JP2021108379A - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、鉄損が低い圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、該圧粉成形体を焼鈍する工程と、を有する、圧粉磁心の製造方法に関する。【選択図】なし
Description
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。
ハイブリッド自動車、電気自動車、太陽光発電装置などでは、リアクトルが用いられ、このリアクトルは、圧粉磁心であるリング状のコアにコイルを巻いた構造が採用されている。この圧粉磁心の製造に用いられる圧粉磁心用粉末には、優れた特性が求められる。
例えば、特許文献1には、透磁率の周波数特性が良好で、機械的強度の高い圧粉磁心を提供することを目的として、鉄、珪素、アルミニウムを主成分とする強磁性合金粉末と、前記強磁性合金粉末を結着するガラス粉末からなることを特徴とする圧粉磁心が開示されている。具体的には、Fe−Al−Si系合金粉末に酸化性雰囲気中で一次熱処理を行って、合金粉末の表面に酸化皮膜を形成した後、ガラス粉末を混合し、圧縮成形し、酸化性雰囲気で二次熱処理を行い、圧粉磁心を作製している。
また、特許文献2には、重畳特性に優れ、かつ、コアの絶縁も良好に保てるコア用軟磁性粉末を提供することを目的として、Si≧2mass%、Al≧2mass%、Al+Si≦12mass%、残部Feからなるガスアトマイズ粉末を773〜1073Kで0.5hr以上熱処理することを特徴とするコア用軟磁性粉末が開示されている。
リアクトルなどに用いられる軟磁性部材では、鉄損が低いことが求められる。上記従来技術では、1000℃以下で粉末を熱処理し、粉末表面に酸化皮膜を形成することが開示されているが、1000℃以下の粉末の熱処理では、熱処理後の結晶粒が十分に大きくならず、鉄損(主にヒステリシス損失)が高くなる傾向がある。
そこで、本発明は、鉄損が低い圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、以下の通りに表すことができる。
(1) Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、
焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、
前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、
該圧粉成形体を焼鈍する工程と、
を有する、圧粉磁心の製造方法。
(1) Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、
焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、
前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、
該圧粉成形体を焼鈍する工程と、
を有する、圧粉磁心の製造方法。
本発明によれば、鉄損が低い圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、母粒子内に不純物として含まれるジルコニウム(Zr)が多い程、母粒子内の結晶粒成長が阻害され易くなることを知得した。図5に、熱処理後の軟磁性粉末の断面SEM画像を示す。図5において、結晶粒界に沿って存在する不純物と思われる白いコントラストが確認される。この白い部分についてEDXによる成分分析を行ったところ、Zr、O、Cなどが検出されたことから、この白い部分はZrを含む酸化/炭化物と推測された。したがって、熱処理時の結晶粒の成長がZrを含む不純物によって阻害されている可能性が考えられた(ピン止め効果)。
そこで、本発明者らは、Fe−Al−Si系軟磁性粉末のZr含有量と酸化熱処理後の結晶粒径の関係、及びFe−Al−Si系軟磁性粉末のZr含有量と鉄損特性との関係を調べることで、1000℃以下の熱処理においても良好な鉄損特性が得られる技術、すなわち本発明を見出した。
本発明は、Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、該圧粉成形体を焼鈍する工程と、を有する、圧粉磁心の製造方法である。
本発明において、Fe−Al−Si系軟磁性粉末中のZr含有量を0.010質量%以下とすることにより、酸化皮膜を形成するための熱処理後の結晶粒を安定的に成長させることができるため、1000℃以下の熱処理においても、良好な鉄損特性を有する圧粉磁心を製造することができる。
以下、本発明の構成について詳細に説明する。
以下に、本発明の実施形態について説明する。
(実施形態1:圧粉磁心の製造方法)
1−1.軟磁性粉末について
軟磁性粉末は、Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、強磁性元素であるFeを主成分とし、Al及びSiを含むFe−Si−Al合金である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、酸化物層を容易に形成することができる。
1−1.軟磁性粉末について
軟磁性粉末は、Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、強磁性元素であるFeを主成分とし、Al及びSiを含むFe−Si−Al合金である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、酸化物層を容易に形成することができる。
Fe−Al−Si系軟磁性粉末中のZr含有量は、以下のようにして測定することができる。まず、粉末を秤量し(例えば0.1g)、王水(例えば15ml)を加え、加熱溶解させる(例えば400℃)。次に、過塩素酸(例えば5ml)、りん酸(例えば5ml)及び塩酸(例えば5ml)を加えた後、塩類を加熱溶解させる(例えば300℃)。得られた溶液をろ過した後、ICP分析装置にて元素を定量する。
軟磁性粉末は、その全体に対して(軟磁性粉末全体を100質量%として)、1.0〜9.0質量%の範囲でSiを含有していることが好ましい。Siの含有量が1.0質量%以上である場合、圧粉磁心の鉄損の増加を効果的に抑えることができる。Siの含有量が9.0質量%以下である場合、良好な磁気特性や成形性を得られ易い。
AlとSiの合計含有量は、Fe−Si−Al合金(鉄合金)の全体を100質量%としたときに、15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。
軟磁性粉末の粒径(メディアン径D50)は、特に限定されないが、通常、30〜100μmであることが好ましい。粒径が30μm以上である場合、圧粉磁心のヒステリシス損失の増加を抑制し易くなる。さらに、粒径が100μm以下である場合、圧粉磁心の渦電流損失の増加や圧粉磁心の強度低下を抑制し易くなる。
軟磁性粉末には、例えば、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、または粉砕粉末などを挙げることができる。
1−2.熱処理(酸化皮膜の形成)について
Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、1000℃以下で熱処理される。これにより、粒子表面に酸化皮膜が形成される。1000℃超で熱処理を行うと、結晶粒の成長は促進できるが、酸化皮膜が厚くなりすぎ、透磁率が低下してしまう。
Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、1000℃以下で熱処理される。これにより、粒子表面に酸化皮膜が形成される。1000℃超で熱処理を行うと、結晶粒の成長は促進できるが、酸化皮膜が厚くなりすぎ、透磁率が低下してしまう。
Fe−Al−Si系軟磁性粉末の熱処理温度は、600℃以上であることが好ましく、700℃以上であることがより好ましく、800℃以上であることがさらに好ましい。
加熱時間は、特に制限されるものではなく、例えば、0.5〜10時間である。熱処理は、例えば、大気中で行うことができる。
酸化皮膜の構成成分としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、又は酸化鉄等が挙げられる。酸化皮膜は、絶縁性、磁気特性及びガラスとの相性等の観点から、実質的に酸化アルミニウムからなることが好ましい。合金組成又は形成条件により、標準生成自由エネルギーが低い酸化アルミニウムを軟磁性粉末表面に優先的に形成させることができる。また、酸化皮膜を軟磁性粉末表面に形成されることで、絶縁性を向上できる。また、酸化アルミニウムは、ガラスとの相性がよいため好ましい。
酸化皮膜の膜厚は、厚すぎると透磁率が低くなる場合があるので、0.05μm〜2μmであることが好ましい。酸化皮膜の膜厚は、例えば以下のような方法で測定できる。まず、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末について、ふるいを用いて規定の粒度に分級し、その粉末を樹脂に埋め込んだ後、鏡面研磨して粉末断面を露出させる。この観察用サンプルをFE−SEMを用いて観察し、球状粒子の中心を通る断面付近を観察するため、分級したふるいの粒度と同程度の直径の粉末断面像を選択し、その粉末断面像より膜厚を測定する。
なお、良好な鉄損特性を得るためには、酸化処理後の粉末内の結晶粒径が10.0μm以上であることが好ましく、13.0μm以上であることがより好ましい。
加熱時間は、特に制限されるものではなく、例えば、0.5〜10時間である。熱処理は、例えば、大気中で行うことができる。
酸化皮膜の構成成分としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、又は酸化鉄等が挙げられる。酸化皮膜は、絶縁性、磁気特性及びガラスとの相性等の観点から、実質的に酸化アルミニウムからなることが好ましい。合金組成又は形成条件により、標準生成自由エネルギーが低い酸化アルミニウムを軟磁性粉末表面に優先的に形成させることができる。また、酸化皮膜を軟磁性粉末表面に形成されることで、絶縁性を向上できる。また、酸化アルミニウムは、ガラスとの相性がよいため好ましい。
酸化皮膜の膜厚は、厚すぎると透磁率が低くなる場合があるので、0.05μm〜2μmであることが好ましい。酸化皮膜の膜厚は、例えば以下のような方法で測定できる。まず、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末について、ふるいを用いて規定の粒度に分級し、その粉末を樹脂に埋め込んだ後、鏡面研磨して粉末断面を露出させる。この観察用サンプルをFE−SEMを用いて観察し、球状粒子の中心を通る断面付近を観察するため、分級したふるいの粒度と同程度の直径の粉末断面像を選択し、その粉末断面像より膜厚を測定する。
なお、良好な鉄損特性を得るためには、酸化処理後の粉末内の結晶粒径が10.0μm以上であることが好ましく、13.0μm以上であることがより好ましい。
1−3.低融点ガラス皮膜の形成について
本実施形態において、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末に、焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する。低融点ガラスを軟磁性粉末に添加し、軟磁性粉末の表面を被覆するように低融点ガラスからなる低融点ガラス皮膜を形成することができる。
本実施形態において、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末に、焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する。低融点ガラスを軟磁性粉末に添加し、軟磁性粉末の表面を被覆するように低融点ガラスからなる低融点ガラス皮膜を形成することができる。
低融点ガラスは、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、ビスマス珪酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、または、リン酸系ガラスなどを挙げることができる。これらの低融点ガラスは、圧粉磁心を焼鈍する際の軟磁性粉末(軟磁性粒)の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する。
珪酸塩系ガラスには、例えば、SiO2−ZnO、SiO2−Li2O、SiO2−Na2O、SiO2−CaO、SiO2−MgO、SiO2−Al2O3などを主成分とするものがある。ビスマス珪酸塩系ガラスには、例えば、SiO2−Bi2O3−ZnO、SiO2−Bi2O3−Li2O、SiO2−Bi2O3−Na2O、SiO2−Bi2O3−CaOなどを主成分とするものがある。硼酸塩系ガラスには、例えば、B2O3−ZnO、B2O3−Li2O、B2O3−Na2O、B2O3−CaO、B2O3−MgO、B2O3−Al2O3などを主成分とするものがある。硼珪酸塩系ガラスには、例えば、SiO2−B2O3−ZnO、SiO2−B2O3−Li2O、SiO2−B2O3−Na2O、SiO2−B2O3−CaOなどを主成分とするものがある。酸化バナジウム系ガラスには、例えば、V2O5−B2O3、V2O5−B2O3−SiO2、V2O5−P2O5、V2O5−B2O3−P2O5などを主成分とするものがある。リン酸系ガラスには、例えば、P2O5−Li2O、P2O5−Na2O、P2O5−CaO、P2O5−MgO、P2O5−Al2O3などを主成分とするものがある。これら低融点ガラスは、上述した成分以外に、SiO2、ZnO、Na2O、B2O3、Li2O、SnO、BaO、CaO、Al2O3等の1種以上を適宜含有し得る。
低融点ガラスの含有量は、圧粉磁心用粉末の全体または圧粉磁心全体を100質量%としたときに、0.05〜5.0質量%であることが好ましい。低融点ガラスの含有量が0.05質量%以上である場合、十分な低融点ガラス皮膜を形成し易くなり、高比抵抗で高強度な圧粉磁心を得易くなる。低融点ガラスの含有量が5.0質量%以下である場合、圧粉磁心の磁気特性の低下を効果的に抑制することができる。
低融点ガラス皮膜は、軟磁性粉末よりも粒径の小さい微粒子として軟磁性粉末の表面に付着した層であってもよく、軟磁性粉末の表面に連続的に付着した層であってもよい。例えば、低融点ガラス皮膜を形成する際には、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末とを分散媒中で混合してこれを乾燥してもよく、加熱により軟化した低融点ガラスを軟磁性粉末に付着させてもよい。また、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末とを、PVAまたはPVBなどの結合剤(バインダー)により結合してもよい。低融点ガラス皮膜が、軟磁性粉末よりも粒径の小さい微粒子として軟磁性粉末の表面に付着した層からなる場合、後工程の圧粉成形及び焼鈍を経て、連続的な皮膜となり得る。
1−4.圧粉磁心の製造について
得らえた圧粉磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を製造し、これを熱処理により焼鈍する。本実施形態では、圧粉磁心用粉末から圧粉成形体を、例えば一般的に知られた金型潤滑や、または内部潤滑剤を含む温間圧縮成形法により成形してもよい。これらの詳細については特開2016−148100号公報や特許第6048378号公報に記載がある。
得らえた圧粉磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を製造し、これを熱処理により焼鈍する。本実施形態では、圧粉磁心用粉末から圧粉成形体を、例えば一般的に知られた金型潤滑や、または内部潤滑剤を含む温間圧縮成形法により成形してもよい。これらの詳細については特開2016−148100号公報や特許第6048378号公報に記載がある。
圧粉成形体は、例えば600℃以上の焼鈍温度で焼鈍される。これにより、圧粉磁心中の軟磁性粒に導入された残留ひずみおよび残留応力を除去し、圧粉磁心の保磁力及びヒステリシス損失を低減することができる。さらに本実施形態では、この焼鈍時に、低融点ガラスが軟化するため、軟磁性粒間に、低融点ガラス層を介在させることができる。
(実施形態2:圧粉磁心)
得られた圧粉磁心は、酸化皮膜を有する軟磁性粒を含み、前記軟磁性粒中のZrの含有量が0.010質量%以下である。また、圧粉磁心は、好ましくは、軟磁性粒子同士の間において焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス層を有する。
得られた圧粉磁心は、酸化皮膜を有する軟磁性粒を含み、前記軟磁性粒中のZrの含有量が0.010質量%以下である。また、圧粉磁心は、好ましくは、軟磁性粒子同士の間において焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス層を有する。
以下の本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。
(実施例1)
軟磁性粉末として、Siを2.8質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.8Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。
軟磁性粉末として、Siを2.8質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.8Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。
なお、Zr含有量の測定は、以下の通りに行った。まず、粉末0.1gを秤量し、王水5mlを加え、400℃で加熱溶解させた。次に、過塩素酸5ml、りん酸5ml及び塩酸5mlを加えた後、300℃で塩類を加熱溶解させた。得られた溶液をろ過した後、ICP分析装置にて元素を定量した。
次に、軟磁性粉末を大気中で875℃にて2時間熱処理した。この熱処理により、軟磁性粉末の表面に酸化皮膜を形成した。その後、粉末を解砕し、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E1を得た。
次に、圧粉成形体を焼鈍する際の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスとして、SiO2−B2O3−ZnO−BaO系の低融点ガラス粉末(軟化点520℃)を用意した。この低融点ガラス粉末1質量部と、軟磁性粉末99質量部とを乳鉢を用いて混合し、圧粉磁心用粉末を調製した。
次に、得られた圧粉磁心用粉末を金型に投入し、金型温度130℃、成形圧力10t/cm2の条件で、金型潤滑温間成形法により、外径39mm、内径30mm、厚さ5mmのリング形状の圧粉成形体を作製した。
次に、得られた圧粉成形体を、窒素雰囲気下で、750℃で30分の焼鈍(焼結)を行なった。これによりリング試験片としての圧粉磁心E1を作製した。
(実施例2)
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.007質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E2及び圧粉磁心E2を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.007質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E2及び圧粉磁心E2を作製した。
(実施例3)
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.010質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E3及び圧粉磁心E3を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.010質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E3及び圧粉磁心E3を作製した。
(実施例4)
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.3質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.3Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E4及び圧粉磁心E4を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.3質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.3Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E4及び圧粉磁心E4を作製した。
(実施例5)
軟磁性粉末として、Siを3.1質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.1Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E5及び圧粉磁心E5を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.1質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.1Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E5及び圧粉磁心E5を作製した。
(比較例11)
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.016質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C11及び圧粉磁心C11を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.016質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C11及び圧粉磁心C11を作製した。
(比較例1)
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.044質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C1及び圧粉磁心C1を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.044質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C1及び圧粉磁心C1を作製した。
(比較例2)
軟磁性粉末として、Siを2.9質量%、Alを3.7質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.9Si−3.7Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.022質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C2及び圧粉磁心C2を作製した。
軟磁性粉末として、Siを2.9質量%、Alを3.7質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.9Si−3.7Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.022質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C2及び圧粉磁心C2を作製した。
(評価)
(結晶粒径の測定)
酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E1〜E5及び軟磁性粉末C1〜2、11について、以下の方法により、結晶粒径(平均)を測定した。
(結晶粒径の測定)
酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E1〜E5及び軟磁性粉末C1〜2、11について、以下の方法により、結晶粒径(平均)を測定した。
まず、各軟磁性粉末を樹脂に埋め込んだ後、鏡面研磨して粉末の断面を露出させた。次に、結晶粒界を優先的に腐食させ(ナイタールエッチング)、観測用サンプルを得た。このサンプルを光学顕微鏡にて観察し、下記切断法にて結晶粒径(n=5の平均値)を算出した。
粉末一粒の断面中央を通過する縦・横(各1本)の直線を引き、粉末にかかる線分の長さ、直線が通過する結晶粒の数を計測し、式1より算出した。
[平均結晶粒径]=[粉末にかかる線分の長さ]/[結晶粒の数]・・・式1
結果を表1に示す。
[平均結晶粒径]=[粉末にかかる線分の長さ]/[結晶粒の数]・・・式1
結果を表1に示す。
(鉄損の測定)
得られた圧粉磁心E1〜E5及び圧粉磁心C1〜2、11について、以下の方法により、鉄損を測定した。各圧粉磁心(リング試験片)にφ0.5mmの銅線を用いて、励磁用90ターンおよび検出用90ターンの巻き線を巻いた。交流磁気測定装置(IWATSU社製)を用いて、0.1T、20kHzの鉄損を測定した。
結果を表1に示す。
得られた圧粉磁心E1〜E5及び圧粉磁心C1〜2、11について、以下の方法により、鉄損を測定した。各圧粉磁心(リング試験片)にφ0.5mmの銅線を用いて、励磁用90ターンおよび検出用90ターンの巻き線を巻いた。交流磁気測定装置(IWATSU社製)を用いて、0.1T、20kHzの鉄損を測定した。
結果を表1に示す。
図2に、Fe−Al−Si系軟磁性粉末中のZr含有量と鉄損の関係を表すグラフを示す。なお、図2では、Zrが検出されなかった軟磁性粉末については、Zr含有量を検出下限である0.002質量%としてプロットした。図2より、Zr含有量の減少に応じて鉄損が低くなり、Zr含有量が0.010質量%以下である実施例1〜5において優れた鉄損特性が得られることが確認された。
図3に、Fe−Al−Si系軟磁性粉末中のZr含有量と結晶粒径の関係を表すグラフを示す。なお、図3では、Zrが検出されなかった軟磁性粉末については、Zr含有量を検出下限である0.002質量%としてプロットした。図3より、Zr含有量の減少に応じて結晶粒径が増加し、Zr含有量が0.010質量%以下である場合、同程度の結晶粒径となることが確認された。
(実施例7)
軟磁性粉末を830℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E7及び圧粉磁心E7を作製した。
軟磁性粉末を830℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E7及び圧粉磁心E7を作製した。
(実施例8)
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E8及び圧粉磁心E8を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E8及び圧粉磁心E8を作製した。
(実施例9)
実施例1で得られた軟磁性粉末E1及び圧粉磁心E1を、実施例9の軟磁性粉末E9及び圧粉磁心E9として結果を示した。
実施例1で得られた軟磁性粉末E1及び圧粉磁心E1を、実施例9の軟磁性粉末E9及び圧粉磁心E9として結果を示した。
(実施例10)
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E10及び圧粉磁心E10を作製した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E10及び圧粉磁心E10を作製した。
(実施例11)
軟磁性粉末を920℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E11及び圧粉磁心E11を作製した。
軟磁性粉末を920℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E11及び圧粉磁心E11を作製した。
(比較例3)
軟磁性粉末を1000℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C3及び圧粉磁心C3を作製した。
軟磁性粉末を1000℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C3及び圧粉磁心C3を作製した。
(比較例4)
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C4及び圧粉磁心C4を作製した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C4及び圧粉磁心C4を作製した。
(比較例5)
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C5及び圧粉磁心C5を作製した。
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C5及び圧粉磁心C5を作製した。
(比較例6)
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C6及び圧粉磁心C6を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C6及び圧粉磁心C6を作製した。
(比較例7)
軟磁性粉末を800℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C7及び圧粉磁心C7を作製した。
軟磁性粉末を800℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C7及び圧粉磁心C7を作製した。
(比較例8)
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C8及び圧粉磁心C8を作製した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C8及び圧粉磁心C8を作製した。
(比較例9)
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C9及び圧粉磁心C9を作製した。
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C9及び圧粉磁心C9を作製した。
(比較例10)
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C10及び圧粉磁心C10を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C10及び圧粉磁心C10を作製した。
酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E7〜E11及び軟磁性粉末C3〜C10について、結晶粒径(平均)及び鉄損を測定した。
図4に、Fe−Al−Si系軟磁性粉末の熱処理温度と鉄損の関係を表すグラフを示す。図4より、Zr含有量を0.010質量%以下としたことで、1000℃以下の熱処理においても良好な鉄損特性が得られたことがわかる。これは、Zr含有量を低くしたことで、結晶粒成長に必要な入熱量が減少したためと推測される。
以上、本発明の実施の形態を詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本発明に含まれるものである。
Claims (6)
- Zrの含有量が0.010質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、
焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、
前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、
該圧粉成形体を焼鈍する工程と、
を有する、圧粉磁心の製造方法。 - 軟磁性粉末が、軟磁性粉末全体を100質量%として、1.0〜9.0質量%の範囲でSiを含有している、請求項1に記載の製造方法。
- AlとSiの合計含有量が、軟磁性粉末全体を100質量%として、15質量%以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- Fe−Al−Si系軟磁性粉末の熱処理温度が、600℃以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 熱処理後の粉末内の結晶粒径が、10.0μm以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- Fe−Al−Si系軟磁性粉末がZrを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
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