WO2018142778A1 - 粉末冶金用混合粉、焼結体、および焼結体の製造方法 - Google Patents

粉末冶金用混合粉、焼結体、および焼結体の製造方法 Download PDF

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iron
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小林　聡雄
中村　尚道
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C22C1/055—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using carbon

Definitions

  • the present invention relates to a mixed powder for powder metallurgy (mixed powder for powder metallurgy), and more particularly to a mixed powder for powder metallurgy having excellent compressibility.
  • the present invention also relates to a sintered body using the mixed powder for powder metallurgy and a method for producing the sintered body.
  • Powder metallurgy technology is a technique that can form parts with complex shapes into shapes that are very close to the product shape (so-called near net shape molding), and that can be manufactured with high dimensional accuracy. Powder metallurgy technology greatly increases cutting costs. Can be reduced. Therefore, powder metallurgy products are used in various fields as various machines and parts.
  • an alloy element having an effect of improving the hardenability is added to the iron-based powder.
  • (1) pre-alloyed steel powder (partially diffusion-alloyed steel powder) and (2) partial diffusion alloy steel powder (partially diffusion-alloyed steel powder) are known. Yes.
  • Prealloyed steel powder is a powder obtained by fully alloying alloying elements in advance.
  • segregation of alloy elements can be completely prevented, so that the structure of the sintered body becomes uniform.
  • complete alloying causes solid solution hardening over the entire grains of the powder, so that the compressibility of the powder is low, and as a result, there is a problem that the molding density is difficult to increase during press molding.
  • Partially diffused alloy steel powder is a powder obtained by partially adhering and diffusing each alloying element powder on the surface of pure iron powder or prealloyed steel powder.
  • Partially diffused alloy steel powder is obtained by mixing a metal powder of an alloy element or its oxide with pure iron powder or prealloyed steel powder and heating it in a non-oxidizing or reducing atmosphere. It is manufactured by diffusion bonding of alloying element powder to the surface of prealloyed steel powder.
  • the partially diffused alloy steel powder since the structure can be made relatively uniform, the mechanical properties of the product can be stabilized as in the case of using the prealloyed steel powder.
  • partially diffused alloy steel powder has a portion that does not contain alloying elements or has a small amount of alloying elements inside, so it has superior compressibility during press forming compared to prealloyed steel powder. ing.
  • Mo having an effect of improving hardenability is widely used as a basic alloy component used in the above prealloyed steel powder and partially diffused alloy steel powder.
  • Mo, Mn, Cr, Si, and the like are known as alloy elements having an effect of improving hardenability, but since Mo is relatively difficult to oxidize among these elements, it is possible to produce alloy steel powder. This is because it is easy.
  • pre-alloyed steel powder can be easily manufactured by making molten steel added with Mo as an alloy element into powder by a water atomizing method and subjecting it to final reduction in a normal hydrogen atmosphere.
  • a partial diffusion alloy steel powder can be easily produced by mixing Mo oxide with pure iron powder or alloy steel powder and subjecting it to finish reduction in a normal hydrogen atmosphere.
  • Mo having an effect of improving hardenability
  • the formation of ferrite is suppressed during the quenching process, bainite or martensite is generated, and the matrix phase is strengthened by transformation.
  • Mo distributes to the mother phase and strengthens the mother phase in solid solution, and forms fine carbides in the mother phase to strengthen the mother phase by precipitation.
  • Mo has a gas carburizing property and is a non-grain boundary oxidizing element, and therefore has an effect of strengthening carburizing.
  • alloy steel powder using Mo examples include, for example, Patent Documents 1 and 2.
  • Patent Document 1 proposes an alloy steel powder in which Mo is further diffused and adhered to the surface of a pre-alloy steel powder containing Mo as an alloy element.
  • Patent Document 2 it is proposed to apply a twice-forming-twice-sintering method in order to further improve the strength of the sintered body when using Mo pre-alloyed steel powder.
  • the alloy steel powder is once molded and pre-sintered, and then molding and main sintering are performed again.
  • One measure to increase the strength of iron-based powder press-molded products and iron-based powder sintered products is to increase the density.
  • the density By increasing the density, the rearrangement of iron powder particles progresses, the void volume ratio inside the molded product decreases, and the area where iron powder particles come into contact with each other increases.
  • Mechanical properties such as tensile strength, impact value, and fatigue strength of iron-based powder sintered products are improved.
  • partially diffused alloy steel powder is used.
  • partially diffused alloy steel powder has a part (hereinafter referred to as “low alloy part”) containing no alloying element or a small amount of alloying element inside the particle.
  • the compressibility can be further improved by increasing the proportion of the low alloy portion, it is necessary to diffuse and attach a certain amount of alloy elements in order to bring the characteristics such as hardenability into a desired range. Therefore, the proportion of the low alloy part cannot be increased beyond a certain level, and therefore sufficient compressibility cannot be ensured.
  • This invention is made
  • an object of this invention is to provide the sintered compact using the said mixed powder for powder metallurgy, and its manufacturing method.
  • the present inventors obtained the following knowledge as a result of studies to solve the above-mentioned problems.
  • the root of high compressibility in the partially diffused alloy steel powder is a low alloy part existing inside the particles constituting the partially diffused alloy steel powder, that is, a part that does not contain alloy elements or has a small amount of alloy elements.
  • the low alloy part the solid solution strengthening by the alloy element is small, and deformation is easy during press forming.
  • the alloy element diffuses and adheres to the surface of the particle, the alloy element concentration is high and deformation is difficult.
  • the partially diffused alloy steel powder has a property that the surface is difficult to deform and the inside is easily deformed.
  • the partial diffusion alloy steel powder is more likely to rearrange the particles than the pre-alloy powder, so that the molding density is likely to increase.
  • the shape of the particles whose surface exists around the inside rather than the inside of the particles It is desirable that it can be deformed in accordance with.
  • the particle surface contains an alloy component, so that the above-described particle surface cannot be soft.
  • the present inventors have conceived to use an iron-based powder not containing Mo and an alloy steel powder containing Mo instead of softening the particle surface.
  • the iron-based powder having a low hardness and containing no Mo the compressibility at the time of press molding is improved even in the normal one-time molding, and the first molding is also performed in the two-time molding-two-time sintering method. Even if the alloy element is diffused by sintering, a portion not containing Mo remains sufficiently, so that high compressibility is maintained even in the second molding.
  • the amount of the iron-based powder not containing Mo is too small, such an effect is insufficient, and conversely if too large, the mechanical properties are degraded.
  • the present invention has been conceived as a result of various studies on conditions that can achieve both compressibility and mechanical properties. That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
  • a powder mixture for powder metallurgy (A) an iron-based powder containing Si: 0 to 0.2% by mass and Mn: 0 to 0.4% by mass, the balance being Fe and inevitable impurities, and (b) Mo: 2.0 to 21. Alloy steel powder containing 0% by mass, Si: 0 to 0.2% by mass and Mn: 0 to 0.4% by mass, the balance being Fe and inevitable impurities, Containing
  • the ratio of (b) alloy steel powder to the total of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder is 50 to 90% by mass
  • a mixed powder for powder metallurgy, wherein the ratio of Mo to the total of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder is 2.2 to 6.2% by mass.
  • (E) contains a lubricant, The ratio of (e) lubricant to the total of (a) iron-based powder, (b) alloy steel powder, (c) Cu powder, and (d) graphite powder is 0.2 to 1.5 mass%. 3. Mixed powder for powder metallurgy according to 2 above.
  • a method for producing a sintered body wherein the mixed powder for powder metallurgy according to any one of the above 1 to 3 is molded and sintered to obtain a sintered body.
  • the mixed powder for powder metallurgy according to the present invention is superior in compressibility to conventional partially diffusion alloy steel powder, and is not limited to the normal one-time molding-one-time sintering method but also the two-time molding-two-time sintering method.
  • a press-molded product having a high molding density can be obtained.
  • strength can be obtained.
  • mixed powder for powder metallurgy in one embodiment of the present invention contains (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder as essential components.
  • iron-based powder As the iron-based powder, an iron-based metal powder containing Si: 0 to 0.2% and Mn: 0 to 0.4%, the balance being Fe and inevitable impurities is used.
  • the iron-based powder has an effect of ensuring compressibility during press forming by mixing with the (b) alloy steel powder. Therefore, it is desirable that the iron-based powder is as soft as possible. If an element other than Fe is contained in the iron-based powder, it causes a decrease in compressibility. Therefore, iron powder composed of Fe and inevitable impurities (also referred to as “pure iron powder”) is used as the iron-based powder. It is preferable.
  • general iron-based powder contains Si and Mn as impurities.
  • Si and Mn are elements having an effect of improving hardenability in addition to an effect of improving strength by solid solution strengthening. Therefore, when Si and Mn are included, the strength of the sintered body may be improved depending on the cooling conditions and quenching / tempering conditions when sintering the press-molded product, which may be advantageous. is there.
  • the iron-based powder is allowed to contain one or both of Si and Mn within the range described below.
  • Si 0 to 0.2% Si is an element having an effect of improving the strength of steel by improving hardenability and solid solution strengthening.
  • the Si content in the iron-based powder exceeds 0.2%, the generation of oxide increases, the compressibility decreases, and the oxide becomes a starting point of fracture in the sintered body, resulting in fatigue strength. And reduce toughness. Therefore, the Si content of the iron-based powder is 0.2% or less.
  • the Si content is low from the viewpoint of compressibility, and therefore the Si content may be 0%. Therefore, the Si content of the iron-based powder is 0% or more.
  • Mn 0 to 0.4% Mn, like Si, is an element that has the effect of improving the strength of steel by improving hardenability and strengthening solid solution.
  • Mn content in the iron-based powder exceeds 0.4%, the generation of oxides increases, the compressibility decreases, and the oxides become the starting point of fracture in the sintered body, resulting in fatigue strength. And reduce toughness. Therefore, the Mn content of the iron-based powder is 0.4% or less.
  • the Mn content of the iron-based powder is 0% or more.
  • the amount of inevitable impurities contained in the iron-based powder is not particularly limited, but is preferably 1.0% by mass or less in total, more preferably 0.5% by mass or less, and 0.3% by mass More preferably, it is as follows.
  • the P content is preferably 0.020% or less.
  • the S content is preferably 0.010% or less.
  • the O content is preferably 0.20% or less.
  • the N content is preferably 0.0015% or less.
  • the Al content is preferably 0.001% or less.
  • the Mo content is preferably 0.010% or less.
  • the alloy steel powder contains Mo: 2.0 to 21.0%, Si: 0 to 0.2% and Mn: 0 to 0.4%, with the balance being Fe and inevitable Use alloy steel powder which is an impurity.
  • the alloy steel powder has a role of supplying Mo which is an alloy element.
  • Mo 2.0-21.0%
  • Mo is difficult to oxidize and can be reduced to the same extent as Fe. Therefore, alloy steel powder containing Mo can be manufactured relatively easily.
  • Mo in addition to the effect of strengthening the parent phase during the quenching process due to the effect of improving hardenability, the effect of partitioning into the mother phase to strengthen the solid phase, and forming fine carbides in the parent phase It has the effect of precipitation strengthening the matrix.
  • Mo has a carburizing property and is a non-grain boundary oxidizing element, and therefore has an effect of strengthening carburizing. Therefore, Mo is very useful as a strengthening element.
  • the Mo content as a whole powder metallurgy mixed powder is lower than the original alloy steel powder.
  • the ratio of the alloy steel powder is 50 to 90% as will be described later.
  • the Mo content is 1 ⁇ 2 to 9/10.
  • the Mo content of the alloy steel powder is set to 2.0% or more. If the Mo content is less than 2.0%, the effect of Mo as a reinforcing element cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Mo content of the alloy steel powder exceeds 21.0%, the toughness decreases. Therefore, the Mo content of the alloy steel powder is 21.0% or less.
  • alloy steel powder contains Si and Mn as impurities.
  • Si and Mn are elements having an effect of improving hardenability in addition to an effect of improving strength by solid solution strengthening. Therefore, when Si and Mn are included, the strength of the sintered body may be improved depending on the cooling conditions and quenching / tempering conditions when sintering the press-molded product, which may be advantageous. is there.
  • the alloy steel powder is allowed to contain one or both of Si and Mn within the range described below.
  • Si 0 to 0.2% Si is an element having an effect of improving the strength of steel by improving hardenability and solid solution strengthening.
  • the Si content in the alloy steel powder exceeds 0.2%, the generation of oxides increases, the compressibility decreases, and the oxides become the starting point of fracture in the sintered body, resulting in fatigue strength. And reduce toughness. Therefore, the Si content of the alloy steel powder is 0.2% or less.
  • the Si content is set to 0% or more.
  • Mn 0 to 0.4% Mn, like Si, is an element that has the effect of improving the strength of steel by improving hardenability and strengthening solid solution.
  • Mn content in the alloy steel powder exceeds 0.4%, the generation of oxides increases, the compressibility decreases, and the oxides become the starting point of fracture in the sintered body, resulting in fatigue strength. And reduce toughness. Therefore, the Mn content of the alloy steel powder is set to 0.4% or less.
  • the Mn content of the alloy steel powder is 0% or more.
  • the amount of inevitable impurities contained in the alloy steel powder is not particularly limited, but is preferably 1.0% by mass or less in total, more preferably 0.5% by mass or less, and 0.3% by mass. More preferably, it is as follows.
  • the P content is preferably 0.020% or less.
  • the S content is preferably 0.010% or less.
  • the O content is preferably 0.20% or less.
  • the N content is preferably 0.0015% or less.
  • the Al content is preferably 0.001% or less.
  • the alloy steel powder is not particularly limited, and any alloy powder having the above component composition can be used.
  • the alloy steel powder can be one or both of a pre-alloy steel powder and a partially diffusion alloy steel powder.
  • the partial diffusion alloy steel powder one or both of those obtained by diffusing and adhering alloy elements on the surface of iron powder (pure iron powder) and those obtained by diffusing and adhering alloy elements on the surface of prealloyed steel powder are used. Can be used.
  • Alloy steel powder ratio 50-90%
  • the ratio of the mass of (b) alloy steel powder to the total mass of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder (hereinafter simply referred to as “alloy steel powder ratio”) is 50 to 90%.
  • the ratio of alloy steel powder is less than 50%, that is, when the ratio of iron-based powder exceeds 50%, the iron-based powder portion having low strength is connected inside the sintered body, and the strength of the sintered body is increased when stressed. Cracks develop in the lower part and it tends to break. Therefore, the ratio of alloy steel powder is 50% or more.
  • the ratio of the alloy steel powder exceeds 90%, that is, the ratio of the iron-based powder is less than 10%, the soft part contributing to the compressibility will decrease, and the compressibility of the mixed powder as a whole will be insufficient. To do. Therefore, the ratio of alloy steel powder is 90% or less.
  • Mo ratio 2.2-6.2%
  • Mo ratio the ratio of the mass of Mo to the total mass of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder
  • the mixed powder for powder metallurgy in one embodiment of the present invention may be composed of only (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder (iron-based powder + alloy steel powder: 100%)
  • other components can be included.
  • the ratio of the total mass of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder to the total mass of the mixed powder becomes excessively low, the mechanical properties of the sintered body deteriorate. Therefore, the ratio of the total mass of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder to the total mass of the mixed powder is preferably 90% or more, and more preferably 95% or more.
  • (c) Cu powder and (d) graphite powder can be further added to the mixed powder for powder metallurgy.
  • the strength of the sintered body can be further improved.
  • Cu powder Cu is an element having an action of promoting solid solution strengthening and hardenability improvement of the iron-based powder and increasing the strength of the sintered body. If the amount of Cu powder added is less than 0.5%, the above effect cannot be obtained sufficiently, so the amount of Cu powder added is 0.5% or more. The amount of Cu powder added is preferably 1.0% or more. On the other hand, if the added amount of Cu powder exceeds 4.0%, not only the strength improvement effect of the sintered part is saturated, but also the sintered density is lowered. Therefore, the amount of Cu powder added is 4.0% or less. The amount of Cu powder added is preferably 3.0% or less.
  • “addition amount of Cu powder” here is (c) Cu powder with respect to the total mass of (a) iron base powder, (b) alloy steel powder, (c) Cu powder, and (d) graphite powder. The mass ratio.
  • (D) Graphite powder Graphite (graphite) is an effective component for increasing the strength. If the added amount of graphite powder is less than 0.2%, the above effect cannot be obtained sufficiently. Therefore, the amount of graphite powder added is 0.2% or more. The amount of graphite powder added is preferably 0.3% or more. On the other hand, when the amount of graphite powder added exceeds 1.0%, precipitation of cementite due to hypereutectoid increases, leading to a decrease in strength. Therefore, the amount of graphite powder added is 1.0% or less. The amount of graphite powder added is preferably 0.8% or less.
  • “addition amount of graphite powder” means (d) graphite powder with respect to the total mass of (a) iron-based powder, (b) alloy steel powder, (c) Cu powder, and (d) graphite powder. The mass ratio.
  • a lubricant can be further added to the powder mixture for powder metallurgy.
  • a lubricant it is possible to reduce the friction when press-molding the mixed powder for powder metallurgy to extend the life of the mold and further increase the density of the molded body.
  • (E) Lubricant When the addition amount of the lubricant is less than 0.2%, the above effect is hardly exhibited. Therefore, the addition amount of the lubricant is set to 0.2% or more. The addition amount of the lubricant is preferably 0.3% or more. On the other hand, when the addition amount of the lubricant exceeds 1.5%, the non-metallic portion in the mixed powder increases, the molding density is hardly increased, and the strength is lowered. Therefore, the addition amount of the lubricant is set to 1.5% or less. The addition amount of the lubricant is preferably 1.2% or less.
  • the “addition amount of lubricant” means (e) the total mass of (a) iron-based powder, (b) alloy steel powder, (c) Cu powder, and (d) graphite powder. The mass ratio.
  • the lubricant is not particularly limited, and any lubricant can be used.
  • the lubricant for example, one or more selected from the group consisting of fatty acids, fatty acid amides, fatty acid bisamides, and metal soaps can be used. Among them, it is preferable to use a metal soap such as lithium stearate or zinc stearate, or an amide-based lubricant such as ethylene bisstearamide.
  • a method of directly applying the lubricant to the mold can be used, and a method of combining both can also be used.
  • a sintered body can be produced using the powder mixture for powder metallurgy.
  • the method for producing the sintered body is not particularly limited and can be produced by an arbitrary method. Usually, according to a conventional method in powder metallurgy, a powder mixture for powder metallurgy is press-molded to form a compact, and then, What is necessary is just to sinter.
  • the density of the molded body (sometimes referred to as “molding density”) is not particularly limited, but is 6.85 Mg / m 3 or more from the viewpoint of ensuring sufficient mechanical properties (toughness and the like). Is preferred. Moreover, although the tensile strength calculated
  • Example 1 A mixed powder for powder metallurgy was produced using iron-based powder and alloy steel powder containing Si and Mn only as inevitable impurities, and the performance was evaluated.
  • the specific procedure is as follows.
  • the iron-based powder was subjected to a final reduction treatment at 900 ° C. for 60 minutes in a hydrogen atmosphere for decarburization and deoxidation on the iron powder produced by the water atomization method. It was manufactured by crushing.
  • the component composition of the obtained iron-based powder is shown in Table 1. Each element shown in Table 1 is contained as an inevitable impurity in the iron-based powder.
  • pre-alloy steel powder Two types of alloy steel powder were used: pre-alloy steel powder and composite alloy steel powder.
  • the pre-alloyed steel powder was produced by the same method as the iron-based powder except that a metal containing Mo was used as the molten metal for water atomization. As a result, an alloy steel powder to which all Mo as an alloy element was added as a pre-alloy was obtained.
  • the component composition of the obtained pre-alloyed steel powder is shown in Table 1.
  • the composite type alloy steel powder is manufactured in the same manner as the above prealloyed steel powder by producing a prealloyed steel powder containing 5.0% by mass of Mo, and Mo is further diffused on the surface of the obtained prealloyed steel powder. Manufactured by attaching. In the diffusion adhesion, the prealloyed steel powder is MoO corresponding to a Mo content of 1.0 mass%, 1.7 mass%, 3.6 mass%, 7.0 mass%, and 15.0 mass%. Each of the three powders was mixed and heat-treated at 900 ° C. for 60 minutes in a hydrogen atmosphere.
  • the prealloyed steel powder was decarburized and deoxidized, and Mo produced by the reduction of MoO 3 was diffused and adhered to the prealloyed steel powder.
  • a composite alloy steel powder in which Mo was diffused and adhered to the surface of the prealloyed steel powder was obtained.
  • the component composition of the obtained composite type alloy steel powder is shown in Table 1 together.
  • the obtained (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder are mixed for 15 minutes by a V-type mixer in the combinations and ratios shown in Table 2, and the mixed powder of iron-based powder and alloy steel powder is obtained. Obtained.
  • the mixing ratio of (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder is such that the ratio of Mo to the total of the above (a) iron-based powder and (b) alloy steel powder is 2.3% by mass or 6.0.
  • the calculated value of the ratio of Mo is shown in Table 2 with the aim of becoming mass%.
  • Cu powder, graphite powder, and Wax lubricant powder are added to the mixed powder of the iron-based powder and alloy steel powder in the proportions shown in Table 2, and mixed for 15 minutes with a V-type mixer. A mixed powder was obtained. In addition, No. In 1-3, only the lubricant was added without using Cu powder and graphite powder.
  • the characteristics of the obtained powder mixture for powder metallurgy were evaluated by the following procedure.
  • a press-molded body as a test piece was prepared, and the density was evaluated.
  • the press-molded body was in the form of a ring having an outer diameter of 38 mm ⁇ , an inner diameter of 25 mm ⁇ , and a height of 10 mm, and the molding pressure was 686 MPa.
  • the weight of the obtained molded body was measured, and the density was determined by dividing by the volume calculated from the dimensions. The results were as shown in Table 2.
  • a sintered body as a tensile test piece was prepared from each of the mixed powders for powder metallurgy, and the tensile strength was measured.
  • the tensile test piece is obtained by forming the mixed powder for powder metallurgy into a tensile test piece having a parallel portion with a width of 5.8 mm and a height of 5 mm and performing a sintering process at 1130 ° C. for 20 minutes in an RX gas atmosphere. Produced. The results are shown in Table 2.
  • Example 2 A mixed powder for powder metallurgy was produced in the same manner as in Example 1 except that iron-based powder containing Mn and alloy steel powder were used, and the performance was evaluated.
  • Table 3 shows the composition of the iron-base powder and alloy steel powder used, and Table 4 shows the blending ratio of each component and the evaluation results.
  • Example 1 As can be seen from the results shown in Table 4, as in Example 1, the mixing ratio of the iron-based powder increases, the molding density increases, and the tensile strength decreases once after increasing. In the examples satisfying the conditions of the present invention, a molding density of 6.85 Mg / m 3 or more and a tensile strength of 620 MPa or more are obtained.
  • Example 3 A mixed powder for powder metallurgy was produced in the same manner as in Example 1 except that iron-based powder and alloy steel powder containing Si and Mn were used, and the performance was evaluated.
  • Table 5 shows the composition of the iron-base powder and alloy steel powder used, and Table 6 shows the blending ratio of each component and the evaluation results.

Abstract

部分拡散合金鋼粉よりも高い圧縮性を有し、高成形密度を得ることができる粉末冶金用混合粉を提供する。粉末冶金用混合粉であって、（ａ）Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である鉄基粉末、および（ｂ）Ｍｏ：２．０～２１．０質量％、Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である合金鋼粉、を含有し、前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対する（ｂ）合金鋼粉の比率が５０～９０質量％であり、前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対するＭｏの比率が２．２～６．２質量％である、粉末冶金用混合粉。

Description

粉末冶金用混合粉、焼結体、および焼結体の製造方法
　本発明は、粉末冶金用混合粉（mixed powder for powder metallurgy）に関し、特に圧縮性（compressibility）に優れた粉末冶金用混合粉に関する。また、本発明は、前記粉末冶金用混合粉を用いた焼結体（sintered body）、および焼結体の製造方法に関する。
　粉末冶金技術は、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状に成形（いわゆるニアネットシェイプ成形）でき、しかも高い寸法精度で製造できる手法であり、粉末冶金技術によれば切削コストを大幅に低減することができる。そのため、粉末冶金製品は各種の機械や部品として、多方面に利用されている。
　さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の強度の向上が強く要望されており、特に、鉄基粉末プレス成形製品や鉄基粉末焼結製品に対する高強度化の要求が強い。
　この高強度化の要求に応じるため、鉄基粉末に対して焼入れ性向上などの効果を有する合金元素を添加することが行われている。例えば、原料粉の段階で合金元素を加えた粉末として、（１）予合金鋼粉（pre-alloyed steel powder）や（２）部分拡散合金鋼粉（partially diffusion-alloyed steel powder）が知られている。
　（１）予合金鋼粉は、予め合金元素を完全に合金化した粉末である。この予合金鋼粉を用いることにより、合金元素の偏析が完全に防止できるため、焼結体の組織が均一となる。そしてその結果、プレス成形製品や焼結製品としたときの機械的特性を安定化させることができる。しかしながら、完全合金化は粉末の粒全体にわたって固溶硬化を生じさせるため、粉末の圧縮性が低く、その結果、プレス成形の際に成形密度が上がりにくいという問題があった。
　（２）部分拡散合金鋼粉は、純鉄粉や予合金鋼粉の表面に各合金元素粉末を部分的に付着拡散させた粉末である。部分拡散合金鋼粉は、合金元素の金属粉末またはその酸化物等を、純鉄粉や予合金鋼粉と混合し、非酸化性または還元性の雰囲気の下で加熱して、前記純鉄粉や予合金鋼粉の表面に合金元素粉末を拡散接合することにより製造される。部分拡散合金鋼粉によれば、組織を比較的均一とすることができるため、上記予合金鋼粉を用いた場合と同様に製品の機械的特性を安定化させることができる。さらに、部分拡散合金鋼粉は、その内部には合金元素を含まないかまたは合金元素の量が少ない部分を有しているため、予合金鋼粉に比べてプレス成形の際の圧縮性に優れている。
　上記予合金鋼粉や部分拡散合金鋼粉で使われる基本的な合金成分としては、焼入れ性を向上させる効果を有するＭｏが広く用いられている。焼入れ性向上効果を有する合金元素としては、Ｍｏ以外にも、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｓｉ等が知られているが、これらの元素の中ではＭｏが比較的酸化しにくいため、合金鋼粉の製造が容易であるからである。例えば、Ｍｏを合金元素として添加した溶鋼を水アトマイズ法で粉末とし、通常の水素雰囲気での仕上げ還元を施せば、容易に予合金鋼粉を製造できる。また、Ｍｏ酸化物を純鉄粉や合金鋼粉と混合して、通常の水素雰囲気での仕上げ還元を施せば、容易に部分拡散合金鋼粉を製造できる。
　このように焼入れ性向上効果を有するＭｏを添加することにより、焼入れ処理の際にフェライトの生成が抑制され、ベイナイトまたはマルテンサイトが生成し、母相が変態強化される。さらに、Ｍｏは、母相に分配して母相を固溶強化するとともに、母相中で微細炭化物を形成して母相を析出強化する。また、Ｍｏは、ガス浸炭性が良く非粒界酸化元素であるため、浸炭強化する作用も有している。
　Ｍｏを使用した合金鋼粉の例としては、例えば、特許文献１および２が挙げられる。
　特許文献１では、合金元素としてＭｏを含有する予合金鋼粉の表面に、さらにＭｏを拡散付着させた合金鋼粉が提案されている。
　特許文献２では、Ｍｏ予合金鋼粉を用いる際に、焼結体強度をさらに向上させるために、２回成形－２回焼結法を適用することが提案されている。２回成形－２回焼結法では、合金鋼粉を一旦成形、予備焼結した後、再度、成形と本焼結が行われる。
特許第４３７１００３号公報 特開平０４－２３１４０４号公報
　しかしながら、鉄基粉末プレス成形製品や鉄基粉末焼結製品に対する高強度化の要求はますます強くなっており、上記した特許文献１や特許文献２で提案されている方法では、この高強度化の要求に十分に応えることができない。その理由は次の通りである。
　鉄基粉末プレス成形製品や鉄基粉末焼結製品を高強度化するための一つの方策は高密度化である。高密度化することにより、鉄粉粒の再配列が進んで成形品内部の空孔体積率が減少し、鉄粉粒同士が接触して絡み合う面積が増加するため、鉄基粉末プレス成形品や鉄基粉末焼結品の引張強さ、衝撃値、疲れ強さなどの機械的特性が向上する。そして、鉄基粉末焼結品や鉄基粉末プレス成形品を高密度化するためには、プレス成形の原料となる合金鋼粉の圧縮性を上げて、成形密度が上がりやすくすればよい。
　そこで、特許文献１では、部分拡散合金鋼粉が用いられている。先に述べたように、部分拡散合金鋼粉は、その粒子の内部に、合金元素を含まないかまたは合金元素の量が少ない部分（以下、「低合金部分」という）を有しているため、予合金鋼粉に比べてプレス成形の際の圧縮性に優れている。前記低合金部分の割合を高めれば圧縮性をさらに向上させることができると考えられるが、焼入れ性などの特性を所望の範囲とするためにはある程度の量の合金元素を拡散付着させる必要があるため、低合金部分の割合を一定以上増やすことはできず、したがって、十分な圧縮性を確保することができない。
　さらに、特許文献１の部分拡散合金鋼粉に対して特許文献２の２回成形－２回焼結法を適用したとしても、１回目の焼結で合金元素の拡散が進んでしまうため、２回目の成形での圧縮性が不十分となるため、やはり十分な圧縮性を得ることができない。
　本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、従来の部分拡散合金鋼粉よりも高い圧縮性を有し、高成形密度を得ることができる粉末冶金用混合粉を提供することを目的とする。また、本発明は、前記粉末冶金用混合粉を用いた焼結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者等は、上記課題を解決するために検討を行った結果、以下の知見を得た。
　部分拡散合金鋼粉において高圧縮性が発現する根源は、該部分拡散合金鋼粉を構成する粒子の内部に存在する低合金部分、すなわち、合金元素を含まないまたは合金元素が少ない部分である。前記低合金部分では、合金元素による固溶強化が小さく、プレス成形の際に変形が容易である。逆に、粒子の表面には合金元素が拡散付着しているため、合金元素濃度が高く、変形しにくい。
　上記のように、部分拡散合金鋼粉は、表面が変形しにくく内部が変形しやすい性質を有している。このような粒子の内部構造を有していることで、部分拡散合金鋼粉は予合金粉よりも粒子の再配列が起こりやすいので、成形密度が上がりやすい。しかし、実際に合金鋼粉を成形する際の状態を考えれば分かるように、粒子間の隙間を埋めて粒子を再配列させるためには、粒子の内部よりも表面が周囲に存在する粒子の形状に合わせて変形できることが望ましい。
　しかしながら、予合金鋼粉および部分拡散合金鋼粉のいずれにおいても、粒子表面には合金成分が含まれるため、上記のような粒子表面が柔らかい状態を実現することはできない。
　そこで、本発明者らは、粒子表面を柔らかくすることに代えて、Ｍｏを含有しない鉄基粉末と、Ｍｏを含有する合金鋼粉を混合して使用することに想到した。硬度の低い、Ｍｏを含有しない鉄基粉末を併用することにより、通常の１回成形においてもプレス成形の際の圧縮性が上がり、さらに２回成形－２回焼結法においても、１回目の焼結で合金元素が拡散してもＭｏを含まない部分が十分残るため、２回目の成形においても高圧縮性が維持される。しかし、Ｍｏを含有しない鉄基粉末の配合量が少なすぎるとこのような効果が不十分となり、逆に多すぎると機械的特性が低下する。
　以上の知見に基づき、圧縮性と機械的特性を両立できる条件について種々検討を重ねた結果、本発明に想到した。すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
１．粉末冶金用混合粉であって、
（ａ）Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である鉄基粉末、および
（ｂ）Ｍｏ：２．０～２１．０質量％、Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である合金鋼粉、
を含有し、
　前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対する（ｂ）合金鋼粉の比率が５０～９０質量％であり、
　前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対するＭｏの比率が２．２～６．２質量％である、粉末冶金用混合粉。
２．さらに、
　（ｃ）Ｃｕ粉、および
　（ｄ）黒鉛粉、
を含有し、
　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｃ）Ｃｕ粉の比率が０．５～４．０質量％であり、
　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｄ）黒鉛粉の比率が０．２～１．０質量％である、
上記１に記載の粉末冶金用混合粉。
３．さらに、
　（ｅ）潤滑剤
を含有し、
　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｅ）潤滑剤の比率が０．２～１．５質量％である、
上記２に記載の粉末冶金用混合粉。
４．上記１～３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を成形、焼結した焼結体。
５．上記１～３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を成形し、焼結して焼結体とする、焼結体の製造方法。
　本発明の粉末冶金用混合粉は、従来の部分拡散合金鋼粉よりも圧縮性に優れており、通常の１回成形－１回焼結法だけでなく２回成形－２回焼結法においても高い成形密度を有するプレス成形品を得ることができる。また、本発明によれば、高い強度を有する焼結体を得ることができる。
　本発明を実施する方法について具体的に説明する。なお、以下の説明における「％」表記は、特に断らない限り「質量％」を表す。
　本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉（以下、単に「混合粉」と言う場合がある）は、（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉を必須成分として含有する。
（ａ）鉄基粉末
　上記鉄基粉末としては、Ｓｉ：０～０．２％およびＭｎ：０～０．４％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である鉄基金属粉末を使用する。前記鉄基粉末は、（ｂ）合金鋼粉と混合することによってプレス成形時の圧縮性を確保する作用を有している。そのため、前記鉄基粉末はできるかぎり柔らかいことが望ましい。鉄基粉末中にＦｅ以外の元素が含まれていると圧縮性低下の原因となるため、前記鉄基粉末としては、Ｆｅおよび不可避不純物からなる鉄粉（「純鉄粉」ともいう）を用いることが好ましい。
　なお、一般的な鉄基粉末には不純物としてＳｉおよびＭｎが含有される。ＳｉおよびＭｎは固溶強化により強度を向上させる効果に加え、焼入れ性向上効果を有する元素である。そのため、ＳｉおよびＭｎが含まれている場合、プレス成形品を焼結する際の冷却条件や焼入れ・焼き戻しなどの条件によっては、焼結体の強度が向上し、逆に有利に働く場合がある。以上の理由から、前記鉄基粉末は、ＳｉおよびＭｎの一方または両方を、以下に述べる範囲で含有することが許容される。
Ｓｉ：０～０．２％
　Ｓｉは、焼入性向上、固溶強化などによって、鋼の強度を向上させる効果を有する元素である。しかし、鉄基粉末におけるＳｉ含有量が０．２％を超えると酸化物の生成が多くなり、圧縮性が低下するとともに、前記酸化物が焼結体での破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。したがって、鉄基粉末のＳｉ含有量は０．２％以下とする。一方、上述したように、圧縮性の観点からはＳｉ含有量が低い方がよく、したがって、Ｓｉ含有量は０％であってもよい。よって、鉄基粉末のＳｉ含有量は０％以上とする。
Ｍｎ：０～０．４％
　Ｍｎも、Ｓｉと同様、焼入性向上、固溶強化などによって、鋼の強度を向上させる効果を有する元素である。しかし、鉄基粉末におけるＭｎ含有量が０．４％を超えると酸化物の生成が多くなり、圧縮性が低下するとともに、前記酸化物が焼結体での破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。したがって、鉄基粉末のＭｎ含有量は０．４％以下とする。一方、上述したように、圧縮性の観点からはＭｎ含有量が低い方がよく、したがって、Ｍｎ含有量は０％であってよい。よって、鉄基粉末のＭｎ含有量は０％以上とする。
　上記鉄基粉末に含まれる不可避的不純物の量は特に限定されないが、合計で１．０質量％以下とすることが好ましく、０．５質量％以下とすることがより好ましく、０．３質量％以下とすることがさらに好ましい。不可避的不純物として含まれる元素のうち、Ｐの含有量は０．０２０％以下とすることが好ましい。Ｓ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。Ｏ含有量は、０．２０％以下とすることが好ましい。Ｎ含有量は、０．００１５％以下とすることが好ましい。Ａｌ含有量は０．００１％以下とすることが好ましい。Ｍｏ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。
（ｂ）合金鋼粉
　上記合金鋼粉としては、Ｍｏ：２．０～２１．０％、Ｓｉ：０～０．２％およびＭｎ：０～０．４％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である合金鋼粉を使用する。前記合金鋼粉は、合金元素であるＭｏを供給する役割を有している。このＭｏを含有する（ｂ）合金鋼粉と、Ｍｏを含まない（ａ）鉄基粉末とを混合して用いることにより、粉末の優れた圧縮性と、焼結体の高い機械的強度とを高い水準で両立させることができる。
Ｍｏ：２．０～２１．０％
　先に述べたように、Ｍｏは酸化しにくく、Ｆｅと同程度に還元しやすいため、比較的容易にＭｏを含有する合金鋼粉を製造できる。Ｍｏは、焼入れ性向上効果によって焼入れ処理の際に母相を変態強化する作用に加えて、母相に分配して母相を固溶強化する作用、および母相中で微細炭化物を形成して母相を析出強化する作用を有している。また、Ｍｏは浸炭性が良く非粒界酸化元素であるため、浸炭強化する作用も有している。そのため、Ｍｏは強化元素として非常に有用である。
　ただし、本発明では、鉄基粉末と合金鋼粉とが混合して用いられるため、粉末冶金用混合粉全体としてのＭｏ含有量は元の合金鋼粉よりも低くなる。例えば、粉末冶金用混合粉が鉄基粉末および合金用粉末のみからなる場合、後述するように合金鋼粉の比率が５０～９０％であるため、混合粉全体のＭｏ含有量は合金鋼粉におけるＭｏ含有量の１／２～９／１０となる。このことを考慮し、合金鋼粉のＭｏ含有量は２．０％以上とする。Ｍｏ含有量が２．０％未満であると上記のようなＭｏの強化元素としての効果を十分に得ることができない。一方、合金鋼粉のＭｏ含有量が２１．０％を超えると靭性が低下する。そのため、合金鋼粉のＭｏ含有量は２１．０％以下とする。
　Ｍｏ以外の合金元素は基本的には使用しないので、合金鋼粉のＭｏ以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物とすることができる。なお、一般的な合金鋼粉には不純物としてＳｉおよびＭｎが含有される。先にも述べたように、ＳｉおよびＭｎは固溶強化により強度を向上させる効果に加え、焼入れ性向上効果を有する元素である。そのため、ＳｉおよびＭｎが含まれている場合、プレス成形品を焼結する際の冷却条件や焼入れ・焼き戻しなどの条件によっては、焼結体の強度が向上し、逆に有利に働く場合がある。以上の理由から、前記合金鋼粉は、ＳｉおよびＭｎの一方または両方を、以下に述べる範囲で含有することが許容される。
Ｓｉ：０～０．２％
　Ｓｉは、焼入性向上、固溶強化などによって、鋼の強度を向上させる効果を有する元素である。しかし、合金鋼粉におけるＳｉ含有量が０．２％を超えると酸化物の生成が多くなり、圧縮性が低下するとともに、前記酸化物が焼結体での破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。そのため、合金鋼粉のＳｉ含有量は０．２％以下とする。一方、上述したように、圧縮性の観点からはＳｉ含有量が低い方がよく、したがって、Ｓｉ含有量は０％であってもよい。よって、合金鋼粉のＳｉ含有量は０％以上とする。
Ｍｎ：０～０．４％
　Ｍｎも、Ｓｉと同様、焼入性向上、固溶強化などによって、鋼の強度を向上させる効果を有する元素である。しかし、合金鋼粉におけるＭｎ含有量が０．４％を超えると酸化物の生成が多くなり、圧縮性が低下するとともに、前記酸化物が焼結体での破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。そのため、合金鋼粉のＭｎ含有量は０．４％以下とする。一方、上述したように、圧縮性の観点からはＭｎ含有量が低い方がよく、したがって、Ｍｎ含有量は０％であってよい。よって、合金鋼粉のＭｎ含有量は０％以上とする。
　上記合金鋼粉に含まれる不可避的不純物の量は特に限定されないが、合計で１．０質量％以下とすることが好ましく、０．５質量％以下とすることがより好ましく、０．３質量％以下とすることがさらに好ましい。不可避的不純物として含まれる元素のうち、Ｐの含有量は０．０２０％以下とすることが好ましい。Ｓ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。Ｏ含有量は、０．２０％以下とすることが好ましい。Ｎ含有量は、０．００１５％以下とすることが好ましい。Ａｌ含有量は０．００１％以下とすることが好ましい。
　上記合金鋼粉としては、特に限定されることなく、上記成分組成を有するものであれば任意のものを用いることができる。例えば、前記合金鋼粉は、予合金鋼粉および部分拡散合金鋼粉の一方または両方とすることができる。また、前記部分拡散合金鋼粉としては、鉄粉（純鉄粉）の表面に合金元素を拡散付着させたもの、および予合金鋼粉の表面に合金元素を拡散付着させたものの一方または両方を用いることができる。
合金鋼粉の比率：５０～９０％
　（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計質量に対する（ｂ）合金鋼粉の質量の比率（以下、単に「合金鋼粉の比率」という）は、５０～９０％とする。合金鋼粉の比率が５０％未満、すなわち鉄基粉末の比率が５０％を超えると、焼結体内部で強度の低い鉄基粉末部分がつながり、焼結体が応力を受けたときに強度の低い部分を亀裂が進展し、破断に至りやすくなる。そのため、合金鋼粉の比率を５０％以上とする。一方、合金鋼粉の比率が９０％を超える、すなわち鉄基粉末の比率が１０％未満になると、圧縮性に寄与する軟らかい部分が少なくなってしまうことになり、混合粉全体の圧縮性が不足する。したがって、合金鋼粉の比率を９０％以下とする。
Ｍｏの比率：２．２～６．２％
　前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計質量に対するＭｏの質量の比率（以下、単に「Ｍｏの比率」という）が２．２％未満であると、Ｍｏが有する強化元素としての効果が不十分となる。そのため、Ｍｏの比率は２．２％以上とする。一方、Ｍｏの過度の添加は合金コストの上昇を招くため、Ｍｏの比率は６．２％以下とする。
　本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉は、（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉のみからなるもの（鉄基粉末＋合金鋼粉：１００％）とすることができるが、任意に他の成分を含有することもできる。しかし、混合粉全体の質量に対する（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計質量の比率が過度に低くなると、焼結体の機械的特性が低下する。そのため、混合粉全体の質量に対する（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計質量の比率は９０％以上とすることが好ましく、９５％以上とすることが好ましい。
　本発明の一実施形態においては、上記粉末冶金用混合粉に、さらに（ｃ）Ｃｕ粉および（ｄ）黒鉛粉を添加することができる。Ｃｕ粉および黒鉛粉を添加することにより、焼結体の強度をさらに向上させることができる。
（ｃ）Ｃｕ粉
　Ｃｕは、鉄基粉末の固溶強化および焼入れ性向上を促し、焼結体の強度を高める作用を有する元素である。Ｃｕ粉の添加量が０．５％未満では、前記作用を十分に得ることができないため、Ｃｕ粉の添加量は０．５％以上とする。Ｃｕ粉の添加量は１．０％以上とすることが好ましい。一方、Ｃｕ粉の添加量が４．０％を超えると、焼結部品の強度向上効果が飽和するばかりでなく、かえって焼結密度の低下を招く。そのため、Ｃｕ粉の添加量は４．０％以下とする。Ｃｕ粉の添加量は３．０％以下とすることが好ましい。なお、ここで「Ｃｕ粉の添加量」とは、（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計質量に対する（ｃ）Ｃｕ粉の質量の比率とする。
（ｄ）黒鉛粉
　黒鉛（グラファイト）は、強度を高めるために有効な成分である。黒鉛粉の添加量が０．２％未満では、前記効果を十分に得ることができない。そのため、黒鉛粉の添加量を０．２％以上とする。黒鉛粉の添加量は０．３％以上とすることが好ましい。一方、黒鉛粉の添加量が１．０％を超えると、過共析によるセメンタイトの析出が増加して強度の低下を招く。そのため、黒鉛粉の添加量を１．０％以下とする。黒鉛粉の添加量は０．８％以下とすることが好ましい。なお、ここで「黒鉛粉の添加量」とは、（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計質量に対する（ｄ）黒鉛粉の質量の比率とする。
　本発明の一実施形態においては、上記粉末冶金用混合粉に、さらに（ｅ）潤滑剤を添加することができる。潤滑剤を添加することにより、粉末冶金用混合粉をプレス成形する際の摩擦を低減して金型の寿命を延ばすとともに、成形体の密度をさらに高めることができる。
（ｅ）潤滑剤
　潤滑剤の添加量が０．２％未満では、上記効果が表れにくい。そのため、潤滑剤の添加量を０．２％以上とする。潤滑剤の添加量は０．３％以上とすることが好ましい。一方、潤滑剤の添加量が１．５％を超えると、混合粉の中の非金属部分が増えて成形密度が上がりにくくなり、強度が低下する。そのため、潤滑剤の添加量を１．５％以下とする。潤滑剤の添加量は１．２％以下とすることが好ましい。なお、ここで「潤滑剤の添加量」とは、（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計質量に対する（ｅ）潤滑剤の質量の比率とする。
　前記潤滑剤としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができる。前記潤滑剤としては、例えば、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミド、および金属石鹸からなる群より選択される１または２以上を用いることができる。中でも、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸、またはエチレンビスステアロアミドなどのアミド系潤滑剤を用いることが好ましい。
　なお、混合粉に潤滑剤を添加・混合する方法以外に、金型に直接潤滑剤を塗布する方法も用いることができ、また、両者を組み合わせる方法も用いることができる。
　本発明の一実施形態においては、上記粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造することができる。前記焼結体の製造方法は特に限定されず、任意の方法で製造することができるが、通常は、粉末冶金における常法に従って、粉末冶金用混合粉をプレス成形して成形体とし、次いで、焼結すればよい。
　上記成形体の密度（「成形密度」と言う場合がある）は、特に限定されないが、十分な機械的特性（靭性など）を確保するという観点からは、６．８５Ｍｇ／ｍ３以上とすることが好ましい。また、焼結体に求められる引張強さはその用途などによっても異なるが、引張強さ：６２０ＭＰａ以上であることが好ましい。
（実施例１）
　ＳｉおよびＭｎを、不可避不純物としてのみ含有する鉄基粉末および合金鋼粉を用いて粉末冶金用混合粉を製造し、その性能を評価した。具体的な手順は以下のとおりである。
　（ａ）鉄基粉末は、水アトマイズ法で製造した鉄粉に対して、脱炭および脱酸のために、水素雰囲気にて９００℃で６０分間の仕上還元処理を施し、得られたケーキを解砕することにより製造した。得られた鉄基粉末の成分組成を表１に示す。なお、表１に示した各元素は、いずれも鉄基粉末中に不可避不純物として含有されているものである。
　（ｂ）合金鋼粉としては、予合金鋼粉と複合型合金鋼粉の２種類を用いた。予合金鋼粉は、水アトマイズに供する溶湯としてＭｏを含有するものを用いた点以外は上記鉄基粉末と同様の方法で製造した。これにより、合金元素としてのＭｏがすべて予合金として添加された合金鋼粉を得た。得られた予合金鋼粉の成分組成を表１に示した。
　複合型合金鋼粉は、上記予合金鋼粉と同様の方法により、５．０質量％のＭｏを含有する予合金鋼粉を製造し、得られた予合金鋼粉の表面にさらにＭｏを拡散付着させることによって製造した。前記拡散付着においては、前記予合金鋼粉を、１．０質量％、１．７質量％、３．６質量％、７．０質量％、１５．０質量％のＭｏ含有量に相当するＭｏＯ３粉と、それぞれ混合し、水素雰囲気にて９００℃で６０分間熱処理した。前記熱処理により、予合金鋼粉を脱炭・脱酸するとともに、ＭｏＯ３の還元により生じるＭｏを予合金鋼粉に拡散付着させた。前記処理によって得たケーキを解砕することにより、予合金鋼粉の表面にＭｏが拡散付着した複合型合金鋼粉とした。得られた複合型合金鋼粉の成分組成を表１に合わせて示した。
　次に、得られた（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉を、表２に示す組み合わせと割合で、Ｖ型ミキサーにより１５分間混合し、鉄基粉末と合金鋼粉の混合粉を得た。なお、（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の混合割合は、前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対するＭｏの比率が２．３質量％または６．０質量％になることを狙ったものであり、Ｍｏの比率の計算値を表２に合わせて示している。
　次いで、上記鉄基粉末と合金鋼粉の混合粉に、さらに、Ｃｕ粉、黒鉛粉、Ｗａｘ系潤滑剤粉末を、表２に示した割合で添加し、Ｖ型ミキサーにより１５分間混合し粉末冶金用混合粉を得た。なお、Ｎｏ．１～３においては、Ｃｕ粉および黒鉛粉を用いず、潤滑剤のみを添加した。
　得られた粉末冶金用混合粉の特性を、以下の手順で評価した。
・プレス成形体の密度
　粉末冶金用混合粉のそれぞれを用いて、試験片としてのプレス成形体を作成し、その密度を評価した。前記プレス成形体は、外径３８ｍｍφ×内径２５ｍｍφ×高さ１０ｍｍのリング状とし、成形圧力は６８６ＭＰａとした。得られた成形体の重量を測定し、寸法から算出される体積で除することによって密度を求めた。結果は表２に示したとおりであった。
・焼結体の引張強さ
　粉末冶金用混合粉のそれぞれから引張試験片としての焼結体を作成し、引張強さを測定した。前記引張試験片は、粉末冶金用混合粉を、幅５．８ｍｍ×高さ５ｍｍの平行部を有する引張試験片に成形し、ＲＸガス雰囲気で１１３０℃にて２０分間の焼結処理を行って作製した。結果を表２に合わせて示した。
　表２に示した結果から、鉄基粉末の混合割合が増えるとともに、成形密度は増加し、引張強さは一旦増加した後減少する傾向が認められる。そして、本発明の条件を満たす実施例では、６．８５Ｍｇ／ｍ３以上の成形密度および６２０ＭＰａ以上の引張強さが得られている。これに対して、鉄基粉末の混合割合が０質量％の場合、混合粉Ｍｏ含有量が２．３質量％のときでは引張強さが６２０ＭＰａに到達しておらず、混合粉Ｍｏ含有量が６．０質量％のときでは成形密度と引張強さがともに６．８５Ｍｇ／ｍ３および６２０ＭＰａに到達していない。また、純鉄粉の混合割合が７０質量％以上の場合、混合粉Ｍｏ含有量が２．３質量％、６．０質量％いずれのときも引張強さが６２０ＭＰａに到達していない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例２）
　Ｍｎを含有する鉄基粉末および合金鋼粉を用いた点以外は実施例１と同様の方法で粉末冶金用混合粉を製造し、その性能を評価した。使用した鉄基粉末および合金鋼粉の組成を表３に、各成分の配合割合と評価結果を表４に示す。
　表４に示した結果から分かるように、実施例１の場合と同様、鉄基粉末の混合割合が増えるとともに、成形密度が増加し、引張強さは一旦増加した後減少する。そして、本発明の条件を満たす実施例では、６．８５Ｍｇ／ｍ３以上の成形密度および６２０ＭＰａ以上の引張強さが得られている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（実施例３）
　ＳｉおよびＭｎを含有する鉄基粉末および合金鋼粉を用いた点以外は実施例１と同様の方法で粉末冶金用混合粉を製造し、その性能を評価した。使用した鉄基粉末および合金鋼粉の組成を表５に、各成分の配合割合と評価結果を表６に示す。
　表６に示した結果から分かるように、実施例１、２の場合と同様、鉄基粉末の混合割合が増えるとともに、成形密度が増加し、引張強さは一旦増加した後減少する。そして、本発明の条件を満たす実施例では、６．８５Ｍｇ／ｍ３以上の成形密度および６２０ＭＰａ以上の引張強さが得られている。また、ＳｉおよびＭｎの一方または両方を含有する原料粉末を用いた実施例２、３では、高い成形体の密度を維持したまま、実施例１に比べて焼結体の引張強さが向上していることが分かる。このことから、強度を重視する場合には、ＳｉおよびＭｎの一方または両方を添加することが好ましいといえる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

Claims (5)

  1. 　粉末冶金用混合粉であって、
    （ａ）Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である鉄基粉末、および
    （ｂ）Ｍｏ：２．０～２１．０質量％、Ｓｉ：０～０．２質量％およびＭｎ：０～０．４質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物である合金鋼粉、
    を含有し、
    　前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対する（ｂ）合金鋼粉の比率が５０～９０質量％であり、
    　前記（ａ）鉄基粉末および（ｂ）合金鋼粉の合計に対するＭｏの比率が２．２～６．２質量％である、粉末冶金用混合粉。
  2. 　さらに、
    　（ｃ）Ｃｕ粉、および
    　（ｄ）黒鉛粉、
    を含有し、
    　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｃ）Ｃｕ粉の比率が０．５～４．０質量％であり、
    　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｄ）黒鉛粉の比率が０．２～１．０質量％である、
    請求項１に記載の粉末冶金用混合粉。
  3. 　さらに、
    　（ｅ）潤滑剤
    を含有し、
    　前記（ａ）鉄基粉末、（ｂ）合金鋼粉、（ｃ）Ｃｕ粉、および（ｄ）黒鉛粉の合計に対する（ｅ）潤滑剤の比率が０．２～１．５質量％である、
    請求項２に記載の粉末冶金用混合粉。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を成形、焼結した焼結体。
  5. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を成形し、焼結して焼結体とする、焼結体の製造方法。
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