JP6155894B2 - 鉄基焼結材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、優れた靱性（衝撃値）と十分な強度を発揮し得る低コストな鉄基焼結材とその製造方法に関する。

製造コストを削減するために、鉄系粉末の成形体を焼結させた素材または部材（以下単に「鉄基焼結材」という。）が利用される。この鉄基焼結材は最終形状に近いため、機械加工の削減や歩留りの向上等によって製造コストを低減し得る。

ところで、従来の鉄基焼結材は、その機械的特性を確保するため、種々の合金元素が添加さることが多かった。例えば、強度向上を図るために原料粉末中へ銅粉末が添加されたり、靱性向上を図るために原料粉末中へニッケル粉末が添加されてきた。

特許５１１３５５５号公報

しかし、そのような合金粉末の添加は、鉄基焼結材の材料コストを上昇させる。また、Ｃｕは鉄系スクラップのリサイクル性を阻害し、Ｎｉはアレルギー性元素であるため、それらの使用は抑制される方が好ましい。

上記の特許文献１は、ＣｕおよびＮｉを含まない粒度調整された原料粉末を用いることにより得られる高強度な鉄基焼結合金を開示している。しかし、この鉄基焼結合金は、密度比が９６％以上の高密度焼結体からなる。このような鉄基焼結合金を得るには、金型に充填した原料粉末を高密度に成形することが必要となり、金型寿命の低下によるランニングコストの増加を招来する。

なお、特許文献１には、その鉄基焼結合金の靱性やシャルピー衝撃値（単に「衝撃値」という。）等に関する記載は特にないが、通常、Ｎｉを含有しない密度が７ｇ／ｃｍ^３程度の一般的な鉄基焼結材は、衝撃値が２０Ｊ／ｃｍ^２未満であり、あまり靱性に優れるものではない。

本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、Ｎｉ等を実質的に含有せず、あまり高密度でなくても、十分に高強度であると共に、従来よりも遙かに高靱性（高衝撃値）な鉄基焼結材とその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、あまり高密度ではなくＮｉフリーな焼結体の場合、その衝撃値が残留気孔の大きさ（最大気孔長）に強く依存する一方、その強度は最大気孔長にあまり大きく依存しないことを新たに見出した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。

《鉄基焼結材の製造方法》
（１）本発明の鉄基焼結材は、純鉄粉末または鉄合金粉末の一種以上からなる原料鉄粉と黒鉛粉末と任意に配合される改質粉末とを混合してなる混合粉末を、加圧成形して得た成形体を焼結させた焼結体からなる鉄基焼結材であって、
前記焼結体は、銅（Ｃｕ）およびニッケル（Ｎｉ）を含まず、理論密度（ρ０’）に対する嵩密度（ρ’）の比である焼結体密度比（ρ’／ρ０’ ×１００％）が８５〜９５％であり、残留気孔の平均最大気孔長が１２０μｍ以下であることを特徴とする。

（２）本発明の鉄基焼結材は、ＣｕやＮｉを含まず、あまり高密度でもない焼結体からなる。このため、原料コストや製造コストの低減が図られると共に、平均最大気孔長（適宜、単に「最大気孔長」ともいう。）が所定値以下であることにより、十分な強度と共に非常に高い衝撃値つまり高靱性を発揮する。

ところで、本発明の鉄基焼結材がそのような優れた特性を発揮する理由は必ずしも定かではないが、現状では次のように考えられる。本発明の鉄基焼結材を構成する焼結体は、超高圧成形体を焼結させた真密度に近い高密度焼結体等と異なって、低密度ではないものの、さほど高密度でもなく、その密度は一般的なレベルである。このため本発明に係る焼結体中には、相応の残留気孔が存在する。

一見すると、残留気孔の大きさ（気孔長）が大きくなるほど、その残留気孔が破壊起点となり、鉄基焼結材の強度（引張強さ）は大幅に低下し得ることが予想される。しかし、本発明者の鋭意研究によれば、焼結体の強度は最大気孔長にあまり依存しないことがわかった。その一方、焼結体の靱性（シャルピー衝撃値）は、最大気孔長に対して予想以上に大きく依存することが新たに明らかとなった。最大気孔長と強度または靱性との間に、そのような相関が生じる理由は次のように考えられる。引張強さは、応力が試料全体にかかるため気孔長よりも気孔率すなわち焼結体密度比が支配的になるためと考えられる。一方、衝撃値は、応力が試料表面に局所的にかかり、応力集中が最大となる粗大気孔が起点となり破壊するためと考えられる。

さらに本発明者が鋭意研究したところ、最大粒径が１５０μｍ超である粗大粒子の割合が増加すると、焼結体の衝撃値が急減することもわかった。逆に、粒径が４５μｍ以下である細粒子の原料鉄粉中に占める割合が増加すると、焼結体の衝撃値が急増することもわかった。逆に、粒径が５μｍ以下である微粒子の割合が増加すると、予想に反して、焼結体の衝撃値が低下し、残留気孔の最大気孔長も増加することがわかった。

このように本発明の鉄基焼結材の場合、原料鉄粉の最大粒径または平均粒径を小さくすればするほど、靱性（衝撃値）が単純に向上する訳ではなく、その強度や靱性と原料鉄粉の粒径との間には予測し難い複雑な関係が存在することが明らかとなった。つまり本発明のようにＮｉフリーで、あまり高密度ではない鉄基焼結材の場合、高強度で高靱性な特性を得るには、残留気孔の最大気孔長を制御し、ひいては原料粉末の粒度を特定範囲に制御する必要があることが明らかとなった。

（３）上述した事情を踏まえて、本発明に係る原料鉄粉は、最大粒径が１８０μｍ以下の粒子からなり、原料鉄粉全体を１００質量％（以下、単に「％」で表す。）としたときに粒径が４５μｍ以下である細粒子が３０％以上含まれると共に粒径が５μｍ以下である微粒子が７％以下であると好適であるといえる。

《鉄基焼結材の製造方法》
本発明は上述の鉄基焼結材のみならず、その製造方法としても把握できる。すなわち本発明は、純鉄粉末または鉄合金粉末の一種以上からなる原料鉄粉と黒鉛粉末と任意に配合される改質粉末とを混合した混合粉末を金型へ充填して加圧成形した成形体を得る成形工程と、該成形体を酸化防止雰囲気で焼結させた焼結体を得る焼結工程とを備え、上述した鉄基焼結材を得ることを特徴とする鉄基焼結合金の製造方法でもよい。

《その他》
（１）本明細書でいう「気孔長」は、焼結体（試験片）の断面組織（または研磨面の組織）を光学顕微鏡で観察して得られた視野内にある各残留気孔の大きさを指標する値であり、その残留気孔の周縁上にある２点間距離の最大値である（図１参照）。「最大気孔長」は、その視野内（１０４０μｍ×１３９０μｍ）にある各残留気孔の気孔長のうち、最大のものである。「平均最大気孔長」は、任意に抽出した１０視野で、それぞれ測定された最大気孔長の相加平均値である。この平均最大気孔長は、１２０μｍ以下、１１０μｍ以下さらには１００μｍ以下であると好適である。

（２）本明細書でいう粉末の「粒径」または粒度は、篩い分けにより特定され、その篩いの公称目開き（メッシュサイズ）により表現される。例えば、粒径がａμｍ以下の粒子からなる粉末とは、公称目開きがａμｍの篩いを通過した粒子からなる粉末という意味である。「最大粒径」は、粉末を構成する粒子がとり得る粒径の最大値である。篩い分けの際に用いた最大の公称目開きがａμｍなら、その篩いを通過した粉末の最大粒径はａμｍとなる。なお、本発明では、最大粒径の値自体が重要ではなく、その最大粒径を超える粗大粒子が原料鉄粉または混合粉末中に含まれないことが重要である。従って、最大粒径がａμｍ以下の粒子からなる粉末は、換言するなら、分級前の粉末から粒径がａμｍを超える粗大粒子（メッシュサイズ：ａμｍの篩いを通過しなかった粒子）を除いた粉末といえる。その他、篩いを用いた分級に関してはＪＩＳ Ｚ ８８０１に準拠した。

（３）本明細書中でいう「改質元素」は、ＦｅおよびＣ以外の元素であって、鉄基焼結材の特性改善に有効な元素である。改善される特性の種類は問わないが、強度、靱性、延性、寸法安定性などがある。このような改質元素は、例えば、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｍｏ等であり、各元素の組合せは任意である。また「不可避不純物」は、原料粉末（混合粉末）中に含まれる不純物や各工程時に混入等する不純物であって、コスト的または技術的な理由等により除去することが困難な元素である。

（４）本明細書でいう「鉄基焼結材」はその形態を問わず、例えば、インゴット状、棒状、管状、板状等の素材であっても良いし、最終製品またはそれに近い部材であっても良い。従って、本発明の鉄基焼結材には、鉄基焼結合金の他、鉄基焼結部材も含まれる。

（５）本明細書でいう強度や靱性等の機械的特性は、原料粉末の組成、成形圧力、焼結条件（温度、時間、雰囲気等）等によって異なるため、一概に特定することは困難である。敢ていうならば、強度（引張強さ）は、５３０ＭＰａ以上、５５０ＭＰａ以上さらには５８０ＭＰａ以上であると好ましい。靱性（衝撃値）は、１９Ｊ／ｃｍ^２以上、２０Ｊ／ｃｍ^２以上さらには２１Ｊ／ｃｍ^２以上であると好ましい。

（６）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。

焼結体中に形成される残留気孔の気孔長（特に最大気孔長）に関する説明図である。 基鉄粉の粒度と引張強さまたは衝撃値との関係を示す分散図である。 基鉄粉の粒度と平均最大気孔長の関係を示す分散図である。 細鉄粉の割合と引張強さの関係を示すグラフである。 細鉄粉の割合と衝撃値の関係を示すグラフである。 細鉄粉の割合と平均最大気孔長の関係を示すグラフである。 微鉄粉の割合と引張強さの関係を示すグラフである。 微鉄粉の割合と衝撃値の関係を示すグラフである。 微鉄粉の割合と平均最大気孔長の関係を示すグラフである。 微鉄粉の配合による引張強さ、衝撃値および平均最大気孔長への影響を示す棒グラフである。 平均最大気孔長と引張強さの関係を示す分散図である。 平均最大気孔長と衝撃値の関係を示す分散図である。

本明細書で説明する内容は、本発明の鉄基焼結材のみならず、その製造方法にも該当し得る。製造方法に関する構成要素は、プロダクトバイプロセスクレームとして理解すれば物に関する構成要素ともなり得る。上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。

《焼結体》
（１）組成
本発明に係る焼結体は、ＦｅとＣを必須元素とする以外は、その組成を問わない。ＦｅおよびＣ以外の合金元素として、ＣｕおよびＮｉ以外の元素、特にＭｎ、Ｓｉなどが好ましい。

必須元素であるＣは、焼結体全体を１００質量％（以下、単に「％」と表す。）としたときに、０．３〜１．２％さらに０．５〜１．０％であると好ましい。Ｃは、焼入れ等によって強度や硬さ等を向上させる元素であり、Ｃが過少では十分な強度の鉄基焼結材が得られず、Ｃが過多になると延性が低下して好ましくない。

Ｍｎは、０．１〜１．５％さらに０．５〜１％であると好ましい。Ｍｎは、Ｓｉと共に鉄基焼結材の強度や延性等を向上させる元素である。過少ではその効果が乏しく、過多になると逆に強度低下を招く。

Ｓｉは、０．０５〜０．５％さらに０．１〜０．４％であると好ましい。Ｓｉは脱酸剤として作用し、延性や靱性を向上させる元素であり、これが過少ではその効果が乏しく、過多では脆化を引き起こし強度低下を招き得る。

なお、ＭｎやＳｉは、Ｏとの親和力が極めて高く、原料鉄粉の粒子表面に付着した酸素を酸化物として取り込む酸素ゲッタとして機能し、粗大残留気孔が焼結体内部に形成されることを抑制し得る。さらにＭｎやＳｉは、鋼の基本元素であり比較的安価に入手可能な元素でもあり、鉄基焼結材のリサイクル性を阻害することもない。このようにＭｎやＳｉは鉄基焼結材の改質元素として好適である。

本発明に係る焼結体は、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉをそれぞれ、上述した範囲内で独立的に含むものでもよいし、それらを同時に含むものでもよい。例えば、本発明に係る焼結体は、全体を１００％としたときに、Ｃ：０．３〜１．２％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｓｉ：０．１〜０．４％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなると好適である。

本発明に係る焼結体は、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉ以外の改質元素も任意に含有し得る。例えば、鉄基焼結材の焼入れ性や強度等を向上させるＣｒやＭｏ等を含有してもよい。この場合、焼結体全体を１００％としたときに、Ｃｒは０．１〜５％、Ｍｏは０．１〜２．５％含むと好ましい。これら元素が過少では、その効果が乏しく、過多では低強度相や脆性相の析出を招くと共に鉄基焼結材の高コスト化を招いて好ましくない。

（２）焼結体密度比
焼結体は、本来、高密度であるほど、強度等の機械的特性が向上して好ましいが、大部分の鉄基焼結部材は引張強さが５００〜６００ＭＰａ程度で十分な場合が多く、必ずしも必要以上に高密度である必要はない。そこで本発明では、理論密度（ρ０’）に対する嵩密度（ρ’）の比である焼結体密度比（ρ’／ρ０’×１００％）が８５〜９５％、８７〜９４％さらには８８〜９３％である焼結体を前提としている。これにより、焼結前の成形体の密度もあまり高くする必要がなく、金型寿命の向上等によるランニングコストの低下も図れる。

《原料粉末／混合粉末》
本発明に係る焼結体は、上述した所望の組成となるように原料粉末を配合調製した混合粉末の成形体を焼成してなる。本発明で用いる原料粉末は、主たるＦｅ源である原料鉄粉と、主たるＣ源である黒鉛粉末と、任意に配合される改質粉末とからなる。

原料鉄粉は、純鉄粉末でも、一種以上の鉄合金粉末でも、それらを混合した混合鉄粉でもよい。本発明に係る原料鉄粉は、焼結体中に存在する残留気孔の大きさ（最大気孔長）を制御する観点から、最大粒径が１８０μｍ以下、１６５μｍ以下さらには１５０μｍの粒子からなると好ましい。要するに、原料鉄粉は、そのような最大粒径を超える粗大粒子が除かれた状態であると好ましい。粗大粒子を含むと、仮に強度（引張強さ）が十分でも、靱性（衝撃値）の向上を図れない。

また本発明に係る原料鉄粉は、原料鉄粉全体を１００％としたときに粒径が４５μｍ以下である細粒子が３０％以上、４０％以上さらには５０％以上含むと好ましい。このような細粒子の割合が増加することにより、強度および靱性の向上を図れ、特に衝撃値の大幅な増加が可能となる。なお、原料鉄粉を構成する細粒子の割合は、上述した最大粒径とは独立して考えることができる。もっとも、細粒子を含む原料鉄粉の最大粒径が上述した範囲内にあると、一層好ましい。

さらに本発明に係る原料鉄粉は、原料鉄粉全体を１００％としたときに粒径が５μｍ以下さらには１０μｍ以下である微粒子が、７％以下、６％以下さらには５％以下であると好ましい。一見、このような微粒子が多いほど、焼結体に形成された残留気孔の微細化を図れるように思われる。しかし、微粒子がある範囲を超えて増加すると、逆に残留気孔の（平均）最大気孔長が急に拡大し、強度や靱性の低下、特に衝撃値の大幅な低下を招来するようになる。

但し、微粒子が僅かに含まれる程度ならば、逆に、最大気孔長を低下させ、衝撃値を向上させ得る。そこで原料鉄粉は、全体を１００％としたときに、粒径が５μｍ以下である微粒子を０．５％以上、１％以上さらには２％以上含んでいてもよい。なお、原料鉄粉中に占める微粒子の割合は、上述した最大粒径や細粒子の割合とは独立して考えることができる。勿論、上述した細粒子の割合や原料鉄粉の最大粒径と併せて考慮すると一層好ましいことは言うまでもない。

《改質粉末》
改質粉末は、前述した改質元素の主たる供給源となり、その種類や形態は問わない。改質元素がＭｎおよびＳｉである場合、改質粉末は、ＦｅとＭｎとＳｉの合金粉末（ＦｅＭＳ粉末）またはＦｅとＭｎとＳｉとＣの合金粉末（ＦｅＭＳＣ粉末）であると好適である。ＦｅＭＳ粉末またはＦｅＭＳＣ粉末は、ＭｎやＳｉ単体よりも、さらにＯとの親和力が高く酸化物生成自由エネルギーも低い。しかも、ＭｎやＳｉの単体よりも安価に入手可能である。ＦｅＭＳ粉末またはＦｅＭＳＣ粉末は、その全体を１００％として、例えば、Ｓｉが１５〜７５％、Ｍｎが１５〜７５％またはＳｉとＭｎとの合計が３５〜９５％であって、主な残部がＦｅであるとすると、微粉砕が容易で好ましい。なお、改質粉末の粒径は問わないが、例えば、１０μｍ以下とすると好ましい。

《製造方法》
（１）成形工程
成形工程は、上述の混合粉末を加圧成形して成形体を得る工程である。前述したように本発明では成形体の密度を過度に高める必要がないため、成形圧力は３００〜８００ＭＰａさらには４００〜６００ＭＰａでもよい。成形工程は、冷間成形（室温成形）でも温間成形でも良い。また、混合粉末と金型との潤滑は、内部潤滑剤を混合粉末に添加して行ってもよいし、金型潤滑により行ってもよい。金型潤滑を行う場合、金型潤滑温間加圧成形法（詳細は特許３３０９９７０号公報等を参照）によると好ましい。

（２）焼結工程
焼結工程は、成形体を加熱して焼結体を得る工程である。焼結温度および焼結時間は、鉄基焼結材の所望特性、生産性等を考慮して適宜選択されるが、それらが過大ではエネルギーコストが増大し、それらが過小では機械的特性の確保が困難となる。焼結温度は、例えば、１０５０℃〜１３５０℃以上さらには１１００〜１３００℃が好ましい。焼結時間は、例えば、０．１〜３時間さらには０．３〜１時間であると好ましい。なお、焼結工程は、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気等の酸化防止雰囲気でなされると好ましい。

（３）冷却工程または焼入工程
高温の焼結体を急冷する冷却工程を行うと、焼結体は焼入れ（シンターハードニング）され高強度化される。この工程は焼結工程に続けて行うと効率的である。例えば、Ａ１変態点（約７３０℃）以上の高温状態（例えば８００〜９００℃）になっている焼結体を、Ｍｓ点以下の温度（例えば３５０〜２５０℃）まで急冷する（冷却工程）。これにより焼結体は焼入れされる。この際の冷却速度は、２０〜２００℃／分（０．４〜３．３℃／秒）とするとよい。

《鉄基焼結材》
（１）本発明の鉄基焼結材は、要求仕様に応じて、焼鈍、焼準、時効、調質（焼入れ、焼き戻し）、浸炭、窒化等の熱処理を適宜施して、金属組織の調整がなされても良い。

（２）本発明の鉄基焼結材は、その用途を問わないが、例えば、各種プーリー、変速機のシンクロハブ、エンジンのコンロッド、ハブスリーブ、スプロケット、リングギヤ、パーキングギヤ、ピニオンギヤ、サンギヤ、ドライブギヤ、ドリブンギヤ、リダクションギヤ等の素材や製品に用いることができる。

原料鉄粉の粒度分布を種々変更した混合粉末を成形、焼結した試料を多数製作した。これらの試料を観察、測定および評価することにより、本発明をより具体的に説明する。

《試料の製造》
（１）原料粉末
混合粉末の原料粉末として、主たるＦｅ源である純鉄粉（ヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９、最大粒径：２１２μｍ）と、主たるＣ源である黒鉛（Ｇｒ）粉末（日本黒鉛社製ＪＣＰＢ、平均粒径：５μｍ）と、改質粉末であるＦｅ−６５．４％Ｍｎ−２０．０％Ｓｉ−１．１％Ｃ粉末（ＦｅＭＳＣ粉末／平均粒径：１μｍ）を用意した。特に断らない限り、組成に関する「％」は質量％を意味する（以下同様）。上記の純鉄粉は、水噴霧アトマイズ粉であり、その入手したままの粒度分布は表２に示す通りであった。この入手したままの鉄粉を入手鉄粉という。

なお、本実施例でいう粒度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１に準拠した篩分けにより特定した。具体的にいうと、「−ａμｍ」は、粒子または粉末が公称目開きａμｍの篩を通過したことを意味し、「＋ｂμｍ」は、粒子または粉末が公称目開きｂμｍの篩を通過しなかったことを意味する。また「−ａμｍ／（＋）ｂμｍ」は、粒子または粉末が、公称目開きａμｍの篩を通過し、それよりも細かい公称目開きｂμｍの篩を通過しなかったことを意味する。

入手鉄粉を篩分けして、表１に示す種々粒度からなる鉄粉に分級した。つまり、入手鉄粉（−２１２μｍ）をさらに、−１５０μｍ、−１０６μｍ、−７５μｍ、−４５μｍ、−２１２μｍ／＋４５μｍ、−１５０μｍ／＋４５μｍ、−２５μｍ、−５μｍに分級した鉄粉を用意した。このうち、特に、−４５μｍに分級した鉄粉を細鉄粉といい、−２５μｍに分級した鉄粉を第１微鉄粉といい、−５μｍに分級した鉄粉を第２微鉄粉といい、それ以外を基鉄粉という。

（２）混合粉末
表１に示した各種の原料鉄粉（残部）に、Ｇｒ粉末：０．８％およびＦｅＭＳＣ粉末：１％を添加して、ボールミル式回転混合を３０分間行い、均一な混合粉末を調製した（混合工程）。なお、こうして得られた混合粉末の全体組成は、Ｆｅ−０．８％Ｃ−０．６％Ｍｎ−０．２％Ｓｉとなる。

（３）成形工程
成形工程は、キャビティ形状の異なる３種の金型を用意して、前述した金型潤滑温間加圧成形法により行った。成形温度（金型温度）は１５０℃とし、加熱した金型の内周面に塗布する高級脂肪酸系潤滑剤にはステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）を用いた。成形圧力は４４１ＭＰａとした。その他、金型潤滑温間加圧成形法に関しては、特許３３０９９７０号公報等の記載を参照にした。こうして、円柱試験片（φ２３×７ｍｍ）、平板引張試験片（５５×１０×３ｍｍ）および衝撃試験片（５５×１０×１０ｍｍ）となる３種の成形体を得た。

（４）焼結工程
各成形体を、バッチ式焼結炉を用いて、窒素ガス雰囲気中で１１５０℃×３０分間加熱した。この加熱に続いて、冷却ファンを用いた加圧強制冷却を行い、焼結体を急冷した。この焼結後の９００℃から３００℃までの冷却速度は５０℃／ｍｉｎ（０．８３℃／秒）であった。こうして各試料毎に３種の試験片（鉄基焼結材）を得た。

《測定・観察》
（１）密度
各試料に係る円柱試験片（φ２３×７ｍｍ）を用いて測定した焼結前後の寸法および重量から、成形体の密度（Ｇ.Ｄ.）と焼結体の（嵩）密度（Ｓ.Ｄ.）を算出した。その結果を表１に併せて示した。また、同組成の焼結鍛造材より算出した密度（７．８０ｇ／ｃｍ^３）に対する嵩密度（Ｓ.Ｄ.／ρ’）の比である（焼結体）密度比も表１に併せて示した。なお、本実施例では焼結鍛造材の密度を理論密度（ρ０’）とした。

（２）引張強さおよび衝撃値
各試料に係る焼結後の平板引張試験片（５５×１０×３ｍｍ）を用いて、オートグラフ（株式会社島津製作所）により引張試験を行い、各試験片が破断するまでの強度（引張強さ）を測定した。このときの試験速度は１．２ｍｍ／ｍｉｎとした。こうして得られた結果を表１に併せて示した。

また、各試料に係る焼結後の衝撃試験片を用いて、シャルピー衝撃試験機（３０ｋｇｍ）により、各試験片の衝撃値を測定した。こうして得られた結果を表１に併せて示した。

（３）最大気孔長
各試料に係る焼結体（円柱試験片）の切断面を鏡面研磨し、その研磨面を光学顕微鏡により観察すると共に写真撮影した。得られたデジタル写真を画像解析ソフト（Ａ像君／旭化成エンジニアリング株式会社製）により解析し、各視野毎に気孔長が最大となる残留気孔を特定し、その残留気孔の気孔長（最大気孔長）を求めた（図１参照）。この操作を異なる１０視野について行い、各視野毎に得られた最大気孔長の相加平均を算出した。こうして得られた最大気孔長の平均値（平均最大気孔長）を、残留気孔の大きさを指標する代表値とし、表１に併せて示した。

《評価》
（１）試料Ａ１〜Ａ５
表１に示した試料Ａ１〜Ａ５は、入手鉄粉（試料Ａ１）に対して構成粒子の最大粒径を順次小さくした基鉄粉のみからなる場合である。これら試料について、基鉄粉の粒度と引張強さまたは（シャルピー）衝撃値との関係を図２に、基鉄粉の粒度と平均最大気孔長との関係を図３にそれぞれ示した。

図２から明らかなように、基鉄粉（原料鉄粉）の粒度が引張強さに及ぼす影響は僅かであった。しかし、その粒度は、衝撃値には大きな影響を及ぼすことがわかった。具体的にいうと、粒度：−２１２μｍの入手鉄粉に対して、粒度：−１５０μｍの基鉄粉（つまり、−２１２μｍ／＋１５０μｍの粗粒子が除かれた基鉄粉）を用いると、衝撃値が急激に上昇することが明らかとなった。さらに、粒度：−７５μｍの基鉄粉（つまり、＋７５μｍの粒子が除かれた基鉄粉）を用いると、衝撃値がより一層急激に上昇することも明らかとなった。このように密度が７ｇ／ｃｍ^３付近にありＮｉ等を含まない焼結体の場合、原料鉄粉の粒度制御により、十分な強度を確保しつつも、衝撃値ひいては靱性を大幅に上昇させられることが明らかとなった。

図３から明らかなように、基鉄粉の粒度が小さくなる（微細化する）ほど、残留気孔の平均最大気孔長が低下し、特に粒度が−７５μｍ以下になると、焼結体の平均最大気孔長が大きく減少することが明らかとなった。このような傾向は、上述した粒度と衝撃値の関係と類似しており、衝撃値と平均最大気孔長の間に強い相関があるといえる。

（２）試料Ｂ１〜Ｂ９
表１に示した試料Ｂ１〜Ｂ９は、粒度が−２１２μｍ／＋４５μｍまたは−１５０μｍ／＋４５μｍの基鉄粉に対して、粒度が−４５μｍの細鉄粉を種々の割合で混合した混合鉄粉を原料鉄粉に用いた場合である。なお、試料Ｂ５は、細鉄粉が１００％であり、試料Ａ５と実質的に同じである。ちなみに、細鉄粉や後述する微鉄粉の混合割合（％）は、原料鉄粉全体を１００質量％としたときの質量割合である。

これら試料について、細鉄粉の割合（原料鉄粉の粒度）と引張強さの関係を図４に、細鉄粉の割合と衝撃値の関係を図５に、細鉄粉の割合と平均最大気孔長との関係を図６にそれぞれ示した。

図４から明らかなように、細鉄粉の割合や基鉄粉の粒度が引張強さに及ぼす影響は僅かであった。しかし、図５から明らかなように、細鉄粉の割合ひいては原料鉄粉の粒度分布は、衝撃値に大きな影響を及ぼすことがわかった。具体的にいうと、細鉄粉の割合が２０％以上さらには３０％以上になると、衝撃値が急激に上昇し始め、細鉄粉の割合に比例して衝撃値も顕著に大きくなることが明らかとなった。また細鉄粉を添加する基鉄粉の粒度は大きくても（−２１２μｍ）、小さくても（−１５０μｍ）、同様な傾向が得られたが、基鉄粉の粒度が小さい方が全体的に衝撃値が高くなることも明らかとなった。

図６から明らかなように、細鉄粉の割合が増加するほど、残留気孔の平均最大気孔長が低下した。この場合も、細鉄粉を添加する基鉄粉の粒度が大きくても（−２１２μｍ）、小さくても（−１５０μｍ）、同様な傾向が観られたが、基鉄粉の粒度が小さい方が全体的に平均最大気孔長が小さくなることも明らかとなった。これらの結果から、試料Ｂ１〜Ｂ９の場合も試料Ａ１〜Ａ５の場合と同様に、原料鉄粉の粒度分布と衝撃値または平均最大気孔長との間には強い相関があり、ひいては、原料鉄粉の粒度分布をパラメータとして衝撃値と平均最大気孔長の間にも強い相関があるといえる。具体的にいうと、平均最大気孔長が１２０μｍより小さくなると、焼結体の衝撃値は急に大きくなるといえる。

（３）試料Ｃ１〜Ｃ８
表１に示した試料Ｃ１〜Ｃ８は、粒度が−１５０μｍの基鉄粉（粒度が−４５μｍの粒子を約２０％程度含む）に対して、粒度が−２５μｍの第１微鉄粉または粒度が−５μｍの第２微鉄粉を、種々の割合で混合した混合鉄粉を原料鉄粉に用いた場合である。なお、試料Ｃ１は、基鉄粉が１００％の場合であり、試料Ａ２と実質的に同じである。

これらの各試料について、各微鉄粉の割合（原料鉄粉の粒度）と引張強さの関係を図７に、各微鉄粉の割合と衝撃値の関係を図８に、各微鉄粉の割合と平均最大気孔長との関係を図９にそれぞれ示した。

図７から明らかなように、第１微鉄粉を用いた場合、その配合割合が引張強さに及ぼす影響は僅かであった。しかし、第２微鉄粉を用いた場合、その配合割合が大きくなると引張強さは明らかに低下した。

図８から明らかなように、第１微鉄粉を用いた場合、その配合割合の増加に比例して衝撃値も増加することがわかった。特に第１微鉄粉が５％以上さらには１０％以上で衝撃値の上昇が大きくなることがわかった。一方、第２微鉄粉を用いた場合、その配合割合が２．５％で衝撃値が最大となったが、配合割合がそれよりも大きくなると衝撃値は逆に低下した。

図９から明らかなように、試料Ｃ１〜Ｃ８の場合も、試料Ａ１〜Ａ５や試料Ｂ１〜Ｂ９の場合と同様に、微鉄粉の割合（原料鉄粉の粒度分布）をパラメータとして、衝撃値と平均最大気孔長の間に強い相関があるといえる。

試料Ｃ１〜Ｃ８から、原料鉄粉の粒度分布が単純に微細な方向にシフトするのみでは、焼結体の引張強さおよび衝撃値が低下し、高靱性で十分な強度を有する鉄基焼結材が得られないことがわかる。基鉄粉（粒度：−１５０μｍ）中にも粒度が−５μｍの微鉄粉が少し含まれることを考慮しても、粒度が−５μｍの微粒子は５％以下が好ましいと考えられる。さらにいえば、粒度が−１０μｍの微粒子が７％以下さらには５％以下であると、より好ましいと考えられる。

（４）試料Ｄ１
表１に示した試料Ｄ１は、粒度が−１５０μｍの基鉄粉（粒度が−４５μｍの粒子を約２０％程度含む）に対して、粒度が−２５μｍの第１微鉄粉と粒度が−５μｍの第２微鉄粉を複合的に混合した混合鉄粉を用いた場合である。試料Ｄ１に関する引張強さ、衝撃値および平均最大気孔長を、他の試料に係る各特性と共に図１０に棒グラフで示した。この図１０から次のことがわかる。

試料Ｄ１は、基鉄粉（粒度：−１５０μｍ）のみからなる試料Ｃ１よりも、衝撃値が大幅に向上しており、引張強さも試料Ｃ１より高くなった。そして試料Ｄ１は、第１微鉄粉を配合した試料Ｃ３よりも引張強さおよび衝撃値が高くなった。逆に、粒度が−５μｍである第２微鉄粉を１０％も配合した試料Ｃ８は、試料Ｃ３や試料Ｄ１のみならず試料Ｃ１に対しても、引張強さおよび衝撃値が著しく低下した。これらの傾向は、概ね平均最大気孔長の大小に反映されているといえる。

（５）平均最大気孔長と引張強さまたは衝撃値との関係
表１に示した各試料の引張強さ、衝撃値および平均最大気孔長に基づいて、平均最大気孔長と引張強さの関係を図１１に、平均最大気孔長と衝撃値の関係を図１２にまとめて示した。図１１から明らかなように、平均最大気孔長が小さいほど引張強さは大きくなるように見えるが、その相関は弱く、むしろ、平均最大気孔長が変化しても引張強さは僅かにしか変化しないといえる。

一方、図１２から明らかなように、平均最大気孔長と衝撃値の間には、非常に強い相関があり、平均最大気孔長が小さくなるほど衝撃値が直線的に増加することがわかる。従って、鉄基焼結材の衝撃値ひいては靱性を向上させるには、平均最大気孔長を小さくすることが非常に有効であるといえる。そのためには、原料鉄粉の粒度を単に小さくするだけでは逆効果であり、上述したように原料鉄粉の粒度を適切な範囲に制御する必要がある。

Claims (8)

1. 純鉄粉末または鉄合金粉末の一種以上からなる原料鉄粉と黒鉛粉末と任意に配合される改質粉末とを混合してなる混合粉末を、加圧成形して得た成形体を焼結させた焼結体からなる鉄基焼結材であって、
   前記焼結体は、ＣｕおよびＮｉを含まず、
   理論密度（ρ０’）に対する嵩密度（ρ’）の比である焼結体密度比（ρ’／ρ０’×１００％）が８５〜９５％であり、
   残留気孔の平均最大気孔長が１２０μｍ以下であることを特徴とする鉄基焼結材。
2. 前記焼結体は、全体を１００質量％（以下、単に「％」で表す。）としたときに、Ｃ：０．３〜１．２％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる請求項１に記載の鉄基焼結材。
3. 前記原料鉄粉は、最大粒径が１８０μｍ以下の粒子からなり、該原料鉄粉全体を１００質量％（以下、単に「％」で表す。）としたときに粒径が４５μｍ以下である細粒子が３０％以上含まれると共に粒径が５μｍ以下である微粒子が７％以下である請求項１または２に記載の鉄基焼結材。
4. 前記原料鉄粉は、最大粒径が１８０μｍ以下の粒子からなる請求項１または２に記載の鉄基焼結材。
5. 前記原料鉄粉は、該原料鉄粉全体を１００質量％（以下、単に「％」で表す。）としたときに粒径が４５μｍ以下である細粒子が３０％以上含まれる請求項１、２または４に記載の鉄基焼結材。
6. 前記原料鉄粉は、該原料鉄粉全体を１００質量％（以下、単に「％」で表す。）としたときに粒径が５μｍ以下である微粒子が７％以下である請求項１、２、４または５に記載の鉄基焼結材。
7. 前記改質粉末は、ＦｅとＭｎとＳｉの合金またはＦｅとＭｎとＳｉとＣの合金からなる請求項１〜６のいずれかに記載の鉄基焼結材。
8. 純鉄粉末または鉄合金粉末の一種以上からなる原料鉄粉と黒鉛粉末と任意に配合される改質粉末とを混合した混合粉末を金型へ充填して加圧成形した成形体を得る成形工程と、
   該成形体を酸化防止雰囲気で焼結させた焼結体を得る焼結工程とを備え、
   請求項１〜７のいずれかに記載の鉄基焼結材を得ることを特徴とする鉄基焼結材の製造方法。

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