JP2013204112A

JP2013204112A - 鉄系焼結合金及びその製造方法

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Publication number: JP2013204112A
Application number: JP2012075912A
Authority: JP
Inventors: Toru Okuda; 徹奥田
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Priority date: 2012-03-29
Filing date: 2012-03-29
Publication date: 2013-10-07
Anticipated expiration: 2032-03-29
Also published as: JP5903738B2

Abstract

【課題】鉄系焼結合金について、Ｎｉを使用せずに既存のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ合金と同等以上の強度を確保できるようにして、コスト低減と焼結時間の短縮による生産性向上を実現することを課題としている。
【解決手段】Ｆｅに対して１）：ＣｒとＭｏとＣ、２）：ＣｕとＣｒとＭｎとＭｏとＣ、３）：ＣｕとＭｏとＣのいずれかと、０．６ｗｔ％以下の潤滑剤を添加した組成の完全合金粉をプレス成形後に１２５０℃以上、１５分以上の条件で焼結し、その後、２℃／ｓｅｃ以上の速度で焼入れの冷却を実施して面積比で気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になっている鉄系焼結合金を得る。
【選択図】なし

Description

この発明は、粉末冶金法による鉄系焼結合金、詳しくは、既存のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ合金と同等以上の強度を、Ｎｉを用いずに確保して同時にコストも低減した鉄系焼結合金と、その合金を生産性良く製造するための製造方法に関する。

鉄系焼結合金によって形成される機械部品は、焼結後に焼入れを実施することが多い。その機械部品のひとつに、下記特許文献１が開示しているようなＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏの部分拡散合金粉を使用して焼結後に焼入れを行ったものがある。

その部分拡散合金粉にＣを０．４〜０．９％程度添加し、これをプレス金型で加圧成形した後、プッシャー炉を使用して焼結し、その後に焼入れを実施している。

特公昭４５−９６４９号公報

特許文献１に開示された鉄系焼結合金や現在多用されているＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ合金（これを以下では現行の合金と言う）は、高価で調達に不安のあるＮｉを含んでいる。しかも、そのＮｉの添加量が現行の合金で４％と比較的多い。そのために、コスト高となっている。

また、Ｎｉは、拡散が遅く、それが原因で焼結時間が長くなり、生産性向上の要望にも応えられていない。

そこで、この発明は、Ｎｉを使用せずに既存のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ合金と同等以上の強度を確保できるようにすること、それにより、鉄系焼結合金のコスト低減と焼結時間の短縮による生産性向上を実現することを課題としている。

上記の課題を解決するため、この発明においては、Ｆｅに対して下記１）〜３）のいずれかと、０．６ｗｔ％以下の潤滑剤を添加した組成の完全合金粉をプレス成形後に焼結し、さらに、焼入れを実施して得られる鉄系焼結合金であって、面積比で気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になっている鉄系焼結合金を提供する。
１）：２．５〜３．５ｗｔ％Ｃｒと０．３〜０．７ｗｔ％Ｍｏと０．４〜０．８ｗｔ％Ｃ
２）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕと０．５〜１．５ｗｔ％Ｃｒと０．５〜０．９ｗｔ％Ｍｎと０．２〜０．４ｗｔ％Ｍｏと０．４〜０．８ｗｔ％Ｃ
３）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕと１．３〜１．７ｗｔ％Ｍｏと０．４〜０．８ｗｔ％Ｃ

かかる鉄系焼結合金は、プレス成形して得られた密度７．０〜７．１ｇ／ｃｍ^３の粉末成形体を、焼結温度１２５０℃以上、焼結時間１５分以上の条件で焼結した後に、不活性ガス（Ｎ_２ガスやアルゴンガス）雰囲気下、もしくは、還元ガス（Ｈ_２ガス）雰囲気下において、冷却速度：２℃／ｓｅｃ以上の条件で焼入れを行う方法で得られる。この発明は、かかる鉄系焼結合金の製造方法も提供する。
焼入れは、焼結時の冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上として行う方法と、焼結後に別工程でガス焼入れしてそのときの冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上とする方法のどちらで行ってもよい。どちらの方法もオーステナイト領域からの急冷であるので、冶金的には同じ処置となるが、焼結時に冷却して焼入れする方法のほうがエネルギーロスが少なくてコスト的に有利である。どちらの方法で焼入れする場合にも、焼き入れ後に２００℃の温度で９０分間の焼き戻しを行うとよい。

なお、この発明の鉄系焼結合金の製造には、ローラハース炉が適している。粉末成形体をローラに載せて搬送しながら焼結するそのローラハース炉は、プッシャー炉と違って焼結と焼入れを連続的に行うことができ、局部早送りも可能であることから、焼入れのためのガス冷却の速度を２℃／ｓｅｃ以上に速めることができる。

この発明の方法で製造される鉄系焼結合金は、気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になる。この方法では、焼結温度と焼結時間と焼入れの冷却速度によるが、硬さは６５ＨＲＡ以上、引っ張り強さは９００ＭＰａ以上あるものが得られる。

気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になっていて、６５ＨＲＡ以上、９００ＭＰａ以上の硬さと引っ張り強さを有していれば、前述の現行合金との置き換えが可能である。

Ｃｒ、ＭｎはＮｉに比べて安価である。また、ＭｏはＮｉよりも高価であるがＮｉに比べて少ない添加量で焼入れ性向上、強度向上の効果が得られ、コスト負担が少なくて済む。また、合金を溶かしてアトマイズして作られる完全合金粉は部分拡散合金粉に比べて安価である。この発明ではそのＣｒ、Ｍｎ、ＭｏをＮｉに代えて使用し、これ等とＣｕをＦｅに添加した完全合金粉を使用しているため、現行合金に比べてコストの低減と焼結時間の短縮が図れる。

また、焼入れの冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上となしたことで、Ｎｉ含有の現行合金にひけをとらない６５ＨＲＡ以上の硬さと、９００ＭＰａ以上の引っ張り強さが得られる。

さらに、焼結時間の短縮による焼結部品の生産性向上が図れる。焼入れの冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上にするとＣの添加量も少なくて済み、そのＣの低減によって合金粉のプレス成形時の圧縮性が向上するため、生産性向上の効果はさらに高まり、製品の寸法精度向上も期待できるようになる。

なお、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏは、Ｎｉよりも焼入れ性の改善効果に優れる。従って、それらの添加量が現行合金におけるＮｉ添加量よりも少なくても、現行合金と比較して遜色のない強度を得ることができる。

実施例１の試料１を１２５０℃、１５分の焼結後に表１の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例１の試料２を１２５０℃、１５分の焼結後に表１の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例１の試料３を１２５０℃、１５分の焼結後に表１の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例１の試料４を１２５０℃、１５分の焼結後に表１の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例１の試料５を１２５０℃、１５分の焼結後に表１の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例２の試料１を１３００℃、３０分の焼結後に表２の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例２の試料２を１３００℃、３０分の焼結後に表２の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例２の試料３を１３００℃、３０分の焼結後に表２の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例２の試料４を１３００℃、３０分の焼結後に表２の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例２の試料５を１３００℃、３０分の焼結後に表２の各速度で冷却して得た焼結合金の（ａ）：表層部の組織写真と（ｂ）：内部の組織写真実施例１の試料１〜５を１１５０℃×１５分（焼結条件１）、１２５０℃×１５分（焼結条件２）、１２５０℃×４５分（焼結条件３）、１３００℃×３０分（焼結条件４）、１３００℃×９０分（焼結条件５）の各条件で焼結して得た焼結合金の引っ張り強度を示す図表実施例１の試料１〜５を１１５０℃×１５分（焼結条件１）、１２５０℃×１５分（焼結条件２）、１２５０℃×４５分（焼結条件３）、１３００℃×３０分（焼結条件４）、１３００℃×９０分（焼結条件５）の各条件で焼結して得た焼結合金のロックウェルＡスケール硬さを示す図表

以下、この発明の鉄系焼結合金とその製造方法の実施の形態を、添付図面の図１〜図１２に基づいて説明する。

表１に示す組成の合金材料（いずれも完全合金粉であって０．６ｗｔ％以下の潤滑剤を含む）を同表に示す密度となるように成形し、得られた成形体を１２５０℃で１５分間焼結した。そして、これを、Ｎ_２ガスを使用して中日本炉工業製の真空炉内にて表１に示す速度で冷却した。焼入れの冷却速度は、０．５℃／ｓｅｃ、２．２℃／ｓｅｃ、３．０℃／ｓｅｃ、４．３℃／ｓｅｃの４通りとした。

なお、２℃／ｓｅｃ以上の速度で冷却した試料については、この後さらに、２００℃×９０分の条件で焼き戻しを実施した。

こうして得られた焼結合金の各冷却速度における引っ張り強さと各冷却速度におけるロックウェルＡスケール硬さを表１に併せて示す。

表１の試料１は、市販のDistaloy（ヘガネス社商標）AEに０．５ｗｔ％のＣを添加したもの、試料２は、市販のDistaloyHP1に０．６ｗｔ％のＣを添加したもの、試料３は、市販のAstaloy（ヘガネス社商標）ＣｒＭに０．６ｗｔ％のＣを添加したものである。

また、試料４は、市販のJIP4100Vに、２．０ｗｔ％のＣｕと０．６ｗｔ％のＣを添加したもの、試料５は、市販のAstaloy（ヘガネス社商標）Ｍｏに２．０ｗｔ％のＣｕと０．６ｗｔ％のＣを添加したものである。

これ等の材料についても、従来は、焼結後の冷却（焼入れ）を２℃／ｓｅｃ以下の冷却速度で実施していた。その条件で得られる試料１〜５の引っ張り強さは、試料３の１０２３ＭＰａが最大（その他の試料は９００ＭＰａ以下）、ロックウェルＡスケール硬さは、試料２の６５ＨＲＡが最大となっている。

これに対し、Ｆｅに下記１）〜３）のいずれかを添加した組成の完全合金粉を使用し、プレス成形、焼結後に２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で冷却して得られた焼結合金は、従来品に勝る引っ張り強さと硬さが得られている。

１）：２．５〜３．５ｗｔ％Ｃｒ−０．３〜０．７ｗｔ％Ｍｏ−０．４〜０．８ｗｔ％Ｃ
２）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕ−０．５〜１．５ｗｔ％Ｃｒ−０．５〜０．９ｗｔ％Ｍｎ−０．２〜０．４ｗｔ％Ｍｏ−０．４〜０．８ｗｔ％Ｃ
３）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕ−１．３〜１．７ｗｔ％Ｍｏ−０．６〜０．８ｗｔ％Ｃ

試料１〜５も、焼入れの冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上となすことで、引っ張り強さと硬さが大きく増している。

特定組成の完全合金粉を使用し、さらに、焼結後の冷却を２℃／ｓｅｃ以上の速度で行って得られる発明品の焼結合金は、面積比で気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になる。

試料１〜５について、１２５０℃×１５分の焼結後に、Ｎ_２ガスを用いて表１の条件で冷却して得られた（冷却速度２℃/sec以上は、２００℃×９０ｍｉｎの焼き戻しを実施）
焼結合金の表層部と内部の組織を図１〜図５に示す。各図とも（ａ）は表層部の組織写真、（ｂ）は内部の組織写真である。

実施例１で使用したものと同じ合金材料を表２に示す密度となるように成形し、得られた成形体を１３００℃で３０分間焼結した。そして、これを、Ｎ_２ガスを使用して冷却した。焼入れの冷却速度は実施例１と同じである。使用設備や２℃／ｓｅｃ以上の速度で冷却した試料の焼き入れ後の焼き戻し条件も実施例１と同じにした。

得られた焼結合金の引っ張り強さと各冷却速度におけるロックウェルＡスケール硬さを表２に併せて示す。

また、試料１〜５について、１３００℃×３０分の焼結後に、Ｎ_２ガスを用いて表２の条件で冷却して得られた焼結合金の表層部と内部の組織を図６〜図１０に示す。これ等の図も、（ａ）は表層部の組織写真、（ｂ）は内部の組織写真である。

実施例１の試料１〜５を１１５０℃×１５分（焼結条件１）、１２５０℃×１５分（焼結条件２）、１２５０℃×４５分（焼結条件３）、１３００℃×３０分（焼結条件４）、１３００℃×９０分（焼結条件５）の条件で焼結し、その後、Ｎ_２ガスを用いて０．５℃／ｓｅｃと４．３℃／ｓｅｃの速度で焼入れの冷却を行った。４．３℃／ｓｅｃの速度で冷却したものはその後に２００℃×９０ｍｉｎの焼き戻しを行っている。

得られた焼結合金の引っ張り強さを図１１に、ロックウェルＡスケールでの硬さを図１２にそれぞれ示す。両図とも各試料の結果を示す棒グラフは、左端が焼結条件１の結果、右端が焼結条件５の結果となるように、焼結条件１〜５のデータを左端から順に並べている。この図１１、図１２からもわかるように、焼結後の焼入れ冷却を２℃／ｓｅｃ以上の速度行うことで、得られる焼結合金の引っ張り強さと硬さを大きく高めることができる。

この図１１、図１２からもわかるように、焼結後の焼入れ冷却を２℃／ｓｅｃ以上の速度で行うことで、得られる焼結合金の引っ張り強さと硬さを大きく高めることができる。

Claims

Ｆｅに対して下記１）〜３）のいずれかと、０．４〜０．８ｗｔ％のＣと、０．６ｗｔ％以下の潤滑剤を添加した組成の完全合金粉をプレス成形後に焼結し、さらに、焼入れを実施して得られる鉄系焼結合金であって、面積比で気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になっている鉄系焼結合金。
１）：２．５〜３．５ｗｔ％Ｃｒと０．３〜０．７ｗｔ％Ｍｏ
２）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕと０．５〜１．５ｗｔ％Ｃｒと０．５〜０．９ｗｔ％Ｍｎと０．２〜０．４ｗｔ％Ｍｏ
３）：１．０〜３．０ｗｔ％Ｃｕと１．３〜１．７ｗｔ％Ｍｏ
原料の完全合金粉をプレス成形して密度７．０〜７．１ｇ／ｃｍ^３の粉末成形体を作成し、しかる後、その粉末成形体を１２５０℃以上の温度で１５分間以上焼結し、さらに、焼結後に、不活性ガス雰囲気下もしくは還元ガス雰囲気下において、冷却速度：２℃／ｓｅｃ以上の条件で焼入れを行う請求項１に記載の鉄系焼結合金の製造方法。
焼き入れ後に２００℃の温度で９０分間の焼き戻しを行う請求項２に記載の鉄系焼結合金の製造方法。