JPH10317090A

JPH10317090A - 鉄合金焼結体部品とその製法

Info

Publication number: JPH10317090A
Application number: JP9128179A
Authority: JP
Inventors: Takatoshi Takigawa; 貴稔瀧川; 由重 ▼高▲ノ; Yoshie Kouno
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1997-05-19
Filing date: 1997-05-19
Publication date: 1998-12-02

Abstract

(57)【要約】【課題】経済的に、疲労強度の高い鉄合金焼結体部品
を提供する。【解決手段】鉄合金焼結体部品の断面空孔数率が2000
個/mm²以上、最大空孔径が60μm以下で、ビッカ−ス硬
度(H_V)が、表面から少なくとも深さ1mm以内が700以上で
深さ1mmを越すと450以上、結晶組織が、体積比で15％以
下の面心立方格子で残部は体心立方格子としたものは、
疲労限が610MPa以上の高い応力を持つ。この焼結体部品
を製造するに際しては、1200〜1350℃の温度で本焼結し
た焼結体を、800℃以上の温度でのガス浸炭、20〜100℃
の温度での油若しくは水焼入れ、及び250℃以下の温度
での焼戻しを行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、粉末冶金法により
得られた鉄合金焼結体部品の空孔の分散、空孔の大きさ
を制御することにより、疲労強度の高い焼結体部品に関
する。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金法により得られる鉄系焼結体
は、切削等の加工が少なくて済む機械部品（「ニアネッ
トシェイプ」の機械部品と言う）を製造できる利点があ
るため、最近では、鉄鋼原料からの溶製鋼部品に代わっ
て種々の分野で使用範囲が拡大してきた。

【０００３】上記焼結体部品の引張り強度、あるいは硬
度のさらに高い値が必要とされる分野には、焼入れおよ
び焼戻し等の熱処理が焼結体部品の製造工程に含まれて
いる。そのような熱処理を施した焼結体部品が、エンジ
ンのオイルポンプやギヤのような自動車部品等の分野に
使用されている。

【０００４】近年の自動車や産業機械の軽量化及び高性
能化のニーズを受けて、特に疲労強度（ある物質に、一
定回数の周期的応力をかけたときに、破壊がおこるまで
に抗しうる最大の応力）の高い鉄合金焼結体部品が必要
とされている。通常、焼結体の標準的工程は、「（粉末
材料）圧縮→焼結→（寸法）矯正圧縮→熱処理」であ
リ、合金成分や熱処理方法の改善によって、鉄合金焼結
体部品の静的強度、例えば引張り強度や抗折強度は溶製
鋼部品に比肩し得る迄になったが、空孔率（全体積中で
の空孔の占める比率）で数パーセントの空孔が存在する
ことが主な原因で、鉄合金焼結体部品の疲労強度は劣っ
ている。

【０００５】そこで従来は、空孔率を減少させることに
よる疲労強度向上の対策として、以下の３つの加工方法
が開発されてきた。１）粉末材料を圧縮成形した後、800〜900℃で焼結（以
下、仮焼結と言う）し、さらに仮焼結した焼結体を再度
圧縮した後、1100℃以上の温度で本焼結を行い、その
後、熱処理を行う「２回圧縮２回焼結法」。

【０００６】２）粉末材料を圧縮成形した後、800〜130
0℃で焼結し、さらに焼結した焼結体を1000℃以上の熱
間で再圧縮し、その後、熱処理を行う「熱間鍛造法」。３）粉末材料を圧縮成形した後、800〜1300℃で焼結
し、さらに焼結した焼結体を1000℃以上の熱間で押出し
た緻密化した棒状体を所望形状に機械加工し、その後、
熱処理を行う「熱間押出し法」。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の対策方法で
は、１）から３）になるに従い、緻密化が進み空孔率が
小さくなる。特に２）、３）は真密度（空孔が存在しな
い場合の理論密度：以下「真密度」と言う）に極めて近
くできるので疲労強度の向上への寄与は顕著である。

【０００８】しかし、２）の焼結体を1000℃以上の熱間
で大きく塑性変形をさせて緻密化を図る方法は、型寸法
からの逸脱が大きく、所望形状にするための機械加工等
の後加工の工数が大きい。３）に至っては、丸棒形状が
一般的である。

【０００９】したがって、上記２）、３）の方法は、焼
結体の強度を高くすることができるが、後加工に手間が
かかり、経済性が悪く、焼結体部品の大きなメリットで
あるニアネットシェイプを活かすことができない。従っ
て、限られた対象への部品となる。

【００１０】そこで１）または、特開平07-138613号公
報で開示されている手法、即ち焼結体をオーステナイト
化温度で再圧縮（サイジング工程に相当）し、その際に
金型内で焼結体を焼入れすることによって、経済的に焼
結体部品の引張り強度や疲労強度を高めて、且つ寸法精
度も良好な方法で製造することが望ましい。

【００１１】しかし、これらの方法では、２）ないし
３）のように大きな塑性変形を生じさせないため、真密
度に極めて近い密度を示すような緻密化は困難であり、
空孔率で2〜5％程度の空孔は残存してしまい、飛躍的に
従来より高い疲労強度は望めない。そこで、本発明は、
空孔径、及び単位断面積に存在する空孔の数（以下断面
空孔数率と言う）に着目して、それらを制御することに
より疲労強度の向上を図ることを特徴とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、断面空孔数率を増加させ、併せて、空孔の最大径を
小さくすること、すなわち、本発明の鉄合金焼結体部品
の断面空孔数率が2000個/mm²以上、最大空孔径が60μm
以下とした。そして、ビッカース硬度が、表面から少な
くとも深さ1mm以下が700以上で深さ1mmを越すと450以
上、結晶組織が、体積比で15％以下の面心立方格子で残
部は体心立方格子であることを特徴とする。

【００１３】この鉄合金焼結体部品の製法に用いる粉末
材料は、重量％で鉄(Fe)が90％以上であって、合金元素
の重量％がニッケル(Ni)が0.3〜5％、モリブデン(Mo)が
0.3〜5％、クロム(Cr)が0.3〜2％、マンガン(Mn)が0.1〜1
％の範囲で少なくとも一種を含む鉄合金粉末に0.2〜0.8
重量％のカーボン粉末材料を配合したものである。

【００１４】この鉄合金焼結体部品の製法においては、
1200〜1350℃の温度で焼結し、その焼結体を、800℃以
上の温度でのガス浸炭、20〜100℃の温度での油若しく
は水焼入れ、及び250℃以下の温度での焼戻しを行うこ
とを特徴とする。

【００１５】

【発明の実施の形態】上記目的を達成するために、本発
明では同じ程度の密度であっても、応力の繰返しによる
焼結体部品の亀裂（以下、疲労亀裂と言う。）が生じに
くくし、結果として疲労強度を高くすることができる焼
結体部品の構造とその製造方法を提供する。具体的には
小径化した空孔を分散させた焼結体部品の構造を形成す
ることにある。

【００１６】焼結体部品の製造では、工数が少なく従っ
て経済的な製造法である「（粉末材料）圧縮→焼結→
（寸法）矯正圧縮→熱処理」を維持する方法、または少
なくとも該方法に近い方法で対応する必要がある。そこ
で、疲労強度を高くするために密度を高くする工程を単
純に付加するのではなく、焼結体の微細構造に注目して
製造工程を検討した。

【００１７】従来より高い疲労強度を得るために、焼結
体の密度が7.4g/cm³以上の範囲で、断面空孔数率が2000
個/mm²以上で最大空孔径が60μm以下であるような焼結
体の構造を実現することによって、疲労強度を著しく向
上できた。

【００１８】ところで、焼結体の空孔は、使用する合金
粉末の成形圧縮時に粒子の間で生じるものを起源として
いる。焼結体の空孔の大きさは使用する合金粉末の粒径
と正の相関関係、すなわち、大きい粒径の合金粉末を使
用した場合は、小さい粒径の合金粉末を使用した場合よ
り、大きい空孔を生じる。

【００１９】焼結体の空孔の数は使用する合金粉末の粒
径と逆の相関関係、すなわち、大きい粒径の合金粉末を
使用した場合は、小さい粒径の合金粉末を使用した場合
より、空孔の数は少なくなる。従って、同じ程度の密度
で作製した焼結体では、使用する合金粉末が微粉化する
に従って、小さい空孔径の空孔が、多く存在することに
なる。

【００２０】焼結体部品における疲労亀裂の発生点は空
孔径の大きさで決定され、空孔の数で決定されるのでは
ないので、同じ程度の密度なら、より細かい微粉を用い
た焼結体の方が、疲労強度の高いものを得ることができ
る。

【００２１】疲労強度に寄与する因子としては上記空孔
径の他に、焼結体部品の硬度、結晶構造が重要である。

【００２２】良好な疲労強度を実現するためには、焼結
体部品の表面のビッカース硬度（Hv）が700以上あり、
表面以外の部分の硬度が450以上であることが必要であ
る。そのために1200℃以上1350℃以下の高温で焼結して
緻密化し、800℃以上のガス浸炭焼入れが有効である。

【００２３】また、焼入れ後に存在する残留オーステナ
イト相（面心立方格子の結晶体である。）が多く残ると
硬度が低下するので、その体積比は15％以下とすること
が望ましい。焼入れ元素として多用されるNiはオーステ
ナイト安定化元素であり、その適正な含有量に特に留意
する必要がある。

【００２４】鉄合金粉末は、重量％で鉄(Fe)が90％以
上、及びニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、クロム(Cr)若し
くはマンガン(Mn)から選ばれた少なくとも一種を合金元
素とし、それぞれの重量％がニッケル(Ni)で0.3〜5％、
モリブデン(Mo)で0.3〜5％、クロム(Cr)で0.3〜2％、マン
ガン(Mn)で0.1〜1％の範囲であることが望ましい。

【００２５】更に発明の具体的な実施例を以下に示す。

【実施例】Fe-0.5％Ni-1％Mo鉄合金粉末（％は、重量
％）の粒径180μm以上を重量％で4％、同150μm以上を
重量％で10％、同106μm以上を重量％で20％、同75μm
以上を重量％で23％、同63μm以上を重量％で12％、同4
5μm以上を重量％で16％、同45μm以下を重量％で15％
の割合で混合した粉末材料Aとして表１に示す。

【００２６】また、同じ鉄合金粉末で粒径31μm以下を
重量％で1.7％、同22μm以下を重量％で10.8％、同16μ
m以下を重量％で20.3％、同粒径が11μm以下を重量％で
25.9％、同7.8μm以下を重量％で29.8％、同3.9μm以下
を重量％で9.5％、同2.8μm以下を重量％で2.0％の割合
で混合した粉末材料Bとして表２に示す。なお、鉄合金
粉末は溶湯からの急冷速度を変えたアトマイズ法により
各々作製した。

【００２７】また、鉄合金粉末材料に配合するカーボン
粉末材料は、粉末の粒径44μm以上を重量％で4.6％、同
25μm以上を重量％で21.0％、同16μm以上を重量％で2
4.7％、同10μm以上を重量％で20.5％、5μm以上を重量
％で17.7％、同5μm以下を重量％11.5％の割合で混合し
たものを用い、これを表３に示す。なお、表１〜表３の
粒径を示す数字の前に示す＋は、それ以上で、同じく−
はそれ未満を示している。

【００２８】

【表１】

【００２９】

【表２】

【００３０】上記の粉末材料Aと粉末材料Bの両者を表４
に示すように、粉末材料Bが0％で粉末材料Aが100％、粉
末材料Bが32％で粉末材料Aが68％、粉末材料Bが64％で
粉末材料Aが36％、粉末材料Bが100％で粉末材料Aが0％
である４種の重量比で配合した鉄合金粉末材料に、表３
に示す粉末粒径と重量％の関係を有するカーボン粉末材
料及び重量比にして0.5％の固形ワックス潤滑剤とを混
合した後、7t/cm²の圧力で圧粉し、高さ85mm、縦15mm、
横15mmの直方成形体を作製した。

【００３１】

【表３】

【００３２】

【表４】

【００３３】その直方成形体を600℃水素雰囲気で脱潤
滑剤を行い、続いて820℃、600Torr減圧窒素雰囲気で30
分の仮焼結を行って仮焼結体を作製し、その後7〜9t/cm
²の範囲の圧力で再圧縮を行った。続いて1300℃、600To
rrの減圧窒素雰囲気中で１時間の本焼結を行った。

【００３４】前記４種の焼結体の最終密度は7.5±0.02
(g/cm³)であった（表４）。なお、この４種類の焼結体
部品の密度が7.5±0.02(g/cm³)であることは、この４種
類の焼結体部品の密度が実質的に7.5(g/cm³)に揃ってい
ると考えて十分である。

【００３５】次に、前記本焼結した焼結体部品を回転曲
げ疲労試験片の形状に機械加工後、930℃、カーボンポ
テンシャル1.1％雰囲気で3時間、続いて830℃、カーボ
ンポテンシャル0.9％雰囲気で20分ガス浸炭処理した後
に、80℃油冷を行い、200℃、大気中1.5時間の焼戻しを
行った。

【００３６】回転曲げ疲労試験片形状は図４に示すよう
に、試験部の直径6mm、長さ30mm、掴み部の直径12mmで
あり、掴み部と試験部との間のショルダー部は24mmの半
径を持つ円弧状の曲線で形成されている。

【００３７】そして、この試験片に回転と同時に曲げ応
力を付加するJIS Z 2274による回転曲げ疲れ試験(疲
労試験)を行なった。この試験の回転速度を2500rpmと
し、回転数10⁷での破断応力を測定して疲れ限度(疲労
限)を求めた。

【００３８】回転曲げ疲労を行なった試験片の金属組織
観察の結果、表４の４種類はいずれも焼戻しマルテンサ
イト相を示しており、荷重100gでのビッカース硬度(Hv)
は粉末材料Aのみの試験片では表面近傍浸炭部（表面か
ら1mm以内）が860および内部（表面から1mmを越す内
部）は730、粉末材料Bのみの試験片は表面近傍浸炭部は
820および内部は700であった。

【００３９】なお、上記２種類以外の配合を用いた２種
類の配合の試験片の硬度は、上記２種類の間にあった。
すなわち、表４の４種類の全ての硬度値は、焼結体の表
面の硬度がHv700以上、表面以外の部分の硬度が450以上
であった。

【００４０】表４の４種類は同じ合金成分であるが、粉
末材料B(粉末材料Aより微粉である。)の配合量が多い試
験片ほど、粉末粒径が小さいことを反映して結晶粒が小
さく、結果として焼入れ性が低下すると考えられること
から、硬度が僅かに低くなっている。

【００４１】またX線回折の結果、面心立方格子結晶
（残留オーステナイト相）の体積率は、いずれも3〜7％
程度であった。

【００４２】空孔の状態を評価するために、光学顕微鏡
で観察可能な大きさに前記回転曲げ疲労を行なった後の
試験片を切断してエポキシ樹脂に埋め込んだ後研磨を行
なった。直径200mmのSiC研磨紙をセットした回転研磨盤
（毎分120回転のモータで駆動）を用いて、研磨紙上に
流水を行いながら研磨した。

【００４３】すなわち、粒度番号80、120、400の研磨紙を
順に各5分間用いて研磨することにより、平滑に研磨し
た。更に、水で濡らしたパフシートを同研磨盤にセット
し、その上に、粒度番号800、1500のダイヤ砥粒を順に供
給して、各10分研磨を行った後、空孔の観察を行った。

【００４４】少なくとも縦0.5mm、横0.6mmすなわち面積
0.3mm²の視野において、断面空孔数率（個/mm²）、及び
最大空孔径（μm）を評価した。最大空孔径は、光学顕
微鏡で観察した空孔を撮影することにより測定したが、
空孔が異形の場合あるいは複数の空孔が重なって見えて
いる場合にも、例えば図１のＬに示すように空孔の最も
長い寸法を最大空孔径として測定した。

【００４５】実際の観察例を図２、図３に示す。すなわ
ち、図２は表１の粉末材料Aのみで、図３は表２の粉末
材料Bのみのものである。図で黒く見える部分が空孔で
ある。

【００４６】以上のことをまとめて示したものが表4で
ある。（なお、コア部炭素濃度は、浸炭前の炭素濃度を
示し、浸炭部炭素濃度は、前記回転曲げ疲労試験片の直
径6mm試験部の平均炭素濃度を示している。）これから
判るように、断面空孔数率が2000個/mm²以上、最大空孔
径が60μm以下において、疲労限は610MPa以上という非
常に高い値で、良好な疲労強度を示している。

【００４７】なお、上記のFe-0.5％Ni-1％Mo鉄合金粉末
（％は、重量％）の代わりに、重量％で鉄(Fe)が90％以
上でニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、クロム(Cr)若しくは
マンガン(Mn)から選ばれた少なくとも一種を合金元素と
し、それぞれの重量％がニッケル(Ni)で0.3〜5％、モリ
ブデン(Mo)で0.3〜5％、クロム(Cr)で0.3〜2％、マンガン
(Mn)で0.1〜1％の範囲である鉄合金粉末を使用した場合
にも、本実施例で示したのと同じ結果を得ることが出来
る。

【００４８】

【発明の効果】本発明によれば、疲労強度を高くするこ
とを目的とする鉄合金焼結体部品において、多くの後加
工を要する鍛造や押出しのような緻密化を行うことな
く、また、従来の焼結体の部品製造方法を大きく変更す
ることなく、空孔の小径化と同時に分散化を行うことに
よって、鉄合金焼結体の疲労強度の向上を図ることがで
きる。

【００４９】したがって、本発明による鉄合金焼結体部
品は、高い疲労強度を達成できるとともに、経済的な製
造が可能で、表面への繰返し応力（繰返し面圧）に耐え
る特性を要求されるギア部品等に適用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】最大空孔径Ｌを示す模式図である。

【図２】粉末材料Aのみの鉄合金焼結体部品の断面を示
す図である。

【図３】粉末材料Bのみの鉄合金焼結体部品の断面を示
す図である。

【図４】回転曲げ疲労試験のための試料を示す図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ２１Ｄ 9/00 Ｃ２１Ｄ 9/00 ＡＣ２２Ｃ 38/00 ３０４Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０４

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】鉄(Fe)が90重量％以上である鉄合金粉末
材料にカーボン粉末材料を配合し、圧縮成形と焼結によ
り形成される密度7.4g/cm³以上の鉄合金焼結体部品にお
いて、断面空孔数率（個/mm²）が2000以上、最大空孔径
(μm)が60以下であることを特徴とする鉄合金焼結体部
品。
【請求項２】前記鉄合金粉末は、鉄(Fe)が90重量％以
上で、残部がニッケル(Ni)0.3〜5重量％、モリブデン(M
o)0.3〜5重量％、クロム(Cr)0.3〜2重量％、マンガン(Mn)
0.1〜1重量％の範囲で少なくとも１種を含み、アトマイ
ズ法で作製したことを特徴とする請求項１記載の鉄合金
焼結体部品。
【請求項３】体積比で面心立方格子の結晶組織が15％
以下、体心立方格子の結晶組織が残部であることを特徴
とする請求項１記載の鉄合金焼結体部品。
【請求項４】表面から深さ1mm以内のビッカース硬度
値(H_V)が700以上、深さ1mmを越すビッカース硬度値(H_V)
が450以上であることを特徴とする請求項１記載の焼結
体部品。
【請求項５】 1200〜1350℃で焼結した焼結体を、800
℃以上でガス浸炭し、20〜100℃で油若しくは水焼入れ
後、250℃以下の焼戻しの熱処理を行うことを特徴とす
る請求項１〜４のいずれか１項に記載の鉄合金焼結体部
品の製法。