JP4419829B2 - 成形体の製造方法および成形体 - Google Patents
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Description
本発明の成形体の製造方法は、多数個の非晶質軟磁性合金を用いて成形体を製造する方法であって、
非晶質軟磁性合金で構成された第1の粉末と、磁性材料で構成された第2の粉末と、前記第1の粉末を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い軟化点を有するガラスと、結着性樹脂とを含む組成物を用いて、所定の形状に成形された仮成形体を得る工程と、
前記仮成形体を、前記ガラスの軟化点よりも高く、かつ、前記第1の粉末を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で焼成する工程とを有し、
前記第2の粉末は、前記第1の粉末より脆性が高く、前記仮成形体を得る工程において粉砕されるものであり、
前記第2の粉末は、前記第1の粉末と同一の組成を有する粉末に対して、水素雰囲気下における300〜400℃の熱処理を施すことにより調製されたものであり、
前記組成物中における前記第1の粉末の含有率をX[wt%]、前記第2の粉末の含有率をY[wt%]としたとき、0.05≦Y/(X+Y)≦0.50の関係を満足することを特徴とする。
これにより、主として軟磁性を保持した状態の非晶質合金で構成され、かつ、高密度な成形体を優れた成形性(成形のし易さ)で得ることができる成形体の製造方法を提供することができる。
前記組成物中に含まれる前記第2の粉末の表面には、ガラスで構成された被膜が設けられていないことが好ましい。
これにより、最終的に得られる成形体において、磁性粉末の直接的な接触をより確実に防止することができ(より確実に、各磁性粉末間にガラスを配することができ)、磁性粉末間の絶縁性を十分に保持しつつ、ガラスを介した各粉末の密着性を特に優れたものとすることができ、密度、機械的強度を特に高いものとすることができるとともに、仮成形体製造工程における第2の粉末の粉砕を好適に進行させ、空孔率を非常に低いものとすることができ、高磁気特性の成形体を生産性良く製造することができる。
これにより、優れた成形性(成形のし易さ)で成形体(仮成形体)を製造することができるとともに、成形体の密度をより高いものとすることができ、成形体の磁気特性、強度等を特に優れたものとすることができる。
これにより、成形体(仮成形体)の製造時における優れた成形性(成形のし易さ)を保持しつつ、成形体の密度を特に高いものとすることができ、成形体の磁気特性、強度等を特に優れたものとすることができる。
これにより、主として軟磁性を保持した状態の非晶質合金で構成され、かつ、高密度な成形体を得ることができる。
本発明の成形体は、磁心であることが好ましい。
磁心は、磁性材料で構成される成形体の中でも、高い透磁率(高周波透磁率)や、低ヒステリシス損等の優れた磁気特性が強く要求されるものであるが、本発明によればこれらの特性を同時に優れたものとすることができる。すなわち、本発明は、磁心に好適に適用することができる。
[第1実施形態]
図1は、本実施形態で用いる成形体製造用組成物(混合粉末A)を模式的に示す図である。
まず、成形体の製造に用いる組成物(成形体製造用組成物)10について説明する。
成形体製造用の組成物10は、非晶質軟磁性合金で構成された第1の粉末1と、磁性材料で構成された第2の粉末2と、第1の粉末1を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い軟化点を有するガラス3と、結着性樹脂4とを含むものを用いる。
第1の粉末1を構成する合金は、通常、製造される成形体において、主成分となるものである。
第1の粉末1は、非晶質軟磁性合金で構成されたものであればいかなるものであってもよいが、Fe、Co、Niから選択される少なくとも1種を含み、これらのうち少なくとも1種が主成分である合金(例えば、Fe−Si−B系合金、Co−Fe−Si−B軽合金等)であるのが好ましく、Feを主成分とする鉄基合金であるのが好ましい。これにより、例えば、製造すべき成形体が磁心(特に、高周波磁心)である場合に、特に優れた磁気特性(例えば、低ヒステリシス損、高透磁率等)を有するものとして成形体を得ることができる。
第1の粉末1を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度は、特に限定されないが、通常、500℃前後である。
前述したように、第2の粉末2は、磁性材料で構成されたものであれば、いかなるものであってもよいが、Fe、Co、Niから選択される少なくとも1種を含み、これらのうち少なくとも1種が主成分である合金(例えば、Fe−Si−B系合金、Co−Fe−Si−B軽合金等)で構成されたものであるのが好ましく、Feを主成分とする鉄基合金(特に、非晶質軟磁性合金)で構成されたものであるのがより好ましい。これにより、例えば、製造すべき成形体が磁心(特に、高周波磁心)である場合に、特に優れた磁気特性(例えば、低ヒステリシス損、高透磁率等)を有するものとして成形体を得ることができる。
すなわち、第2の粉末2は、微小圧縮試験装置により測定される単一粒子の破壊荷重(100μmの粒子を基準として評価される破壊加重)が、50〜400gfであるのが好ましく、50〜250gfであるのがより好ましく、50〜150gfであるのがさらに好ましい。第2の粉末2の破壊加重が前記下限値未満であると、第2の粉末2が微細に破壊され過ぎて、破砕形状の粒子が増加し、粒子間の絶縁性を低下させてしまう可能性がある。一方、第2の粉末2の破壊荷重が前記上限値を超えると第1の粉末1と第2の粉末2との間での脆性の差を十分に大きくすることが困難となり、上述したような本発明の効果を十分に発揮させるのが困難になる可能性がある。
ガラス3は、成形体において、多数個の磁性粉末粒子(第1の粉末1、第2の粉末2)を強固に結合させる機能を有するとともに、磁性粉末粒子同士の直接的な接触を防止する機能を有する。これにより、得られる成形体の強度を特に高いものとすることができる。また、これにより、例えば、成形体を磁心として用いた場合における、渦電流の発生を効果的に防止、抑制することができる。
ガラス3の軟化点は、第1の粉末1を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも、100〜300℃低いものであるのが好ましく、150〜250℃低いものであるのがより好ましい。これにより、成形体の製造時において、非晶質軟磁性合金(特に、第1の粉末1を構成する非晶質軟磁性合金)の結晶化を確実に防止しつつ、各磁性粉末粒子の結合をより強固なものとして形成することができる。
結着性樹脂4は、後述する仮成形体を得る工程における、組成物10の成形性(成形のし易さ)、仮成形体の形状の安定性に大きく寄与する成分である。組成物10が、このような成分を含むことにより、寸法精度に優れた成形体を容易かつ確実に製造することができる。
結着性樹脂4は、例えば、粉末状、液状、ゲル状等、いかなる形態のものであってもよい。
上記のような各成分を含む組成物10は、例えば、各成分に対応する粉末を混合することにより調製することができる。各成分の混合は、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6Torr)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。また、必要に応じて、混合の後に、混練等を行ってもよい。これにより、例えば、組成物10の嵩密度が高くなり、仮成形体、成形体をより高密度のものとして得ることができ、成形体の寸法精度も向上する。このような場合、混練も前記混合と同様に、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6Torr)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
上記のような組成物10を所定の形状に成形して、仮成形体を得る(仮成形体製造工程)。
仮成形体の形成は、例えば、圧縮成形(プレス成形)、押出成形、射出成形、カレンダ成形等の各種成形法により行うことができる。このような各種成形法においては、組成物10に比較的大きな圧力が加わる。これにより、比較的脆性の高い(脆い)第2の粉末2は粉砕され、粉砕された第2の粉末2が、複数個の第1の粉末1間の空間に効率良く配置した仮成形体が得られる。このように、本工程で磁性粉末が高密度に充填された仮成形体を得ることができるため、最終的に得られる成形体も、高密度で、磁気特性、機械的強度等に優れたものとなる。また、上記のように、粉砕された第2の粉末2が複数個の第1の粉末1間の空間に効率良く配置するため、仮成形体の形状の安定性が優れたものとなり、後の焼成工程における不本意な変形等が効果的に防止され、最終的に得られる成形体の寸法精度は特に優れたものとなる。上記のような各種成形法の中でも、組成物10に大きな圧力を加えることができるという点で、圧縮成形(プレス成形)が好ましい。成形時における圧力(成形圧力)は、特に限定されないが、圧縮成形の場合には、500〜3000MPa程度であるのが好ましい。
また、仮成形体製造工程は、室温で(加熱することなく)行ってもよい。これにより、成形体の生産性が向上し、コストパフォーマンスの点でも有利である。
なお、製造される仮成形体の形状寸法は、以後の焼成による仮成形体の収縮分等を見込んで決定される。
前記工程で得られた仮成形体を焼成する(焼成工程)。これにより、結着性樹脂が除去されるとともに、ガラス3が軟化し、ガラスを介して複数の磁性粒子(第1の粉末1、第2の粉末2)が接合される。また、この際、結着性樹脂が除去されるに伴って、結着性樹脂が存在していた領域に対応する部位(結着性樹脂が除去されることにより生じた空隙)に、軟化したガラスが侵入する。これにより、ガラスが各磁性粉末を接合するバインダーとして機能する、高密度で高強度な成形体が得られる。また、このようにして得られる成形体においては、各磁性粉末(第1の粉末1、第2の粉末2)がガラスを介して接合しており、磁性粉末同士の直接的な接触が防止されているため、過電流によるパワーロスが少なく、高周波領域での透磁率の低下が小さいといった利点を有している。このため、成形体は、好適に磁心に適用される。
焼成工程における具体的な加熱温度は、ガラス3の軟化点よりも高く、かつ、第1の粉末1を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で行う。これにより、非晶質軟磁性合金の結晶化による磁気特性の低下等を十分に防止しつつ、得られる成形体の密度、機械的強度を十分に高いものとすることができる。
また、上記のようにして得られる成形体の成形体の透磁率μ'は、約20〜150であるのが好ましい。これにより、トランスやチョークコイル等として好適に用いることができる。
また、得られる成形体においては、製造に用いた磁性粉末(特に、第1の粉末)を構成する非晶質軟磁性合金は、その一部が結晶化(例えば、結晶粒径が100nm以下の微結晶化)していてもよい。
また、上記のような焼成工程は、複数の段階に分けて行ってもよい。例えば、焼成工程は、結着性樹脂の除去を目的とする第1の段階と、ガラスによる磁性粉末の接合を目的とする第2の段階とを有するものであってもよい。
次に、本発明の第2実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
図2は、本実施形態で用いる成形体製造用組成物(混合粉末B)を模式的に示す図である。
このような組成物10’は、例えば、以下のようにして調製することができる。
なお、上記の説明では、第1の粉末1に対して、ガラス被膜を形成するものとして説明したが、例えば、第2の粉末2の表面にも上記と同様なガラス被膜を形成してもよい。
次に、本発明の第3実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
図3は、本実施形態で用いる成形体製造用組成物(混合粉末C)を模式的に示す図である。
このような組成物10’’は、例えば、以下のようにして調製することができる。
なお、上記の説明では、第1の粉末1に対して、ガラス被膜、結着性樹脂被膜を形成するものとして説明したが、例えば、第2の粉末2の表面にも上記と同様なガラス被膜、結着性樹脂被膜を形成してもよい。また、例えば、前記第1実施形態で用いた組成物10’を、結着性樹脂4の軟化点以上の温度で、かつ、ガラス3の軟化点よりも低い温度で混練することにより、組成物10’’を調製してもよい。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、前述した第3実施形態では、混練により、ガラス被膜の表面に結着性樹脂を被覆する(結着性樹脂被膜を形成する)ものとして説明したが、結着性樹脂被膜は、例えば、結着性樹脂を含む溶液を付与することにより形成するものであってもよい。
(実施例1)
まず、水アトマイズ法により、FebalSi12.5B12.5の合金組成で表される平均粒径40μmの非晶質軟磁性合金粉末(結晶化温度540℃)を第1の粉末として製造した。第1の粉末についての微小圧縮試験装置により測定される単一粒子の破壊荷重(100μmの粒子を基準として評価される破壊加重)は、500gfであった。
次に、上記のような第1の粉末、第2の粉末を、平均粒径3μmのガラス(ホウ酸系ガラス、軟化点300℃)、平均粒径10μmの結着性樹脂粉末(エポキシ系樹脂)とともに、アルゴンガス雰囲気下、室温で混合することにより、成形体製造用の組成物(成形体製造用組成物)を得た。各成分の混合は、組成物中に占める第1の粉末の含有率が80wt%、第2の粉末の含有率が16wt%、ガラスの含有率が1wt%、結着性樹脂粉末の含有率が3wt%となるように行った。
その後、仮成形体を金型から取り外し、アルゴンガス雰囲気下、460℃×30分間という条件で焼成を行った。その結果、結着性樹脂が除去されるとともに、ガラスが軟化し、ガラスを介して複数の磁性粒子(第1の粉末、第2の粉末)が接合した状態の、成形体としての磁心(高周波磁心)が得られた。得られた成形体は、外径23.6mm、内径13.3mm、高さ8.4mmの略円筒形状をなすものであった。
第1の粉末の平均粒径、第2の粉末についての微小圧縮試験装置により測定される単一粒子の破壊荷重(100μmの粒子を基準として評価される破壊加重)、ガラスの種類、平均粒径、結着性樹脂の平均粒径、各成分の含有率、成形体の製造条件(焼成条件)等を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
まず、前記実施例1で用いた第1の粉末および第2の粉末を用意した。
次に、第1の粉末をホウ酸系ガラス(軟化点300℃)とともに、アルゴンガス雰囲気下、100℃で混練した。これにより、第1の粉末の表面に、平均厚さ0.1μmのガラス被膜が設けられた複合粒子が得られた。
その後、前記実施例1と同様の条件で、プレス成形による仮成形体の製造、焼成による成形体(磁心)の製造を行った。
第1の粉末の平均粒径、第2の粉末についての微小圧縮試験装置により測定される単一粒子の破壊荷重(100μmの粒子を基準として評価される破壊加重)、ガラスの種類、ガラス被膜の平均厚さ、結着性樹脂の平均粒径、各成分の含有率、成形体の製造条件(焼成条件)等を表1に示すようにした以外は、前記実施例5と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
まず、前記実施例5と同様にして、第1の粉末を核とする複合粒子と、第2の粉末とを用意した。
次に、第1の粉末を核とする複合粒子を、結着性樹脂(エポキシ系樹脂)とともに、100℃で混練した。これにより、ガラス被膜の表面に、平均厚さ1μmの結着性樹脂被膜が設けられた複合粒子が得られた。
その後、前記実施例1と同様の条件で、プレス成形による仮成形体の製造、焼成による成形体(磁心)の製造を行った。
第1の粉末の平均粒径、第2の粉末についての微小圧縮試験装置により測定される単一粒子の破壊荷重(100μmの粒子を基準として評価される破壊加重)、ガラスの種類、ガラス被膜の平均厚さ、結着性樹脂被膜の平均厚さ、各成分の含有率、成形体の製造条件(焼成条件)等を表2に示すようにした以外は、前記実施例9と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
第2の粉末を用いなかった以外は、前記実施例1と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
(比較例2)
第1の粉末を用いなかった以外は、前記実施例1と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
第2の粉末を用いなかった以外は、前記実施例5と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
(比較例4)
第1の粉末を用いなかった以外は、前記実施例5と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
第2の粉末を用いなかった以外は、前記実施例9と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
(比較例6)
第1の粉末を用いなかった以外は、前記実施例9と同様にして成形体製造用組成物を調製し、仮成形体、成形体を製造した。
各実施例および各比較例についての、成形体製造用組成物の構成材料、仮成形体の製造条件、成形体の製造条件(焼成条件)を、仮成形体の成形性の評価とともに表1、表2に示した。
上記のようにして得られた各実施例および各比較例の成形体について、相対密度、機械的強度、および、透磁率の評価を行った。
[2.1]相対密度
各実施例および各比較例の成形体について、相対密度を測定した。なお、「相対密度」とは、成形体を完全に緻密体と仮定したときの重量に対する実際の重量の比率として求めたものであり、完全緻密体の重量は、非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末の混合比に基づいて計算した値である。
各実施例および各比較例の成形体について、機械的強度の指標としての圧環強度の測定を、JIS Z 2507に準じて行い、以下の4段階の基準に従い評価した。
◎:圧環強度が150N以上。
○:圧環強度が100N以上150N未満。
△:圧環強度が50N以上100N未満。
×:圧環強度が50N未満。
[2.3]透磁率
各実施例および各比較例の成形体(磁心)について、100kHzの周波数領域における透磁率μ’の測定を行った。
これらの結果を表3に示す。
これに対し、各比較例の成形体では、満足な結果が得られなかった。
Claims (6)
- 多数個の非晶質軟磁性合金を用いて成形体を製造する方法であって、
非晶質軟磁性合金で構成された第1の粉末と、磁性材料で構成された第2の粉末と、前記第1の粉末を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い軟化点を有するガラスと、結着性樹脂とを含む組成物を用いて、所定の形状に成形された仮成形体を得る工程と、
前記仮成形体を、前記ガラスの軟化点よりも高く、かつ、前記第1の粉末を構成する非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で焼成する工程とを有し、
前記第2の粉末は、前記第1の粉末より脆性が高く、前記仮成形体を得る工程において粉砕されるものであり、
前記第2の粉末は、前記第1の粉末と同一の組成を有する粉末に対して、水素雰囲気下における300〜400℃の熱処理を施すことにより調製されたものであり、
前記組成物中における前記第1の粉末の含有率をX[wt%]、前記第2の粉末の含有率をY[wt%]としたとき、0.05≦Y/(X+Y)≦0.50の関係を満足することを特徴とする成形体の製造方法。 - 前記組成物中に含まれる前記第1の粉末の表面には、ガラスで構成された被膜が設けられており、
前記組成物中に含まれる前記第2の粉末の表面には、ガラスで構成された被膜が設けられていない請求項1に記載の成形体の製造方法。 - 前記第1の粉末の平均粒径は、30〜100μmである請求項1または2に記載の成形体の製造方法。
- 前記第2の粉末の平均粒径は、5〜50μmである請求項1ないし3のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の方法を用いて製造されたことを特徴とする成形体。
- 成形体は、磁心である請求項5に記載の成形体。
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