JP6394768B2 - 粉末冶金用合金鋼粉および焼結体 - Google Patents
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Description
また、さらに高い強度が必要な場合は、焼結後に浸炭熱処理や光輝熱処理が施されることもある。
(1) 純鉄粉に各合金元素粉末を配合した混合粉、
(2) 各元素を完全に合金化した予合金鋼粉、
(3) 純鉄粉や予合金鋼粉の表面に各合金元素粉末を部分的に付着拡散させた部分拡散合金鋼粉(複合合金鋼粉ともいう)
等が知られている。
しかしながら、焼結に際し、各合金元素がFe中に十分に拡散せずに不均質組織のままとなって、高強度化に必要な基地強化を達成できない場合があった。また、Feよりも活性の金属であるMn,Cr,VおよびSiなどを混合する場合は、焼結雰囲気や浸炭雰囲気中におけるCO2濃度や露点を低く厳密に制御しないと、焼結体が酸化して、高強度化に必要な低酸素量化を図れないという問題があった。
このために、上記(1)に記載された純鉄粉に各合金元素粉末を配合した混合粉は、近年の高強度化の要求に対応できず、使用されない状態に至っている。
しかしながら、予合金鋼粉は、溶鋼をアトマイズして製造するために、溶鋼のアトマイズ工程での酸化と完全合金化による固溶硬化を生じ易く、プレス成形の際に圧粉体密度が上がりにくいという問題があった。
Niは、焼入れ処理を施しても焼入れ組織にはならない未変態のオーステナイト相を金属組織中に多く残留させることによって、部品の靭性を改善するとともに、母相を固溶強化する効果を持つことが知られている。
すなわち、特許文献1に記載の焼結材料では、最低でも1.5mass%のNiを含んでおり、その実施例から分かるとおり、実質的には3mass%以上のNiを含んでいる。それ故、特許文献1に記載の焼結材料で800MPa以上の高強度を得るためには、このように3mass%以上といった多量のNiが必要となることを意味する。
すなわち、粉末冶金用合金鋼粉を、Niを一切使用しない代わりに、Moを部分合金化した鉄粉を使用するとともに、平均粒径等を制御したCu粉を黒鉛粉と共に混合した粉末冶金用合金鋼粉とした。すると、その合金鋼粉のプレス成形品を焼結し、さらには浸炭・焼入れ・焼戻しした部品の機械的特性は、Ni添加品と同等以上の、引張強さや、靭性、疲労強度が発現することが分かった。
しかしながら、発明者らは、このときに使用するCu粉について、その平均粒径を25μm以下に小さくするなど、特定の形状に制限すると、上記Cu膨張が効果的に抑制されて、焼結体密度の低下が抑制されるだけでなく、むしろ焼結体密度が向上する場合があることを見出した。
本発明は、上記の知見に基づくものである。
1.鉄基粉末にMoを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉と、Cu粉および黒鉛粉とを含むFe−Mo−Cu−C系の粉末冶金用合金鋼粉であって、
Mo:0.2〜1.5mass%、Cu:0.5〜4.0mass%およびC:0.1〜1.0mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
前記鉄基粉末の平均粒径が30〜120μmであって、かつ前記Cu粉の平均粒径が25μm以下である、ことを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
Mo:0.2〜1.5mass%、Cu:0.5〜4.0mass%およびC:0.1〜1.0mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
前記鉄基粉末の平均粒径が30〜120μmであって、かつ前記Cu粉は扁平形状をしたCu粉であって該Cu粉の厚さをd(μm)、長径をL(μm)とした時、L≦−2d+50 の関係を満足する、ことを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
Mo:0.2〜1.5mass%、Cu:0.5〜4.0mass%およびC:0.1〜1.0mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
前記鉄基粉末の平均粒径が30〜120μmであって、かつ前記Cu粉は、平均粒径:25μm以下のCu粉と、扁平形状をしたCu粉で粉体の厚さをd(μm)、長径をL(μm)とした時、L≦−2d+50の関係を満足するCu粉との混合である、ことを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
また、本発明によれば、通常の焼結法であっても安価で高強度と高靭性を兼ね備えた焼結体(鉄基焼結体)を得ることができる。
さらに、本発明によれば、合金鋼粉の流動性に優れるので、プレス成型に際して、粉末を金型充填するときの作業効率が向上するという効果が得られる。
本発明の粉末冶金用合金鋼粉は、適正な平均粒径をもつ鉄基粉末の表面にMo含有粉末を拡散付着させた部分拡散合金鋼粉(以下、部分合金鋼粉ともいう)に対し、後述する平均粒径の範囲等、所定の形状を持つ適量のCu粉と共に、黒鉛粉を混合してなる粉末冶金用合金鋼粉である。
したがって、本発明において、鉄基粉末の適正な平均粒径の範囲は30〜120μmに限定する。好ましくは40〜100μmの範囲であり、さらに好ましくは50〜80μmの範囲である。なお、本発明において平均粒径とは、メジアン径(いわゆるd50、体積基準)のことである。
ここで、見掛密度とは、JIS Z 2504の試験方法で測定され、求められるものである。
上記熱処理の雰囲気としては、還元性雰囲気や水素含有雰囲気が好適であり、とりわけ水素雰囲気が適している。なお、上記熱処理は、大気圧で行っても構わないし、減圧下または真空下としても良い。また、好適な熱処理の温度は800〜1000℃の範囲である。
というのは、180μmを超える粗大粒は、浸炭焼入れ時に粒子中心までCが到達するのに時間が掛かるため、浸炭焼入-焼戻後の組織を不均一にしてしまうためである。
なお、本発明で、Cu粉の平均粒子径とはCu粉の一次粒子のメジアン径のことを指す。
本発明のように平均粒子径が45μm以下の粉末は、篩分けによる平均粒子径の測定が困難なため、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置による粒子径の測定を行う。かかる測定装置としては堀場製作所製:LA-950V2などがある。もちろん、他のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を使用しても構わないが、正確な測定を行うために、測定可能粒子径の範囲の下限が0.1μm以下、上限が45μm以上のものを用いるのが好ましい。
測定中は粒子の凝集を防ぐために、溶媒を撹拌しながら測定を行う。種々に分散処理時間を変更して測定を行った結果のうち、最も低い値をCu粉の平均粒子径として用いる。
本発明の粉末冶金用合金鋼粉を用いた加圧成形に際しては、他に、粉末状の潤滑剤を混合することができる。また、金型に潤滑剤を塗布あるいは付着させて成形することもできる。いずれの場合であっても、潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、エチレンビスステアリン酸アミドなどのアミド系ワックスおよびその他公知の潤滑剤のいずれもが好適に用いることができる。なお、潤滑剤を混合する場合は、粉末冶金用合金鋼粉:100質量部に対して、0.1〜1.2質量部程度とすることが好ましい。
鉄基粉末には、見掛密度:2.50〜3.05Mg/m3のアトマイズ生粉および還元鉄粉を用いた。
この鉄基粉末に、酸化Mo粉末(平均粒径:10μm)を所定の比率で添加し、V型混合機で15分間混合したのち、露点:30℃の水素雰囲気中で熱処理(保持温度:880℃、保持時間:1h)して、鉄基粉末の表面に表1に示す所定量のMoを拡散付着させた部分合金鋼粉を作製した。
ついで、これらの部分合金鋼粉に対して、表1に示す平均粒径と量のCu粉、同じく表1に示す量の黒鉛粉(平均粒径:5μm)を添加し、さらに、得られた粉末冶金用合金鋼粉:100質量部に対してエチレンビスステアリン酸アミドを0.6質量部添加したのち、V型混合機で15分間混合した。その後、密度7.0g/cm3に加圧成形して、長さ:55mm、幅:10mm、厚さ:10mmのタブレット状成形体(各々10個)、長さ:80mm、幅:15mm、厚さ:15mmのタブレット状成形体(各々10個)、および外径:38mm、内径:25mm、厚さ:10mmのリング状成形体を作製した。
このタブレット状成形体およびリング状成形体に焼結を施して、焼結体とした。この焼結は、プロパン変性ガス雰囲気中にて、焼結温度:1130℃、焼結時間:20分の条件で行った。
リング状焼結体については、外径、内径、厚さの測定および質量測定を行い、焼結体密度(Mg/m3)を算出した。
長さ:55mm、幅:10mm、厚さ:10mmのタブレット状焼結体については、各々5個をJIS Z 2241で規定される引張試験に供するため平行部径:5mmの丸棒引張試験片に加工し、また、各々5個をJIS Z 2242で規定されるシャルピー衝撃試験に供するため焼結したままのタブレット状形状とした。また、長さ:80mm、幅:15mm、厚さ:15mmのタブレット状成形体については、回転曲げ疲労試験に供するため平行部8mm、長さ15.4mmの平滑丸棒試験片に加工し、いずれもカーボンポテンシャル:0.8mass%のガス浸炭(保持温度:870℃、保持時間:60分)を行い、続いて焼入れ(60℃、油焼入れ)および焼戻し(保持温度:180℃、保持時間:60分)を行った。
これらの浸炭・焼入れ・焼戻し処理を施した丸棒引張試験片、平滑丸棒試験片およびシャルピー衝撃試験用タブレット状試験片を、JIS Z 2241で規定される引張試験およびJIS Z 2242で規定されるシャルピー衝撃試験および小野式回転曲げ疲労試験きによる疲労試験に供して、引張強さ(MPa)および衝撃値(J/cm2)を測定し、試験数n=5での平均値を求めた。
測定結果を表1に併記する。
なお、判定基準は以下のとおりである。
(1)粒子の厚さdと長径L
扁平形状をした粉末の厚さと長径は、SEM(Scanning Electron Microscope)によってCu粒子を観察し、ランダムに選択した100個以上の粒子に対して粒子の厚さdと長径Lを計測した。これらdとLには分布があるので、それぞれの平均値をもって実施例の厚さdと長径Lとした。
(2)鉄粉流れ性(流動性)
試験粉:100gを径:5mmφのノズルを通して、停止することなく全量流れきったものを合格(○)、全量あるいは一部が停止して流れなかったものを不合格(×)と判定した。
(3)焼結体密度
焼結体密度は、6.89Mg/m3以上で合格(○)、6.89Mg/m3未満で不合格(×)と判定した。
(4)引張強さ
浸炭・焼入れ・焼戻し処理を施した丸棒引張試験片についての引張強さが1000MPa以上で合格(○)、1000MPa未満で不合格(×)と判定した。
(5)衝撃値
浸炭・焼入れ・焼戻し処理を施したシャルピー衝撃試験用タブレット状試験片についての衝撃値が14.5J/cm2以上で合格(○)、14.5J/cm2未満で不合格(×)と判定した。
(6)疲労試験
小野式回転曲げ疲労試験機による疲労試験を、回転数:3000rpm、応力比:R=-1の条件で実施し、繰り返し数107回において破壊しない最大の応力を疲労強度とし、4Ni材と同等である350MPa以上を合格、それ以下を不合格と判定した。
また、発明例では、通常の焼結法であっても、高密度であって、高強度と高靭性を兼ね備えた焼結体(鉄基焼結体)が得られている。
さらに、発明例では、合金鋼粉の流動性に優れていることも確認できる。
なお、表1には、従来例として4Ni材(4%Ni-1.5%Cu-0.5%Mo部分合金鋼粉:鉄基粉末(アトマイズ生粉、見掛密度:2.80Mg/m3、平均粒径:65μm)にNi粉末(平均粒径:8μm)、酸化Mo粉末(平均粒径:10μm)、およびCu粉末(平均粒径:28μm)を添加し、混合したのち、熱処理して、鉄基粉末の表面にNi、Mo、およびCuを拡散付着させた部分合金鋼粉)の結果を併せて示した。発明例は、従来の4Ni材以上の特性が得られることが分かる。
2 厚さ:d
Claims (2)
- 鉄基粉末にMoを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉と、Cu粉および黒鉛粉とを含むFe−Mo−Cu−C系の粉末冶金用合金鋼粉であって、
Mo:0.2〜1.5mass%、Cu:0.5〜4.0mass%およびC:0.1〜1.0mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
前記鉄基粉末の平均粒径が30〜120μmであって、かつ前記Cu粉の平均粒径が10μm以下である、ことを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。 - 請求項1に記載の粉末冶金用合金鋼粉を用いた焼結体。
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