JP2006283177A - 鉄基焼結合金及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】機械部品の材料となる高強度の鉄基焼結合金を提供する。
【解決手段】母材にＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径と、基準化関数Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１）））（ただし、ｉはＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定された気孔の総数）に基づいて得られる基準化変数Ｙｉと、をワイブルプロットしたときに基準化変数Ｙｉが９．２１に相当する気孔の最長径ＬＰＬよりも小さい粒径のＣｕ粉を添加して焼成を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、高い強度を有する鉄基焼結合金及びその製造方法に関する。より詳しくは、機械部品の材料として適した靭性の高い鉄基焼結合金及びその製造方法に関する。

プレアロイ型鋼粉を母粉とし、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）及びマンガン（Ｍｎ）よりなる群から選択される１種以上の合金を０．３〜３．５％含有し、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避不純物からなり、不可避不純物中の酸素（Ｏ）を０．３％以下、炭素（Ｃ）を０．０２％以下、珪素（Ｓｉ）を０．１％以下にそれぞれ抑制したものである粉末冶金用混合粉末が開示されている（特許文献１）。

Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１つを１〜４重量％、Ｍｏを０．５〜４重量％、Ｃを０．５〜０．９重量％含有し、残りがＦｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、フェライト素地に平均粒径が０．１〜５μｍの粒状炭化物が分散した鉄基焼結合金が靭性の優れた機械部品の材料として知られている（特許文献２）。

特開平９−５９７４０号公報 特開平９−１５７８０６号公報

機械・装置の高性能化、高出力化及び高速化に伴って、機械部品の材料としてより高い強度を有する鉄基焼結合金が求められている。

しかしながら、上記特許文献１に記載の合金では、高い密度が得られず、高い強度が要求される高密度機械部品の材料としては十分ではなかった。これは、ＣｕとＦｅとを予め合金化しているために、原料Ｆｅの合金粉が硬化してしまい、プレス時の圧縮性が大幅に低下してしまうからであると考えられる。

また、上記特許文献２に記載の合金では、Ｃｕを１〜４重量％添加した場合においても十分な強度が得られない場合があり、かえって従来よりも強度が低下する場合もあった。

そこで、本発明では、上記従来技術において合金の強度が低下する原因を突き止め、高い強度を有する鉄基焼結合金を提供することを可能とした。

本発明は、Ｆｅを主とする鉄基焼結合金の製造方法であって、母材にＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径と、基準化関数Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１）））（ただし、ｉはＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定された気孔の総数）に基づいて得られる基準化変数Ｙｉと、をワイブルプロットしたときに基準化変数Ｙｉが９．２１に相当する気孔の最長径ＬＰＬよりも小さい粒径のＣｕ粉を添加して焼成を行うことを特徴とする。ここで、Ｃｕの添加量が０．５重量％以上３．０重量％以下とすることが好適である。

上記製造方法によって、Ｆｅ、又は、Ｆｅ及び不可避不純物を主とする鉄基焼結合金であって、母材にＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径と、基準化関数Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１）））（ただし、ｉは気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定された気孔の総数）に基づいて得られる基準化変数Ｙｉと、をワイブルプロットしたときに基準化変数Ｙｉが９．２１に相当する気孔の最長径ＬＰＬよりも小さい径の気孔のみを有する鉄基焼結合金を得ることができる。ここで、Ｃｕの添加量が０．５重量％以上３．０重量％以下であることが好適である。

鉄基焼結合金の強度に対するＣｕ粒径の影響は、熱処理（焼入れ焼戻し）を行った合金において大きくなる。したがって、焼入れ焼戻し、高周波焼入れ焼戻し及び浸炭焼入れ焼戻しの少なくとも１つを施すことが好適である。

本発明によれば、従来の製造方法で得られる鉄基焼結合金よりも強度の高い鉄基焼結合金を提供することができる。

本発明では、鉄基焼結合金を母材として焼結する際に添加する銅（Ｃｕ）粉の最大粒径を、Ｃｕを添加しないで母材を焼結した際に母材中に存在する気孔の最長径（ＬＰＬ：Ｌａｒｇｅｓｔ Ｐｏｒｅ Ｌｅｎｇｔｈ）のワイブルプロットにおいて基準化変数Ｙｉが９．２１に対応する径以下とすることによって鉄基焼結合金の強度を向上させることができることを見出した。

本実施の形態では、鉄基焼結合金を焼結成形する際にＣｕの添加量、Ｃｕ粉の粒径及び成形圧力をパラメータとすることによって様々な強度の鉄基焼結合金を形成した。以下の実施例において、本実施の形態における鉄基焼結合金の製造方法及び特性について詳細に示す。

＜実施例１＞
Ｍｏを１．５重量％添加したＦｅ合金（Ｆｅ−１．５Ｍｏ合金）に、表１に示す粒径のＣｕ粉を０．５〜３．０重量％の範囲で糊付け処理した。Ｃｕ粉の粒径はふるい等を用いることによって必要な範囲に揃えることができる。糊付け処理した合金粉末と平均粒径１１μｍの黒鉛粉とをＶ型混粉機により３０分混粉した。このとき、黒鉛粉が０．６重量％となるように調整した。混粉した粉末をモジュール１．８の平歯車形状の金型に充填し、温間金型潤滑成形法によって面圧３〜１１トン／ｃｍ²の圧力で成形した。また、Ｃｕ粉を添加していない場合についても同様に歯車を製造した。

成形後、窒素雰囲気中において１１５０℃で３０分間焼結を行った。さらに、歯部に高周波焼入れを行い、大気中において１５０℃で９０分間の焼戻しを行った。

Ｃｕを添加せず、成形圧力をそれぞれ３，５，７，９，１１トン／ｃｍ²としたＮｏ．１〜５の歯車について、歯部を成形方向と垂直をなす方向に切断し、研磨・琢磨した後に、レーザー顕微鏡を用いて試験片の中央付近を観察して画像解析を行った。顕微鏡の倍率は２００倍とした。この画像解析によって、Ｃｕを添加していない母材中に存在する各気孔の径を測定した。このとき、気孔の径の定義としては、円相当径ではなく、絶対最大長さとした。

図１に、測定した各気孔の径についてのワイブルプロットを行った結果を示す。ワイブルプロットは、上記画像解析によって得られた気孔の径を横軸として、数式（１）の基準化関数により得られた基準化変数値Ｙｉを縦軸にプロットしたグラフである。ここで、ｉは気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定した気孔の総数（ｎ≧１００００が望ましい）である。

Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１））） （１）

図１のワイブルプロットの各ラインを外挿して、基準化変数値Ｙｉが９．２１となる気孔の径を気孔の最長径（ＬＰＬ）として求めた。

図２に、Ｃｕを添加せず、成形圧力をそれぞれ３，５，７，９，１１トン／ｃｍ²としたＮｏ．１〜５の歯車の密度と求められた気孔の最長径ＬＰＬとの関係を示す。成形圧力を高くするにつれて、図２に示すように、気孔の最長径ＬＰＬは小さくなりと共に鉄基焼結合金の密度は増加した。

次に、表１に示した条件において作成した歯車について油圧サーボ試験機による歯曲げ疲労試験を実施した。表１に各条件における曲げ疲労強度を示すと共に、図３に各条件における鉄基焼結合金の密度と曲げ疲労強度との相関関係を示す。

図３より、成形・焼結の際に添加したＣｕ粉の粒径が、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した際に母材中に発現した気孔の最長径ＬＰＬより小さい場合には、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した場合に比べて鉄基焼結合金の強度の向上がみられた。一方、成形・焼結の際に添加したＣｕ粉の粒径が、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した際に母材中に発現した気孔の最長径ＬＰＬよりも大きいＮｏ．２２，２３，２４，２６の鉄基焼結合金では、Ｃｕの添加による強度の向上の効果がほとんど得られないか、又は、かえって強度が低下することが分かった。

このような特性となる原因は明らかではないが、焼結された鉄基焼結合金の曲げ疲労強度は気孔の最長径ＬＰＬとヤング率によって決定されるものと推察することができる。

従来、鉄基焼結合金に所定成分比のＣｕを添加することによって材料の靭性を高めることができるとされていた。しかしながら、Ｃｕは焼結中にその融点を超えるとＦｅ又はＦｅ合金の粒子内粒界及びＦｅ又はＦｅ合金の粒子の隙間に溶け込み、焼結後に流出して気孔を残留する。Ｃｕ粉を添加しなかった場合の気孔の最長径ＬＰＬよりも大きな粒径のＣｕ粉を添加して焼結合金を強化しようとすると、Ｃｕの添加によってより大きな気孔（Ｃｕの流出した後の孔）が多数発現してしまう。これにより、Ｃｕを添加しない場合に比べて、気孔の最長径ＬＰＬよりも粒径の大きいＣｕ粉を添加した焼結合金では気孔の径が最長径ＬＰＬより大きくなり、強度の向上の効果が十分に得られなかったり、さらには、かえって強度の低下を招いたりすると考えられる。

＜実施例２＞
純粋なＦｅを母材として、表２に示す粒径のＣｕ粉を１．５重量％で糊付け処理した。糊付け処理した合金粉末と平均粒径１１μｍの黒鉛粉とをＶ型混粉機により３０分混粉した。このとき、黒鉛粉が０．９重量％となるように調整した。混粉した粉末をモジュール２．２の平歯車形状の金型に充填し、温間金型潤滑成形法によって面圧４〜１１トン／ｃｍ²の圧力で成形した。また、Ｃｕ粉を添加していない場合についても同様に歯車を製造した。

成形後、窒素雰囲気中において１１５０℃で３０分間焼結を行った。さらに、浸炭焼入れ、及び、大気中において１５０℃で９０分間の焼戻しを行った。

Ｃｕを添加せず、成形圧力をそれぞれ４，９，１０トン／ｃｍ²としたＮｏ．２７〜２９の歯車について、歯部を成形方向と垂直をなす方向に切断し、研磨・琢磨した後に、レーザー顕微鏡を用いて試験片の中央付近を観察して画像解析を行った。顕微鏡の倍率は２００倍とした。この画像解析によって、Ｃｕを添加していない母材中に存在する各気孔の径を測定した。このとき、実施例１と同様に、気孔の円相当径ではなく、気孔の絶対最大長さを各気孔の径とした。

測定した各気孔の径についてのワイブルプロットを実施例１と同様に作成し、ワイブルプロットの各ラインを外挿して、基準化変数値Ｙｉが９．２１となる気孔の径を気孔の最長径（ＬＰＬ）として求めた。

図４に、Ｃｕを添加せず、成形圧力を変化させたＮｏ．２７〜２９の歯車の密度と求められた気孔の最長径ＬＰＬとの関係を示す。実施例１と同様に、成形圧力が高くなるにつれて、気孔の最長径ＬＰＬは小さくなり、鉄基焼結合金の密度は増加した。

次に、表２に示した条件において作成した歯車について油圧サーボ試験機による歯曲げ疲労試験を実施した。表２に各条件における曲げ疲労強度を示すと共に、図５に各条件における鉄基焼結合金の密度と曲げ疲労強度との相関関係を示す。

図５より、成形・焼結の際に添加したＣｕ粉の粒径が、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した際に母材中に発現した気孔の最長径ＬＰＬより小さい場合には、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した場合に比べて鉄基焼結合金の強度の向上がみられた。一方、成形・焼結の際に添加したＣｕ粉の粒径が、Ｃｕ粉を添加せずに成形・焼結した際に母材中に発現した気孔の最長径ＬＰＬよりも大きいＮｏ．３４，３５の鉄基焼結合金では、Ｃｕの添加による強度の向上の効果がほとんど得られないか、又は、かえって強度が低下することが分かった。

なお、Ｃｕの添加方法は、単純にＣｕ粉を混合する単純混合としても良い。ただし、単純混合ではＣｕの凝集を防止するために十分に混合を行う必要がある。したがって、ＣｕはＦｅ粉又はＦｅ合金粉に糊付け処理、又は、部分拡散合金化することが好適である。

実施例１におけるワイブルプロットを示す図である。 実施例１における合金の密度と気孔の最長径ＬＰＬとの関係を示す図である。 実施例１における合金の密度と合金の強度との関係を示す図である。 実施例２における合金の密度と気孔の最長径ＬＰＬとの関係を示す図である。 実施例２における合金の密度と合金の強度との関係を示す図である。

Claims (6)

1. Ｆｅを主とする鉄基焼結合金の製造方法であって、
   母材にＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径と、
   基準化関数 Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１）））
   （ただし、ｉはＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定された気孔の総数）
   に基づいて得られる基準化変数Ｙｉと、をワイブルプロットしたときに基準化変数Ｙｉが９．２１に相当する気孔の最長径ＬＰＬよりも小さい粒径のＣｕ粉を添加して焼成を行うことを特徴とする鉄基焼結合金の製造方法。
2. 請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法において、
   Ｃｕの添加量が０．５重量％以上３．０重量％以下であることを特徴する鉄基焼結合金の製造方法。
3. 請求項２に記載の鉄基焼結合金の製造方法において、
   焼入れ焼戻し、高周波焼入れ焼戻し及び浸炭焼入れ焼戻しの少なくとも１つを施すことを特徴とする鉄基焼結合金の製造方法。
4. Ｆｅ、又は、Ｆｅ及び不可避不純物を主とする鉄基焼結合金であって、
   母材にＣｕを添加せずに焼成した際に母材中に発現する気孔の径と、
   基準化関数 Ｙｉ＝−Ｌｎ（−Ｌｎ（ｉ／（ｎ＋１）））
   （ただし、ｉは気孔の径を小さい順に並べた場合の順位、ｎは測定された気孔の総数）
   に基づいて得られる基準化変数Ｙｉと、をワイブルプロットしたときに基準化変数Ｙｉが９．２１に相当する気孔の最長径ＬＰＬよりも小さい粒径のＣｕ粉を添加して焼成されたことを特徴とする鉄基焼結合金。
5. 請求項４に記載の鉄基焼結合金において、
   Ｃｕの添加量が０．５重量％以上３．０重量％以下であることを特徴する鉄基焼結合金。
6. 請求項５に記載の鉄基焼結合金において、
   焼入れ焼戻し、高周波焼入れ焼戻し及び浸炭焼入れ焼戻しの少なくとも１つを施したことを特徴とする鉄基焼結合金。
   
   

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