KR102058836B1 - 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체 - Google Patents

분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체 Download PDF

Info

Publication number
KR102058836B1
KR102058836B1 KR1020187002723A KR20187002723A KR102058836B1 KR 102058836 B1 KR102058836 B1 KR 102058836B1 KR 1020187002723 A KR1020187002723 A KR 1020187002723A KR 20187002723 A KR20187002723 A KR 20187002723A KR 102058836 B1 KR102058836 B1 KR 102058836B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
iron
metallurgy
mixed
mixed powder
Prior art date
Application number
KR1020187002723A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20180022903A (ko
Inventor
아키오 고바야시
나오미치 나카무라
도시오 마에타니
아키오 소노베
이츠야 사토
Original Assignee
제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 filed Critical 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Publication of KR20180022903A publication Critical patent/KR20180022903A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102058836B1 publication Critical patent/KR102058836B1/ko

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • B22F1/0003
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/12Metallic powder containing non-metallic particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0264Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements the maximum content of each alloying element not exceeding 5%
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/12Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Abstract

Ni 를 함유하지 않음에도 불구하고, Ni 를 함유하는 경우와 동등 이상의 우수한 인장 강도 및 인성을 갖는 소결체를 얻을 수 있는 분말 야금용 혼합 분말을 제공한다. 철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말로 하는 제 1 혼합 공정과, 상기 원료 혼합 분말을 열처리함으로써, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 를 확산 부착시켜 부분 확산 합금강분으로 하는 확산 부착 공정과, 상기 부분 확산 합금강분에, 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말로 하는 제 2 혼합 공정을 갖는 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법으로서, 상기 철기 분말의 평균 입경이 30 ∼ 120 ㎛ 이고, 상기 Cu 함유 분말로서 아산화구리분을 사용하고, 상기 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성을, Mo : 0.2 ∼ 1.5 mass%, Cu : 0.5 ∼ 4.0 mass%, C : 0.1 ∼ 1.0 mass%, 그리고 잔부의 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성으로 하는, 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.

Description

분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체{METHOD OF PRODUCING MIXED POWDER FOR POWDER METALLURGY, METHOD OF PRODUCING SINTERED BODY, AND SINTERED BODY}
본 발명은, 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, Ni 를 함유하지 않음에도 불구하고 자동차용 고강도 소결 부품 등의 제조에 적합한 특성을 갖는 분말 야금용 혼합 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 소결체의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 소결체에 관한 것이다.
분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을 제품 형상에 매우 가까운 형상 (이른바 니어 넷 형상) 으로, 게다가 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 사용하여 부품을 제조하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종 기계용 부품으로서 다방면에 이용되고 있다.
이러한 분말 야금 기술에는, 철기 분말이 주로 사용된다. 철기 분말은, 성분에 따라, 철분 (鐵粉) (예를 들어 순철분 등) 이나, 합금강분 등으로 분류된다. 또, 철기 분말은, 그 제법에 기초하여, 애토마이즈 철분, 환원 철분 등으로 분류된다. 그리고, 제조 방법에 따른 분류를 사용하는 경우, 철분은, 순철분뿐만 아니라 합금강분을 포함하는 넓은 의미로 사용된다.
분말 야금 기술에 있어서는, 상기와 같은 철기 분말을 사용하여 성형체를 제조하고, 그 성형체를 소결함으로써 소결체가 제조된다. 상기 성형체는, 일반적으로, 철기 분말에, Cu 분·흑연분 등의 합금용 분말과, 스테아르산, 스테아르산리튬 등의 윤활제를 혼합하여 혼합분으로 한 후, 이것을 금형에 충전하여 가압 성형함으로써 제조된다.
여기서, 통상적인 분말 야금 공정에서 얻어지는 성형체의 밀도는, 6.6 ∼ 7.1 Mg/㎥ 정도이다. 이들 성형체는, 그 후의 소결 처리에 의해 소결체가 되고, 추가로 필요에 따라 사이징이나 절삭 가공이 실시되어, 분말 야금 부품 (부품) 이 된다. 또, 더욱 높은 강도가 필요한 경우에는, 소결 후에 침탄 열처리나 광휘 열처리가 실시되는 경우도 있다.
최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 부품의 강도 향상이 강하게 요망되고 있다. 특히, 철기 분말로 제조되는 철기 분말 부품 (철기 소결체) 에 대한 고강도화의 요구가 강하다.
여기서, 철기 분말로는, 주로, 원료분 (순철분) 에 합금 원소를 첨가한 이하의 분말이 알려져 있다 ;
(1) 순철분에 각 합금 원소 분말을 배합한 혼합분,
(2) 각 합금 원소와 순철분을 완전히 합금화한 예 (豫) 합금강분,
(3) 순철분이나 예합금강분의 표면에 각 합금 원소 분말을 부분적으로 부착 확산시킨 부분 확산 합금강분 (복합 합금강분이라고도 한다).
상기 (1) 의 혼합분은, 순철분과 동등한 고압축성을 갖는다는 이점을 갖고 있다. 그러나, 소결시에 각 합금 원소가 Fe 중에 충분히 확산되지 않아 불균질 조직이 되고, 그 결과, 최종적으로 얻어지는 소결체의 강도가 떨어지는 경우가 있었다. 또, 합금 원소로서 Mn, Cr, V, 및 Si 등을 사용하는 경우, 이들 원소는 Fe 에 비해 보다 용이하게 산화되기 때문에, 소결시에 산화를 받아, 최종적으로 얻어지는 소결체의 강도가 저하된다는 문제가 있었다. 상기 산화를 억제하여, 소결체를 저산소량화하기 위해서는, 소결시의 분위기나, 소결 후에 침탄을 실시하는 경우에는 침탄 분위기 중의 CO2 농도나 이슬점을 엄밀하게 제어할 필요가 있다. 이 때문에, 상기 (1) 의 혼합분은, 최근의 고강도화의 요구에 대응할 수 없어, 사용되지 않는 상태에 이르고 있다.
상기 (2) 의 예합금강분을 사용하면, 합금 원소의 편석을 완전히 방지할 수 있기 때문에, 소결체의 조직을 균일화할 수 있다. 그 때문에, 소결체의 기계적 특성이 안정되는 것에 추가하여, Mn, Cr, V 및 Si 등을 합금 원소로서 사용하는 경우에도, 합금 원소의 종류와 양을 한정함으로써, 소결체의 저산소량화를 달성할 수 있다. 그러나, 예합금강분은, 용강을 애토마이즈하여 제조되기 때문에, 용강의 애토마이즈 공정에서의 산화와 완전 합금화에 의한 강분의 고용 경화를 발생시키기 쉽고, 그 결과, 프레스 성형시에 압분체의 밀도가 잘 높아지지 않는다는 문제가 있었다.
상기 (3) 의 부분 확산 합금강분은, 순철분이나 예합금강분에 각 합금 원소의 금속 분말을 배합하고, 비산화성 또는 환원성의 분위기하에서 가열하여, 상기 순철분이나 예합금강분의 표면에 상기 금속 분말을 부분적으로 확산 접합하여 제조된다. 그 때문에, 부분 확산 합금강분을 사용함으로써, 상기 (1) 의 철기 혼합분이나 상기 (2) 의 예합금강분의 문제를 회피하면서, 상기 (1) 의 철기 혼합분 및 상기 (2) 의 예합금강분의 이점을 얻을 수 있다.
즉, 부분 확산 합금강분을 사용함으로써, 저산소량화와 순철분과 동등한 고압축성을 양립시킬 수 있다. 나아가서는, 소결체의 조직을 완전 합금상과 부분적인 농화상으로 이루어지는 복합 조직으로 하는 것도 가능하기 때문에, 소결체의 강도가 더욱 향상된다. 그러므로, 부분 확산 합금강분은, 최근의 부품의 고강도화의 요구에 대응하는 것이 가능하여, 그 개발이 널리 실시되고 있다.
상기 부분 확산 합금강분의 제조에 일반적으로 사용되고 있는 기본적인 합금 성분으로는, Ni 및 Mo 를 들 수 있다.
Ni 는, 소결체의 인성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. 이것은, Ni 의 첨가에 의해, 오스테나이트가 안정화되고, 그 결과, 보다 많은 오스테나이트가 ?칭 후에도 마텐자이트로 변태되지 않고 잔류 오스테나이트로서 남기 때문이다. 또, Ni 는, 고용 강화에 의해 소결체의 매트릭스를 강화하는 작용을 갖고 있다.
이에 반하여, Mo 는 ?칭성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. 따라서, Mo 는, ?칭 처리시에 페라이트의 생성을 억제하고, 베이나이트 또는 마텐자이트를 생성시키기 쉽게 함으로써, 소결체의 매트릭스를 변태 강화한다. 또, Mo 는, 매트릭스에 고용되어 고용 강화하는 작용과, 미세 탄화물을 형성하여 매트릭스를 석출 강화하는 작용의 양자를 구비하고 있다. 또한, Mo 는, 가스 침탄성이 양호하고, 비립계 산화 원소이기 때문에, 소결체를 침탄 강화하는 작용도 갖고 있다.
이들 합금 성분을 함유하는 부분 확산 합금강분을 사용한 고강도 소결 부품용의 혼합분으로는, 예를 들어, 특허문헌 1 에, Ni : 0.5 ∼ 4 mass%, Mo : 0.5 ∼ 5 mass% 가 되도록 부분 합금화한 합금강분에, 추가로, Ni : 1 ∼ 5 mass%, Cu : 0.5 ∼ 4 mass%, 흑연분 : 0.2 ∼ 0.9 mass% 를 혼합한 고강도 소결 부품용 혼합분이 개시되어 있다.
또, Ni 를 함유하지 않고, 또한 고밀도의 철계 소결체로서, 특허문헌 2 에는, 평균 입경이 1 ∼ 18 ㎛ 인 철계 분말에, 평균 입경이 1 ∼ 18 ㎛ 인 Cu 분을 100 : (0.2 ∼ 5) 의 중량비로 혼합하여 성형, 소결하는 철계 소결체의 제조 방법이 개시되어 있다. 특허문헌 2 에 기재된 기술에서는, 통상보다 극단적으로 작은 평균 입경의 철계 분말을 사용함으로써, 소결체 밀도가 7.42 g/㎤ 이상이라는, 통상에서는 있을 수 없을 정도로 높은 밀도의 소결체를 얻는 것을 가능하게 하고 있다.
또한, 부분 확산 합금강분을 사용한 고강도 소결 부품용의 혼합분으로서, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, Ni 및 Mo 를 확산 부착시킨 합금강분에 금속 Cu 분 및 흑연분을 혼합한 고강도 소결 부품용 혼합분이 개시되어 있다.
일본 특허공보 제3663929호 일본 공개특허공보 평4-285141호 일본 특허공보 제4483595호
그러나, 발명자들의 고찰 결과, 상기한 특허문헌 1 및 특허문헌 3 에 기재된 혼합분을 사용한 소결 재료나, 특허문헌 2 에 기재된 방법에 의해 얻어지는 소결 재료에는, 다음과 같은 문제점이 있음을 알 수 있었다.
즉, 특허문헌 1 에 기재된 소결 재료에서는, 최저 1.5 mass% 의 Ni 를 필요로 하고, 그 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 실질적으로는 3 mass% 이상의 Ni 를 함유하고 있다. 그러므로, 특허문헌 1 에 기재된 소결 재료로 800 ㎫ 이상의 고강도를 얻기 위해서는, 3 mass% 이상과 같은 다량의 Ni 가 필요해진다. 또한, 침탄, ?칭, 및 템퍼링 처리 후에 있어서 1000 ㎫ 이상의 강도를 갖는 소결체를 얻기 위해서는, 더욱 다량의 Ni 가 필요한 것으로 생각된다.
그러나, Ni 는 최근의 환경 문제에 대한 대응이나 리사이클의 관점에서는 불리한 원소로서, 가능한 한 사용을 피하는 것이 바람직한 원소이다. 또, 수 mass% 의 Ni 의 첨가는 비용의 점에서도 매우 불리하다. 또한, Ni 를 합금 원소로서 사용한 경우, 철분이나 합금강분 중에 Ni 를 충분히 확산시키기 위해서는, 장시간의 소결이 필요해진다는 문제도 있다.
또, 특허문헌 2 에 기재된 소결 재료에서는, Ni 의 첨가는 없지만, 사용하고 있는 철계 분말의 평균 입경이 1 ∼ 18 ㎛ 로 통상보다 작다. 이와 같이 입경이 작으면, 혼합분의 유동성이 나빠져, 프레스 성형을 실시할 때에 분말을 금형 충전할 때의 작업 효율이 낮아진다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 3 에 기재된 소결 재료에서는, 혼합분에 금속 Cu 분이 함유되어 있다. 이 금속 Cu 분은, 소결 처리시에 용융되어, 철분립의 사이에 침투함으로써, 철분의 입자간 거리를 확대하여, 성형체의 사이즈에 비해 소결체의 사이즈를 크게 한다. 그 때문에, 소결체의 밀도가 성형체에 비해 낮아진다. 이 현상은 일반적으로, Cu 팽창으로서 알려져 있다. 이 Cu 팽창에 의한 밀도 저하가 크면, 소결체의 강도나 인성의 저하로 이어진다는 불리한 점이 있다.
본 발명은, 상기한 현 상황을 감안하여, Ni 를 함유하지 않음 (Ni 프리) 에도 불구하고, Ni 를 함유하는 경우와 동등 이상의 우수한 특성 (예를 들어, 침탄, ?칭, 및 템퍼링 후의 인장 강도나 인성) 을 갖는 소결체를 얻을 수 있는 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 상기 분말 야금용 혼합 분말을 사용한 소결체의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해, Ni 를 함유하지 않는 분말 야금용 혼합 분말의 합금 성분 및 그 첨가 수단에 대해 다양하게 검토를 거듭하였다. 그 결과, 다음의 (1) ∼ (6) 의 지견을 얻었다.
(1) 미리 Mo 및 Cu 를 철기 분말에 부분 확산시켜 부분 확산 합금강분으로 하고, 상기 부분 확산 합금강분에 흑연분을 혼합하여 얻은 분말 야금용 혼합 분말을 사용함으로써, Ni 를 함유하지 않음에도 불구하고, Ni 를 함유하는 경우와 동등 이상의 특성을 갖는 소결체가 얻어지는 경우가 있다.
(2) 상기 (1) 의 경우에 있어서, Mo 는 소결시에 페라이트 안정화 원소로서 작용한다. 그 결과, Mo 함유량이 높은 부분의 근방에서는, 페라이트상이 생성되어 철분끼리의 소결이 촉진되고, 소결체의 밀도가 향상된다.
(3) 상기 (1) 의 경우에 있어서, Cu 는, 소결체를 침탄, ?칭할 때에 마텐자이트 변태가 개시되는 온도를 저온도측으로 이동시켜, 소결체를 강화한다.
(4) 상기 (1) 의 경우에 있어서, 우수한 특성을 갖는 소결체를 얻기 위해서는, 상기 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성이 특정한 범위 내가 되도록 제어함과 함께, 상기 철기 분말의 평균 입경을 30 ∼ 120 ㎛ 로 하고, 부분 확산 합금강분을 제조할 때에 사용하는 Cu 원으로서 금속 Cu 분이 아니라 아산화구리 (Cu2O) 의 분말을 사용할 필요가 있다.
(5) 아산화구리 분말을 사용함으로써, 금속 Cu 분을 사용한 경우에 발생하는 Cu 팽창을 회피하여, 소결체의 밀도 저하를 억제할 수 있다.
(6) 평균 입경 : 30 ∼ 120 ㎛ 의 철기 분말을 사용함으로써, 분말 야금용 혼합 분말의 유동성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 그 요지 구성은 다음과 같다.
1. 철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말로 하는 제 1 혼합 공정과,
상기 원료 혼합 분말을 열처리함으로써, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 를 확산 부착시켜 부분 확산 합금강분으로 하는 확산 부착 공정과,
상기 부분 확산 합금강분에, 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말로 하는 제 2 혼합 공정을 갖는 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법으로서,
상기 철기 분말의 평균 입경이 30 ∼ 120 ㎛ 이고,
상기 Cu 함유 분말로서 아산화구리분을 사용하고,
상기 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성을, Mo : 0.2 ∼ 1.5 mass%, Cu : 0.5 ∼ 4.0 mass%, C : 0.1 ∼ 1.0 mass%, 그리고 잔부의 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성으로 하는, 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.
2. 상기 Cu 함유 분말의 평균 입경이 5 ㎛ 이하인, 상기 1 에 기재된 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.
3. 상기 1 또는 2 에 기재된 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법으로 얻은 분말 야금용 혼합 분말을 성형하고, 소결하는, 소결체의 제조 방법.
4. 상기 3 에 기재된 소결체의 제조 방법으로 얻어지는 소결체.
본 발명에 의하면, Ni 를 함유하지 않음에도 불구하고, Ni 를 함유하는 경우와 동등 이상의 우수한 특성을 갖는 소결체를 제조할 수 있는 분말 야금용 혼합 분말이 얻어진다. 또, 본 발명의 분말 야금용 혼합 분말은, 유동성이 높기 때문에, 프레스 성형하기 위해 그 분말 야금용 혼합 분말을 금형에 충전할 때의 작업 효율이 우수하다. 또한, 본 발명에 의하면, 통상적인 소결법이어도, 우수한 강도와 인성을 겸비한 소결체를 염가로 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명을 실시하는 방법에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서의 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법은, 다음의 (1) ∼ (3) 의 공정을 갖는다 ;
(1) 철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말로 하는 제 1 혼합 공정,
(2) 상기 원료 혼합 분말을 열처리함으로써, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 를 확산 부착시켜 부분 확산 합금강분으로 하는 확산 부착 공정, 및
(3) 상기 부분 확산 합금강분에, 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말로 하는 제 2 혼합 공정.
그리고, 상기 철기 분말로는, 평균 입경이 30 ∼ 120 ㎛ 인 철기 분말이 사용된다. 또, 상기 Cu 함유 분말로는 아산화구리분이 사용된다. 또한, 상기 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성을, Mo : 0.2 ∼ 1.5 mass%, Cu : 0.5 ∼ 4.0 mass%, C : 0.1 ∼ 1.0 mass%, 그리고 잔부의 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 것으로 한다.
상기 서술한 바와 같이 종래의 방법에서는, Mo 를 확산 부착시킨 부분 확산 합금강분에 금속 Cu 분 및 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말을 제조하였다. 이에 반하여, 본 발명의 방법에서는, Mo 와 함께 Cu 를 철기 분말에 미리 확산 부착시키는 것에 추가하여, Cu 를 확산 부착시키기 위한 Cu 원으로서 아산화구리 분말을 사용한다.
다음으로, 상기 (1) ∼ (3) 의 각 공정에 대해 설명한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 특별히 언급하지 않는 한「%」는 mass% 를 의미하는 것으로 한다. 또, Mo 량, Cu 량, 및 흑연분량은, 분말 야금용 혼합 분말 전체에 대한 각각의 함유량을 의미하는 것으로 한다.
[제 1 혼합 공정]
제 1 혼합 공정에서는, 철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말로 한다. 상기 제 1 혼합 공정에서 사용되는 혼합 방법에 대해서는, 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 헨셸 믹서나 콘형 믹서 등을 사용하여, 통상적인 방법에 따라 실시할 수 있다. 또, 혼합되는 철기 분말, Mo 함유 분말, 및 Cu 함유 분말의 배합 비율은, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성이 후술하는 범위가 되도록 조정하면 된다. 즉, 분말 야금용 혼합 분말에 전체에 대하여, Mo 량이 0.2 ∼ 1.5 %, Cu 량이 0.5 ∼ 4.0 % 가 되도록 혼합한다.
(철기 분말)
평균 입경 : 30 ∼ 120 ㎛
본 발명에서는, 사용하는 철기 분말의 평균 입경을 30 ∼ 120 ㎛ 로 한다. 철기 분말의 평균 입경이 30 ㎛ 를 하회하면, 철기 분말 그 자체나, 그 철기 분말을 사용하여 얻어지는 원료 혼합 분말의 유동성이 나빠져, 금형 충전 등의 작업 효율이 저하된다. 그 때문에, 철기 분말의 평균 입경을 30 ㎛ 이상으로 한다. 상기 평균 입경은 40 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 50 ㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 평균 입경이 120 ㎛ 를 초과하면, 소결시의 조밀화 (稠密化) 의 구동력이 작아져, 조대한 철분립의 주위에 조대한 공공이 형성되어, 소결체의 밀도가 저하된다. 그리고 그 결과, 소결체의 강도나 인성이 저하된다. 그 때문에, 철기 분말의 평균 입경을 120 ㎛ 이하로 한다. 상기 평균 입경은, 100 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 80 ㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서 평균 입경이란, 체적 기준에 있어서의 메디안 직경 (d50) 을 의미하는 것으로 한다.
여기서「철기 분말」이란, Fe 함유량이 50 질량% 이상인 분말을 의미한다. 상기 철기 분말로는, 예를 들어, 순철분, 합금강분 등을 들 수 있다. 상기 철기 분말로는, 철분 (순철분) 을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 철기 분말로는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법으로 제조되는 것을 사용할 수 있지만, 입수 용이성의 관점에서는, 애토마이즈법 또는 환원법에 의해 제조되는 철기 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 애토마이즈법에 의해 제조되는 철기 분말로는, 이른바 애토마이즈 생분 (as-atomized powder) 및 애토마이즈분 (atomized powder) 모두 사용할 수 있다. 또한, 여기서 애토마이즈 생분이란, 용강을 애토마이즈하여, 임의로 건조, 분급한 분말로서, 탈산 (환원) 이나 탈탄 등을 위한 열처리가 실시되지 않은 분말을 의미한다. 또, 애토마이즈분이란, 상기 애토마이즈 생분을 환원 분위기하에서 처리함으로써 환원시킨 분말을 의미한다. 환원법에 의해 제조되는 철기 분말로는, 강재의 제조시에 생성되는 밀 스케일이나 철광석을 환원시켜 얻어지는 환원 철분을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 철기 분말의 겉보기 밀도는 특별히 한정되지 않지만, 1.7 ∼ 3.5 Mg/㎥ 로 하는 것이 바람직하다. 상기 철기 분말로서, 애토마이즈법으로 제조된 철기 분말을 사용하는 경우에는, 그 철기 분말의 겉보기 밀도를 2.0 ∼ 3.5 Mg/㎥ 정도로 하는 것이 바람직하고, 2.5 ∼ 3.2 Mg/㎥ 로 하는 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 철기 분말로서 환원법에 의해 제조된 철기 분말을 사용하는 경우에는, 그 철기 분말의 겉보기 밀도를 1.7 ∼ 3.0 Mg/㎥ 정도로 하는 것이 바람직하고, 2.2 ∼ 2.8 Mg/㎥ 로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 여기서 겉보기 밀도란, JIS Z 2504 의 시험 방법으로 측정되는 것이다.
상기 철기 분말의 비표면적은 특별히 한정되지 않지만, 0.002 ∼ 0.5 ㎡/g 로 하는 것이 바람직하다. 상기 철기 분말로서, 애토마이즈법으로 제조된 철기 분말을 사용하는 경우에는, 그 철기 분말의 비표면적을 0.005 ㎡/g 정도 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.01 ㎡/g 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 비표면적의 상한은 0.1 ㎡/g 로 하는 것이 바람직하다. 또, 상기 철기 분말로서 환원법에 의해 제조된 철기 분말을 사용하는 경우에는, 그 철기 분말의 비표면적을 0.01 ㎡/g 정도 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.02 ㎡/g 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 비표면적의 상한은 0.3 ㎡/g 로 하는 것이 바람직하다.
(Mo 함유 분말)
상기 Mo 함유 분말은, 후술하는 확산 부착 공정에 있어서, Mo 원으로서 기능하는 분말이다. 상기 Mo 함유 분말로는, 원소로서의 Mo 를 함유하는 분말이면 임의의 분말을 사용할 수 있으며, 따라서, 금속 Mo 분말 (순 Mo 의 분말), Mo 합금 분말, 및 Mo 화합물 분말 모두 사용할 수 있다. 상기 Mo 합금 분말로는, 예를 들어, Fe-Mo (페로몰리브덴) 분말을 사용할 수 있다. 상기 Mo 화합물 분말로는, Mo 산화물, Mo 탄화물, Mo 황화물, 및 Mo 질화물 등의 Mo 화합물의 분말을 들 수 있다. 이들 Mo 함유 분말은 단독으로 사용해도 되고, 복수를 혼합하여 사용해도 된다.
(Cu 함유 분말)
상기 Cu 함유 분말은, 후술하는 확산 부착 공정에 있어서, Cu 원으로서 기능하는 분말이다. 본 발명에서는, 상기 Cu 함유 분말로서 아산화구리 분말을 사용하는 것이 중요하다. 상기 아산화구리 분말은, 후술하는 확산 부착 공정에 있어서 금속 Cu 로 환원되기 때문에, 상기 철기 분말의 표면에 Mo 및 Cu 가 확산 부착된 부분 확산 합금강분을 얻을 수 있다.
상기 Cu 함유 분말로서 아산화구리 분말을 사용함으로써, 금속 Cu 분을 사용한 경우에 발생하는 Cu 팽창을 회피하여, 소결체의 밀도 저하를 억제할 수 있다. 또, 아산화구리는 화학적으로 안정적이고, 금속 Cu 와 같이 산화되지 (녹슬지) 않기 때문에, 취급이 용이하다. 또한, 아산화구리 (Cu2O) 는, 산화구리 (CuO) 보다 산화수가 작으므로, 후술하는 확산 부착 공정에 있어서 금속 Cu 로 용이하게 환원시킬 수 있다. 예를 들어, 확산 부착 공정에 있어서, 원료 혼합 분말을 수소 분위기 중에서 열처리하는 경우, 아산화구리를 사용함으로써, 환원에 필요한 수소량을 저감시킬 수 있는 것에 추가하여, 가열 온도를 낮게 할 수 있고, 또한 처리 시간도 단축시킬 수 있다.
상기 Cu 함유 분말의 평균 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 5 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 평균 입경을 5 ㎛ 이하로 함으로써, Cu 에 의한 강도 및 인성의 개선 효과를 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 평균 입경은 4.5 ㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Cu 함유 분말의 평균 입경의 하한에 특별히 제한은 없지만, 과도하게 평균 입경을 낮추면, Cu 함유 분말의 제조 비용이 증대된다. 그 때문에, Cu 함유 분말의 평균 입경은 0.2 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1.0 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 종래 사용되고 있는 금속 Cu 분의 경우, 일반적인 시판되는 금속 Cu 분의 평균 입경은 20 ∼ 40 ㎛ 정도이다.
[확산 부착 공정]
이어서, 상기 원료 혼합 분말이 열처리된다. 상기 열처리에 의해, 철기 분말과 Mo 함유 분말, 철기 분말과 Cu 함유 분말의 접촉면에 있어서, 상기 Mo 함유 분말에 함유되는 Mo 와 상기 Cu 함유 분말에 함유되는 Cu 가 상기 철기 분말 중에 확산되어, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 가 확산 부착된 부분 확산 합금강분이 얻어진다.
상기 열처리는, 임의의 분위기에서 실시할 수 있지만, 환원성 분위기에서 실시하는 것이 바람직하고, 수소 함유 분위기에서 실시하는 것이 보다 바람직하다. 상기 수소 함유 분위기로는, 수소 가스 분위기를 사용할 수도 있다. 또, 상기 열처리는, 대기압에서 실시해도 되고, 감압하에서 실시해도 되며, 진공하에서 실시할 수도 있다.
상기 열처리의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 800 ∼ 1000 ℃ 로 하는 것이 바람직하다.
[분쇄·분급]
상기 서술한 바와 같이 하여 얻은 부분 확산 합금강분은, 통상적으로 그 부분 확산 합금강분에 함유되어 있는 철기 분말 입자끼리가 소결되어 굳어진 상태로 되어 있다. 그 때문에, 상기 확산 부착 공정 후, 다음의 제 2 혼합 공정에 앞서, 부분 확산 합금강분을 분쇄하고, 분급하는 분쇄·분급 공정을 마련하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 원하는 입경이 되도록 분쇄한 후, 소정의 메시의 체로 분급을 실시하여, 조분 (粗粉) 을 제거할 수 있다. 부분 확산 합금강분의 최대 입경은, 180 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 다음의 제 2 혼합 공정에 앞서, 임의로 부분 확산 합금강분을 어닐링할 수도 있다.
상기 부분 확산 합금강분은, Mo 및 Cu 를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 것이 바람직하다. 부분 확산 합금강분에 함유되는 불가피 불순물로는, C, O, N 및 S 등을 들 수 있는데, 이것들의 함유량은, 부분 확산 합금강분에 대하여 각각 함유량으로, C : 0.02 % 이하, O : 0.3 % 이하, N : 0.004 % 이하, S : 0.03 % 이하로 하는 것이 바람직하다. 특히, O 함유량은 0.25 % 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 불가피 불순물량이 상기 범위를 초과하면, 하기 제 2 혼합 공정의 결과물인 분말 야금용 혼합 분말의 압축성이 저하되어, 충분한 밀도를 갖는 성형체로 압축 성형하는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
[제 2 혼합 공정]
이어서, 상기와 같이 하여 얻은 부분 확산 합금강분에, 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말로 한다. 흑연분의 주성분인 C 는, 카바이드에 의한 석출 강화나 ?칭성 향상 등에 의해 소결체의 강도를 향상시키는 효과를 갖는다. 그 때문에, 특히 소결체를 침탄, ?칭, 및 템퍼링한 후, 1000 ㎫ 이상이라는 우수한 인장 강도를 얻기 위해서는, 흑연의 첨가가 필수이다.
상기 흑연분의 혼합은, 예를 들어, 일반적인 분체 혼합에 사용되는 방법에 의해, 통상적인 방법에 따라 실시하면 된다. 또, 혼합되는 부분 확산 합금강분 및 흑연분의 배합 비율은, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성이 후술하는 범위가 되도록 조정하면 된다. 즉, 분말 야금용 혼합 분말에 전체에 대하여, C 량이 0.1 ∼ 1.0 % 가 되도록 혼합한다.
(흑연분)
상기 흑연분으로는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 것을 사용할 수 있다. 상기 흑연분의 평균 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 1 ∼ 50 ㎛ 정도로 하는 것은 바람직하다.
[혼합분의 성분 조성]
본 발명에 있어서는, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성을, Mo : 0.2 ∼ 1.5 %, Cu : 0.5 ∼ 4.0 %, C : 0.1 ∼ 1.0 %, 그리고 잔부의 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성으로 한다. 또한, 후술하는 바와 같이, 분말 야금용 합금강분에는 윤활제 등의 첨가재를 첨가할 수 있지만, 여기서「분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성」이란, 그 혼합분 중, 상기 첨가재를 제외한 부분, 즉, 부분 확산 합금강분 및 흑연분으로 이루어지는 부분의 성분 조성을 가리키는 것으로 한다.
이하, 혼합분의 성분 조성의 한정 이유에 대해 설명한다.
Mo : 0.2 ∼ 1.5 %
Mo 함유량이 0.2 % 를 하회하면, ?칭성 향상 효과 및 소결체의 강도 향상 효과가 불충분해진다. 그 때문에, Mo 함유량은 0.2 % 이상으로 한다. Mo 함유량은 0.3 % 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.4 % 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Mo 함유량이 1.5 % 를 초과하면, ?칭성 향상 효과는 포화되고, 오히려 소결체의 조직의 불균일성이 높아지기 때문에, 소결체의 강도나 인성이 저하된다. 그 때문에, Mo 함유량을 1.5 % 이하로 한다. Mo 함유량은 1.0 % 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.8 % 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
Cu : 0.5 ∼ 4.0 %
Cu 함유량이 0.5 % 에 못 미치면, Cu 가 갖는 고용 강화나 ?칭성 향상의 효과를 충분히 얻을 수 없고, 소결 부품의 강도나 인성이 저하된다. 그 때문에, Cu 함유량은 0.5 % 이상으로 한다. Cu 함유량은, 1.0 % 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1.5 % 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Cu 함유량이 4.0 % 를 초과하면, 소결 부품의 강도 향상 효과가 포화된다. 따라서, Cu 함유량을 4.0 % 이하로 한다. Cu 함유량은 3.0 % 이하로 하는 것이 바람직하고, 2.5 % 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
C : 0.1 ∼ 1.0 %
C 는 소결체의 강도와 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해, C 함유량을 0.1 % 이상으로 한다. 한편, C 함유량이 1.0 % 를 초과하면, 과공석이 되기 때문에 시멘타이트가 많이 석출되고, 오히려 소결체의 강도가 저하된다. 그 때문에, C 함유량은 1.0 % 이하로 한다.
다음으로, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 소결체의 제조 방법에 대해 설명한다. 본 발명에 있어서는, 상기 분말 야금용 혼합 분말을 성형하고, 소결함으로써 소결체를 얻을 수 있다.
[성형]
상기 성형은, 특별히 한정되지 않고, 분말 야금용 혼합 분말을 성형할 수 있는 방법이면 임의의 방법으로 실시할 수 있다. 일반적인 성형 방법으로는, 분말 야금용 혼합 분말을 금형 내에 충전하고, 가압 성형하는 방법을 들 수 있다. 상기 가압 성형에 있어서의 가압력은 400 ∼ 1000 ㎫ 로 하는 것이 바람직하다. 가압력이 400 ㎫ 에 못 미치면, 얻어지는 성형체의 밀도가 낮아져, 소결체의 특성이 저하된다. 한편, 가압력이 1000 ㎫ 를 초과하면, 금형의 수명이 극단적으로 짧아져, 경제적으로 불리해진다. 또, 상기 가압 성형시의 온도는, 상온 (약 20 ℃) ∼ 약 160 ℃ 로 하는 것이 바람직하다.
또한, 최종적으로 얻어지는 소결체에 대하여 절삭 가공 등을 실시하여 부품 형상을 만들 필요가 있는 경우에는, 상기 성형에 앞서, 분말 야금용 혼합 분말에 대하여, 절삭성 개선용 분말을 혼합할 수 있다. 상기 절삭성 개선용 분말로는, 예를 들어, MnS 등을 사용할 수 있다. 상기 절삭성 개선용 분말의 첨가는, 통상적인 방법에 따라 실시할 수 있다.
또, 상기 성형에 앞서, 분말 야금용 혼합 분말에 추가로 윤활제를 첨가할 수도 있다. 상기 윤활제로는, 분말상의 윤활제를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 금형에 윤활제를 도포 혹은 부착시켜 상기 성형을 실시할 수도 있다. 어느 경우에도, 윤활제로는, 스테아르산아연이나 스테아르산리튬 등의 금속 비누, 에틸렌비스스테아르산아미드 등의 아미드계 왁스 등, 임의의 윤활제를 사용할 수 있다. 또한, 분말 야금용 혼합 분말에 윤활제를 혼합하는 경우에는, 분말 야금용 혼합 분말 : 100 질량부에 대하여, 윤활제의 양을 0.1 ∼ 1.2 질량부 정도로 하는 것이 바람직하다.
[소결]
이어서, 상기와 같이 하여 얻은 성형체를 소결한다. 상기 소결은, 1100 ∼ 1300 ℃ 의 온도역에서 실시하는 것이 바람직하다. 소결 온도가 1100 ℃ 에 못 미치면 소결이 충분히 진행되지 않기 때문에, 우수한 인장 강도 (1000 ㎫ 이상) 를 갖는 소결체를 얻는 것이 곤란하다. 한편, 소결 온도가 1300 ℃ 를 초과하면, 소결로의 수명이 짧아져, 경제적으로 불리해진다. 또한, 소결 시간은 10 ∼ 180 분으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 순서에 따라, 본 발명에 따른 분말 야금용 혼합 분말을 사용하여 얻어진 소결체는, 종래의 분말을 동일한 조건으로 성형, 소결하여 얻어지는 소결체에 비해, 우수한 인장 강도와 인성을 갖는다.
또, 얻어진 소결체에는, 추가로 임의로 강화 처리를 실시할 수 있다. 상기 강화 처리로는, 예를 들어, 침탄 ?칭, 광휘 ?칭, 고주파 ?칭, 침탄 질화 처리 등을 들 수 있다. 그러나, 이들 강화 처리를 실시하지 않은 경우에도, 본 발명에 따른 분말 야금용 혼합 분말을 사용한 소결체는, 종래의 강화 처리를 실시하지 않은 소결체에 비해 강도 및 인성이 개선되었다. 또한, 각 강화 처리는 통상적인 방법에 따라 실시하면 된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은, 이하의 예에만 한정되는 것은 아니다.
이하의 순서로 분말 야금용 혼합 분말을 제조하였다.
(제 1 혼합 공정)
철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말을 얻었다. 상기 철기 분말로는, 표 1 에 나타내는 겉보기 밀도를 갖는 애토마이즈 생분을 사용하였다. 철기 분말의 비표면적은 0.39 ㎡/g 이었다. 상기 Mo 함유 분말로서, 평균 입경 : 10 ㎛ 의 산화 Mo 분말을 사용하였다. 상기 Cu 함유 분말로서, 표 1 에 나타내는 평균 입경을 갖는 아산화구리 분말을 사용하였다. 상기 혼합은, V 형 혼합기를 사용하여 15 분간 실시하였다. 또한, 각 분말의 배합량은, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 혼합 분말에 있어서의 Mo 및 Cu 의 함유량이 표 1 에 나타낸 값이 되도록 조정하였다.
(확산 부착 공정)
이어서, 얻어진 원료 혼합 분말을 열처리함으로써, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 를 확산 부착시켜 부분 확산 합금강분으로 하였다. 상기 열처리는, 이슬점 : 30 ℃ 의 수소 분위기 중에서, 온도 : 880 ℃, 시간 : 1 시간의 조건에서 실시하였다.
또한, 일부의 비교예 (No.1, 3) 에 있어서는, 제 1 혼합 공정에 있어서 Cu 함유 분말을 첨가하는 것 대신에, 제 2 혼합 공정에 있어서 금속 Cu 분말을 첨가하고, 제 1 혼합 공정에서는 Mo 함유 분말만을 첨가하고, 그 후, 상기 확산 부착 공정을 실시하였다. 또, 비교를 위해, No.29 에 있어서는, 제 1 혼합 공정에 있어서, 상기 철기 분말에, 평균 입경 8 ㎛ 의 금속 Ni 분말, 평균 입경 28 ㎛ 의 금속 Cu 분말 (No.1, 3 의 비교예와 동일한 금속 Cu 분), 및 평균 입경 10 ㎛ 의 산화 Mo 분말 (본 발명예와 동일한 산화 Mo 분) 을 혼합하고, 상기 확산 부착 공정을 실시하였다. No.29 에 있어서의 부분 확산 합금강분의 조성은, 4 % Ni-1.5 % Cu-0.5 % Mo-Fe 였다.
(분쇄·분급)
얻어진 부분 확산 합금강분에 대하여, 다음의 순서로 분쇄와 분급을 실시하였다. 먼저, 상기 열처리에 의해 부분 확산 합금강분이 굳어지는 경우가 있으므로, 그것을 분쇄하기 위해, 해머 밀에 의한 분쇄를 3 회 실시하였다. 이 때, 상기 해머 밀의 화격자의 메시를 3 ㎜ (1 회째), 2 ㎜ (2 회째), 1 ㎜ (3 회째) 로 순서대로 작게 하였다. 이어서, 분쇄된 분말을 메시 180 ㎛ 의 진동 체로 쳐서 체 상에 남은 조분을 제거·폐기하고, 체 아래의 입도 180 ㎛ 이하의 부분만을 회수하여, 다음의 제 2 혼합 공정에 제공하였다.
(제 2 혼합 공정)
이어서, 상기 부분 확산 합금강분에, 표 1 에 나타내는 함유량이 되도록 흑연분 (평균 입경 : 5 ㎛) 을 첨가하였다. 이어서, 추가로, 분말 야금용 혼합 분말 : 100 질량부에 대하여 0.6 질량부가 되도록 에틸렌비스스테아르산아미드를 첨가한 후, V 형 혼합기로 15 분간 혼합하였다.
또한, 표 중의 합금강분의 잔부는 철 및 불가피 불순물이지만, 본 발명에서 사용한 합금강분 중의 불가피 불순물량은 모두 부분 합금강분량에 대하여 0.2 % 이하였다. 또, No.1, 3 에 있어서는, 분말 야금용 혼합 분말에 있어서의 Cu 함유량이 표 1 에 나타낸 값이 되도록, 흑연분과 함께 금속 Cu 분말을 혼합하였다.
(성형)
그 후, 상기 분말 야금용 혼합 분말을 가압 성형하여, 길이 : 55 ㎜, 폭 : 10 ㎜, 두께 : 10 ㎜ 의 봉상 성형체를 제조하였다. 상기 성형체는, 각 분말 야금용 혼합 분말로부터 10 개씩 제조하였다. 또, 상기 성형체의 밀도는 7.0 Mg/㎥ 로 하였다.
(소결)
상기 봉상 성형체를 소결하여, 봉상 소결체로 하였다. 상기 소결은, 환원성 분위기인 프로판 변성 가스 분위기 중에서, 온도 : 1130 ℃, 시간 : 20 분의 조건에서 실시하였다.
다음으로, 상기 순서로 얻은 분말 야금용 혼합 분말 및 봉상 소결체의 특성을 이하의 방법으로 평가하였다. 얻어진 결과는, 표 1 에 나타낸 바와 같다.
(분말 야금용 혼합 분말의 유동성)
상기 분말 야금용 혼합 분말로부터 시험분 100 g 을 채취하여, 5 ㎜φ 의 노즐을 통과시켰다. 그 때, 정지하지 않고 전체량 완전히 흐른 것을 합격 (○), 전체량 혹은 일부가 막혀 흐르지 않은 것을 불합격 (×) 으로 판정하였다.
(인장 강도)
상기 10 개의 봉상 소결체 중 5 개로부터, 평행부 직경 5 ㎜, 평점간 거리 15 ㎜ 의 인장 시험편을 각 1 개씩, 합계 5 개 잘라냈다. 얻어진 인장 시험편에 대하여, 가스 침탄, ?칭, 및 템퍼링을 각각 이하의 조건으로 순차적으로 실시하였다.
· 가스 침탄 : 카본 포텐셜 : 0.8 mass%, 온도 : 870 ℃, 시간 : 60 분
· ?칭 : 온도 : 60 ℃, 오일 ?칭
· 템퍼링 : 온도 : 180 ℃, 시간 : 60 분
상기 순서로 얻은 인장 시험편을 사용하여, JIS Z 2241 에 규정되는 방법에 의해 인장 시험을 실시하고, 인장 강도를 측정하였다. 상기 인장 강도의 값은, 5 개의 시험편에 있어서의 측정값의 평균값으로 하였다. 또한, 측정된 인장 강도가 1000 ㎫ 이상인 경우를 합격 (○), 1000 ㎫ 미만인 경우를 불합격 (×) 으로 판정하였다.
(인성)
소결체의 인성을 평가하기 위해, 샤르피 충격 시험을 실시하였다. 상기 샤르피 충격 시험에서는, 상기 10 개의 봉상 소결체 중 나머지 5 개를 그대로의 형상으로 시험편으로서 사용하고, JIS Z 2242 에서 규정되는 방법에 의해 충격값을 측정하였다. 또한, 상기 샤르피 충격 시험에 앞서, 상기 봉상 소결체에 상기 인장 시험편과 동일한 조건으로 가스 침탄, ?칭, 및 템퍼링을 실시하였다. 상기 충격값은, 5 개의 시험편에 있어서의 측정값의 평균값으로 하였다. 또한, 측정된 충격값이 14.5 J/㎠ 이상인 경우를 합격 (○), 14.5 J/㎠ 미만인 경우를 불합격 (×) 으로 판정하였다.
Figure 112018009717401-pct00001
표 1 에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 발명예의 조건을 만족하는 실시예에 있어서는, Ni 를 사용하지 않았음에도 불구하고, Ni 를 사용한 비교예 (No.29) 와 동등 이상의 인장 강도 및 인성을 갖는 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 상기 실시예의 분말 야금용 합금강분은, 우수한 유동성을 갖고 있었다.

Claims (4)

  1. 철기 분말에, Mo 함유 분말과 Cu 함유 분말을 혼합하여 원료 혼합 분말로 하는 제 1 혼합 공정과,
    상기 원료 혼합 분말을 열처리함으로써, 상기 철기 분말 표면에 Mo 및 Cu 를 확산 부착시켜 부분 확산 합금강분으로 하는 확산 부착 공정과,
    상기 부분 확산 합금강분에, 흑연분을 혼합하여 분말 야금용 혼합 분말로 하는 제 2 혼합 공정을 갖는 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법으로서,
    상기 철기 분말의 평균 입경이 30 ∼ 120 ㎛ 이고,
    상기 Cu 함유 분말의 평균 입경이 9 ㎛ 이하이고,
    상기 Cu 함유 분말로서 아산화구리분을 사용하고,
    상기 분말 야금용 혼합 분말의 성분 조성을, Mo : 0.2 ∼ 1.5 mass%, Cu : 0.5 ∼ 4.0 mass%, C : 0.1 ∼ 1.0 mass%, 그리고 잔부의 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성으로 하는, 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Cu 함유 분말의 평균 입경이 5 ㎛ 이하인, 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법으로 분말 야금용 혼합 분말을 제조하고, 이어서, 상기 분말 야금용 혼합 분말을 성형하고, 소결하는, 소결체의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 기재된 소결체의 제조 방법으로 얻어지는 소결체.
KR1020187002723A 2015-09-11 2016-09-12 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체 KR102058836B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015179868 2015-09-11
JPJP-P-2015-179868 2015-09-11
PCT/JP2016/004150 WO2017043094A1 (ja) 2015-09-11 2016-09-12 粉末冶金用混合粉末の製造方法、焼結体の製造方法、および焼結体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180022903A KR20180022903A (ko) 2018-03-06
KR102058836B1 true KR102058836B1 (ko) 2019-12-24

Family

ID=58240660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020187002723A KR102058836B1 (ko) 2015-09-11 2016-09-12 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20180193911A1 (ko)
JP (1) JP6146548B1 (ko)
KR (1) KR102058836B1 (ko)
CN (1) CN107921531B (ko)
SE (1) SE541267C2 (ko)
WO (1) WO2017043094A1 (ko)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2992092C (en) * 2015-09-18 2020-04-07 Jfe Steel Corporation Mixed powder for powder metallurgy, sintered body, and method of manufacturing sintered body
US11685979B2 (en) * 2016-03-23 2023-06-27 Höganäs Ab (Publ) Iron based powder
US20190210103A1 (en) * 2016-06-07 2019-07-11 Eos Gmbh Electro Optical Systems Powder mixture for use in the manufacture of a three-dimensional object by means of an additive manufacturing method
EP3636369B1 (en) 2017-10-30 2022-11-30 Tpr Co., Ltd. Method of producing a valve guide made of an iron-based sintered alloy
KR102316651B1 (ko) * 2017-12-05 2021-10-22 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 합금강 분말
CA3084618C (en) 2017-12-05 2023-03-07 Jfe Steel Corporation Partially diffusion-alloyed steel powder
KR102383515B1 (ko) * 2018-03-26 2022-04-08 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 분말 야금용 합금 강분 및 분말 야금용 철기 혼합 분말
CN111304544A (zh) * 2018-12-11 2020-06-19 明阳科技(苏州)股份有限公司 一种粉末热锻低合金钢及其制备工艺
EP3950174A4 (en) * 2019-04-05 2022-06-08 JFE Steel Corporation IRON-BASED MIXED POWDER FOR POWDER METALLURGY AND IRON-BASED SINTERED BODY
WO2020241087A1 (ja) * 2019-05-24 2020-12-03 Jfeスチール株式会社 鉄基合金焼結体及び粉末冶金用鉄基混合粉
WO2021100613A1 (ja) * 2019-11-18 2021-05-27 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用合金鋼粉、粉末冶金用鉄基混合粉及び焼結体
KR20210104418A (ko) * 2020-02-17 2021-08-25 현대자동차주식회사 가변 오일 펌프용 아우터링 및 이의 제조방법
CN114871424A (zh) * 2022-05-10 2022-08-09 辽宁晟钰新材料科技有限公司 一种粉末冶金用无镍扩散合金钢粉

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004232004A (ja) 2003-01-29 2004-08-19 Jfe Steel Kk 面圧疲労特性に優れた鉄系焼結熱処理材料用合金鋼粉
JP2006283177A (ja) 2005-04-05 2006-10-19 Toyota Motor Corp 鉄基焼結合金及びその製造方法
JP2008169460A (ja) 2006-02-15 2008-07-24 Jfe Steel Kk 鉄基粉末混合物ならびに鉄基粉末成形体および鉄基粉末焼結体の製造方法
JP2015014048A (ja) * 2013-06-07 2015-01-22 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用合金鋼粉

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4069044A (en) * 1976-08-06 1978-01-17 Stanislaw Mocarski Method of producing a forged article from prealloyed-premixed water atomized ferrous alloy powder
CH625441A5 (ko) * 1977-12-05 1981-09-30 Alusuisse
JPH01290702A (ja) * 1988-05-17 1989-11-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 粉末冶金用鉄系粉末とその製造方法
JPH04285141A (ja) 1991-03-14 1992-10-09 Kawasaki Steel Corp 鉄系焼結体の製造方法
JP3663929B2 (ja) 1998-08-20 2005-06-22 Jfeスチール株式会社 高強度焼結部品用混合粉
JP3651420B2 (ja) * 2000-08-31 2005-05-25 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用合金鋼粉
GB2386908B (en) * 2001-01-24 2004-09-29 Federal Mogul Sintered Prod Sintered ferrous material containing copper
JP4483595B2 (ja) 2004-01-21 2010-06-16 Jfeスチール株式会社 高強度焼結部品用の鉄基粉末混合物
CN102172775B (zh) * 2005-10-12 2013-08-28 日立粉末冶金株式会社 烧结阀座的制造方法
US20100154588A1 (en) * 2007-06-14 2010-06-24 Sigurd Berg Iron-based powder and composition thereof
CA2699033C (en) * 2007-09-14 2013-05-28 Jfe Steel Corporation Iron-based powder for powder metallurgy
TW201129433A (en) * 2009-10-26 2011-09-01 Hoganas Ab Publ Iron based powder composition
JP5617529B2 (ja) * 2010-10-28 2014-11-05 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用鉄基混合粉末
CN103480850A (zh) * 2013-10-10 2014-01-01 西安金欣粉末冶金有限公司 一种重型卡车变速箱同步器齿毂的粉末冶金制备方法
JP6222189B2 (ja) * 2014-12-05 2017-11-01 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用合金鋼粉および焼結体

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004232004A (ja) 2003-01-29 2004-08-19 Jfe Steel Kk 面圧疲労特性に優れた鉄系焼結熱処理材料用合金鋼粉
JP2006283177A (ja) 2005-04-05 2006-10-19 Toyota Motor Corp 鉄基焼結合金及びその製造方法
JP2008169460A (ja) 2006-02-15 2008-07-24 Jfe Steel Kk 鉄基粉末混合物ならびに鉄基粉末成形体および鉄基粉末焼結体の製造方法
JP2015014048A (ja) * 2013-06-07 2015-01-22 Jfeスチール株式会社 粉末冶金用合金鋼粉

Also Published As

Publication number Publication date
US20180193911A1 (en) 2018-07-12
JP6146548B1 (ja) 2017-06-14
WO2017043094A1 (ja) 2017-03-16
JPWO2017043094A1 (ja) 2017-09-21
CN107921531A (zh) 2018-04-17
SE541267C2 (en) 2019-05-28
KR20180022903A (ko) 2018-03-06
SE1751537A1 (en) 2017-12-13
CN107921531B (zh) 2019-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102058836B1 (ko) 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법, 소결체의 제조 방법, 및 소결체
JP6394768B2 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉および焼結体
JP6227903B2 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉および鉄基焼結体の製造方法
KR102097956B1 (ko) 분말 야금용 혼합분, 소결체 및 소결체의 제조 방법
JP5949952B2 (ja) 鉄基焼結体の製造方法
JP5929967B2 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉
JP6428909B2 (ja) 鉄基焼結体およびその製造方法
WO2016088333A1 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉および焼結体
JP6819624B2 (ja) 粉末冶金用鉄基混合粉末およびその製造方法ならびに引張強さと耐衝撃性に優れた焼結体
JP6515955B2 (ja) 粉末冶金用混合粉末および鉄基焼結体の製造方法
JP5929084B2 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉ならびに鉄基焼結材料およびその製造方法
WO2018142778A1 (ja) 粉末冶金用混合粉、焼結体、および焼結体の製造方法
JP4715358B2 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉
KR102533137B1 (ko) 분말 야금용 철기 혼합 분말 및 철기 소결체
WO2018143088A1 (ja) 粉末冶金用混合粉、焼結体、および焼結体の製造方法
JP2012126972A (ja) 粉末冶金用合金鋼粉ならびに鉄基焼結材料およびその製造方法
JP2007100115A (ja) 粉末冶金用合金鋼粉
WO2023157386A1 (ja) 粉末冶金用鉄基混合粉および鉄基焼結体

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant