WO2006057434A1 - 高密度鉄基成形体および高密度鉄基焼結体の製造方法 - Google Patents

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WO2006057434A1
WO2006057434A1 PCT/JP2005/022041 JP2005022041W WO2006057434A1 WO 2006057434 A1 WO2006057434 A1 WO 2006057434A1 JP 2005022041 W JP2005022041 W JP 2005022041W WO 2006057434 A1 WO2006057434 A1 WO 2006057434A1
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iron
mass
density
less
molding
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PCT/JP2005/022041
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Satoshi Uenosono
Naomichi Nakamura
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Jfe Steel Corporation
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Publication date
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a high-density iron-based compacted body and a high-density iron-based sintered body, and more particularly to a material for forming an iron-based powder. ) To improve the strength and density of the iron-based sintered body.
  • Powder metallurgy technology allows parts with complex shapes to be manufactured with near-net shape and high dimensional accuracy, greatly reducing cutting costs. For this reason, powder metallurgy products are used in large quantities in automobile parts and the like. Recently, in order to reduce the size and weight of parts, it is desired to increase the strength of powder metallurgy products. In particular, there is a strong demand for higher strength for iron-based powder products (iron-based sintered bodies).
  • iron-based sintered components also called iron-based sintered bodies or simply sintered bodies
  • Iron-based mixed powder is prepared by mixing alloy powder such as graphite powder and copper powder with lubricant such as zinc stearate and lithium stearate into iron-based metal powder.
  • the material before sintering is also called a molded body, and in the above basic process, the molded body is the same as the green compact.
  • the segregation preventing treatment disclosed in JP-A-11165165, JP-A-5-148505, etc. may be applied.
  • the obtained sintered body is subjected to sizing and cutting as necessary to obtain a product.
  • the sintered body may be subjected to carburizing heat treatment ⁇ bright heat treatment.
  • the density of the molded body obtained is at most about 6.6 to 7. lMgZm 3 (Mg is read as megagram), and therefore the density of the sintered body obtained from these molded bodies is also comparable. .
  • iron-based sintered members To increase the strength of iron-based powder products (iron-based sintered members), it is effective to increase the density of the sintered members (sintered bodies). The higher the density of the sintered member, the fewer the voids in the member, and the mechanical properties such as tensile strength, impact value and fatigue strength are improved. In addition, increasing the density of the compact is generally effective for increasing the density of the sintered compact. The following technologies have been proposed as methods for increasing the density of the compact.
  • this method can only mold simple shapes that can be molded with a single level compaction.
  • Sintered preform obtained by pre-molding and pre-sintering metal powder using a combination of powder metallurgy and cold forging (pre-formed dp: sintered preform)
  • a pre-sintered body (simply called a preform) is a reworked (forged or recompressed) cold and then re-sintered to obtain a high-density final product.
  • the green compact refers to a member after preforming (a compacted preform), and the compact refers to a member after the preform has been reworked.
  • This method is advantageous for higher density than simple recompression, especially by reworking the preform into cold forging with large deformation, and obtaining a more complicated shape. Can do.
  • a cold forging sintered preform with a liquid lubricant applied to the surface is temporarily compressed in a die.
  • a sintering cold forging method is disclosed in which, after forming, a negative pressure is applied to the preform to suck and remove the liquid lubricant, and then it is subjected to main compression molding in a die and field sintering. According to this method, since the liquid lubricant applied and infiltrated into the interior before temporary compression molding is removed by suction before the main compression molding, the internal microvoids are crushed and extinguished at the time of the main compression molding. The product is said to be obtained.
  • the density of the final sintered product obtained by this method is at most 7.5 Mg / m 3 and its strength is limited.
  • US Pat. No. 4,393,563 discloses that iron powder, iron alloy powder, graphite powder, and a lubricant are mixed, and the mixed powder is pre-shaped and used. After the powder is formed, it is pre-sintered (pre-sintered), then cold forged to give plastic processing of at least 50nms s%, then sintered, annealed and rolled to the final product (sintered)
  • pre-sintered pre-sintered
  • cold forged cold forged to give plastic processing of at least 50nms s%
  • sintered annealed and rolled to the final product (sintered)
  • the technology of (member) is disclosed. Then, by pre-sintering under the condition that suppresses the diffusion of graphite, it is said that a high deformability can be expressed in the subsequent cold forging and the molding load can be lowered.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2002-294388 discloses that the deformability of the temporary sintered body is improved by reducing the nitrogen concentration in the pre-sintering atmosphere or by annealing after pre-sintering, and then reworking. And a technique for obtaining a high-density sintered body by re-sintering.
  • graphite approximately 0.2 to 0.6 mass S %
  • lubricant are mixed with pure iron powder or partially alloyed steel powder with about 0.6 mass% Mo diffused and adhered.
  • the pre-sintered compact was free under the condition that free graphite (which did not diffuse into the matrix and remained in the form of graphite) was 0.02ma SS % or less.
  • 7.8Mg / m 3 force-pumped main sintered body can be obtained by adding backward extrusion forging with a cross-section reduction rate of 60-80% and performing main sintering. .
  • the cold forging process has the problem that productivity is extremely poor compared to the compression process.
  • a metal powder molding material (preform) having a structure in which graphite remains in the grain boundary of metal powder by pre-sintering has been proposed. According to this technology, only the amount of carbon necessary for increasing the strength is dissolved, leaving free graphite, and preventing the iron powder from excessively hardening, thereby achieving a low forming load and high deformability.
  • Form material (preform) is said to be obtained.
  • the result of a sintered body density of 7.87 Mg / m3 is illustrated. According to the inventor of the patent application, backward extrusion is performed after preliminary sintering, and cold forging technology is applied. Belongs.
  • the metal powder molding material obtained by this method still has a problem in that the remaining free graphite may be lost during the main sintering to form elongated pores. Disclosure of the invention
  • the present invention solves the above-mentioned problems of the prior art, and is capable of stably producing an iron-based molded body having a complicated shape and a high density, and thus an iron-based sintered body having a high strength and a high density, with high productivity.
  • the object is to propose an advantageous production method that can be obtained.
  • the inventors have conducted preliminary sintering of the preformed molded body in an appropriate temperature range, preferably in an atmosphere in which oxidation and nitridation are suppressed, thereby reducing the N and O contents as much as possible. It is possible to obtain a low-hardness, high-plastic deformable iron-based powder molding material, and by forming this at high speed, the density is 7.65 Mg / m 3 or more without causing cracks. 7.70 under favorable conditions It was found that a compact with a high density of Mg / m 3 or more and no elongated pores can be easily obtained.
  • a preferable molding energy density in high-speed molding is 1.8 MJ / m 2 or more, more preferably 2.2 MJ / m 2 or more, and a ram speed is preferably 2 m / s or more.
  • the ram can collide with the upper punch more than once, but this method has the advantage that the above-described high density can be achieved even with a single operation.
  • the present invention was completed after further studies based on the above findings. That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
  • Contact Yopi N: 0.010m a ss% include the following, density 7.2M g Roh m 3 or more for the iron-based powder molding
  • a method for producing a high-density iron-based molded body comprising: obtaining a material; and performing at least one high-speed molding on the iron-based powder molding material.
  • the density of the molding material is preferably 7.3 MgZm 3 or more. Further, the balance composition of the molding material is preferably Fe and inevitable impurities.
  • the balance composition of the iron-based powder molding material is substantially iron (that is, a pure iron-based composition), and the high-speed molding has a molding energy density of 1.4 MJ / m 2 or more, 2.2 MJ ⁇ 2
  • the method for producing a high-density iron-based molded article according to (1) which is the following high-speed molding.
  • the iron-based powder molding material further includes an alloy component (that is, an alloy composition), the high-speed molding has a molding energy density of 1.8 MJ Zm 2 or more, The method for producing a high-density iron-based molded article according to the above (1), which is high-speed molding of 3 MJ no m 2 or less.
  • an alloy component that is, an alloy composition
  • the alloy composition further preferably has the following composition, but the following composition can also be applied to the above inventions (1) and (2).
  • the composition described in (1) above is calo; i, Mn: 1.2 mass% or less, Mo: 2.3 mass% or less, Cr: 3.0 mass% or less, Ni: 5.0 mass% or less, Cu: 2.0 mass% or less And V: A composition containing one or more selected from 1.4 mass% or less. It is preferable that Cr is 1..0 mass% or less.
  • the balance composition is preferably Fe and inevitable impurities.
  • the pre-sintering is performed in a non-oxidizing atmosphere having a nitrogen partial pressure of 30 kPa or less.
  • the high-density iron-based molded body according to any one of (1) to (5) above Production method.
  • the preliminary sintering is performed in a non-oxidizing atmosphere having a nitrogen partial pressure of 95 kPa or less, and after the preliminary sintering, annealing is performed at a temperature of 400 to 800,
  • a high-strength, high-density iron-based sintered product characterized by subjecting the high-density iron-based molded body obtained by any of the above methods (1) to (7) to re-sintering and / or heat treatment. Body manufacturing method. - Brief Description of Drawings
  • FIG. 1 is a diagram showing an outline of a high-speed molding apparatus and high-speed molding processing conditions as an example of the present invention.
  • C is adjusted in the range of 0.1 to 0.50 mass% according to the required strength of the sintered member, considering the hardenability during carburizing and bright quenching. If the C content is less than 0.10 mas s%, the desired hardenability cannot be ensured. On the other hand, if the content exceeds 0.5 mas s%, the molding material becomes too hard, and after high speed molding Density decreases. O: 0.3 mass% or less
  • O is an element inevitably contained in the iron-based metal powder.
  • the hardness of the molding material increases and the density after high-speed molding decreases. It is preferable to reduce.
  • the amount of O exceeds 0.3 mass%, high speed The density of the molded becomes low, 0. 3 mass% was made the upper limit of the O content.
  • the lower limit of the O content of iron-based metal powders that can be manufactured industrially is 0.02 ma SS %, so the lower limit of the O content of iron-based powder molding materials is 0.02 mas S %. Is preferred.
  • N is an element that increases the hardness of the molding material.
  • graphite is dissolved in iron-based metal powder so that free graphite is substantially zero. Therefore, the hardness of the molding material is kept as low as possible without relying on C reduction, and the density after high-speed molding is reduced.
  • the N content is limited to 0.010 mass% or less. Preferably, it is 0.0050111335% or less.
  • the basic component and the suppression component have been described above.
  • the case where the balance is iron and unavoidable impurities is referred to as a pure iron-based composition.
  • alloy compositions the following elements can be appropriately contained in the forming material as other alloy components. Those containing these are called alloy compositions.
  • Mn 1.2 mass% or less
  • Mo 2.3 mass% or less
  • Cr 3.0 mass% or less
  • Ni 5.0 mass% or less
  • Cu 2.0 mass% or less
  • Mn, o, Cr, Ni, Cu and V are all elements that improve the hardenability, and for the purpose of securing the strength of the sintered body, select one or two or more as necessary. be able to. However, if each element is contained in excess of the above upper limit, the hardness of the molding material increases and the density after high-speed molding decreases, which is not preferable.
  • Cr tends to break the molding material, and is preferably 1.0 mass S % or less for stable high-speed molding. More preferably, substantially no Cr is added.
  • Mn, Mo, Ni and V More preferable contents of Mn, Mo, Ni and V are Mn: 1.0 mass% or less, Mo: 2.0 mass% or less, Ni: 2.0 mass% or less, and V: 1.0 mass% or less.
  • the content is preferably 0.1% or more.
  • Particularly suitable elements are Mn, Mo and Ni, and the balance is preferably iron and inevitable impurities.
  • the containing form of these alloy components is free. That is, it may be pre-alloyed to iron-based metal powder, may be partially diffused and adhered to iron-based metal powder, or may be partially alloyed, or may be mixed as metal powder (alloy powder). These combinations are also free. For example, after pre-alloying a part of the alloy component, another part of the alloy component may be partially alloyed (high alloying). However, even if each case ⁇ Koorere, ⁇ : 1.2fflass 0/0 Mo : 2.3mass%, Cr: 3.0 mass% (the preferred properly following 1.0mass%), Ni: 5. Omass mass%, Cu When exceeding 2.0 mass% and V: 1.4 mass% respectively, the hardness of the molding material increases and the density after high-speed molding decreases.
  • the rest preferably Fe and inevitable impurities
  • the balance other than the above components is preferably Fe and inevitable impurities.
  • unavoidable impurities P: 0. lmass% or less, S: 0. lmass ° / 0 or less, Si: 0.211) 3% or less are acceptable.
  • free graphite is preferably suppressed to 0.02 mass% or less as described below.
  • the iron-based powder molding material of the present invention is obtained by mixing iron-based metal powder with graphite powder or the like and pre-forming / pre-sintering the graphite-based powder. It is preferable to form a structure in which free graphite does not substantially exist by diffusing into the base structure.
  • the iron-based powder molding material of the invention by adjusting the presintering conditions, free graphite is a 0.02 m ass% or less, to substantially zero. Most of the graphite powder diffuses into the iron-based metal powder by the pre-forming and pre-sintering treatment, precipitates as solid solution or carbide in the base structure, and hardly remains as free graphite.
  • the structure of the iron-based powder molding material of the present invention is preferably a structure mainly composed of a ferrite phase (F) and containing a ferrite phase (P) in a region where graphite is diffused. Then, by controlling the pre-sintering conditions within the scope of the present invention described later, the hardness of the molding material can be adjusted to an extent that does not hinder high-speed molding.
  • the iron-base powder molding material of the present invention 7. 2Mg / m 3 or more, preferably important to have a 7. 3Mg / m 3 or more density.
  • the density By setting the density to 7.2 Mg / m 3 or more, more preferably 7.3 Mg / m 3 , the contact area between the iron-based metal powder particles increases, and pre-sintering allows material diffusion through the contact surface. Since this occurs over a wide area, it becomes a material with high elongation and high deformability, so the density of the molded body can be increased. More preferably, it is 7.35 Mg / m 3 or more. The higher the density of the molding material, the better, but the upper limit is about 7.8 Mg / m 3 due to cost constraints such as the mold life. Incidentally, practically range is 7. 30 ⁇ 7. 55M g / m 3 .
  • the molding material described above is harder than the compact (compact) obtained by compressing the powder because it is sintered and C is dissolved in iron.
  • hard molding materials have low processability, and even if they are molded at high speed, it is expected that it will be difficult to obtain high density compared to direct powder molding at high speed.
  • a molding material harder than the powder molded body produced under the appropriate conditions shown in the present invention can obtain a high density at a lower energy density. Also, there are no defects such as cracks. Manufacturing methods for molding materials>
  • the iron-based metal powder used includes C: 0.05 mass% or less, O: 0.3 mass% or less, and N: 0.01 Qmass% or less, with the balance being iron-based metal powder with a composition of Fe and inevitable impurities. Is preferred.
  • Mn 1.2mas S% or less
  • Mo 2.3 mass% or less
  • Cr 3.0 mass% or less (preferably not more than 1.0mass%)
  • Ni 5.0mass% or less
  • Cu 2.0 mass% or less
  • V Steel powders pre-alloyed, partially alloyed or hybrid alloyed with one or more selected from 1.4 mass% or less are also suitable.
  • the iron-based metal powder a mixed metal powder in which at least one of the above alloy elements is mixed with iron powder or steel powder as alloy powder may be used.
  • any iron-based metal powder the content exceeding C: 0.05 mass%, O: 0.3 mass%, N: 0.010 mass% respectively reduces the compressibility of the powder and reduces the density of the forming material to 7.2 Mg. / m 3 or more becomes difficult.
  • More preferable C, O, and N amounts of the iron-based metal powder are C: 0.05 mass% or less, O: 0.3 mass% or less, and N: 0.0050 mass% or less.
  • the O content is preferably as low as possible from the viewpoint of compression moldability.
  • the lower limit is 0.02 mass%, which is an industrially feasible level without being economically expensive.
  • a preferable O content from the viewpoint of industrial economy is 0.03 to 0.2 mass%.
  • the particle size of the iron-based metal powder used in the present invention is not particularly limited, but it is desirable that the average particle size be about 30 to 120 xm, which can be manufactured at an economically low cost. .
  • the average particle size was measured at (using a sieve shown in JISZ8801- 1) sieve method, the value of the midpoint of the weight cumulative particle size distribution (d 5.).
  • the graphite powder used as the raw material powder is used for the iron-based mixed powder, the iron-based metal powder and the iron-based mixed powder for the purpose of ensuring the predetermined strength of the sintered body or for increasing the hardenability during heat treatment. Preferably contained in the range of 0.03-0.5 mass% with respect to the total amount of graphite powder. The When the content of graphite powder is less than 0.03 mass S %, the strength improvement effect of the sintered body is insufficient.
  • the graphite powder content in the iron-based mixed powder is preferably 0.03 to 0.5 ma SS % with respect to the total amount of the iron-based metal powder and the graphite powder.
  • wax, spindle oil or the like may be added to the iron-based mixed powder.
  • iron-based mixed powders are stearic acid for the purpose of improving the molding density in compression molding and reducing the extraction force from the mold.
  • Known lubricants such as zinc, lithium stearate, and ethylene bis-stear amide can be contained.
  • the lubricant content is preferably about 0.1 to 0.6 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of iron-based metal powder and black lead powder.
  • a known mixing method for example, a mixing method using a Henschel mixer, a corn type mixer or the like can be applied.
  • precompression molding is performed on the iron-based mixed powder mixed at the above ratio to obtain a preform having a density of 7.2 Mg / m 3 or more.
  • the density of the preform is
  • any conventionally known compression molding technique can be used. For example, both the mold lubrication method and the warm forming method can be applied. Further, the molding methods described in JP-A-11-1 17002 and JP-A-2002-294388 may be used, and a molding method combining the above methods is also suitable.
  • the molding method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-11 17002 comprises a molding die having a molding space, and an upper punch and a lower punch that are inserted into the molding die and pressurize the mixed powder.
  • the space has a large diameter portion into which the upper punch is inserted, a small diameter portion into which the lower punch is inserted, and a tapered portion connecting these, and one or both of the upper punch and the lower punch are arranged on the molding die.
  • a device having a notch for increasing the volume of the molding space is used at the outer peripheral end of the end surface facing the molding space. With this device, the springback after molding and the pulling force of the molded body are suppressed, and a high-density molded body can be easily manufactured.
  • Pre-sintering should be performed at over 1000 ° C and 1300 at the following temperature.
  • the pre-sintering temperature is 1000 ° C or less, the residual amount of free graphite exceeds 0.02 mass%, and it becomes a long and narrow void at the time of re-sintering later, so it is used under severe stress. In a member, it may act as a defect and cause a decrease in strength.
  • the sintering temperature exceeds 1300 ° C, the effect of improving the formability is saturated, and rather the manufacturing cost is greatly increased, which is economically disadvantageous. For this reason, the pre-sintering temperature was limited to the range of over l OOOt and below 1300 ° C.
  • the presintering is preferably performed in a vacuum, in Ar gas, or in an atmosphere that is non-oxidative, such as hydrogen gas, and has a nitrogen partial pressure of l OOkPa or less, preferably 30 kPa or less.
  • the lower the nitrogen partial pressure the more advantageous is the reduction of the N content of the molding material.
  • the nitrogen partial pressure exceeds l OOkPa, the N content in the molding material is reduced.
  • a preferable atmosphere is, for example, a hydrogen-nitrogen mixed gas having a hydrogen concentration of 70 volma ss% or more. Furthermore, in the present invention, after pre-sintering the preform, annealing is performed at a temperature lower than the pre-sintering temperature as necessary.
  • the nitrogen content of the molding material is significantly reduced. Therefore, by adopting a process of annealing after pre-sintering, even if the nitrogen partial pressure in the pre-sintering atmosphere is increased to 95 kPa, the nitrogen content in the molding material can be easily reduced to less than 0.010 mass%. There is an advantage that the gas cost can be reduced.
  • the annealing is preferably performed at a temperature in the range of 400 to 800.
  • the atmosphere during annealing is preferably a non-oxidizing atmosphere as in the case of pre-sintering. As a result, the effect of reducing the nitrogen content of the molding material becomes even more pronounced. Note that the nitrogen partial pressure in the atmosphere during annealing and the nitrogen partial pressure in the atmosphere during pre-sintering are not necessarily the same.
  • the annealing time is preferably about 600 to 3600 s. This is because if the annealing time is less than 600 s, the nitrogen reduction effect is small, while if it exceeds 3600 s, the effect is saturated and the productivity decreases.
  • pre-sintering and subsequent annealing can be performed continuously without removing the material from the pre-sintering sintering furnace. That is, after pre-sintering, it may be cooled to 400 to 800 and annealed as it is, or after pre-sintering and cooled to less than 400 and then heated again to 400 to 800 ° C and annealed. Good.
  • the high-speed molding of the present invention is, for example, the Swedish Hydlopulser Company
  • FIG. 1 shows an example of high-speed molding equipment and high-speed molding experiments.
  • Sample 1 (molding material) is placed in the mold 2 and the upper punch 3 is set on it.
  • the hydraulic accumulator 5 continues to apply the acceleration force 8 (a constant force in this example) to the impact ram 4 based on the hydraulic pressure supplied from the hydraulic generator 6.
  • the acceleration force 8 (a constant force in this example)
  • the impact ram 4 moves downward with a uniform acceleration motion9 and finally collides with the upper punch at high speed.
  • the speed of the impact ram 4 when impacting the upper punch can be controlled by adjusting the acceleration force 8 and the ram travel distance 7, but a strain gauge (not shown) is attached to the mold 2. Mounting and molding pressure may be measured and controlled.
  • the molding energy density that gives shock stress to the upper punch is preferably 1.8 MJ / m 2 or more, more preferably 2.2 MJ / m 2 or more.
  • a molding material having a pure iron composition that is relatively soft it is preferably 1.4 MJ / m 2 or more, and more preferably 1.8 MJ / m 2 or more.
  • a molding material having an alloy composition it is preferably 1.8 MJ / m 2 or more, more preferably 2.2 MJ / m 2 or more.
  • the molding energy density is preferably about 2.6 MJ / m 2 or less.
  • the pure iron composition is 2.2 MJ / m 2 or less, and the alloy composition is 3 MJ / m 2 or less. This is because even if these values are exceeded, the effect on the density improvement of the molded product is small, and on the other hand, the mold life is significantly reduced.
  • S is the cross-sectional area subjected to processing, but there is no big difference in value regardless of the cross-sectional area of the upper punch, the cross-sectional area of the forming material, or the cross-sectional area of the molded body.
  • the ram speed is preferably 2 m / s or more. This is because if the ram speed is set to a low value to obtain a sufficient forming energy density, the weight of the ram becomes excessive and the equipment is burdened. In addition, the number of times the ram collides with the upper punch (the number of high-speed forming) is sufficient, but there is no problem even if it is twice or more.
  • the molded body is subjected to a re-sintering process to be a sintered body. .
  • the re-sintering treatment is preferably performed in an inert atmosphere, a reducing atmosphere or in a vacuum to prevent oxidation of the product.
  • the re-sintering temperature is preferably set to a temperature in the range of 1050 to 1300 ° C. Below 1050 ° C, the progress of sintering between particles and the diffusion of C contained in the compact are insufficient, and the desired product strength cannot be secured. If the temperature exceeds 1300 ° C, the crystal grains become coarse and the product strength decreases.
  • the sintered body thus obtained is heat-treated as necessary.
  • heat treatment carburizing treatment, quenching treatment, tempering treatment, etc. can be selected according to the purpose.
  • heat treatment conditions need not be particularly limited.
  • gas carburizing and quenching it is preferable to heat in an atmosphere of about 0.6 to 1 mass% and then quench in oil.
  • Carbon potential represents the carburizing ability of the carburizing atmosphere. In other words, it is the carbon concentration (mass%) of the steel surface when it reaches equilibrium with the atmosphere of the gas used for carburizing at the carburizing temperature.
  • the tempering temperature is preferably in the normally known cauterization temperature range of 130-250.
  • machining may be performed to adjust the dimensions and shape. Even if heat treatment is not performed, machining may be performed as necessary. In the present invention, a product (final member) can also be produced without re-sintering the formed body. The above heat treatment and machining may be performed as necessary. Even in such a process, there is no problem in properties such as strength and density.
  • the molding material of the present invention has a strong bond between particles and high plastic deformability so that it can be cold-forged, so it can withstand the stress experienced by the springback during unloading after molding. Is done.
  • the bond between particles in the molded body is weak, so it is estimated that many cracks and chips occur during unloading.
  • a complex product is first formed by a conventional powder metallurgy forming method, pre-sintered, and then high-speed forming can be performed. Therefore, it is possible to easily manufacture a high-density complex shape product.
  • high-speed molding from powder as described above, only a simple shape product that can be developed by a single-axis press can be molded.
  • the required forming energy density is significantly reduced as compared with the case where the powder is formed at a high speed to obtain the same high density. That is, from the viewpoint of increasing the density close to the theoretical value, the method of the present invention has disadvantageous factors compared to high-speed powder molding, such as sintering of metal powders by pre-sintering and carbon dispersion. This is an unexpected effect. This effect is achieved in terms of production cost and equipment capacity. (Advantages over conventional sintered cold forging technology)
  • the iron-based metal powder shown in Table 1, the type and content of graphite powder and lubricant shown in Table 1 were mixed in a V-type mixer to obtain an iron-based mixed powder.
  • pure iron powder A As the base metal powder, pure iron powder A, partially alloyed steel powder B, and hybrid alloyed copper powder C were used.
  • pure iron powder A iron powder (JIP301A made by JFE Steel) containing C: 0.006 mass%, n: 0.08 mass%, O: 0.15 mass%, N: 0.0020 nmss% was used. Inevitable impurities).
  • partially alloyed steel powder B 0.9 mass% of molybdenum oxide powder is mixed with pure iron powder A and held at 875 for 3600 s in a hydrogen atmosphere, and Mo partially diffuses and adheres to the surface. Partially alloyed steel powder was used.
  • the composition of partially alloyed steel powder B is C: 0.006 mass% -Mn: 0.08 mass%-O: 0. llmass% -N: 0.0023 mass%-o: 0.58 mass% (remaining iron and inevitable impurities) is there.
  • High-ply alloyed steel powder C is a prealloyed steel powder containing C: 0.007 mass%, Mn: 0.14 mass%, O: 0.15 mass%, N: 0.0020 mass%, Mo: 0.4 mass%. The surface was partially alloyed with 0.4 mass% Mo by the same method as above (the balance iron and unavoidable impurities).
  • Mo is partially mixed on the surface of the pre-alloyed steel powder containing the specified Mn and Mo as a mixture of the metal powder to the hybrid alloyed steel powder (D powder).
  • Ni powder was mixed with the alloyed material and prepared.
  • the composition of D powder is C: 0.006mass%, Mn: 0.05mass%, O: 0.080mass%, N: 0.0020mass%, Mo: 0.6mass% (prealloy content 0.45mass%, partial alloy content 0.15mass%) , Ni: 1 mass% (balance iron and inevitable impurities).
  • the graphite powder was natural graphite, and the lubricant was zinc stearate.
  • the content of the lubricant in the iron-based mixed powder is expressed in parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of iron-based metallic powder and graphite powder.
  • These iron-based mixed powders were charged into a mold and pre-compressed with a hydraulic compression molding machine to obtain a tablet-like preform with a height of 25 mm ⁇ X 15 mm. Both the density of the preform was 7.2M g / in 3 or more. For some samples (No. 13), the density was adjusted to 7 ⁇ lMg / m 3 by adjusting the molding pressure.
  • the obtained preform was pre-sintered under the conditions shown in Table 1 to obtain a molding material. Note that some samples (No. 15 to No. 21) were annealed in a process continuous with pre-sintering.
  • the molding material obtained using pure iron powder A is pure iron composition
  • the molding material obtained using partially alloyed steel powder B and hybrid alloyed steel powder C and D is alloy type. Composition. '
  • the composition of the molding material was determined by collecting test pieces from the molding material and measuring the total C, N, O, and free graphite.
  • the total C and O amounts were measured by the combustion-infrared absorption method, and the N amount was measured by the combustion-inert gas melting thermal conductivity method.
  • the amount of free graphite was determined by measuring the amount of C in the residue after dissolving the test piece collected from the molding material with nitric acid using the combustion-infrared absorption method.
  • the amount of solute C was the value calculated by ⁇ (total C amount)-(free graphite amount) ⁇ .
  • high-speed molding was performed on the obtained molding material by a method in accordance with the publication of US Patent Publication No. 2002/0106298.
  • the ram 4 has a cylindrical shape and the body weight is 25 kg (total of about 31 kg including accessories).
  • the acceleration force applied to the ram 4 by the hydraulic accumulator 5 is 1.8 kN—constant.
  • the forming energy density was adjusted by changing the moving distance 7 (adjustable between about 20 to 90 mm (preferably 80 mm)) until the ram collides with the upper punch.
  • the number of impacts was set to 2 only for No. 23 and 1 for the other. In No. 23, the other conditions were the same as No. 4, and the two impacts were performed under the same conditions.
  • Table 2 shows the molding energy density for each high-speed molding. Table 2 also shows the density of the shaped bodies obtained. Next, the obtained molded body was re-sintered to obtain a sintered body. The re-sintering conditions were such that the temperature was maintained at 1140 ° C. for 1800 s in a gas atmosphere of nitrogen: 80 vol% _hydrogen: 20 vol%.
  • the molding materials (No.16, No.17, No.20, No.21) that were annealed at a temperature within the range of the present invention after pre-sintering were used for nitrogen in the atmosphere during pre-sintering. Even when the partial pressure is 30 kPa or more and 95 kPa or less, the nitrogen content is 0.010 mass% or less.
  • the molding materials (No. 1 and No. 2) whose pre-sintering temperature deviated from the appropriate range of the present invention all had free graphite content of 0.17 mass% (No. 1), 0.13 mass% (No. 2), a large number of holes extending in the forging direction were observed, and the average hole length was 50 ⁇ m (No. 1) and 35 / im (No. 2).
  • Each of the molding materials (No. 10, No. 11) whose N content is outside the appropriate range of the present invention has a low density of the molded body.
  • the molding material (No. 12) whose C content is outside the scope of the present invention also has a low density of the molded product.
  • the density of the molding material is as low as less than 7.2 Mg / m 3 (No. 13), the density of the molded body is also low, and the average pore length of the sintered body is also as long as 53 m.
  • the annealing temperature after pre-sintering was outside the appropriate range of the present invention, even if the nitrogen partial pressure in the atmosphere during pre-sintering was 95 kPa or less, the nitrogen content was 0.010 Exceeds mass% and the density of the compact is low.
  • the nitrogen partial pressure in the atmosphere during pre-sintering exceeds 95 kPa (No. 19), even if annealing is performed after pre-sintering, the nitrogen content exceeds 0.010 ma SS %, and the density of the compact Is low.
  • the density of the molded body is low.
  • Example 1 Pure iron powder A This partially alloyed steel powder with 1.5% Mo diffused and adhered is mixed with 0.2% natural graphite powder and 0.2 parts by weight zinc stearate as a lubricant. Mixed powder (the standard of blending amount is the same as in Example 1). This was preformed into a cylindrical shape with a density of 7.35 Mg / m 3 and a dimension of 25 mm ⁇ X15 mmH. After pre-sintering under the same conditions as in No. 5, high speed molding was performed.
  • the density of the obtained molding material is 7.56 Mg / m 3 and the molding energy is about 1260 J (molding energy density). 2. In the case of 6M JZ m 2 ), the density of the obtained molding material was 7.7 Mg / m 3 .
  • Example 2 Using the same iron-based metal powders A and B as in Example 1, an iron-based mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1. Table 3 shows the mixed powder ingredients and amounts. These iron-based mixed powders were charged into a mold and pre-compressed with a hydraulic compression molding machine to produce a tablet-like preform with a height of about 30 mm ⁇ X 15 mm. The density of each preform was 7.4 Mg / m 3 . For some samples (No. 8), the density was adjusted to 7. lMg / m 3 by adjusting the molding pressure.
  • the obtained preform was pre-sintered under the conditions shown in Table 3 to obtain a molding material. Some samples (No. 10 to No. 16) were annealed continuously with the pre-sintering. The composition of the obtained molding material, surface hardness HRB (Rockwell hardness according to JIS Z 2245) and free graphite amount were investigated by the same method as in Example 1.
  • Example 2 the obtained sintered body was subjected to a carburizing process and a heat treatment for quenching and tempering under the same conditions as in Example 1. After the heat treatment, the hardness HRC and density of the sintered body were measured in the same manner as in Example 1. The results obtained are also shown in Table 5.
  • the molded body obtained according to the present invention had a high density of both 7.8 M g / m 3 or more. This high density did not decrease even when the sintered body was sintered and then heat treated. Further, the sintered body obtained according to the present invention had few elongated pores, and the average length of the pores was less than 10 / m. Furthermore, the sintered body after heat treatment showed a hardness higher than HRC32. In particular, the inventive examples containing Mo (No. 15, No. 16) showed a higher hardness after heat treatment of HRC58 or higher.
  • the molding materials (No.11, No.12, No.15, No.16) that were annealed at a temperature within the range of the present invention after pre-sintering had nitrogen content in the atmosphere during pre-sintering. Even when the pressure is 30 kPa or more and 95 kPa or less, the nitrogen content is 0.010 mass% or less.
  • the molding material (No. 1) whose pre-sintering temperature deviated from the appropriate range of the present invention had a high free graphite content of 0.13 mass %, and a large number of pores extending in the forging direction were observed.
  • the average pore length was also 35 ⁇ m.
  • Each of the molding materials (No. 5, No. 6) whose N content is outside the appropriate range of the present invention has a low density of the molded product.
  • the molding material (No. 7) whose C content is outside the scope of the present invention also has a low density of the molded product.
  • the density of the molding material 7.3M g / m 3 and less than low (No.8), the density of the molded body is also low, also have summer long as the average pore length also 53 / m of the sintered body .
  • the nitrogen content was low even if the atmosphere during pre-sintering and the nitrogen partial pressure inside were 95 kPa or less.
  • Exceeds 0.010 mass% and the density of the compact is low.
  • the nitrogen partial pressure in the atmosphere during pre-sintering exceeds 95 kPa (No. 14), even if annealing is performed after pre-sintering, the nitrogen content exceeds 0.010 mas S %, and the density of the compact Is low.
  • Example 1 Molded bodies under the same conditions as in Example 1 except that the molding materials No. 5 and 21 of Example 1 (see Tables 1 and 2) were used and the molding energy density was changed as shown in Tables 6 and 7. A sintered body and a sintered body after heat treatment were obtained. The survey was carried out in the same manner as in the implementation method 1. However, the maximum ram movement distance 7 was 90mm.
  • Density Remarks Density (Mg / average pore length Hardness
  • a high-density iron-based compact with a complicated shape which is impossible with a high-speed powder molding method, can be manufactured more stably with a lower molding energy and with a higher productivity than a sintered cold forging method. can do.
  • a high-strength and high-density iron-based sintered body can be obtained by subjecting this high-density iron-based molded body to re-sintering and / or heat treatment as necessary.

Abstract

鉄基金属粉と黒鉛粉等を混合してなる鉄基混合粉を、予備成形後、1000℃超1300℃以下の温度で予備焼結してＣ：0.10～0.50mass％、Ｏ：0.3mass％以下およびＮ：0.010mass％以下でかつ密度が7.2 Mg/m3以上の鉄基粉末成形用素材とし、ついで成形エネルギー密度が1.8 MJ/m2以上（純鉄系で1.4 MJ/m2以上）の高速成形を施すことにより、高密度を有する鉄基成形体、ひいては高強度高密度を有する鉄基焼結体を生産性良く製造する。

Description

明 細 書 高密度鉄基成形体および高密度鉄基焼結体の製造方法 技術分野
本発明は、 高密度鉄基成形体 （iron-based compacted body) および高密 度鉄基焼結体 （iron- based s intered body) の製造方法に関し、 特に鉄基粉 末成形用素材 （s i ntered preform) の成形性を改善することにより、 鉄基焼 結体の高強度おょぴ高密度化を図ろうとするものである。 背景技術
粉末冶金技術により、 複雑な形状の部品をニァネッ ト形状 （near-ne t shape) でしかも高寸法精度で製造することができ、 切削コス トを大幅に削 減できる。このため、粉末冶金製品が自動車部品等に多量に採用されている。 最近では、 部品の小型化、 軽量化のために、 粉末冶金製品の高強度化が要 望されている。 とくに、 鉄基粉末製品 （鉄基焼結体） に対する高強度化の要 求が強い。
鉄基焼結部材 ( iron-based s int ered component ) (鉄基焼結体あるいは 単に焼結体ともいう） を製造する基本工程は、
1 ) 鉄基金属粉に、 黒鉛粉、 銅粉等の合金用粉末と、 ステアリン酸亜鉛、 ス テアリ ン酸リチウム等の潤滑剤を混合し、 鉄基混合粉 （iron-based mixed powder) とする
2 ) 鉄基混合粉を金型 （d i e) に充填し、 圧縮成形 （compact ion) して圧粉 体 ( green compact ) とする。
3 ) 圧粉体を焼結し、 焼結体とする。
というものである。 なお、 焼結を施す前の素材を成形体とも呼ぴ、 上記基本 工程では成形体は圧粉体と同一である。
なお、 鉄基混合粉を得るにあたり特開平 1一 165701号公報、 特開平 5— 148505号公報等に開示される偏析防止処理を適用することもある。 得られた焼結体は、 必要に応じサイジング （sizing) や切削加工が施され て製品とされる。 また、 焼結体に、 高強度が必要なときには、 浸炭熱処理 (carburizing heat treatment) Λ 光輝熱処理 (bright heat treatment) を施される場合もある。 上記の方法において、 得られる成形体の密度は、 高々 6.6〜7. lMgZm3 (Mgはメガグラムと読む） 程度であり、 従ってこれらの成形体から得られ る焼結体の密度も同程度となる。
鉄基粉末製品 （鉄基焼結部材） の高強度化には、 焼結部材 （焼結体） を高 密度化することが有効である。 高密度の焼結部材ほど、 部材中の空孔が減少 し、 引張強さ、 衝撃値および疲労強度などの機械的性質が向上する。 また、 焼結体の高密度化には、 成形体の高密 化が一般に有効である。 成形体の密度を高める方法と して、 以下の各技術が提案されている。
( 1 ) 温間成开 (warm compaction) 技休了
金属粉末を加熱しつつ成形する技術であり、 例えば特開平 2 - 156002号 公報、 特公平 7—103404号公報、 米国特許第 5， 256, 185号公報おょぴ米国 特許第 5,368,630号公報などに開示されている。
例えば上記米国特許第 5， 368， 630号公報によれば、 Fe— 4%Ni— 0.55%Mo- 1.6¾Cu系の部分合金化鋼粉に、 0.6nmss%の黒鉛粉と 0.6mass%の潤滑剤を 配合した鉄基粉末混合粉を、 150で以上の温度で 689MPaの圧力で成形した場 合に、 7.3M g / m 3程度の密度を有する成形体が得られる。
しかしながら、 温間成形技術を適用するためには、 粉末を所定の温度に厳 密に制御しながら成形する設備が必要となり、 製造コス トが増加する。 また 温間で成形するため、 部品の寸法精度が低下するという問題がある。
( 2 ) 高速成形技術
粉体の圧縮成形に際し、 成形金型の上パンチ （あるいは上パンチを叩く衝 撃ラム ： impact ram) を高速で衝突させ、 高密度の成形体を得る方法で、 米 国特許公開第 2002/0106298号公報、 PCT出願公開 W0 99/36214号公報、 文 献〃 High Velocity Compaction of Metal Powders, a Study on Density and properties" (A. Skager strand^ スウェーァ.ン Hydropul sor社) (以下 Skagerstrand文献） 等に開示されている。
例えば、 上記米国特許公開第 2002/0106298号公報には、 鉄基混合粉に、 衝撃ラムを 2 m_ s以上の速度で 1回以上衝突させて発生させた衝撃荷重 を印加することにより、 密度が 7.7Mg/in3以上の高密度成形体が得られると している。
しかしながら、 この方法では、 単軸プレス （single level compaction) で成形できる単純形状品しか成形できない。
また、 この方法を実際に適用して得られた高密度成形体は、 クラックが発 生し易いため、 複雑な形状の部品を成形することは難しかった。
さらに、 上記 W099/36214号公報では粒子が球形に近いガスァ トマイズ粉 末で好結果が得られると している一方、 上記米国特許公開第 2002/0106298 号公報では、粒子が不規則な形をした水ァ トマイズ粉末にて高密度が得られ るが球形粒子では成形体密度が不充分となると しており、粉体の高速成形の 効果には不確実な点も多い。
( 3 ) 焼結冷間鍛造技術 （Cold forging of sintered body)
粉末冶金法と冷間鍛造法を組み合わせた方法で、金属粉を予備成形および 予備焼結 （preliminary sintering) して得た焼結プリ フォーム （予備成形 dp ： sintered preform、 あるレヽは 焼結体 ： preliminary sintered body , 単にプリ フォームとも呼ぶ）を冷間で再加工（鍛造または再圧縮）したのち、 再焼結（re- sintering)して高密度の最終製品を得る成形一加工方法である。 この技術では、圧粉体は予備成形後の部材（予備成形体： compacted preform) を指し、 成形体はプリ フォームを再加工した後の部材を指す。
この方法は、 と く にプリ フォームに対する再加工を、 大きな変形を伴う冷 間鍛造とすることによ り、 単純な再圧縮より高密度化に有利であり、 またよ り複雑な形状を得ることができる。
再圧縮を用いた例と して、 例えば特開平 1 — 123005号公報には、 表面に 液状潤滑剤を塗布した冷間鍛造用焼結プリ フォームを、ダイス内で仮圧縮成 形したのち、該プリフォームに負圧を作用させて液状潤滑剤を吸引して除去 し、 その後ダイス内で本圧縮成形し、 界焼結する焼結冷間鍛造方法が開示さ れている。 この方法によれば、仮圧縮成形前に塗布し内部に浸透した液状潤 滑剤を、本圧縮成形前に吸引除去するため、 内部の微小空隙が本圧縮成形時 に圧潰消滅して高密度の最終製品が得られるとしている。
しかしながら、 この方法で得られる最終焼結製品の密度は、 たかだか 7. 5Mg/m3程度であり、 その強度には限界がある。
冷間锻造を用いた例として、 例えば、 米国特許第 4， 393, 563号公報には、 鉄粉と鉄合金粉と黒鉛粉と潤滑剤とを混合し、この混合粉を予備成形して庄 粉体としたのち、 仮焼結 （予備焼結） し、 ついで少なく とも 50nms s %の塑 性加工を与える冷間鍛造を行い、 その後焼結、 焼鈍し、 ロール加工して最終 製品 （焼結部材） とする技術が開示されている。 そして、 黒鉛の拡散を抑制 した条件で仮焼結を行うことにより、その後の冷間鍛造で高い変形能を発現 させ、 成形荷重を低くすることができるとしている。 ·
また、特開 2002-294388号公報には、予備焼結雰囲気中の窒素を低'濃度化 する、あるいは予備焼結後焼鈍することにより、仮焼結体の変形能を改善し、 その後再加工および再焼結を施すことにより高密度の焼結体を得る技術が 開示されている。 具体例として、 純鉄粉や約 0. 6mas s %の Moを拡散付着し た部分合金化鋼粉に黒鉛 （0. 2〜0. 6mas S %程度） および潤滑剤を混合し、 お よそ 7. 4Mg/m3のタブレッ ト状の成形体に加工した後、 遊離黒鉛 （基地中に 拡散せず、 黒鉛の形態で残留したもの） が 0. 02maS S %以下となる条件で仮 焼結体を施し、 その後断面減少率 60 ~ 80 %の後方押出し锻造を加え、 本焼 結することにより、 7. 8Mg/m3の力ップ形の本焼結体を得られる旨を開示して いる。 しかしながら、冷間鍛造工程は圧縮工程に比べて生産性が極めて悪いとい う問題がある。
また、本発明者らの実験によれば、 前記米国特許第 4, 393, 563号公報に記 載の仮焼結条件 （1 100¾: χ 15〜20πΰη) では、 黒鉛の拡散防止は不充分で、 仮焼結体の変形能が充分は向上しない。 また、仮に黒鉛の拡散を充分抑制で きたとしても、 本焼結時に、 残存する遊離黒鉛が消失して、 空孔を形成する 場合がある。 なお、 特開平 11一 117002号公報には、 鉄を主成分とする金属粉に
0. 3mass%以上の黒鉛を混合した金属質粉を圧粉成形して得られた、 密度が 7. 3g/cm3以上の予備成形体を、 好まレくは 700〜1000での温度範囲で仮焼結 することにより、金属粉の粒界に黒鉛が残留している状態の組織を有する金 属質粉成形用素材 （プリフォーム） が提案されている。 この技術によれば、 強度増加に必要な量の炭素のみを固溶し、遊離黒鉛を残存させ、鉄粉が過度 に硬化するのを防止することにより、低い成形荷重と高い変形能を有する成 形用素材 （プリフォーム） が得られるとしている。 そして具体例として焼結 体密度 7. 87Mg/m3という結果を例示しているが、当該特許出願の発明者によ れば、 仮焼結後に後方押出し加工を施しており、 冷間锻造技術に属する。
さらに、 この方法で得られた金属質粉成形用素材は、 本焼結時に、 残存す る遊離黒鉛が消失して、細長い空孔を生じる場合があるところに問題を残し ている。 発明の開示
[発明が解決しようとする課題〕
本発明は、 上記した従来技術の問題を解決して、 複雑な形状でかつ、 高密 度を有する鉄基成形体、ひいては高強度高密度を有する鉄基焼結体を安定し てかつ生産性良く得ることができる、有利な製造方法を提案することを目的 とする。
〔課題を解決するための手段〕
発明者らは、鋭意検討した結果、予備成形した成形体を適切な温度範囲で、 好ましくは酸化および窒化を抑制した雰囲気中で予備焼結を行うことによ り、 Nおよび O含有量を極力低減した、低硬度で高い塑性変形能をもつ鉄基 粉末成形用素材を得られ、そしてこれを高速成形することにより、 クラック の発生を招くことなしに、 密度が 7. 65Mg/m3以上、 好ましい条件では 7. 70 Mg/m3以上の高密度で、 細長い空孔のない成形体が容易に得られるとの知見 を得た。 高速成形における好ましい成形エネルギー密度は 1.8MJ/m2以上、 より好ましく は 2.2MJ/m2以上であり、またラム速度は 2 m/s以上とすること が好ましい。
高速成形においては、ラムを上パンチに 2回以上衝突させることもできる が、この方法によれば 1回の操作でも上述した高密度'化が達成できるという 利点もある。 、
本発明は、 上記した知見に基づき、 さらに検討を加えた末に完成されたも のである。 すなわち、 本発明の要旨構成は次のとおりである。
( 1 ) 鉄基金属粉と黒鉛粉、 あるいはさらに潤滑剤を混合して鉄基混合 粉を得るステップと、前記鉄基混合粉を、予備成形し、その後 1000°C超 1300°C 以下の温度で予備焼結して、 C ： 0.10〜0.50mass%、 O ： 0.3mass%以下お ょぴ N ： 0.010mass%以下を含み、 密度が 7.2M gノ m 3以上の鉄基粉末成形 用素材を得るステップと、前記鉄基粉末成形用素材に少なく とも 1回の高速 成形を施すステップとを有する、 高密度鉄基成形体の製造方法。
前記成形用素材の密度は 7.3MgZm3以上とすることが好ましい。 また 前記成形用素材の残部組成は Feおよび不可避的不純物とすることが好まし い。
( 2 ) 前記高速成形が、 成形エネルギー密度が 1.8M J /m2以上の高速 成形である、 上記 （ 1 ) に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
( 3 ) 前記鉄基粉末成形用素材の残部組成が実質的に鉄であり （すなわち 純鉄系組成であり） 、 前記高速成形が、 成形エネルギー密度が 1.4M J /m2 以上、 2.2M J Ζιη2以下の高速成形である、 上記 （ 1 ) に記載の高密度鉄 基成形体の製造方法。
(4 ) 前記鉄基粉末成形用素材がさらに合金成分を含み （すなわち合金系 組成であり） 、 前記高速成形が、 成形エネルギー密度が 1.8M J Zm2以上、 3 M Jノ m2以下の高速成形である、 上記 （ 1 ) に記載の高密度鉄基成形体 の製造方法。
合金成分と してはさらに下記組成のものが好ましいが、下記組成は上記発 明 （ 1 ) および （ 2 ) にも適用できる。
•上記 ( 1 ) で記載の組成にカロ; i、 さらに Mn： 1.2mass%以下、 Mo： 2.3mass% 以下、 Cr： 3.0mass%以下、 Ni ： 5.0mass%以下、 Cu： 2.0mass%以下およ び V ： 1.4mass%以下のう ちから選んだ 1種または 2種以上を含有する組 成。 Crは 1..0mass%以下とすることが好ましい。 なお、 残部組成は Feおよ ぴ不可避的不純物とすることが好ましい。
.上記（ 1 ) で記載の組成に加え、 さらに、 Mn: 1.2mass%以下、 Mo： 2.3mass% 以下、 Ni:5.0mass%以下のうちから選んだ 1種または 2種以上を含有し、 残部実質的に鉄からなる組成。 ·
( 5 ) 前記高速成形が、 ラム速度 ： 2 s以上の髙速成形である、 上記 ( 1 ) 〜 （4 ) のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
( 6 ) 前記予備焼結を、 窒素分圧が 3 0 k P a以下の非酸化性雰囲気中に て行う、 上記 （ 1 ) 〜 （ 5 ) のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の製造方 法。
( 7 ) 前記予備焼結を、 窒素分圧が 9 5 k P a以下の非酸化性雰囲気中に て行い、 かつ、 該予備焼結の後、 400〜800での温度で焼鈍して、 前記の鉄基 粉末成形用素材 （すなわち密度が 7.2M g m 3以上の鉄基粉末成形用素材） を得る、 上記 （ 1 ) 〜 （ 5 ) のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の製造方 法。
( 8 ) 上記 （ 1 ) 〜 （ 7 ) のいずれかの方法で得られた高密度鉄基成形体 に、 再焼結および または熱処理を施すことを特徴とする、 高強度高密度鉄 基焼結体の製造方法。 - 図面の簡単な説明
図 1は、本発明の一例である、高速成形装置および高速成形処理条件の概 要を示した図である。
符号の意味は以下のとおりである
1 ：試料粉末
2 金型 （歪ゲージ設置）
3 ： 上パンチ
4 ：衝撃ラム
5 ： 油圧アキュムレータ -
6 ： 油圧発生器
7 ： ラム運動距離
8 ：加速力
9 ： 等価速度運動 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を具体的に説明する。 ぐ成形用素材 >
(組成）
まず、本発明の鉄基粉末成形用素材の成分組成を上記の範囲に限定した理 由について説明する。
C (全 C ) ： 0. 10〜0. 50mas s %
Cは、 浸炭焼入れ、 光輝焼入れ時の焼入れ性を考慮し、 焼結部材の必要強 度に応じて、 0. 10〜0. 50mass %の範囲内で調整する。 C含有量が 0. 10mas s % 未満では、 所望の焼入れ性を確保することができず、 一方 0. 50mas s %を超 える含有は成形用素材の硬さが高くなりすぎ、高速成形後の密度が低下する。 O ： 0. 3mass %以下
Oは、鉄基金属粉に不可避的に含有される元素であるが、 O含有量が増加 するに従い、成形用素材の硬さが増大して、 高速成形後の密度が低下するの で、 できるだけ低減するのが好ましい。 O量が 0. 3mass %を超えると、 高速 成形後の密度が低く なるので、 0.3mass%を O含有量の上限と した。 なお、 工業的に安定して製造できる鉄基金属粉の O含有量の下限は、 0.02maSS%で あるため、 鉄基粉末成形用素材の O含有量の下限は 0.02masS%とすること が好ましい。
N ： 0.010mass%以下
Nは、 Cと同様、 成形用素材の硬さを高める元素である。 本発明では黒鉛 を鉄基金属粉中に固溶させて遊離黒鉛を実質的に零とするため、成形用素材 の硬さを Cの低減に頼らずにできるだけ低く維持し、高速成形後の密度を高 くするためには、 N含有量をできるだけ低減するのが望ましい。 Nを 0.01(½355%を超えて含有すると、 高速成形後の密度が低く なるため、 本発 明では N含有量は 0.010mass%以下に限定した。好ましく は 0.0050111335%以 下である。
以上、 基本成分および抑制成分について説明した。 本発明において、 上記 組成の他、 残部が鉄および不可避的不純物である場合を、 純鉄系組成と呼ぶ ものとする。
本発明では、その他にも合金成分と して以下の元素を成形用素材中に適宜 含有させることができる。 これらを含有するものを、 合金系組成と呼ぶもの とする。
Mn： 1.2mass%以下、 Mo： 2.3mass%以下、 Cr： 3.0mass%以下、 Ni： 5.0mass% 以下、 Cu： 2.0 mass%以下おょぴ V ： 1.4mass%以下のうちから選んだ 1種 または 2種以上
Mn, o, Cr, Ni, Cuおよび Vはいずれも、 焼入れ性を向上させる元素で あり、 焼結体の強度確保の目的で、 必要に応じて 1種または 2種以上を選択 して含有させることができる。 しかしながら、 各元素を、 上記の上限値を超 えて含有させると、 成形用素材の硬さが増加し、 高速成形後の密度が低くな るため、 好ましく ない。 なお、 Crは成形用素材を割れやすくする傾向が見 られ、 高速成形を安定して行うためには 1.0masS%以下とすることが好まし い。 さらに好ましく は、 実質的に Crを無添加とするとよい。
Mn, Mo, Niおよび Vのより好ましい含有量は、 Mn： 1.0 mass%以下、 Mo： 2.0 mass%以下、 Ni ： 2.0mass%以下、 V ： 1.0 mass%以下である。 いずれの元素合金元素を添加する場合も、 含有量は 0.1%以上とすること が好ましい。
とく に好適な元素は Mn、 Moおよび Niであり、 残部は鉄および不可避的不 純物とすることが好ましい。 なお、 これらの合金成分の含有形態は自由である。 すなわち、 鉄基金属粉 に予合金化しても、また鉄基金属粉に部分拡散付着させて部分合金化しても よく、 あるいは金属粉 （合金用粉） と して混合してもよい。 これらの組合せ も自由で、 例えば、 合金成分の一部を予合金化後、 さらに合金成分の他の一 部を部分合金化してもよい （ハイプリ ッ ド合金化） 。 しかしながら、 いずれ の場合 ίこおレゝても、 Μη： 1.2fflass0/0 Mo ： 2.3mass%, Cr ： 3.0 mass% (好ま しくは 1.0mass%以下）、 Ni： 5. Omass mass%、 Cu： 2.0 mass%、 V ： 1.4mass% を、 それぞれ超えると、 成形用素材の硬さが高く なり、 高速成形後の密度が 低くなる。 残部 ： 好ましく は Feおよび不可避的不純物
上記した成分以外の残部は、 Feおよび不可避的不純物とすることが好ま しい。 不可避的不純物と しては、 P : 0. lmass%以下、 S ： 0. lmass°/0以下、 Si： 0.211)3 ％以下が許容できる。 また、 遊離黒鉛は、 以下に述べるように、 0.02mass%以下に抑制することが好ましい。
(組織）
遊離黒鉛 ： 0.02mass%以下
本発明の鉄基粉末成形用素材は、鉄基金属粉に黒鉛粉等を混合して予備成 形 ·予備焼結を施して得られたものであるが、 前記黒鉛粉が鉄基金属粉の基 地組織に拡散して遊離黒鉛が実質的に存在しない組織とするのが好ましい。 本発明の鉄基粉末成形用素材では、予備焼結条件を調整することによって、 遊離黒鉛は 0.02mass%以下と、 実質的に零とする。 黒鉛粉は、 予備成形 - 予備焼結処理によ り、 ほとんどが鉄基金属粉中に拡散し、 基地組織中に固溶 または炭化物と して析出し、遊離黒鉛と してはほとんど残存しない。ここに、 遊離黒鉛量が 0. 02mas s %を超えると、 高速成形時に成形用素材の流れに沿 つた黒鉛伸展層の形成が顕著となり、再焼結時に黒鉛が鉄基金属質基地組織 中に拡散消失して、細長い空孔が生じる場合がある。かよ うな細長い空孔は、 焼結体の欠陥と して働き、 強度を低下させることがある。 このため、 遊離黒 鉛は 0. 02mas s %以下に制限することが好ましい。 本発明の鉄基粉末成形用素材の組織は、 フェライ ト相 （F ) を主体と し、 黒鉛が拡散した領域にパーライ ト相 （P ) が混在する組織であることが好ま しい。 そして、 予備焼結条件を、 後述する本発明の範囲内に制御することに より、成形用素材の硬さを高速成形に支障のない程度に調整することができ る。
また、本発明の鉄基粉末成形用素材は、 7. 2Mg/m3以上、好ましく は 7. 3Mg/m3 以上の密度を有することが重要である。 密度を 7. 2Mg/m3以上さらに好まし く は 7. 3Mg/m3とすることにより、 鉄基金属粉粒子間の接触面積が増加し、 予備焼結により、 接触面を介した物質拡散が広範囲にわたって生じるため、 伸びが大きく変形能の高い素材となるので成形体の密度も高くできる。より 好ましく は 7. 35Mg/m3以上である。成形用素材の密度は高いほど好ましレ、が、 金型寿命等のコス ト的制約から 7. 8Mg/m3程度が上限である。 なお、 実用的 範囲は 7. 30〜7. 55Mg/m3である。
以上述べた成形用素材は、焼結を行っていること と鉄中に Cが固溶してい ることから、 粉末を圧縮して得られた成形体 （圧粉体） よ り硬い。 従来の知 識に照らすと、 硬い成形用素材は加工性が低く、 これを高速成形しても、 直 接粉末を高速成形する場合に比べて高密度を得ることが難しいと予想され る。 しかしながら、 上記の予想に反して、 本発明で示す適切な条件で製造し た粉末成形体より硬い成形用素材は、より低いエネルギー密度で高い密度が 得られるのである。 また、 クラックなどの欠陥も発生しない。 ぐ成形用素材の製造方法 >
(原料粉末）
次に、 鉄基粉末成形用素材の製造方法について説明する。 原料粉と して、 鉄基金属粉と、 黒鉛粉、 あるいはさらに潤滑剤を用いる。 使用する鉄基金属粉と しては、 C ： 0.05mass%以下、 O : 0.3mass%以下 および N： 0.01Qmass%以下を含み、 残部は Feおよび不可避的不純物の組成 になる鉄基金属粉が好適である。 また、 必要に応じて、 Mn : 1.2masS%以下、 Mo： 2.3mass%以下、 Cr： 3.0mass%以下 （好ましく は 1.0mass%以下） 、 Ni ： 5.0mass%以下、 Cu： 2.0mass%以下および V ： 1.4mass%以下のうちから選 んだ 1種または 2種以上を予合金化、部分合金化あるいはハイプリ ッ ド合金 化した鋼粉も有利に適合する。 また鉄基金属粉と して、 以上の合金元素の少 なく ともいずれかを合金用粉と して鉄粉や鋼粉に混合した、混合金属粉を用 いても良い。
いずれの鉄基金属粉においても、 C : 0.05mass%、 O : 0.3mass%、 N ： 0.010mass%をそれぞれ超える含有は、 粉体の圧縮性を低下させ、 成形用素 材の密度を 7.2Mg/m3以上とすることを困難になる。 なお、 鉄基金属粉のよ り好ましい C， O, N量は、 C ： 0.05mass%以下、 O ： 0.3mass%以下、 N ： 0.0050mass%以下である。
なお、 O含有量はできるだけ低いことが圧縮成形性の観点からは好ましい。 他方、 oは不可避的に含有される元素であるので、 経済的に高価とならずに 工業的に実施可能なレベルである 0.02mass%を下限とするのが望ましい。 工業的な経済性の観点から好ましい O含有量は、 0.03〜0.2mass%である。 本発明で使用する鉄基金属粉の粒径は、 と く に限定する必要はないが、 ェ 業的に低コス トで製造できる、 平均粒径で 30〜120 x m程度とするのが望ま しい。
なお、 平均粒径はふるい法 （JISZ8801- 1に示される篩を使用する） で測 定し、 重量積算粒度分布の中点 （d5。） の値とする。 原料粉と して使用する黒鉛粉は、 焼結体の所定の強度を確保するため、 あ るいは熱処理時の焼入れ性の増加を目的と して、 鉄基混合粉に、 鉄基金属粉 と黒鉛粉との合計量に対し好ましく は 0.03〜0.5mass%の範囲で含有され る。 黒鉛粉の含有量が、 0. 03mas S %未満では、 焼結体の強度向上効果が不足 し、 一方 0. 5ma S S %を超えると、 成形用素材の硬さが高くなり高速成形後の 密度が低く なる。 このため、 鉄基混合粉における黒鉛粉の含有量は鉄基金属 粉と黒鉛粉との合計量に対し 0. 03〜0. 5maS S %とすることが好ましい。 また、 鉄基金属粉表面への黒鉛粉の付着度を向上させるために、 鉄基混合 粉へワ ックス、 スピン ドル油等を添加してもよい。
また、 公知の偏析防止処理 （例えば特開平 1 一 165701号公報、 特開平 5 一 148505号公報に記載された処理） を適用し、 鉄基金属質粉表面への黒鉛 粉付着度 ( adhes i on of graphi t e powder) を向上させることもできる。 さ らに、 鉄基混合粉には、 上記した原料粉に加えて、 さらに圧縮成形にお. ける成形密度の向上と、 金型からの抜き出し力の低減を目的と して、 ステア リ ン酸亜鉛、 ステアリ ン酸リチウム、 エチレンビスステア口アミ ド等の、 公 知の潤滑剤を含有させることができる。 潤滑剤の含有量は、 鉄基金属粉と黒 鉛粉との合計量 100質量部に対して 0. 1〜0. 6質量部程度とすることが好ま しい。 なお、 鉄基混合粉の混合には、 公知の混合方法、 例えばヘンシェルミキサ 一、 コーン型ミキサー等を用いた混合方法が適用可能である。
(成形用素材の製造）
ついで、 上記した比率で混合された鉄基混合粉に予備圧縮成形を施し、 7. 2Mg/m3以上の密度を有する予備成形体とする。 予備成形体の密度が
7. 2Mg/m3以上、 好ましくは 7. 3Mg/m3以上になると、 鉄基金属質粉末同士の 接触面積が大きく なる。 このため、 次工程である予備焼結において、 接触面 を介し体積拡散、 表面拡散、 あるいは溶融が広範囲にわたって生じる。 この 結果、 高速成形時に大きな伸びが得られ、 高い変形能が実現される。 予備圧縮成形では、 従来公知の圧縮成形技術がいずれも 用できる。 例え ば、 金型潤滑法、 温間成形法はいずれも適用可能である。 また、 特開平 1 1 - 1 17002号公報ゃ特開 2002-294388号公報に記載された成形方法を用いて も良いし、 以上の方法を組み合わせた成形方法も適合する。
なお、 特開平 1 1一 1 17002号公報に記載された成形方法は、 成形空間を有 する成形ダイスと、この成形ダイスに装入されて混合粉を加圧する上パンチ と下パンチを備え、 成形空間が、 上パンチの揷入される大径部と、 下パンチ の挿入される小径部と、 これらを繋ぐテーパ部とを備え、 上パンチおょぴ下 パンチの一方または両方が、成形ダイスの成形空間に臨む端面の外周端部に、 成形空間の容積を増大させる切欠きを備えてなる装置を使用する。この装置 により、 成形後のスプリ ングバックや成形体の抜き出し力が抑制され、 高密 度の成形体を容易に製造することができる。
さらに、米国特許公開第 2002 0106298号公報に記載された高速成形法を 用いても良レ、。ただし、この場合は、成形体にクラックが発生しないよ うに、 単純な形状への適用に限定される。 ついで、 予備成形体は、 予備焼結され、 成形用素材となる。
予備焼結は、 1000°C超 1300で以下の温度で行う必要がある。 予備焼結温 度が 1000°C以下では、 遊離黒鉛の残存量が 0. 02mas s %を超えて多く、 後ェ 程の再焼結時に細長い空孔となるため、厳しい応力下で使用される部材にお いて、 欠陥と して作用し、 強度低下の原因となる可能性がある。 一方、 午備 焼結温度が 1300°Cを超えても、 成形性の向上効果は飽和し、 むしろ製造コ ス トの大幅な増加を招くので、 経済的に不利となる。 このため、 予備焼結温 度は l OOOt超 1300°C以下の範囲に限定した。
また、 予備焼結は、 真空中、 Arガス中、 あるいは水素ガス等の非酸化性 でかつ窒素分圧が l OOkPa以下、 好ましく は 30kPa以下である雰囲気中で行 う とよい。窒素分圧が低いほど、成形用素材の N含有量低減には有利となる。 この点、 窒素分圧が l OOkPaを超えると、 成形用素材中の N含有量を
0. 010mas s %以下とすることが困難となる。 好ましい雰囲気と しては、 例え ば水素濃度が 70vo lma s s %以上の水素一窒素混合ガスがある。 さらに、 本発明では、 予備成形体に予備焼結を施した後に、 必要に応じて 予備焼結温度よ り低い温度で焼鈍を行う。
予備焼結後に、 焼鈍を施すことにより、 成形用素材の窒素含有量が顕著に 低減する。そのため、予備焼結後に、焼鈍を施すプロセスとすることにより、 予備焼結雰囲気の窒素分圧を 95kPaまで高く しても、成形用素材中の窒素含 有量を容易に 0. 010mas s %以下に低減することができ、 ガスコス トを低減で きるという利点がある。
前記焼鈍は、 400〜800 の範囲の温度で行うことが好ましい。 焼鈍温度が 400 ^未満あるいは 800 超では、 窒素量低減効果が小さく なる。 また、 焼 鈍時の雰囲気は、 予備焼結時の場合と同様に、 非酸化性雰囲気とすることが 好ましい。 これによ り、 成形用素材の窒素含有量低減効果がさらに顕著とな る。 なお、 焼鈍時の雰囲気中の窒素分圧と、 予備焼結時の雰囲気中の窒素分 圧とは必ずしも同一とする必要はない。
また、 焼鈍時間は、 600 ~ 3600 s程度とするのが好ましい。 焼鈍時間が、 600 s未満では窒素低減効果が少なく、 一方 3600 s を超えると、 効果が飽和 する上、 生産性が低下するからである。
また、 予備焼結とその後に続く焼鈍は、 予備焼結を行った焼結炉から素材 を取り出すことなく、 連続して行っても何ら問題はない。 すなわち、 予備焼 結後、 400〜800でに冷却してそのまま焼鈍してもよいし、予備焼結後、 400で 未満まで冷却したのち、 再度 400〜800°Cに加熱して焼鈍してもよい。
(高速成形）
ついで、 予備焼結または予備焼結一焼鈍後の成形用素材に、 高速成形を施 して、 成形体とする。
本発明の高速成形は、 例えばスエーデンのハイ ドロパルサー社
( Hydropa l sor社） 製の高速成形用成形機を甩いて行う。 高速成形機は、 一 般に、 上パンチにラムを介して衝撃的な応力を与えるが、 高速成形手段はこ れに限定されない。 図 1 に、高速成形装置と高速成形実験の一例を示す。試料 1 (成形用素材） は、 金型 2に装入され、 上パンチ 3がその上にセッ トされる。 油圧アキュム レーター 5は、 油圧発生器 6から供給された油圧をもとに、 衝撃ラム 4に加 速力 8 (この例では一定の力） を付与し続ける。 その結果、 ラムは等加速度 運動 9で下方に移動し、 最終的に高速で上パンチに衝突する。 上パンチに衝 突する時の衝撃ラム 4の速度 （ラム速度） は加速力 8やラムの移動距離 7を 調整して制御することができるが、 金型 2にひずみゲージ （図示せず） を取 り付け、 成形圧力を測定および管理してもよい。 この成形法においては、上パンチに衝撃的な応力を与える成形エネルギー 密度を好ましく は 1.8 MJ/m2以上、 より好ましく は 2.2 MJ/m2以上とする。 ただし、 比較的軟質である純鉄系組成の成形用素材を用いた場合は 1.4 MJ/m2以上とすることが好ましく、1.8 MJ/m2以上とすることがより好ましい。 また、 合金系組成の成形用素材の場合には 1.8 MJ/m2以上とすることが好ま しく、 2.2 MJ/m2以上とすることがより好ましい。
成形エネルギー密度が 1.8 MJ/m2未満、 純鉄系組成の場合 1.4 MJ/m2未満 では、 高速成形後に十分に高い密度の成形体を得ることが難しい。
なお、 成形エネルギー密度は 2.6 MJ/m2以下程度とするのが好ましい。 組 成別では、 純鉄系組成の場合は 2.2 MJ/m2以下、 合金系組成の場合には 3 MJ/m2以下とすることが好ましい。 というのは、 これらの値を超えても成形 体の密度向上への影響は小さく、 他方、 金型寿命が著しく低下するからであ る。 なお、 成形エネルギー密度は、 下記 （ 1 ) 式により計算される。 成形エネルギー密度 = 0. 5 m V 2/S 式 （ 1 ) ここで mは衝撃ラムの質量、 Vはラム速度であり、 したがって 0. 5 m v 2 は成形エネルギーである。 また Sは加工を受ける断面積であるが、 上パンチ の断面積、 成形用素材の断面積、 成形体の断面積のいずれを採用しても値に 大差は無い。 なお、 ラム速度は 2 m/s以上とすることが好ましい。 ラム速度を低速と し て充分な成形エネルギー密度を得よ う とすると、ラムの重量が過大となり設 備に負担が掛かるからである。 また、 上パンチにラムを衝突させる回数 （高速成形回数） は 1回で十分で あるが、 2回以上と しても何ら問題はない。
(焼結体の製造および熱処理）
ついで、 成形体は、 再焼結処理が施されて、 焼結体と される。 .
再焼結処理は、 製品の酸化防止のため、 不活性雰囲気中、 還元性雰囲気中 または真空中とするのが好ましい。 また、 再焼結温度は、 1050〜1300°Cの範 囲の温度とするのが好ましい。 1050°C未満では、 粒子間の焼結の進行や成形 体に含まれる Cの拡散が不十分で所望の製品強度を確保できない。 また、 1300°Cを超えると、 結晶粒が粗大化し、 製品強度が低下する。
かく して得られた焼結体は、 必要に応じて熱処理が施される。
かかる熱処理と しては、 目的に応じて、 浸炭処理、 焼入れ処理、 焼戻し処 理等を選択できる。
ガス浸炭焼入れ、 真空浸炭焼入れ、 光輝焼入れ、 高周波焼入れなどいずれ も、熱処理条件はと く に限定する必要はない。例えば、ガス浸炭焼入れでは、 力一ボンポテンシャルが 0. 6〜 1 mas s %程度の雰囲気中で 800〜900 程度 の温度に加熱したのち、 油中に焼入れするのが好ましい。 なお、 カーボンポ テンシャルとは、 浸炭処理雰囲気の浸炭能力を表す。 すなわち、 浸炭する温 度で、浸炭に用いるガスの雰囲気と平衡に達したときの鋼の表面の炭素濃度 ( mas s % ) である。
また、 光輝焼入れでは、 焼結体の表面の高温酸化、 脱炭防止のため、 Ar ガス等の不活性雰囲気または水素を含む窒素雰囲気等の保護雰囲気中にて、
800〜950 程度の温度に加熱したのち、 油中に焼入れするのが好ましい。 さ らに、 真空浸炭焼入れや高周波焼入れでも、 上記した温度範囲に加熱したの ち、 焼入れするのが好ましい。 これらの熱処理により製品の強度を一層向上 させることができる。 なお、 焼入れ処理後に、 必要に応じて焼戻し処理を施してもよい。 焼戻し 温度は、 130〜250での通常公知の焼戾し温度範囲とするのが好ましい。
さらに、 かような熱処理の前あるいは後に、 寸法や形状の調整のために、 機械加工を施してもよい。 熱処理を施さない場合でも、機械加工は必要に応 じて施してよい。 なお、 本発明では、 成形体を再焼結することなく、 製品 （最終部材） する こともできる。 上記の熱処理や機械加工は、 必要に応じて施してよい。 この ような工程でも、 強度、 密度等の特性上何ら問題はない。
<利点 >
本発明の、 従来技術に対する利点について補足する。
(従来の高速成形技術に対する利点）
本発明の技術によれば、成形体を金型から取り 出す際の割れや欠けが少な い。本発明の成形用素材は、冷間鍛造が可能なほどに、粒子間の結合が強く、 塑性変形能が高いので、成形後の除荷時のスプリ ングバックで受ける応力に も耐えるためと推定される。 他方、 従来の粉末からの高速成形では、 成形体 中の粒子間結合が弱いため、除荷時に割れや欠けの発生が多いと推定される。 また、 本発明においては、 まず通常の粉末冶金の成形方法で一旦複雑形な 状品を成形し、予備焼結を行った後、高速成形を行う ことができる。それ故、 高密度複雑形状品の製造が容易に可能となる。 他方、 粉末からの高速成形に おいては、 前述のよ うに単軸プレス （s i n gl e l eve l compact i on) で成开$で きる単純形状品しか成形できない。
さらに特筆すべき点と して、 本発明では、 粉末を高速成形して同じ高密度 を得る場合に比べ、必要な成形エネルギー密度が格段に低下することが挙げ られる。 すなわち、 本発明の方法は、 理論値に近い高密度化という観点から みると、 予備焼結による金属粉同士の焼結や、 炭素の ¾散など、 粉末の高速 成形に比べて不利な因子を有しているので、 予想外の効果である。 そしてこ の効果は、 製造コス トゃ設備能力の観点においてを奏するものである。 (従来の焼結冷間鍛造技術に対する利点）
従来の焼結冷間鍛造法においては、プリ フォームに数十％程度の変形を及 ぼす冷間锻造を加えることにより真密度に近い高密度が得られていたが、本 発明によれば、 プリ フォームに単軸の圧縮工程を施すことのみにより、 高密 度化が実現できる。単軸圧縮は冷間鍛造よ り加工が数倍高速で実行できるた め、 生産性の上でこれは大きな利点となる。 さらに、 金型の仕様の決定に際 し、 何回もの トライアルアンドエラ一を要する冷間鍛造に対し、 単軸圧縮加 ェに用いる金型は結果形状の予測が正確にできるため、はるかに簡便である。 また前述のよ うに、高密度化に必要な成形エネルギーが従前の予測より少 ないことは、 予想外の大きな利点である。 - なお、冷間鍛造によらなければ形成が不可能なほど複雑な形状の部材の場 合は、 本発明の適用を必要と しないケースも考えられるが、 本発明の工程に さらに冷間鍛造工程を追加して対応してもよい。
.〔実施例〕
(実施例 1 )
表 1に示す鉄基金属粉と、表 1 に示す種類と含有量の黒鉛粉および潤滑剤 とを V型混合機で混合し、 鉄基混合粉と した。
^基金属粉と して、 純鉄粉 A、 部分合金化鋼粉 B、 ハイプリ ッ ド合金化銅 粉 Cを用いた。 純鉄粉 Aと しては、 C ： 0.006mass%、 n： 0.08mass%、 O ： 0.15mass%、 N ： 0.0020nmss%を含有する鉄粉 （ J F Eスチール製 JIP301A) を用いた （残部鉄および不可避的不純物） 。 また、 部分合金化鋼粉 Bと して は、 純鉄粉 Aに酸化モリブデン粉末を 0.9mass%混合し、 水素雰囲気中で 875でに 3600 s保持して、 表面に Moを部分的に拡散付着させた部分合金化 鋼粉を用いた。 なお、 部分合金化鋼粉 Bの組成は C ： 0.006mass%-Mn ： 0.08mass% - O ： 0. llmass%-N ： 0.0023mass% - o： 0.58mass% (残部鉄 および不可避的不純物） である。 ハイプリ ッ ド合金化鋼粉 Cと しては、 C ： 0.007mass%、 Mn ： 0.14mass%、 O ： 0.15mass%、 N ： 0.0020mass%、 Mo ： 0.4mass%を含む予合金化鋼粉の表面に、 上記と同じ方法で 0.4mass%の Mo を部分合金化したものを用いた （残部鉄および不可避的不純物） 。 さらに、 ハイプリ ッ ド合金化鋼粉にさ らに金属粉を混合したもの （D粉） と して、 所 定の Mnおよび Moを含有する予合金化鋼粉の表面に上記と同じ方法で Moを 部分合金化したものに、 さらに Ni粉を混合して用意した。 D粉の組成は、 C ： 0.006mass%、 Mn： 0.05mass%、 O ： 0.080mass%、 N ： 0.0020mass% , Mo: 0.6mass% (予合金分 0.45mass%、部分合金分 0.15mass%)、 Ni： 1 mass% であった （残部鉄および不可避的不純物） 。
また、 黒鉛粉は天然黒鉛と し、 潤滑剤はステアリ ン酸亜鉛を用いた。 なお、 表 1 中の鉄基混合粉中の潤滑剤の含有量は、 鉄基金属質粉と黒鉛粉 の合計量 100質量部に対する質量部で表示してある。 これらの鉄基混合粉を、 金型に装入し、 油圧式圧縮成形機により予備圧縮 成形して、 25隨 φ X l5mm高さのタブレッ ト状予備成形体と した。 予備成形 体の密度はいずれも 7.2Mg/in3以上と した。 なお、 一部の試料 （No.13) につ いては成形圧力を調整することにより、 密度を 7· lMg/m3と した。
得られた予備成形体に.、表 1 に示す条件で予備焼結し、成形用素材と した。 なお、 一部の試料 （No.15〜No.21) では、 予備焼結と連続した工程にて焼鈍 を行った。 なお、 純鉄粉 Aを用いて得られた成形用素材は純鉄系組成、 部分 合金化鋼粉 Bおよびハイプリ ッ ド合金化鋼粉 Cおよび Dを用いて得られた 成形用素材は合金系組成である。 '
得られた成形用素材の一部につき、 組成、 表面硬さ HRB (JIS Z 2245によ るロック ゥュル硬さ） および遊離黒鉛量を調査した。
これらの結果を表 2に示す。
なお、 成形用素材の組成は、 成形用素材から試験片を採取して、 全 C量、 N量、 O量、 遊離黒鉛量を測定して求めた。 全 C量および O量は燃焼一赤外 線吸収法で、 N量は燃焼一不活性ガス融解熱伝導度法で測定した。 また、 成 形用素材から採取した試験片を硝酸で溶解したのちの残渣を、燃焼一赤外線 吸収法で C量を測定し、 遊離黒鉛量と した。 また、 固溶 C量は { (全 C量） - (遊離黒鉛量） } で計算した値と した。 ついで、 得られた成形用素材に対し、 米国特許公開第 2002/0106298号公 報に準拠した方法で高速成形を実施した。 具体的には、 図 1 に示す装置を用 い、 成形用素材を試料 1 と して金型 2に装入後、 ラム 4を介して上パンチ 3 に 1回衝撃荷重を与え、 高速成形を実施した。 ここで、 ラム 4は円柱状で本 体重量は 2 5 k g (付属物を含め合計約 3 1 k g ) 、 油圧アキュムレーター 5により ラム 4に付与される加速力を 1. 8 k N—定と し、 ラムが上パンチ に衝突するまでの移動距離 7 (約 20〜90mm (好適 80mm)の間で調整可能） を変化させて成形エネルギー密度を調整した。衝撃回数は No.23のみ 2回と し、 他は 1 回と した。 なお、 No.23は他の条件は No. 4 と同じであり、 また 2回の衝撃は同じ条件で行 た。
各高速成形における成形エネルギー密度を表 2に示す。 また、 得られた成 形体の密度も表 2に併記する。 次に、得られた成形体に、再焼結を施して焼結体と した。再焼結の条件は、 窒素 ： 80vol%_水素 ： 20vol%のガス雰囲気中で 1140°C X 1800 s保持する 条件と した。
そして、 これら焼結体の密度をアルキメデス法で測定した。 また、 焼結体 の一部につき、 断面を切削、 研磨後、 エッチングを施さない状態で光学顕微 鏡の 400倍で断面を撮影し、画像解析を用いて空孔 100個の平均空孔長さを 測定した。 ついで、 これら焼結体に、 カーボンポテンシャル 1.0mass%の浸炭雰囲気 中にて 870 :x3600 s保持する条件で浸炭処理を施したのち、 90での油中に 焼入れし、 ついで 150 で焼戻しする熱処理を施した。 熱処理後、 焼結体の 硬さ HRC (JIS Z 2245によるロ ック ゥエル硬さ） およびアルキメデス法によ る密度を測定した。
得られた結果を表 2に併記する。 鉄基混合粉 予備 予備焼結条 焼鈍条件 *** 金属 成形
黒鈴粉 潤滑剤 * 雰囲気 雰囲気
粉 体
No. 時間 ；皿& 時間 含有 含有量密度 窒素 種類 種 種 窒素分圧 (°C) (s) 種類 (°c) (s) 重 (ma (質量 ( g/ 種類
分圧
** 類 類 (vol%) (kPa) (vol%)
ss ¾) 部） m3) (kPa)
1 A 0.3 0.3 7.40 真空 <10_4 700 1800 - - - 一
2 A 0.3 0.3 7.40 真空 <10- 4 900 1800 - - 一 一
3 A 0.3 0.3 7.40 真空 <10-4 1050 1800 - - 一 一
4 A 0:3 0.3 7.24 水素力'ス ぐ 10一3 1050 1800 - - - 一
5 A 0.3 0.3 7.40 水素力'ス ぐ 10— 3 1150 1800 - ― 一 -
6 A 0.3 0.3 7.33 水素力'ス <10- 3 1300 1800 - 一 一 一 水素力'ス: 90X
7 C 0.3 0.3 7.37 10 1050 1800 - - - 窒素力'ス :10¾ ― 水素力'ス: 709ί
8 C 0.3 0.3 7.40 30 1150 1800 - - 窒素力'ス :3054 一 一
9 A 0.3 0.3 7.40 アルコ'ンがス <10- 3 1050 1800 - - 一 一
10 A 0.3 0.3 7.40 窒素力'ス 101 1050 1800 - 一 一 一 水素力'ス: 10Χ
11 A 0.3 ス 0.3 7.40 90 1150 1800 - - 窒素がス: 90Χ 一 一 厂
12 A 0.6 0.3 7.40 水素がス く 10- 3 1050 1800 - - 天 ― 一
13 A 然 0.3 ') 0.3 7.10 水素力'ス ぐ 10—3 1050 1800 - 一 一 一
14 B 黒 0.3 ン 0.3 7.40 水素力'ス く 10- 3 1050 1800 - - 一 一 鉛 酸 水素がス: 509ί 水素力'ス: 50%
15 A 0.3 0.3 7.40 50 1150 1800 50 380 1800 亜 窒素がス: 50% 窒素がス: 50%
鉛 水素がス: 30% 水素がス: 3CW
16 A 0.3 0.3 7.40 70 1150 1800 70 420 1800 窒素がス: 7096 窒素力'ス :70%
水素力'ス: 10% 水素力'ス: 10%
17 A 0.3 0.3 7.31 90 1150 1800 90 760 1800 窒素がス :9056 窒素力'ス: 90X
水素力'ス: 30¾ 水素力'ス: 309ί
18 A 0.3 0.3 7.40 70 1150 1800 70 840 1800 窒素がス :70¾ 窒素力'ス: 70%
19 A 0.3 0.3 7.40 窒素がス 101 1150 1800 窒素がス 101 760 1800 水素がス: 75% 水素がス: 7596
20 B 0.3 0.3 7.40 25 1050 1800 25 640 1800 窒素力'ス: 25% 窒素力'ス: 25?ί
水素がス: 20% 水素力'ス: 20¾
21 B 0.3 0.3 7.28 80 1050 1800 80 50 1800 窒素がス: 80¾ 窒素力'ス: 80¾
22 A 0.3 0.3 7.40 水素力'ス く 10-3 1150 1800 - - 一 一
23 A 0.3 0.3 7.24 T S!力乂 <10-3 1050 1800 - - 一 ―
24 D 0.3 0.3 7.40 水素力'ス ぐ 10—3 1100 1800 - ― 一 一
25 D 0.3 0.3 7.40 水素力'ス く 10一3 1100 1800 一 - 一 一
*)お ：基金禹 と黒鉛粉の合計量 100質量部に対する
**) A粉 C:0.006mass%-Mn:0.08mass%-0:0.15mass%-N:0.0020mass¾-残部 Fe
B粉（部分合金化鋼粉） C:0.006mass%-Mn:0.08mass%-0:0.11mass%-N:0.0023mass%-Mo:0.58mass5t-残部 Fe C粉（/Wフ'リット'合金化鋼粉） C:0.007mass%-Mn:0.14mass -0:0.11mass%-N:0.0023mass%
-MoO.72mass% (内 0.4mass%は予合金成分）-残部 Fe D粉（Ni混合ハイフ'1 に合金化鋼粉) Ni粉： 1mass + 合金鋼粉（C:0.006mass%_ Mn:0.05mass%- 0:0.08mass%- N:0.0020mass%-Mo0.6mass?i (内 0.45mass%は予合金成分）-残部 Fe) ***)"-"は実施せず 表 2
Figure imgf000025_0001
*) 2回打撃
表 2に示したとおり、本発明に従い得られた成形体は、いずれも 7. 74Mg/m3 以上という高い密度を有していた。 そして、 この高密度は、 その後に焼結さ らには熱処理を施して焼結体と した場合でも低下しなかった。 また、 本発明 に従い得られた焼結体では、 細長い空孔が少なく、 空孔の平均長さは 10 μ m未満であった。 さらに、 熱処理後の焼結体は HRC32以上の高い硬さを示し た。 特に、 Moを含有する発明例 （No.7, No.8， No.14, No.20, No.21) は、 熱処理後の硬さが HRC60以上とさらに高い値を示した。
なお、 予備焼結後に本発明の範囲内の^度で焼鈍を行った成形用素材 (No.16， No.17, No.20, No.21) は、 予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が 30kPa以上 95kPa以下であっても、 窒素含有量が 0.010mass%以下となって レヽる。
これに対し、 予備焼結温度が本発明の適正範囲を低く外れた成形用素材 (No. 1 , No. 2 )はいずれも、遊離黒鉛量が 0.17mass% (No. 1 )、 0.13mass% (No. 2 ) と高く、 鍛造方向に長く伸びた空孔が多数観察され、 平均空孔長 さも 50 μ m (No. 1 ) 、 35/i m (No. 2 ) であった。
N含有量が本発明の適正範囲を高く外れた成形用素材 （No.10， No.11) は それぞれ、 成形体の密度が低い。
C含有量が本発明の範囲を高く外れた成形用素材 （No.12) も、 成形体の 密度が低い。
成形用素材の密度が 7.2Mg/m3未満と低い場合 （No.13) は、 成形体の密度 も低めであり、 また焼結体の平均空孔長さも 53 mと長く なつている。 予備焼結後の焼鈍温度が本発明の適正範囲を外れた比較例（No.15, No.18) では、 予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が 95kPa以下でも、 窒素含有量が 0.010mass%を超えており、 成形体の密度が低い。
予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が 95kPaを超えた場合 （No.19) には、 予備焼結後に焼鈍を行っても、 窒素含有量が 0.010maSS%を超え、 成形体の 密度が低い。
成形エネルギー密度が本発明の適正範囲に満たなかった場合 （No.22) に は、 成形体の密度が低い。
(実施例 2 ) .
実施例 1純鉄粉 A こ1.5%の Moを拡散付着させた部分合金化鋼粉に、 0.2% の天然黒鉛粉と潤滑剤と して 0.2重量部のステアリ ン酸亜鉛を配合して鉄基 混合粉と した （配合量の基準は実施例 1 と同じである） 。 これを、 密度 7.35 M g /m3、 寸法 25mm φ X15mmHの円柱形状に予備成形し、 実施例 1の No. 5 と同様の条件で予備焼結を施した後、 高速成形を行った。
その結果、成形エネルギーが約 1000J (成形エネルギー密度 2. 0M J / m 2 ) の場合に、 得られた成形用素材の密度が 7. 56Mg/m3となり、 成形エネルギー が約 1260J (成形エネルギー密度 2. 6M J Z m 2 ) の場合に、 得られた成形用 素材の密度が 7. 7Mg/m3となった。
これに対し、 前記 Skagerstrand文献には、 1. 5%の Moを予合金した粉末に 0. 2%の天然黒鉛粉を配合した混合粉を、 12から 30kgの重量のラムを上パンチ に衝突させながら高速成形したデータが示されている。 該文献では、 成形形 状は直径 25ミ リの円柱であり、実験条件は本実施例とほぼ同等と推定される。 該文献によれば、 成形のエネルギーが 3000 J (成形エネルギー密度 6. 1M J / m 2 ) の場合の到達密度は、 真密度の 9 7 %程度 （7. 56Mg/m3) である。 本実施例と上記文献の実験における成形用素材の組成は類似しており、予 備焼結による硬化を除けば、同じ密度を得るために必要な負荷はほぼ同じと 推測される。 しかしながら、 本実施例にて示されるように、 本発明の方法に よれば、該文献に例示される粉末の高速成形方式より格段に低い成形エネル ギー （=成形エネルギー密度） で高い成形密度を得ることが可能となる。
(実施例 3 )
実施例 1 と同じ鉄基金属粉 Aおよび Bを用レ、、実施例 1 と同様の方法で鉄 基混合粉を得た。 混合粉の原料および配合量は表 3に示す。 これら鉄基混合粉を金型に装入し、油圧式圧縮成形機により予備圧縮成形 し、 約 30mm ψ X 15mm高さのタブレッ ト状予備成形体と した。 予備成形体の 密度はいずれも 7. 4Mg/m3と した。 なお 、 一部の試料 （No. 8) については成 形圧力を調整することにより密度を 7. lMg/m3と した。
得られた予備成形体に、表 3に示す条件で予備焼結し、成形用素材と した。 なお、一部の試料（No. 10~ No. 16)では、予備焼結と連続して焼鈍を行った。 得られた成形用素材の組成、 表面硬さ HRB (JIS Z 2245によるロック ゥェ ル硬さ） および遊離黒鉛量を実施例 1 と同様の方法により調査した。
これらの結果を表 4に示す。 ついで、 得られた成形用素材に対し、 実施例 1 と類似した方法によ り、 高 速成形を実施した。 ただし、 ラムの移動距離 7だけでなく、 ラムに付与する 加速力 8およびラム 4の重量を適宜調整して、 No. 17以外は成形エネルギー 1. 8M J Z m 2以上を確保した。 No. 17については成形エネルギーは 1. 0M J m 2に満たなかった。 ラム速度とラムが上パンチに与えた衝撃の回数を表 5に示す。 また、 得ら れた成形体の密度も表 5に併記する。 次に、 得られた成形体に、実施例 1 と同じ条件で再焼結を施して焼結体と し、 密度および平均空孔長さを同様に測定した。
ついで、 得られた焼結体に、 実施例 1 と同じ条件で浸炭処理および焼入 れ ·焼戻しする熱処理を施した。 熱処理後、 焼結体の硬さ HRCおよび密度を 実施例 1 と同様に測定した。 得られた結果を表 5に併記する。
表 3
Figure imgf000029_0001
**) A粉 C:0.006mass%-Mn:0.08mass%-0:0.15mass%-N:0.0020mass% -残部 Fe
B粉（部分合金化鋼粉） C： 0.006mass%-Mn： 0.08mass%-0： 0.11 mass%-N： 0.0023mass%-Mo： 0.58mass% -残部 Fe ***)"-"は実施せず
表 4
Figure imgf000030_0001
表 5
成 体 焼結体 熱処理後焼結体 組成系 ラム速度 衝撃
密度 平均空孔 密度 密度 硬さ 備考 種類 (m/s) 回数
( g/m3) 長さ（// m) (Mg/m3) ( g/m3) HRC
5.0 5 7.72 35 7.74 7.74 30 比較例
7.0 2 7.82 く 10 7.81 7.81 33 発明例
1 1.0 3 7.81 く 10 7.81 7.81 32 発明例
5.0 2 7.81 <10 7.81 7.81 33 発明例 純鉄
5.0 3 7.60 く 10 7.60 7.60 33 比較例
5.0 5 7.69 <10 7.69 7.69 33 比較例
5.0 2 7.54 く 10 7.54 7.54 39 比較例
5.0 3 7.60 53 7.60 7.60 31 比較例 合金 5.0 5 7.81 く 10 7.81 7.81 60 発明例
5.0 2 7.62 く 10 7.62 7.62 32 比較例
5.0 3 7.82 . く 10 7.81 7.81 34 発明例 純鉄 5.0 5 7.81 く 10 7.81 7.81 34 発明例
5.0 2 7.61 く 10 7.61 7.61 33 比較例
5.0 5 7.62 く 10 7.62 7.62 34 比較例
5.0 5 7.82 く 10 7.81 7.81 58 発明例 合金
5.0 5 7.81 <10 7.81 7.80 60 発明例 純鉄 0.6 5 7.65 <10 7.63 7.63 29 比較例 表 5に示したとおり、本発明に従い得られた成形体は、 いずれも 7.8Mg/m3 以上という高い密度を有していた。 そして、 この高密度は、 その後に焼結さ らには熱処理を施して焼結体と した場合でも低下しなかった。 また、 本発明 に従い得られた焼結体では、 細長い空孔が少なく、 空孔の平均長さは 10/ m 未満であった。さらに、熱処理後の焼結体は HRC32以上の高い硬さを示した。 特に、 Moを含有する発明例 （No.15， No.16) は、 熱処理後の硬さが HRC58 以上と さらに高い値を示した。
なお、 予備焼結後に本発明の範囲内の温度で焼鈍を行った成形用素材 (No.11, No.12, No.15, No.16) は、 予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が 30kPa以上 95kPa以下であっても、 窒素含有量が 0.010mass%以下となって いる。
これに対し、 予備焼結温度が本発明の適正範囲を低く外れた成形用素材 (No.1) は遊離黒鉛量が 0.13masS%と高く、 鍛造方向に長く伸びた空孔が 多数観察され、 平均空孔長さも 35μ mであった。
N含有量が本発明の適正範囲を高く外れた成形用素材 （No.5， No.6) はそ れぞれ、 成形体の密度が低目である。
C含有量が本発明の範囲を高く外れた成形用素材 （No.7) も、 成形体の密 度が低い。
成形用素材の密度が 7.3Mg/m3未満と低い場合 （No.8) は、 成形体の密度 も低めであり、 また焼結体の平均空孔長さも 53 / mと長く なつている。 予備焼結後の焼鈍温度が本発明の適正範囲を外れた比較例（No.10, No.13) では、 予備焼結時の雰囲気、中の窒素分圧が 95kPa以下でも、 窒素含有量が 0.010mass%を超えており、 成形体の密度が低い。
予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が 95kPaを超えた場合 （No.14) には、 予備焼結後に焼鈍を行っても、 窒素含有量が 0.010masS%を超え、 成形体の 密度が低い。
高速成形が本発明の適正範囲に満たなかった場合 （No.17) には、 成形体 の密度が低い。 (実施例 4 )
実施例 1の No. 5および 21の成形用素材 （表 1および 2参照） を用い、 成 形エネルギー密度を表 6および 7に示すよ うに変化させた他は実施例 1 と 同じ条件で成形体、 焼結体および熱処理後の焼結体を得た。 調査も実施理 1 と同様行った。 ただし、 ラム運動距離 7は最大 90mm と した。
No. 5における結果を表 6に、 No. 6における結果を表 7に、それぞれ示す。 純鉄系組成 （No. 5) では成形エネルギー密度 1. 4 MJ/m 2以上で、 成形体の 密度と して 7. 70Mg/m3以上を得られるが、 成形エネルギー密度 2. 2 MJ/m 2
ώ
β
以上の領域では高密度化の効果が飽和す nる。 また合金系組成 （No. 6) では 1. 8MJ/m2以上で 7. 65Mg/m3以上の密度が成形体で得られが、 3 MJ/m2以上の
^3 S
領域では高密度化の効果が飽和する。
η
表 6
熱処理後
成形体 焼結体
成形エネルキ'- 焼結
密度 備考 密度 （Mg/平均空孔長さ 硬さ
(MJ/ m2)
m3) m) H C
1.3 7.65 く 10 7.63 7.63 26 比較例
1.4 7.70 く 10 7.70 7.70 30 発明例
1.5 7.72 く 10 7.72 7.72 31 発明例
1.6 7.73 く 10 7.73 7.73 32 発明例
1.8 7.75 く 10 7.75 7.75 33 発明例
2.2 7.79 く 10 7.79 7.79 34 発明例
2.4 7.81 く 10 7.81 7.82 35 発明例
2.6 7.81 く 10 7.82 7.82 35 発明例
表 7
Figure imgf000033_0001
産業上の利用の可能性
本発明によれば、粉体の高速成形法では不可能な複雑な形状の高密度鉄基 成形体を、 より低い成形エネルギーでより安定に、 かつ焼結冷間鍛造法より も生産性良く製造することができる。
この高密度鉄基成形体に必要に応じ再焼結および/または熱処理を施す ことにより、 高強度で高密度の鉄基焼結体を得ることができる。

Claims

請求の範囲
1. 鉄基金属粉と黒鉛粉、 あるいはさ らに潤滑剤を混合して鉄基混 粉 を得るステップと
前記鉄基混合粉を、 予備成形し、 その後 ΙΟΟΟΐ:超 1300 以下の温度で予 備焼結して、 C :0.10〜0.50mass%、 O :0.3mass%以下および N： 0.010mass% 以下を含み、 密度が 7.2M g / m 3以上の鉄基粉末成形用素材を得るステツ プと、
前記鉄基粉末成形用素材に少なく と も 1回の高速成形を施すステップ とを有する、
高密度鉄基成形体の製造方法。
2. 前記高速成形が、 成形エネルギー密度が 1.8M J Zm2以上の高速 成形である、 請求項 1 に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
3. 前記鉄基粉末成形用素材の残部組成が実質的に鉄であり、 前記高速 成形が、 成形エネルギー密度が 1.4M J Zm 2以上、 2.2M J /m2以下の高 速成形である、 請求項 1 に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
.
4. 前記鉄基粉末成形用素材がさらに合金成分を含み、前記高速成形が、 成形エネルギー密度が 1. SM j Zm2以上、 3 M J 2以下の高速成形であ る、 請求項 1に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
5. 前記鉄基粉末成形用素材が、 合金成分と してさらに、 Mn : 1.2mass% 以下、 Mo ： 2.3mass%以下、 Cr ： 3.0mass%以下、 Ni ： 5.0mass%以下、 Cu ： 2.0mass%以下および V： 1.4mass%以下のうちから選んだ 1種または 2種以 上を含有.する組成になることを特徴とする請求項 1 、 2および 4のいずれか に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
6. 前記鉄基粉末成形用素材が、 合金成分と してさらに、 Mn : 1.2mass% 以下、 Mo： 2.3mass%以下、 Cr： 1.0mass%以下、 Ni ： 5.0mass%以下、 Cu ：
2.0mass%以下おょぴ V : 1.4mass%以下のうちから選んだ 1種または 2種以 上を含有する組成になることを特徴とする請求項 1、 2および 4のいずれか に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
7. 前記鉄基粉末成形用素材が、 合金成分と してさらに、 Mn : 1.2mass% 以下、 Mo : 2.3mass%以下、 Ni： 5.0mass%以下のうちから選んだ 1種または 2種以上を含有し、残部が鉄おょぴ不可避的不純物からなる組成になること を特徴とする請求項 1、 2および 4のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の 製造方法。
8. 前記高速成形が、 ラム速度： 2 s以上の高速成形である、 請求 項 1 に記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
9. 前記予備焼結を、 窒素分圧が 3 0 k P a以下の非酸化性雰囲気中に て行う、 請求項 1〜 4のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
1 0. 前記予備焼結を、 窒素分圧が 9 5 k P a以下の非酸化性雰囲気中 にて行い、 かつ、 該予備焼結の後、 400〜800°Cの温度で焼鈍して、 前記の密 度が 7.2M g Zm3以上の鉄基粉末成形用素材を得る、 - 請求項 1〜4のいずれかに記載の高密度鉄基成形体の製造方法。
1 1 . 請求項 1〜 4のいずれかの方法で得られた高密度鉄基成形体に、 再焼結おょぴノまたは熱処理を施すことを特徴とする、高密度鉄基焼結体の 製造方法。
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