JP6048378B2 - 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法 - Google Patents
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本発明の圧粉磁心は、鉄合金からなる軟磁性粒子と、該軟磁性粒子の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第1被覆層と、該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)からなり該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第2被覆層とを有し、前記鉄合金は、該鉄合金全体を100質量%(単に「%」で表す。)としたときに、Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部、からなることを特徴とする。
本発明は、上述した圧粉磁心の製造に好適な磁心用粉末としても把握できる。つまり本発明は、鉄合金からなる軟磁性粒子と、酸化アルミニウムからなり該軟磁性粒子の表面を被覆する絶縁層と、該絶縁層上に付着していると共に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)とからなり、前記鉄合金は、該鉄合金全体を100%としたときに、Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部からなり、上述した圧粉磁心の製造に用いられることを特徴とする磁心用粉末でもよい。
本発明は、上述した圧粉磁心としてのみならず、その製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、上述した磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と備え、比抵抗および強度に優れた圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法でもよい。
さらに本発明は、その磁心用粉末の製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、鉄合金からなる軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウムからなる絶縁層を形成する絶縁層形成工程と、該絶縁層の表面に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)を付着させるガラス付着工程とを備え、前記鉄合金は、該鉄合金全体を100%としたときに、Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部からなり、前記絶縁層形成工程は、前記軟磁性粒子の表面近傍に酸化鉄が生成された酸化粒子を、非酸化雰囲気で加熱することにより前記絶縁層で被覆された絶縁被覆粒子を得る非酸化処理工程であることを特徴とする磁心用粉末の製造方法でもよい。
(1)本発明でいう「軟磁性粒子の焼鈍温度」とは、具体的には、磁心用粉末の加圧成形体から残留歪みや残留応力を除去するためになされる焼鈍工程の加熱温度である。焼鈍温度は、選択した低融点ガラスの軟化点より大きければ、その具体的な温度を問わないが、例えば、650℃以上、700℃以上さらには800℃以上とすると好ましい。
軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子は、8属遷移元素(Fe、Co、Ni等)などの強磁性元素を主成分とすれば足るが、取扱性、入手性、コスト等から純鉄または鉄合金からなると好ましい。鉄合金は、Alを含む鉄合金(Al含有鉄合金)であると、酸化アルミニウムからなる絶縁層(第1被覆層)の形成が容易となり好ましい。さらに鉄合金は、Siを含むと、軟磁性粒子の電気抵抗率の向上、圧粉磁心の比抵抗の向上(渦電流損失の低減)または強度向上等も図れて好ましい。特に鉄合金中にAlと共にSiが含まれていると、酸化アルミニウムからなる絶縁層がより形成され易くなり好ましい。
本発明に係る低融点ガラスは、前述した軟化点を有するガラスである限り、その種類や組成を問わない。焼鈍温度を考慮して、適切な組成からなる低融点ガラスが選択されると好ましい。また本発明に係る低融点ガラスは、硼珪酸鉛系ガラスより環境負荷の小さい組成からなる低融点ガラス、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、リン酸塩系ガラス等が好ましい。
(1)絶縁層形成工程は、軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウムからなる絶縁層を形成する工程である。このような絶縁層の形成方法は種々考えられ、本発明はその形成方法を限定するものではない。もっとも本発明者は、薄くても高絶縁性で低融点ガラスとの密着性(濡れ性)にも優れる酸化アルミニウムからなる絶縁層(第1被覆層)の形成方法も確立している。例えば、本発明に係る絶縁層形成工程は、AlおよびSiを含む鉄合金からなる軟磁性粒子の表面近傍に酸化鉄が生成された酸化粒子を、非酸化雰囲気で加熱することにより絶縁層で被覆された絶縁被覆粒子を得る非酸化処理工程であると好適である。
ガラス付着工程は、軟磁性粒子の表面に形成された絶縁層上に低融点ガラスを付着させる工程である。例えば、低融点ガラスからなる微粒子(ガラス微粒子)を付着させる場合なら、ガラス付着工程は湿式で行っても乾式で行ってもよい。例えば湿式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と絶縁層形成工程後の軟磁性粒子とを分散媒中で混合した後、それを乾燥させる湿式付着工程とすることができる。また乾式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と絶縁層形成工程後の軟磁性粒子とを分散媒を介さずに混合する乾式付着工程とすることができる。湿式であればガラス微粒子を軟磁性粒子の絶縁層表面に均一に付着させ易い。乾式の場合、乾燥工程を省略できて効率的である。
本発明の圧粉磁心は、所望形状のキャビティを有する金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、その磁心用粉末を加圧成形して成形体とする成形工程と、その成形体を焼鈍する焼鈍工程とを経て得られる。ここでは成形工程と焼鈍工程について説明する。
成形工程で軟磁性粉末に印加される成形圧力は問わないが、高圧成形するほど高密度で高磁束密度の圧粉磁心が得られる。このような高圧成形方法として、金型潤滑温間高圧成形法がある。金型潤滑温間高圧成形法は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ前記磁心用粉末を充填する充填工程と、磁心用粉末と金型の内面との間に高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸被膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程とからなる。
磁心用粉末の成形体中に残留した歪みや応力を除去して、圧粉磁心の保磁力やヒステリシス損失の低減を図るために、焼鈍工程がなされる。このときの焼鈍温度は、軟磁性粒子や低融点ガラスの種類に応じて適宜選択され得るが、400℃以上、500℃以上、650℃以上、700℃以上さらには800℃以上であると好ましい。なお、本発明に係る絶縁層は耐熱性に優れるため、高温焼鈍しても絶縁層の高絶縁性と高バリヤー性は維持される。従って、本発明の圧粉磁心では、ヒステリシス損失の大幅な低減と併せて圧粉磁心の高比抵抗化および高強度化を図れる。もっとも、効率化の観点から、焼鈍温度は1000℃以下、950℃以下さらには920℃以下であると好ましい。加熱時間は、例えば0.1〜5時間さらには0.5〜2時間であれば十分であり、加熱雰囲気は不活性雰囲気とすると好ましい。
(1)被覆層
本発明に係る第1被覆層または第2被覆層は、層厚(膜厚)を問わないが、それらが過小では圧粉磁心の比抵抗や強度の向上を十分に図れず、過大では圧粉磁心の磁気特性の低下を招来する。
本発明の圧粉磁心は、その形態を問わず、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器(IH)、スピーカ、リアクトル等に利用され得る。具体的には、電動機または発電機の界磁または電機子を構成する鉄心に用いられると好ましい。中でも、低損失で高出力(高磁束密度)が要求される駆動用モータ用の鉄心に本発明の圧粉磁心は好適である。ちなみに駆動用モータは自動車等に用いられる。
[軟磁性粉末(原料粉末)]
軟磁性粉末として、表1に示す組成の鉄合金からなるガス水アトマイズ粉を用意した。各軟磁性粉末を電磁式ふるい振とう器(レッチェ製)を用いて、所定のメッシュサイズの篩いにより分級した。こうして得られた各軟磁性粉末の粒度を、表1に併せて示した。なお、本明細書でいう粉末粒度「x−y」は、篩目開きがx(μm)の篩いを通過せず、篩目開きがy(μm)の篩いを通過する大きさの軟磁性粒子により原料粉末が構成されていることを意味する。同様に、粉末粒度「−y」は、篩目開きがy(μm)の篩いを通過する大きさの軟磁性粒子により原料粉末が構成されていることを意味する。ちなみに、いずれの軟磁性粉末にも、粒度が5μm未満である軟磁性粒子が含まれていないことはSEMにより確認している。
(1)酸化処理工程
各原料粉末を回転炉に入れ、表1に示す酸素濃度(残部は窒素ガス)の雰囲気ガスが0.5L/minの割合で流れる酸化雰囲気中で、表1に示す条件下(温度と時間)で加熱した。なお、表1に示す大気には、露点が−60℃のものを用いた。こうして表面が酸化された軟磁性粒子(酸化粒子)からなる酸化粉末を得た。
同じ回転炉を用いて、窒素ガス(露点:−60℃)が0.5L/minの割合で流れる非酸化雰囲気中で、各酸化粉末をさらに900℃×1時間加熱した。こうして軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウムからなる絶縁層が形成された絶縁被覆粒子からなる粉末を得た。なお、本明細書では、適宜、表面に絶縁層が形成された粉末を絶縁被覆粉末という。
(1)試料C2、C3
表面に酸化ケイ素からなる絶縁層が形成された軟磁性粒子からなる絶縁被覆粉末も用意した。用いた各原料粉末の組成および粒度は表1に併せて示した。この絶縁層は、各原料粉末を、酸素ポテンシャルを調整した雰囲気にて熱処理を行なった。具体的には900℃×3時間、水素中で熱処理して形成されたものである。
表面に酸化鉄からなる絶縁層が形成された軟磁性粒子からなる絶縁被覆粉末も用意した。用いた原料粉末の組成および粒度は表1に併せて示した。この絶縁層は、原料粉末を、750℃×1時間、酸素濃度10vol%で熱処理を行なって形成されたものである。
(3)試料C5
表面にシリコーン樹脂からなる絶縁層が形成された軟磁性粒子からなる絶縁被覆粉末も用意した。用いた原料粉末の組成および粒度は表1に併せて示した。この絶縁層は、市販のシリコーン樹脂(MOMENTIVE社製、「YR3370」)を原料粉末に対して0.2質量%溶解させたコーティング樹脂液に原料粉末を投入し、エタノールを揮発させた後、250℃でシリコーン樹脂を硬化させて形成されたものである。
試料C1を除き、上述した各絶縁被覆粉末の各粒子に、表2に示した低融点ガラス群から抽出した表1に示す各低融点ガラスを、以下のようにして付着させた磁心用粉末を製造した。なお、表2には、低融点ガラスの組成に加えて本明細書でいう軟化点も併せて示した。
低融点ガラスとして、表2に示す各組成を有する市販のガラスフリット(日本琺瑯釉薬社製)を用意した。各ガラスフリットを湿式粉砕機(ダイノーミル:シンマルエンタープライズ社製)のチャンバーへ投入し、攪拌用プロペラを作動させて、各ガラスフリットを微粉砕した。この微粉砕したものを回収して乾燥させた。こうして各種の低融点ガラスからなるガラス微粒子の粉末を得た。得られたガラス微粒子の粒径(粒度)は、いずれも軟磁性粒子よりも小さく、最大粒径が約5μmであった。なお、この粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による画像解析によって特定した。
絶縁被覆粉末とガラス微粒子粉末とを回転ボールミルで攪拌した。攪拌後に固化していた粉末は乳鉢で解砕した。こうして表面にガラス微粒子が付着した絶縁被覆粒子からなる磁心用粉末を得た。なお、ガラス微粒子粉末(低融点ガラス)の添加量は、磁心用粉末全体を100質量%として表1に併せて示した。
(1)成形工程
各磁心用粉末を用いて、金型潤滑温間高圧成形法により、円板状(外径:φ23mm×厚さ2〜3mm)の成形体を得た。この際、内部潤滑剤や樹脂バインダー等は一切使用しなかった。具体的には次のようにして各粉末を成形した。
得られた各成形体を加熱炉に入れ、窒素ガスが0.5L/minの割合で流れる非酸化雰囲気中で1時間加熱した。そのときの加熱温度(焼鈍温度)は表1に併せて示した。こうして表1に示す各種の圧粉磁心(試料)を得た。
(1)各圧粉磁心の比抵抗および曲げ強度を求めた。比抵抗は、デジタルマルチメータ(メーカ:(株)エーディーシー、型番:R6581)を用いて4端子法により測定した電気抵抗と、各試料を実際に採寸して求めた体積とから算出した。曲げ強度は、円板状の試料に対して3点曲げ強度試験より算出した。これらの結果を表1に併せて示した。また、各試料の比抵抗と曲げ強度の関係を図2に示した。なお、表1中にある比抵抗欄に示した「>105」は、測定試料の比抵抗が大きくて、測定限界を超えたこと(オーバーレンジ)を示す。
(1)特性
表1および図2から明らかなように、軟磁性粒子の表面が酸化アルミニウムからなる絶縁層で被覆されていると共にその粒界に低融点ガラスが存在する圧粉磁心(試料1〜10)では、十分な比抵抗および曲げ強度が発揮されていることがわかる。
図3、図4および表1から次のことがわかる。酸化アルミニウムの絶縁層で被覆された軟磁性粒子からなる圧粉磁心の場合(試料2)、軟磁性粒子の表面にはAlとOが濃化した酸化アルミニウム層(第1被覆層)が形成されており、隣接する軟磁性粒子の粒界にはSi、Zn、O等が濃化した低融点ガラス層(第2被覆層)が形成されている。そして、軟磁性粒子の主成分であるFeは粒界側に拡散していないと共に、低融点ガラスの主成分であるSi、Zn、Oも軟磁性粒子側へ拡散していない。従って、軟磁性粒子の表面を覆う酸化アルミニウム層が、それらの拡散を抑制するバリヤー層として機能していることが確認できた。
上述した試料1〜C1に係る絶縁層が、酸化アルミニウムからなることは次のことからわかる。
軟磁性粉末として、Si含有鉄合金(Fe−6%Si−2%Al/合金組成は特に断らない限り質量%とする。)からなるガス水アトマイズ粉(Si含有粉末)と、Si非含有鉄合金(Fe−3%Al)からなるガス水アトマイズ粉(Si非含有粉末)とを用意した。
Si含有粉末の場合、図6Aおよび図6Bからわかるように、原料粉末に酸化処理を行うことにより、その粒子表面の近傍で、Al量が増加する一方、Fe量およびSi量は減少している。これは、粉末粒子の表面でAlの一部が酸化されて濃化した結果、FeおよびSiがその分、希釈されたためと考えられる。但し、この段階では、いずれの元素量もさほど大きく変動はしていないことから、酸化粉末の粒子表面近傍は、Fe2O3、Al2O3等の複数種の酸化物が混在した状態になっていると考えられる。
Claims (11)
- 鉄合金からなる軟磁性粒子と、
該軟磁性粒子の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第1被覆層と、
該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)からなり該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第2被覆層とを有し、
前記鉄合金は、該鉄合金全体を100質量%(単に「%」で表す。)としたときに、
Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部、
からなることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記Alは1.5〜3%である請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記酸化アルミニウムは、α−Al2O3 を含む請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、硼珪酸塩系ガラスを含む請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記硼珪酸塩系ガラスは、さらにZnを含む請求項4に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、圧粉磁心全体を100質量%としたときに0.5〜5質量%含まれる請求項1に記載の圧粉磁心。
- 鉄合金からなる軟磁性粒子と、
酸化アルミニウムからなり該軟磁性粒子の表面を被覆する絶縁層と、
該絶縁層上に付着していると共に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)とからなり、
前記鉄合金は、該鉄合金全体を100%としたときに、
Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部からなり、
請求項1に記載の圧粉磁心の製造に用いられることを特徴とする磁心用粉末。 - 前記低融点ガラスは、前記軟磁性粒子よりも粒径が小さいガラス微粒子からなる請求項7に記載の磁心用粉末。
- 請求項7または8に記載の磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、
該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と、
備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 鉄合金からなる軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウムからなる絶縁層を形成する絶縁層形成工程と、
該絶縁層の表面に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス(PbOを含まない。)を付着させるガラス付着工程とを備え、
前記鉄合金は、該鉄合金全体を100%としたときに、
Al:1〜4%、Si:1〜6%、Fe:残部からなり、
前記絶縁層形成工程は、前記軟磁性粒子の表面近傍に酸化鉄が生成された酸化粒子を、非酸化雰囲気で加熱することにより前記絶縁層で被覆された絶縁被覆粒子を得る非酸化処理工程であることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。 - 前記低融点ガラスは、軟化点が500℃以上である請求項10に記載の磁心用粉末の製造方法。
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