JP5024683B2 - 磁気ビーズ - Google Patents
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そこで、金属微粒子を乾燥微粒子として取り扱う際、金属としての機能を損なわせないためには、微粒子を直接大気(酸素)に触れさせないように微粒子表面に被膜を付与することが不可欠である。しかし、金属酸化物で表面を被覆する方法は、少なからず金属微粒子を酸化劣化させている(特許文献1)。
平均粒径0.03μmのα−Fe2O3粉と平均粒径17μmのTi粉を質量比で1:1となるように秤量し、V字型混合機で10分間混合した。得られた混合粉をアルミナボートに適量充填し、窒素ガス中にて1200℃×2時間の熱処理を行なった。室温まで冷却した後にアルミナボートを取り出し、熱処理された試料粉末を回収した。
平均粒径0.03μmのα−Fe2O3粉と平均粒径4.8μmのSi粉を質量比で1:1となるように秤量し、V字型混合機で10分間混合した。得られた混合粉をアルミナボートに適量充填し、窒素ガス中にて1200℃×2時間の熱処理を行なった。室温まで冷却した後にアルミナボートを取り出し、熱処理された試料粉末を回収した。
平均粒径0.03μmのα―Fe2O3粉35gと平均粒径1μmのTiC粉15g(質量比で7:3)をポリ容器に投入し、更にジルコニアボールを500g加えて密閉したポリ容器を回転させ攪拌混合した。得られた混合粉を適量アルミナボートに充填し、管状電気炉を用い、窒素ガス中にて1200℃×2時間の熱処理を行なった。その後、磁性金属微粒子を精製するため、アルコール溶媒中に前記生成物を投入し混合分散させた、永久磁石を用いて磁性金属微粒子のみを捕捉して、分離した。その後、ドラフト内で精製粉を乾燥させ、本発明の磁性金属微粒子を得た。この磁性金属微粒子を透過型電子顕微鏡で観察した結果を図7に、その模式図を図8に示す。約350nmの粒径を有するFe粒子をTiOが内包している約1μm径の粒子が確認できたまた、被覆層の厚さは270μmであった。各相の組成比はEDX分析により決定した(図9)。またこの磁性金属微粒子を最大印加磁場1.6MA/mとしてVSMにより磁化測定した結果、140A・m2/kgの高い値が得られた。更にこの磁性金属微粒子の平均粒径をレーザー回折粒度分布計で測定した結果、d50は2.4μmであった。耐食性を評価するため、上記磁性金属微粒子0.2gを純水20ml中へ投入して1時間経過後、上澄み液だけを取り出し、溶液中のFeイオン濃度をICP分析により測定した。その結果、0.01ppm未満であった。またこの磁性金属微粒子について回折角度2θ=20°〜80°の範囲でX線回折測定を行ったところ、α−Fe以外にTi酸化物に相当する回折ピークが出現していることを確認した。それらピークの中で強度が最大であるピークについて回折角度、ピーク半値幅及びFe(110)ピーク強度に対するピーク強度比を表に示した。ピーク半値幅は0.3以下と小さく、ピーク強度は0.001以上が得られている。
実施例3の出発原料であるTiCの代わりに平均粒径0.02μmのカーボンブラック粉を用いた以外は、実施例1と同様の手順で混合・熱処理を行なった。得られた生成粉をTEM観察した結果、膜厚約10nmのC膜で被覆されたFe粒子を確認した。更に生成粉から実施例1と同様の手順で磁性金属微粒子を精製した。得られた磁性金属微粒子の飽和磁化、平均粒径d50、溶出量を表にまとめた。なお、各測定及び評価方法は実施例1と同様である。
実施例3の出発原料であるTiCの代わりに平均粒径3μmのAl粉を用いた以外は、実施例2と同様の手順で混合・熱処理を行なった。得られた生成粉をTEM観察した。図10はその観察例で、図11にその模式図を示す。5nm厚のAl2O3膜がFe粒子を被覆している組織が確認できる。更に生成粉から磁性金属微粒子だけを実施例1と同様の手法で精製した。得られた磁性金属微粒子(試料粉末)の飽和磁化、平均粒径d50、溶出量を表1にまとめた。また得られた磁性金属微粒子について実施例3と同様にX線回折測定を行った結果、Al酸化物に相当する回折ピークが出現していた。回折強度が最大であったピークについて回折角度、ピーク半値幅及びα−Fe(110)ピーク強度に対するピーク強度比を表に示した。ピーク半値幅は0.3以下と小さく、ピーク強度比は0.001以上の値が得られた
5:Ti3O5、
6:空洞、
7:Fe粒子、
8:SiO2
10:TiO
12:Al2O3
Claims (5)
- 酸化物の標準生成自由エネルギーがΔGM1−O>ΔGM2−Oの関係を満たす磁性金属元素M1の微粒子状の相が、元素M2の酸化物(前記M2の酸化物は、Ti酸化物(前記Ti酸化物はTi3O5、Ti2O3、TiOx(但し、xは0.3〜2である。)、TiOから選ばれる少なくとも1種である。))の被覆状の相に内包されていることを特徴とする磁気ビーズ。
- 前記磁気ビーズのX線回折パターンにおける元素M2の酸化物の回折ピークのうち強度が最も大きいピークは、その半値幅が0.3°以下であり、かつ磁性金属元素M1の回折ピークのうち強度が最も大きいピークに対する強度比が0.001以上であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ビーズ。
- 飽和磁化の値が100〜180A・m2/kgであることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ビーズ。
- 前記M2の酸化物からなる被覆状の相と前記磁性金属元素M1の微粒子状の相は、前記被覆状の相と前記微粒子状の相の間に前記磁性金属元素M1の酸化層がなく、連続してなることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ビーズ。
- 純水100質量部に対して、請求項1乃至4のいずれかに記載の磁気ビーズ1質量部を投入して、1時間保持した場合の前記純水中へのFeの溶出量が0.10ppm以下であることを特徴とする磁気ビーズ。
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