３は、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合の実施例である。測定項目については、実施例１〜１１と同様である。以下、本発明の実施例１２〜２３を表３，４を参照して説明する。
［第３の特性比較（ＴＭＢとＴＥＢの添加量の比較）］
第３の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合のＴＭＢとＴＥＢの添加量の比較の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
第３の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合のＴＭＢとＴＥＢの添加量の比較の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Ｅ，Ｆでは、比較例４，５として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｇでは、実施例１２〜１７及び比較例６として、非晶質軟磁性合金粉末にＴＭＢを非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０５〜１．５ｗｔ％を添加し、Ｂ２Ｏ３皮膜を形成した。その後、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。さらに、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｈでは、実施例１８として、非晶質軟磁性合金粉末にＴＥＢを非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５０ｗｔ％を添加し、Ｂ２Ｏ３皮膜を形成した。その後、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。さらに、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｇでは、実施例１２〜１７及び比較例６として、非晶質軟磁性合金粉末にＴＭＢを非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０５〜１．５ｗｔ％を添加し、Ｂ２Ｏ３皮膜を形成した。その後、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。さらに、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｈでは、実施例１８として、非晶質軟磁性合金粉末にＴＥＢを非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５０ｗｔ％を添加し、Ｂ２Ｏ３皮膜を形成した。その後、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。さらに、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
これらの項目Ｅ〜Ｈの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中又は窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行い圧粉磁心を作製した。
表３は、この項目Ｅ〜Ｈについて、比較例４〜６及び実施例１２〜１８として非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合のＴＭＢとＴＥＢの添加量と焼鈍条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。図１は、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）の添加量と透磁率の関係を示した図である。図２は、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）の添加量とコアロス（Ｐｃｖ）の関係を示した図である。
表３の比較例４と比較例５とを比較すると、酸化雰囲気である大気中で熱処理を行った比較例５は、非酸化雰囲気である窒素雰囲気中で熱処理を行った比較例４に比べて圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率及びコアロス（Ｐｃｖ）が大きく低下することが判る。すなわち、比較例４の強度は１３ＭＰａ、比較例５の強度は４２ＭＰａであり、比較例５の強度は比較例１の強度の３倍以上である。また、比較例４の透磁率は７８、比較例５の透磁率は４３であり、比較例５の透磁率は比較例４の透磁率よりも１５低くなっている。さらに、比較例４のコアロス（Ｐｃｖ）は２２７、比較例５のコアロス（Ｐｃｖ）は３３２であり、比較例５の透磁率は比較例４のコアロス（Ｐｃｖ）よりも１０５増加している。
表３及び図３の比較例６及び実施例１２〜１７からは、ＴＭＢとＴＥＢを添加することで透磁率が上昇し、特にＴＭＢとＴＥＢの添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０５〜１．００ｗｔ％で５２以上の透磁率を得ることができる。しかし、ＴＭＢとＴＥＢの添加量を多くすると透磁率及び強度ともに低下し、ＴＭＢとＴＥＢの添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して１．５０ｗｔ％になると透磁率が４３となり、硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０５ｗｔ％の透磁率とより低下することが判る。
表３及び図３の比較例５，６及び実施例１２〜１７とを比較すると、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合のＴＭＢとＴＥＢで覆うことで、大気中で熱処理を行っても、圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率及びコアロス（Ｐｖｃ）の低下が少なくなることが判る。すなわち、実施例１２〜１７のうち透磁率と強度の値が最も低い実施例１と比較例４，５とを比較すると、実施例１の強度は３９ＭＰに対して比較例５の強度は４２ＭＰと同程度である。一方、実施例１の透磁率は５２に対して比較例５の透磁率は４３である。すなわち、実施例１は比較例５と同様に圧粉磁心の強度が高くなる一方で、透磁率の減少が抑えられることが判る。
以上より、非晶質軟磁性合金粉末を予めＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合に、ＴＭＢとＴＥＢの添加量を非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０５〜１．００ｗｔ％添加することで、酸化雰囲気中で熱処理を場合の非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することできる。
［第４の特性比較（焼鈍処理を行う雰囲気の比較）］
第４の特性比較では、予め非晶質軟磁性合金粉末にＴＭＢとＴＥＢを添加してＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合の成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類及び温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
第４の特性比較では、予め非晶質軟磁性合金粉末にＴＭＢとＴＥＢを添加してＢ２Ｏ３皮膜で覆う場合の成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類及び温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が１５０μｍ以下の非晶質軟磁性合金粉末に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Ｉでは、非晶質軟磁性合金粉末にＴＭＢを非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５５ｗｔ％を添加し、Ｂ２Ｏ３皮膜を形成した。その後、軟化点が４０６℃の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。さらに、結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１２０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
この項目Ｉの試料に対して、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．２ｗｔ％を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中又は窒素雰囲気中で３０分間焼鈍を行い圧粉磁心を作製した。窒素雰囲気中で焼鈍を行う場合の各領域の温度の保持時間は、第１領域では２時間、第２領域では３０分、第３領域では２時間とした。
表４は、この項目Ｉについて、実施例１５，１９〜２３として焼鈍工程の第１領域（酸化ホウ素の形成）、第２領域（焼鈍）、第３領域（冷却）の条件と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で圧粉磁心の特性として、相対密度、透磁率、コアロス（Ｐｃｖ）、成形体強度について測定した。
表４の実施例１５，１９〜２３を比較すると、第２領域における焼鈍を非酸化性雰囲気（Ｎ２）で行う場合は、第２領域における焼鈍を大気中（Ａｉｒ）で行う場合に比べて、透磁率が高くなることが判る。実施例１９〜２３を比較すると、第３領域における保持温度の上昇に伴い圧粉磁心の強度が高くなり、保持温度が低下すると透磁率が高くなることが判る。
以上より、焼鈍を非酸化性雰囲気（Ｎ２）で行い、冷却過程で雰囲気を大気に変化することで、非晶質合金粉末の表面の結晶化による磁気特性の低下を防止するとともに、機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
［他の実施例］
本発明は、前記の実施例に限定されるものではない。以下のような他の実施例も包含する。
（ａ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜２１の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。
（ｂ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も含有する。
本発明は、前記の実施例に限定されるものではない。以下のような他の実施例も包含する。
（ａ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜２１の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。
（ｂ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も含有する。
Claims (10)
- 非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合し、
その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、結着性絶縁樹脂で被覆した混合物と潤滑性樹脂とを混合することで造粒粉を作製し、
得られた造粒粉を加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を窒素雰囲気中で焼鈍し、その後大気中で冷却してなる圧粉磁心において、
前記非晶質軟磁性合金粉末の表面が、非晶質軟磁性合金粉末内のホウ素でなく、外部から供給されたホウ素による酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）で被覆されていることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記酸化ホウ素被覆が、非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合した混合物に硼酸を添加することにより形成したものであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
- 前記硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０２〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項２に記載の圧粉磁心。
- 前記酸化ホウ素被覆が、前記軟磁性合金粉末にボロンの金属アルコキシドを被覆し、その後、加水分解することにより形成したものであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
- 前記ボロンの金属アルコキシドがトリメトキシボロンまたはトリエトキシボロンであり、その添加量が非晶質軟磁性合金粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心。
- 非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合する第１の混合工程と、
その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
被覆工程を経た混合物と潤滑性樹脂とを混合し造粒粉を作製する第２の混合工程と、
第２の混合工程を経た造粒粉を加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を窒素雰囲気中で焼鈍し、その後大気中で冷却する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記非晶質軟磁性合金粉末の表面が、非晶質軟磁性合金粉末内のホウ素でなく、外部から供給されたホウ素による酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）で被覆されていることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記酸化ホウ素被覆が、非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合する混合工程の後に、
混合物に硼酸を添加することにより形成したものであることを特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記硼酸の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．０２〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記酸化ホウ素被覆が、前記軟磁性合金粉末にボロンの金属アルコキシドを被覆し、その後、加水分解することにより形成したものであることを特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記ボロンの金属アルコキシドがトリメトキシボロンまたはトリエトキシボロンであり、その添加量が非晶質軟磁性合金粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項９に記載の圧粉磁心の製造方法。
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