JP2018206787A - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) Zrの含有量が0.020質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、
焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、
前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、
該圧粉成形体を焼鈍する工程と、
を有する、圧粉磁心の製造方法。
1−1.軟磁性粉末について
軟磁性粉末は、Zrの含有量が0.020質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、強磁性元素であるFeを主成分とし、Al及びSiを含むFe−Si−Al合金である。Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、酸化物層を容易に形成することができる。
Fe−Al−Si系軟磁性粉末は、1000℃以下で熱処理される。これにより、粒子表面に酸化皮膜が形成される。1000℃超で熱処理を行うと、結晶粒の成長は促進できるが、酸化皮膜が厚くなりすぎ、透磁率が低下してしまう。
加熱時間は、特に制限されるものではなく、例えば、0.5〜10時間である。熱処理は、例えば、大気中で行うことができる。
酸化皮膜の構成成分としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、又は酸化鉄等が挙げられる。酸化皮膜は、絶縁性、磁気特性及びガラスとの相性等の観点から、実質的に酸化アルミニウムからなることが好ましい。合金組成又は形成条件により、標準生成自由エネルギーが低い酸化アルミニウムを軟磁性粉末表面に優先的に形成させることができる。また、酸化皮膜を軟磁性粉末表面に形成されることで、絶縁性を向上できる。また、酸化アルミニウムは、ガラスとの相性がよいため好ましい。
酸化皮膜の膜厚は、厚すぎると透磁率が低くなる場合があるので、0.05μm〜2μmであることが好ましい。酸化皮膜の膜厚は、例えば以下のような方法で測定できる。まず、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末について、ふるいを用いて規定の粒度に分級し、その粉末を樹脂に埋め込んだ後、鏡面研磨して粉末断面を露出させる。この観察用サンプルをFE−SEMを用いて観察し、球状粒子の中心を通る断面付近を観察するため、分級したふるいの粒度と同程度の直径の粉末断面像を選択し、その粉末断面像より膜厚を測定する。
なお、良好な鉄損特性を得るためには、酸化処理後の粉末内の結晶粒径が10.0μm以上であることが好ましく、13.0μm以上であることがより好ましい。
本実施形態において、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末に、焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する。低融点ガラスを軟磁性粉末に添加し、軟磁性粉末の表面を被覆するように低融点ガラスからなる低融点ガラス皮膜を形成することができる。
得らえた圧粉磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を製造し、これを熱処理により焼鈍する。本実施形態では、圧粉磁心用粉末から圧粉成形体を、例えば一般的に知られた金型潤滑や、または内部潤滑剤を含む温間圧縮成形法により成形してもよい。これらの詳細については特開2016−148100号公報や特許第6048378号公報に記載がある。
得られた圧粉磁心は、酸化皮膜を有する軟磁性粒を含み、前記軟磁性粒中のZrの含有量が0.020質量%以下である。また、圧粉磁心は、好ましくは、軟磁性粒子同士の間において焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス層を有する。
軟磁性粉末として、Siを2.8質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.8Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.007質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E2及び圧粉磁心E2を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.010質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E3及び圧粉磁心E3を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.3質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.3Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E4及び圧粉磁心E4を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.1質量%、Alを3.6質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.1Si−3.6Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末についてZr含有量を測定したところ、Zrは検出されなかった(0.002質量%未満)。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E5及び圧粉磁心E5を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.016質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E6及び圧粉磁心E6を作製した。
軟磁性粉末として、Siを3.0質量%、Alを3.5質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−3.0Si−3.5Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.044質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C1及び圧粉磁心C1を作製した。
軟磁性粉末として、Siを2.9質量%、Alを3.7質量%、残部として主にFeを含む鉄−シリコン−アルミニウム合金粉末(Fe−2.9Si−3.7Al)(ガス水アトマイズ粉末)を用意した。この軟磁性粉末のZr含有量は0.022質量%であった。この軟磁性粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C2及び圧粉磁心C2を作製した。
(結晶粒径の測定)
酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E1〜E6及び軟磁性粉末C1〜2について、以下の方法により、結晶粒径(平均)を測定した。
[平均結晶粒径]=[粉末にかかる線分の長さ]/[結晶粒の数]・・・式1
結果を表1に示す。
得られた圧粉磁心E1〜E6及び圧粉磁心C1〜2について、以下の方法により、鉄損を測定した。各圧粉磁心(リング試験片)にφ0.5mmの銅線を用いて、励磁用90ターンおよび検出用90ターンの巻き線を巻いた。交流磁気測定装置(IWATSU社製)を用いて、0.1T、20kHzの鉄損を測定した。
結果を表1に示す。
軟磁性粉末を830℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E7及び圧粉磁心E7を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E8及び圧粉磁心E8を作製した。
実施例1で得られた軟磁性粉末E1及び圧粉磁心E1を、実施例9の軟磁性粉末E9及び圧粉磁心E9として結果を示した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E10及び圧粉磁心E10を作製した。
軟磁性粉末を920℃にて熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末E11及び圧粉磁心E11を作製した。
軟磁性粉末を1000℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C3及び圧粉磁心C3を作製した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C4及び圧粉磁心C4を作製した。
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C5及び圧粉磁心C5を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C6及び圧粉磁心C6を作製した。
軟磁性粉末を800℃にて熱処理したこと以外は、比較例1と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C7及び圧粉磁心C7を作製した。
軟磁性粉末を900℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C8及び圧粉磁心C8を作製した。
軟磁性粉末を875℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C9及び圧粉磁心C9を作製した。
軟磁性粉末を850℃にて熱処理したこと以外は、比較例2と同様にして、酸化皮膜が形成された軟磁性粉末C10及び圧粉磁心C10を作製した。
Claims (1)
- Zrの含有量が0.020質量%以下であるFe−Al−Si系軟磁性粉末を1000℃以下で熱処理して酸化皮膜を形成する工程と、
焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、圧粉磁心用粉末を調製する工程と、
前記圧粉磁心用粉末を圧縮成形して圧粉成形体を形成する工程と、
該圧粉成形体を焼鈍する工程と、
を有する、圧粉磁心の製造方法。
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