CN113518674A - 软磁性粉末、软磁性粉末的热处理方法、软磁性材料、压粉磁芯和压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

软磁性粉末、软磁性粉末的热处理方法、软磁性材料、压粉磁芯和压粉磁芯的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种软磁性粉末，其包含89.5～99.6质量％的Fe、0.2～9.0质量％的Si、0～1.0质量％的P，所述软磁性粉末的(111)面的微晶直径为95nm以上。

Description

软磁性粉末、软磁性粉末的热处理方法、软磁性材料、压粉磁 芯和压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及软磁性粉末、软磁性粉末的热处理方法、软磁性材料、压粉磁芯和压粉磁芯的制造方法。
背景技术
电子设备中安装有例如电感器等具有压粉磁芯的磁性部件。压粉磁芯一般通过将软磁性粉末与根据需要的树脂等粘结剂复合化后，再进行压缩成型来制造。若对该压粉磁芯流通交流磁通，则一部分能量丧失而放热，因此，对于电子设备而言成为问题。这种铁损由磁滞损耗和涡流损耗构成。为了减小磁滞损耗，要求减小压粉磁芯的矫顽力Hc，增大磁导率μ。
作为软磁性粉末，由于能够获得高磁导率而提出了包含Si的FeSi合金粉末(例如参照专利文献1)。专利文献1中记载了通过配混5～7质量％的Si而能够提高磁特性。
此外，专利文献2中记载了通过在FeSi合金粉末中添加微量的P，能够得到提高其电阻率，降低涡流损耗等的效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-171167号公报
专利文献2:日本特开2017-224717号公报
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1、2所示那样，包含Fe和Si(进一步包含P)的软磁性粉末的磁特性优异。对于由这种软磁性粉末制造的压粉磁芯，需要耐湿性。因此，软磁性粉末本身也需要耐湿性。
因而，本发明的课题在于，提供一种耐湿性优异的FeSi(P)合金系的软磁性粉末。
另外，在制造压粉磁芯时的压缩中，也进行通过在高温下加热使粘结剂分解/挥发而去除，制成实质上仅由软磁性粉末成分构成的压粉磁芯。从成本的观点出发，期望该加热在大气气氛中进行。因此，要求软磁性粉末具有耐氧化性。另外，若为高温，则通常反应性也增高，因此要求软磁性粉末具有耐氧化性。
因而，理想地，本发明的课题在于，提供一种耐湿性优异，且耐氧化性优异的FeSi(P)合金系的软磁性粉末。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现：微晶直径大的FeSi(P)合金系的软磁性粉末的耐湿性优异，这样的软磁性粉末可以通过以特定的温度对由FeSi(P)合金构成的软磁性粉末进行热处理来制造。另外，本发明人等发现，微晶直径大、且氧量和平均粒径处于规定的关系的FeSi(P)合金系的软磁性粉末的耐湿性优异，并且耐氧化性也优异，这样的软磁性粉末可以通过在特定的温度且特定的气氛中对由FeSi(P)合金构成的软磁性粉末进行热处理来制造。如上所述，本发明人等完成了本发明。
即本发明如下。
[1]一种软磁性粉末，其包含89.5～99.6质量％的Fe、0.2～9.0质量％的Si、0～1.0质量％的P，所述软磁性粉末的(111)面的微晶直径为95nm以上。
[2]根据[1]所述的软磁性粉末，其中，N的含量为800ppm以下。
[3]根据[1]或[2]所述的软磁性粉末，其中，所述软磁性粉末中的Fe、Si和P的含量的总和为97.5质量％以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的软磁性粉末，其中，所述软磁性粉末的氧含量(O)与利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)的乘积(O×D50)为3.00(质量％·μm)以下。
[5]根据[4]所述的软磁性粉末，其中，所述乘积(O×D50)为2.30(质量％·μm)以下。
[6]根据[5]所述的软磁性粉末，其中，所述乘积(O×D50)为1.70～2.00(质量％·μm)。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的软磁性粉末，其包含0.02～0.5质量％的P。
[8]一种软磁性粉末的热处理方法，其具有：以500～950℃对包含89.5～99.6质量％的Fe、0.2～9.0质量％的Si、0～1.0质量％的P的软磁性粉末进行热处理的工序。
[9]根据[8]所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，以500～850℃进行所述热处理。
[10]根据[8]或[9]所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，在热处理温度(℃)与实施热处理的气氛中的氧浓度(ppm)的乘积(热处理温度×气氛氧浓度)为70万(℃·ppm)以下的条件下实施所述热处理。
[11]根据[8]或[9]所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，在氧浓度为500ppm以下的气氛中进行所述热处理。
[12]根据[8]～[11]中任一项所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，以700～850℃在氧浓度为50～400ppm的气氛中进行所述热处理。
[13]一种软磁性材料，其包含[1]～[7]中任一项所述的软磁性粉末和粘结剂。
[14]一种压粉磁芯，其包含[1]～[7]中任一项所述的软磁性粉末。
[15]一种压粉磁芯的制造方法，其中，将[1]～[7]中任一项所述的软磁性粉末或[13]所述的软磁性材料成型为规定的形状，对所得的成型物进行加热而得到压粉磁芯。
发明的效果
根据本发明，能够提供耐湿性优异的FeSi(P)合金系的软磁性粉末。本发明的优选方式的软磁性粉末进一步具有优异的耐氧化性。
具体实施方式
以下，对本发明的软磁性粉末及其制造方法(软磁性粉末的热处理方法)的实施方式进行说明。
[软磁性粉末]
本发明的软磁性粉末的实施方式是包含Fe(铁)和Si(硅)，也可包含特定量的P(磷)的合金组成的粉末。也将该软磁性粉末称为FeSi(P)合金系的软磁性粉末。在含有P的情况下，记载为FeSiP。以下，对该软磁性粉末进行说明。
＜合金组成＞
本发明的软磁性粉末的实施方式包含89.5～99.6质量％的Fe。从磁特性、机械特性的观点出发，软磁性粉末中的Fe的含量设为该范围，优选为90.0～99.0质量％，更优选为90.5～95.5质量％。
本发明的软磁性粉末的实施方式包含0.2～9.0质量％的Si。从不损害Fe带来的磁特性、机械特性，并提高磁导率等磁特性的观点出发，软磁性粉末中的Si的含量设为上述范围。从该磁特性的观点出发，Si的含量优选为0.5～8.8质量％，更优选为4.0～8.6质量％。
本发明的软磁性粉末的实施方式包含0～1.0质量％的P(即，也可不含)。通过少量的P的存在，软磁性粉末的绝缘性增高，可以降低制成压粉磁芯时的涡流损耗。从降低该涡流损耗的观点出发，P的含量优选为0.02～0.5质量％，更优选为0.03～0.4质量％。
另外，在本发明的软磁性粉末的实施方式中，从抑制含有杂质而导致的磁特性恶化的观点出发，Fe、Si和P的含量的总和优选为97.5质量％以上，更优选为98.0质量％以上。
本发明的软磁性粉末的实施方式除以上Fe、Si和P之外，还可以在发挥本发明的效果的范围内含有杂质。作为杂质的例子，可列举出Na(钠)、K(钾)、Ca(钙)、Pd(钯)、Mg(镁)、Co(钴)、Mo(钼)、Zr(锆)、C(碳)、N(氮)、O(氧)、Cl(氯)、Mn(锰)、Ni(镍)、Cu(铜)、S(硫)、As(砷)、B(硼)、Sn(锡)、Ti(钛)、V(钒)、Al(铝)。这些之中，去除氧后的物质的含量合计优选为1质量％以下，更优选为10～6000ppm。
在本发明的软磁性粉末的实施方式中，为了对软磁性粉末赋予绝缘性以及某种其他特性，可以微量添加元素。作为这种微量添加元素的例子，可列举出Na、K、Ca、Pd、Mg、Co、Mo、Zr、C、N、Cl、Mn、Ni、Cu、S、As、B、Sn、Ti、V、Al。它们的添加量合计优选为1质量％以下，更优选为10～6000ppm。
＜微晶直径＞
本发明的软磁性粉末的实施方式的(111)面的微晶直径为95nm以上。这样由于微晶直径大，所述软磁性粉末的耐湿性优异，能够由该粉末制造耐湿性优异的压粉磁芯。需要说明的是，考虑到难以制造微晶直径非常大的软磁性粉末以及前述耐湿性，软磁性粉末的微晶直径优选为96～250nm，更优选为99～180nm。微晶直径可以用X射线衍射法进行测定。在本发明的软磁性粉末的实施方式的合金组成的情况下，相对于衍射角θ在2θ＝51.5°～53.5°的范围内或其附近出现(111)面的峰，由此可以计算出微晶直径。对详细的微晶直径的测定方法，以后述的实施例进行说明。
＜软磁性粉末的氧含量与平均粒径的乘积＞
本发明人等的研究结果可知，软磁性粉末中的氧含量(O)影响软磁性粉末的耐湿性和耐氧化性以及磁特性。需要说明的是，粉末的粒径越小，氧含量越大，因此本发明中为了修正由粒径带来的氧含量的变动，采用氧含量(O)与软磁性粉末的利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)的乘积(O×D50(质量％·μm))。从软磁性粉末的耐湿性的观点出发，所述乘积(O×D50(质量％·μm))优选为3.00(质量％·μm)以下，从耐湿性和磁特性(尤其磁导率)的观点出发，更优选为2.30(质量％·μm)以下，从耐湿性和耐氧化性的观点出发，特别优选为1.70～2.00(质量％·μm)。
＜氧含量(O)＞
从优异的磁特性的观点出发，本发明的软磁性粉末的实施方式的氧含量(O)优选为0.1～1.5质量％，更优选为0.15～0.85质量％。
＜氮含量＞
从优异的磁特性的观点出发，本发明的软磁性粉末的实施方式的N(氮)的含量优选为800ppm以下。需要说明的是，考虑到从软磁性粉末中难以完全去除N，N的含量更优选为1～700ppm。
＜平均粒径(D50)＞
本发明的软磁性粉末的实施方式的利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)没有特别限定，从减小粒径时能够降低涡流损耗的方面而言，优选为0.1～10μm，更优选为0.5～5μm。
＜BET比表面积＞
从抑制在粉末的颗粒表面产生氧化物而发挥良好的磁特性的观点出发，本发明的软磁性粉末的实施方式的利用BET单点法而测定的比表面积(BET比表面积)优选为0.15～3.00m2/g，更优选为0.20～2.50m2/g。
＜振实密度(TAP)＞
从提高粉末的填充密度来发挥良好的磁特性的观点出发，本发明的软磁性粉末的实施方式的振实密度(TAP)优选为2.0～7.5g/cm3，更优选为2.5～6.5g/cm3。
＜形状＞
本发明的软磁性粉末的实施方式的形状没有特别限定，可以是球状、大致球状，也可以是粒状、薄片状(鳞片状)、或歪斜的形状(不规则形状)。
[制造本发明的软磁性粉末的方法(软磁性粉末的热处理方法)]
上述说明的本发明的软磁性粉末可以通过本发明的软磁性粉末的热处理方法的实施方式来制造。该热处理方法具有在特定条件下对特定的软磁性粉末进行热处理的工序(热处理工序)。
＜原料粉末＞
在本发明的软磁性粉末的热处理方法的实施方式中，供于热处理工序的软磁性粉末(以下也称为“原料粉末”)与本发明的软磁性粉末的实施方式的粒径、形状等实质相同，但微晶直径不同，另外氧含量相关的特性也略有不同。
即，原料粉末为包含Fe和Si、也可包含P的软磁性粉末，包含89.5～99.6质量％的Fe、优选为90.0～99.0质量％、更优选为90.5～95.5质量％，包含0.2～9.0质量％的Si、优选为0.5～8.8质量％、更优选为4.0～8.6质量％，包含0～1.0质量％的P、优选为0.02～0.5质量％、更优选为0.03～0.4质量％，该软磁性粉末中的Fe、Si和P的含量的总和优选为97.5质量％以上，更优选为98.0质量％以上。另外，原料粉末通常除Fe、Si、P之外，还可含有杂质，作为其例子，可列举出Na(钠)、K(钾)、Ca(钙)、Pd(钯)、Mg(镁)、Co(钴)、Mo(钼)、Zr(锆)、C(碳)、N(氮)、O(氧)、Cl(氯)、Mn(锰)、Ni(镍)、Cu(铜)、S(硫)、As(砷)、B(硼)、Sn(锡)、Ti(钛)、V(钒)、Al(铝)，这些之中，去除氧后的物质的含量合计优选为1质量％以下，更优选为10～6000ppm。作为原料粉末中的微量添加元素的例子，可列举出Na、K、Ca、Pd、Mg、Co、Mo、Zr、C、N、Cl、Mn、Ni、Cu、S、As、B、Sn、Ti、V、Al。它们的添加量合计优选为1质量％以下，更优选为10～6000ppm。
原料粉末的N(氮)的含量优选为800ppm以下，更优选为1～700ppm。原料粉末的利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)优选为0.1～10μm、更优选为0.5～5μm，利用BET单点法而测定的比表面积(BET比表面积)优选为0.15～3.00m2/g、更优选为0.20～2.50m2/g，振实密度(TAP)优选为2.0～7.5g/cm3、更优选为2.5～6.5g/cm3。另外，原料粉末的形状没有特别限定，可以是球状、大致球状，也可以是粒状、薄片状(鳞片状)、或歪斜的形状(不规则形状)。
(微晶直径)
原料粉末的(111)面的微晶直径没有特别限定，未进行根据本发明的热处理的实施方式的处理的以往的FeSi(P)软磁性粉末(即原料粉末)的微晶直径通常为50～92nm左右，而与此相对，通过实施本发明所规定的热处理，可以使其微晶直径生长至95nm以上。
(氧含量与平均粒径的乘积)
本发明的软磁性粉末的热处理方法的实施方式优选为在特定的氧浓度的气氛中对原料粉末进行热处理，通过原料粉末的热处理，粉末中的氧含量(O)有时会受到一些影响。原料粉末的氧含量(O)与利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)的乘积(O×D50(质量％·μm))没有特别限制，通常为1.10～3.50(质量％·μm)的范围。
(氧含量(O))
如上所述，通过对原料粉末实施本发明的软磁性粉末的热处理方法的实施方式，粉末中的氧含量(O)有时会受到一些影响。原料粉末的氧含量(O)没有特别限制，通常为0.05～1.4质量％。
上述说明的原料粉末可通过公知的方法例如气体雾化法、水雾化法、利用等离子体等的气相法来制造，另外，也可以作为市售品来购买。
＜热处理工序＞
在本发明的软磁性粉末的热处理方法的实施方式中的热处理工序中，以500～950℃对上述说明的原料粉末进行热处理。通过在这种高温下进行热处理，可以使原料粉末的微晶生长，能够获得具有本发明所规定的较大微晶直径、耐湿性优异、作为压粉磁芯的制造原料有用的软磁性粉末。
对于该热处理的条件，如果在热处理温度(℃)与实施热处理的气氛中的氧浓度(ppm)的乘积(热处理温度×气氛氧浓度)为70万(℃·ppm)以下的条件下实施热处理，则能够获得耐湿性优异的软磁性粉末。所述乘积(热处理温度×气氛氧浓度)优选为500～65万(℃·ppm)。
在本发明的热处理方法的实施方式的热处理工序中，通过满足所述乘积(热处理温度×气氛氧浓度)，并且在500～850℃的温度下实施热处理，能够获得耐氧化性也优异的软磁性粉末。
若实施所述热处理工序中的热处理的气氛中的氧浓度高，则引起粉末的氧化而对磁特性造成不良影响，因此优选为500ppm以下。特别是，若将所述气氛中的氧浓度设为50～400ppm，并且以700～850℃进行热处理，则能够获得耐湿性、耐氧化性和磁特性(尤其磁导率)均非常优异的软磁性粉末。实施热处理的气氛中的优选氧浓度如上所述，但对于其余即所述气氛中的氧以外的组成，只要实质上不显示与原料粉末的反应性，就没有特别限定。所述气氛从适当地发挥本发明的效果的观点出发，优选为实质上仅由氧和非活性元素组成(氧与非活性元素的总和为99.5体积％以上)。作为所述非活性元素的例子，可列举出氦、氖、氩、氮等。其中，从成本的观点出发，优选为氮。
另外，从提高热处理后的粉末的电绝缘性、另外防止生产率和由氧化导致的磁特性的降低的观点出发，热处理工序中的热处理优选实施10～1800分钟，更优选实施20～1200分钟。
＜其他工序＞
对经过热处理工序的软磁性粉末，也可以实施其他工序。例如，在因热处理产生粉末的聚集的情况下，也可对其实施破碎工序。
＜软磁性材料＞
上述说明的本发明的软磁性粉末的实施方式可以作为压粉磁芯的制造原料即软磁性材料使用，使用该材料，能够制造耐湿性优异的压粉磁芯。
软磁性粉末本身可以作为软磁性材料使用，也可以制成与粘结剂混合而得到的软磁性材料。在后者的情况下，例如，通过将软磁性粉末与粘结剂(绝缘树脂和/或无机粘结剂)混合，进行造粒，能够获得粒状的复合物粉末(软磁性材料)。从实现良好的磁特性的观点出发，该软磁性材料中的软磁性粉末的含量优选为80～99.9质量％。从同样的观点出发，粘结剂在软磁性材料中的含量优选为0.1～20质量％。
作为所述绝缘树脂的具体例，可列举出(甲基)丙烯酸类树脂、有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂。作为所述无机粘结剂的具体例，可列举出二氧化硅粘结剂、氧化铝粘结剂。进而，软磁性材料(软磁性粉末单独的情况以及粉末与粘结剂的混合物的情况这两者)可根据需要包含蜡、润滑剂等其他成分。
＜压粉磁芯＞
通过将上述说明的软磁性材料成型为规定的形状并进行加热，能够制造包含本发明的软磁性粉末的实施方式的压粉磁芯。更具体而言，通过将软磁性材料装入规定形状的模具中，进行加压并加热(加热温度优选为200～1200℃，更优选为300～1000℃)而得到压粉磁芯。而且，由于本发明的软磁性粉末的耐氧化性优异，因此得到该压粉磁芯的操作可以在大气气氛中进行。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
[参考例1(Ref.1)]
在中间包炉中，一边使将电解铁(纯度：99.95质量％以上)14.5kg、硅金属(纯度：99质量％以上)1.01kg和FeP合金(Fe72wt％、P26wt％)28.5g在氮气气氛下以1700℃进行加热熔解而得到的钢水在氮气气氛下从中间包炉的底部落下，一边以150MPa的水压、160L/分钟的水量吹附高压水(pH10.3)而使其骤冷凝固，将所得浆料进行固液分离，水洗固态物，在真空中、40℃、30小时的条件下进行干燥。
针对如此得到的大致球状的FeSiP合金粉末1，求出组成(Fe、Si、P的含量、氧含量、碳含量和氮含量)、BET比表面积、振实密度(TAP)、粒度分布、微晶直径和磁特性，进而进行耐湿性和耐氧化性的评价。结果示于下述表1和2。以下，对这些测定、评价的方法进行详细说明。
[组成]
FeSiP合金粉末1的组成的测定如下进行。
Fe利用滴定法，按照JIS M8263(铬矿石-铁定量方法)，如下那样地进行分析。首先，向试样(FeSiP合金粉末1)0.1g中添加硫酸和盐酸并进行加热分解，加热至产生硫酸的白烟为止。在自然冷却后，添加水和盐酸并加热而使可溶性盐类溶解。然后，向所得试样溶液中添加温水而使液量为120～130mL左右，使液温为90～95℃左右后，添加几滴酸性靛蓝溶液，添加氯化钛(III)溶液直至试样溶液的颜色从黄绿色变为蓝色、接着变为无色透明为止。接着，添加重铬酸钾溶液直至试样溶液保持5秒钟的蓝色状态。使用自动滴定装置，用重铬酸钾标准溶液对该试样溶液中的铁(II)进行滴定，求出Fe量。
Si利用重量法，如下那样地进行分析。首先，向试样(FeSiP合金粉末1)中添加盐酸和高氯酸并进行加热分解，加热至产生高氯酸的白烟为止。接着，进行加热而使其干固。在自然冷却后，添加水和盐酸并加热而使可溶性盐类溶解。接着，使用滤纸滤去不溶解残渣，将残渣与滤纸一同转移至坩埚中，使其干燥、灰化。在自然冷却后，与坩埚一同称量。添加少量的硫酸和氢氟酸，进行加热使其干固后，加强热。在自然冷却后，与坩埚一同称量。然后，从第一次的称量值中减去第二次的称量值，以SiO2计来计算重量差，求出Si量。
P使用电感耦合等离子体(ICP)发光分析装置(日立高新技术公司制的SPS3520V)进行分析。其结果，P量为0.057质量％。
氧含量和氮含量利用氧/氮/氢分析装置(株式会社堀场制作所制的EMGA-920)进行测定。
碳含量利用碳/硫分析装置(株式会社堀场制作所制的EMIA-22V)进行测定。
[BET比表面积]
BET比表面积使用BET比表面积测定器(MOUNTECH公司制的Macsorb)，在测定器内以105℃流通氮气20分钟并脱气后，一边流通氮气和氦气的混合气体(N2：30体积％、He：70体积％)，一边利用BET单点法进行测定。
[振实密度]
振实密度(TAP)与日本特开2007-263860号公报中记载的方法同样地，将FeSiP合金粉末1在内径6mm×高度11.9mm的有底圆筒形的模具中填充至容积的80％为止，形成合金粉末层，对该合金粉末层的上表面均匀地施加0.160N/m2的压力，利用该压力将所述合金粉末层压缩至合金粉末不会进一步密实填充为止，然后测定合金粉末层的高度，由该合金粉末层的高度的测定值和已填充的合金粉末的重量求出合金粉末的密度，将其作为FeSiP合金粉末1的振实密度。
[粒度分布]
针对粒度分布，使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(SYMPATEC公司制的HELOS粒度分布测定装置(HELOS&RODOS(气流式的分散模块)))，以5巴的分散压力求出体积基准的粒度分布。
[微晶直径的测定]
使用X射线衍射装置(理学公司制、型号：RINT-UltimaIII)对FeSiP合金粉末1的(111)面的微晶直径进行测定。X射线源使用钴，在加速电压为40kV、电流为30mA的条件下产生X射线。发散狭缝开口角为1/3°、散射狭缝开口角为2/3°、受光狭缝宽度为0.3mm。为了准确测定半值宽度，通过步进扫描在测定间隔为0.02°、计数时间为5秒、累积次数为3次的条件下，对2θ为51.5～53.5°的范围进行测定。
根据所得衍射图，使用粉末X射线分析软件PDXL2，利用谢勒式(Dhkl＝Kλ/βcosθ)求出微晶直径。在该式中，Dhkl为微晶直径(垂直于hkl方向的微晶的大小)
Figure BDA0003238336670000121
λ为测定X射线的波长(埃)(Cu靶；
Figure BDA0003238336670000122
)、β为基于微晶的大小的衍射线的宽度(rad)(使用半值宽度表示)、θ为衍射角的布拉格角(rad)(入射角与反射角相等时的角度，使用峰顶的角度)、K为谢勒常数(根据D、β的定义等而有所不同，但设为K＝0.9)。需要说明的是，计算中使用(111)面的峰值数据。
[磁特性(磁导率、矫顽力和饱和磁化强度)的测定]
将FeSiP合金粉末1和双酚F型环氧树脂(TESK CO.,LTD.制；单液性环氧树脂B-1106)以97：3的质量比例进行称量，使用真空搅拌/脱泡混合机(EME公司制；V-mini300)对它们进行混炼，制成在环氧树脂中分散有供试粉末的糊剂。使该糊剂在加热板上以30℃干燥2小时，制成合金粉末与树脂的复合物后，解粒成粉末状，制成复合物粉末。将该复合物粉末0.2g装入环状容器内，利用手动加压机施加9800N(1吨)的载荷，由此得到外径7mm、内径3mm的圆环状的成型体。对该成型体，使用RF阻抗/材料分析仪(Agilent Technologies公司制；E4991A)和测试夹具(Agilent Technologies公司制；16454A)，测定10MHz下的复数相对磁导率的实数部μ’。
另外，使用高灵敏度型振动试样型磁强计(东英工业株式会社制：VSM-P7-15型)，在施加磁场(10kOe)、M测定范围(50emu)、步进比特100bit、时间常数0.03秒、等待时间0.1秒下测定FeSiP合金粉末1的磁特性。根据B-H曲线，求出饱和磁化强度σs和矫顽力Hc。需要说明的是、处理常数依据制造商制定。具体如下所述。
交叉点检测：最小二乘法 M平均点数0 H平均点数0
Ms Width：8 Mr Width：8 Hc Width：8 SFD Width：8 S.Star Width：8
取样时间(秒)：90
2点校正P1(Oe)：1000
2点校正P2(Oe)：4500
[耐湿性的评价]
FeSiP合金粉末1的耐湿性以Δσs为指标，如下进行评价。
将该粉末在控制了温度和湿度的大气气氛下(温度：60℃、相对湿度：90％)保存7天后，使用高灵敏度型振动试样型磁强计(东英工业株式会社制：VSM-P7-15型)，在施加磁场(10kOe)、M测定范围(50emu)、步进比特100bit、时间常数0.03秒、等待时间0.1秒下测定FeSiP合金粉末1的饱和磁化强度σs(施加磁场10kOe时的每1g的磁化强度)。将所得σs(A)与在上述气氛下保存之前的σs(B)之差作为Δσs。
Δσs＝σs(B)-σs(A)
[耐氧化性的评价]
FeSiP合金粉末1的耐氧化性如下进行评价。
利用差热热重同时测定装置(SII NanoTechnology Inc.的EXATERTG/DTA6300型)求出加热时的重量增加率。具体而言，将20mg的FeSiP合金粉末1装入试样容器(氧化铝开放型试样容器φ5.2mm、高度2.5mm)，将该容器置于所述测定装置的支架上，在测定装置内以200ml/分钟的流量流通空气(即大气气氛下)，从室温(25℃)以5℃/分钟的升温速度升温至800℃进行分析。求出升温至700℃而测量得到的试样容器内的合金粉末的重量(C)与加热前的合金粉末的重量(D)之差(因加热而增加的重量)相对于加热前的合金粉末的重量(D)的增加率(％)。
增加率(％)＝{(C)-(D)}/(D)×100
[实施例1]
对上述参考例1(Ref.1)中得到的FeSiP合金粉末1，使用炉，在包含1.0ppm的氧的氮气气氛中，以10℃/分钟的升温速度加热至600℃，以该热处理温度600℃实施30分钟热处理，得到大致球状的FeSiP合金粉末2。针对该合金粉末2，以与参考例1(Ref.1)同样的方法，求出组成(Fe、Si、P的含量、氧含量、碳含量和氮含量)、BET比表面积、振实密度(TAP)、粒度分布、微晶直径和磁特性，进而进行耐湿性和耐氧化性的评价。FeSiP合金粉末2的P量与FeSiP合金粉末1大致等同。
[实施例2～6、比较例1～4]
除了热处理温度和氮气气氛中的氧浓度如下述表1所示变更之外，以与实施例1同样地，分别得到大致球状的FeSiP合金粉末3～11。针对这些合金粉末，以与参考例1(Ref.1)同样的方法，求出组成(Fe、Si、P的含量、氧含量、碳含量和氮含量)、BET比表面积、振实密度(TAP)、粒度分布、微晶直径和磁特性，进而进行耐湿性和耐氧化性的评价。FeSiP合金粉末3～11的P量与FeSiP合金粉末1大致等同。
[参考例2(Ref.2)]
除了将钢水原料设为电解铁(纯度：99.95质量％以上)14.03kg和硅金属(纯度：99质量％以上)0.975kg之外，以与参考例1同样地，得到参考例2的FeSi合金粉末1。
针对如此得到的大致球状的FeSi合金粉末1，以与参考例1(Ref.1)同样的方法，求出组成(Fe、Si的含量、氧含量、碳含量和氮含量)、BET比表面积、振实密度(TAP)、粒度分布、微晶直径和磁特性，进而进行耐湿性和耐氧化性的评价。
[实施例7]
对上述参考例2(Ref.2)中得到的FeSi合金粉末1，以与实施例1同样地进行热处理，得到大致球状的FeSi合金粉末2。针对该合金粉末，以与参考例1(Ref.1)同样的方法，求出组成(Fe、Si的含量、氧含量、碳含量和氮含量)、BET比表面积、振实密度(TAP)、粒度分布、微晶直径和磁特性，进而进行耐湿性和耐氧化性的评价。
以上结果总结于下述表1和2。
[表1]
Figure BDA0003238336670000151
[表2]
Figure BDA0003238336670000152
从比较例与实施例的比较可知，通过在600℃以上的高温下对特定组成的FeSi(P)合金系软磁性粉末进行热处理而得到的软磁性粉末，微晶直径较大为99nm以上，将其制成成型体来评价耐湿性时(Δσs)，显示出优异的结果。
另外从实施例3与其他实施例的比较可知，通过将热处理温度设为低于900℃，可得到氮含量少的软磁性粉末。
从实施例6与其他实施例的比较可知，当在热处理温度与热处理气氛中的氧浓度的乘积为60万(℃·ppm)以下的条件下对FeSi(P)合金系软磁性粉末进行热处理时，所得软磁性粉末的氧含量(O)与平均粒径(D50)的乘积为2.62(质量％·μm)以下，对于其的上述耐湿性特别良好。
从实施例5和6与其他实施例的比较可知，通过将热处理气氛中的氧浓度设为100ppm以下，可得到氧含量(O)与平均粒径(D50)的乘积为2.10(质量％·μm)以下的软磁性粉末，其成型体的磁导率(μ’)优异。
从实施例4与其他实施例的比较可知，通过将热处理温度设为800℃且热处理气氛中的氧浓度设为100ppm，可得到氧含量(O)与平均粒径(D50)的乘积为大于1.68(质量％·μm)且小于2.10(质量％·μm)的软磁性粉末，其耐氧化性优异，并且耐湿性特别优异，磁导率(μ’)也优异。

Claims (15)

1.一种软磁性粉末，其包含89.5～99.6质量％的Fe、0.2～9.0质量％的Si、0～1.0质量％的P，
所述软磁性粉末的(111)面的微晶直径为95nm以上。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末，其中，N的含量为800ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，所述软磁性粉末中的Fe、Si和P的含量的总和为97.5质量％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的软磁性粉末，其中，所述软磁性粉末的氧含量(O)与利用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的累积50％粒径(D50)的乘积(O×D50)为3.00(质量％·μm)以下。
5.根据权利要求4所述的软磁性粉末，其中，所述乘积(O×D50)为2.30(质量％·μm)以下。
6.根据权利要求5所述的软磁性粉末，其中，所述乘积(O×D50)为1.70～2.00(质量％·μm)。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的软磁性粉末，其包含0.02～0.5质量％的P。
8.一种软磁性粉末的热处理方法，其具有：以500～950℃对包含89.5～99.6质量％的Fe、0.2～9.0质量％的Si、0～1.0质量％的P的软磁性粉末进行热处理的工序。
9.根据权利要求8所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，以500～850℃进行所述热处理。
10.根据权利要求8或9所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，在热处理温度(℃)与实施热处理的气氛中的氧浓度(ppm)的乘积(热处理温度×气氛氧浓度)为70万(℃·ppm)以下的条件下实施所述热处理。
11.根据权利要求8或9所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，在氧浓度为500ppm以下的气氛中进行所述热处理。
12.根据权利要求8～11中任一项所述的软磁性粉末的热处理方法，其中，以700～850℃在氧浓度为50～400ppm的气氛中进行所述热处理。
13.一种软磁性材料，其包含权利要求1～7中任一项所述的软磁性粉末和粘结剂。
14.一种压粉磁芯，其包含权利要求1～7中任一项所述的软磁性粉末。
15.一种压粉磁芯的制造方法，其中，将权利要求1～7中任一项所述的软磁性粉末或权利要求13所述的软磁性材料成型为规定的形状，对所得的成型物进行加热而得到压粉磁芯。
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