KR102325463B1 - 부분 확산 합금강 분말 - Google Patents

Abstract

Ni, Cr, Si 를 함유하지 않아도, 우수한 유동성, 성형성 및 압축성을 구비하는 부분 확산 합금강 분말을 제공한다. 철기 분말의 표면에 Mo 를 확산 부착시킨 부분 확산 합금강 분말로서, Mo 함유량이 0.2 ∼ 2.0 질량％ 이고, 중량 기준의 메디안 직경 D50 이 40 ㎛ 이상이고, 상기 부분 확산 합금강 분말에 포함되는 입자 중, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자에 관해서, (입자 단면적/포락선 내면적) 으로서 정의되는 면적 포락도의 개수 평균치가 0.70 ∼ 0.86 인, 유동성, 성형성 및 압축성이 우수한 부분 확산 합금강 분말.

Description

부분 확산 합금강 분말{PARTIALLY DIFFUSION-ALLOYED STEEL POWDER}

본 발명은, 부분 확산 합금강 분말에 관한 것으로, 특히, Ni, Cr, Si 를 함유하지 않아도, 우수한 유동성, 성형성 및 압축성을 구비하는 부분 확산 합금강 분말에 관한 것이다.

분말 야금 기술에서는, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상 (이른바 니어넷 형상) 으로, 게다가 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 사용하여 부품을 제작함으로써, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 그 때문에, 분말 야금 기술에 의해 제조된 분말 야금 제품은, 각종 기계용 부품으로서, 다방면으로 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화 및 복잡화에 대응하기 위해서, 분말 야금 기술에 대한 요구가 더욱 높아지고 있다.

상기와 같은 배경으로부터, 분말 야금에 사용되는 합금강 분말에 대한 요구도 고도화하고 있다. 예를 들어, 분말 야금용 합금강 분말을 금형에 충전하여 성형할 때의 작업성 확보를 위해서, 합금강 분말에는 유동성이 우수한 것이 요구된다.

또한, 합금강 분말을 소결하여 얻어지는 소결 부품의 기계적 특성이 우수한 것이 요구되고 있고, 그 때문에, 피로 강도를 확보하기 위해서 압축성의 향상이, 그리고 복잡 형상 부품의 결락 방지를 위해서 성형성의 향상이, 각각 요구되고 있다.

또한, 부품 제조 비용 삭감에 대한 요구도 강하고, 그러한 관점에서, 합금강 분말에 대해서는, 추가적인 공정을 필요로 하지 않고, 현행의 분말 제조 프로세스로 제조할 수 있는 것이 요구된다. 또한, 분말 야금용 합금강 분말에는, 합금 성분으로서 퀀칭성을 향상시키는 원소를 함유시키는 것이 일반적으로 실시되고 있지만, 가장 합금 비용이 높은 Ni 를 함유하지 않는 합금강 분말이 요구되고 있다.

Ni 를 함유하지 않는 합금강 분말로는, Mo, Cr, Si, 및 Cu 의 적어도 1 개를 첨가한 것이 널리 사용되고 있다. 그러나, 이들 원소 중 Cr 및 Si 에는, 소결 부품 제조 프로세스에 있어서 소결의 분위기 가스로서 일반적으로 사용되는 RX 가스 (흡열형 변성 가스) 분위기하에 있어서 산화하게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, Cr 이나 Si 를 함유하는 합금강 분말을 사용하여 제조된 성형체를 소결할 때에는, N₂ 또는 H₂ 를 사용한 고도의 분위기 제어하에서 소결 처리를 실시할 필요가 있다. 그 결과, Ni 를 이용하지 않음으로써 원료 비용을 삭감할 수 있었다고 해도, 부품 제조 비용이 증가하게 되어, 결과적으로 토탈의 비용을 삭감할 수 없다는 문제가 있다.

이상을 정리하면, 최근의 합금강 분말에 대한 요구는 이하의 (1) ∼ (4) 와 같이 된다.

(1) 유동성이 우수할 것.

(2) 압축성이 양호할 것.

(3) 성형성이 높을 것.

(4) 저비용일 것.

분말 야금용 합금강 분말 중, 퀀칭성 향상 원소로서 Mo 를 사용한 Mo 계 합금강 분말은, 상기 서술한 Cr 및 Si 에 볼 수 있는 바와 같은 산화의 우려가 없고, 원소 첨가에 의한 압축성의 저하도 작기 때문에, 고압축성, 복잡 형상 부품에 적합하다. 또한, Mo 는 Ni 보다 퀀칭성이 우수하기 때문에, 소량의 첨가여도 우수한 퀀칭성을 발휘한다. 이상의 이유로부터, Mo 계 합금강 분말은 상기 (1) ∼ (4) 의 요구를 만족하기 위해서 가장 적합한 합금계인 것으로 생각된다.

Mo 계 합금강 분말에 관한 기술로는, 예를 들어, 특허문헌 1 에서는, Mn 을 함유하는 철기 분말의 표면에, 0.2 ∼ 10.0 질량％ 의 Mo 를 확산 부착시킨, 우수한 압축성과 냉간 단조성을 갖는 합금강 분말이 제안되어 있다.

한편, 성형성의 향상에 관해서는, 비 Mo 계 합금강 분말에 관해서 이하와 같은 다양한 대처가 실시되고 있다.

특허문헌 2 에서는, 퀀칭 강도 부재 등에 적합한 소결체가 얻어지는 Fe-Si-Mn-C 계 합금강 분말에 관한 기술이 개시되어 있다. 상기 합금강 분말은, 성형성의 지표인 래틀러값이, 6 t/㎠ 의 성형압으로 성형한 경우에 0.31 ％ 라는 매우 낮고 양호한 값이 되어 있다.

특허문헌 3 에는, 철기 분말에 Ni 를 부분 확산시킨 합금강 분말에 관한 기술이 개시되어 있고, 6 t/㎠ 성형에서의 래틀러값이 0.4 ％ 로 양호한 값을 나타내고 있다.

특허문헌 4 에는, 진공 환원을 실시한 Fe-Mn-Cr 계 합금강 분말에 관한 기술이 개시되어 있고, 6 t/㎠ 성형에서의 래틀러값이 0.35 ％ 로 양호한 값을 나타내고 있다.

또한, 특허문헌 5 에는, 철 분말의 표면에 동 도금을 실시함으로써, 래틀러값이 0.2 ∼ 0.3 ％ 정도로 매우 낮은 값으로 하는 기술이 개시되어 있다.

일본 공개특허공보 2002-146403호 일본 공개특허공보 평05-009501호 일본 공개특허공보 평02-047202호 일본 공개특허공보 소59-129753호 일본 공개특허공보 2002-348601호

그러나, 상기 특허문헌 1 ∼ 5 에 기재되어 있는 바와 같은 종래의 기술에는, 이하에 서술하는 문제가 있었다.

특허문헌 1 에서 제안되어 있는 합금강 분말은, 우수한 압축성과 냉간 단조성을 갖는다. 그러나, 특허문헌 1 에서는 합금강 분말의 조성만을 규정하고 있고, 또한, 압축성에 관한 언급은 있지만, 성형성에 대해서는 고려되어 있지 않아, 특허문헌 1 에서 제안되어 있는 합금강 분말은 상기 (3) 의 요건을 만족하고 있지 않았다.

한편, 특허문헌 2 에 개시되어 있는 합금강 분말은, 성형성은 우수하지만, Si 를 포함하고 있기 때문에, 상기 서술한 Si 의 산화를 방지하기 위해서 특별히 제어된 분위기에서 소결을 실시할 필요가 있어, 상기 (4) 의 요건을 만족하지 않는다. 또한, 특허문헌 2 에 기재된 합금강 분말은 압축성이 나빠, 그 합금강 분말을 성형하여 얻은 압분체의 밀도는, 6 t/㎠ 에서 6.77 g/㎤ 으로 매우 낮다. 이와 같이 압분체 밀도가 낮으면, 피로 강도의 면에서 염려가 있다. 따라서, 특허문헌 2 에 개시되어 있는 합금강 분말은 상기 (2), (4) 의 요건을 만족하지 않았다.

또한, 특허문헌 3 에 개시된 합금강 분말은, Ni 를 30 질량％ 로 다량으로 함유할 필요가 있기 때문에, 상기 (4) 의 요구를 만족하지 않는다.

동일하게, 특허문헌 4 에 개시된 합금강 분말도, Cr 을 포함할 필요가 있기 때문에, 소결시의 분위기 제어가 필요하여, 역시 상기 (4) 의 요구를 만족하지 않는다.

특허문헌 5 에 개시된 합금강 분말은, 분말에 대한 도금이라는 추가적인 원료 분말 제조 프로세스를 필요로 한다. 또한, 도금하는 Cu 량도 20 질량％ 이상으로, 통상적인 소결 강에 있어서의 Cu 함유량 (2 ∼ 3 질량％ 정도) 과 비교하여 매우 다량이고, 그 결과, 합금강 분말의 비용 상승을 수반한다. 따라서, 특허문헌 5 에 개시된 합금강 분말은 상기 (4) 의 요건을 만족하지 않는다.

이와 같이, 특허문헌 1 ∼ 5 에 기재되어 있는 바와 같은 종래 기술에 있어서는, 상기 (1) ∼ (4) 의 요구를 모두 만족하는 합금강 분말은 얻어지지 않는 다는 것이 실상이었다.

본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, Ni, Cr, 및 Si 를 함유하지 않아도, 우수한 유동성, 성형성 및 압축성을 구비하는 부분 확산 합금강 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 하기 구성에 의해 상기 목적이 달성되는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 철기 분말의 표면에 Mo 를 확산 부착시킨 부분 확산 합금강 분말로서,

Mo 함유량이 0.2 ∼ 2.0 질량％ 이고,

중량 기준의 메디안 직경 D50 이 40 ㎛ 이상이고,

상기 부분 확산 합금강 분말에 포함되는 입자 중, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자에 관해서, (입자 단면적/포락선 내면적) 으로서 정의되는 면적 포락도의 개수 평균치가 0.70 ∼ 0.86 인, 부분 확산 합금강 분말.

2. Ni, Cr, 및 Si 의 함유량이, 각각 0.1 질량％ 이하인, 상기 1 에 기재된 부분 확산 합금강 분말.

3. 상기 철기 분말이, Cu, Mo, 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 예비 합금화하여 함유하는, 상기 1 또는 2 에 기재된 부분 확산 합금강 분말.

본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, Ni, Cr, Si 를 함유하지 않아도, 우수한 유동성, 성형성, 및 압축성을 겸비하고 있다. 또한, 합금 비용이 높은 Ni 나, 특수한 분위기에서의 어닐링이 필요하게 되는 Cr, Si 를 함유시킬 필요가 없고, 도금 등의 추가적인 제조 공정도 불필요한 것으로부터, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은 저비용임과 함께, 현행의 분말 제조 프로세스로 제조할 수 있다.

다음으로, 본 발명을 실시하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 이하의 설명은, 본 발명의 바람직한 실시양태를 나타내는 것으로, 본 발명은 이하의 설명에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.

[부분 확산 합금강 분말]

본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 철기 분말의 표면에 Mo 를 확산 부착시킨 부분 확산 합금강 분말이다. 다시 말하면, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 철기 분말과, 상기 철기 분말의 표면에 확산 부착된 Mo 로 이루어지는 분말이다. 여기서, 「철기 분말」 이란, Fe 를 50 질량％ 이상 함유하는 금속 분말을 가리키는 것으로 한다.

본 발명에 있어서는, Mo 함유량, 메디안 직경, 및 면적 포락도의 개수 평균치를 특정한 범위로 제어하는 것이 중요하다. 이하, 각 항목의 한정 이유에 대하여 설명한다.

Mo 함유량 : 0.2 ∼ 2.0 질량％

본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 철기 분말의 표면에 확산 부착시킨 Mo 를 필수 성분으로서 함유한다. α 상 생성 원소인 Mo 를 함유시킴으로써, 소결 확산을 촉진시킬 수 있다. 또한, 철기 분말 중에 Mo 를 예비 합금으로서 다량으로 함유시키면, 고용 강화에 의해 입자의 압축성이 저하하여, 고밀도화가 곤란해지지만, Mo 를 확산 부착시킴으로써, Mo 를 다량 첨가하는 경우에도 압축성의 저하를 회피할 수 있다. 또한, Mo 의 확산 부착에는, 열 처리에 의해 생성된 2 차 입자를 α 상 소결에 의해 안정화시키는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Mo 함유량을 0.2 질량％ 이상으로 한다. Mo 함유량은 0.3 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.4 질량％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Mo 함유량이 2.0 질량％ 를 초과하면, 소결 촉진 효과가 포화하여, 오히려 압축성의 저하를 초래한다. 그 때문에, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Mo 량을 2.0 질량％ 이하로 한다. Mo 함유량은 1.5 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.0 질량％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 부분 확산 합금강 분말의 성분 조성은, 상기 Mo 함유량을 제외하고 특별히 한정되지 않고, 임의의 조성으로 할 수 있다. 그러나, 철기 분말에 Mo 를 확산 부착시킨 것인 것으로부터, 통상적으로는, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Fe 함유량을 50 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 80 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 95 ％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, Fe 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 부분 확산 합금강 분말 전체가, Mo, Fe, 및 잔부의 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 것이어도 된다.

상기 불가피 불순물로는, 예를 들어, C, O, N, S, 및 P 등을 들 수 있다. 또한, 불가피 불순물의 양을 저감시킴으로써, 분말의 압축성을 더욱 향상시켜, 더욱 높은 성형 밀도를 얻을 수 있다. 그 때문에, C 함유량은 0.02 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. O 함유량은 0.3 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.25 질량％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. N 함유량은 0.004 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. S 함유량은 0.03 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. P 함유량은 0.1 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.

상기 부분 확산 합금강 분말은, 임의로 추가의 합금 원소를 함유할 수 있다. 상기 추가의 합금 원소를 사용하는 경우, 그 추가의 합금 원소는 상기 철기 분말에 함유되는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 상기 추가의 합금 원소를 함유하는 예비 합금강 분말을 상기 철기 분말로서 사용할 수 있다. 상기 추가의 합금 원소로는, 예를 들어, Cu, Mo, 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, Mo 를 예비 합금화한 철기 분말에, 추가로 Mo 를 확산 부착시킨 합금강 분말 (하이브리드 합금강 분말) 로 할 수도 있지만, 그 경우에도, 그 부분 확산 합금강 분말 (하이브리드 합금강 분말) 전체에 있어서의 Mo 량을 상기 범위로 한다. 또한, Mn 은, Si, Cr 과 동일하게 소결시에 산화하여 소결체의 특성을 열화시키기 때문에, 철기 분말에 있어서의 Mn 함유량은 0.5 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 추가의 합금 원소를 사용하지 않는 경우에는, 상기 철기 분말로서, 철 분말을 사용할 수 있다. 여기서 「철 분말」 이란, Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 분말 (본 기술 분야에 있어서는 일반적으로 「순철 분말」 이라고 칭해진다) 을 가리킨다.

본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 종래 이용되고 있던 Ni, Cr, 및 Si 를 함유할 필요가 없다. Ni 는 합금 비용 증가의 원인이 되기 때문에, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Ni 함유량은 0.1 질량％ 이하로 억제하는 것이 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또한, Cr 은, 상기 서술한 바와 같이 산화를 받기 쉽고, 어닐링 분위기 제어를 필요로 하기 때문에, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Cr 함유량을 0.1 질량％ 이하로 억제하는 것이 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. Si 에 대해서도, Cr 과 동일한 이유로부터, 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Si 함유량을 0.1 질량％ 이하로 억제하는 것이 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또한, 여기서 「실질적으로 함유하지 않는다」 란, 불가피 불순물로서 이외에 함유하지 않는 것을 의미하고, 따라서 불가피 불순물로서 함유하는 것은 허용된다.

다시 말하면, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 부분 확산 합금강 분말은, 질량％ 로,

Mo : 0.2 ∼ 2.0 ％,

Ni : 0 ∼ 0.1 ％,

Cr : 0 ∼ 0.1 ％, 및

Si : 0 ∼ 0.1 ％ 를 포함하고,

잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 가질 수 있다.

D50 : 40 ㎛ 이상

상기 부분 확산 합금강 분말의 중량 기준의 메디안 직경 D50 (이하, 간단히 「D50」 이라고 한다) 이 40 ㎛ 미만이면, 그 합금강 분말 전체에서 차지하는 미세한 입자의 비율이 지나치게 높아지고, 그 결과, 압축성이 저하한다. 그 때문에, D50 은 40 ㎛ 이상으로 한다. D50 은 65 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, D50 의 상한치는 특별히 한정되지 않지만, 과도하게 크면 소결 후의 기계적 특성이 저하한다. 그 때문에, 소결 후의 특성까지 고려하면, D50 을 120 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.

상기 부분 확산 합금강 분말의 최대 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 212 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 최대 입경이 212 ㎛ 이하란, 상기 부분 확산 합금강 분말이, 눈금 간격 212 ㎛ 의 체를 통과하는 분말인 것을 의미한다.

면적 포락도 : 0.70 ∼ 0.86

본 발명의 부분 확산 합금강 분말에 있어서는, 상기 부분 확산 합금강 분말에 포함되는 입자 중, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자에 관해서, (입자 단면적/포락선 내면적) 으로서 정의되는 면적 포락도의 개수 평균치를 0.70 이상 0.86 이하로 하는 것이 중요하다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자에 대한, (입자 단면적/포락선 내면적) 으로서 정의되는 면적 포락도의 개수 평균치를, 간단히 「면적 포락도」 라고 적는다.

면적 포락도는, 입자 표면의 요철의 다과를 나타내는 지표로, 면적 포락도가 낮을 수록 입자 표면의 요철이 많은 것을 나타내고 있다. 면적 포락도를 0.86 이하로 함으로써, 성형시의 입자끼리의 뒤엉킴이 촉진되고, 그 결과, 성형성이 향상된다. 면적 포락도는 0.85 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.83 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 과도하게 면적 포락도가 낮으면, 분말의 유동성이 저하하게 된다. 그 때문에, 면적 포락도는 0.70 이상으로 한다.

또한, 유사한 지표로서 입자 원형도가 있는데, 입자 원형도는, 입자 표면의 요철의 증가 뿐만 아니라, 입자가 침상으로 신장한 경우에도 저하한다. 신장한 입자는 성형성 향상에는 기여하지 않기 때문에, 입자 원형도는 성형성의 지표로서 적당하지 않다.

면적 포락도는, 입자의 투사 이미지를 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 면적 포락도의 산출이 가능한 장치로는, 말번사 제조 Morphologi G3, 버더·사이언티픽 테크놀로지사 제조 CAMSIZER X2 등이 있고, 어느 것도 사용할 수 있다. 또한, 면적 포락도의 측정에 있어서는, 적어도 1 만개, 바람직하게는 2 만개 이상의 입자를 측정하고, 그들 입자의 개수 평균치로서 면적 포락도를 산출한다.

[제조 방법]

다음으로, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말을 제조하는 방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 원료가 되는 철기 분말과 Mo 원료 분말을 혼합한 후, 고온에서 유지하여 철기 분말의 표면에 Mo 를 확산 부착시키는 것에 의해 제조할 수 있다.

[철기 분말]

상기 철기 분말로는, Fe 를 50 ％ 이상 함유하는 금속 분말이면 임의의 것을 사용할 수 있다. 상기 철기 분말로는, 상기 서술한 바와 같이, 합금 원소를 함유하는 예비 합금강 분말을 사용할 수도 있지만, 순철 분말을 사용할 수도 있다.

상기 철기 분말로는, 산화철을 환원하여 제조되는 환원 철기 분말이나, 아토마이즈법에 의해 제조되는 아토마이즈 철기 분말 등, 임의의 것을 사용할 수 있지만, 환원 철기 분말에는 Si 등의 불순물이 비교적 많이 포함되어 있기 때문에, 아토마이즈 철기 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

상기 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않지만, 부분 합금화 후의 부분 확산 합금강 분말의 평균 입자경은, 원료로서의 철기 분말의 평균 입경과 대략 동등해지기 때문에, 후의 체질 분급 공정 등에 있어서의 수율 저하를 억제하는 관점에서, 부분 합금화 강 분말에 가까운 것을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 철기 분말의 전체에서 차지하는, 입경 20 ㎛ 이하의 입자의 개수 빈도를 60 ％ 이상으로 한다. 상기 개수 빈도를 60 ％ 이상으로 함으로써, 입경 20 ㎛ 이하의 미세한 철기 분말이 다른 철기 분말의 표면에 부착된 2 차 입자가 형성되고, 그 결과, 면적 포락도를 0.86 이하로 할 수 있다. 한편, 입경 20 ㎛ 이하의 미세 분말의 개수 비율이 지나치게 높으면, 마무리 환원 후에 있어서의 부분 확산 합금강 분말의 D50 이 저하하기 때문에, 상기 개수 빈도는 90 ％ 이하로 한다.

상기 개수 빈도의 측정 방법에는 레이저 회절법, 화상 해석법 등이 있고, 어느 것을 사용해도 상관없다. 상기 개수 빈도의 조건을 만족하는 철기 분말은, 예를 들어, 아토마이즈시의 분무 조건을 조정함으로써 얻을 수 있다. 또한, 입경 20 ㎛ 초과의 입자와 입경 20 ㎛ 이하의 입자를 혼합하여 얻을 수도 있다.

상기 철기 분말의 최대 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 212 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 최대 입경이 212 ㎛ 이하란, 상기 원료로서의 철기 분말이, 눈금 간격 212 ㎛ 의 체를 통과하는 분말인 것을 의미한다.

[Mo 원료 분말]

상기 Mo 원료 분말은, 후술하는 확산 부착 공정에 있어서 Mo 원으로서 기능하는 분말이다. 상기 Mo 원료 분말로는, 원소로서의 Mo 를 함유하는 분말이면 임의의 분말을 사용할 수 있고, 따라서, 상기 Mo 원료 분말로는, 금속 Mo 분말 (Mo 만으로 이루어지는 분말), Mo 합금 분말, 및 Mo 화합물 분말 중 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 Mo 합금 분말로는, 예를 들어, Fe-Mo (페로몰리브덴) 분말을 사용할 수 있다. 상기 Mo 화합물 분말로는, 예를 들어, Mo 산화물, Mo 탄화물, Mo 황화물, 및 Mo 질화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 사용할 수 있다. 이들 Mo 원료 분말은, 단독으로 사용해도 되고, 복수를 혼합하여 사용해도 된다.

[혼합]

상기 철기 분말과 Mo 원료 분말을 혼합하여 혼합 분말로 한다. 상기 혼합시에는, 최종적으로 얻어지는 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Mo 함유량이 0.2 ∼ 2.0 질량％ 가 되도록, 철기 분말과 Mo 함유 분말의 배합량을 조정한다. 혼합 방법에 대해서는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 헨셸 믹서나 콘형 믹서 등을 사용하여, 통상적인 방법에 따라 실시할 수 있다.

이어서, 상기 혼합 분말을 고온에서 유지하는 열 처리를 실시한다. 상기 열 처리에 의해, 철기 분말과 Mo 원료 분말의 접촉 면에 있어서, Mo 가 철기 분말 중으로 부분적으로 확산되어, 철기 분말의 표면에 Mo 가 확산 부착된 부분 확산 합금강 분말이 얻어진다.

상기 열 처리의 분위기로는, 환원성 분위기가 바람직하고, 특히 수소 분위기가 적합하다. 또한, 진공하에서 열 처리를 가해도 된다. 예를 들어, 상기 Mo 원료 분말로서 산화 Mo 분말 등의 Mo 화합물을 사용하는 경우, 바람직한 열 처리의 온도는 800 ∼ 1100 ℃ 의 범위이다. 상기 온도가 800 ℃ 미만이면, Mo 화합물의 분해가 불충분하여 Mo 가 철 분말 중으로 확산되지 않아, Mo 의 부착이 곤란해진다. 또한, 상기 온도가 1100 ℃ 보다 높으면, 열 처리 중의 분말끼리의 소결이 과도하게 진행되어, 면적 포락도가 상승하게 된다. 한편, 금속 Mo 분말이나 Fe-Mo 등의 Mo 합금을 사용하는 경우, 바람직한 열 처리 온도는 600 ∼ 1100 ℃ 의 범위이다. 상기 온도가 600 ℃ 미만이면, 철기 분말로의 Mo 의 확산이 불충분해져 Mo 의 부착이 곤란해진다. 한편, 상기 온도가 1100 ℃ 보다 높으면, 열 처리 중의 분말끼리의 소결이 과도하게 진행되어, 면적 포락도가 상승하게 된다.

상기 서술한 바와 같이 하여, 열 처리 즉 확산 부착 처리를 실시한 경우, 통상적으로는, 철기 분말과 Mo 함유 분말이 소결하여 굳어진 상태가 되어 있기 때문에, 원하는 입경으로 분쇄·분급을 실시한다. 즉, 원하는 입경이 되도록, 필요에 따라 추가적인 분쇄, 혹은, 소정 눈금 간격의 체로의 분급에 의한 조 (粗) 분말의 제거를 실시한다.

이와 같이, 본 발명의 부분 합금화 강 분말은, 도금 등의 추가 프로세스를 실시하지 않고, 현행의 분말 제조 프로세스로 제조할 수 있다.

본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 종래의 분말 야금용 분말과 동일하게, 가압 성형한 후, 소결함으로써 소결체로 할 수 있다.

가압 성형에 제공할 때에는, 상기 부분 확산 합금강 분말에 임의로 부원료를 첨가할 수 있다. 상기 부원료로는, 예를 들어, 동 분말, 흑연 분말의 일방 또는 양방을 사용할 수 있다.

상기 가압 성형에 있어서는, 추가로, 상기 부분 확산 합금강 분말에 분말상의 윤활제를 혼합할 수 있다. 또한, 가압 성형에 사용하는 금형에 윤활제를 도포 혹은 부착시켜 성형할 수도 있다. 어느 경우에도, 상기 윤활제로서, 스테아르산아연이나 스테아르산리튬 등의 금속 비누, 에틸렌비스스테아르산아미드 등의 아미드계 왁스 등, 임의의 윤활제를 사용할 수 있다. 또한, 윤활제를 혼합하는 경우에는, 부분 합금화 강 분말 : 100 질량부에 대하여, 윤활제를 0.1 ∼ 1.2 질량부 정도로 하는 것이 바람직하다.

상기 가압 성형의 방법은 특별히 한정되지 않고, 분말 야금용 혼합 분말을 성형할 수 있는 방법이면 임의의 방법을 사용할 수 있다. 그 때, 가압 성형에 있어서의 가압력이 400 ㎫ 미만이면, 얻어지는 성형체 (압분체) 의 밀도가 낮아지고, 그 결과, 최종적으로 얻어지는 소결체의 특성이 저하하는 경우가 있다. 한편, 상기 가압력이 1000 ㎫ 를 초과하면, 가압 성형에 사용하는 금형의 수명이 짧아져, 경제적으로 불리해진다. 그 때문에, 상기 가압력은 400 ∼ 1000 ㎫ 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가압 성형을 실시할 때의 온도는, 상온 (20 ℃) ∼ 160 ℃ 로 하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 하여 얻어진 성형체는 밀도가 높고, 성형성이 우수한 것이 되어 있다. 또한, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, Cr 이나 Si 와 같은 소결 분위기 제어가 필요한 원소를 필요로 하지 않기 때문에, 종래의 저렴한 프로세스로 소결을 실시할 수 있다.

실시예

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은, 이하의 예에만 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

원료로서의 철기 분말과 Mo 원료 분말을 혼합하고, 이어서 열 처리함으로써 Mo 계 부분 확산 합금강 분말을 제조하였다.

상기 철기 분말로는, 아토마이즈 철 분말을 사용하였다. 상기 아토마이즈 철 분말은, 아토마이즈법에 의해 제조된 후, 열 처리를 실시하고 있지 않은, 이른바 아토마이즈 생 분말 (as-atomized powder) 이고, Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 분말 (순철 분말) 이다. 상기 철기 분말은, 불가피 불순물을 제외하고, Ni, Cr, 및 Si 를 함유하고 있지 않고, 따라서, Ni, Cr, 및 Si 의 함유량은, 각각 0.1 질량％ 이하였다.

사용한 순철 분말에 포함되는, 입자경 20 ㎛ 이하의 입자의 개수 빈도를 표 1 에 나타낸다. 상기 개수 빈도는, 말번사 제조 Morphologi G3 을 사용하여, 화상 해석에 의해 측정하였다.

또한, 상기 Mo 원료 분말로는, 평균 입경 : 10 ㎛ 의 산화 Mo 분말을 사용하였다.

최종적으로 얻어지는 부분 확산 합금강 분말에 있어서의 Mo 함유량이 표 1 에 나타낸 값이 되는 것과 같은 비율로, 상기 순철 분말에 대하여 상기 산화 Mo 분말을 첨가하고, V 형 혼합기로 15 분간 혼합하였다. 그 후, 이슬점 : 30 ℃ 의 수소 분위기 중에서 열 처리 (유지 온도 : 880 ℃, 유지 시간 : 1 h) 하여, Mo 를 확산 부착시킨 부분 합금강 분말을 얻었다.

얻어진 부분 확산 합금강 분말의 각각에 대하여, 화상 해석을 실시하여, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자의 면적 포락도의 개수 평균치를 측정하였다. 상기 화상 해석에는, 원료 철 분말의 화상 해석시와 동일하게, 말번사 제조 Morphologi G3 을 사용하였다. 또한, 체질 분급에 의해 부분 확산 합금강 분말의 D50 을 측정하였다.

또한, 얻어진 부분 확산 합금강 분말의 유동성을 평가하였다. 상기 유동성의 평가는, 부분 확산 합금강 분말 100 g 을 직경 : 5 ㎜ 의 노즐을 통과시켜 낙하시켜, 정지하지 않고 전체량 완전히 흐른 것을 합격 (○), 전체량 혹은 일부가 정지하여 흐르지 않은 것을 불합격 (×) 이라고 판정하였다.

상기 부분 확산 합금강 분말 100 질량부에 대하여, 윤활제로서의 스테아르산 아연 1 질량부를 첨가한 후, 686 ㎫ 의 성형압으로 φ 11 ㎜ × 높이 11 ㎜ 로 성형하여, 압분체를 얻었다. 얻어진 압분체의 치수와 중량으로부터 밀도를 산출하였다. 상기 압분체의 밀도는, 부분 확산 합금강 분말의 압축성의 지표로 간주할 수 있다. 압축성의 관점에서는, 밀도 : 7.20 Mg/㎥ 이상을 합격으로 간주한다.

그 후, 성형성을 평가하기 위해서, JPMA (니혼 분말 야금 공업회) P 11-1992 에 규정되어 있는 래틀러 시험을 실시하고, 상기 압분체의 래틀러값을 측정하였다. 래틀러값에 대해서는 0.4 ％ 이하를 합격으로 간주한다.

측정 결과는 표 1 에 나타낸 바와 같았다. 이 결과로부터, 본 발명의 조건을 만족하는 부분 확산 합금강 분말은, 우수한 유동성, 압축성, 및 성형성을 겸비하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 부분 확산 합금강 분말은, 합금 비용이 높은 Ni 나, 특수한 분위기에서의 어닐링이 필요하게 되는 Cr, Si 를 함유할 필요가 없고, 도금 등의 추가적인 제조 공정도 불필요한 것으로부터, 저비용임과 함께, 현행의 분말 제조 프로세스로 제조할 수 있다.

(실시예 2)

상기 순철 분말 대신에, Cu, Mo, 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 철기 분말 (예비 합금강 분말) 을 사용한 점 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로, 부분 확산 합금강 분말을 제조하였다. 상기 철기 분말은, 아토마이즈법에 의해 제조한 아토마이즈 철기 분말로 하였다. 사용한 철기 분말에 있어서의 Cu, Mo, 및 Mn 의 함유량을 표 2 에 나타낸다.

사용한 철기 분말에 포함되는, 입자경 20 ㎛ 이하의 입자의 개수 빈도를 표 2 에 병기한다. 상기 개수 빈도는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 측정하였다.

최종적으로 얻어지는 부분 확산 합금강 분말에 있어서의 Mo 함유량이 표 2 에 나타낸 값이 되는 것과 같은 비율로, 상기 철기 분말에 대하여 상기 산화 Mo 분말을 첨가하고, V 형 혼합기로 15 분간 혼합하였다. 그 후, 이슬점 : 30 ℃ 의 수소 분위기 중에서 열 처리 (유지 온도 : 880 ℃, 유지 시간 : 1 h) 하여, Mo 를 확산 부착시킨 부분 합금강 분말을 얻었다.

얻어진 부분 확산 합금강 분말의 각각에 대하여, 화상 해석을 실시하여, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자의 면적 포락도의 개수 평균치를 측정하였다. 상기 화상 해석은, 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였다. 또한, 체질 분급에 의해 부분 확산 합금강 분말의 D50 을 측정하였다.

또한, 얻어진 부분 확산 합금강 분말의 유동성을 평가하였다. 상기 유동성의 평가는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였다.

상기 부분 확산 합금강 분말 100 질량부에 대하여, 윤활제로서의 스테아르산 아연 1 질량부를 첨가한 후, 686 ㎫ 의 성형압으로 Φ 11 ㎜ × 높이 11 ㎜ 로 성형하여, 압분체를 얻었다. 얻어진 압분체의 치수와 중량으로부터 밀도를 산출하였다. 상기 압분체의 밀도는, 부분 확산 합금강 분말의 압축성의 지표로 간주할 수 있다. 압축성의 관점에서는, 밀도 : 7.20 Mg/㎥ 이상을 합격으로 간주한다.

그 후, 성형성을 평가하기 위해서, 실시예 1 과 동일한 방법으로 래틀러 시험을 실시하고, 상기 압분체의 래틀러값을 측정하였다. 래틀러값에 대해서는 0.4 ％ 이하를 합격으로 간주한다.

측정 결과는 표 2 에 나타낸 바와 같았다. 이 결과로부터, 철기 분말이, Cu, Mo, 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 예비 합금화하여 함유하는 경우에도, 본 발명의 조건을 만족하는 부분 확산 합금강 분말은, 우수한 유동성, 압축성, 및 성형성을 겸비하고 있는 것을 알 수 있다.

Claims (3)

1. 철기 분말과, 상기 철기 분말의 표면에 확산 부착시킨 Mo 로 이루어지는 부분 확산 합금강 분말로서,
   상기 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Mo 함유량이 0.2 ∼ 2.0 질량％ 이고,
   Ni, Cr, 및 Si 의 함유량이, 각각 0 ~ 0.1 질량％,
   Mn 함유량이 0 ~ 0.5 질량%, 또한,
   잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖고,
   중량 기준의 메디안 직경 D50 이 40 ㎛ 이상이고,
   상기 부분 확산 합금강 분말에 포함되는 입자 중, 원 상당 직경이 50 ∼ 200 ㎛ 인 입자에 관해서, (입자 단면적/포락선 내면적) 으로서 정의되는 면적 포락도의 개수 평균치가 0.70 ∼ 0.86 인, 부분 확산 합금강 분말.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 철기 분말이, 상기 부분 확산 합금강 분말 전체에 있어서의 Mo 의 일부, Cu 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 예비 합금화하여 함유하는, 부분 확산 합금강 분말.