JP6688287B2 - プレアロイ鉄基粉末、プレアロイ鉄基粉末を含有する鉄基粉末混合物、及び鉄基粉末混合物からプレス成形および焼結した部品を製造する方法 - Google Patents

プレアロイ鉄基粉末、プレアロイ鉄基粉末を含有する鉄基粉末混合物、及び鉄基粉末混合物からプレス成形および焼結した部品を製造する方法 Download PDF

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Description

本発明は、プレアロイ鉄基粉末に関するものである。詳細には、本発明は、焼結部品、特にギアの費用対効果の高い製造を可能にする、合金元素を少量含むプレアロイ鉄基粉末に係るものである。
産業界では、金属粉末組成物を圧縮成形及び焼結することにより製造した金属製品がますます広く使用されている。様々な形状及び厚さの異なる製品が多数生産されている。品質要求は上がり続けており、同時に費用の低減が望まれている。費用のかかる機械加工を必要としないでネットシェイプ又はニアネットシェイプの部品を製造できるため、単軸プレス成形を伴う粉末冶金(PM)技術は、幾つも連続して複雑な部品を生産する場合において特に、部品の費用対効果の高い生産が可能になる。しかしながら、単軸プレス成形を伴うPM技術の欠点は、焼結部品が、部品の機械特性に悪影響を及ぼす可能性のある、ある程度の多孔性を示すことである。従って、多孔性の悪影響を克服するために、基本的に、2つの異なる開発方針に沿ってPM業界で開発の方向付けがされてきた。
一方の方針は、粉末をより高いグリーン密度(GD)に圧縮成形して高い焼結密度(SD)への焼結を容易にすることにより、及び/又はグリーン体が高いSDへ収縮するような条件の下で焼結を行うことにより、気孔量を低減することである。多孔性の悪影響は、多孔性が機械特性に関して最も有害となる部品の表面領域にある気孔を、異なる種類の表面緻密化操作により除去することによっても解消できる。
他の開発路線は、鉄基粉末に添加された合金元素に焦点を当てている。合金元素は、混合粉末として添加されてもよく、基体となる鉄粉末に対して完全にプレアロイしてもよく、又は所謂拡散接合処理を通じて基礎となる鉄粉末の表面に結合してもよい。炭素は通常、粉末硬さの有害な増加やプレアロイの圧縮成形性の低下を避けるために、グラファイトとして混合される。一般に使用される他の合金元素は、銅、ニッケル、モリブデン及びクロムである。しかしながら、合金元素、特にニッケル、銅及びモリブデンの費用は、これらの元素を添加する魅力を下げる。銅は、リサイクルされた材料が、一切の銅を必要としないか又は最小限の銅を必要とする多くの鋼品質への使用に適していないため、廃品リサイクルの際に蓄積される。クロムは、低い費用と優れた焼き入れ性効果のため、より魅力的である。
特許文献1には、意図的に添加した合金元素としてのマンガン及びクロムのみを含有する、本請求の範囲外の合金化粉末の例が開示されている。これらの例は、0.24重量%のマンガンと組み合わせた2.92重量%のクロム、0.21重量%のマンガンと組み合わせた4.79重量%のクロム、又は0.89重量%のマンガンと組み合わせた0.55重量%のクロムを含有する。
特許文献2には、クロム、マンガン及びモリブデンを含有する低合金化鋼粉を還元焼鈍する方法が開示されている。一例として、1.14重量%のクロム含有量および1.44重量%のマンガン含有量を有する粉末が示されており、意図的に添加された合金元素はこれらだけである。
クロム系、マンガン系及びモリブデン系プレアロイ鋼粉が、特許文献3に開示されている。
特許文献4には、特許文献3に記載されている鋼粉と比較して低い合金元素の含有量を有する、クロム系、マンガン系及びモリブデン系合金化鋼粉が開示されている。この粉末は、炭素含有量が約0.4重量%を超えるベイナイト組織の形成に適している。
近年、産業界では、自動車に適用するギアやシンクロハブなどの部品を、PM処理で生産することへの関心が増加している。このような部品は長く連続して生産され、この製造処理に適したサイズと形状を有するからである。しかしながら、このような部品がさらされる厳しい環境に耐えるための十分な強度及び硬度を得ることは困難であることが示されている。その問題を克服するためには、表面緻密化などの追加の処理工程を適用して十分な表面硬さ及び寸法公差を得ることが必要である。焼結した部品を硬化させることに関する問題にも直面する。常圧でガス浸炭した後に油中で焼き入れをすることによる従来の表面硬化処理を適用する場合に、部品の多孔性により、硬化層深さを制御することが困難となるからである。
更に、従来のPMギアの表面硬化処理により、例えばクロムなどの酸化感受性合金元素を含有する粉末材料の酸化の問題が生じる。従って、過酷な条件に向けたPM部品を生産するために、材料および処理を改良する必要がある。
米国特許第4,266,974号明細書 特開昭59−173201号公報 米国特許第6,348,080号明細書 国際公開第2003/106079号明細書
PM部品の硬化層深さの制御の向上を可能にし、Cr合金材料の酸化問題を最小化する代替の表面硬化処理は、真空浸炭(LPC)の後に高圧ガス焼き入れ(HPGQ)を行なうことである。LPC−HPGQ処理による高温真空焼結を熱処理と組み合わせる炉技術によって、ギアやシンクロハブなどの高品質なPM部品を、高い費用対効果で製造する優れた可能性が提供される。この技術は、費用対効果の高いクロム合金粉末鋼材料の処理にも大変適している。例えばギアやシンクロハブ用の粉末材料の鍵となる特性は、(高い部品密度への圧縮成形を可能にする)高圧縮成形性、(介在物による機械特性への有害な影響を避けるための)高純度、および(ガス焼き入れの後、ギアに所望のミクロ組織を与える)LPC−HPGQ処理に最適化した焼き入れ性である。本発明は、この鍵となる特性を全て有するようにした、新たな低コストの傾斜(lean)プレアロイ鉄基粉末からなる。従って、合金粉末の合金元素の含有量が低いにも関わらず、また従来の油中焼き入れと比較してHPGQの冷却速度が低いにも関わらず、材料の焼き入れ性は、新たな処理によって生産されるギアやシンクロハブなどのPM部品の優れた特性を提供するのに十分である。真空浸炭という用語は、この文脈では低圧炭窒化も含む。
本発明の第1の観点によれば、
0.7〜0.9重量%のクロム(Cr)と、
0.2〜0.4重量%のモリブデン(Mo)と、
0.01〜0.15重量%のマンガン(Mn)と、
最大0.20重量%の酸素(O)と、
最大0.05重量%の炭素(C)と、
0.05重量%未満の窒素(N)と、
最大0.3重量%の他の不可避不純物と、
残部である鉄(Fe)と
からなるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
第1の観点の一具体例によれば、O量が最大0.15重量%であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
第1の観点の別の具体例によれば、Mn量が0.09重量%〜0.15重量%であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
第1の観点の別の具体例によればは、Mn量が0.01重量%〜0.09重量%であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
第1の観点の別の具体例によれば、ASTM B796−02に従って測定した、100μmを超える最大長さを有する介在物の数が、最大1.0/cmであるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
第1の観点の別の具体例によればは、ASTM B796−02に従って測定した、150μmを超える最大長さを有する介在物の数が、最大0.0/cmであるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
本発明の第2の観点によれば、
第1の観点又は具体例によるプレアロイ鉄基粉末と、
鉄基粉末混合物の0.2〜0.7重量%のグラファイトと、
任意で、鉄基粉末混合物の最大1重量%までの潤滑剤と、
任意で、鉄基粉末混合物の最大1重量%までの機械加工性向上剤と、
任意で硬質相材料と
を含有する鉄基粉末が提供される。
本発明の第3の観点によれば、
a)請求項8に記載された鉄基粉末混合物を準備する工程と、
b)鉄基粉末混合物を圧縮成形用金型に移す工程と、
c)少なくとも600MPaの圧縮成形圧力で鉄基粉末混合物をグリーン体に圧縮成形する工程と、
d)グリーン体を金型から取り出す工程と、
e)グリーン体に対して焼結を行う工程と、
f)任意で更に、焼結した部品を緻密化する工程と、
g)焼結した部品に、最大40mbar(4kPa)、好ましくは最大20mbar(2kPa)の圧力の炭素含有雰囲気中で真空浸炭(LPC)を行う工程と、
h)浸炭した部品に、10bar(1MPa)〜30bar(3MPa)の圧力で、約850〜1000℃の温度から少なくとも約300℃未満の温度まで、少なくとも5℃の冷却速度で、高圧ガス焼き入れ、すなわちHPGQを行う工程と、
i)任意で、焼き入れをした部品に対して、空気中で150〜300℃の温度で焼き戻しを行う工程と
を含む、焼結部品を製造する方法が提供される。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、(上記工程dの)取り出し後のグリーン体が、少なくとも7.10g/cm、好ましくは少なくとも7.15g/cm、最も好ましくは少なくとも7.20g/cmのグリーン密度を有する方法が提供される。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、焼結工程が、最大20mbar(2kPa)の圧力の還元雰囲気又は真空中で、1000℃〜1350℃の温度、好ましくは1200℃〜1350℃の温度で焼結を行なう工程を含む方法が提供される。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、焼結中の還元雰囲気が水素を含有する方法が提供される。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、工程f)が表面緻密化又は熱間等方圧加圧法(HIP)からなる。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、真空浸炭工程が、C、CH、Cのうちの少なくとも一つを含有する雰囲気中で浸炭を行う工程を含む方法が提供される。
本発明の第3の観点の一具体例によれば、真空浸炭工程が、アンモニアを含有する雰囲気中で炭窒化させる工程を更に含む方法が提供される。
本発明の第4の観点によれば、第3の観点又は具体例によって得られる部品が提供される。
本発明の第5の観点によれば、
0.7〜0.9重量%のクロム(Cr)と、
0.2〜0.4重量%のモリブデン(Mo)と、
0.01〜0.15重量%のマンガン(Mn)と、
0.2〜1.0重量%の炭素(C)と、
最大0.15重量%の酸素(O)と、
最大1.0重量%、好ましくは0.5重量%未満、最も好ましくは0.3重量%未満の、O以外の不可避不純物と、
残部である鉄(Fe)と
からなる焼結部品が提供される。
本発明の第5の観点の一具体例によれば、部品がギアであることを特徴とする焼結部品が提供される。
本発明の第5又は第4の観点の一具体例によれば、ギアの歯の表面微小硬さが少なくとも700HV0.1であり、ギア歯内部硬さが300HV0.1〜550HV0.1であることを特徴とする焼結部品が提供される。
例1で調査した材料について、炭素含有量に対する極限引張強さ(UTS)を示す図。 例1で調査した材料について、炭素含有量に対する微小硬さ(HV0.1)を示す図。 例2で使用したPMギア試料を示す(単位mm)図。 例2で熱処理した試験サンプルのギア歯断面の金属組織画像を示す図。 例2で熱処理した試験サンプルのギア歯に対して測定した微小硬さ(HV0.1)を示す図。 例3で試験混合物に使用されるプレアロイ鋼粉のCr含有量に対する、試料の(700MPaの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形した後の)グリーン密度(GD)(圧縮成形性)を示す図。
鉄基プレアロイ鋼粉の製造
鋼粉は、所定量の合金元素を含有する溶鋼を、保護雰囲気又は非保護雰囲気中で水アトマイズすることにより生産できる。アトマイズ粉は、参照により援用される米国特許第6,027,544号に記載されているような還元焼鈍処理を更に行なうことができる。鋼粉の粒子サイズは、プレス成形、焼結又は粉末鍛造処理と適合できる限り、任意のサイズにできる。好ましい粒子サイズの分布は、SS−EN 24−497に準拠した測定において、150μmを超える粉末が20重量%以下、45μm未満の粉末が最大30重量%となるものである。他の好ましい粒子サイズの分布としては、75μmを超える粉末が10重量%以下、45μm未満の粉末が最大30重量%である。
鋼粉の組成
クロムCrは、固溶強化によって基地を強化する作用を有する。更に、Crは、焼結体の焼き入れ性及び耐摩耗性を向上させる。しかし、鉄基粉末の0.9重量%を超える含有量のCrは、鋼粉の圧縮成形性を低下させる。0.7重量%未満のCr含有量は、焼き入れ性や耐摩耗性などの所望の特性に対する効果が不十分である。Crが0.7重量%未満では、僅かな圧縮成形性の増加しか得られない。
モリブデンMoは、Crと同様、固溶強化によって基地を強化し、焼き入れ性を向上させる。しかしMoは、Crと比較して鋼粉の圧縮成形性に対する悪影響が少なく、焼結した部品に対する焼き入れ効果が高い。しかし、Moは比較的費用がかかる。このため、Moの含有量は、鉄基粉末の0.2〜0.4重量%である。
マンガンMnは、Crと同様に、鋼粉の強度、硬度及び焼き入れ性を向上させる。しかし、Mnの含有量は通常低いことが望ましく、含有量が0.15重量%を超えると、鋼粉中にマンガンを含有する介在物が多く形成されて有害となる。また、固溶強化とフェライト硬度の増大に起因して圧縮成形性に弊害も生じる。Mn含有量が0.01重量%未満では、そのような低含有量を得る費用は不合理に高くなる。Mnの効果が弊害に勝る用途には、Mnの範囲をより高く、0.09〜0.15重量%とすることが望ましい。他の用途、例えば高負荷がかかる部品には、Mn含有量は0.01〜0.09重量%のように、低くすることが望ましい。
酸素Oは、クロム及びマンガンとの酸化物が形成されることを防ぐために、最大0.20重量%が好ましい。これらの酸化物は、粉末の強度と圧縮成形性を損ねるからである。このためOは、最大0.15重量%が好ましい。
鋼粉中の炭素Cは、最大0.05重量%とする。それよりも含有量が高いと、粉末の圧縮成形性を許容できないほど低下させる。同じ理由により、窒素Nは、0.05重量%未満に保つものとする。
鋼粉の圧縮成形性の低下、または有害な介在物の形成体として振る舞うことがないように、O、C及びNを含む不可避不純物の合計量は1.0重量%未満であり、O、C及びNを除いた不可避不純物の合計量は最大0.3重量%であることが好ましい。
例えば自動車用途に使用されるギアやシンクロハブなどの部品に必須の条件は、不具合に対する高い信頼性であり、とりわけ高く制御された疲労強度に関するものである。所望の特性を得るために、合金元素Cr及びMoを正確かつ慎重に組み合わせることが重要であるだけでなく、鋼粉中の介在物の数が少なく、その最大サイズを制御することも重要である。新たなプレアロイ鉄基粉末は、100μmを超える最大長さを有する介在物の含有量が、最大1.0/cmであることを特徴とする。ASTM B796−02に準拠して測定した、150μmを超える最大長さを有する介在物の数は、最大0.0/cmである。
鉄基粉末混合物の組成
圧縮成形の前に、鉄基鋼粉はグラファイト及び潤滑剤と混合される。グラファイトは、組成物の0.2重量%〜0.7重量%が添加され、潤滑剤は、組成物の0.05重量%〜1.0重量%が添加される。
特定の具体例によれば、粉末形態の銅及び/又はニッケルを、それぞれ最大2重量%まで添加してもよい。
グラファイト
焼結した部品の強度及び硬度を向上させるために、炭素が基地に導入される。炭素はグラファイトとして、組成物の0.2重量%〜0.7重量%が添加される。0.2重量%未満では、あまりに強度が低く、また0.7%を超えると硬度があまりにも高くなり伸びが不十分となり、完成した部品の機械加工性を悪化させる。300〜550HV0.1の内部硬さを得るのに必要な、鉄基粉末混合物の0.2〜0.7重量%の範囲内の厳密なグラファイト量は、部品のサイズ及び冷却速度に依存し、当業者によって決定することができる。
銅及び/又はニッケル
銅Cu及びニッケルNiは、粉末冶金技術において一般に使用される合金元素である。Cu及びNiは、固溶強化を通じて強度及び硬度を向上させる。また、Cu、焼結温度に到達する前に溶融し、固体状態での焼結よりも遥かに速い、いわゆる液相焼結を行うことにより、焼結中の焼結ネックの形成を容易にする。特定の具体例によれば、Cu及び/又はNiは、それぞれ最大2重量%、鉄基粉末混合物に添加できる。
潤滑剤
潤滑剤は、圧縮成形した部品の圧縮成形及び取り出しを容易にするために、組成物に添加される。組成物の0.05重量%未満の潤滑剤添加は、僅かな効果しかなく、鉄基粉末混合物の1重量%を超える添加をすると、圧縮成形体の密度が低くなる。
潤滑剤は、ステアリン酸金属塩、蝋、脂肪酸及びそれらの誘導体、オリゴマー、ポリマー、及び潤滑効果を有する他の有機物の群から選ぶことができる。
その他の物質
硬質相材料や、MnS、MoS、CaF、異なる種類の物質等などの機械加工性向上剤などの他の物質を添加してもよい。
焼結部品の製造方法
緻密化
鉄基粉末混合物は金型に移され、例えば少なくとも600MPaの単軸圧縮成形圧力によって緻密化が行われ、少なくとも7.10g/cm、好ましくは少なくとも7.15g/cm、そして最も好ましくは少なくとも7.20g/cmのグリーン密度にされる。
焼結
圧縮成形して得られたグリーン体に対して、更に大気圧下、又は例えば最大20mbar(2kPa)の減圧下(いわゆる真空焼結)で、90体積%の窒素及び10体積%の水素などの還元雰囲気で、1000〜1350℃、好ましくは1200〜1350℃の温度で15分〜120分焼結を行う。真空焼結の好ましい具体例として、部品中の酸化物を効果的に還元させることを確実にするために、水素、又は水素及び窒素の混合物を、低圧還元雰囲気として使用する。
任意の更なる緻密化
焼結工程の後、焼結部品に対して、HIPまたは例えば表面圧延による表面緻密化などの更なる最適な緻密化を行うことができる。
硬化
焼結の後、部品は、CH、C及びC又はそれらの混合物(すなわち真空浸炭、LPC)などの炭素含有物質を含む低圧雰囲気中、すなわち最大40mbar(4kPa)好ましくは最大20mbar(2kPa)の低圧雰囲気中で表面硬化処理を行う。温度が焼結温度から、オーステナイト化温度よりも最大約100℃高い温度、すなわち850℃〜1000℃に下がると、炭素含有物質が炉に導入される。或いは、もし焼結後に部品が850℃〜1000℃よりも低い温度に冷却された場合には、部品をオーステナイト化温度よりも最大約100℃高い温度に熱してから、炭素含有物質をLPC炉に導入する。浸炭温度で保持する合計時間は、約15〜120分である。オーステナイト化温度よりも高い低温制御温度で浸炭を行うことにより、部品の粒成長および歪みを最小化することができる。
炭素含有物質は、ブーストサイクルと呼ばれることもある短期間、炉に導入される。ブーストサイクルは何度も繰り返される。各ブーストサイクルの後には、拡散サイクルと呼ばれることもある期間が続く。LPC処理が低圧炭窒化として行われるとき、窒素含有物質も、好ましくはアンモニアとして炉に導入される。
焼き入れ
浸炭工程の後、部品は、高圧ガス焼き入れ(HPGQ)により、不活性ガス雰囲気中で高圧力下にて焼き入れが施される。焼き入れガスの例としては、窒素NやヘリウムHeが挙げられる。焼き入れは、10(1MPa)〜30bar(3MPa)の圧力で行われ、約850〜1000℃の温度から少なくとも約300℃未満の温度まで、少なくとも5℃/sの冷却速度で冷却する。
焼き戻し
応力緩和のために、部品に150〜300℃の温度で15〜120分間、空気中で焼き戻しを行うことができる。
完成した部品の特性
本発明に係るプレアロイ鉄基粉末及び具体的な製造方法を組み合わせると、例えば、歯が硬いマルテンサイト表層を有し、主にベイナイト及び/又はパーライトからなる内部が柔らかいギアの製造が可能となる。マルテンサイトの表層は、最小で700HV0.1の微小硬さを有し、内部の微小硬さは、好ましくは300〜550HV0.1であるはずである。このようなギアは表層に、好都合な応力分布、すなわち好都合な圧縮応力の分布を有する。更に、完成したPMギアの部品は、硬さが550HV0.1である約0.3〜1.5mmの密接に制御された硬化層深さを有する。
実施例1
本発明に係るプレアロイ鋼粉A1を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護N雰囲気中で、小規模(15kgの溶解サイズ)の水アトマイズユニット内で行った。焼鈍は、H雰囲気中、1000〜1100℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。粉末の粉砕及びふるい分け(−212 m)は、焼鈍の後に行った。スウェーデンのヘガネスAB社から入手可能な商用グレードでありB=Astaloy(登録商標)85Mo及びC=Astaloy(登録商標)CrAの基準材料として使用する2つの他のプレアロイ鋼粉の組成とともに、粉末の化学組成を表1に示す。3つの粉末は全て、PMにとって標準的な粒子サイズ分布を有し、−212μmのメッシュふるいサイズでふるいにかけられる。
鋼粉の圧縮成形性は、円筒形の試験試料(直径25mm、高さ20mm)を、600MPaの圧縮成形圧力で潤滑された金型(ダイ)内で単軸圧縮成形することによって評価した。各試料のグリーン密度(GD)は、アルキメデスの原理に従い、空気中及び水中で試料の重量を量ることによって測定した。結果を表2に示す。粉末A1は、粉末Cよりもかなり良好であり、粉末Bと同等の圧縮成形性を有していることを示す。
鋼粉を、0.25〜0.35重量%のグラファイト(Kropfmuhl UF4)及び0.60重量%の潤滑剤(スウェーデンのヘガネスAB社から入手可能なLube E)と混合した。700MPaの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することにより、ISO2740に準拠した標準引張試験棒を、粉末混合物から作製した。試験棒のグリーン密度は約7.25g/cmであった。
試験棒は、1120℃で30分間、N/H(95/5)雰囲気中で焼結した。焼結試料の熱処理を、920℃で60分間、真空中(10mbar(1kPa))で行い、続いて20bar(2MPa)のNで高圧ガス焼き入れを行った。この熱処理操作では、浸炭を一切行わなかった。本実験の目的は、グラファイトを粉末混合物に添加することにより与えられる炭素含有量による合金の焼き入れ性を評価することであったからである。後に続く焼き戻しは、200℃で60分間、空気中で行った。
熱処理した試験試料に引張試験を行った。試験結果によると、A1及びCは、調査した炭素含有量の範囲に亘って、約750〜1130MPaの同様の極限引張強さ(UTS)を有する(図1参照)。材料Bは、全ての炭素含有量に対して、600MPa未満の著しく低いUTS値を有する。
また、熱処理した試験試料の研磨断面に、微小硬さ測定(ビッカース法によるHV0.1)も行った(図2の結果を参照)。材料A1は、0.25〜0.31%Cの炭素含有量の範囲においては、310〜510HV0.1の微小硬さを有する。材料Bは、評価範囲において最も高い炭素含有量(0.30%C)においてさえ、300HV0.1未満という比較的低い微小硬さしか示さない。材料Cの微小硬さは、材料A1の微小硬さと同等である。
この例により、粉末A1は、PMギア材料として魅力的な組合せの特性を有することが分かる。圧縮成形性が高いため、高密度への圧縮成形が可能であり、焼き入れ性は、300〜550HV0.1の範囲の微小硬さを得るのに十分である。これは、高負荷がかかるトランスミッションに用いられるギアの製造において、表面硬化処理後のギア歯の内部硬さとして望ましい硬さ範囲である。評価した炭素含有量は、ギア歯の内部領域における典型的な炭素水準に対応している。
実施例2
本発明に係るプレアロイ鋼粉A2を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護N雰囲気中で、小規模(15kgの溶解サイズ)の水アトマイズユニット内で行った。焼鈍は、H雰囲気中、1000〜1100℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。粉末の粉砕及びふるい分け(−212 m)は、焼鈍の後に行った。粉末の化学組成を、表2に示す。粉末はPMにとって標準的な粒子サイズ分布を有し、−212μmのメッシュふるいサイズでふるいにかけられる。
粉末A2を、0.40重量%のグラファイト(C−UF)及び0.60重量%の潤滑剤(Lube E)と混合した。大型のギア試料(図3の寸法を参照)を、700MPaの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することにより、粉末混合物から圧縮成形した。ギア試料のグリーン密度は7.20g/cmであった。
ギア試料は、1250℃で30分間、N/H(95/5)雰囲気中で焼結した。焼結ギアの表面硬化処理は、965℃で真空浸炭(LPC)により行い、続いて20bar(2MPa)のNで高圧ガス焼き入れを行った。LPC処理における主な雰囲気はN(8mbarの圧力(0.8kPa))であり、浸炭ガスはC/N(50/50)であった。各ブーストサイクルの長さを37〜65秒として、4つの浸炭ブーストサイクルを用いた。各ブーストサイクル後の拡散時間は、312〜3550秒で変化させた。965℃での合計時間は96分であった。ガス焼き入れの後に続く焼き戻しは200℃で60分間、空気中で行った。
熱処理したギア試料の、研磨及びエッチングを施した断面に対して行った金属組織試験により、ギア歯がマルテンサイトの表層及びベイナイトの内部構造を有することが示される(図4参照)。研磨断面に微小硬さ測定(ビッカース法によるHV0.1)も行い、ギア歯の硬さの特性を調査した(図5参照)。これらの測定により、表面硬さは800HV0.1を超えており、内部硬さは320〜340HV0.1となり、歯末面よりも歯底のほうが、硬さが幾分小さいことが示される。(硬さ550HV0.1であるところの)硬化層深さは、歯末面が0.8mmであり、歯底が0.6mmである。
この例により粉末A2は、表面硬化がLPC−HPGQ法により行われる処理において、高強度のギア製造に適していることが分かる。HPGQが行われるときに、大型のギア部品内部で得られる冷却速度において、合金に十分な焼き入れ性を付与するために鉄基粉末混合物の0.40重量%の含有量のグラファイトを、粉末混合物に使用した。粉末の圧縮成形性が高いことにより、ギアの密度が高くなるように圧縮成形することが可能となり、ギア歯の表面及び内部領域の両方において、熱処理後に望ましい硬さ値が得られる。明確な硬化層深さも達成される。
実施例3
異なるCrの含有量(0.5〜1.0%)と一定のMo含有量(0.3%)を有するプレアロイ鋼粉を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護N雰囲気中で、小規模(15kgの溶解サイズ)の水アトマイズユニット内で行った。
焼鈍は、H雰囲気中、1000〜1100℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。全ての粉末に対して、同一の焼鈍パラメータを使用した。粉末の粉砕及びふるい分け(−212 m)は、焼鈍の後に行った。粉末の化学組成を、表3に示す。
鋼粉を、0.25/0.35重量%のグラファイト(Kropfmuhl UF4)及び0.60重量%の潤滑剤(スウェーデンのヘガネスAB社から入手可能なLube E)と混合した。粉末混合物の圧縮成形性は、円筒形の試験試料(直径25mm、高さ20mm)を、700MPaの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することによって評価した。各試料のグリーン密度(GD)は、アルキメデスの原理に従い、空気中及び水中で試料の重量を量ることによって測定した。結果を図6に示す。(特許請求の範囲の発明に合致する)Crが0.7〜0.9重量%、Moが0.3重量%の合金含有量を有するもつプレアロイ鉄基粉末は、高い圧縮成形性を有しており、Cr含有量は最大で0.9重量%にしなければならないことが分かる。Cr含有量が0.7重量%未満だと、圧縮成形性は大きくは良化しない、すなわちグリーン密度(GD)がより大きくなる。

Claims (13)

  1. プレアロイ鉄基粉末であって、
    0.7〜0.90質量%のクロム(Cr)と、
    0.2〜0.40質量%のモリブデン(Mo)と、
    0.01〜0.15質量%のマンガン(Mn)と、
    最大0.20質量%の酸素(O)と、
    最大0.05質量%の炭素(C)と、
    0.05質量%未満の窒素(N)と、
    最大0.30質量%の他の不可避不純物と、
    残部である鉄(Fe)と
    からなり、
    ASTM B796−02に従って測定した、100μmよりも長い最大長さを有する介在物の数が、最大1.0/cm である、プレアロイ鉄基粉末。
  2. マンガン含有量が0.09〜0.15質量%である、請求項1に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
  3. マンガン含有量が0.01〜0.09質量%である、請求項1に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
  4. 素量最大0.15質量%である、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
  5. 酸素、炭素及び窒素を除いた不可避不純物の含有量が最大0.30質量%未満である、請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
  6. ASTM B796−02に従って測定した、150μmよりも長い最大長さを有する介在物の数が、最大0.0/cmである、請求項1から請求項までのいずれか1項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
  7. 鉄基粉末混合物であって、
    請求項1から請求項までのいずれか1項に記載されたプレアロイ鉄基粉末と、
    前記鉄基粉末混合物の0.2〜0.7質量%のグラファイトと、
    任意で、前記鉄基粉末混合物の最大1質量%までの潤滑剤と、
    任意で、前記鉄基粉末混合物の最大1質量%までの機械加工性向上剤と、
    任意で硬質相材料と
    を含有する鉄基粉末混合物。
  8. 焼結及び浸炭した部品を製造する方法であって、
    a)請求項に記載された鉄基粉末混合物を準備する工程と、
    b)前記鉄基粉末混合物を圧縮成形用金型に移す工程と、
    c)少なくとも600MPaの圧縮成形圧力で前記鉄基粉末混合物をグリーン体に圧縮成形する工程と、
    d)前記グリーン体を前記金型から取り出す工程と、
    e)前記グリーン体に対して焼結を行う工程と、
    f)任意で更に、前記焼結した部品を緻密化する工程と、
    g)前記焼結した部品に、最大40mbar(4kPa)の圧力の炭素含有雰囲気中で真空浸炭(LPC)を行う工程と、
    h)前記浸炭した部品に、10bar(1MPa)〜30bar(3MPa)の圧力で、850〜1000℃の温度から少なくとも300℃未満の温度まで、少なくとも5℃の冷却速度で、高圧ガス焼き入れ、すなわちHPGQを行う工程と、
    i)任意で、前記焼き入れをした部品に対して、空気中で150〜300℃の温度で焼き戻しを行う工程と
    を含む、方法。
  9. 取り出し後の前記グリーン体が、少なくとも7.10g/cm グリーン密度を有する、請求項に記載された方法。
  10. 前記焼結工程が、還元雰囲、又は20mbar(2kPa)未満の圧力の真空中で、1000℃〜1350℃の温度で焼結を行なう工程を含む、請求項又は請求項に記載された方法。
  11. 前記真空浸炭工程が、C、CH、Cのうちの少なくとも一つを含有する雰囲気中で浸炭を行う工程を含む、請求項から請求項10までのいずれか1項に記載された方法。
  12. 前記真空浸炭工程が、アンモニアを含有する雰囲気中で炭窒化させる工程を更に含む、請求項から請求項11までのいずれか1項に記載された方法。
  13. 前記部品がギアであり、ギアの歯の表面微小硬さが最小で700HV0.1であり、前記ギアの歯の内部硬さが300HV0.1〜550HV0.1である請求項8から請求項12までのいずれか1項に記載された方法。
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