KR102383515B1 - 분말 야금용 합금 강분 및 분말 야금용 철기 혼합 분말 - Google Patents

분말 야금용 합금 강분 및 분말 야금용 철기 혼합 분말 Download PDF

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Abstract

고가의 Ni나 산화하기 쉬운 Cr, Mn을 함유하지 않고, 압축성이 우수하고, 또한, 소결인 채로 높은 강도를 갖는 소결 부품을 얻을 수 있는 분말 야금용 합금 강분을 제공한다.
Mo: 0.5∼2.0질량％ 및 Cu: 1.0∼8.0질량％를 포함하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖고, FCC상의 체적 분율이 0.5∼10.0％인 마이크로 조직을 갖는, 분말 야금용 합금 강분.

Description

분말 야금용 합금 강분 및 분말 야금용 철기 혼합 분말
본 발명은, 분말 야금용 합금 강분에 관한 것으로, 특히, 압축성이 우수하고, 소결인 채(as-sintered)로 높은 강도를 갖는 소결 부품을 얻을 수 있는 분말 야금용 합금 강분에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 분말 야금용 합금 강분을 함유하는 분말 야금용 철기 혼합 분말에 관한 것이다.
분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어 넷 쉐이프 성형(near net shapes)으로 조형할 수 있는 수법으로, 자동차 부품을 비롯한 여러 가지 부품의 제조에 이용되고 있다.
최근, 자동차 부품 등의 소형화, 경량화가 요구되고 있고, 그 때문에, 분말 야금에 의해 제조되는 소결체의 추가적인 고강도화가 강하게 요구되고 있다. 또한, 세간의 저비용화 수요의 상승에 의해, 분말 야금의 기술 분야에 있어서도, 저비용 또한 고품질의 분말 야금용 합금 강분의 니즈가 높아지고 있다.
대부분의 분말 야금용 합금 강분에서는, Ni를 비롯하는 여러 가지 합금 원소를 첨가함으로써 고강도화를 도모하고 있다. 그 중에서도 Ni는, 퀀칭성(hardenability) 향상 원소이고, 또한 고용 강화하기 어려워, 성형 시의 압축성이 좋기 때문에, 널리 이용되고 있다. 또한, Ni는 산화하기 어렵기 때문에, 합금 강분을 제조할 때의 열처리 분위기에 특별한 배려를 할 필요가 없어, 취급하기 쉬운 원소인 것도, Ni가 이용되고 있는 한 원인이다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 고강도화를 위해, 합금 원소로서 Ni, Mo 및, Mn이 첨가된 합금 강분이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, Cr, Mo 및, Cu 등의 합금 원소를 함유하는 합금 강분을, 저감된 양의 C와 혼합하여 이용하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 3에서는, Ni, Cr, Mo 및, Mn 등의 합금 원소를 함유하는 합금 강분을, 흑연분 등과 혼합하여 이용하는 방법이 제안되어 있다.
일본공표특허공보 2010-529302호 일본공개특허공보 2013-204112호 일본공표특허공보 2013-508558호
그러나, Ni는 고비용인 것에 더하여, 공급이 불안정하여 가격 변동이 크다는 디메리트가 있다. 그 때문에, Ni의 사용은 저비용화에 적합하지 않아, Ni를 포함하지 않는 합금 강분의 니즈가 높아지고 있다.
그래서, Ni를 대신하여 다른 합금 원소를 첨가함으로써 퀀칭성을 향상시키는 것이 고려된다. 그러나, Ni 이외의 합금 원소를 첨가한 경우, 퀀칭성은 향상하기는 하지만, 당해 합금 원소의 고용강화에 의해 합금 강분의 성형 시의 압축성이 저하하여, 결과적으로, 소결체의 강도가 오르지 않는다는 딜레마가 있었다.
또한, Ni 이외의 합금 원소로서 Cr이나 Mn을 이용하는 것이 제안되어 있다. 그러나, Cr 및 Mn은 산화하기 쉽기 때문에, 소결 중에 산화가 일어나, 소결체의 기계 특성이 저하한다. 그 때문에, 산화하기 쉬운 Cr, Mn을 대신하여, 산화하기 어려운 원소를 사용하는 것이 요구되고 있다.
또한, 분말 야금에서는, 고강도 부품을 제조하는 경우, 분말을 성형, 소결한 후, 열처리를 행하여 강도를 향상시키는 것이 일반적이다. 그러나, 소결 후에 열처리를 행한다는 2번의 가열 처리는, 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 상기 프로세스에서는 저비용화의 수요를 충족할 수 없다. 따라서, 추가적인 저비용화를 위해서는, 열처리를 행하지 않아도, 소결인 채로 소결체가 우수한 강도를 갖는 것이 요구된다.
이상의 이유로부터, 하기 (1)∼(4)의 모든 요건을 충족하는 합금 강분이 요구되고 있다.
(1) 고가의 Ni를 함유하지 않을 것.
(2) 압축성이 우수할 것.
(3) 산화하기 쉬운 원소를 함유하지 않을 것.
(4) 소결체(sintered body)가, 「소결인 채」(추가적인 열처리를 실시하지 않는 상태)로 우수한 강도를 가질 것.
상기 특허문헌 1, 3에서 제안되어 있는 합금 강분은, Ni를 함유하기 때문에, 상기 (1)의 요구를 충족하지 않는다. 또한, 특허문헌 1∼3에서 제안되어 있는 합금 강분은, 산화되기 쉬운 원소인 Cr, Mn을 함유하고 있어, 상기 (3)의 요구를 충족하지 않는다.
또한, 특허문헌 2에서는, C량을 특정의 범위로 저감함으로써 성형 시에 있어서의 혼합분의 압축성을 향상시키고 있다. 그러나, 특허문헌 2에 있어서의 방법은, 어디까지나, 합금 강분과 혼합되는 C(흑연분 등)의 양을 저감함으로써, 혼합분의 압축성을 향상시키고 있는 것에 불과하여, 합금 강분 자체의 압축성을 향상시킬 수는 없다. 따라서, 이 방법에서는, 상기 (2)의 요구를 충족할 수 없다. 또한, 특허문헌 2의 방법에서는, C량을 저감하는 것에 의한 강도 저하를 보상하기 위해, 소결 후의 퀀칭에 있어서의 냉각 속도를 2℃/s 이상으로 하는 것이 필요시되고 있다. 이러한 냉각 속도의 제어를 행하기 위해서는, 제조 설비의 개조가 필요하여, 제조 비용이 증가한다.
또한, 특허문헌 3에서 제안되어 있는 방법에서는, 소결체의 기계적 특성을 향상시키기 위해, 소결 후에 침탄(carburizing), 퀀칭(quenching), 템퍼링(tempering) 등의 열처리를 행하는 것을 필요로 하고 있다. 그 때문에, 상기 (4)의 요건을 충족하지 않는다.
이와 같이, 상기 (1)∼(4)의 요건을 모두 충족하는 분말 야금용 합금 강분은, 아직도 개발되고 있지 않은 것이 실상이었다.
본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로서, 고가의 Ni나 산화하기 쉬운 Cr, Mn을 함유하지 않고, 압축성이 우수하고, 또한, 소결인 채로 높은 강도를 갖는 소결 부품을 얻을 수 있는 분말 야금용 합금 강분을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 상기 분말 야금용 합금 강분을 함유하는 분말 야금용 철기 혼합 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그의 요지 구성은 다음과 같다.
1. Mo: 0.5∼2.0질량％ 및
Cu: 1.0∼8.0질량％를 포함하고,
잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖고,
FCC상(phase)의 체적 분율이 0.5∼10.0％인 마이크로 조직을 갖는, 분말 야금용 합금 강분.
2. 분말 야금용 철기 혼합 분말로서,
상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분과,
상기 분말 야금용 철기 혼합 분말 전체에 대하여 0.2∼1.2질량％의 흑연분을 함유하는, 분말 야금용 철기 혼합 분말.
3. 추가로, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말 전체에 대하여 0.5∼4.0질량％의 Cu분을 함유하는, 상기 2에 기재된 분말 야금용 철기 혼합 분말.
본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, 고가의 합금 원소인 Ni를 함유하지 않기 때문에, 염가로 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, Cr이나 Mn 등의 산화하기 쉬운 합금 원소를 함유하지 않기 때문에, 합금 원소의 산화에 기인하는 소결체의 강도 저하가 발생하지 않는다. 또한, Mo 및 Cu가 갖는 퀀칭성 향상 효과에 더하여, 특정의 체적 분율로 FCC(face-centered cubic)상을 존재시키는 것에 의한 합금 강분의 압축성 향상 효과에 의해, 소결 후의 열처리 없이 우수한 강도를 갖는 소결체를 제조할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[분말 야금용 합금 강분]
[성분 조성]
다음으로, 본 발명을 실시하는 방법에 대해서 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 상기 성분 조성을 갖는 것이 중요하다. 그래서, 우선 본 발명에 있어서 합금 강분의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유를 설명한다. 또한, 성분 조성에 관한 「％」는, 특별히 언급하지 않는 한 「질량％」를 의미하는 것으로 한다.
저비용이라는 요구와, 퀀칭인 채라도 충분한 강도를 갖는다는 요구를 양립시키기 위해서는, Ni를 대신하여, Ni와 동등 또는 그 이상의 우수한 특성을 갖는 합금 원소를 이용할 필요가 있다. 따라서, 상기 합금 원소에는, Ni를 대체할 수 있는 우수한 퀀칭성이 요구된다. 퀀칭성 향상 원소가 갖는 퀀칭성 향상 효과의 높이는, 높은 쪽으로부터 순서대로, Mn＞Mo＞P＞Cr＞Si＞Ni＞Cu＞S이다.
또한, 일반적인 합금 강분의 제조에 있어서는, 애토마이즈법(atomizing method) 등에 의해 분말을 제조한 후, 상기 분말에는 환원을 위한 열처리(마무리 환원)가 실시된다. 그 때문에, 합금 강분에 포함되는 합금 원소에는, 통상의 마무리 환원 조건으로 용이하게 환원되는 것이 요구된다. 마무리 환원의 일반적인 조건인 950℃, H2 분위기에 있어서의 환원의 용이함은, 높은 쪽으로부터 순서대로, Mo＞Cu＞S＞Ni이다.
따라서, Mo 및 Cu는, 모두 퀀칭성이 Ni와 동등 또는 Ni보다도 높고, 또한, Ni보다도 H2 환원되기 쉬운 성질을 갖고 있다. 그래서, 본 발명의 합금 강분은, Ni를 대신하여, Mo 및 Cu를 합금 원소로서 함유한다.
Mo: 0.5∼2.0％
Mo는, 전술한 바와 같이 퀀칭성 향상 원소이다. 퀀칭성 향상 효과를 충분히 발휘시키기 위해서는, Mo를 0.5％ 이상 첨가할 필요가 있다. 그 때문에, 합금 강분의 Mo 함유량을, 0.5％ 이상, 바람직하게는 1.0％ 이상으로 한다. 한편, Mo 함유량이 2.0％를 초과하면, 고합금화에 의해 프레스 시에 있어서의 합금 강분의 압축성이 저하하고, 성형체 밀도가 저하한다. 그 결과, 퀀칭성 향상에 의한 강도 상승이, 밀도 저하에 의한 강도 저하에 상쇄되고, 결과적으로 소결체의 강도가 저하한다. 그 때문에, Mo 함유량은 2.0％ 이하, 바람직하게는 1.5％ 이하로 한다.
Cu: 1.0∼8.0％
Cu도, Mo와 동일하게, 퀀칭성 향상 원소이다. 퀀칭성 향상 효과를 충분히 발휘시키기 위해서는, Cu를 1.0％ 이상 첨가할 필요가 있다. 그 때문에, 합금 강분의 Cu 함유량을, 1.0％ 이상, 바람직하게는 2.0％ 이상, 보다 바람직하게는 3.0％ 이상으로 한다. 한편, Fe-Cu계 상태도로부터, Cu 함유량이 8.0％를 초과하는 경우, 1096℃ 이상에서 Cu가 용융되는 것을 확인할 수 있다. 마무리 환원 시에는, 분말은 1000℃ 근처까지 가열되기 때문에, 마무리 환원 시의 Cu의 용융을 막기 위해, Cu 함유량은 8.0％ 이하, 바람직하게는 6.0％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0％ 이하로 한다.
본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, Mo 및 Cu를 상기 범위로 포함하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다.
상기 불가피적 불순물로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 원소가 포함될 수 있다. 상기 불가피적 불순물로서는, 예를 들면, C, S, O, N, Mn, Cr로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 함유할 수 있다. 불가피적 불순물로서의 상기 원소의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 각각 독립적으로 이하의 범위인 것이 바람직하다. 이들 불순물 원소의 함유량을 이하의 범위로 함으로써, 합금 강분의 압축성을 더욱 향상시킬 수 있다.
C: 0.02％ 이하
O: 0.3％ 이하, 보다 바람직하게는 0.25％ 이하
N: 0.004％ 이하
S: 0.03％ 이하
Mn: 0.5％ 이하
Cr: 0.2％ 이하
[마이크로 조직]
본 발명에 있어서는, 분말 야금용 합금 강분이, FCC상의 체적 분율이 0.5∼10.0％인 마이크로 조직을 갖는 것이 중요하다. FCC상은 연질이기 때문에, FCC상을 존재시킴으로써 합금 강분 자체의 압축성을 향상시킬 수 있다. 압축성이 향상하면, 성형체의 밀도가 향상하고, 그 결과, 소결체의 강도도 향상한다. 상기 효과를 얻기 위해, FCC상의 체적 분율을 0.5％ 이상, 바람직하게는 1.5％ 이상, 보다 바람직하게는 2.5％ 이상으로 한다. 한편, FCC상의 체적 분율이 10.0％보다 높은 경우, 성형 밀도 및 소결 밀도의 향상 효과는 얻어지기는 하지만, FCC상의 증가에 기인하는 조직의 연질화 때문에, 인장 강도가 저하한다. 그 때문에, FCC상의 체적 분율은, 10.0％ 이하, 바람직하게는 8.0％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0％ 이하로 한다.
상기 FCC상의 체적 분율은, X선 회절법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 회절 프로파일로부터, Cu의 FCC상의 면인 (200)면과 (220)면의 피크 면적 IFCC와, Fe의 BCC상의 면인 (200)면과 (211)의 피크 면적 Iα를 구하고, FCC상의 체적 분율＝IFCC/(IFCC＋Iα)×100(％)으로서 산출한다. 또한, Cu의 FCC상에 대응하는 피크와, Fe의 FCC상에 대응하는 피크는 겹쳐져 있어, 통상, 분리할 수 없기 때문에, 상기와 같이 하여 구한 FCC상의 체적 분율은, Cu와 Fe의 FCC상의 체적 분율의 합이라고 간주할 수 있다.
또한, 상기 FCC상의 체적 분율은, 후술하는 바와 같이, 합금 강분의 제조에 있어서, 마무리 환원 시의 냉각 속도를 제어함으로써 조정할 수 있다.
[분말 야금용 철기 혼합 분말]
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 철기 혼합 분말(이하, 간단히 「혼합 분말」이라고 하는 경우가 있음)은, 상기 분말 야금용 합금 강분과, 합금용 분말로서의 흑연분을 함유한다. 또한, 다른 실시 형태에 있어서의 혼합 분말은, 상기 분말 야금용 합금 강분과, 합금용 분말로서의 흑연분 및 Cu분을 함유한다. 이하, 분말 야금용 철기 혼합 분말에 포함되는 각 성분에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 혼합 분말에 포함되는 합금용 분말의 첨가량은, 특별히 언급하지 않는 한, 당해 혼합 분말 전체의 질량(단, 윤활제를 제외함)에 대한 당해 합금용 분말의 질량의 비율(질량％)로 나타낸다. 환언하면, 혼합 분말에 있어서의 합금용 분말의 첨가량은, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 질량에 대한 당해 합금용 분말의 질량의 비율(질량％)로 나타낸다.
[분말 야금용 합금 강분]
본 발명의 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 전술한 성분 조성 및 마이크로 조직을 갖는 분말 야금용 합금 강분을 필수 성분으로서 포함한다. 따라서, 상기 혼합 분말은, 상기 합금 강분에 유래하는 Fe를 함유하고 있다. 또한, 여기에서 「철기」라는 문언은, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대한, 당해 혼합 분말에 포함되는 Fe의 질량의 비율로서 정의되는 Fe 함유율(질량％)이, 50％ 이상인 것을 의미한다. 또한, 상기 Fe 함유율은 80％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 85％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 혼합 분말에 포함되는 Fe는, 모두 상기 합금 강분에 유래하는 것이라도 좋다.
[흑연분]
흑연분: 0.2∼1.2％
흑연분을 구성하는 C는, 소결 시에 Fe에 고용하여, 고용 강화, 퀀칭성 향상에 의해, 소결체의 강도를 더욱 향상시킨다. 합금용 분말로서 흑연분을 사용하는 경우, 상기 효과를 얻기 위해, 흑연분의 첨가량을 0.2％ 이상, 바람직하게는 0.4％ 이상, 보다 바람직하게는 0.5％ 이상으로 한다. 한편, 흑연분의 첨가량이 1.2％를 초과하면 과공석(hypereutectoid)이 되기 때문에, 시멘타이트가 많이 석출되어, 오히려 소결체의 강도가 저하한다. 그 때문에, 흑연분을 사용하는 경우, 흑연분의 첨가량을 1.2％ 이하, 바람직하게는 1.0％ 이하, 보다 바람직하게는 0.8％ 이하로 한다.
[Cu분]
Cu분: 0.5∼4.0％
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 추가로 임의로 Cu분을 함유할 수 있다. Cu분은, 퀀칭성 향상에 의해, 소결체의 강도를 높이는 효과를 갖는다. 또한, Cu분은, 소결 시에 용융되어 액상이 되고, 합금 강분의 입자를 서로 고착시키는 작용도 갖고 있다. 합금용 분말로서 Cu분을 사용하는 경우, 상기 효과를 얻기 위해, Cu분의 첨가량을 0.5％ 이상, 바람직하게는 0.7％ 이상, 보다 바람직하게는 1.0％ 이상으로 한다. 한편, Cu분의 첨가량이 4.0％를 초과하면, Cu의 팽창에 의한 소결 밀도 저하에 의해 소결체의 인장 강도가 저하한다. 따라서, Cu분을 사용하는 경우, Cu분의 첨가량은 4.0％ 이하, 바람직하게는 3.0％ 이하, 보다 바람직하게는 2.0％ 이하로 한다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 상기 합금 강분과 흑연분으로 이루어지는 것이라도 좋다. 또한, 다른 실시 형태에 있어서는, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 상기 합금 강분과 흑연분과 Cu분으로 이루어지는 것이라도 좋다.
[윤활제]
본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 추가로 임의로 윤활제를 함유할 수 있다. 윤활제를 첨가함으로써, 성형체의 금형으로부터의 발출을 용이하게 할 수 있다.
상기 윤활제로서는, 특별히 한정되는 일 없이 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 윤활제로서는, 예를 들면, 지방산, 지방산 아미드, 지방산 비스아미드 및, 금속 비누(metal soap)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 스테아르산 리튬, 스테아르산 아연 등의 금속 비누, 또는 에틸렌비스스테아르산 아미드 등의 아미드계 윤활제를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 윤활제의 첨가량은 특별히 한정되지 않지만, 윤활제의 첨가 효과를 보다 높인다는 관점에서는, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.2질량부 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 윤활제의 첨가량을, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 100질량부에 대하여 1.2질량부 이하로 함으로써, 혼합 분말 전체에 차지하는 비금속의 비율을 저감하여, 소결체의 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 윤활제의 첨가량은 합금 강분과 합금용 분말의 합계 100질량부에 대하여 1.2질량부 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 상기 합금 강분, 흑연분 및, 윤활제로 이루어지는 것이라도 좋다. 또한, 다른 실시 형태에 있어서는, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말은, 상기 합금 강분, 흑연분, Cu분 및, 윤활제로 이루어지는 것이라도 좋다.
[합금 강분의 제조 방법]
다음으로, 본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, 특별히 한정되지 않고 임의의 방법으로 제조할 수 있지만, 애토마이즈법을 이용하여 제조하는 것이 바람직하다. 환언하면, 본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, 애토마이즈분(atomized powder)인 것이 바람직하다. 그래서, 이하, 애토마이즈법을 이용하여 합금 강분을 제조하는 경우에 대해서 설명한다.
[애토마이즈]
우선, Mo 및 Cu를 전술한 양으로 함유하는 용강을 조제하고, 상기 용강을 애토마이즈법에 의해 원료분(생분)으로 한다. 상기 애토마이즈법으로서는, 물(water) 애토마이즈법 및 가스(gas) 애토마이즈법의 모두 이용할 수 있지만, 생산성의 관점에서는 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 환언하면, 본 발명의 분말 야금용 합금 강분은, 물 애토마이즈분인 것이 바람직하다.
[건조·분급]
이어서, 애토마이즈법으로 제조된 분말을, 필요에 따라서 (임의로)건조시킨 후, 분급(classification)한다. 상기 분급에 있어서는, JIS Z 8801로 규정되는 눈금 간격 지름: 180㎛의 체(80메쉬)를 통과한 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
[마무리 환원]
그 후, 마무리 환원(열처리)을 실시한다. 상기 마무리 환원에 의해, 합금 강분의 탈탄, 탈산, 탈질이 행해진다. 상기 마무리 환원을 행할 때의 분위기는, 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하고, 수소 분위기에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 상기 열처리에 있어서는, 승온한 후, 균열대(soaking zone)에 있어서 소정의 균열 온도(soaking temperature)로 유지하고, 그 후, 강온하는 것이 바람직하다. 상기 균열 온도는, 800℃∼1000℃로 하는 것이 바람직하다. 800℃ 미만에서는 합금 강분의 환원이 불충분해진다. 또한, 1000℃ 초과에서는 소결이 과도하게 진행되기 때문에, 마무리 환원 후에 실시되는 해쇄(crushing process)가 곤란해진다. 또한, 합금 강분의 탈탄, 탈산, 탈질은 1000℃ 이하에서 충분히 가능하기 때문에, 저비용화의 관점에서도, 균열 온도를 800℃∼1000℃로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 마무리 환원에 있어서의 강온 과정에 있어서의 냉각 속도는, 20℃/min 이하, 바람직하게는 10℃/min 이하로 한다. 상기 냉각 속도가 20℃/min 이하이면, 마무리 환원 후의 합금 강분의 조직 중에, FCC상을 소망하는 양 석출시킬 수 있다.
[분쇄·분급]
마무리 환원 후의 합금 강분은, 입자끼리가 소결되어 굳어진 상태로 되어 있다. 그 때문에, 소망하는 입도로 하기 위해, 분쇄하고, 추가로, 체질에 의해 180㎛ 이하로 분급하는 것이 바람직하다.
[혼합 분말의 제조 방법]
또한, 분말 야금용 철기 혼합 분말을 제조할 때에는, 상기의 순서로 얻은 합금 강분에, 필요에 따라서 흑연분, Cu분 및, 윤활제 등을 첨가, 혼합한다.
[소결체의 제조 방법]
본 발명의 합금 강분 및 혼합 분말은, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법으로 소결체로 할 수 있다. 이하, 소결체의 제조 방법의 일 예에 대해서 설명한다.
우선, 금형에 분말을 충전하고, 가압 성형한다. 그 때의 가압력은 400㎫∼1000㎫로 하는 것이 바람직하다. 상기 가압력이 400㎫ 미만이면, 성형체의 밀도가 낮아지고, 소결체의 강도가 저하한다. 상기 가압력이 1000㎫ 초과이면, 금형으로의 부담이 증가하여, 금형 수명이 짧아지고, 경제적인 이점이 없어진다. 상기 가압 성형 시의 온도는, 상온(약 20℃)∼160℃로 하는 것이 바람직하다. 상기 가압 성형에 앞서, 분말 야금용 혼합 분말에 추가로 윤활제를 첨가할 수도 있다. 그 경우, 윤활제를 첨가한 후의 분말 야금용 혼합 분말에 포함되는 최종적인 윤활제의 양을, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 100질량부에 대하여, 0.1∼1.2질량부로 하는 것이 바람직하다.
이어서, 얻어진 성형체를 소결한다. 소결 온도는 1100∼1300℃로 하는 것이 바람직하다. 상기 소결 온도가 1100℃ 이하이면, 소결이 충분히 진행되지 않는다. 한편, 소결은 1300℃ 이하에서 충분히 진행되고, 또한, 소결 온도를 1300℃보다 높게 하면 제조 비용이 증가한다. 소결 시간은, 15분∼50분이 바람직하다. 소결 시간이 15분 미만에서는 소결이 충분히 행해지지 않아, 소결 부족이 된다. 한편, 소결은 50분 이하에서 충분히 진행되는 것에 더하여, 소결 시간이 50분보다 길면 비용의 증가가 현저해진다. 소결 후의 강온 과정에서는, 소결로(sintering furnace) 중에서, 20℃/min∼40℃/min의 냉각 속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 이는 통상의 소결로의 냉각 속도이다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는, 본 발명의 적합한 일 예를 나타내는 것으로, 본 발명은, 당해 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
표 1에 나타내는 양으로 Mo 및 Cu를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 합금 강분(예합금(pre-alloyed) 강분)을, 물 애토마이즈법에 의해 제조했다. 이어서, 얻어진 합금 강분(물 애토마이즈분)에 대하여, 마무리 환원을 실시하여, 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 상기 마무리 환원에 있어서는, 수소 분위기에서, 950℃로 균열한 후, 10℃/min의 속도로 냉각했다.
얻어진 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 FCC상의 체적 분율을, 전술한 방법으로 측정했다. 측정 결과를 표 1에 병기한다.
이어서, 마무리 환원 후의 합금 강분에, 합금용 분말로서의 흑연분 및 윤활제로서의 에틸렌비스스테아르산 아미드(EBS)를 첨가하고, 하이 스피드 믹서(high-speed mixer)로 가열 혼합하여, 분말 야금용 철기 혼합 분말을 얻었다. 흑연분의 첨가량은, 합금 강분과 흑연분의 합계 질량에 대한 흑연분의 질량의 비율로, 0.5질량％로 했다. 또한, EBS의 첨가량은, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 100질량부에 대하여, 0.5질량부로 했다.
얻어진 분말 야금용 철기 혼합 분말을, 성형압: 686㎫로 성형하고, 외경 38㎜, 내경 25㎜, 높이 10㎜의 링 형상 성형체와 JIS Z 2550에 규정되는 평판 형상 성형체를 얻었다. 분말의 압축성의 지표로서, 얻어진 링 형상 성형체의 상기 치수와 중량으로부터 밀도(성형 밀도)를 산출했다. 측정 결과를 표 1에 병기한다.
이어서, 상기 성형체를, RX 가스(프로판 변성 가스) 분위기 중에서, 1130℃×20분의 조건으로 소결하고, 얻어진 소결체의 외경, 내경, 높이 및 중량을 측정하여, 밀도(소결 밀도)를 산출했다. 측정 결과를 표 1에 병기한다.
추가로, 상기 평판 형상 성형체를 소결하여 얻은 소결체를 시험편으로서 이용하여, 소결체의 인장 강도를 측정했다. 측정 결과를 표 1에 병기한다.
Figure 112020111442638-pct00001
(실시예 2)
마무리 환원 후의 냉각 속도를 변화시킨 점 이외는 실시예 1과 동일한 조건으로, 합금 강분, 혼합 분말, 성형체 및, 소결체를 제조하여, 실시예 1과 동일한 평가를 행했다. 제조 조건 및 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112020111442638-pct00002
(실시예 3)
혼합분에 있어서의 Cu분의 첨가량을 변화시킨 점 이외는 실시예 1과 동일한 조건으로, 합금 강분, 혼합 분말, 성형체 및, 소결체를 제조하여, 실시예 1과 동일한 평가를 행했다. 제조 조건 및 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3에 나타낸 흑연분의 첨가량은, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 질량에 대한 흑연분의 질량의 비율이다. 또한, 표 3에 나타낸 Cu분의 첨가량은, 합금 강분과 합금용 분말의 합계 질량에 대한 Cu분의 질량의 비율이다.
Figure 112020111442638-pct00003
표 1∼3에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건을 충족하는 발명예에 있어서는, FCC상의 석출에 의해 성형 밀도가 증가하여, 소결인 채로 인장 강도가 800㎫ 이상인 소결체를 얻을 수 있었다.

Claims (3)

  1. Mo: 0.5∼2.0질량％ 및
    Cu: 1.0∼8.0질량％를 포함하고,
    잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖고,
    상기 불가피적 불순물로서 포함되는 C, O, N, S, Mn 및 Cr의 양이, 질량％로 각각 C: 0.02％ 이하, O: 0.3％ 이하, N: 0.004％ 이하, S: 0.03％ 이하, Mn: 0.5％ 이하 및 Cr: 0.2％ 이하이고,
    FCC상의 체적 분율이 0.5∼10.0％인 마이크로 조직을 갖는, 분말 야금용 합금 강분.
  2. 분말 야금용 철기 혼합 분말로서,
    제1항에 기재된 분말 야금용 합금 강분과,
    상기 분말 야금용 철기 혼합 분말 전체에 대하여 0.2∼1.2질량％의 흑연분을 함유하는, 분말 야금용 철기 혼합 분말.
  3. 제2항에 있어서,
    추가로, 상기 분말 야금용 철기 혼합 분말 전체에 대하여 0.5∼4.0질량％의 Cu분을 함유하는, 분말 야금용 철기 혼합 분말.
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