JP6743720B2 - 粉末冶金用鉄基混合粉末およびその製造方法ならびに引張強さと耐衝撃性に優れた焼結体 - Google Patents
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また、本発明は、上記の粉末冶金用鉄基混合粉末を用いることにより、高温焼結や、高密度成形および窒素水素雰囲気中焼結といった高コストプロセスを用いなくとも、従来のRX焼結−浸炭−焼入れ−焼戻し処理を行うことで、従来の粉末冶金用鉄基混合粉末を用いた場合と比べて、優れた引張強さと耐衝撃性(靭性)が得られる焼結体に関するものである。
さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の更なる強度の向上が求められている。
鉄基粉末は、成分に応じて、鉄粉(たとえば純鉄粉等)、合金鋼粉等に分類される。また、製法による分類では、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉等があり、これらの分類では鉄粉は合金鋼粉を含む広い意味で用いられる。
このような空孔を微細化する手段としては以下の2つがある。
(1) 成形密度の増加による空孔の存在量の低減。
(2) 焼結温度の増加による空孔の球状化による無害化。
しかしながら、一方で、金型に潤滑剤を塗布するための特殊なスプレ−装置が必要となる上、通常の成形行程中に金型塗布という新たな工程を追加する必要があるため、生産性が低下してしまうというデメリットがある。そのため、上記(1)の手段の適用範囲は限定的であるのが現状である。
上記したような焼結部品の用途には、一般的にFe−4質量%Ni−1.5質量%Cu−0.5質量%Mo(以下、4Niともいう)の組成の合金粉末が用いられ、高強度部品の製造方法として最も良く用いられる手法である。
しかしながら、このような高温焼結はエネルギ−コストの観点および焼結炉の炉体寿命の観点から好ましくなく、従って上記(2)の手段についても適用範囲は限定的であるのが現状である。
しかしながら、CrやMnは易酸化性の元素であるため、焼結雰囲気を従来のRXガス雰囲気ではなく、窒素水素の混合ガス雰囲気とする必要がある。粉末冶金用の焼結炉は一般的にRXガス雰囲気用となっているため、窒素水素雰囲気ガスに対応するためには大幅な設備改造もしくは新たな炉の設置が必要とされる。このためCrやMnを含む合金粉末の適用についても限定的であるのが現状である。
また、本発明は、上記の粉末冶金用鉄基混合粉末を用いることにより、製造条件は従来のままで、優れた引張強さと耐衝撃性(靭性)を兼ね備える焼結体を提案することを目的とする。
すなわち、合金鋼粉として、Mo、CuおよびNiを予合金化した予合金鋼粉を使用するとともに、添加する黒鉛量、さらにはNi量およびCu量と、NiとCuの配合比を適正な範囲内に収め、また上記合金鋼粉の粒度、さらには粒子の形状を制御することにより、従来の焼結部品製造条件であっても、前記したFe−4Ni−1.5Cu−0.5Moを高温焼結条件にて製造した焼結部品と同等以上の機械的特性(引張強さ、靭性)が得られることを見出したのである。
また、上記粉末の粒径を所定の範囲に制御した上で、所定の粒度の粉末形状を不定形化することで、焼結後に強度を低下させる粗大かつ不定形な空孔を低減することができる。
さらに、上記に加え、適正な添加範囲に調整したNiおよび黒鉛、もしくは適正な添加比率に調整したCuとNiの複合添加と適正な添加範囲に調整した黒鉛を添加することで、微細組織を強化するとともに空孔の周りに変形時の応力集中を緩和する残留オーステナイト相(γ相)が形成され、強度の向上を図ることができる。
本発明は、上記知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。
1.Mo、CuおよびNiを予め合金化した予合金鋼粉と、黒鉛粉とを含むFe−Mo−Ni−Cu−C系の粉末冶金用の鉄基混合粉末であって、
上記鉄基混合粉末の成分組成が、質量%で、Mo:0.2〜1.5%、C:0.1〜1.0%、CuとNiの合計量が1.0%以上6.0%以下で、かつCu/Ni比が1以下(0の場合を含む)で含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、さらに上記予合金鋼粉の質量平均粒子径D50が120μm以下で、かつ粒子径が50μm以上の粒子断面の円形度の平均が0.6以下であることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末。
所定量のMo、CuおよびNiを予合金化した予合金鋼粉に、黒鉛粉を添加し、さらに潤滑剤を添加したのち、二次混合により粉末冶金用の鉄基混合粉末とすることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末の製造方法。
本発明の粉末冶金用鉄基混合粉末は、適量のMo、NiおよびCuを予合金化元素として含み、さらに適正な平均粒径と円形度に調整した予合金鋼粉(以下、単に合金鋼粉ともいう)に対して、適量の黒鉛粉(C)を添加する。
上記した粉末冶金用鉄基混合粉末を、常法のプレス成形により成形体とし、さらに常法の焼結を施すことによって、本発明に従う焼結体は得られる。この際、成形体の鉄基粉末粒子間の焼結ネック部に、Moの濃化部が形成されること、および円形度低下によって成形時の粉末同士の絡み合いが強くなることで焼結が促進される。
このように焼結体密度が増加すると、強度と靱性はともに向上する。さらに、合金鋼粉に添加したNiの効果により、空孔周りに残留オーステナイトが生成し、応力が加わった際の空孔周りへの応力集中を緩和することで、強度と靭性はさらに向上する。
本発明の合金鋼粉は一般に水アトマイズ法によって製造される。水アトマイズ後の合金鋼粉(以下、生粉という)の平均粒径は特に指定しないが、後に行われる還元熱処理後に得られる合金鋼粉の平均粒子径とほぼ同等であることが望ましい。この合金鋼粉の好適な粒度範囲については後述する。
まず、合金鋼粉を熱硬化性樹脂に埋め込む。その後、断面を鏡面研磨し、光学顕微鏡による撮影を行なう。得られた断面写真から画像解析により粉末断面の断面積Aおよび外周長さLpを求める。このような画像解析が可能なソフトとしては、例えばImageJ(オ−プンソ−ス、アメリカ国立衛生研究所)などがある。粉末断面積より円相当径dcを算出する。ここで、dcは次式(1)によって求められる。
dc=2(A/π)1/2 ・・・(1)
このようにして得られたdcを合金鋼粉の粒子径として、50μm以上の粒子を抽出する。この時、少なくとも50μm以上の粒子が150個抽出できるだけの光学顕微鏡撮影を行なう。ここで、抽出する粒子の粒子径を50μm以上に限定する理由は、50μm未満の粒子は、例え高円形度であったとしても、微粒であることによって既に粒子の表面積が高く、焼結時の高い焼結促進効果を有している。従って、円形度が規定外であっても焼結体の空孔微細化に及ぼす効果は十分なためである。
次に、抽出された粒子のdcに円周率πをかけることで円近似外周Lcを算出する。得られたLcと粉末断面の外周長さLpより円形度Cを算出する。ここで、円形度Cは以下の式(2)で定義される値とする。
C=Lc/Lp ・・・(2)
Cが1の場合、断面は真円となり、値が小さくなるにつれて不定形な断面となる。
上記熱処理の雰囲気としては、還元性雰囲気や水素含有雰囲気が好適であり、とりわけ水素雰囲気が適している。なお、真空下で熱処理を加えても良い。好適な熱処理の温度は800〜1100℃の範囲である。温度が800℃未満であると、粉末の脱炭および脱酸が進まず、不純物の含有量が後述する好適範囲外となってしまう。また、1100℃超えると、熱処理中の粉末同士の焼結が進み、粉末の円形度が増加してしまう。
Mo量は、粉末冶金用鉄基混合粉末全体(100%)に対し0.2〜1.5%の比率とする。0.2%を下回ると、焼入れ性向上効果が少なく、強度向上効果も少ない。一方、1.5%を超えると、焼入れ性向上効果が飽和するだけでなく、粒子表層に濃化して固溶しきれないMoが空孔周りに硬質相として残留する。この硬質相は応力が加わった際の応力集中点となるため、強度や靭性が低下する。好ましいMo量は0.2〜0.8%の範囲である。
また、Niは、Cuと同様に、焼入れ性を向上させることに加え、組織中に安定かつ微細な残留γ相を形成する。この残留γ相は組織が変形した際に硬質なマルテンサイト相へと歪誘起変態する。これにより、残留γを含む組織は降伏後に高い加工硬化を示し、高い引張強度が得られる。また、残留γが変形時の応力集中となる空孔周りに存在する場合、歪誘起変態によって空孔周りの応力集中を緩和する効果もある。
また、Cu/Ni比は1以下とするのが好ましい。Cu/Niが1より大きい場合はNiによる強度向上効果が不十分となる。Cu/Ni比の下限値は0であるが、Cu添加による空孔球状化の得るためには0.3〜0.6とするのが好適である。
さらに、焼結体の段階で、切削加工などによりさらに部品形状を作り込む必要がある場合には、MnSなどの切削性改善用粉末の添加を常法に従い適宜行うことができる。
本発明の粉末冶金用鉄基混合粉末を用いた加圧成形に際しては、他に、粉末状の潤滑剤を混合することができる。また、金型に潤滑剤を塗布あるいは付着させて成形することもできる。いずれの場合であっても、潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、エチレンビスステアリン酸アミドなどのアミド系ワックスおよびその他公知の潤滑剤のいずれもが好適に用いることができる。なお、潤滑剤を混合する場合は、粉末冶金用鉄基混合粉末:100質量部に対して、0.1〜1.2質量部程度とすることが好ましい。
さらに、得られた焼結体には、浸炭焼入れや、光輝焼入れ、高周波焼入れ、浸炭窒化処理等の強化処理を施すことが有利である。各処理の条件については常法に従って施せば良い。
生粉としては、表1に示すような、Mo量、Ni量、Cu量および質量平均粒子径D50が種々に異なるアトマイズ生粉を用いた。
この生粉を、露点:30℃の水素雰囲気中で熱処理(保持温度:880℃、保持時間:1h)して、鉄粉中のC、OおよびNを所定の範囲まで低減した。
得られた合金鋼粉を樹脂に埋め込み、断面研磨を実施した後に、光学顕微鏡写真を撮影し、画像解析により円形度を算出した。
表1に、各焼結体の試料No.と、用いた合金鋼粉の粒子径、円形度および成分を示す。ちなみに試料No.1〜5は粒子径が異なる試料群、試料No.6〜9は円形度が異なる試料群、試料No.10〜16はMo量が異なる試料群、試料No.17〜22はC量が異なる試料群、試料No.23〜27はCu+Ni量が異なる試料群、試料No.28〜31はCu/Ni比が異なる試料群で、さらに試料No.32は比較用の従来材である4Ni(Fe−4Ni−1.5Cu−0.3C)である。試料No.32については、NiおよびCuについてもMoの拡散付着時に同時に拡散付着させてある。
この棒状成形体およびリング状成形体に焼結を施して、焼結体とした。この焼結に際しては、試料No.1〜32はRXガス(プロパン変性ガス)雰囲気中にて、焼結温度:1130℃、焼結時間:20分の「従来」焼結条件で行った。また、試料No.32についてはH2:10%、N2:90%雰囲気中にて、焼結温度:1250℃、焼結時間:60分の「高温」焼結条件にて行った。
棒状焼結体については、各々5個をJIS Z 2241で規定される引張試験に供するため平行部径:5mmの丸棒引張試験片に加工し、また、各々5個をJIS Z 2242で規定されるシャルピ−衝撃試験に供するため焼結したままの棒状形状で、いずれもカ−ボンポテンシャル:0.8%のガス浸炭(保持温度:870℃、保持時間:60分)を行い、続いて焼入れ(60℃、油焼入れ)および焼戻し(保持温度:180℃、保持時間:60分)を行った。
これらの浸炭・焼入れ・焼戻し処理を施した丸棒引張試験片およびシャルピ−衝撃試験用棒状試験片を、JIS Z 2241で規定される引張試験およびJIS Z 2242で規定されるシャルピ−衝撃試験に供して、引張強さ(MPa)および衝撃値(J/cm2)を測定し、試験数n=5での平均値を求めた。
得られた結果を表1に併記する。
Claims (6)
- Mo、CuおよびNiを予め合金化した予合金鋼粉と、黒鉛粉とを含むFe−Mo−Ni−Cu−C系の粉末冶金用の鉄基混合粉末であって、
上記鉄基混合粉末の成分組成が、質量%で、Mo:0.2〜1.5%、C:0.1〜1.0%、CuとNiの合計量が1.0%以上6.0%以下で、かつCu/Ni比が1以下で含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、さらに上記予合金鋼粉の質量平均粒子径D50が120μm以下で、かつ粒子径が50μm以上の粒子断面の円形度の平均が0.6以下であることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末。 - 前記予合金鋼粉の質量平均粒子径D50が80μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
- 前記鉄基混合粉末のMo量が0.2〜0.8質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
- 前記鉄基混合粉末のC量が0.1〜0.5質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
- 前記鉄基混合粉末のCu/Ni比が0.3以上0.6以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末を製造する方法であって、
所定量のMo、CuおよびNiを予め合金化した予合金鋼粉に、黒鉛粉を添加し、さらに潤滑剤を添加したのち、混合により粉末冶金用の鉄基混合粉末とすることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末の製造方法。
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