JPWO2019111834A1

JPWO2019111834A1 - 部分拡散合金鋼粉

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Publication number: JPWO2019111834A1
Application number: JP2019515563A
Authority: JP
Inventors: 拓也高下; 小林　聡雄; 聡雄小林; 中村　尚道; 尚道中村
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2017-12-05
Filing date: 2018-11-30
Publication date: 2020-01-16
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Abstract

Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える部分拡散合金鋼粉を提供する。鉄基粉末の表面にＭｏを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉であって、Ｍｏ含有量が０．２〜２．０質量％であり、重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、前記部分拡散合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０〜２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０〜０．８６である、流動性、成形性および圧縮性に優れる部分拡散合金鋼粉。

Description

本発明は、部分拡散合金鋼粉に関し、特に、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える部分拡散合金鋼粉に関する。

粉末冶金技術では、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状（いわゆるニアネット形状）で、しかも高い寸法精度で製造することができる。よって、粉末冶金技術を用いて部品を作製することにより、大幅な切削コストの低減が可能となる。そのため、粉末冶金技術によって製造された粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、最近では、部品の小型化、軽量化および複雑化に対応するため、粉末冶金技術に対する要求が一段と高まってきている。

上記のような背景から、粉末冶金に用いられる合金鋼粉に対する要求も高度化している。例えば、粉末冶金用合金鋼粉を金型に充填して成形する際の作業性確保のために、合金鋼粉には流動性に優れることが求められる。

また、合金鋼粉を焼結して得られる焼結部品の機械的特性が優れることが求められており、そのため、疲労強度を確保する為に圧縮性の向上が、そして複雑形状部品の欠け防止の為に成形性の向上が、それぞれ求められている。

さらに、部品製造コスト削減に対する要求も強く、そのような観点から、合金鋼粉に対しては、追加の工程を要することなく、現行の粉末製造プロセスで製造し得ることが求められる。また、粉末冶金用合金鋼粉には、合金成分として焼入れ性を向上させる元素を含有させることが一般的に行われているが、最も合金コストが高いＮｉを含有しない合金鋼粉が求められている。

Ｎｉを含有しない合金鋼粉としては、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、およびＣｕの少なくとも１つを添加したものが広く用いられている。しかしながら、これらの元素のうちＣｒおよびＳｉには、焼結部品製造プロセスにおいて焼結の雰囲気ガスとして一般に用いられるＲＸガス（吸熱型変成ガス）雰囲気下において酸化してしまうという問題がある。そのため、ＣｒやＳｉを含有する合金鋼粉を用いて製造された成形体を焼結する際には、Ｎ_２またはＨ_２を使用した高度な雰囲気制御のもとで焼結処理を行う必要がある。その結果、Ｎｉを用いないことで原料コストを削減できたとしても、部品製造コストが増加してしまい、結果的にトータルのコストを削減することができないという問題がある。

以上をまとめると、近年の合金鋼粉に対する要求は以下の（１）〜（４）のようになる。
（１）流動性に優れること。
（２）圧縮性が良好であること。
（３）成形性が高いこと。
（４）低コストであること。

粉末冶金用合金鋼粉のうち、焼入れ性向上元素としてＭｏを使用したＭｏ系合金鋼粉は、上述したＣｒおよびＳｉに見られるような酸化のおそれが無く、元素添加による圧縮性の低下も小さいため、高圧縮性、複雑形状部品に適している。また、ＭｏはＮｉよりも焼入れ性に優れるため、少量の添加であっても優れた焼入れ性を発揮する。以上の理由から、Ｍｏ系合金鋼粉は上記（１）〜（４）の要求を満たすために最も適した合金系であると考えられる。

Ｍｏ系合金鋼粉に関する技術としては、例えば、特許文献１では、Ｍｎを含有する鉄基粉末の表面に、０．２〜１０．０質量％のＭｏを拡散付着させた、優れた圧縮性と冷間鍛造性を有する合金鋼粉が提案されている。

一方、成形性の向上に関しては、非Ｍｏ系合金鋼粉に関して以下の様な種々の取り組みが行われている。

特許文献２では、焼入強度部材などに適した焼結体が得られるＦｅ−Ｓｉ−Ｍｎ−Ｃ系合金鋼粉に関する技術が開示されている。前記合金鋼粉は、成形性の指標であるラトラ値が、６ｔ／ｃｍ^２の成形圧で成形した場合で０．３１％という極めて低く良好な値となっている。

特許文献３には、鉄基粉末にＮｉを部分拡散させた合金鋼粉に関する技術が開示されており、６ｔ／ｃｍ^２成形でのラトラ値が０．４％と良好な値を示している。

特許文献４には、真空還元を実施したＦｅ−Ｍｎ−Ｃｒ系合金鋼粉に関する技術が開示されており、６ｔ／ｃｍ^２成形でのラトラ値が０．３５％と良好な値を示している

また、特許文献５には、鉄粉の表面に銅めっきを施すことで、ラトラ値が０．２〜０．３％程度と極めて低い値とする技術が開示されている。

特開２００２−１４６４０３号公報特開平０５−００９５０１号公報特開平０２−０４７２０２号公報特開昭５９−１２９７５３号公報特開２００２−３４８６０１号公報

しかしながら、上記特許文献１〜５に記載されているような従来の技術には、以下に述べる問題があった。

特許文献１で提案されている合金鋼粉は、優れた圧縮性と冷間鍛造性を有する。しかしながら、特許文献１では合金鋼粉の組成のみを規定しており、また、圧縮性に関する言及はあるものの、成形性については考慮されておらず、特許文献１で提案されている合金鋼粉は上記（３）の要件を満たしていなかった。

一方、特許文献２に開示されている合金鋼粉は、成形性には優れるものの、Ｓｉを含んでいるため、上述したＳｉの酸化を防ぐために特別に制御された雰囲気で焼結を行う必要があり、上記（４）の要件を満たさない。また、特許文献２に記載の合金鋼粉は圧縮性が悪く、該合金鋼粉を成形して得た圧粉体の密度は、６ｔ／ｃｍ^２で６．７７ｇ／ｃｍ^３と極めて低くい。このように圧粉体密度が低いと、疲労強度の面で懸念がある。したがって、特許文献２に開示されている合金鋼粉は上記（２）、（４）の要件を満たさなかった。

また、特許文献３に開示された合金鋼粉は、Ｎｉを３０質量％と多量に含有する必要があるため、上記（４）の要求を満たさない。

同様に、特許文献４に開示された合金鋼粉も、Ｃｒを含む必要があるため、焼結の際の雰囲気制御が必要であり、やはり上記（４）の要求を満たさない。

特許文献５に開示された合金鋼粉は、粉末へのめっきという追加的な原料粉製造プロセスを必要とする。また、めっきするＣｕ量も２０質量％以上と、通常の焼結鋼におけるＣｕ含有量（２〜３質量％程度）と比較して非常に多量であり、その結果、合金鋼粉のコスト上昇を伴う。したがって、特許文献５に開示された合金鋼粉は上記（４）の要件を満たさない。

このように、特許文献１〜５に記載されているような従来技術においては、上記（１）〜（４）の要求を全て満足する合金鋼粉は得られていないというのが実状であった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える部分拡散合金鋼粉を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成により上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。

１．鉄基粉末の表面にＭｏを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉であって、
Ｍｏ含有量が０．２〜２．０質量％であり、
重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、
前記部分拡散合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０〜２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０〜０．８６である、部分拡散合金鋼粉。

２．Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量が、それぞれ０．１質量％以下である、上記１に記載の部分拡散合金鋼粉。

３．前記鉄基粉末が、Ｃｕ、Ｍｏ、およびＭｎからなる群より選択される１または２以上の元素を予合金化して含有する、上記１または２に記載の部分拡散合金鋼粉。

本発明の部分拡散合金鋼粉は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性、および圧縮性を兼ね備えている。また、合金コストが高いＮｉや、特殊な雰囲気での焼鈍が必要となるＣｒ、Ｓｉを含有させる必要がなく、めっきなどの追加的な製造工程も不要であることから、本発明の部分拡散合金鋼粉は低コストであるとともに、現行の粉末製造プロセスで製造することができる。

次に、本発明を実施する方法について具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な実施態様を示すものであり、本発明は以下の説明によって何ら限定されるものではない。

［部分拡散合金鋼粉］
本発明の部分拡散合金鋼粉は、鉄基粉末の表面にＭｏを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉である。言い換えると、本発明の部分拡散合金鋼粉は、鉄基粉末と、前記鉄基粉末の表面に拡散付着したＭｏとからなる粉末である。ここで、「鉄基粉末」とは、Ｆｅを５０質量％以上含有する金属粉末を指すものとする。

本発明においては、Ｍｏ含有量、メジアン径、および面積包絡度の個数平均値を特定の範囲に制御することが重要である。以下、各項目の限定理由について説明する。

Ｍｏ含有量：０．２〜２．０質量％
本発明の部分拡散合金鋼粉は、鉄基粉末の表面に拡散付着させたＭｏを必須成分として含有する。α相生成元素であるＭｏを含有させることにより、焼結拡散を促進することができる。また、鉄基粉末中にＭｏを予合金として多量に含有させると、固溶強化によって粒子の圧縮性が低下し、高密度化が困難となるが、Ｍｏを拡散付着させることにより、Ｍｏを多量添加する場合であっても圧縮性の低下を回避することができる。また、Ｍｏの拡散付着には、熱処理によって生成した２次粒子をα相焼結によって安定化させる効果がある。前記効果を得るために、部分拡散合金鋼粉全体におけるＭｏ含有量を０．２質量％以上とする。Ｍｏ含有量は０．３質量％以上とすることが好ましく、０．４質量％以上とすることがより好ましい。一方、Ｍｏ含有量が２．０質量％を超えると、焼結促進効果が飽和し、むしろ圧縮性の低下を招く。そのため、部分拡散合金鋼粉全体におけるＭｏ量を２．０質量％以下とする。Ｍｏ含有量は１．５質量％以下とすることが好ましく、１．０質量％以下とすることがより好ましい。

本発明の部分拡散合金鋼粉の成分組成は、上記Ｍｏ含有量を除いて特に限定されず、任意の組成とすることができる。しかし、鉄基粉末にＭｏを拡散付着させたものであることから、通常は、部分拡散合金鋼粉全体におけるＦｅ含有量を５０質量％以上とすることが好ましく、８０％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることがより好ましく、９５％以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｆｅ含有量の上限は特に限定されず、例えば、部分拡散合金鋼粉全体が、Ｍｏ、Ｆｅ、および残部の不可避不純物からなる成分組成を有するものであってもよい。

前記不可避不純物としては、例えば、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｓ、およびＰなどが挙げられる。なお、不可避不純物の量を低減することにより、粉末の圧縮性をさらに向上させ、一層高い成形密度を得ることができる。そのため、Ｃ含有量は０．０２質量％以下とすることが好ましい。Ｏ含有量は０．３質量％以下とすることが好ましく、０．２５質量％以下とすることがより好ましい。Ｎ含有量は０．００４質量％以下とすることが好ましい。Ｓ含有量は０．０３質量％以下とすることが好ましい。Ｐ含有量は０．１質量％以下とすることが好ましい。

前記部分拡散合金鋼粉は、任意に追加の合金元素を含有することができる。前記追加の合金元素を使用する場合、該追加の合金元素は前記鉄基粉末に含有されることが好ましい。言い換えると、前記追加の合金元素を含有する予合金鋼粉を前記鉄基粉末として使用することができる。前記追加の合金元素としては、例えば、Ｃｕ、Ｍｏ、およびＭｎからなる群より選択される１または２以上の元素を用いることができる。なお、本発明の部分拡散合金鋼粉は、Ｍｏを予合金化した鉄基粉末に、さらにＭｏを拡散付着させた合金鋼粉（ハイブリッド合金鋼粉）とすることもできるが、その場合にも、該部分拡散合金鋼粉（ハイブリッド合金鋼粉）全体におけるＭｏ量を上記範囲とする。また、Ｍｎは、Ｓｉ、Ｃｒと同様に焼結時に酸化して焼結体の特性を劣化させるため、鉄基粉末におけるＭｎ含有量は０．５質量％以下とすることが好ましい。

なお、前記追加の合金元素を使用しない場合には、前記鉄基粉末として、鉄粉を用いることができる。ここで「鉄粉」とは、Ｆｅおよび不可避不純物からなる粉末（本技術分野においては一般的に「純鉄粉」と称される）を指す。

本発明の部分拡散合金鋼粉は、従来用いられていたＮｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有する必要が無い。Ｎｉは合金コスト増加の原因となるため、部分拡散合金鋼粉全体におけるＮｉ含有量は０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。また、Ｃｒは、先に述べたように酸化を受けやすく、焼鈍雰囲気制御を必要とするため、部分拡散合金鋼粉全体におけるＣｒ含有量を０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。Ｓｉについても、Ｃｒと同様の理由から、部分拡散合金鋼粉全体におけるＳｉ含有量を０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。なお、ここで「実質的に含有しない」とは、不可避不純物として以外含有しないことを意味し、したがって不可避不純物として含有することは許容される。

言い換えると、本発明の一実施形態における部分拡散合金鋼粉は、質量％で、
Ｍｏ：０．２〜２．０％、
Ｎｉ：０〜０．１％、
Ｃｒ：０〜０．１％、および
Ｓｉ：０〜０．１％を含み、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することができる。

Ｄ５０：４０μｍ以上
上記部分拡散合金鋼粉の重量基準のメジアン径Ｄ５０（以下、単に「Ｄ５０」という）が４０μｍ未満であると、該合金鋼粉全体に占める微細な粒子の比率が高くなりすぎ、その結果、圧縮性が低下する。そのため、Ｄ５０は４０μｍ以上とする。Ｄ５０は６５μｍ以上とすることが好ましい。一方、Ｄ５０の上限値は特に限定されないが、過度に大きいと焼結後の機械的特性が低下する。そのため、焼結後の特性まで考慮すると、Ｄ５０を１２０μｍ以下とすることが好ましい。

前記部分拡散合金鋼粉の最大粒径は、特に限定されないが、２１２μｍ以下とすることが好ましい。ここで、最大粒径が２１２μｍ以下とは、前記部分拡散合金鋼粉が、目開き２１２μｍの篩を通過する粉末であることを意味する。

面積包絡度：０．７０〜０．８６
本発明の部分拡散合金鋼粉においては、前記部分拡散合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０〜２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値を０．７０以上０．８６以下とすることが重要である。なお、以下の説明において、円相当径が５０〜２００μｍの粒子についての、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値を、単に「面積包絡度」と記す。

面積包絡度は、粒子表面の凹凸の多寡を示す指標であり、面積包絡度が低いほど粒子表面の凹凸が多いことを示している。面積包絡度を０．８６以下とすることにより、成形時の粒子同士の絡み合いが促進され、その結果、成形性が向上する。面積包絡度は０．８５以下とすることが好ましく、０．８３以下とすることがより好ましい。一方、過度に面積包絡度が低いと、粉末の流動性が低下してしまう。そのため、面積包絡度は０．７０以上とする。

なお、類似の指標として粒子円形度があるが、粒子円形度は、粒子表面の凹凸の増加だけでなく、粒子が針状に伸長した場合であっても低下する。伸長した粒子は成形性向上には寄与しないため、粒子円形度は成形性の指標として適当ではない。

面積包絡度は、粒子の投射像を画像解析することによって求めることが出来る。面積包絡度の算出が可能な装置としては、マルバーン社製ＭｏｒｐｈｏｌｏｇｉＧ３、ヴァーダー・サイエンティフィックテクノロジー社製ＣＡＭＳＩＺＥＲＸ２等があり、いずれも用いることができる。また、面積包絡度の測定においては、少なくとも１万個、好ましくは２万個以上の粒子を測定し、それらの粒子の個数平均値として面積包絡度を算出する。

［製造方法］
次に、本発明の部分拡散合金鋼粉を製造する方法について説明する。本発明の部分拡散合金鋼粉は、原料となる鉄基粉末とＭｏ原料粉末とを混合した後、高温で保持して鉄基粉末の表面にＭｏを拡散付着させることによって製造することができる。

［鉄基粉末］
前記鉄基粉末としては、Ｆｅを５０％以上含有する金属粉末であれば任意のものを用いることができる。前記鉄基粉末としては、上述したように、合金元素を含有する予合金鋼粉を用いることもできるが、純鉄粉を用いることもできる。

前記鉄基粉末としては、酸化鉄を還元して製造される還元鉄基粉末や、アトマイズ法によって製造されるアトマイズ鉄基粉末など、任意のものを用いることができるが、還元鉄基粉末にはＳｉ等の不純物が比較的多く含まれているため、アトマイズ鉄基粉末を用いることが好ましい。

前記鉄基粉末の平均粒径は特に限定されないが、部分合金化後の部分拡散合金鋼粉の平均粒子径は、原料としての鉄基粉末の平均粒径とほぼ同等となるため、のちの篩分け工程等における歩留まり低下を抑制する観点から、部分合金化鋼粉に近いものを用いるのが好ましい。

さらに、前記鉄基粉末の全体に占める、粒径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を６０％以上とする。前記個数頻度を６０％以上とすることにより、粒径２０μｍ以下の微細な鉄基粉末が他の鉄基粉末の表面に付着した２次粒子が形成され、その結果、面積包絡度を０．８６以下とすることができる。一方、粒径２０μｍ以下の微粉の個数比率が高すぎると、仕上還元後における部分拡散合金鋼粉のＤ５０が低下するため、前記個数頻度は９０％以下とする。

前記個数頻度の測定方法にはレーザー回折法、画像解析法等があり、いずれを用いても構わない。上記個数頻度の条件を満たす鉄基粉末は、例えば、アトマイズ時の噴霧条件を調整することによって得ることができる。また、粒径２０μｍ超の粒子と粒径２０μｍ以下の粒子を混合して得ることもできる。

前記鉄基粉末の最大粒径は、特に限定されないが、２１２μｍ以下とすることが好ましい。ここで、最大粒径が２１２μｍ以下とは、前記原料としての鉄基粉末が、目開き２１２μｍの篩を通過する粉末であることを意味する。

［Ｍｏ原料粉末］
前記Ｍｏ原料粉末は、後述する拡散付着工程においてＭｏ源として機能する粉末である。前記Ｍｏ原料粉末としては、元素としてのＭｏを含有する粉末であれば任意の粉末を用いることができ、したがって、前記Ｍｏ原料粉末としては、金属Ｍｏ粉末（Ｍｏのみからなる粉末）、Ｍｏ合金粉末、およびＭｏ化合物粉末のいずれをも用いることができる。前記Ｍｏ合金粉末としては、例えば、Ｆｅ−Ｍｏ（フェロモリブデン）粉末を用いることができる。前記Ｍｏ化合物粉末としては、例えば、Ｍｏ酸化物、Ｍｏ炭化物、Ｍｏ硫化物、およびＭｏ窒化物からなる群より選択される少なくとも１つを用いることができる。これらのＭｏ原料粉末は、単独で使用しても、複数を混合して使用してもよい。

［混合］
上記鉄基粉末とＭｏ原料粉末とを混合して混合粉とする。前記混合の際には、最終的に得られる部分拡散合金鋼粉全体におけるＭｏ含有量が０．２〜２．０質量％となるように、鉄基粉末とＭｏ含有粉末の配合量を調整する。混合方法については、特に制限はなく、例えば、ヘンシェルミキサーやコーン型ミキサーなどを用いて、常法に従い行うことができる。

次いで、上記混合粉を高温で保持する熱処理を行う。前記熱処理により、鉄基粉末とＭｏ原料粉末との接触面において、Ｍｏが鉄基粉末中へ部分的に拡散し、鉄基粉末の表面にＭｏが拡散付着した部分拡散合金鋼粉が得られる。

上記熱処理の雰囲気としては、還元性雰囲気が好適であり、とりわけ水素雰囲気が適している。なお、真空下で熱処理を加えても良い。例えば、前記Ｍｏ原料粉末として酸化Ｍｏ粉末等のＭｏ化合物を用いる場合、好適な熱処理の温度は８００〜１１００℃の範囲である。前記温度が８００℃未満であると、Ｍｏ化合物の分解が不十分でＭｏが鉄粉中へ拡散せず、Ｍｏの付着が困難となる。また、前記温度が１１００℃より高いと、熱処理中の粉末同士の焼結が過度に進み、面積包絡度が上昇してしまう。一方、金属Ｍｏ粉末やＦｅ−ＭｏなどのＭｏ合金を用いる場合、好適な熱処理温度は６００〜１１００℃の範囲である。前記温度が６００℃未満であると、鉄基粉末へのＭｏの拡散が不十分となりＭｏの付着が困難となる。一方、前記温度が１１００℃より高いと、熱処理中の粉末同士の焼結が過度に進み、面積包絡度が上昇してしまう。

上述のようにして、熱処理すなわち拡散付着処理を行った場合、通常は、鉄基粉末とＭｏ含有粉末が焼結して固まった状態となっているので、所望の粒径に粉砕・分級を行う。すなわち、所望の粒径になるように、必要に応じて追加の粉砕、あるいは、所定の目開きの篩での分級による粗粉の除去を行う。

このように、本発明の部分合金化鋼粉は、めっきなどの追加プロセスを施すことなく、現行の粉末製造プロセスで製造することができる。

本発明の部分拡散合金鋼粉は、従来の粉末冶金用粉末と同様に、加圧成形した後、焼結することによって焼結体とすることができる。

加圧成形に供する際には、前記部分拡散合金鋼粉に任意に副原料を添加することができる。前記副原料としては、例えば、銅粉、黒鉛粉の一方または両方を用いることができる。

前記加圧成形に際しては、さらに、前記部分拡散合金鋼粉に粉末状の潤滑剤を混合することができる。また、加圧成形に用いる金型に潤滑剤を塗布あるいは付着させて成形することもできる。いずれの場合であっても、前記潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、エチレンビスステアリン酸アミドなどのアミド系ワックスなど、任意の潤滑剤を用いることができる。なお、潤滑剤を混合する場合は、部分合金化鋼粉：１００質量部に対して、潤滑剤を０．１〜１．２質量部程度とすることが好ましい。

上記加圧成形の方法は特に限定されず、粉末冶金用混合粉末を成形できる方法であれば任意の方法を用いることができる。その際、加圧成形における加圧力が４００ＭＰａ未満であると、得られる成形体（圧粉体）の密度が低くなり、その結果、最終的に得られる焼結体の特性が低下する場合がある。一方、前記加圧力が１０００ＭＰａを超えると、加圧成形に用いる金型の寿命が短くなって、経済的に不利となる。そのため、前記加圧力は４００〜１０００ＭＰａとすることが好ましい。また、加圧成形を行う際の温度は、常温（２０℃）〜１６０℃とすることが好ましい。

上記の様にして得られた成形体は密度が高く、成形性に優れるものとなっている。また、本発明の部分拡散合金鋼粉は、ＣｒやＳｉといった焼結雰囲気制御の必要な元素を必要としないため、従来の安価なプロセスで焼結を行うことができる。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の例だけに限定されるものではない。

（実施例１）
原料としての鉄基粉末とＭｏ原料粉末とを混合し、次いで熱処理することによってＭｏ系部分拡散合金鋼粉を製造した。

前記鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉を使用した。前記アトマイズ鉄粉は、アトマイズ法によって製造された後、熱処理を施していない、いわゆるアトマイズ生粉（as-atomized powder）であり、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる粉末（純鉄粉）である。前記鉄基粉末は、不可避不純物を除いて、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有しておらず、したがって、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量は、それぞれ０．１質量％以下であった。

用いた純鉄粉に含まれる、粒子径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を表１に示す。前記個数頻度は、マルバーン社製ＭｏｒｐｈｏｌｏｇｉＧ３を使用して、画像解析により測定した。

また、前記Ｍｏ原料粉末としては、平均粒径：１０μｍの酸化Ｍｏ粉末を使用した。

最終的に得られる部分拡散合金鋼粉におけるＭｏ含有量が表１に示した値となるような比率で、前記純鉄粉に対して前記酸化Ｍｏ粉末を添加し、Ｖ型混合機で１５分間混合した。その後、露点：３０℃の水素雰囲気中で熱処理（保持温度：８８０℃、保持時間：１ｈ）して、Ｍｏを拡散付着させた部分合金鋼粉を得た。

得られた部分拡散合金鋼粉のそれぞれについて、画像解析を行って、円相当径が５０〜２００μｍの粒子の面積包絡度の個数平均値を測定した。前記画像解析には、原料鉄粉の画像解析時と同様に、マルバーン社製ＭｏｒｐｈｏｌｏｇｉＧ３を使用した。また、篩分けにより部分拡散合金鋼粉のＤ５０を測定した。

さらに、得られた部分拡散合金鋼粉の流動性を評価した。前記流動性の評価は、部分拡散合金鋼粉１００ｇを径：５ｍｍのノズルを通して落下させ、停止することなく全量流れきったものを合格（○）、全量あるいは一部が停止して流れなかったものを不合格（×）と判定した。

前記部分拡散合金鋼粉１００質量部に対して、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛１質量部を添加した後、６８６ＭＰａの成形圧でφ１１ｍｍ×高さ１１ｍｍに成形し、圧粉体を得た。得られた圧粉体の寸法と重量から密度を算出した。前記圧粉体の密度は、部分拡散合金鋼粉の圧縮性の指標とみなすことができる。圧縮性の観点からは、密度：７．２０Ｍｇ／ｍ^３以上を合格とみなす。

その後、成形性を評価するために、ＪＰＭＡ（日本粉末冶金工業会）Ｐ１１−１９９２に規定されているラトラ試験を実施し、前記圧粉体のラトラ値を測定した。ラトラ値については０．４％以下を合格とみなす。

測定結果は表１に示したとおりであった。この結果から、本発明の条件を満たす部分拡散合金鋼粉は、優れた流動性、圧縮性、および成形性を兼ね備えていることが分かる。また、本発明の部分拡散合金鋼粉は、合金コストが高いＮｉや、特殊な雰囲気での焼鈍が必要となるＣｒ、Ｓｉを含有する必要がなく、めっきなどの追加的な製造工程も不要であることから、低コストであるとともに、現行の粉末製造プロセスで製造することができる。

（実施例２）
前記純鉄粉に代えて、Ｃｕ、Ｍｏ、およびＭｎからなる群より選択される１または２以上の元素を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鉄基粉末（予合金鋼粉）を使用した点以外は実施例１と同様の条件で、部分拡散合金鋼粉を製造した。前記鉄基粉末は、アトマイズ法により製造したアトマイズ鉄基粉末とした。使用した鉄基粉末におけるＣｕ、Ｍｏ、およびＭｎの含有量を表２に示す。

用いた鉄基粉末に含まれる、粒子径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を表２に併記する。前記個数頻度は、実施例１と同様の方法により測定した。

最終的に得られる部分拡散合金鋼粉におけるＭｏ含有量が表２に示した値となるような比率で、前記鉄基粉末に対して前記酸化Ｍｏ粉末を添加し、Ｖ型混合機で１５分間混合した。その後、露点：３０℃の水素雰囲気中で熱処理（保持温度：８８０℃、保持時間：１ｈ）して、Ｍｏを拡散付着させた部分合金鋼粉を得た。

得られた部分拡散合金鋼粉のそれぞれについて、画像解析を行って、円相当径が５０〜２００μｍの粒子の面積包絡度の個数平均値を測定した。前記画像解析は、実施例１と同様の方法で行った。また、篩分けにより部分拡散合金鋼粉のＤ５０を測定した。

さらに、得られた部分拡散合金鋼粉の流動性を評価した。前記流動性の評価は、実施例１と同様の方法で行った。

その後、成形性を評価するために、実施例１と同様の方法でラトラ試験を実施し、前記圧粉体のラトラ値を測定した。ラトラ値については０．４％以下を合格とみなす。

測定結果は表２に示したとおりであった。この結果から、鉄基粉末が、Ｃｕ、Ｍｏ、およびＭｎからなる群より選択される１または２以上の元素を予合金化して含有する場合にも、本発明の条件を満たす部分拡散合金鋼粉は、優れた流動性、圧縮性、および成形性を兼ね備えていることが分かる。

Claims

鉄基粉末の表面にＭｏを拡散付着させた部分拡散合金鋼粉であって、
Ｍｏ含有量が０．２〜２．０質量％であり、
重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、
前記部分拡散合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０〜２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０〜０．８６である、部分拡散合金鋼粉。
Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量が、それぞれ０．１質量％以下である、請求項１に記載の部分拡散合金鋼粉。
前記鉄基粉末が、Ｃｕ、Ｍｏ、およびＭｎからなる群より選択される１または２以上の元素を予合金化して含有する、請求項１または２に記載の部分拡散合金鋼粉。