KR102660345B1 - 분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 함량제어를 용이하게 할 수 있고, 성형특성 편차가 적은 분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 분말야금용 금속분말은 소정의 함량으로 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 분말야금용 금속분말로서, 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)이 합금화된 기지분말과; 상기 기지분말의 표면에 탄소(C)가 분말 형태로 부착된 부착분말을 포함한다.

Description

분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법{IRON-BASED POWDER FOR POWDER METALLURGY AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 함량제어를 용이하게 할 수 있고, 성형특성 편차가 적은 분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
캠샤프트 저널피스는 조립식 캠샤프트 내 기준점 역할을 하는 부품으로 저널피스 소결부품과 샤프트 간 소결접합 기술을 통해서 제조된다. 이 부품은 샤프트와 적절한 결합 및 안정적인 구동을 위해 고인성, 고내마모성이 요구된다. 이는 Pearlite, Fine Pearlite 기지조직에 미량의 Cr 탄화물 및 인화철이 균일하게 분포하는 미세조직이 요구된다.
제품의 요구특성을 만족하기 위한 합금원소는 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 실리콘(Si) 등이 필요하고 이를 분말제품으로 제조하기 위해서는 일반적으로 순철분(Pure iron powder) 또는 Cr계 용융합금분(Fe-Cr pre-alloying powder)에 흑연(Graphite), 인철(Fe-P powder) 및 Si 분말의 혼합을 통해 제조할 수 있다.
상기와 같은 혼합 분말을 혼합하는 방식은 용기회전식, 기계교반식, 무교반식, 유동교반식 및 고속전단&충격식으로 구분된다.
용기회전식은 각종 용기가 회전축이나 외부 구동장치에 의해 회전, 진동, 요동되면서 그 내부의 분말이 대류되면서 교반되는 혼합방식이고, 기계교반식은 혼합용기가 고정되고, 용기 내 장착된 스크류나 리본 등의 교반장치가 회전하면서 용기 내 분말이 교반되면서 분산되는 혼합방식이며, 무교반식은 혼합기 자체는 고정되고, 용기 내부를 분말이 통과할 때 중력 또는 기타 물리적 외력에 의해 교반되면서 분산되는 혼합방식이며, 유동교반식은 용기 하부로부터 제공되는 유동화 매체(선회 공기, 제트류 등)에 의해 용기 내 분말이 교반되면서 분산되는 혼합방식이고, 고속전단&충격식은 혼합기 내 장착된 고속 회전 장치에 의해 분말이 교반되면서 분산되는 혼합방식이다.
그러나, 이러한 여러가지 혼합 방법에 의한 균질화는 부원료의 이상적인 균일도를 얻기 어렵고, 이는 제품의 요구특성을 구현하는데 한계가 있었다.
이를 극복하고자 탄소 및 인철 등의 부원료를 철 용강에 투입하여 합금화하는 방식을 적용하고자 하는 연구는 여러 차례 시도되었지만, 탄소함량이 높은 철분말은 입자 경도가 상승하면서 성형성이 저하되는 단점과 Cr, P는 대기용해 중 산화/휘발로 손실되면서 함량 제어가 어렵다는 단점이 있었다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
등록특허공보 제10-1918431호 (2018.11.07)
본 발명은 종래에 철분말을 제조하기 위하여 탄소나 인철을 용융합금시키는 용해 공정의 단점을 극복할 수 있도록 용강 안정화 합금원소로 Si을 사용하여 그 함량에 따른 분말제조 특성을 개선하고, 바인더혼합 공정을 통해 기지분말 표면에 흑연(탄소)을 부착시킴으로써, 철분말의 함량제어를 용이하게 할 수 있고, 성형특성 편차가 적은 분말야금용 금속분말 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 분말야금용 금속분말은 소정의 함량으로 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 분말야금용 금속분말로서, 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)이 합금화된 기지분말과; 상기 기지분말의 표면에 탄소(C)가 분말 형태로 부착된 부착분말을 포함한다.
상기 금속분말은 중량%로, 탄소(C): 1.9 ~ 2.5%, 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 기지분말은 중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하고, 상기 부착분말은 금속분말에 함유된 탄소(C)의 함량에 대하여 상기 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼의 탄소(C)가 부착된 것을 특징으로 한다.
상기 기지분말은 산소(O): 0.2% 이하를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 분말야금용 금속분말의 제조방법은 소정의 함량으로 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 분말야금용 금속분말을 제조하는 방법으로서, 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 모재를 준비하는 단계와; 탄소(C)분말과 바인더를 혼합하여 탄소 혼합재를 준비하는 단계와; 상기 모재를 용해시켜 용강을 준비하는 단계와; 상기 용강을 분무화하여 분말 형태의 기지분말을 제조하는 단계와; 상기 기지분말에 상기 탄소 혼합재를 혼합하여 바인더를 통하여 상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계를 포함한다.
상기 금속분말은 중량%로, 탄소(C): 1.9 ~ 2.5%, 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 모재를 준비하는 단계에서, 상기 모재는 중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하도록 준비하는 것을 특징으로 한다.
상기 용강을 준비하는 단계에서, 상기 모재를 용해시키면서 탈산제를 적어도 1회 이상 투입하는 것을 특징으로 한다.
상기 탈산제는 알루미늄(Al)이고, 최종 용강 내 알루미늄(Al)의 함량은 0.01% 이하가 되도록 탈산제를 투입하는 것을 특징으로 한다.
상기 탈산제는 모재가 1/3 용해시 탈산제 전체 중량의 1/3을 투입하고, 모재가 완전히 용해된 이후에 나머지 2/3를 투입하는 것을 특징으로 한다.
상기 기지분말을 제조하는 단계는 상기 용강을 가스분사법, 수분사법 및 원심법 중 어느 하나의 방법으로 기지분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 기지분말을 제조하는 단계는 수분사법으로 기지분말을 형성하고, 상기 기지분말을 제조하는 단계 이후에는 기지분말을 열처리하여 건조시키는 단계를 더 포함한다.
상기 건조시키는 단계는 기지분말을 200 ~ 500℃에서 1 ~ 2시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 한다.
상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계에서 상기 기지분말에 부착되는 탄소분말의 함량은 금속분말에 함유된 탄소(C)의 함량에 대하여 상기 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼이 되도록 탄소 혼합재를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계에서 사용되는 탄소 혼합재는 바인더의 함량이 금속분말 전체 중량에 대하여 0.8 ~ 1.6%가 되도록 탄소 혼합재를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 용강 안정화를 위하여 안정화 원소로 Si을 포함하는 Fe-Cr-P계 합금을 이용하여 기지분말을 제조하고, 바인더를 매개로 기지분말의 표면에 탄소를 분말 형태로 부착시킨 철분말을 제조하여, 철분말의 함량제어를 용이하게 할 수 있고, 성형특성 편차를 줄여 철분말을 이용한 부품 제조시 제품 품질의 향상을 기대할 수 있다.
도 1은 Cr의 함량에 따른 탄화물의 생성 상태를 보여주는 사진이고,
도 2는 Si의 함량에 따른 분말 입자의 상태를 보여주는 사진이며,
도 3은 Si의 첨가에 따른 Cr 산화물의 생성 여부를 보여주는 사진이고,
도 4는 비교예와 실시예에 따른 철분말을 이용하여 제조된 소결체의 미세조직을 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 분말야금용 금속분말은 캠샤프트 저널피스 부품을 소결방법으로 제조하기 위하여 준비되는 금속분말로서, 캠샤프트 저널피스 부품의 요구 특성을 만족하기 위한 합금 성분의 종류 및 함량은 중량%로, 탄소(C): 1.9 ~ 2.5%, 크롬(Cr): 1.0% 이하, 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 조건을 만족해야 한다. 보다 바람직하게는 탄소(C): 2.1 ~ 2.3%, 크롬(Cr): 0.9 ~ 1.0%, 인(P): 0.45 ~ 0.55%, 규소(Si): 0.7 ~ 0.9%를 만족하는 것이 좋다.
상기와 같은 합금 성분의 조건을 만족하면서 캠샤프트 저널피스 부품을 소결방법으로 제조할 수 있도록 본 발명의 일 실시예에 따른 분말야금용 금속분말은 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)이 합금화된 기지분말과; 상기 기지분말의 표면에 탄소(C)가 분말 형태로 부착된 부착분말을 포함하여 이루어진다.
이때 기지분말은 중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유한다.
그리고, 부착분말은 금속분말 전체에 함유된 탄소(C)의 함량에 대하여 상기 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼의 탄소(C)가 부착되어 형성된다.
한편, 기지분말에는 산소(O)를 0.2% 이하의 범위로 함유하도록 제어되는 것이 바람직하다.
상기와 같이 형성되는 분말야금용 금속분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 분말야금용 금속분말의 제조방법은 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 모재를 준비하는 단계와; 탄소(C)분말과 바인더를 혼합하여 탄소 혼합재를 준비하는 단계와; 상기 모재를 용해시켜 용강을 준비하는 단계와; 상기 용강을 분무화하여 분말 형태의 기지분말을 제조하는 단계와; 상기 기지분말에 상기 탄소 혼합재를 혼합하여 바인더를 통하여 상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계를 포함한다. 그리고, 기지분말을 제조하는 단계 이후에는 기지분말을 열처리하여 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.
1. 모재를 준비하는 단계
탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si) 및 철(Fe)을 함유하는 모재를 준비한다.
이때 탄소(C), 크롬(Cr), 인(P), 규소(Si)는 순금속, 페로합금 또는 목표 함량을 갖는 블룸이나 빌렛 등의 반제품을 적용할 수 있다. 이때 모재는 중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하도록 준비한다. 보다 바람직하게는 모재가 크롬(Cr): 0.9 ~ 1.0%, 인(P): 0.45 ~ 0.55%, 규소(Si): 0.7 ~ 0.9%를 만족하는 것이 좋다.
2. 탄소 혼합재를 준비하는 단계
탄소 분말과 바인더를 혼합하여 탄소 혼합재를 준비한다.
이때 탄소 분말은 흑연 분말을 사용할 수 있다.
그리고, 바인더로는 통상적으로 분말야금법에서 사용하는 윤활분말인 금속계 스테아린산, 비금속 Amide계 유기물, CnHn계 고분자 유기물 등을 적용할 수 있고, 바람직하게는 비교적 낮은 온도에서 액상화되고, 흑연 부착률이 우수한 파라핀왁스와 에틸렌비스스테아마이드(EBS)가 용이하다.
이때 탄소 분말의 함량은 금속분말 전체에 함유된 탄소(C)의 함량에 대하여 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼이 되도록 탄소 혼합재를 준비한다.
3. 용강을 준비하는 단계
모재를 용해시켜 기지분말을 형성하기 위한 용강을 준비한다.
이때 모재를 용해시키는 경우 규소(Si)의 함량은 용강 내 크롬(Cr), 인(P), 산소(O) 함량 및 분말 내 산소함량 제어 특성에 많은 영향을 미친다. 그래서, 용강 내 Cr과 P의 손실을 막기 위하여 모재를 준비하는 단계에서 규소(Si)의 함량을 0.5 ~ 1.1%로 제한하는 것이 중요하다. 보다 바람직하게는 규소(Si)의 함량을 0.8 ~ 1.0%로 제한하는 것이 좋다.
규소(Si)는 모재의 용해 중 산소와 결합하여 슬래그(SiO2)를 생성하고, 용강 상부의 피막을 형성하여 추가 산소 침입과 Cr 및 P의 산화를 방지한다. 규소(Si)의 함량이 0.5%보다 낮은 경우에는 Si 슬래그가 충분히 생성되지 않아 Cr 및 P의 산화를 유발하고, 이렇게 생성된 용강 내 Cr 산화물은 분말 제조 시 이물질로 남고 P 산화물은 휘발되어 손실된다. 그리고, 규소(Si)의 함량이 1.1%보다 높은 경우에는 본래 Si 투입 목적을 충분히 만족하나 원가 상승 요인 및 용강의 점도 증가로 분말 형상이 구형화되는 단점이 있다.
한편, 모재를 용해시키는 동안 용강 중 산소의 함량을 제어하기 위하여 탈산제를 주입하는 바람직하다.
금속분말의 산소함량은 입자 내부 경도 강화 및 표면 산화피막에 의한 성형성에 직접적인 영향을 주는 요인으로서, 기지분말 내 산소(O) 함량을 0.2% 이하가 되도록 제한한다. 바람직하게는 기지분말 내 산소(O) 함량을 0.15% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
모재를 용해시키는 동안 탈산제를 투입하면, 모재의 용해 중 산소친화력이 높은 Cr 및 P에 의한 산화물의 생성을 제어할 수 있다.
모재를 용해시키는 동안 탈산제는 1회 이상 투입하는 것이 바람직하다. 그리고 탈산제로는 알루미늄(Al)을 사용할 수 있다.
예를 들어 모재를 용해시키는 동안 탈산제로 알루미늄(Al)을 최소 1회에서 수차례 투입할 수 있다. 하지만, 최종 용강 내 Al 함량이 0.01% 이하를 만족하도록 투입량을 조절한다. 바람직하게는 탈산제를 모재가 1/3 용해시 탈산제 전체 중량의 1/3을 투입하고, 모재가 완전히 용해된 이후에 나머지 2/3를 투입하는 것이 좋다.
그러면, 알루미늄(Al)은 용강 내 산소와 결합하여 Al 산화물을 생성하고, Si 산화물과 함께 용강의 탕면으로 부상하여 상부 피막을 생성한다.
4. 기지분말을 제조하는 단계
준비된 용강을 분무화하여 분말 형태의 기지분말을 제조한다.
이때 용강을 이용하여 분말 형태의 기지분말을 제조하는 방법으로는 가스분사법(Gas Atomization), 수분사법(Water Atomization), 원심법(Centrifugal Atomization) 중 어느 하나의 방법이 적용될 수 있다. 바람직하게는 제조된 기지분말의 표면에 탄소분말(흑연)이 용이하게 부착할 수 있도록 불규칙 형상의 분말을 제조할 수 있는 수분사법으로 기지분말을 제조하는 것이 바람직하다.
5. 기지분말을 건조시키는 단계
수분사법으로 기지분말을 제조한 경우 기지분말의 표면에 잔류한 수분에 의한 재산화를 방지하기 위하여 기지분말을 건조시킨다.
이때 건조는 기지분말을 200 ~ 500℃, 바람직하게는 200 ~ 300℃에서 1 ~ 2시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다.
기지분말을 500℃보다 높은 온도에서 건조열처리를 진행할 경우, 분말과 분말 간 소결(Sintering) 현상이 발생하여 분말 간 접합이 유발되고, 이렇게 분말간 소결 현상이 발생하면, 접합된 분말을 해쇄(disintegartion)하기 위한 추가공정이 필요하게 된다.
6. 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계
기지분말에 탄소 혼합재를 혼합하여 바인더를 통하여 탄소분말이 기지분말에 부착되도록 한다. 이렇게 부착된 탄소분말이 앞서 설명된 부착분말을 의미한다.
부연하자면, 제조되어 건조된 기지분말을 열간 고속혼합 방식의 혼합기에 투입하고, 준비된 탄소 혼합재를 혼합기에 함께 투입한 다음 혼합하여 기지분말의 표면에 바인더를 매개로 탄소분말을 부착시킨다.
이렇게 탄소분말을 용강에 첨가하지 않고, 바인더를 매개로 기지분말에 부착하는 이유는 수분사로 제조된 분말 내 탄소함량이 높을수록 분말 입자 자체가 상당 부분 경화되어 부품제조 과정인 성형공정에서 소성변형(Plastic deformation)이 제한되고, 성형밀도 및 성형강도가 매우 저하되는 단점이 있기 때문이다. 따라서, 일반적인 분말야금산업에서 사용하는 금속분말의 탄소함량은 최소한으로 관리하게 되고, 통상적으로는 0.01% 이하로 관리한다.
하지만, 본 실시예에서는 용강에 함유된 탄소 성분을 최소로 관리하면서, 기지분말의 표면에 바인더를 매개로 탄소분말을 부착시킴으로써 탄소의 함량을 일반적인 금소분말보다 높은 수준으로 조정할 수 있다.
이때 바인더의 함량은 최종 금속분말의 전체 중량에 대하여 0.8 ~ 1.6%가 적당하다. 보다 바람직하게는 바인더의 함량은 최종 금속분말의 전체 중량에 대하여 1.1 ~ 1.3%가 좋다.
바인더의 함량이 0.8% 보다 낮은 경우에는 탄소분말의 부착이 충분하지 못해 기지분말 내 탄소 분말에 의한 흑연 편석이 유발되고, 이는 성형특성의 편차를 야기한다. 바인더의 함량이 1.6% 보다 높은 경우에는 탄소분말 외의 기지분말 입자 간 부착이 발생하여 금형 내 금속분말 충진 편차가 유발되고, 이는 제품의 치수 편차를 야기한다.
7. 금속분말을 이용하여 부품을 성형하는 단계
금속분말이 준비되면 통상의 분말야금법을 이용하여 원하는 형상의 소결체를 성형할 수 있다.
예를 들어 샤프트와 저널피스 간 소결접합 후 저널피스의 요구밀도는 7.2g/㎤ 이상이므로, 저널피스 성형체의 제품 밀도는 6.4g/㎤ 이상을 만족하여야 한다.
이러한 밀도는 통상적인 분말야금법에서 600MPa 조건에서 성형하여 달성할 수 있다.
다음으로서, 비교예와 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
먼저, 크롬(Cr) 함량의 임계적 의의에 대하여 설명한다.
Cr은 예합금화시, Fe-Cr 합금화가 이루어지며 고용강화(Solid-solution strengthening) 효과를 나타낸다.
Fe-Cr 합금분말에 첨가된 탄소분말은 Fe-Cr-C계 합금기지조직을 생성하는데, Cr은 C와 반응하여 CrxCy 중간화합물인 카바이드(Carbide) 상을 형성한다.
Cr-C 카바이드 조직은 공구강 등 초합금강에서 이용되는 상(Phase)으로, 내마모성(Wear resistance)은 우수하나 취성(Brittleness)이 약하여 외력에 쉽게 파단되는 단점을 지니고 있다. 자동차 부품같이 지속적인 부하와 내구성이 요구되는 재질에서는 카바이드의 생성을 방지하며 제한한다.
따라서, 본 발명에서는 캠샤프트 저널피스 부품용 합금분말로 Cr 함량을 1% 미만으로 제한한다.
Cr 함량이 1% 이상일 경우, 최종 부품제조 시 Cr-C 카바이드 상 출현으로 캠샤프트와 저널피스 간 결합강도 및 내구성이 저하될 우려가 있다.
도 1은 Cr의 함량에 따른 탄화물의 생성 상태를 보여주는 사진으로서, 도 1의 (a)는 Fe-1Cr-2.2C으로 조성된 금속분말의 미세조직을 보여주는 사진이고, (b)는 Fe-2Cr-2.2C으로 조성된 금속분말의 미세조직을 보여주는 사진이며, (c)는 Fe-8Cr-2.2C으로 조성된 금속분말의 미세조직을 보여주는 사진이다.
도 1에서 알 수 있듯이, Cr 함량이 1%인 (a)의 경우에서는 Cr-C 카바이드 상이 출현하지 않았지만, Cr의 함량이 2% 이상인 (b) 및 (c)의 경우에는 Cr-C 카바이드 상인 Cr7C3가 출현된 것을 확인할 수 있었다.
따라서, Cr의 함량은 1% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
다음으로, Cr, P, Si 산화력 비교 및 함량 제한의 임계적 의의에 대하여 설명한다.
산화물 생성의 열역학적 안정성은 Gibbs energy로 정의할 수 있다.
ΔG (kJ/mol) = aT2 + bT + c
여기서 G는 깁스에너지, a/b/c는 재료상수, T는 온도(K)이다.
(1) 2Cr + 3/2O2 = Cr2O3, ΔG = 3.727*10-6T2 + 0.16125T - 751.22
(온도범위 : 298 ~ 2,100K)
(2) Si + O2 = SiO2, ΔG = -4.470*10-7T2 + 0.20186T - 952.53
(온도범위 : 1,685 ~ 1,996K)
(3) 2P + 5/2O2 = P2O5, ΔG = -1.0133*10-5T2 +0.24655T - 656.18
(온도범위 : 1,518 ~ 2,100K)
으로 정의되고, 본 발명에서 제안한 합금의 용해온도 1,880K에서 각 원소별 산화에너지는
(1) Cr2O3, ΔG = -434.9kJ/mol
(2) SiO2, ΔG = -574.6kJ/mol
(3) P2O5, ΔG = -228.5kJ/mol
으로 계산되며 이는 Si > Cr > P 순으로 산화력이 높은 것을 의미한다.
즉, Si의 산화반응이 가장 우선적으로 일어나기 때문에 Cr, P 의 산화를 방지할 수 있다.
좀 더 구체적으로 Cr, Si, P 원자 1개 당 산화반응의 깁스에너지는
(1) 1/2Cr2O3 = -217.5kJ/mol, (2) SiO2 = -574.6kJ/mol, (3) 1/2P2O5 = -114.3kJ/mol 이므로, 합금계 안에 Cr, Si, P 의 산화에너지 평형 몰비(mol)는 Cr : Si : P = 3 : 1 : 5 으로 정의할 수 있다.
여기서 각 원자량은 Cr = 24g/mol, Si = 14g/mol, P = 15g/mol이므로, 상기 원소 간 평형 질량비는 Cr : Si : P = 5 : 1 : 5 으로 계산된다.
따라서 본 발명에서 제안한 Cr 1% 미만, P 0.3 ~ 0.7% 함량 조건에서 Cr 및 P 의 산화반응을 억제하기 위한 Si의 최소 함량은 0.35% 정도로 유추할 수 있다. 따라서, 본 발명에서 제시한 Si의 함량이 0.5 ~ 1.1%인 바, Cr, P, Si 산화력 비교에 의한 Si의 최소 함량 조건을 만족한다.
다음으로, Si 함량에 따른 용강, 금속분말 내 산소함량 거동 및 분말 입형 영향성 평가를 실시하였고, 그 결과를 하기의 표 1 및 도 2에 나타내었다.
도 2는 Si의 함량에 따른 분말 입자의 상태를 보여주는 사진이다.
구분 용강내 Si 함량
(wt.%)		 용강내 O 함량
(ppm)		 분말내 O 함량
(wt.%)		 분말겉보기밀도
(g/㎤)
1-1 0.41 128.3 0.326 2.72
1-2 0.59 54.3 0.12 2.83
1-3 0.83 34 0.141 2.92
1-4 0.97 23.9 0.146 2.98
1-5 1.13 17.7 0.156 2.79
용강 내 Si 함량이 높아질수록 용강 내 O 함량이 감소하는 것을 알 수 있다. 다만, 분말의 O 함량은 Si 함량 증가에 따라 감소하다가 0.6% 이상에서 오히려 증가하는 거동을 나타내었다. 이는, 용강 내 Cr, P 산화를 방지하던 Si 의 잉여 함량이 수분사 시 물과 반응하여 오히려 산화를 야기한 것으로 판단된다.
도 2에서 확인할 수 있듯이 Si 함량이 증가할수록 구형화 입자 및 종횡비(Aspect ratio)가 큰 입자 분율이 증가하며, 분말 표면의 거칠기가 매끄러워지는 경향을 나타내고, 약 1%의 Si 함량에서 가장 높은 겉보기밀도를 나타내었다.
이는 성형 시, 분말 재배열 및 충진 효과와 관계된 인자로 겉보기밀도 2.8g/㎤ 이하의 분말인 시료 1-1 및 1-5는 목표 성형밀도 6.4g/㎤ 을 만족하지 못하는 한계를 나타내었다.
용강 내 Si 함량에 따른 분말의 O 함량 및 겉보기밀도의 경향을 종합적으로 고려하였을 때, 0.5 ~ 1.1%의 Si 함량 조건에서 캠샤프트 저널피스용 분말을 제조할 수 있을 것으로 판단되고, 바람직하게는 0.8 ~ 1.0%의 Si 함량 조건에서 캠샤프트 저널피스용 분말에 가장 적합할 것으로 판단된다.
다음으로, 용강 내 Si 첨가(0.8wt.%)에 따른 Cr, P 산화 방지 영향성 평가를 실시하였고, 그 결과를 표 2 및 도 3에 나타내었다.
구분 용강내Si 첨가 용강내Cr 함량
(wt.%)		 용강내P 함량
(wt.%)		 분말내Cr 함량
(wt.%)		 분말내P 함량
(wt.%)
2-1 X 0.98 Tr 0.83 Tr
2-2 O 0.98 Tr 0.97 Tr
2-3 X Tr 0.52 Tr 0.38
2-4 O Tr 0.49 Tr 0.48
2-5 X 0.97 0.51 0.81 0.49
2-6 O 0.97 0.51 0.96 0.51
용강 내 Si 을 첨가하지 않은 경우, 용강 내 Cr 및 P 회수율이 70~85% 정도로 감소하며 합금원소 손실율이 상당 증가하였다. 용해 시간 및 원료 형태에 따라 손실율은 다소 차이가 있지만 통상 10 ~ 30% 정도 회수율 저하가 발생한다.
Cr은 산소와 결합하여 고상의 Cr산화물을 형성하고, P의 경우 산소와 만나 P 산화물이 형성되지만 철의 용해 온도에서 기화되면서 집진되어 손실되는 것으로 판단된다.
분말 내 Cr 산화물의 존재여부는 표 3의 산불용해잔사(Acid Insoluble Test)와 도3의 SEM을 통해 확인하였다. 도 3은 Si의 첨가에 따른 Cr 산화물의 생성 여부를 보여주는 사진으로서, 도 3의 SEM 시료는 산불용해잔사 Test 4 시료에 대한 분석 결과이다.
구분 Acid Insoluble
%, (g/10g)		 Chemical (wt.%)
Cr O
Test 1 3.86 (0.386) 1.204 0.564
Test 2 3.19 (0.319) 1.456 0.991
Test 3 3.48 (0.348) 1.832 1.88
Test 4 5.07 (0.507) 2.195 1.5
Test 5 2.83 (0.283) 2.041 0.772
평균 3.69 (0.369) 1.746 1.141
다음으로, 바인더접합 기술을 활용한 흑연(탄소) 혼합 및 성형특성 영향성 평가를 실시하였고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
이때 비교예는 Cr계 용융합금분(Cr pre-alloying powder)에 흑연, 인철(Fe3P), Si 분말을 일반혼합 기술을 통해 제조한 금속분말이고, 실시예는 Fe-Cr-P-Si계 합금 기지분말에 탄소분말을 바인더를 매개로 부착시킨 금속분말이다.
구분 흑연탄소함량(wt.%)
1 2 3 4 평균
비교예 2.41 2.12 2.01 1.93 2.12
실시예 2.12 2.31 2.27 2.16 2.22
실시예의 경우 흑연(탄소) 함량의 편차가 최대 0.10%인 반면에, 비교예의 경우 흑연(탄소) 함량의 편차가 최대 0.48%까지 상승하였다. 이는 성형밀도 편차를 최대 0.1g/㎤ 까지 야기시키고, 최종 제품의 기계적 특성 등의 편차도 동일하게 유발시키는 인자로 제품의 불량을 야기할 것으로 판단된다.
다음으로, 비교예 및 실시예에 따른 금속분말을 사용하여 성형체를 제조한 다음 성형체의 성형밀도, 외경 및 내경과 그 편차를 측정하였고, 그 결과를 표 5에 나타내었다.
이때 비교예 및 실시예에 따른 금속분말을 성형압력 600MPa으로 외경 40mm, 내경 22mm의 Ring type 시편을 제작하여 측정하였다.
구분 성형밀도
(g/㎤		 성형밀도
편차		 외경
(mm)		 외경
편차		 내경
(mm)		 내경
편차
비교예 6.18 0.087 40.116 0.011 22.045 0.008
실시예 6.44 0.017 40.099 0.003 22.033 0.003
비교예의 경우, 흑연, 인철(Fe3P), Si 분말 등이 혼합되어 있어 기지분말 입자 사이에서 재배열 및 소성변형을 방해한 것으로 판단된다. 또한, 실시예와 비교하여 성형밀도는 낮고, 탄성복원에 의한 스프링백(치수팽창)량은 높았다.
다음으로, 비교예와 실시예에 따른 금속분말로 제조한 소결체의 기계적 특성을 조사하였고, 그 결과를 표 6 및 도 4에 나타내었다.
도 4는 비교예와 실시예에 따른 철분말을 이용하여 제조된 소결체의 미세조직을 보여주는 사진이다.
구분 소결밀도
(g/㎤		 소결밀도
편차		 경도
(HRB)		 경도
편차		 미세조직
비교예 7.15 0.231 98.7 21.4 - Pearlite 기지
- 탄화물및인화철불균일분포
실시예 7.22 0.027 111.5 10.6 - Pearlite, Fine Pearlite 기지
- 인화철균일분포
비교예의 경우, 소결밀도 및 경도 편차가 실시예 대비 2 ~ 9배 이상 높았으며 요구특성을 만족하는 경우도 동일 시편 내에서 분석이 되었다.
또한, 도 4에서 확인할 수 있듯이, 비교예(a)는 인화철(Steadite) 분포 및 분율은 불규칙하고 편석이 유발되어 있는 반면에 실시예(b)의 경우에는 굉장히 균일한 분포를 나타내고 있다.
다음으로, 비교예와 실시예에 따라 제조된 금속분말의 탄소 함량 및 부착도를 조사하였고, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
기지분말과 탄소분말의 부착도를 정의하는 방법은 여러가지가 있지만, 보편적인 일본 내 사용규격에 따르면 부착도는 하기의 식 (1)로 정의된다.
[식 (1)]
부착도(%) = {(-150㎛ ~ +75㎛ 분말 중 탄소함량)/(전체 분말 중 탄소함량)}*100
이때 전체 분말은 200㎛ 이하 크기의 입자들이 정규분포 관계를 따르며 존재한다.
구분
 -150 ~ +75㎛내
탄소함량(wt.%)		 전체탄소함량
(wt.%)		 부착도
(%)


비교예		 1 0.45 2.41 18.6
2 0.35 2.12 16.3
3 0.39 2.01 19.5
4 0.34 1.93 17.4
평균 0.38 2.12 18


실시예		 1 1.77 2.12 83.6
2 1.89 2.31 81.7
3 1.91 2.27 84.1
4 1.75 2.16 80.8
평균 1.83 2.22 82.3
표 7에서 알 수 있듯이, 실시예에 따라 제조된 금속분말이 비교예에 비하여 월등히 높은 부착도를 보이며, 이는 금속분말 자체의 흑연 편석 정도 및 성형밀도, 성형체 치수편차, 소결밀도, 소결체 치수편차, 기계적 물성에 이르기까지 품질 안정성에서 모두 우수할 것으로 판단할 수 있다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.

Claims (15)

  1. 탄소(C): 1.9 ~ 2.5%, 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 분말야금용 금속분말로서,
    중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하여 합금화된 기지분말과;
    상기 기지분말의 표면에 탄소(C)가 분말 형태로 부착되되 금속분말에 함유된 탄소(C)의 총함량에 대하여 상기 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼의 함량으로 상기 기지분말의 표면에 부착된 부착분말을 포함하고,
    상기 부착분말은 바인더를 매개로 상기 기지분말의 표면에 부착되되, 상기 바인더의 함량은 금속분말 전체 중량에 대하여 0.8 ~ 1.6%인 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 기지분말은 산소(O): 0.2% 이하를 더 함유하는 분말야금용 금속분말.
  5. 탄소(C): 1.9 ~ 2.5%, 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 분말야금용 금속분말을 제조하는 방법으로서,
    중량%로, 탄소(C): 0.01% 이하(0%는 제외), 크롬(Cr): 1.0% 이하(0%는 제외), 인(P): 0.3 ~ 0.7%, 규소(Si): 0.5 ~ 1.1%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 모재를 준비하는 단계와;
    탄소(C)분말과 바인더를 혼합하여 탄소 혼합재를 준비하는 단계와;
    상기 모재를 용해시켜 용강을 준비하는 단계와;
    상기 용강을 분무화하여 분말 형태의 기지분말을 제조하는 단계와;
    상기 기지분말에 상기 탄소 혼합재를 혼합하여 바인더를 통하여 상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계를 포함하고,
    상기 탄소분말을 기지분말에 부착시키는 단계에서 상기 기지분말에 부착되는 탄소분말의 함량은 금속분말에 함유된 탄소(C)의 함량에 대하여 상기 기지분말에 함유된 탄소(C)의 함량을 제외한 나머지 함량만큼이 되도록 탄소 혼합재를 혼합하며,
    상기 탄소 혼합재는 바인더의 함량이 금속분말 전체 중량에 대하여 0.8 ~ 1.6%가 되도록 탄소 혼합재를 혼합하는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 용강을 준비하는 단계에서,
    상기 모재를 용해시키면서 탈산제를 적어도 1회 이상 투입하는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 탈산제는 알루미늄(Al)이고, 최종 용강 내 알루미늄(Al)의 함량은 0.01% 이하가 되도록 탈산제를 투입하는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 탈산제는 모재가 1/3 용해시 탈산제 전체 중량의 1/3을 투입하고, 모재가 완전히 용해된 이후에 나머지 2/3를 투입하는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  11. 청구항 5에 있어서,
    상기 기지분말을 제조하는 단계는 상기 용강을 가스분사법, 수분사법 및 원심법 중 어느 하나의 방법으로 기지분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 기지분말을 제조하는 단계는 수분사법으로 기지분말을 형성하고,
    상기 기지분말을 제조하는 단계 이후에는 기지분말을 열처리하여 건조시키는 단계를 더 포함하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 건조시키는 단계는 기지분말을 200 ~ 500℃에서 1 ~ 2시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 분말야금용 금속분말의 제조방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
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