JP6515955B2 - 粉末冶金用混合粉末および鉄基焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末冶金用混合粉末に関し、特に、強度に優れた鉄基焼結体を得ることのできる粉末冶金用混合粉末に関する。また、本発明は、前記粉末冶金用混合粉末を用いた鉄基焼結体の製造方法に関する。

粉末冶金は、鉄基粉末等を含む混合粉末を加圧成形して圧粉体（鉄基粉末成形体）を得た後、この圧粉体を焼結させて機械部品などの焼結部品を製造する技術である。近年、粉末冶金技術の進歩によって高寸法精度で複雑な形状の焼結部品をニアネット形状に製造できるようになったため、各種分野の製品の製造に粉末冶金技術が利用されている。

さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の強度向上が望まれており、特に、鉄基粉末製品（鉄基焼結体）に対する高強度化の要求が強い。

鉄基焼結体の前段階である圧粉体は、一般に、鉄基粉末に対し、銅粉、黒鉛粉などの合金用粉末と、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛等の潤滑剤とを混合して鉄基粉末混合粉とし、これを金型に充填して加圧成形することにより製造される。この際に用いられる鉄基粉末は、その成分に応じて、鉄粉（例えば純鉄粉等）や合金鋼粉などに分類される。また、製法の観点からは、アトマイズ鉄粉や、還元鉄粉などに分類される。なお、これらの分類における鉄粉という単語は、純鉄粉と、合金鋼粉等の鉄基粉末の両者を含む広い意味で用いられる。

通常の粉末冶金工程で得られる圧粉体の密度は、一般的に、６．８〜７．３Ｍｇ／ｍ³程度である。この圧粉体は、焼結処理が施されて鉄基焼結体とされ、さらに必要に応じてサイジングや切削加工などが施されて粉末冶金製品とされる。また、さらに高い強度が必要な場合は、焼結後に浸炭熱処理や光輝熱処理が施されることもある。

このようにして製造される鉄基焼結体に合金元素を含有させる場合、予め合金元素を加えた原料粉を用いて圧粉体が製造される。合金元素が添加された原料粉としては、主に次の（１）〜（３）が知られている。
（１）純鉄粉と合金元素粉末とを混合した混合粉、
（２）鉄と合金元素とを予め合金化した予合金鋼粉、および
（３）純鉄粉や予合金鋼粉の表面に、合金元素粉末を拡散付着させた拡散付着合金鋼粉。

上記（１）の混合粉は、純鉄粉並みの高圧縮性を確保できるという利点を有している。しかし、圧粉体における合金元素粉末の偏析が大きいため、最終的に得られる焼結体における特性のばらつきが大きいという問題がある。また、合金元素がＦｅ中に十分に拡散せず、不均質組織のままとなって効果的な基地強化を達成できないという問題があった。そのため、混合粉は、近年の特性安定化、高強度化の要求に対応できず、その使用量が減少してきている。

また、上記（２）の予合金鋼粉は、一般的には合金成分を含有する溶鋼をアトマイズして製造するものであるため、（１）の混合粉に比べて均質な組織を得ることができ、基地強化が達成できる。しかし、固溶硬化作用による圧縮性の低下が問題となっている。

上記（３）の拡散付着合金鋼粉は、純鉄粉や予合金鋼粉に合金元素粉末を配合し、非酸化性または還元性の雰囲気で加熱して、前記純鉄粉や予合金鋼粉の表面に前記合金元素粉末を部分的に拡散接合させることによって製造される。そのため、上記（１）混合粉と（２）予合金鋼粉の良い点を兼ね備えており、混合粉で生じるような合金元素の偏析を防止できるとともに、純鉄粉並みの高圧縮性を確保できる。さらに、拡散付着合金鋼粉を用いて得られる焼結体の組織は、部分的な合金濃化相が分散する複合組織となるため、基地強化の可能性がある。

以上の理由から、高い強度が求められる鉄基焼結体の原料として、拡散付着合金鋼粉の開発が進められている。

このように、粉末冶金製品の強度を向上させるためには高合金化が考えられるが、合金化により合金鋼粉が硬化して圧縮性が低下し、加圧成形における設備負担が増大するという問題がある。また、合金鋼粉の圧縮性の低下は、焼結体の密度低下を引き起こし、その結果、合金による高強度化の効果が相殺されてしまうという問題もある。したがって、粉末冶金製品の強度を向上させるためには、原料粉末の圧縮性低下を極力抑えつつ、焼結体を高強度化する技術が求められる。

上述したような、圧縮性を維持しつつ焼結体を高強度化する技術としては、焼入性を改善するＮｉ、Ｃｕ、およびＭｏ等の合金元素を鉄基粉末に添加することが一般的に行われている。

例えば、特許文献１では、圧縮性が損なわれない範囲（０．１〜１．０質量％）でＭｏを鉄粉に予合金元素として添加し、さらにこの鉄粉の粒子表面にＣｕとＮｉを粉末の形で拡散付着させることによって、圧粉成形時の圧縮性と焼結後の部材の強度を両立させる技術が開示されている。

また、特許文献２では、鉄鋼粉表面に２種類以上の合金元素、特にＭｏとＮｉ、あるいはさらにＣｕを拡散付着させた高強度焼結体用の粉末冶金用合金鋼粉が提案されている。特許文献２では、さらに、各拡散付着元素について、粒子径：４４μｍ以下の微粒粉に対する拡散付着濃度を、前記鉄鋼粉全体に対する拡散付着濃度の０．９〜１．９倍とすることが提案されており、この比較的広い範囲への制御によって焼結体の衝撃靭性が確保されるとされている。

他方、Ｍｏを主たる合金元素とし、ＮｉやＣｕを含まないＭｏ系合金鋼粉も提案されている。例えば、特許文献３では、自己拡散速度の速いＦｅのα単一相を形成して焼結を促進させるために、フェライト安定化元素であるＭｏを１．５〜２０質量％の範囲で予合金として含む合金鋼粉が提案されている。特許文献３では、加圧焼結という工程に粒径分布等を適合させることにより、高密度の焼結体が得られるとされ、また拡散付着型の合金元素を用いないことで、均質で安定した組織が得られるとされている。

同様に、Ｍｏを主たる合金元素とする粉末冶金用合金鋼粉として、特許文献４に開示の技術がある。この技術では、Ｍｎを１．０質量％以下、あるいはさらにＭｏを０．２質量％未満、予合金として含有する鉄基粉末の表面に、Ｍｏ：０．２〜１０．０質量％を拡散付着させた合金鋼粉が使用される。前記鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉と還元鉄粉のいずれを用いても良く、その平均粒径は３０〜１２０μｍが好適であるとされている。そして、この合金鋼粉は、圧縮性に優れるだけでなく、高密度かつ高強度の焼結部品を得ることができるとされている。

特公昭６３−６６３６２号公報 特開昭６１−１３０４０１号公報 特公平０６−０８９３６５号公報 特開２００２−１４６４０３号公報

特許文献３、４で提案されているような、Ｍｏを主たる合金元素とする粉末冶金用合金鋼粉は、Ｍｏ含有量を調整することによって目的の強度を得ることができるため有用である。しかし、Ｍｏ含有量は合金鋼粉製造段階で決定されるため、合金鋼粉製造後にＭｏ含有量を変更することは困難である。合金鋼粉と純鉄粉を混合すれば全体としてのＭｏ含有量を、荷重平均した値に低減することはできるが、焼結体における組織が、同じＭｏ含有量の予合金鋼粉や拡散付着合金鋼粉に比べて不均一となる結果、焼結体の強度が低下する。特に、純鉄粉の配合比率が増加するほど強度の低下が顕著となる。したがって、合金鋼粉と純鉄粉の混合による合金元素含有量の制御は困難と考えられていた。

本発明は、上記した現状に鑑み開発されたものであり、上記した従来技術の問題点を克服し、強度に優れた鉄基焼結体を得ることのできる粉末冶金用混合粉末を提供することを目的とする。また、本発明は、前記粉末冶金用混合粉末を用いた鉄基焼結体の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成により上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。

１．粉末冶金用混合粉末であって、
Ｍｏ含有量が０．３〜１．５質量％である合金鋼粉と、
鉄基粉末とからなり、
前記合金鋼粉は、Ｍｏ含有量が０．２〜１．０質量％であるＭｏ予合金鋼粉の表面に、Ｍｏ含有金属粉末が付着したものであり、
前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記合金鋼粉の質量Ａと、前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記鉄基粉末の質量Ｂとによって規定される、合金鋼粉の配合比率：１００×Ａ／（Ａ＋Ｂ）が、２５質量％以上、９０質量％以下である、粉末冶金用混合粉末。

２．上記１に記載の粉末冶金用混合粉末であって、
前記合金鋼粉の配合比率が６７質量％以下である、粉末冶金用混合粉末。

３．上記１または２に記載の粉末冶金用混合粉末であって、
さらに、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、黒鉛粉を内数で１．０質量部以下含有する、粉末冶金用混合粉末。

４．上記１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉末であって、
さらに、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、Ｃｕ粉を内数で０．５〜４．０質量部含有する、粉末冶金用混合粉末。

５．上記１〜４のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉末に潤滑剤を添加して混合した後、加圧成形処理および焼結処理を行って鉄基焼結体とする、鉄基焼結体の製造方法。

本発明によれば、必要とされる強度の鉄基焼結体を、簡便かつ安価に得ることができる。また、本発明によれば、Ｍｏ含有量が同じである予合金鋼粉または拡散付着合金鋼粉を用いた場合と同等の強度を有する鉄基焼結体を得ることができる。

以下、本発明の粉末冶金用混合粉末について具体的に説明する。

［粉末冶金用混合粉末］
本発明の粉末冶金用混合粉末（以下、単に「混合粉末」ともいう）は、Ｍｏ含有量が０．３〜１．５質量％である合金鋼粉と鉄基粉末とを必須成分として含有する。そして、前記合金鋼粉は、Ｍｏ含有量が０．２〜１．０質量％であるＭｏ予合金鋼粉の表面に、Ｍｏ含有金属粉末が付着したものであり、前記粉末冶金用混合粉末における前記合金鋼粉の含有量Ａ（質量％）と、前記粉末冶金用混合粉末における前記鉄基粉末の含有量Ｂ（質量％）とによって規定される配合比率：１００×Ａ／（Ａ＋Ｂ）が、２５質量％以上９０質量％以下である。前記粉末冶金用混合粉末は、前記合金鋼粉と前記鉄基粉末のみからなるものであってよいが、後述する黒鉛粉、Ｃｕ粉等の添加成分を、任意に、さらに含有することもできる。

上記した粉末冶金用混合粉末を加圧成形した後、焼結することによって、高強度の焼結部品を得ることができる。一般に合金鋼粉と鉄基粉末の混合粉末を用いて焼結体を製造した場合、鉄基粉末の配合比率が増加するにつれて、合金成分を含まない箇所が増加するため、合金含有量が同等である予合金鋼粉あるいは拡散付着合金を用いた場合に比べて強度が低くなる。しかし、Ｍｏ予合金鋼粉の表面にＭｏ含有金属粉末を拡散付着させた合金鋼粉と鉄基粉末とを混合した場合、Ｍｏ予合金鋼粉部分での均質なＭｏ分布による素地の高強度化と、拡散付着部分でのＭｏの焼結促進による焼結ネック部強化の相乗効果により、鉄基粉末の配合比率を増加させても、焼結体強度の低下を抑制できると発明者らは考えている。

次に、本発明の混合粉末に含有される各成分について説明する。

［合金鋼粉］
合金鋼粉のＭｏ含有量：０．３〜１．５質量％
上記粉末冶金用混合粉末は、その構成成分の一つとして、Ｍｏを含有する合金鋼粉を含んでいる。前記合金鋼粉におけるＭｏ含有量が０．３質量％未満であると、焼結ネック部の強化効果が得られない。そのため、合金鋼粉のＭｏ含有量は０．３質量％以上とする。合金鋼粉のＭｏ含有量は０．４質量％以上とすることが好ましく、０．５質量％以上とすることがより好ましい。一方、前記Ｍｏ含有量が１．５％を超えると、焼き入れ性向上効果が飽和することに加え、焼結体の組織の不均一性が高まるため、高い強度が得られなくなる。そのため、合金鋼粉のＭｏ含有量は１．５質量％以下とする。なお、本発明における合金鋼粉は、Ｍｏ予合金鋼粉の表面にＭｏ含有金属粉末を拡散付着させたものであり、したがって、ここでいう「合金鋼粉のＭｏ含有量」とは、前記Ｍｏ予合金鋼粉に由来するＭｏと、Ｍｏ含有金属粉末に由来するＭｏとの両者を含む、合金鋼粉全体におけるＭｏの含有量を指す。

前記合金鋼粉の残部は、特に限定されないが、Ｆｅおよび不可避不純物とすることができる。すなわち、Ｍｏ、Ｆｅ、および不可避不純物からなる成分組成を有する合金鋼粉を用いることができる。前記不可避不純物としては、Ｃ、Ｏ、ＮおよびＳ等が挙げられるが、合金鋼粉中におけるこれら不純物元素の含有量は、それぞれ、Ｃ：０．０２質量％以下、Ｏ：０．３質量％以下、Ｎ：０．００４質量％以下、およびＳ：０．０３質量％以下とすることが好ましく、Ｏについては０．２５質量％以下とすることがより好ましい。これらの不可避不純物が多くなると合金鋼粉の圧縮性が低下し、十分な密度を有する予備成形体に圧縮成形することが困難となるからである。

前記合金鋼粉は、Ｍｏ含有量が０．２〜１．０質量％であるＭｏ予合金鋼粉の表面に、Ｍｏ含有金属粉末が付着したものである。次に、前記Ｍｏ予合金鋼粉とＭｏ含有金属粉末について説明する。

［［Ｍｏ予合金鋼粉］］
Ｍｏ予合金鋼粉のＭｏ含有量：０．２〜１．０質量％
上記合金鋼粉を構成するＭｏ予合金鋼粉としては、合金元素としてＭｏを含有する予合金鋼粉であれば、任意のものを用いることができる。前記Ｍｏ予合金鋼粉中のＭｏ含有量が、０．２質量％以上であれば、焼き入れ性向上効果および強度向上効果を得ることができる。そのため、前記Ｍｏ予合金鋼粉中のＭｏ含有量は０．２質量％以上とする。前記Ｍｏ予合金鋼粉中のＭｏ含有量は０．３質量％以上とすることが好ましく、０．４質量％以上とすることがより好ましい。一方、前記Ｍｏ含有量が１．０質量％を超えると圧縮性が低下する。そのため、前記Ｍｏ予合金鋼粉中のＭｏ含有量は１．０質量％以下とする。なお、ここで「Ｍｏ予合金鋼粉のＭｏ含有量」とは、（Ｍｏ予合金鋼粉中に含まれるＭｏの質量／Ｍｏ予合金鋼粉の質量）×１００（％）として定義される、Ｍｏ予合金鋼粉に含まれるＭｏの質量％濃度を指すものとする。

前記Ｍｏ予合金粉末としては、任意の種類のものを用いることができるが、アトマイズ生粉またはアトマイズ粉とすることが好ましく、アトマイズ粉とすることがより好ましい。前記アトマイズ生粉は、例えば、Ｍｏ含有量が０．２〜１．０質量％となるように成分調整した溶鋼をアトマイズした後、乾燥、分級することによって得ることができる。また、前記アトマイズ生粉をさらに還元雰囲気下で還元することによって前記アトマイズ粉を得ることができる。

［［Ｍｏ含有金属粉末］］
上記Ｍｏ予合金鋼粉の表面には、Ｍｏ含有金属粉末が付着している。前記Ｍｏ含有金属粉末としては、金属Ｍｏ粉末やＭｏ含有合金粉末など、Ｍｏを含有する金属の粉末であれば任意のものを用いることができる。

前記Ｍｏ含有金属粉末は、任意の方法で前記Ｍｏ予合金鋼粉の表面に付着させることができるが、拡散付着させることが好ましい。以下、Ｍｏ含有金属粉末をＭｏ予合金粉の表面に拡散付着させる処理（拡散付着処理）の一例について説明する。

（拡散付着処理）
Ｍｏ含有金属粉末をＭｏ予合金粉の拡散付着させる処理は、Ｍｏ含有金属粉末の原料となるＭｏ含有原料粉末を、Ｍｏ予合金粉と混合した状態で高温に保持することによって行うことができる。

前記Ｍｏ含有原料粉末としては、Ｍｏを含有する金属粉末を用いても良いし、高温に保持する工程においてＭｏ含有金属粉末へ変換（例えば、還元）することが可能なＭｏ化合物の粉末を用いても良い。前記Ｍｏを含有する金属粉末としては、例えば、Ｍｏの純金属粉末（Ｍｏ粉末）、ＦｅＭｏ（フェロモリブデン）などのＭｏ合金からなる粉末（Ｍｏ合金粉末）が挙げられる。また、前記Ｍｏ化合物の粉末としては、例えば、モリブデン酸化物粉末、モリブデン炭化物粉末、モリブデン硫化物粉末、モリブデン窒化物粉末などが挙げられる。前記Ｍｏ含有原料粉末は、１種とすることもできるし、２種以上を併用することもできる。

前記Ｍｏ含有原料粉末の平均粒径は５０μｍ以下とすることが好ましく、２０μｍ以下とすることがより好ましい。特に断らない限り、平均粒径とは、体積基準のメジアン径（いわゆるｄ５０）を指すものとする。

上記Ｍｏ原料粉末とＭｏ予合金鋼粉とを混合して混合粉末とする。その際、前記Ｍｏ原料粉末とＭｏ予合金鋼粉の配合比率は、最終的に得られる合金鋼粉におけるＭｏ含有量が０．３〜１．５質量％となるように調整する。また、混合方法や混合設備は特に制限されず、例えば、ヘンシェルミキサーやコーン型ミキサーなどを用いて常法に従い混合することができる。

次に、得られた混合粉末を高温で保持し、Ｍｏ予合金鋼粉とＭｏ含有原料粉末の接触面でＭｏを鉄中に拡散させて接合（拡散付着）することによって、上記合金鋼粉が得られる。前記拡散付着処理の雰囲気は、還元性雰囲気や水素含有雰囲気とすることが好ましく、水素雰囲気がより好ましい。また、真空下で行うこともできる。拡散付着処理における保持温度は８００〜１０００℃とすることが好ましい。なお、前記Ｍｏ含有原料粉末としてＭｏ化合物の粉末を用いた場合には、Ｍｏ化合物粉末が還元されて生じたＭｏが、Ｍｏ予合金鋼粉の表面に拡散付着した状態の合金鋼粉が得られる。

上述のようにして、拡散付着処理を行った場合、通常は、Ｍｏ予合金鋼粉とＭｏ含有金属粉末が焼結して固まった状態となっているので、所望の粒径に粉砕・分級を行う。さらに、必要に応じて焼鈍を施してもよい。なお、合金鋼粉の平均粒径は特に限定されず、任意の値とすることができる。しかし、平均粒径が過度に大きいと、本発明の粉末冶金用混合粉末を用いて焼結体を製造する際に焼結が十分に進まず、その結果、焼結体に粗大な空孔が残留する場合や、焼結体の強度が低下する場合がある。そのため、合金鋼粉の平均粒径は１８０μｍ以下とすることが好ましい。

前記Ｍｏ含有金属粉末は、Ｍｏ予合金鋼粉の表面に均一に付着していることが好ましい。均一に付着していない場合、拡散付着処理後に合金鋼粉を粉砕する際や運搬する際などに、Ｍｏ予合金鋼粉の表面からＭｏ含有金属粉末が脱落しやすいので、遊離状態のＭｏ含有金属粉末が増加する。そのような状態の合金鋼粉を用いると、炭化物が偏析して焼結体の強度が低下する場合がある。したがって、焼結体の強度を高めるためには、Ｍｏ予合金鋼粉粉末の表面にＭｏ含有金属粉末を均一に付着させることによって、脱落などにより発生する遊離状態のＭｏ含有金属粉末を低減することが好ましい。

上述のようにして得られる合金鋼粉には、（ａ）Ｍｏ予合金鋼粉に由来するＭｏと、（ｂ）Ｍｏ含有金属粉末に由来するＭｏとが含有されている。合金鋼粉における（ｂ）Ｍｏ含有金属粉末に由来するＭｏの含有量（以下、「付着Ｍｏ含有量」という）は特に限定されず、最終的に得られる合金鋼粉のＭｏ含有量が上述した条件を満たすように、Ｍｏ予合金鋼粉のＭｏ含有量に応じて調整すれば良い。しかし、焼結ネック部の強化効果をより高めるという観点からは、「付着Ｍｏ含有量」を０．１質量％以上とすることが好ましい。一方、付着Ｍｏ含有量が１．３質量％を超えると、焼き入れ性向上効果が飽和することに加え、焼結体の組織の不均一性が高まるため、高い強度が得られない場合がある。そのため、付着Ｍｏ含有量は１．３質量％以下とすることが好ましい。なお、ここで「付着Ｍｏ含有量」は、（合金鋼粉に含まれるＭｏのうち、Ｍｏ含有金属粉末に由来するＭｏの質量／合金鋼粉の質量）×１００（％）として定義されるものとする。

［鉄基粉末］
上記粉末冶金用混合粉末は、他の構成成分として、鉄基粉末を含んでいる。前記鉄基粉末としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができる。ここで「鉄基粉末」とは、Ｆｅ含有量が５０質量％以上である金属粉末を意味する。前記鉄基粉末としては、Ｍｏを含有しない鉄基粉末を用いることが好ましく、例えば、純鉄粉（Ｆｅおよび不可避不純物からなる鉄粉）、Ｍｏを含有しない鉄基合金からなる粉末などが挙げられる。

前記鉄基粉末としては、アトマイズ粉または還元粉を用いることが好ましく、例えば、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉を用いることができる。

前記アトマイズ鉄粉は、例えば、溶鋼をアトマイズし、乾燥、分級したアトマイズ生粉を、さらに還元雰囲気下で還元することによって得ることができる。

また、前記還元鉄粉は、例えば、鋼材の製造時に生成するミルスケールや鉄鉱石を還元して得ることができる。なお、還元鉄粉の見掛密度は、１．７〜３．０Ｍｇ／ｍ³程度とすることが好ましく、２．２〜２．８Ｍｇ／ｍ³とすることがより好ましい。ここで、見掛密度とは、ＪＩＳ Ｚ ２５０４の試験方法で測定されるものである。

［合金鋼粉の配合比率］
１００×Ａ／（Ａ＋Ｂ）：２５質量％以上９０質量％以下
本発明においては、前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記合金鋼粉の質量Ａと、前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記鉄基粉末の質量Ｂとによって規定される、合金鋼粉の配合比率：１００×Ａ／（Ａ＋Ｂ）を、２５質量％以上９０質量％以下とする。前記配合比率が２５質量％未満であると、Ｍｏ含有量が同じである予合金鋼粉または拡散付着合金鋼粉を用いた場合よりも、得られる焼結体の強度が低くなる。また、単なるＭｏ含有予合金鋼粉と純鉄粉とを混合して用いる従来の方法の場合、該Ｍｏ含有予合金鋼粉の配合比率が低いと、Ｍｏ含有予合金鋼粉に含まれるＭｏの量を高くしたとしても、焼結体全体における組成が不均一となり、その結果、十分な強度を得ることができない。これに対し本発明の粉末冶金用混合粉末では、合金鋼粉の配合比率が低い場合でも上記のような強度低下が問題とならない。前記効果は、前記合金鋼粉の配合比率が低い場合ほど顕著となるため、前記合金鋼粉の配合比率を９０質量％以下とする。前記合金鋼粉の配合比率は、６７質量％以下とすることもでき、６０質量％以下とすることもでき、５０質量％以下とすることもできる。本発明によれば、このような低配合比の条件においても、均一性を損なうことなく、高強度の焼結体を得ることができる。

本発明の粉末冶金用混合粉末は、上記配合比率の条件を満たすように、上記合金鋼粉と鉄基粉末とを混合することによって製造することができる。前記混合は、特に限定されず、任意の混合方法や混合設備を用いて行うことができる。例えば、ヘンシェルミキサーやコーン型ミキサーなどを用いて常法に従い混合を行うことができる。

［黒鉛粉］
本発明の粉末冶金用混合粉末は、さらに任意に黒鉛粉を含有することができる。前記黒鉛粉の含有量は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、内数で１．０質量部以下とする。ここで、「内数で」とは、前記「粉末冶金用混合粉末１００質量部」の中に前記黒鉛粉の質量が包含されることを意味する。

黒鉛粉の主成分であるＣは、焼結時に鉄に固溶して、固溶強化や焼入れ性向上などにより焼結体の強度を向上させる効果を有する元素である。ここでは、焼結後に浸炭熱処理を行って外部から浸炭させる場合があることを考慮して、黒鉛粉の含有量を混合粉末１００質量部に対して１．０質量部以下とした。また、焼結後に浸炭熱処理を行わない場合であっても、黒鉛粉の含有量が１．０質量部を超えると過共析になるため、セメンタイトが析出して強度が低下する。そのため、黒鉛粉の含有量を上記の通りとする。なお、黒鉛粉の平均粒径は、５０μｍ以下とすることが好ましい。

［Ｃｕ粉］
本発明の粉末冶金用混合粉末は、さらに任意にＣｕ粉を含有することができる。前記Ｃｕ粉の含有量は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、内数で０．５〜４．０質量部とする。ここで、「内数で」とは、前記「粉末冶金用混合粉末１００質量部」の中に前記Ｃｕ粉の質量が包含されることを意味する。

Ｃｕは、固溶強化や焼入れ性向上により、焼結部品の強度を高める効果のある元素である。また、Ｃｕは、焼結の際に溶融して液相となって、混合粉に含まれる粒子同士を互いに固着させる作用も有している。しかしながら、Ｃｕ粉の含有量が混合粉末１００質量部に対して０．５質量部未満であると、その添加効果を十分に得ることができない。一方、Ｃｕ粉の含有量が混合粉末１００質量部に対して４．０質量％を超えると、強度向上効果が飽和することに加え、焼結体の切削性が低下する。そのため、Ｃｕ粉の含有量を上記の通りとする。前記Ｃｕ粉の含有量は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して１．０〜３．０質量部とすることが好ましい。なお、Ｃｕ粉の平均粒径は、５０μｍ以下とすることが好ましい。

本発明の粉末冶金用混合粉末には、さらに、目的に応じて特性を改善するための添加材を任意に添加することができる。例えば、焼結体の強度を改善する目的でＮｉ粉を、また、焼結体の切削性を改善する目的で、ＭｎＳなどの切削性改善用粉末を、単独または複数組み合わせて添加できる。なお、Ｎｉ粉の含有量は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．５〜５質量部とすることが好ましい。また、ＭｎＳなどの切削性改善用粉末は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．１〜１．０質量部程度とすることが好ましい。

［鉄基焼結体の製造方法］
次に、本発明の一実施形態における鉄基焼結体の製造方法について説明する。前記製造方法においては、上記粉末冶金用混合粉末に潤滑剤を添加して混合した後、加圧成形処理および焼結処理を行って鉄基焼結体とする。

［［潤滑剤］］
前記潤滑剤としては、特に限定されることなく任意の潤滑剤を用いることができる。前記潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの金属石鹸；エチレンビスステアリン酸アミドなどのアミド系ワックスなどが挙げられる。前記潤滑剤は、粉末の状態で粉末冶金用混合粉末と混合してもよく、加圧成形に用いる金型の表面に塗布または付着させて用いてもよく、また、その両方を行うこともできる。潤滑剤の使用量は、粉末冶金用合金鋼粉１００質量部に対して、０．１〜１．２質量部程度（外添加）とすることが好ましい。

［［加圧成形処理］］
上記加圧成形の方法は特に限定されず、粉末冶金用混合粉末を成形できる方法であれば任意の方法を用いることができる。その際、加圧成形における加圧力が４００ＭＰａ未満であると、得られる成形体（圧粉体）の密度が低くなり、その結果、最終的に得られる焼結体の特性が低下する場合がある。一方、前記加圧力が１０００ＭＰａを超えると、加圧成形に用いる金型の寿命が短くなって、経済的に不利となる。そのため、前記加圧力は４００〜１０００ＭＰａとすることが好ましい。また、加圧成形を行う際の温度は、常温（２０℃）〜１６０℃とすることが好ましい。

［［焼結処理］］
上記焼結は、特に限定されず、成形体を焼結できる条件であれば任意の条件で行うことができる。しかし、焼結温度が１１００℃に満たないと焼結が進行しなくなって、焼結体の特性が低下する場合がある。一方、焼結温度が１３００℃を超えると焼結炉の寿命が短くなって、経済的に不利になる。そのため、焼結温度は１１００〜１３００℃とすることが好ましい。なお、焼結時間は１０〜１８０分の範囲とすることが好ましい。

上記のようにして、鉄基焼結体を製造することができる。本発明の粉末冶金用混合粉末を用いて得られる鉄基焼結体は、従来の焼結体に比べて強度および靭性が改善されている。また、得られた鉄基焼結体には、任意に浸炭焼入れ、光輝焼入れ、高周波焼入れ、および浸炭窒化処理等の強化処理を施すこともできる。各強化処理は常法に従って施せば良い。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例に何ら限定されるものではない。

（実施例１）
以下の手順で粉末冶金用混合粉末を製造した。まず、表１の（ａ）欄に示すＭｏ含有量のＭｏ予合金鋼粉を準備した。これらのＭｏ予合金鋼粉に、Ｍｏ含有原料粉末としての酸化Ｍｏ粉末（平均粒径：１０μｍ）を所定の比率で添加し、Ｖ型混合機で１５分間混合した。次いで、露点：３０℃の水素雰囲気で熱処理（保持温度：８８０℃、保持時間：１ｈ）することにより、前記酸化Ｍｏ粉末を還元してＭｏとするとともに、該Ｍｏを前記Ｍｏ予合金鋼粉の表面に拡散付着させた。拡散付着させるＭｏの量は、最終的に得られる合金鋼粉におけるＭｏ含有量が、表１の（ｃ）欄に示した値となるように調整した。得られた合金鋼粉におけるＭｏ含有金属粉末に由来するＭｏの含有量（付着Ｍｏ含有量）は、表１の（ｂ）欄に示した通りである。なお、拡散付着させるＭｏの質量はＭｏ予合金鋼粉の質量と比べて十分に小さいため、（ａ）＋（ｂ）＝（ｃ）の関係が近似的に成り立つ。

なお、比較のため、比較例２、４、６、および従来例１、２においては、Ｍｏ含有金属粉末を付着させることなく、Ｍｏ予合金鋼粉をそのまま合金鋼粉として使用した。また、比較例３、７および、従来例３においては、Ｍｏ予合金鋼粉に代えて、アトマイズ鉄粉を使用し、該アトマイズ鉄粉の表面にＭｏを拡散付着させたものを合金鋼粉として使用した。なお、前記アトマイズ鉄粉に不純物として含まれるＭｏの量は表１に示したように０．０５質量％未満であり、該アトマイズ鉄粉は実質的にＭｏを含有していない。

次に、得られた合金鋼粉に対して、鉄基粉末、Ｃｕ粉、および黒鉛粉を、それぞれ表１に示した配合量で添加して、粉末冶金用混合粉末を得た。前記鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉（平均粒径：８０μｍ）を使用した。また、前記Ｃｕ粉としては平均粒径：３０μｍのものを、前記黒鉛粉としては平均粒径：５μｍのものを、それぞれ使用した。

上記のようにして得た粉末冶金用混合粉末に、潤滑剤を添加し、Ｖ型混合機で１５分間混合した。前記潤滑剤としてはエチレンビスステアリン酸アミドを使用し、その配合量は、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対しエチレンビスステアリン酸アミド０．６質量部とした。

次いで、前記粉末冶金用混合粉末と潤滑剤を混合したものを加圧成形して、密度：７．０Ｍｇ／ｍ³、長さ：５５ｍｍ、幅：１０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍのタブレット状成形体を作製した。

前記タブレット状成形体に焼結を施して、鉄基焼結体とした。前記焼結は、プロパン変成ガス雰囲気中にて、焼結温度：１１３０℃、焼結時間：２０分の条件で行った。

（引張試験）
次に、前記鉄基焼結体の強度を評価するために、引張試験を行った。まず、得られた鉄基焼結体のそれぞれを、ＪＩＳ Ｚ ２２４１で規定される引張試験用に平行部径：５ｍｍの丸棒引張試験片に加工した。次いで、ＪＩＳ Ｚ ２２４１で規定される引張試験によって前記試験片の引張強さを測定した。測定結果を表１に併せて示す。

表１に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす粉末冶金用混合粉末を用いて製造された鉄基焼結体は、いずれも、引張強さ：５８０ＭＰａ以上を示し、従来例と同様に高強度であるのに対し、比較例は、いずれも引張強さが５６０ＭＰａ以下を示し、発明例に比べて強度が劣っていた。

（実施例２）
次に、以下の手順で鉄基浸炭熱処理体を作成し、その面圧疲労強度を評価した。

まず、上記実施例１で作成した粉末冶金用混合粉末に、実施例１と同様の条件で潤滑剤を混合した。前記粉末冶金用混合粉末としては、表１の発明例１〜３、比較例１、２、および従来例１の粉末冶金用混合粉末を用いた。次いで、潤滑剤が混合された上記粉末を加圧成形して、密度：７．１Ｍｇ／ｍ³、外径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状成形体を作製した。

次に、得られた円板状成形体に焼結を施して、鉄基焼結体とした。前記焼結は、プロパン変成ガス雰囲気中にて、焼結温度：１１３０℃、焼結時間：２０分の条件で行った。その後、前記鉄基焼結体に対して、８７０℃、６０分、カーボンポテンシャル０．８％の条件で浸炭熱処理し、６０℃油中焼入れ、２００℃、６０分の焼戻しを行った。

上記のようにして得た鉄基浸炭熱処理体の面圧疲労強度を評価するために、円板状である鉄基浸炭熱処理体表面の同一円周上で鋼球を転動させる６球式面圧疲労試験を行った。回転速度１０００ｒｐｍ、繰返し回数１０⁷回において剥離が生じない荷重を疲労限の負荷荷重とし、前記負荷荷重から下記（１）式により最大接触応力を算出し、面圧疲労強度とした。得られた結果を表２に示す。
σ_w＝０．６２｛Ｐ／ｒ²（１／Ｅ₁＋１／Ｅ₂）²｝^1/3 …（１）
σ_w：最大接触応力（ヘルツ応力）
Ｐ：負荷荷重（ｋＮ）
ｒ：鋼球の半径（ｍｍ）
Ｅ₁：鋼球のヤング率（ＧＰａ）
Ｅ₂：鉄基浸炭熱処理体のヤング率（ＧＰａ）

表２に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす粉末冶金用混合粉末を用いて製造された鉄基浸炭熱処理体は、いずれも、面圧疲労強度：２ＧＰａ以上を示し、従来例と同様に高強度であるのに対し、比較例は、いずれも面圧疲労強度が２ＧＰａ以下であり、発明例に比べて劣っていた。

Claims (4)

1. 粉末冶金用混合粉末であって、
   Ｍｏを０．３〜１．５質量％含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する合金鋼粉と、
   鉄基粉末とからなり、
   前記合金鋼粉は、Ｍｏ含有量が０．２〜１．０質量％であるＭｏ予合金鋼粉の表面に、Ｍｏ含有金属粉末が付着したものであり、
   前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記合金鋼粉の質量Ａと、前記粉末冶金用混合粉末に含まれる前記鉄基粉末の質量Ｂとによって規定される、合金鋼粉の配合比率：１００×Ａ／（Ａ＋Ｂ）が、２５質量％以上、６７質量％以下である、粉末冶金用混合粉末。
2. 請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末であって、
   さらに、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、黒鉛粉を内数で１．０質量部以下含有する、粉末冶金用混合粉末。
3. 請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉末であって、
   さらに、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、Ｃｕ粉を内数で０．５〜４．０質量部含有する、粉末冶金用混合粉末。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉末に潤滑剤を添加して混合した後、加圧成形処理および焼結処理を行って鉄基焼結体とする、鉄基焼結体の製造方法。