JPH1150103A

JPH1150103A - 粉末冶金用鉄粉の製造方法

Info

Publication number: JPH1150103A
Application number: JP9203308A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Uenosono; 聡上ノ薗; Kuniaki Ogura; 邦明小倉; Sekihin You; 楊　　積彬
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp; Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1997-07-29
Filing date: 1997-07-29
Publication date: 1999-02-23

Abstract

(57)【要約】【課題】従来より一層優れた切削性および摺動特性を
発揮する焼結体、および合金元素を含有し高強度で焼結
後の矯正が可能な切削性および摺動特性に優れた焼結
体、の製造が可能な粉末冶金用鉄粉の製造方法を提供す
る。【解決手段】重量％で、Ｓ：0.03〜0.30％を含み、さ
らにMn：0.05〜0.40％を含有し残部Feおよび不可避的不
純物からなるアトマイズ鉄粉に、硼酸（H₃BO₃）、酸化
硼素（B₂O₃）、窒化硼素（BN）等のＢを含む化合物粉を
Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％添加混合し、還元雰囲気中で熱
処理する。アトマイズ鉄粉には、Ni、Moを予合金化して
添加してもよい。また、Ni、Mo、Cuを含有する粉末を添
加混合して、鉄粉表面にNi、Mo、Cuを部分合金化しても
よい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金用鉄粉に
関し、とくに焼結体として優れた切削性、摺動特性を発
揮し、またNi、Mo、Cu等を含有する場合でも焼結のまま
で矯正可能な粉末冶金用鉄粉の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、粉末冶金は、金属粉を金型内で
加圧して成形体としたのち、焼結して機械部品等を製造
する技術である。例えば、金属粉に鉄粉を用いる場合に
は、鉄粉にCu粉、黒鉛粉等を混合し、成形、焼結を行
い、通常5.0 〜7.2 g/cm³程度の密度を有する焼結体に
する。このような粉末冶金法を利用すれば、かなり複雑
な形状の機械部品を寸法精度良く製造できる。しかし、
さらに寸法精度の厳しい機械部品を製造する場合には、
焼結体に、さらに、切削あるいはドリル孔開け等の機械
加工を施すことがある。

【０００３】また、焼結体は、一般に切削性が劣るの
で、溶製材（例えば、連続鋳造で製造した鋳片を圧延し
て得た材料）を切削する場合に比べると、切削に使用す
る工具の寿命が短くなる。そのため、機械加工時のコス
トが高くなるという問題が生じる。焼結体の切削性が低
い原因は、焼結体に含まれる気孔にある。気孔によっ
て、切削が断続的になったり、あるいは、焼結体の熱伝
導率が低下して、切削部の温度が上昇するためである。

【０００４】そこで、焼結体の切削性を改善するため、
従来は、ＳやMnS を鉄粉に混合する場合が多かった。こ
れらＳやMnS は、切り屑の破断を容易にしたり、あるい
は工具すくい面にＳやMnS の薄膜を形成し、該薄膜が切
削時に潤滑作用を発揮するからである。例えば、特公平
3-25481 号公報には、Mnを0.1 〜0.5wt ％とさらにSi、
Ｃなどを含有する純鉄に、さらにＳを0.03〜0.07wt％添
加した溶鋼を、水または気体でアトマイズして製造する
粉末冶金用鉄粉が提案されている。しかしながら、この
鉄粉を用いて製造した焼結体の切削性は、従来の鉄粉で
製造した焼結体の２倍弱程度しか向上しておらず、より
一層の改良が要望されていた。

【０００５】また、特開平7-233401号公報、特開平7-23
3402号公報には、Ｓ、Cr、Mnを含むアトマイズ鋼粉が提
案されているが、この鋼粉を焼結すると、焼結体の気孔
内に黒鉛が残留し、同時にMnS が鉄粒子内に析出し、焼
結体の切削性が飛躍的に増加するとされている。なお、
この黒鉛の残留は、焼結中に、CrとＳが鉄粉粒子内の黒
鉛の拡散を抑制するために生ずると考えられている。

【０００６】しかしながら、このような鋼粉であって
も、焼結時の雰囲気ガス中にH₂が含まれると、その焼結
体の切削性、耐摩耗性が低下するという問題があり、さ
らなる改良が熱望されていた。さらに、特開平8-176604
号公報には、Ｂ：0.001 〜0.03wt％、Cr：0.02〜0.07wt
％、Mn：0.1wt ％未満、Ｓ、Se、Teの１種以上を合計で
0.03〜0.15wt％を含有する鉄粉を焼結することにより、
一層残留黒鉛量が増加し、切削性が向上することが開示
されている。しかしながら、特開平8-176604号公報に開
示された技術では、残留する黒鉛量は最高で0.42wt％程
度であり、さらに多量の黒鉛量を焼結体中に残留させる
ことができる鉄粉が望まれていた。

【０００７】一方、高強度や高疲労特性が要求される自
動車部品としてのギヤを粉末冶金法で製造する場合に
は、強度および疲労特性を向上させるために、合金元素
を添加する方法が一般的である。例えば、特公昭45-964
9 号公報では、純鉄粉に合金成分としてNi、Cu、Moなど
の粉末を拡散付着させることにより添加している。この
製法による鋼粉は圧縮性および焼結体の強度に優れてい
るが、その焼結体の硬度が高いため、焼結後の矯正がほ
とんど不可能でかつ切削性が悪いという問題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題に鑑み、従来より一層優れた切削性および
摺動特性を発揮する焼結体、および合金元素を含有し光
輝焼入れあるいは浸炭処理後に高強度を有しかつ焼結後
の矯正が可能な切削性および摺動特性に優れた焼結体、
の製造が可能な粉末冶金用鉄粉の製造方法を提供するこ
とを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、特開平8-
176604号公報に記載されたことを参考に、焼結体の切削
性および摺動特性をさらに一層向上させるため、鋭意検
討した。その結果、Ｂを含有する鉄粉は、Ｂの形態分析
から、鉄粉中のＢのほぼ100 ％が鉄粉表面にほう酸とし
て偏析しているという知見を得た。そこで、Ｓを特定量
含有するアトマイズのまま鉄粉あるいはＳを特定量含有
し仕上還元されたアトマイズ鉄粉にほう素を含む化合物
粉末を混合後、還元雰囲気中で仕上還元を行って得られ
た鉄粉に、必要に応じ黒鉛粉末および潤滑剤を添加・混
合し、成形、焼結して焼結体を作製したところ、Ｂを含
有する鉄粉と黒鉛粉末および潤滑剤からなる成形体を焼
結した場合に比べ、得られた焼結体中の遊離黒鉛量が増
加するという新しい知見を得た。また、遊離黒鉛量が１
wt％を超えると摺動特性が格段に向上するという知見も
得ている。

【００１０】本発明は、上記した知見に基づいて構成さ
れたものである。すなわち、本発明は、Ｓ：0.03〜0.30
重量％を含む仕上還元処理前のアトマイズ鉄粉に、Ｂを
含む化合物粉１種以上を前記鉄粉と前記Ｂを含む化合物
粉との合計量に対し重量％で、Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％
添加し混合したのち、還元雰囲気中で熱処理することを
特徴とする粉末冶金用鉄粉の製造方法である。

【００１１】また、本発明は、Ｓ：0.03〜0.30重量％を
含む仕上還元処理前のアトマイズ鉄粉に、Ｂを含む化合
物粉１種以上を前記鉄粉と前記Ｂを含む化合物粉との合
計量に対し重量％で、Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％添加し混
合し、還元雰囲気中で熱処理し、さらに該鉄粉に、Ni
粉、Mo粉あるいはMoO₃粉およびCu粉のうちから選ばれた
１種または２種以上を、該鉄粉とNi粉、Mo粉あるいはMo
O₃粉、Cu粉のうちから選ばれた１種または２種以上との
合計量に対し重量％で、Ni粉：0.5 〜7.0 ％、Mo粉ある
いはMoO₃粉：Mo換算で0.05〜3.5 ％、Cu粉：0.5 〜7.0
％の範囲内で添加し混合して、還元雰囲気中で熱処理す
ることを特徴とする粉末冶金用鉄粉の製造方法である。

【００１２】また、本発明は、Ｓ：0.03〜0.30重量％を
含む仕上還元処理前のアトマイズ鉄粉に、混合粉の合計
量に対し重量％で、Ｂを含む化合物粉１種以上をＢ換算
で0.001 〜0.3 ％、Ni粉、Mo粉あるいはMoO₃粉およびCu
粉のうちから選ばれた１種または２種以上を、Ni粉：0.
5 〜7.0 ％、Mo粉あるいはMoO₃粉：Mo換算で0.05〜3.5
％、Cu粉：0.5 〜7.0 ％の範囲内で添加し混合して、還
元雰囲気中で熱処理することを特徴とする粉末冶金用鉄
粉の製造方法である。

【００１３】また、本発明では、前記仕上還元処理前の
アトマイズ鉄粉を、重量％で、Ｓ：0.03〜0.30％を含
み、さらにMn：0.05〜0.40％を含有し残部Feおよび不可
避的不純物からなる鉄粉としても、また、重量％で、
Ｓ：0.03〜0.30％、Mn：0.05〜0.40％を含み、さらにN
i：0.5 〜7.0 ％、Mo：0.05〜6.0 ％のうちから選ばれ
た１種または２種を含有し残部Feおよび不可避的不純物
からなる鉄粉としてもよい。

【００１４】また、本発明では、前記仕上還元処理前の
アトマイズ鉄粉に代えて、前記仕上還元処理前のアトマ
イズ鉄粉を還元雰囲気中で還元処理した鉄粉を用いても
よい。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明では、Ｓを含有した仕上還
元処理前のアトマイズ鉄粉、あるいはＳを含有した仕上
還元処理前のアトマイズ鉄粉を還元処理した鉄粉に、Ｂ
を含む化合物粉を添加し混合したのち、還元雰囲気中で
熱処理する。このようにして得られた鉄粉は、その表面
にほう酸、あるいはＢを含む化合物と鉄粉表面の酸化鉄
が反応して形成されるFe−Ｂ化合物が偏析していると思
われる。

【００１６】本発明方法により製造された鉄粉は、さら
に黒鉛粉、または黒鉛粉および潤滑剤と必要に応じ銅粉
とを混合して、焼結体を作製する。本発明方法により製
造された鉄粉を用いた焼結体では、正確なメカニズムは
不明であるが、鉄粉中のＳ、あるいは鉄粉中に存在する
MnS 、FeS 等の介在物中のＳと、Ｂを含む化合物中に含
まれるＢとの相互作用により遊離黒鉛が生成しやすくな
ると考えられる。これは、Ｓ含有量の低い純鉄粉（Ｓ＝
0.02wt％程度）と、Ｂを含む化合物と混合して焼結体を
作製しても焼結体中に遊離黒鉛の生成は認められないこ
とからも推察できる。鉄粉中のＳあるいはさらにMn含有
量を本発明の範囲に限定すれば、鉄粉にNi、Cu、Mo等を
部分合金化により、あるいはNi、Moを予合金化により添
加しても、遊離黒鉛が生成しやすくなる効果は変わらな
い。この遊離黒鉛が、焼結体の切削性を向上させ、さら
に、遊離黒鉛の自己潤滑作用で焼結体の摺動特性をも向
上させる。

【００１７】さらに、光輝焼入れ、浸炭熱処理後は遊離
黒鉛が一部鉄粒子内に再固溶しベイナイト、マルテンサ
イトを主体とする組織となり高強度が得られる。つぎ
に、本発明の限定理由を説明する。鉄粉中のＳ含有量：0.03〜0.30％Ｓは、焼結体内の遊離黒鉛量を増加させる効果を有して
いる。Ｓ含有量が0.03％未満では残留黒鉛量の増加効果
が認められない。一方、0.30％を超えると、焼結時に
「すす」を発生し、製品である機械部品が錆やすくな
る。このため、鉄粉中のＳ含有量は重量％で、0.03〜0.
30％に限定した。

【００１８】鉄粉は、重量％で、Ｓ：0.03〜0.30％を含
み、さらにMn：0.05〜0.40％を含有し残部Feおよび不可
避的不純物からなるアトマイズ鉄粉とするのが好まし
い。鉄粉中のMn含有量：0.05〜0.40％ Mnは、焼結体内の遊離黒鉛量を減少させる元素である。
このため、予合金で含まれる鉄粉中のMnを0.40％を超え
て含有させると、焼結体内の遊離黒鉛量が少なくなり、
焼結体の切削性、摺動特性が低下する。また、Mnはでき
るだけ低減するのが望ましいが、溶鋼成分の調整段階で
Mn量の低減のために要する精錬コストと焼結体の切削性
の兼ね合いからMnの下限は0.05％とする。なお、好まし
い範囲は0.07〜0.15％である。

【００１９】さらに、必要に応じ、アトマイズ鉄粉中に
は、Ni：0.5 〜7.0 ％、およびMo：0.05〜6.0 ％の中か
ら選ばれた１種または２種を添加してもよい。Ni、Mo
は、焼結体の強度を高めるために予合金化して添加して
もよい。Niが0.5 ％未満、Moが0.05％未満では、焼結体
の強度の向上が認められない。また、Niが7.0 ％、Moが
6.0 ％を超えると焼結体の切削性が急激に低下するとと
もに、矯正が困難となるため、予合金添加する場合に
は、Niは0.5 〜7.0 ％、Moは0.05〜6.0 ％の範囲に限定
した。

【００２０】アトマイズ鉄粉は、上記した範囲の所定の
組成に調整した溶鋼を高圧水で噴霧した生粉を乾燥し、
あるいはさらに還元処理を施し、粉砕分級して製造され
る。乾燥、還元処理は通常の条件でよく、とくに限定し
ない。上記した組成の仕上還元処理前のアトマイズ鉄粉
あるいは上記した組成のアトマイズのまま鉄粉に還元処
理を施した鉄粉に、Ｂを含む化合物粉を鉄粉とＢを含む
化合物粉との合計量に対し重量％で、Ｂ換算で0.001 〜
0.3 ％添加し混合し、還元雰囲気中で熱処理し還元す
る。

【００２１】Ｂを含む化合物粉の配合量：Ｂ換算で0.00
1 〜0.3 ％Ｂを含む化合物粉の配合量は、鉄粉とＢを含む化合物粉
との合計量に対する重量％で、Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％
とする。Ｂを含む化合物粉としては、Ｂの酸化物、Ｂの
窒化物、ほう酸塩等が好適である。なかでも、B₂O₃、H₃
BO₃、ほう酸アンモニウム、六方晶BNが好ましい。これ
らＢを含む化合物粉を１種以上混合して配合するのが好
ましい。

【００２２】Ｂを含む化合物粉を１種以上Ｂ換算で0.00
1 ％以上配合すると、焼結体中の遊離黒鉛量の増加が著
しくなり、焼結体の切削性、摺動特性が一段と向上す
る。一方、Ｂを含む化合物粉の配合量が、Ｂ換算で、0.
3 ％を超えると圧縮性が低下する。このため、配合する
Ｂを含む化合物粉量はＢ換算で0.001 〜0.3 ％の範囲に
限定した。

【００２３】また、本発明では、上記した組成のアトマ
イズ鉄粉にＢを含む化合物粉を添加し混合し、還元雰囲
気中で熱処理した鉄粉としてのち、必要に応じNi粉、Mo
粉あるいはMoO₃粉およびCu粉のうちから選ばれた１種ま
たは２種以上を、前記鉄粉とNi粉、Mo粉あるいはMoO
₃粉、Cu粉のうちから選ばれた１種または２種以上との
合計量に対し重量％で、Ni粉：0.5 〜7.0 ％、Mo粉ある
いはMoO₃粉：Mo換算で0.05〜3.5 ％、Cu粉：0.5 〜7.0
％の範囲内で添加し混合して、還元雰囲気中で熱処理
し、Ni、Mo、Cuを拡散付着させて部分合金化してもよ
い。

【００２４】また、本発明では、上記した組成のアトマ
イズ鉄粉に、Ｂを含む化合物粉１種以上、およびNi粉、
Mo粉あるいはMoO₃粉、Cu粉のうちから選ばれた１種また
は２種以上を添加し混合し、還元雰囲気中で熱処理して
Ni、Mo、Cuを拡散付着させて部分合金化した鉄粉として
もよい。Ni、Cu、Moは、焼結体の強度を高めるために添
加するが、各元素が下限未満では、焼結体の強度向上が
認められず、上限を超えると焼結体の切削性が急激に低
下するとともに、焼結体の矯正が困難となる。

【００２５】本発明の製造方法で製造した鉄粉に、黒鉛
粉、必要に応じ、銅粉、潤滑剤を所定量配合添加し混合
した後、所定の圧粉密度となるように加圧成形し成形体
とし、焼結して焼結体を製造するのが好ましい。黒鉛粉の配合量：0.5 〜3.0 ％黒鉛粉の配合量は、鉄粉、黒鉛粉および必要に応じ添加
される銅粉との合計量に対する重量％で、0.5 〜3.0 ％
が好ましい。

【００２６】黒鉛粉末は摺動特性と切削性向上のために
焼結後気孔に黒鉛を残留させる黒鉛源として、また鉄中
に固溶せしめさらに強度を高めるために添加する。0.5
％未満では、摺動特性と強度が低下し、一方、3.0 ％を
超えるとパーライト比率が増加し切削性が低下する。銅粉の配合量：４％以下銅粉（Cu粉）の配合量は、鉄粉、黒鉛粉および銅粉との
合計量に対する重量％で、４％以下とするのが好まし
い。

【００２７】Cu粉は、切削性を低下させないで強度を高
めるために必要に応じ添加する。４％を超えると切削性
が低下する。ついで、上記した鉄粉、黒鉛粉と、必要に
応じ添加する銅粉との合計量100 重量部に対し、好まし
くは潤滑剤2.0 重量部以下を加え、Ｖブレンダ等の通常
の方法で１度に混合するのが好ましい。

【００２８】潤滑剤としてはステアリン酸亜鉛、オレイ
ン酸、ステアリン酸アミドとエチレンビスマスステアリ
ン酸アミドの混合物、ステアリン酸リチウム等が好適で
ある。混合後、所定の圧粉密度となるように加圧成形し
成形体とし、、焼結して焼結体を製造するのが好まし
い。

【００２９】

【実施例】

（実施例１）表１に示すＳ、Mnを含有し残部Feおよび不
可避的不純物からなる組成のアトマイズ鉄粉を製造し
た。まず、所定組成に調整した溶鋼（1630℃）を、水で
アトマイズし、アトマイズ鉄粉とした。この鉄粉を窒素
雰囲気中で140 ℃×60min の乾燥を行ってから、このア
トマイズのままの鉄粉に表１に示すＢを含む化合物粉を
混合して、純水素雰囲気中で930 ℃×20min の還元処理
を施した。冷却後、還元炉から取り出し、粉砕、分級し
た。

【００３０】これら鉄粉に、鉄粉と黒鉛粉とCu粉の合計
量に対し、黒鉛粉1.5 重量％、Cu粉2.0 重量％混合し、
さらにこの混合粉100 重量部に対し、潤滑剤をステアリ
ン酸亜鉛１重量部を加えたのち、密度6.85g/cm³になる
よう加圧して、円柱状の成形体とした。その成形体を、
水素10体積％を含む窒素雰囲気中で1130℃×20min の焼
結処理により得た焼結体を用いて評価した。

【００３１】得られた焼結体内の遊離黒鉛量は、焼結体
の１部（試料）を硝酸で溶解し、残渣をガラスフィルタ
で濾過して得た濾液から、赤外線吸収法で求めた。ま
た、切削性は、外径60mmφ、高さ10mmの円柱状の焼結体
を用い、直径２mmφのハイス製ドリルを、10000rpm、0.
012mm/rev の条件で回転させ、試験片に多数の孔を開
け、ドリルが穿孔不能になるまでに開けた孔の平均個数
（ドリル３本の平均値）を求め、その数値で評価した。
その数値が大きいほど切削性がよいとした。

【００３２】これらの結果を表１に示す。

【００３３】

【表１】

【００３４】表１より、本発明の粉末冶金用鉄粉で製造
した焼結体（No.1〜No.4）は、遊離黒鉛量が0.45wt％以
上であり、切削性の指数である工具寿命も320 個以上と
切削性が大幅に向上した。これに対し、Ｂを含む化合物
粉の配合量が本発明範囲を超える焼結体No.6では、切削
性の劣化は少ないが圧縮性が低下している。また、Ｂを
含む化合物粉の配合がない焼結体No.5、Ｓ量が低い焼結
体No.7、Mn量が高い焼結体No.8では、遊離黒鉛量が少な
く切削性が低下している。（実施例２）表２に示すＳ、Mn、Ni、Moを含有するアト
マイズ鉄粉を製造した。

【００３５】まず、所定組成に調整した溶鋼（溶鋼温
度：1630℃）を、水でアトマイズし、アトマイズ合金鋼
粉とした。この鉄粉を窒素雰囲気中で140 ℃×60min の
乾燥を行ってから、このアトマイズのままの鋼粉に表２
に示すＢを含む化合物粉を混合して、純水素雰囲気中で
930 ℃×20min の還元処理を施した。冷却後、還元炉か
ら取り出し、粉砕、分級した。

【００３６】これら鋼粉に、鋼粉と黒鉛粉の合計量に対
し、黒鉛粉1.5 重量％を混合し、さらにこの混合粉100
重量部に対し、潤滑剤をステアリン酸亜鉛１重量部を加
えたのち、密度7.0g/cm³になるよう加圧して、円柱状の
成形体とした。その成形体を、水素10体積％を含む窒素
雰囲気中で1250℃×60min の焼結処理により得た焼結体
を用いて、切削性の評価および矯正の可能性を評価し
た。

【００３７】また、焼結体をカーボンポテンシャル0.8
％の雰囲気中で、850 ℃×30min 加熱後、160 ℃の油中
に光輝焼入れして、引張強さを測定した。得られた焼結
体内の遊離黒鉛量は、実施例１と同様な方法で求めた。
また、切削性は、外径60mmφ、高さ10mmの円柱状の焼結
体を用い、直径１mmφのハイス製ドリルを、10000rpm、
0.012mm/rev の条件で回転させ、試験片に多数の孔を開
け、ドリルが穿孔不能になるまでに開けた孔の平均個数
（ドリル３本の平均値）を求め、その数値で評価した。
その数値が大きいほど切削性がよいとした。

【００３８】また、矯正の可能性は、焼結後の材料を５
t/cm³でプレスし変形したものを可、変形の小さいもの
を否とした。これらの結果をまとめて表２に示す。

【００３９】

【表２】

【００４０】表２より、本発明の粉末冶金用鉄粉で製造
した焼結体（No.2-1〜No.2-5）は、遊離黒鉛量が0.55％
以上あり、切削性の指数である工具寿命も170 個以上
と、切削性が大幅に向上した。また、Ni、Moの添加で光
輝焼入れ後の引張強さも810 〜1000MPa と高強度を示し
ている。また、焼結のままでも矯正が可能である。これ
に対し、Ｂを含む化合物粉の配合量が本発明範囲を超え
る焼結体No.2-7では、切削性の劣化は少ないが圧粉性が
低下している。また、Ｂを含む化合物粉の配合がない焼
結体No.2-6、Ｓ量が低い焼結体No.2-8、Mn量が高い焼結
体No.2-9では、遊離黒鉛量が少なく切削性が低下し、矯
正が不可能であった。また、合金添加量が多い焼結体N
o.2-10 、No.2-11 は切削性が低下し、矯正が不可能と
なった。（実施例３）表３に示すＳ、Mnを含有し残部Feおよび不
可避的不純物からなる組成のアトマイズ鉄粉を実施例１
と同様に製造した。

【００４１】まず、所定組成に調整した溶鋼（1630℃）
を、水でアトマイズし、アトマイズ鉄粉とした。この鉄
粉を窒素雰囲気中で140 ℃×60min の乾燥を行ってか
ら、このアトマイズのままの鉄粉に表３に示すＢを含む
化合物粉を混合して、純水素雰囲気中で930 ℃×20min
の還元処理を施した。冷却後、還元炉から取り出し、粉
砕、分級した。

【００４２】これら鉄粉に、カルボニルNi粉末、MoO₃粉
末、Cu粉末を所定量混合し、水素ガス中で875 ℃×60mi
n 熱処理し、Ni、Mo、Cuを拡散部分合金化した。冷却
後、粉砕、分級した。表３に拡散部分合金化前後の鉄粉
中のＢ量および拡散合金量をまとめて示す。これら鋼粉
に、鋼粉と黒鉛粉の合計量に対し、黒鉛粉1.5 重量％を
混合し、さらにこの混合粉100 重量部に対し、潤滑剤を
ステアリン酸亜鉛１重量部を加えたのち、密度7.0g/cm³
になるように加圧して、円柱状の成形体とした。その成
形体を、水素10体積％を含む窒素雰囲気中で1250℃×60
min の焼結処理により得た焼結体を用いて、切削性の評
価および矯正の可能性を評価した。

【００４３】また、焼結体をカーボンポテンシャル0.8
％の雰囲気中で、850 ℃×30min 加熱後、160 ℃の油中
に光輝焼入れして、引張強さを測定した。これらの結果
をまとめて表３に示す。評価方法は実施例２と同様に行
った。

【００４４】

【表３】

【００４５】表３より、本発明の粉末冶金用鉄粉（部分
合金鋼粉）で製造した焼結体（No.3-1〜No.3-7）は、遊
離黒鉛量が0.65％以上あり、切削性の指数である工具寿
命も250 個以上と、切削性が大幅に向上した。また、N
i、Mo、Cuの部分合金化で光輝焼入れ後の引張強さも720
〜960MPaと高強度を示している。また、焼結のままで
矯正が可能である。これに対し、Ｂを含む化合物の配合
量が本発明範囲を超える焼結体No.3-9では、切削性の劣
化は少ないが圧縮性が低下している。また、Ｂを含む化
合物の配合がない焼結体No.3-8、Ｓ量が低い焼結体No.3
-10 、Mn量が高い焼結体No.3-11 では、遊離黒鉛量が少
なく切削性が著しく低下し、矯正が不可能となった。ま
た、部分合金化量が多い焼結体No.3-12 、No.3-13 、N
o.3-14 は切削性が低下し、矯正が不可能となった。（実施例４）表４に示すＳ、Mnを含有したアトマイズ鉄
粉を製造した。

【００４６】まず、所定組成に調整した溶鋼を、水でア
トマイズし、乾燥、解砕後粉末とし、窒素雰囲気中で14
0 ℃×60min の乾燥を行ってからこのアトマイズのまま
の鉄粉に、Ｂを含む化合物粉１種以上および、カルボニ
ルNi粉末、MoO₃粉末、Cu粉末から選ばれた１種以上を表
４に示す組成となる割合で混合し、水素ガス中で875℃
×60min 熱処理し、Ni、Mo、Cuを鉄粉表面に拡散付着さ
せた部分合金化し合金鋼粉とした。冷却後、仕上還元炉
から取り出し、粉砕、分級した。表４に拡散部分合金化
前後の鉄粉の組成、Ｂを含む化合物の配合量（Ｂ換算％
で示す）および拡散合金量（MoはMo換算％で示す）をま
とめて示す。

【００４７】これら合金鋼粉に、実施例２と同様に黒鉛
粉および潤滑剤を混合し、加圧成形し成形体とした。そ
の成形体を、水素10体積％を含む窒素雰囲気中で1250℃
×60min の焼結処理により得た焼結体を用いて、切削性
の評価および矯正の可能性を評価した。また、焼結体を
カーボンポテンシャル0.8 ％の雰囲気中で、850 ℃×30
min 加熱後、160 ℃の油中に光輝焼入れして、引張強さ
を測定した。

【００４８】これらの結果をまとめて表４に示す。評価
方法は実施例２と同様に行った。

【００４９】

【表４】

【００５０】表４より、本発明の粉末冶金用鉄粉（部分
合金鋼粉）で製造した焼結体（No.4-1〜No.4-7）は、遊
離黒鉛量が0.50％以上あり、切削性の指数である工具寿
命も260 個以上と、切削性が大幅に向上した。また、N
i、Mo、Cuの部分合金化で光輝焼入れ後の引張強さも715
〜940MPaと高強度を示している。また、焼結のままで
矯正が可能である。これに対し、Ｂを含む化合物の配合
量が本発明範囲を超える焼結体No.4-9では、切削性の劣
化は少ないが圧縮性が低下している。また、Ｂを含む化
合物の配合がない焼結体No.4-8、Ｓ量が低い焼結体No.4
-10 、Mn量が高い焼結体No.4-11 では、遊離黒鉛量が少
なく切削性が著しく低下し、矯正が不可能となった。ま
た、部分合金化量が多い焼結体No.4-12 、No.4-13 、N
o.4-14 は切削性が低下し、矯正が不可能となった。（実施例５）本発明範囲の製造方法で製作した焼結体N
o.2-1、No.3-1、No.3-2、No.4-1、No.4-5および本発明
範囲を外れる製造方法で製作した焼結体No.3-8、No.3-1
0 、No.4-11 について、摺動特性を評価した。摺動特性
は、上記した焼結体から、内径10mmφ×外径20mmφ×高
さ8mm の円筒状試験体を製作し、その円筒内に直径10mm
φのＳ45Ｃ製シャフトを孔壁とのクリアラン20μm で挿
入した。そして、乾燥条件下で、シャフトを周速100m/m
inで回転させて、接触荷重を低荷重から段階的に増加さ
せる方法で耐摩耗性試験を行い、シャフトと円筒内壁と
が焼付いたときの接触荷重をその焼結体の摺動特性とし
た。焼付いたときの接触荷重が大きいほど摺動特性が良
好とした。

【００５１】

【表５】

【００５２】本発明の方法で製造した焼結体（No.2-1、
No.3-1、No.3-2、No.4-1、No.4-5）は、遊離黒鉛量が１
％以上であり、焼付くときの接触荷重は５kgf/mm²以上
と高い摺動特性を有している。このように、遊離黒鉛量
が１％以上となると、摺動特性が格段に向上する。これ
に対し、Ｂを含む化合物の配合がない焼結体No.3-8、Ｓ
量が低い焼結体No.3-10 、Mn量が高い焼結体No.4-11 で
は、遊離黒鉛量が少なく、焼付くときの接触荷重は0.2k
gf/mm²以下と摺動特性が低下している。

【００５３】

【発明の効果】本発明によれば、焼結体の切削性、摺動
特性が従来の方法を用いて製造された焼結体に比べ良く
なる。また、本発明による焼結体から機械部品を製造す
れば、機械部品の矯正が可能で、その寿命も延び、産業
上、非常に有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小倉邦明千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者楊積彬新潟県新潟市小金町３−１三菱マテリアル株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｓ：0.03〜0.30重量％を含む仕上還元処
理前のアトマイズ鉄粉に、Ｂを含む化合物粉１種以上を
前記鉄粉と前記Ｂを含む化合物粉との合計量に対し重量
％で、Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％添加し混合したのち、還
元雰囲気中で熱処理することを特徴とする粉末冶金用鉄
粉の製造方法。
【請求項２】Ｓ：0.03〜0.30重量％を含む仕上還元処
理前のアトマイズ鉄粉に、Ｂを含む化合物粉１種以上を
前記鉄粉と前記Ｂを含む化合物粉との合計量に対し重量
％で、Ｂ換算で0.001 〜0.3 ％添加し混合し、還元雰囲
気中で熱処理し、さらに該鉄粉に、Ni粉、Mo粉あるいは
MoO₃粉およびCu粉のうちから選ばれた１種または２種以
上を、該鉄粉とNi粉、Mo粉あるいはMoO₃粉、Cu粉のうち
から選ばれた１種または２種以上との合計量に対し重量
％で、Ni粉：0.5 〜7.0 ％、Mo粉あるいはMoO₃粉：Mo換
算で0.05〜3.5 ％、Cu粉：0.5 〜7.0 ％の範囲内で添加
し混合して、還元雰囲気中で熱処理することを特徴とす
る粉末冶金用鉄粉の製造方法。
【請求項３】Ｓ：0.03〜0.30重量％を含む仕上還元処
理前のアトマイズ鉄粉に、混合粉の合計量に対し重量％
で、Ｂを含む化合物粉１種以上をＢ換算で0.001 〜0.3
％、Ni粉、Mo粉あるいはMoO₃粉およびCu粉のうちから選
ばれた１種または２種以上を、Ni粉：0.5 〜7.0 ％、Mo
粉あるいはMoO₃粉：Mo換算で0.05〜3.5 ％、Cu粉：0.5
〜7.0 ％の範囲内で添加し混合して、還元雰囲気中で熱
処理することを特徴とする粉末冶金用鉄粉の製造方法。
【請求項４】前記アトマイズ鉄粉が、重量％で、Ｓ：
0.03〜0.30％を含み、さらにMn：0.05〜0.40％を含有し
残部Feおよび不可避的不純物からなる鉄粉である請求項
１ないし３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄粉の製造方
法。
【請求項５】前記アトマイズ鉄粉が、重量％で、Ｓ：
0.03〜0.30％、Mn：0.05〜0.40％を含み、さらにNi：0.
5 〜7.0 ％、Mo：0.05〜6.0 ％のうちから選ばれた１種
または２種を含有し残部Feおよび不可避的不純物からな
る鉄粉である請求項１記載の粉末冶金用鉄粉の製造方
法。
【請求項６】前記アトマイズ鉄粉に代えて、前記アト
マイズ鉄粉を還元雰囲気中で還元処理した鉄粉を用いる
請求項１ないし５のいずれかに記載の粉末冶金用鉄粉の
製造方法。