CN107000053A - 粉末冶金用铁基合金粉末和烧结锻造部件 - Google Patents

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Abstract

一种粉末冶金用铁基合金粉末，通过如下方式得到：含有2.0～5.0质量％的Cu，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，该Cu量的1/10～8/10以粉末的形态扩散附着于作为铁基合金粉末原料的铁粉的表面，剩余的Cu以预合金的形态包含在上述铁粉中；该粉末冶金用铁基合金粉末与以往的Cu预合金化铁基合金粉末相比压缩性优异，同时与以往的混合了Cu粉末的体系的铁基合金粉末相比，在低温下进行烧结也能够制造高强度的烧结锻造部件。

Description

粉末冶金用铁基合金粉末和烧结锻造部件
技术领域
本发明涉及作为粉末冶金制品的原料粉的铁基合金粉末、和将该铁基合金粉末作为原料并由烧结锻造法制造的烧结锻造部件。
背景技术
在粉末冶金制品中，烧结锻造制品在汽车发动机的连杆等特别要求高强度的部件中使用。
作为烧结锻造制品的原料粉，多数情况下使用在纯铁粉中混合了Cu粉和石墨粉的Fe-Cu-C系的铁基合金粉末(专利文献1～4)。另外，也有时在原料粉中进一步添加用于改善切削性的MnS等切削性改善剂(专利文献1、4和5)。
在此，近年来，在面向连杆的用途中，正在进行发动机的小型化、高性能化等，进一步要求高强度的材料。因此，正在进行关于Cu量、C量最优化的研究(专利文献1、2和5)，但强度提高的效果有限。
另外，在专利文献3中提出了使Mo或Ni、Cu等合金元素在铁粉中预合金化的铁基合金粉末等。然而，合金元素不仅成本高，而且在铁基合金粉末中形成马氏体等较硬的组织，因此存在使用含有上述合金元素的铁基合金粉末的烧结体的切削性变差的问题点。
与此相对，在专利文献4中提出了通过仅使Cu在铁粉中预合金化而维持烧结体的切削性、同时提高烧结体强度的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第6391083号说明书
专利文献2：美国专利申请公开第2006/86204号说明书
专利文献3：美国专利第390166l号说明书
专利文献4：日本特表2011-509348号公报
专利文献5：日本专利第4902280号公报
专利文献6：日本特开平10-96001号公报
专利文献7：日本特开平8-92604号公报
专利文献8：日本特开2004-232004号公报
发明内容
然而，在上述的专利文献4所记载的技术中，铁基合金粉末粒子的硬度上升而压缩性降低。因此，使用了上述铁基合金粉末的成型体的强度容易降低。另外，上述铁基合金粉末的成型需要高压缩力，因此存在成型模具容易磨损而导致成型模具的寿命降低之类的问题点。应予说明，针对这些问题，提出了使Cu粒子扩散附着在铁粉中来确保压缩性的技术(专利文献6)，但烧结后的Cu的分布容易变得不均匀，强度提高的效果有限。
另外，作为提高烧结体强度的对策，也考虑使烧结温度为高温，但消耗大量的能量，因此希望烧结温度低温化。
本发明的目的在于，解决上述现有技术的课题，提供一种粉末冶金用铁基合金粉末，其与以往的Cu预合金化铁基合金粉末相比压缩性优异，同时与以往的混合了Cu粉末的铁基合金粉末相比，即便在低温下烧结，也能够制造高强度的烧结锻造部件。
另外，本发明的目的在于提供一种使用了该铁基合金粉末的烧结锻造部件。
应予说明，在本发明中高强度表示在Cu量同等的情况下，烧结锻造后的部件强度比以往的烧结锻造后的部件强度高。
另外，作为使Cu在原料铁粉中预合金化的现有技术，有上述专利文献4。然而，该技术是用于提高将预合金化后的原料铁粉仅与石墨粉混合并烧结后的原料铁粉中的Cu分布的均匀性的。因此，该技术并不是启示用于兼得压粉成型时的压缩性和烧结锻造后的Cu分布的均匀性的最佳Cu配比(预合金Cu与扩散附着Cu之比)的技术。
即，本发明的主旨构成如下。
1.一种粉末冶金用铁基合金粉末，是使Cu以粉末的形态扩散附着于将Cu预合金化了的原料铁粉的表面而得的铁基合金粉末，含有2.0～5.0质量％的Cu，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，
上述Cu的1/10～8/10扩散附着于上述原料铁粉的表面，并且剩余的Cu已预合金化。
2.一种烧结锻造部件，以上述1所述的铁基合金粉末为原料。
根据本发明，铁粉表面的Cu分布变得更均匀，因此与以往的Fe-Cu-C系的铁基合金粉末相比，即使在较低的烧结温度下，烧结后的部件中的Cu分布也变得均匀。因此，能够以低成本制造机械强度高的烧结锻造部件。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
在本发明中，铁基合金粉末中含有的Cu量为2.0～5.0质量％的范围。
如果铁基合金粉末中含有的Cu量小于2.0质量％，则由Cu添加得到的烧结锻造部件的强度提高效果变得不充分。另一方面，即使铁基合金粉末中含有的Cu量超过5.0质量％，与添加5.0质量％的Cu的情况相比，烧结锻造部件的强度也不会有太大提高。因此，铁基合金粉末中含有的Cu量的上限为5.0质量％。
应予说明，上述Cu以外的铁基合金粉末的剩余部分为Fe和不可避免的杂质。
另外，本发明的最大特征在于使上述铁基合金粉末中含有的Cu量的1/10～8/10以粉末的形态扩散附着于已预合金化的原料铁粉的表面，剩余的Cu预先在原料铁粉中预合金化。
如果上述扩散附着的Cu量小于铁基合金粉末中含有的Cu量的1/10，则铁基合金粉末的压缩性提高的效果变低。另一方面，如果扩散附着的Cu量超过铁基合金粉末中含有的Cu量的8/10，则在预合金化的原料铁粉的表面上的Cu分布的均匀性不提高，烧结锻造部件的强度提高效果有限。
另外，在本发明中，使Cu以粉末的形态扩散附着于已预合金化的原料铁粉的表面意味使平均粒径(d50)：50μm以下左右、优选20μm以下左右的Cu粉末扩散附着于预合金化后的原料铁粉的表面。应予说明，这里所说的Cu粉末的平均粒径(d50)是指利用激光衍射·散射法以体积基准测量累积粒度分布，其值为50％的粒径。
将本发明的铁基合金粉末埋入到树脂中后进行研磨，利用EPMA对其粒子截面的元素分布进行成像时，观察已预合金化的Cu的分布。另一方面，利用EPMA对铁基合金粉末的粒子表面进行成像时，观察到在铁基合金粉末的粒子表面因扩散附着了的Cu粉末而使Cu比粒子内部稠化的情形。
应予说明，Cu粉末粒子越细，烧结锻造后的Cu的均匀性越好，但平均粒径为20μm以下的金属铜粉的成本较高。因此，以金属铜粉为原料时的Cu粉末的平均粒径的下限值优选为10μm左右。另外，在本发明中可用作铜源的粉末可以应用金属铜、氧化铜等在铁基合金粉末中使用的以往公知的物质。
此外，在专利文献7中例示的氧化铜粉虽然为20μm以下的粒径，但成本较低，因此可以优选应用。
作为在本发明中使用的铁基合金粉末原料的铁粉(在本发明中，称为原料铁粉)只要是在铁基合金粉末用途中使用的公知的铁粉，就可以使用任何粉末。
应予说明，本发明的原料铁粉的杂质量优选C抑制为0.01质量％以下，O抑制为0.15质量％以下，Si抑制为0.05质量％以下，Mn抑制为0.12质量％以下，P抑制为0.015质量％以下，S抑制为0.015质量％以下，Cr抑制为0.03质量％以下，N抑制为0.01质量％以下，以及其它元素抑制为0.01质量％以下。
另外，原料铁粉的粒径是任意的，但工业上能够以低成本制造的是在水雾化法中平均(D50)为30～150μm的范围的粒径。因此，原料铁粉的粒径使用水雾化法时优选平均(D50)为30～150μm的范围的粒径。
应予说明，这里所说的原料铁粉的平均粒径(D50)是指由JIS Z 2510中记载的干式筛分法测定的平均粒径。而且，平均粒径是根据由上述筛分法测定的粒度分布算出质量基准的累积粒度分布，利用内插法求出其值为50％的粒径。
接下来，对使Cu以粉末的形态扩散附着于原料铁粉的表面的方法进行说明。
在本发明中使用的扩散附着方法按照用于使Cu粉末扩散附着于铁粉等的表面的常规方法即可，但优选使用后述的扩散附着热处理。应予说明，使用氧化铜粉作为Cu粉末时，通过在还原气氛下进行扩散附着热处理来还原氧化铜粉，成为金属Cu粉附着于已预合金化的原料铁粉表面的遵从本发明的铁基合金粉末。
接下来，对遵从本发明的铁基合金粉末的制造方法进行说明。
对于上述原料铁粉，将上述成分范围的Cu预合金化后，利用以往公知的任意方法(水雾化法、气雾化法或电解法等)制成Cu已预合金化的原料铁粉。应予说明，通过应用水雾化法能够以低成本进行制造，因此优选在Cu已预合金化的原料铁粉的制造中应用水雾化法。
热处理：在本发明中，出于除去原料铁粉中含有的氧、碳的目的，可以进行在还原气氛中、800～1000℃的温度范围保持0.5～2小时左右的热处理。
Cu粉末混合：使用以往公知的任意方法(V型混合机、双锥型混合机、亨舍尔混合机或诺塔混合机等)来混合Cu预合金化后的原料铁粉和Cu粉末。应予说明，在粉末混合时，为了防止混合Cu铜粉末的偏析，可以添加机油等粘合剂。
扩散附着热处理：通过对上述Cu粉末的混合物实施在还原气氛(氢气、氢氮混合气体等)中、以700～1000℃的温度范围保持0.5～2小时左右的热处理，从而使Cu粉末扩散附着于预合金化后的原料铁粉的表面。
应予说明，在省略了上述的事前的除去氧、碳的热处理的情况下，由该工序除去原料铁粉中含有的碳、氧。
另外，本发明中的扩散附着的方法可以使用以往公知的任意方法，例如在专利文献6中记载的方法、在专利文献8中记载的方法都可以适当地使用。
粉碎和分级：在本发明中，可以利用锤式粉碎机等公知的任意方法进行粉碎后，利用筛等分级为规定的粒度。
在本发明中，从操作的容易性等考虑，铁基合金粉末的平均粒径(D50)与原料铁粉同样优选为30～150μm左右。应予说明，这里所说的铁基合金粉末的平均粒径(D50)可以由与原料铁粉的平均粒径相同的方法测定并求出。
接下来，对使用了本发明的铁基合金粉末的烧结锻造部件的制造方法(烧结锻造法)进行说明。
在前述的铁基合金粉末中将规定量(例如，0.3～0.8质量％)的碳以石墨粉的形态进行混合(混合法可以应用公知的任意方法)。
应予说明，对于石墨粉而言，天然石墨或人造石墨、炭黑等以往公知的物质都可以应用。
另外，也可以对本发明的铁基合金粉末进一步混合Cu粉来调整烧结锻造部件的最终Cu量。
可以同时(或者在另一工序中)在0.3～1.0质量％的范围混合硬脂酸锌等润滑剂。此外，也可以将MnS等改善切削性的物质以粉末的形态在0.1～0.7质量％的范围进行混合。
接下来，使用模具压缩成型为规定的形状。上述压缩成型使用在烧结锻造时使用的公知技术即可。
此外，在非活性或还原性的气氛下进行烧结。烧结温度优选1120～1250℃的范围。应予说明，烧结温度越为高温，Cu分布越均匀，因而优选，但成本变高，因此在本发明中，优选1120～1250℃的范围。更优选为1120～1180℃的范围。
在此，在上述烧结前，为了除去上述润滑剂，可以追加在400～700℃的温度范围保持一定时间的脱脂工序。
在本发明中，在烧结后不冷却地连续进行热锻造，或者暂时冷却后再加热而进行热锻造。应予说明，锻造条件为公知的锻造条件即可，但锻造时的温度优选1000～1200℃的范围。
上述以外的烧结锻造部件的制造条件或设备、其方法等可以应用公知的。
实施例
·铁基合金粉末的制造
如表1所示，使用水雾化法将添加了l.0～6.0质量％的Cu的钢水制造成Cu已预合金化的原料铁粉。应予说明，一部分原料铁粉未进行Cu的预合金化。另外，原料铁粉的杂质含量均为Si≤0.05质量％、Mn≤0.15质量％、P≤0.025质量％和S≤0.025质量％。
接下来，在将Cu预合金化了的原料铁粉和未将Cu预合金化的原料铁粉中添加平均粒径：25μm的电解铜粉作为扩散附着用的Cu源，使用V型混合机混合15分钟。应予说明，在一部分条件下，不进行这样的Cu的添加。作为扩散附着用的Cu源，使用平均粒径15μm的雾化铜粉(No.4A)、平均粒径5μm的雾化铜粉(No.15)或平均粒径2.5μm的氧化亚铜粉(No.14和No.17A)。另外，No.16是在本发明的铁基合金钢粉中进一步混合规定量的Cu粉。
此外，对这些粉末实施以下的扩散附着热处理和粉碎。
扩散附着热处理：在氢气氛中，以温度：920℃热处理30分钟，制造表1中示出的成分的铁基合金粉末。
粉碎：使用锤式粉碎机将固化成饼状的热处理体粉碎，用开孔尺寸为180μm的筛进行分级，将筛下物作为产品。粉碎后的产品的C量和O量在任意条件下均为C≤0.01质量％、O≤0.25质量％。应予说明，确认了添加氧化亚铜作为Cu粉的No.14和No.17A通过该处理而将氧化亚铜还原成金属铜。
·烧结锻造部件的制造和评价
铁基合金粉末：相对于100质量份，添加石墨粉：0.6质量份、润滑剂(硬脂酸锌)：0.8质量份和MnS粉末：0.6质量份，使用双锥型混合机进行混合，得到混合粉。
以规定的压力将该混合粉压缩成型为10mm×10mm×55mm的长方体形状。将压缩成型后的压缩密度一并记载在表1中。
接下来，在RX气氛下，以表1中记载的烧结温度烧结20分钟。
进一步暂时冷却到室温后，加热到1120℃进行锻造，制作部件密度：7.8Mg/m3以上的试验片。
从该试验片切出长度：50mm×直径：3mm的拉伸试验片，测定屈服应力和断裂前最大应力(拉伸强度)。
将测定结果也一并记载在表1中。
[表1]
Cu添加量小于本发明范围的No.1与发明例相比屈服应力低。另外，Cu添加量高于本发明的范围的No.24的压粉密度变为低值。
在原料铁粉中仅混合了Cu的现有例(No.2、No.7和No.8)分别与以Cu添加量为代表的其它条件相同的发明例(No.2与No.3A和4～5，No.7与No.9～11，No.8与No.12)相比，烧结锻造后的屈服应力低。认为其原因在于铁粉表面的Cu分布的不均匀性。
Cu没有扩散附着在预合金化后的原料铁粉中的现有例(No.6、No.19和No.23)分别与其它条件相同的发明例(No.6与No.3A和4～5，No.19与No.9～11和16～17，No.23与No.20～22和No.21A)相比，压缩密度低，压缩性差。认为原因在于Cu在原料铁粉中过多地预合金化。
Cu扩散附着量低于本发明范围的条件(No.18)与其它条件相同的发明例(No.10～11、16～17)相比，压缩密度低，压缩性差。认为原因在于Cu在原料铁粉的基体中过多地预合金化。
Cu扩散附着量高于本发明范围的条件(No.3、No.8A和No.19A)分别与其它条件相同的发明例(No.3与No.3A和4～5，No.8A与No.9～11和16～17，No.19A与No.20～22和No.21A)相比，屈服应力低。认为原因在于烧结部件内的Cu分布的不均匀性。
扩散附着的Cu粉的粒径小的水平(No.4A和No.15)与Cu粉的粒径粗、其它条件相同的水平(分别为No.4和No.12)相比，屈服应力和拉伸强度变为更高的值。认为这是由于铁粉表面的Cu分布更均匀。
另外，使用平均粒径为2.5μm的氧化亚铜粉作为扩散附着的Cu粉的No.14与Cu粉粒径粗、其它条件相同的No.12相比，屈服应力和拉伸强度变得更高。另一方面，与Cu粉粒径粗、烧结温度为1250℃的No.13显示几乎同等的屈服应力和拉伸强度。这表明扩散附着的Cu粉的粒径越小，在低烧结温度下烧结部件中的Cu分布也越均匀，更显著地体现本发明的效果。
应予说明，与在铁粉中混合了Cu的现有例中烧结温度为1170℃的No.8相比，烧结温度为1120℃的发明例(No.10～11和16～17)的屈服应力变高，认为其原因在于因为遵从本发明，所以低烧结温度下烧结部件中的Cu分布也更均匀。

Claims (2)

1.一种粉末冶金用铁基合金粉末，是使Cu以粉末的形态扩散附着于将Cu预合金化了的原料铁粉的表面而得的铁基合金粉末，含有2.0～5.0质量％的Cu，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，
所述Cu的1/10～8/10扩散附着于所述原料铁粉的表面，并且剩余的Cu已预合金化。
2.一种烧结锻造部件，以权利要求1所述的铁基合金粉末为原料。
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