JP5595980B2 - 浸炭焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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(1)本発明の浸炭焼結体の製造方法は、鉄(Fe)、マンガン(Mn)、ケイ素(Si)および炭素(C)の合金または化合物からなるFe−Mn−Si−C粉末を鉄合金粉末に加えた原料粉末を、加圧成形して成形体を得る成形工程と、該成形体を浸炭温度が850〜950℃の浸炭雰囲気中で加熱することにより、表面近傍に浸炭層が形成された焼結体である浸炭焼結体を得る浸炭工程とを備え、前記Fe−Mn−Si−C粉末は、該Fe−Mn−Si−C粉末全体を100質量%(以下単に「%」という。)としたときに、Mn:58〜70%、Si:12〜22%、C:1〜2.5%および残部:Feからなると共に、前記原料粉末全体を100%としたときに0.05〜3%配合されていることを特徴とする。
本発明は上述の製造方法としてのみならず、その製造方法により得られた浸炭焼結体としても把握できる。この浸炭焼結体は、その形態を問わず、例えば、バルク状、棒状、管状、板状等の素材であっても良いし、最終的な形状またはそれに近い構造部材自体であっても良い。もっとも通常は、加工コスト等の低減を狙って焼結体が選択されるので、浸炭焼結体(部材)の形状は(ニア)ネットシェイプで最終製品形状に近いと好適である。
(1)原料粉末または浸炭焼結体は、Cuを実質的に含まないCuフリーまたはNiを実質的に含まないNiフリーであると、リサイクル性が向上して好ましい。但し本発明では、原料粉末や浸炭焼結体中にCuやNiを含有する場合を排除するものではない。
原料粉末は、浸炭焼結体の主成分である鉄合金粉末とMn、SiおよびCを含む鉄合金または鉄化合物からなるFe−Mn−Si−C粉末とからなる。以下適宜、Fe−Mn−Si−C粉末を「FeMSC粉」という。
鉄合金粉末は、全体として所望の組成となる複数種の粉末を混合した混合粉末でもよいが、単種の(完全)鉄合金粉末からなると好適である。これにより、全体的に均質的な浸炭焼結体を短時間の浸炭工程で得ることができる。
FeMSC粉の組成は特に問わないが、脱酸剤として市販されているものを利用すれば安価にFe−Mn−Si−C粉末を調達できる。FeMSC粉の組成は、例えば、全体を100%としたときに、Mn:58〜70%、Si:12〜22%、C:1〜2.5%および残部:Feであると好ましい。Mn、SiおよびCが過少では、原料となる鉄合金が高延性となり、微細なFeMSC粉を得難く、またFeMSC粉の添加量も多くなって好ましくない。逆にMn、SiまたはCが過多では、FeMSC粉の原料コストが増加して好ましくない。
本発明の浸炭焼結体の製造方法は、主に成形工程と浸炭工程とからなるので、これら工程について順次説明する。
成形工程は、前述した原料粉末を加圧成形して成形体とする工程である。この際の成形圧力、成形体の密度(または成形体密度比)、成形体の形状等は問わない。もっとも、高強度、高延性の浸炭焼結体を得るために、例えば、成形圧力は800MPa以上さらには900MPa以上が好ましく、理論密度(ρ0)に対する嵩密度(ρ)の比である成形体密度比(ρ/ρ0)は、85%以上、90%以上さらには95%以上が好ましい。
浸炭工程は、前述した成形体を浸炭雰囲気中で加熱して、表面近傍に浸炭層が形成された焼結体(浸炭焼結体)を得る工程である。浸炭工程の具体的な処理法や条件は問わない。例えば、固体浸炭法、液体浸炭法、ガス浸炭法、真空浸炭法等のいずれを利用してもよい。もっとも、一般的に広く利用されており、浸炭層の制御が容易なガス浸炭法または真空浸炭法が本発明の浸炭工程に適している。従って本発明に係る浸炭工程は、ガス浸炭工程または真空浸炭工程であると好適である。
(1)本発明の浸炭焼結体は、表面近傍に浸炭層が形成された焼結体である。その浸炭層の厚さや焼結体自体の金属組織は問わない。本発明の浸炭焼結体の場合、例えば、550Hv(ビッカース硬さ)以上となる浸炭層の厚さ(表面硬化層深さ)は400μm以上、500μm以上さらには550μm以上ともなる。
《原料粉末》
(1)鉄合金粉末
鉄合金粉末として、成分組成がFe−1.5%Cr−0.2%Mo(単位は質量%、以下同様)の完全鉄合金粉(ヘガネスAB社製AstaloyCrL:粒径20〜180μm)と、成分組成がFe−1.5%Moの完全鉄合金粉(ヘガネスAB社製Astaloy Mo:粒径20〜180μm)を用意した。以降、適宜、前者を鉄粉A、後者を鉄粉Bとよぶ。なお、これら鉄粉の粒径は粒度分布測定により特定したものである。
Fe−Mn−Si−C粉末として、成分組成がFe−64.8%Mn−16.4%Si−2.1%Cの脱酸剤からなる粉末を用意した。この粉末は、日本電工株式会社製シリコマンガン(JIS1号)をボールミルで粉砕し、粒径5μm未満(−5μm)に分級したものである。この粉末の平均粒径は2.1μmであった。この平均粒径はレーザ回折式粒度分布測定器による粒度分布測定により特定した。以降、この粉末をFeMSC粉とよぶ。
黒鉛(Gr)粉末(日本黒鉛工業株式会社製JCPB、平均粒径:5μm)も用意した。
次のような予備試料を製造し、それらの伸びを測定することにより、FeMSC粉の焼結性への影響を予め確認した。
(1)原料粉末の調製
全体を100%として、鉄粉Aに、0%、0.25%、0.5%または1.0%のFeMSC粉を加えてボールミルで回転混合した4種の原料粉末を調製した。原料粉末中に内部潤滑剤は添加しなかった(以下同様)。
これら各原料粉末を金型(平板引張試験片用金型)で加圧成形して、図8に示す形状の成形体を得た。具体的には、次のような金型潤滑温間加圧成形を行った。金型の内面(キャビティ面)に予めTiNコート処理を施し、その表面粗さを0.4Zとした。金型は予めバンドヒータで150℃に加熱しておいた。この加熱した金型の内面に、高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウム(LiSt)を分散させた水溶液をスプレーガンにて1cm3/秒程度の割合で均一に塗布した。これにより、金型の内面に約1μm程度のLiStの被膜を形成した。
これら成形体を、連続焼結炉(関東冶金工業株式会社製オキシノン炉)により、900℃の窒素ガス雰囲気中で加熱した。均熱保持時間は30分とし、焼結後の冷却速度は30℃/分(0.5℃/秒)とした。この際、焼結炉内は、CO濃度:50〜100ppm(酸素分圧に換算で10−19〜10−21Pa相当)の極低酸素分圧雰囲気とした。
こうして得られた焼結体(平板引張試験片)を引張試験に供して、それぞれの伸び(%)を求めた。なお、引張試験は、株式会社島津製作所製の万能試験機(オートグラフ)を用いて、試験速度:1.2mm/分で行った。このとき得られた各伸び(%)を棒グラフで図1に示した。
(1)図1から、原料粉末中にFeMSC粉を添加することにより、伸びが増加し、FeMSC粉量が0.5%前後のときに伸びが極大になることもわかった。
表1に示すような各試料を次のように製造し、それらの強度(抗折力)を測定することによって、浸炭処理による焼結性への影響を評価した。
(1)原料粉末の調製
原料粉末の調製は、前述したように行った。なお、各粉末の添加割合は、原料粉末全体を100%として、FeMSC粉:0.5%、Gr粉末:0.2%とした。
成形工程も前述したように行った。但し、前述した平板引張試験片用金型に替えて、10×10×55mmの角柱形状の抗折試験片を成形できる金型(抗折試験片用金型)を用いた。
本発明に係る実施例では焼結工程を行わず、成形体のまま次の浸炭工程に供した。このときの試料を本明細書では「焼結レス」という。比較例として、浸炭工程前に焼結工程を行う場合は、焼結温度を900℃または1150℃として、前述した方法で行った。
浸炭工程は、ガス浸炭工程または真空浸炭工程により行った。ガス浸炭工程のヒートパターンを図3Aに、真空浸炭工程のヒートパターンを図3Bに、それぞれ示した。なお、図3A中の「CP」はカーボンポテンシャル(平衡炭素濃度)である。また図3Aおよび図3Bからわかるように、本実施例でいう浸炭工程には、焼入れ(焼入工程)および焼戻し(焼戻工程)が含まれる。
(1)各試料(試験片)を、支点間距離20mmの三点曲げ抗折試験に供した。これにより各試験片が折断するまでの強度(抗折力)を求め、各抗折力を表1に併せて示した。また、表1中の試料No.AG01〜AG13の結果を図4Aに、試料No.AV01〜AV13の結果を図4Bに、試料No.BG01〜BG13の結果を図5に、それぞれ示した。
(1)強度
表1と図4A、図4Bおよび図5から、FeMSC粉を含む原料粉末を用いた場合、焼結レスの成形体に浸炭工程を直接施すだけで、十分に高い強度が得られることがわかる。具体的にいうと、その強度は、FeMSC粉を含まない原料粉末からなる成形体を900℃で焼結させた後、さらに浸炭工程を行った場合と同等以上であった。しかもこの傾向は、浸炭方法や鉄合金粉末の種類には依らないこともわかった。
図6および図7から、焼結工程の有無や焼結温度の相違に拘わらず、浸炭工程後の表面部分における硬さ分布は、いずれも同様であった。つまり、焼結レスの場合でも焼結した場合と同様に、硬質で所望深さの浸炭層が形成されることが確認された。具体的にいうと、鉄粉Aを用いたときなら、いずれの場合も表面硬化層深さが約600μmあり(図6)、鉄粉Bを用いたときなら、いずれの場合も表面硬化層深さは約700μmあった(図7)。
FeMSC粉を含む原料粉末からなる焼結レス試料(試料No.BG11)は、図9Aに示す破面から、焼結ネック部を起点とした破壊(ネック部破壊)ではなく、原料粉末(鉄粉)粒子内の欠陥を起点とした破壊(粒内破壊)を主に生じることがわかる。このことから、FeMSC粉を含む場合は焼結レスであっても、原料粉末粒子間で十分な焼結が生じて、高強度な浸炭焼結体が得られることがわかる。
Claims (8)
- 鉄(Fe)、マンガン(Mn)、ケイ素(Si)および炭素(C)の合金または化合物からなるFe−Mn−Si−C粉末を鉄合金粉末に加えた原料粉末を、加圧成形して成形体を得る成形工程と、
該成形体を浸炭温度が850〜980℃の浸炭雰囲気中で加熱することにより、表面近傍に浸炭層が形成された焼結体である浸炭焼結体を得る浸炭工程とを備え、
前記Fe−Mn−Si−C粉末は、該Fe−Mn−Si−C粉末全体を100質量%(以下単に「%」という。)としたときに、Mn:58〜70%、Si:12〜22%、C:1〜2.5%および残部:Feからなると共に、前記原料粉末全体を100%としたときに0.05〜3%配合されていることを特徴とする浸炭焼結体の製造方法。 - 前記浸炭工程は、ガス浸炭工程または真空浸炭工程である請求項1に記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 前記Fe−Mn−Si−C粉末は、最大粒径が10μm以下で平均粒径が3μm以下ある請求項1または2に記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 前記鉄合金粉末は、全体を100%としたときに、0.3〜5%のクロム(Cr)および/または0.1〜3%のモリブデン(Mo)を含む請求項1〜3のいずれかに記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 前記原料粉末は、全体を100%としたときに、0.1〜0.4%の黒鉛(Gr)粉末を含む請求項1〜4のいずれかに記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 前記成形工程は、理論密度(ρ0)に対する嵩密度(ρ)の比である成形体密度比(ρ/ρ0)が85%以上の成形体を得る工程である請求項1〜5のいずれかに記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 前記浸炭工程は、前記浸炭焼結体の焼入工程および焼戻工程を含む請求項1〜6のいずれかに記載の浸炭焼結体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られたことを特徴とする浸炭焼結体。
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