CN107000052A

CN107000052A - 粉末冶金用合金钢粉及烧结体

Info

Publication number: CN107000052A
Application number: CN201580066057.4A
Authority: CN
Inventors: 高下拓也; 小林聪雄; 中村尚道; 前谷敏夫; 园部秋夫; 佐藤伊都也
Original assignee: NKK Corp
Current assignee: JFE Steel Corp; JFE Engineering Corp
Priority date: 2014-12-05
Filing date: 2015-11-24
Publication date: 2017-08-01
Anticipated expiration: 2035-11-24
Also published as: CN107000052B; KR20170080668A; SE542048C2; CA2968321A1; CA2968321C; JP2016108651A; JP6394768B2; KR102014620B1; SE1750649A1; JP6222189B2; US20170259340A1; US10207328B2; JP2017226921A

Abstract

本发明提供一种Fe‑Mo‑Cu‑C系粉末冶金用合金钢粉，其含有Mo：0.2～1.5质量％、Cu：0.5～4.0质量％、C：0.1～1.0质量％，余量由Fe及不可避免的杂质构成，通过将铁基粉末的平均粒径设为30～120μm，且将Cu粉的平均粒径设为25μm以下，可得到粉末冶金用合金钢粉，所述粉末冶金用合金钢粉不仅是不含Ni的成分体系，而且对该粉末的压制成型品进行烧结并进一步进行了渗碳、淬火、回火而得到的部件的机械特性具有与Ni添加品同等以上的拉伸强度、韧性、烧结密度。

Description

粉末冶金用合金钢粉及烧结体

技术领域

本发明涉及适于汽车用高强度烧结部件的制造的粉末冶金用合金钢粉，所述粉末冶金用合金钢粉使用了部分扩散合金钢粉(partial diffusion alloy steel powder)且不含Ni。另外，本发明涉及在烧结后烧结密度易增加，且渗碳、淬火、回火处理后的拉伸强度、韧性(冲击值)及疲劳强度比现有合金钢粉进一步提高的粉末冶金用合金钢粉。

另外，本发明还涉及使用了上述粉末冶金用合金钢粉的烧结体。特别是，本发明中以能够得到渗碳、淬火、回火处理后的拉伸强度为1000MPa以上的烧结体作为对象。

背景技术

在使用粉末冶金技术时，能够极其接近产品形状的形状(所谓的同时复合成型(near net shape))并且以高尺寸精度来制造复杂形状的部件。因此，在使用粉末冶金技术制作部件时，能够大幅降低切削成本。因此，应用了粉末冶金技术的粉末冶金产品作为各种机械用部件而被用于多种方面。

作为上述粉末冶金技术，主要使用铁基粉末。铁基粉末可根据成分而分类为铁粉(例如纯铁粉等)、合金钢粉等。另外，铁基粉末也可根据其制造方法来分类，被称为雾化铁粉(atomized iron powder)、还原铁粉等。而且，在根据制造方法进行分类的情况下，铁粉以广义上的意思来使用，其不仅包含纯铁粉，还包含合金钢粉。

另外，使用该铁基粉末，制作成型体。成型体通常通过如下方式制造：在铁基粉末中混合Cu粉/石墨粉等合金用粉末和硬脂酸、硬脂酸锂等润滑剂而制成铁基粉末混合粉，然后将其填充于模具中进行加压成型。

这里，由通常的粉末冶金工序得到的成型体的密度一般为6.6～7.1Mg/m³左右。然后，成型体实施烧结处理而形成烧结体，再根据需要实施精压加工(sizing)、切削加工，从而制成粉末冶金产品。

另外，在还需要高强度的情况下，有时在烧结后进一步实施渗碳热处理、光亮热处理。

最近，为了部件的小型化、轻质化，强烈要求提高粉末冶金产品的强度。特别是强烈要求对由铁基粉末制造的铁基粉末产品(铁基烧结体)的高强度化。

这里，作为在原料粉阶段添加了合金元素而成的粉末，铁基粉末已知有：

(1)在纯铁粉中配合有各合金元素粉末而成的混合粉；

(2)将各元素完全合金化而成的预合金钢粉；

(3)使各合金元素粉末部分地扩散附着于纯铁粉、预合金钢粉的表面而得到的部分扩散合金钢粉(也称为复合合金钢粉)等。

上述(1)中记载的在纯铁粉中配合了各合金元素粉末而成的混合粉具有能够确保如纯铁粉那样的高压缩性的优点。

但是，对于上述(1)中记载的混合粉而言，在烧结时，各合金元素未充分扩散于Fe中而容易成为不均匀的组织的状态，有时无法实现高强度化所需的基质强化。另外，在混合比Fe更活泼的金属Mn、Cr、V及Si等的情况下，如果未将烧结气体氛围、渗碳气体氛围中的CO₂浓度、露点严格地控制为较低的程度时，则烧结体会氧化，存在无法实现烧结体的高强度化所需要的烧结体低氧量化的问题。

因此，上述(1)中记载的在纯铁粉中配合了各合金元素粉末而成的混合粉无法应对近年来高强度化的要求，以至于到了不能使用的状态。

另一方面，上述(2)中记载的预合金钢粉由于能够完全防止合金元素的偏析，因此可以使组织均匀化。因此，除了机械特性稳定化以外，还具有如下优点：在使用Mn、Cr、V及Si等作为合金元素的情况下，也能够通过限定上述合金元素的种类和量来实现烧结体的低氧量化。

然而，预合金钢粉通过对钢水进行雾化来制造，因此容易发生钢水的雾化工序中的氧化和由完全合金化所导致的固溶硬化，在压制成型时，存在压粉密度难以提高的问题。

上述(3)中记载的部分扩散合金钢粉是通过下述方式制造的：将金属粉末配合于纯铁粉、预合金钢粉中，在非氧化性或还原性气体氛围下进行加热，将各金属粉末部分地扩散接合于纯铁粉、预合金钢粉的表面。因此，该部分扩散合金钢粉既能够避免上述(1)的铁基混合粉、上述(2)的预合金钢粉的各种问题，又能够组合获得上述(1)的铁基混合粉及上述(2)的预合金钢粉的优点。

即，上述(3)中记载的部分扩散合金钢粉能够确保烧结体的低氧量化和与纯铁粉同样的高压缩性。而且，由于形成由完全合金相和部分富集相形成的复合组织，因此能够实现基质强化。因此，部分扩散合金钢粉能够应对近年来对部件的高强度化的要求，正在广泛地对其进行开发。

这里，作为上述部分扩散合金钢粉所使用的基本合金成分，可举出Ni及Mo。

Ni能够使即使实施了淬火处理也未变成淬火组织的未相变的奥氏体相大量残留于金属组织中。因此可知，由于该作用而具有改善部件的韧性的效果，并且具有对基质相(matrix phase)进行固溶强化的效果。

与此相对，Mo具有提高淬火性的效果，因此，在淬火处理时可抑制铁素体的生成，在金属组织中易生成贝氏体或马氏体。通过这样的效果，Mo不仅能够对基质相进行相变强化，还能够分散在基质相中对基质相进行固溶强化，在基质相中形成微细碳化物，对基质相进行析出强化。另外，Mo的气体渗碳性良好、且是非晶界氧化元素，因此也能够对烧结体进行渗碳强化。

作为使用了含有这些合金成分的部分扩散合金钢粉的高强度烧结部件用混合粉的例子，例如，在专利文献1中公开了一种高强度烧结部件用混合粉，所述高强度烧结部件用混合粉是在对Ni：0.5～4质量％和Mo：0.5～5质量％进行部分合金化而得到的合金钢粉中进一步混合了Ni：1～5质量％、Cu：0.5～4质量％及石墨粉：0.2～0.9质量％而得到的。

另外，作为不含Ni且高密度的铁系烧结体，专利文献2中记载了以100︰(0.2～5)的重量比将平均粒径为1～18μm的Cu粉混合于平均粒径为1～18μm的铁系粉末中，并进行成型、烧结的铁系烧结体的制造方法。

在该技术中，通过使用与通常相比为极小平均粒径的铁系粉末，能够得到烧结体密度为7.42g/cm³以上的通常无法得到的程度的高烧结体密度。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3663929号公报

专利文献2：日本特开平4-285141号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，根据发明人等的考察结果可知，使用了上述专利文献1中记载的混合粉的烧结材料、通过专利文献2中记载的方法而得到的烧结材料分别存在如下所述的问题。

即，在使用了专利文献1中记载的混合粉的烧结材料中，最低也含有1.5质量％的Ni，由其实施例可知，实质上含有3质量％以上的Ni。因此，为了利用使用了专利文献1中记载的混合粉的烧结材料得到800MPa以上的高强度，需要3质量％以上的大量的Ni。

另外，可以认为想要利用专利文献1中记载的混合粉得到1000MPa以上的高强度材料的情况下，还需要更大量的Ni。

然而，从近年来的环境对策、再循环性的观点考虑，Ni是不利的元素，希望尽量避免使用。而且，从制造成本的观点考虑，添加数质量％的Ni也是极其不利的。

另外，在使用Ni作为合金元素时，为了使Ni对铁粉、钢粉充分地进行扩散，需要长时间的烧结。因此，在短时间的烧结中，存在金属组织变得不均匀的问题。

另一方面，在通过专利文献2中记载的方法而得到的烧结材料中，虽然未添加Ni，但使用的铁系粉末的平均粒径为1～18μm，比通常更小。在粒径这样小时，粉末的流动性会变差，粉末的模具填充性变差。其结果是存在压制成型时的操作效率变得极差的问题。

另外，从提高安全性的观点考虑，近年来各种部件均要求具有高疲劳强度。但是，在上述现有技术中，难以获得高疲劳强度。

本发明是鉴于上述现状而完成的，其目的在于提供一种具有以下特征的粉末冶金用合金钢粉，并且提供使用了该合金钢粉的烧结体。

即，本发明的粉末冶金用合金钢粉为完全不使用Ni的成分，所述Ni是导致金属组织不均匀的原因、且也是成本增加的主要原因。而且，通过对该合金钢粉的压制成型品进行烧结、并进一步进行了渗碳、淬火、回火而得到的部件具有与Ni添加品同等以上的拉伸强度、韧性、疲劳强度及高烧结密度。

用于解决课题的方法

发明人等为了实现上述目的对不含Ni的粉末冶金用合金钢粉的合金成分及其添加方式进行了反复研究。其结果是得到了下述见解。

即，将粉末冶金用合金钢粉设为如下所述的粉末冶金用合金钢粉，其使用将Mo进行了部分扩散合金化的铁粉而未使用任何Ni，并且一起混合了对平均粒径等进行了控制的Cu粉和石墨粉。由此可知，对该合金钢粉的压制成型品进行烧结、并进一步进行了渗碳、淬火、回火而得到的部件的机械特性达到与Ni添加品同等以上的拉伸强度、韧性、疲劳强度。

这里，在烧结热处理时，Mo作为铁素体稳定化元素而发挥作用。因此，在Mo多的部分或其附近会生成铁素体相，从而促进铁粉彼此的烧结，提高烧结体的烧结密度。

另一方面，在烧结处理时，Cu熔融而渗透至铁粉粒之间，扩大了铁粉的粒子间距离，因此会导致烧结体的尺寸比成型体的尺寸增大的所谓的Cu膨胀。当发生了该Cu膨胀时，烧结体密度降低。而且，当由该Cu膨胀导致的密度下降较大时，会产生导致烧结体的强度及韧性降低的不利情况。

因此，发明人等对待使用的Cu粉的性状进行了深入研究。其结果发现，当限制为特定的形状时，上述Cu膨胀降低，不仅能够抑制烧结体密度的下降，而且有时烧结体密度反而升高。

而且可知，当同时将待使用的铁基粉末的平均粒径控制为30μm以上时，合金钢粉的流动性提高，另外，在使用由喷散法制造的铁基粉末时，烧结体的疲劳强度升高。

本发明是基于上述见解的发明。

即，本发明的主旨如下所述。

1.一种粉末冶金用合金钢粉，其是包含部分扩散合金钢粉、Cu粉及石墨粉的Fe-Mo-Cu-C系粉末冶金用合金钢粉，所述部分扩散合金钢粉是使Mo扩散附着于铁基粉末而形成的，

所述粉末冶金用合金钢粉含有Mo：0.2～1.5质量％、Cu：0.5～4.0质量％及C：0.1～1.0质量％，余量由Fe及不可避免的杂质构成，

所述铁基粉末的平均粒径为30～120μm，且所述Cu粉的平均粒径为25μm以下。

2.一种粉末冶金用合金钢粉，其是包含部分扩散合金钢粉、Cu粉及石墨粉的Fe-Mo-Cu-C系粉末冶金用合金钢粉，所述部分扩散合金钢粉是使Mo扩散附着于铁基粉末而形成的，

所述铁基粉末的平均粒径为30～120μm，且所述Cu粉为扁平形状的Cu粉，在将该Cu粉的厚度设为d(μm)、长径设为L(μm)时，满足L≤-2d+50的关系。

3.一种粉末冶金用合金钢粉，其是包含部分扩散合金钢粉、Cu粉及石墨粉的Fe-Mo-Cu-C系粉末冶金用合金钢粉，所述部分扩散合金钢粉是使Mo扩散附着于铁基粉末而形成的，

所述铁基粉末的平均粒径为30～120μm，且所述Cu粉是平均粒径25μm以下的Cu粉和扁平形状的Cu粉的混合粉，所述扁平形状的Cu粉在将粉体的厚度设为d(μm)、长径设为L(μm)时，满足L≤-2d+50的关系。

4.一种烧结体，其以所述1～3中的任一项所述的粉末冶金用合金钢粉为原料。

发明效果

根据本发明可以得到粉末冶金用合金钢粉，所述粉末冶金用合金钢粉虽然是完全不使用Ni的成分体系，但其机械特性具有与Ni添加品同等以上的拉伸强度、韧性、疲劳强度，而且能够制造具有高烧结密度的烧结体。

另外，根据本发明，即使是通常的烧结法，也能够廉价地得到兼具高强度和高韧性的烧结体(铁基烧结体)。

另外，根据本发明，由于合金钢粉的流动性优异，因此在压制成型时可获得提高向模具填充粉末时的操作效率的效果。

附图说明

图1是示意性地示出本发明的扁平形状Cu粉末的图。

符号说明

1 长径：L

2 厚度：d

具体实施方式

以下，对本发明进行具体地说明。

本发明的Fe-Mo-Cu-C系的粉末冶金用合金钢粉是向部分扩散合金钢粉(以下，也称为部分合金钢粉)中混合适量的Cu粉、并一起混合石墨粉而成的粉末冶金用合金钢粉，所述部分扩散合金钢粉是使含Mo粉末扩散附着于具有适当平均粒径的铁基粉末的表面而形成的，所述Cu粉具有后面叙述的平均粒径范围等，并具有给定形状。

通过利用通常方法的压制成型将上述粉末冶金用合金钢粉制成成型体，再实施通常方法的烧结，可得到本发明的烧结体。

本发明的粉末冶金用合金钢粉通过在成型体的铁基粉末粒子间的烧结颈部形成Mo的富集部而促进烧结，并且该烧结能够降低Cu膨胀，因此烧结体的密度增大。

在烧结体密度增大时，烧结体的强度和韧性均提高。而且与现有材料那样的使用了Ni的烧结体不同，本发明的烧结体的金属组织均匀，因此具有强度、韧性的偏差小的机械特性。

以下，对本发明的各要件的限定理由进行说明。需要说明的是，以下示出的“％”是指质量％，Mo量、Cu量及石墨粉量是指分别相对于粉末冶金用合金钢粉的含有比率。

首先，对本发明所使用的铁基粉末进行说明。

本发明所使用的铁基粉末的平均粒径为30～120μm。在平均粒径低于30μm的情况下，铁基粉末本身或使用该铁基粉末制作的混合粉的流动性变差，从而对制造效率等方面造成障碍。另一方面，在超过120μm的情况下，在烧结时，成型体收缩的驱动力减小，会在粗大的铁粉粒周围形成粗大的空穴。而且，该粗大的空穴会导致烧结体的烧结密度下降，成为使烧结体渗碳、淬火、回火后的强度、韧性降低的原因。

因此，在本发明中，铁基粉末的适当平均粒径的范围限定在30～120μm内。优选为40～100μm，进一步优选为50～80μm的范围。需要说明的是，在本发明中，平均粒径是指中值粒径(所谓的d₅₀，体积基准)。

这里，作为铁基粉末，可以举出雾化原粉(as-atomized powder)、雾化铁粉及还原铁粉等，作为本发明所使用的铁基粉末，优选为通过喷散法制造的铁基粉末，即，优选为雾化原粉和/或雾化铁粉。

即，本发明所使用的铁基粉末可以是使钢水雾化，然后进行干燥、分级，且未实施用于脱氧处理(还原处理)、脱碳处理等的热处理的雾化原粉或在还原气体氛围下使雾化原粉还原而成的雾化铁粉中的任一种。

作为雾化原粉、雾化铁粉的表观密度，只要为2.0Mg/m³～3.5Mg/m³左右即可，更优选为2.5～3.2Mg/m³的范围。另外，作为雾化原粉、雾化铁粉的比表面积，只要为0.005m²/g左右以上即可，更优选为0.01m²/g以上。

这里，上述表观密度是通过JIS Z 2504的试验方法测定求出的密度。

接着，对本发明所使用的Mo进行说明。

在本发明中，待扩散附着的Mo量相对于粉末冶金用合金钢粉为0.2～1.5％的范围。当低于0.2％时，淬火性提高效果降低，强度增加的效果也降低。另一方面，当超过1.5％时，淬火性的提高效果饱和，而且烧结体的组织不均匀性增加，因此无法获得高强度、高韧性。因此，待扩散附着的Mo量为0.2～1.5％，优选为0.3～1.0％的范围，进一步优选为0.4～0.8％的范围。

作为Mo原料粉末，可以使用含Mo粉末本身，或者也可以使用能够还原为含Mo粉末的Mo化合物。作为含Mo粉末，以Mo的纯金属粉末为代表，氧化Mo粉末或Fe-Mo(钼铁合金)粉末等是适合的。另外，作为Mo化合物，优选为Mo碳化物、Mo硫化物及Mo氮化物等。

接着，混合上述铁基粉末和Mo原料粉末，使得Mo量相对于粉末冶金用合金钢粉为0.2～1.5％的范围。关于混合方法，没有特别限制，例如，可使用亨舍尔混合机、圆锥形混合机等按照通常方法来进行。

再将上述混合粉(铁基粉末+Mo原料粉末)在高温下保持，实施在铁基粉末与Mo原料粉末的接触面上使Mo扩散于铁中并接合的热处理，由此可以得到Mo的部分合金钢粉。

作为上述热处理的气体氛围，优选还原性气体氛围、含氢气体氛围，特别优选氢气氛围。需要说明的是，上述热处理可以在大气压下进行，也可以在减压下或真空下进行。另外，优选的热处理温度为800～1000℃的范围。

在如上所述进行了扩散附着处理的情况下，铁基粉末与含Mo粉末烧结而处于结块的状态，因此粉碎/分级成希望的粒径。即，根据需要进行粉碎条件的强化、或者进行利用给定网眼的筛的分级而实施的粗粉去除，以便达到希望的粒径。需要说明的是，这样得到的部分合金钢粉的最大粒径优选为180μm以下。

这是由于，对于超过180μm的粗大粒子而言，在渗碳淬火时C到达粒子中心需要花费时间，因此导致渗碳淬火-回火后的组织不均匀。

另外，在本发明中还可以根据需要追加实施退火。

在本发明中，部分合金钢粉的余量为铁及不可避免的杂质。作为部分合金钢粉中含有的杂质，可举出C、O、N及S等，但只要它们的含量相对于部分合金钢粉分别为C：0.02％以下、O：0.3％以下、N：0.004％以下及S：0.03％以下，就没有问题，更优选O为0.25％以下。需要说明的是，在不可避免的杂质量超过上述范围时，会导致部分合金钢粉的压缩性下降，难以压缩成型为具有足够密度的预成型体。

在本发明中，为了在烧结体进行了渗碳、淬火、回火后能够获得1000MPa以上的拉伸强度，在上述得到的部分合金钢粉中进一步添加Cu粉及石墨粉(石墨等碳粉末)。

接下来，对本发明所使用的Cu粉进行说明。

Cu粉的平均粒径为25μm以下

Cu是促进铁基粉末的固溶强化、淬火性提高、且可提高烧结部件的强度的有用元素。但是，作为Cu粉，当使用通常的平均粒径为28～50μm左右的Cu粉作为铁基系粉末冶金所使用的Cu粉时，熔融后的Cu会渗透至铁粉的粒子之间而使烧结后的部件的体积膨胀，导致烧结体密度降低(Cu膨胀)。为了抑制这样的烧结体密度的降低，需要使用平均粒径为25μm以下的Cu粉。优选为10μm以下，进一步优选为5μm以下。另一方面，Cu粉的平均粒径的下限没有特别限制，为了不使Cu粉的制造成本不必要地增加，优选为0.5μm左右。

需要说明的是，在本发明中，Cu粉的平均粒径是指Cu粉的初级粒子的中值粒径。

上述中值粒径可通过下述方法来求出。

本发明这样的粒径的Cu粉难以通过筛分来进行平均粒径的测定，因此利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置来测定粒径。作为上述测定装置，有株式会社堀场制作所制造的LA-950V2等。当然也可以使用其它的激光衍射/散射式粒度分布测定装置，为了进行准确的测定，优选使用可测定的粒径范围的下限为0.1μm以下且上限为45μm以上的装置。

在上述激光衍射/散射式粒度分布测定装置中，对分散有Cu粉的溶剂照射激光，根据激光的衍射、散射强度，对Cu粉的粒度分布及平均粒径进行测定。作为分散Cu粉的溶剂，优选使用粒子分散性良好且容易操作的乙醇。需要说明的是，在使用水等范德华力高且分散性差的溶剂时，在测定中粒子发生凝聚，成为比原本的平均粒径更大的测定结果，因此不优选。

另外，优选在测定前对投放了Cu粉的乙醇溶液实施利用超声波进行的分散处理。由于适当的分散处理时间随着作为对象的粉末而不同，因此在0～60分钟之间变更多种分散处理时间而实施数次测定。

为了防止测定中粒子的再凝聚，在搅拌溶剂的同时进行测定。变更了多种分散处理时间而进行测定，采用测定结果中的最低的值作为Cu粉的平均粒径。

Cu粉为扁平形状的Cu粉，在将Cu粉的厚度设为d(μm)、长径设为L(μm)时，满足L≤-2d+50的关系。

即使上述Cu粉为平均粒径超过25μm的Cu粉，只要制成给定的扁平形状，也可以抑制上述的烧结体密度降低。即，只要在将粉末的厚度设为d(μm)、长径设为L(μm)时，满足L≤-2d+50的关系即可。需要说明的是，上述d的下限没有特别限制，但为了不使Cu粉的制造成本不必要地增加，优选为0.05μm左右。另外，上述d的上限也没有特别限制，优选为12.5μm左右。

这里，本发明的扁平形状的粉末是指满足L≤-2d+50的关系、且如图1所示由所谓的平板状粒子形成的粉末，所述平板状粒子的厚度方向(垂直于扁平率最小的(近似正圆的)面的方向，图1中符号2的方向)的直径(长度)小于伸展方向(扁平率最小的面方向，图1中符号1的方向)的直径。在本发明中，如图1所示，将初级粒子的厚度方向的直径(长度)定义为厚度：d，将伸展方向的直径中最长部分的长度定义为长径：L。需要说明的是，L大于0。

另外，对于本发明的扁平形状的粉末的厚度和长径而言，可以利用SEM(ScanningElectron Microscope)观察Cu粒子，对随机选择的100个以上的粒子测定粒子的厚度d和长径L，从而对代表值进行评价。由于这些d和L具有分布，因此计算出各自的平均值，作为本发明所使用的厚度d和长径L。

在将Cu粉限制为上述形状时，Cu膨胀收到抑制而减少了烧结体密度的降低，或者说烧结体密度增加。

另外，在本发明中，也可使用将上述平均粒径为25μm以下的Cu粉和上述给定的扁平形状的Cu粉混合而成的混合Cu粉，所述扁平形状的Cu粉即为满足L≤-2d+50的关系的Cu粉。需要说明的是，混合Cu粉中各形状的Cu粉的混合比率没有特别限定。

Cu粉的添加量：0.5～4.0％

在Cu粉的添加量小于0.5％时，无法获得上述的添加Cu的有用效果。另一方面，在Cu粉的添加量超过4.0％时，不仅烧结部件的强度增加效果饱和，而且Cu粉的形状效果减小而导致烧结体密度下降。因此，Cu粉的添加量限定在0.5～4.0％的范围内，优选为1.0～3.0％的范围。

接下来，对本发明所使用的石墨粉进行说明。

石墨粉对高强度化及高疲劳强度化是有效的。因此，除了上述的部分合金钢粉中含有的作为杂质的C以外，将以C计为0.1～1.0％的石墨粉添加于合金钢粉中。在添加量少于0.1％时，无法获得上述的高强度化等效果。另一方面，在添加量超过1.0％时会发生过共析，因此，渗碳体析出，导致烧结体的强度下降。因此，石墨粉的添加量限定在0.1～1.0％的范围内。需要说明的是，待添加的石墨粉的平均粒径优选为1～50μm左右的范围。

以上，在本发明中，将上述的Cu粉及石墨粉混合于上述使Mo扩散附着后的部分扩散合金钢粉中，从而制成Fe-Mo-Cu-C系的粉末冶金用合金钢粉，各自的混合方法可以按照粉体混合的通常方法来进行。

另外，在烧结体阶段，在需要通过切削加工等进一步精制部件形状的情况下，可以按照通常方法适当添加MnS等切削性改善用粉末。

接下来，对在使用本发明的粉末冶金用合金钢粉制造烧结体时优选的成型条件、烧结条件进行说明。

在对本发明的粉末冶金用合金钢粉进行加压成型时，可另行混合粉末状的润滑剂。另外，也可以将润滑剂涂布或附着在模具上而成型。在任一种情况下，作为润滑剂，可优选使用硬脂酸锌、硬脂酸锂等金属皂、乙撑双硬脂酰胺等酰胺类蜡、以及其它公知的润滑剂中的任一种。需要说明的是，在混合润滑剂的情况下，相对于粉末冶金用合金钢粉100质量份，优选将润滑剂设为0.1～1.2质量份左右。

在对本发明的粉末冶金用合金钢粉进行加压成型而制造成型体时，优选以400～1000MPa的压力来进行。在压力低于400MPa时，得到的成型体的密度降低，烧结体的强度等各特性下降。另一方面，在超过1000MPa时，模具的寿命变得极短，在经济方面是不利的。需要说明的是，加压成型时的温度优选设为常温(约20℃)～约160℃的范围。

另外，上述成型体的烧结优选在1100～1300℃的温度范围进行。在烧结温度低于1100℃时，无法进行烧结，不能得到希望的拉伸强度(1000MPa以上)。另一方面，在超过1300℃时，烧结炉的寿命缩短，在经济方面是不利的。需要说明的是，烧结时间优选设为10～180分钟的范围。

对于使用本发明的合金钢粉按照上述步骤得到的烧结体而言，即使是成型体密度相同的成型体，烧结体密度也高于以往制法。

另外，根据需要可以对得到的烧结体实施渗碳淬火、光亮淬火、高频淬火、渗碳氮化处理等强化处理，即使在未实施这些强化处理的情况下，与现有的未实施强化处理的烧结体相比，使用本发明粉末冶金用合金钢粉的烧结体的强度及韧性也得到了改善。需要说明的是，各强化处理可以按照通常方法来实施。

实施例

以下，通过实施例进一步对本发明进行详细说明，但本发明并不限于下面的例子。

作为铁基粉末，使用了表观密度为2.50～3.05Mg/m³的雾化原粉及还原铁粉。

以给定比率将氧化钼粉末(平均粒径：10μm)添加于该铁基粉末中，用V型混合机混合15分钟，然后在露点为30℃的氢气氛围中进行热处理(保持温度：880℃，保持时间：1小时)，制作了使表1所示的给定量的Mo扩散附着于铁基粉末表面的部分合金钢粉。

接着，向这些部分合金钢粉中添加表1所示的平均粒径和量的Cu粉、表1所示的量的石墨粉(平均粒径：5μm)并进行混合，制作了粉末冶金用合金钢粉。

接下来，相对于得到的粉末冶金用合金钢粉100质量份，添加0.6质量份的乙撑双硬脂酰胺，然后用V型混合机混合了15分钟。在混合后，加压成型至密度7.0g/cm³，制作了长度55mm、宽度10mm、厚度10mm的平板状成型体(各10个)、长度80mm、宽度15mm、厚度15mm的平板状成型体(各10个)、以及外径38mm、内径25mm、厚度10mm的环状成型体。

对该平板状成型体及环状成型体实施烧结，制成了烧结体。该烧结在丙烷改性气体氛围中、于烧结温度1130℃、烧结时间20分钟的条件下进行。

关于环状烧结体，进行了外径、内径、厚度的测定及质量测定，计算出烧结体密度(Mg/m³)。

关于长度55mm、宽度10mm、厚度10mm的平板状烧结体，为了将各5个供于JIS Z2241所规定的拉伸试验，加工成平行部直径为5mm的圆棒拉伸试验片。

另外，将各5个平板状烧结体供于JIS Z 2242所规定的夏比冲击试验，制成了保持烧结状态的平板状形状。另外，关于长度80mm、宽度15mm、厚度15mm的平板状成型体，为了供于旋转弯曲疲劳试验，加工成平行部8mm、长度15.4mm的平滑圆棒试验片，均进行碳势为0.8质量％的气体渗碳(保持温度：870℃，保持时间：60分钟)，接着进行淬火(60℃，油淬)及回火(保持温度：180℃，保持时间：60分)。

这些实施了渗碳、淬火、回火处理的圆棒拉伸试验片、平滑圆棒试验片及夏比冲击试验用平板状试验片供于JIS Z 2241所规定的拉伸试验、JIS Z2242所规定的夏比冲击试验、以及利用小野式旋转弯曲疲劳试验机进行的疲劳试验，测定了拉伸强度(MPa)、冲击值(J/cm²)及弯曲疲劳强度(MPa)。需要说明的是，上述测定均采用试验数n＝5的平均值。

将这些测定结果一并记载于表1中。

判定基准如下所述。

(1)粒子的厚度d和长径L

对于粉末的厚度和长径而言，利用SEM(Scanning Electron Microscope)观察Cu粒子，对随机选择的100个以上的粒子测量了粒子的厚度d和长径L。由于在这些d和L具有分布，因此以各自的平均值作为实施例的厚度d和长径L。

(2)铁粉流动性(流动性)

使试验粉100g通过直径5mmφ的喷嘴，将不停止地全部流过的情况判定为合格(○)，将全部或一部分停止而不流动的情况判定为不合格(×)。

(3)烧结体密度

烧结体密度为6.89Mg/m³以上时判定为合格(○)，低于6.89Mg/m³时判定为不合格(×)。

(4)拉伸强度

对于实施了渗碳、淬火、回火处理的圆棒拉伸试验片而言，拉伸强度为1000MPa以上时判定为合格(○)，低于1000MPa时判定为不合格(×)。

(5)冲击值

对于实施了渗碳、淬火、回火处理的夏比冲击试验用平板状试验片而言，冲击值为14.5J/cm²以上时判定为合格(○)，低于14.5J/cm²时判定为不合格(×)。

(6)疲劳试验

在转速3000rpm、应力比R＝-1的条件下实施利用小野式旋转弯曲疲劳试验机进行的疲劳试验，将在重复次数为10⁷次中未破坏的最大应力作为疲劳强度，将与4Ni材料同等的350MPa以上判定为合格，将其以下判定为不合格。

由表1所示可知，发明例均得到了粉末冶金用合金钢粉，所述粉末冶金用合金钢粉不仅是完全未使用Ni的成分体系，而且使用了该粉末冶金用合金钢粉作为原料粉的部件的机械特性具有与Ni添加材料同等以上的拉伸强度和韧性。

需要说明的是，在表1中，作为现有例一并示出了4Ni材料(一种4％Ni-1.5％Cu-0.5％Mo部分合金钢粉，其是通过在铁基粉末(雾化原粉，表观密度：2.80Mg/m³，平均粒径：65μm)中添加Ni粉末(平均粒径：8μm)、氧化钼粉末(平均粒径：10μm)及Cu粉末(平均粒径：28μm)并混合，然后进行热处理，从而使Ni、Mo及Cu扩散附着于铁基粉末的表面而形成的部分合金钢粉)的结果。

另外，在发明例中，即使是通常的烧结法，也可得到高密度且兼具高强度和高韧性的烧结体(铁基烧结体)。

另外，在发明例中还能够确认到合金钢粉的流动性优异。

Claims

所述铁基粉末的平均粒径为30～120μm，且所述Cu粉是平均粒径25μm以下的Cu粉和扁平形状的Cu粉的混合粉，所述扁平形状的Cu粉在将粉体的厚度设为d(μm)、长径设为L(μm)时满足L≤-2d+50的关系。

4.一种烧结体，其以权利要求1～3中任一项所述的粉末冶金用合金钢粉为原料。