JP2003247003A - 粉末冶金用合金鋼粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課 題】 高圧縮性と高焼結性を両立させて、成形体
の成形密度を高めるとともに開空孔を減少させることが
できる粉末冶金用合金鋼粉を提供する。 【解決手段】 Mn： 1.0質量％以下およびMo： 0.2〜1.
5 質量％を予合金化して含み残部がFeおよび不可避的不
純物からなる鉄基粉末の粒子表面に拡散付着された粉末
の形でMoを 0.2〜10.0質量％含有する。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金用合金鋼
粉に関し、 特に高密度かつ高強度の各種焼結金属部品を
得るために好適な粉末冶金用合金鋼粉に関するものであ
る。 【０００２】 【従来の技術】粉末冶金技術は、高寸法精度の複雑な形
状の部品をニアネット形状に生産することが可能であ
り、大幅に切削コストを低減できることから、粉末冶金
製品が多方面に利用されている。最近では、部品の小型
・軽量化のため、鉄系の粉末冶金製品の高強度化が強く
要求されている。 【０００３】粉末冶金用鉄基粉末成形体は、鉄基粉末
に、銅粉、黒鉛粉などの合金用粉末と、さらにステアリ
ン酸、ステアリン酸リチウム等の潤滑剤を混合した鉄基
粉末混合粉を金型に充填した後、加圧成形し製造される
のが一般的である。成形体の密度としては、 6.6〜7.1
Ｍｇ／ｍ³ が一般的である。これら鉄基粉末成形体は、
さらに焼結処理を施され焼結体とされ、さらに必要に応
じてサイジングや切削加工が施され、粉末冶金製品とさ
れる。また、さらに高強度が必要な場合は焼結後に浸炭
熱処理や光輝熱処理を施されることもある。 【０００４】粉末冶金製品の強度を向上させるために、
焼入性を改善する合金元素を鉄基粉末に添加することが
一般的に行われている。この目的に有効な元素として、
例えば特公昭63-66362号公報では、Moを圧縮性を損なわ
ない範囲（Mo： 0.1〜1.0 質量％）で鉄粉に予合金化
し、この鉄粉の粒子表面にCuとNiを粉末の形で拡散付着
させることによって、圧粉成形時の圧縮性と焼結後の部
材の強度を両立させている。しかしながら、NiやCuは、
近年の環境対応やリサイクル性の観点からは不利な元素
であり、できるだけ使用を避けることが望ましい。 【０００５】Moを主たる合金元素として、NiやCuを含ま
ないMo系合金鋼粉もこれまで提案されている。たとえば
特公平6-89365 号公報では、フェライト安定化元素であ
るMoを添加して、Feの自己拡散速度の速いα単一相を形
成して焼結を促進させる目的で、Moを 1.5〜20質量％の
範囲で予合金として含む合金鋼粉が提案されている。し
かしながら、Mo添加量が比較的高いため、合金鋼粉の圧
縮性が低く、高い成形密度が得られないという欠点があ
った。 【０００６】一方、 特公平7-51721 号公報には、 鉄粉に
Moを 0.2〜1.5 質量％，Mnを0.05〜0.25質量％の範囲で
予合金化させた、圧粉成形時の圧縮性が比較的高い鋼粉
が開示されている。しかしながら、この鋼粉ではMo量が
1.5質量％以下であるためα相単相とならない。したが
って、粒子間の焼結の進行が促進されず、開空孔の多い
組織となるため、 特に加圧焼結に用いた場合に空孔を効
率的につぶすことができず、緻密化が進行しにくいとい
う問題点があった。 【０００７】このように、従来のMo合金鋼粉は、高圧縮
性と高焼結性を両立するには不十分なものであった。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の従来
技術の問題点を克服し、高圧縮性と高焼結性を両立させ
て、成形体の成形密度を高めるとともに開空孔を減少さ
せることができる粉末冶金用合金鋼粉を提供することを
目的とする。 【０００９】 【課題を解決するための手段】上記目的のための本発明
は、Mn： 1.0質量％以下およびMo： 0.2〜1.5 質量％を
予合金化して含み残部がFeおよび不可避的不純物からな
る鉄基粉末の表面に、拡散付着された粉末の形でMoを
0.2〜10.0質量％含有することを特徴とする粉末冶金用
合金鋼粉である。 【００１０】 【発明の実施の形態】以下に本発明の合金鋼粉につい
て、図面にしたがって、さらに詳細に説明する。本発明
の合金鋼粉の製造にあたっては、図２に示すように、ま
ず所定量のMoとMnを予め合金成分として（すなわち予合
金として）含有する鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) を準
備する。 【００１１】鉄基粉末(a) としては、合金成分を所定量
に調整した溶鋼を水ないしガスで噴霧したアトマイズ鉄
粉が好ましい。 アトマイズ鉄粉は、通常、アトマイズ後
に還元性雰囲気（例えば水素雰囲気）中で加熱してＣと
Ｏを低減させる処理を施すが、本発明の鉄基粉末(a) に
はこのような熱処理を施さないアトマイズままの鉄粉を
用いることも可能である。 【００１２】Mo原料粉末(b) としては、金属Mo粉末を用
いても良いし、あるいはMo酸化物（すなわちMoＯ₃ ）粉
やフェロモリブデン粉を用いても良い。次いで、前記し
た鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) を、所定の比率で混合
(c) する。混合(c) には適用可能な任意の方法（例えば
ヘンシェルミキサーやコーン型ミキサーなど）を用いる
ことができる。鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) との付着
性を改善するために、スピンドル油等を 0.1質量％以下
の範囲で添加することも可能である。 【００１３】この混合物を、水素雰囲気等の還元性雰囲
気にて、 800〜1000℃の範囲で熱処理(d) することによ
り、本発明の合金鋼粉(e) が得られる。この合金鋼粉
は、図１に模式的に示すように、Mo原料粉末２と鉄基粉
末１とが接触する部位３において、Mo原料粉末２中のMo
の一部が鉄基粉末１粒子中に拡散して、Moの残部はMo原
料粉末２に残留した状態で鉄基粉末１表面に付着（以
下、拡散付着という）している。なお図１ではMoの拡散
付着は１ケ所のみ図示しているが、実際の合金鋼粉では
拡散付着箇所は１ケ所に限定されないことは言うまでも
ない。 【００１４】なお、Mo原料粉末２としてMo酸化物粉を用
いた場合には、 この熱処理工程においてMo酸化物が金属
の形態に還元される。その結果、金属Mo粉をMo原料粉末
２として用いた場合と同様に、拡散付着によって部分的
にMo含有量が増加した状態が得られる。 なお、このよう
にして熱処理（すなわち拡散付着処理）を行なうと、通
常は鉄基粉末１とMo原料粉末２が焼結して固まった状態
となるので、所望の粒径に破砕・分級し、必要に応じさ
らに焼鈍を施して、最終的な合金鋼粉製品とする。 【００１５】本発明の合金鋼粉４における合金元素量の
限定理由について説明する。本発明の合金鋼粉４で、予
合金として（すなわち予め合金成分として）鉄基粉末１
に含まれるMoは 0.2〜1.5 質量％である。予合金として
のMo含有量が 1.5質量％を超えても、焼入性向上の効果
はさほど変わらず、かえって合金鋼粉４粒子の硬化によ
り圧縮性が低下して好ましくない。経済的な観点からも
不利となる。また、予合金としてのMo含有量が 0.2質量
％未満の合金鋼粉４を成形・焼結後、浸炭処理および焼
入れを行なった場合、 焼結体中にフェライト相が析出し
やすくなり、その結果、焼結体が軟らかく強度的にも低
いものとなる。 【００１６】予合金として鉄基粉末１に含まれるMnは
1.0質量％以下である。予合金としてのMn含有量が 1.0
質量％を超えると、Mn含有量に見合う焼入性向上の効果
が得られなくなり、かえって合金鋼粉４粒子の硬化によ
り圧縮性が低下して好ましくない。経済的な観点からも
不利となる。なお、Mnは鉄基粉末１中に不可避的不純物
として0.04質量％程度は必ず含まれ、Mn含有量を0.04質
量％よりも低減しようとするとコスト高となる。したが
ってMn含有量は、好ましくは0.04〜1.0 質量％である。 【００１７】本発明の合金鋼粉４で、部分的に拡散付着
した粉末の形で含有されるMo含有量は、合金鋼粉全量の
0.2〜10.0質量％である。 0.2質量％未満では、焼入性
向上の効果が少なく、また粒子界面での焼結促進効果も
小さくなる。また、10.0質量％を超えても焼入性向上の
効果や焼結促進の効果がさほど見られなくなり且つコス
ト高となる。なお、合金鋼粉４の圧縮性を確保するとい
う観点からは、粉末の形で拡散付着されるMo含有量は
5.0質量％以下とすることが好ましい。 【００１８】本発明の合金鋼粉４では、不純物として含
有されるＣが0.05質量％以下，Ｏが0.3質量％以下，Ｎ
が50質量ppm 以下であることが好ましい。不純物の含有
量がこれらの値を超えると、鉄基粉末１とMo原料粉末２
とを混合（すなわち図１における混合(c) の工程）した
混合粉末の圧縮性が低下し、 十分な密度を有する合金鋼
粉４が得られないからである。 【００１９】また、本発明における鉄基粉末１の平均粒
径は特に限定されないが、工業的に低コストで製造され
る範囲として30〜120 μｍが好適である。なお、本発明
でいう平均粒径は、重量積算粒度分布の中点（ｄ₅₀）で
ある。本発明の合金鋼粉４は、予合金として鉄基粉末１
中に含まれる元素が比較的少ないため、合金鋼粉４粒子
の硬度が低いレベルに抑制され、圧縮成形時に高い密度
が得られる。 また、粒子表面にはMoが比較的高い濃度で
偏析しているため、成形体の焼結時には粒子界面でα単
一相が形成される。その結果、焼結による合金鋼粉４粒
子間の結合が促進され、閉空孔が形成されやすい。この
特性により、本発明の合金鋼粉４を、特に加圧成形技術
に適用した場合には、効率的に空孔がつぶれて高い密度
の焼結体が得られる。 【００２０】 【実施例】以下に実施例でさらに詳細に本発明について
説明するが、 本発明の合金鋼粉およびその用途は、以下
の例に何ら限定されるものではない。所定量のMoおよび
Mnを含む溶鋼を水アトマイズ法によって噴霧した後、水
素雰囲気中で還元処理し、さらに解砕して鉄基粉末を製
造した。この鉄基粉末にMo原料粉末としてMoＯ₃ 粉末を
所定の比率添加し、さらにスピンドル油を 0.015質量％
添加して、Ｖ型混合器で15分間混合した。 【００２１】この混合粉を露点40℃の水素雰囲気で熱処
理（保持温度 875℃，保持時間１hr）してMoＯ₃ 粉末を
金属Moに還元するとともに、鉄基粉末の表面に拡散付着
させて、表１に示す組成の合金鋼粉を製造した。いずれ
の合金鋼粉も平均粒径（ｄ₅₀）は70〜90μｍの範囲にあ
った。なお、試料番号４は、MoＯ₃ 粉の添加前にアトマ
イズ粉の還元処理を省略した試料である。いずれの試料
もＣは0.01質量％以下，Ｏは 0.2質量％以下，Ｎは20質
量ppm 以下であることを化学分析で確認した。合金鋼粉
粒子表面のMoの部分拡散は、粒子断面のＥＰＭＡ観察で
確認した。 【００２２】 【表１】【００２３】試料番号１〜８は、Mo含有量およびMn含有
量が本発明の範囲を満足する例である。試料番号９は予
合金として鉄基粉末に含まれるMoが本発明の範囲の上限
値を外れる例であり、試料番号10は予合金として鉄基粉
末に含まれるMnが本発明の範囲の上限値を外れる例であ
り、試料番号11は拡散付着されるMo含有量が本発明の範
囲の下限値を外れる例であり、試料番号12は拡散付着さ
れるMo含有量が本発明の範囲の上限値を外れる例であ
り、試料番号13はMoを拡散付着していない例である。 【００２４】これらの合金鋼粉 100重量部に対してステ
アリン酸亜鉛を 1.0重量部添加し、さらに攪拌混合した
後、圧力690MPaで加圧成形して直径11mm，高さ10mmのタ
ブレット状成形体を作製した。このタブレット状成形体
の密度を寸法法で測定し、真密度に対する比率を算出し
た。次いでタブレット状成形体を脱ろう処理（保持温度
600℃，保持時間１hr）した後、 水素雰囲気で焼結（焼
結温度1250℃，焼結時間１hr）した。この焼結体を静水
圧加熱装置により10.1MPa （すなわち 100気圧）のアル
ゴン雰囲気で加圧焼結（焼結温度1300℃，焼結時間１h
r）した。この加圧焼結体の閉空孔の体積分率（閉空孔
率）と密度を測定した。加圧焼結体の閉空孔率は、水銀
ポロシメータで測定した。加圧焼結体の密度はアルキメ
デス法で測定し、真密度に対する比率を算出した。 【００２５】加圧焼結体の閉空孔率，密度およびタブレ
ット状成形体の密度を、表１に併せて示す。発明例であ
る試料番号１〜８は、試料番号９〜10，12に比べてタブ
レット状成形体の密度が高い。試料番号11および13は、
発明例である試料番号１〜８に比べて、加圧焼結体の閉
空孔率と密度が低い。 【００２６】 【発明の効果】以上に説明したように、 本発明の粉末冶
金用合金鋼粉を用いると、高圧縮性と高焼結性が両立さ
れ、高密度焼結部材の原料となる粉末冶金用合金鋼粉と
して好適である。特に加圧成形法に使用した場合には、
効率的に空孔がつぶされるため、緻密化が促進される。

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の合金鋼粉の例を模式的に示す断面図で
ある。 【図２】本発明の合金鋼粉の製造工程の例を示すブロッ
ク図である。 【符号の説明】 １ 鉄基粉末 ２ Mo原料粉末 ３ 接触する部位 ４ 合金鋼粉

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上ノ薗 聡 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 Ｆターム(参考） 4K018 BA13 BC22

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 Mn： 1.0質量％以下およびMo： 0.2〜1.
   5 質量％を予合金化して含み残部が実質的にFeおよび不
   可避的不純物からなる鉄基粉末の表面に、拡散付着され
   た粉末の形でMoを 0.2〜10.0質量％含有することを特徴
   とする粉末冶金用合金鋼粉。