CN116190035A - 软磁性金属粉末、磁芯、磁性部件及电子设备 - Google Patents

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松元裕之
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Abstract

本发明涉及一种软磁性金属粉末、磁芯、磁性部件和电子设备。所述软磁性金属粉末含有软磁性金属颗粒。软磁性金属颗粒包含金属颗粒和包覆金属颗粒的氧化部。金属颗粒至少含有Fe。氧化部至少含有Fe和Mn。软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布是在氧化部中具有最大值的浓度分布。

Description

软磁性金属粉末、磁芯、磁性部件及电子设备
技术领域
本发明涉及一种软磁性金属粉末、磁芯、磁性部件和电子设备。
背景技术
专利文献1和专利文献2中记载了非晶质软磁性合金的发明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-231415号公报
专利文献2：日本特开2014-167139号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种矫顽力低、且适于制备Q值高的磁芯的软磁性金属粉末。
用于解决课题的技术手段
本发明的软磁性金属粉末含有软磁性金属颗粒，
所述软磁性金属颗粒包含金属颗粒和包覆所述金属颗粒的氧化部，
所述金属颗粒至少含有Fe，
所述氧化部至少含有Fe和Mn，
所述软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在所述氧化部中具有最大值的浓度分布。
当将所述氧化部中的Mn浓度的最大值的平均值设为[Mn]o(原子％)、将所述金属颗粒中的Mn浓度的平均值设为[Mn]m(原子％)时，也可以是[Mn]o－[Mn]m≥0.2。
也可以是[Mn]o－[Mn]m≤7.0。
所述金属颗粒可以至少含有Fe和Si，
所述氧化部可以至少含有Fe、Si及Mn，
所述氧化部中的Si浓度的平均值可以大于所述金属颗粒中的Si浓度的平均值。
所述软磁性金属粉末可以至少含有Fe和Si，
所述软磁性金属粉末中所含的Si含量可以大于0且为10原子％以下。
本发明的磁芯具有上述的软磁性金属粉末。
本发明的磁性部件具有上述的磁芯。
本发明的电子设备具有上述的磁性部件。
附图说明
图1是软磁性金属颗粒的示意图。
图2是表示软磁性金属颗粒的表面附近的各元素的浓度分布的图表。
图3是软磁性金属颗粒的表面附近的STEM图像。
图4是软磁性金属颗粒的表面附近的O的元素映射图像。
图5是软磁性金属颗粒的表面附近的Fe的元素映射图像。
图6是软磁性金属颗粒的表面附近的Mn的元素映射图像。
图7是由X射线晶体结构分析所得到的图表的一例。
图8是将图7的图表峰形拟合所得到的图案的一例。
符号的说明：
1…软磁性金属颗粒
11…金属颗粒
13…氧化部
具体实施方式
下文将利用附图说明本发明的实施方式，但本发明并不限于下述的实施方式。
(软磁性金属粉末的组成)
本实施方式的软磁性金属粉末的组成没有特别地限制。只要至少包含Fe和Mn即可。
本实施方式的软磁性金属粉末可以为含有由组成式((Fe1-(α+β)CoαNiβ)1－γX1γ)1-(a+b+c+d+e+f)BaPbSicCdCreMnf(原子数比)构成的成分的软磁性金属粉末，
X1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Al、Ga、Ag、Zn、S、Ca、Mg、V、Sn、As、Sb、Bi、N、O、Au、Cu、稀土元素及铂族元素中的一种以上，
0≤a≤0.250
0≤b≤0.200
0≤c≤0.200
0≤d≤0.200
0≤e≤0.060
0＜f＜0.100
α≥0
β≥0
0≤α+β≤1
0≤γ≤0.030。
通过软磁性金属粉末的组成在上述范围内，易于得到低矫顽力的软磁性金属粉末。此外，当满足0≤a≤0.200、0≤e≤0.040时，饱和磁化强度σs变高。
优选满足下述条件：
0.020≤a≤0.200
0≤b≤0.070
0≤c≤0.100
0≤d≤0.050
0≤e≤0.040
0＜f＜0.030
0≤α≤0.700
0≤β≤0.200
0≤γ＜0.030
0.720≤1－(a+b+c+d+e+f)≤0.900。
满足上述优选组成式的软磁性金属粉末的矫顽力降低，饱和磁化强度σs提高。进一步，含有该软磁性金属粉末的磁芯的Q值提高。进一步，软磁性金属粉末易于具有由后述的非晶质构成的结构或由纳米晶构成的结构。
以下对本实施方式的软磁性金属粉末的各成分进行详细地说明。
B的含量(a)可以是0≤a≤0.250，也可以是0≤a≤0.200，也可以是0.020≤a≤0.200。
P的含量(b)可以是0≤b≤0.200，也可以是0≤b≤0.080，也可以是0≤b≤0.070。
Si的含量(c)可以是0≤c≤0.200，也可以是0≤c≤0.110，也可以是0≤c≤0.100。
C的含量(d)可以是0≤d≤0.200，也可以是0≤d≤0.060，也可以是0≤d≤0.050。
Cr的含量(e)可以是0≤e≤0.060，也可以是0≤e≤0.050，也可以是0≤e≤0.040。
Mn的含量(f)可以是0＜f＜0.100，也可以是0＜f≤0.030，也可以是0＜f＜0.030。此外，可以是0.00001≤f≤0.028，也可以是0.00005≤f≤0.028，也可以是0.001≤f≤0.028。
相对于Fe、Co和Ni的合计含量，Co的含量(α)为α≥0。相对于Fe、Co和Ni的合计含量，Ni的含量(β)为β≥0。而且，0≤α+β≤1。
关于α，也可以是0≤α≤0.800，也可以是0≤α≤0.700。关于β，也可以是0≤β≤0.250，也可以是0≤β≤0.200。
X1是选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Al、Ga、Ag、Zn、S、Ca、Mg、V、Sn、As、Sb、Bi、N、O、Au、Cu、稀土元素和铂族元素的一种以上。需要说明的是，稀土元素包括Sc、Y和镧系元素。铂族元素包括Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt。X1可作为杂质含有，也可以有意地添加。相对于Fe、Co、Ni和X1的合计含量，X1的含量(γ)可以是0≤γ＜0.030，也可以是0≤γ≤0.025。
Fe、Co、Ni和X1的合计含量1－(a+b+c+d+e+f)可以是0.710≤1－(a+b+c+d+e+f)≤0.910，也可以是0.720≤1－(a+b+c+d+e+f)≤0.900。
本实施方式的软磁性金属粉末也可以含有上述以外的元素作为不可避免的杂质。具体而言，可以含有未包括在Fe、Co、Ni、X1、B、P、Si、C、Cr和Mn中的元素作为不可避免的杂质。例如，相对于软磁性金属粉末100质量％，可以含有0.1质量％以下。
(软磁性金属颗粒的表面结构)
本实施方式的软磁性金属粉末含有软磁性金属颗粒1。如图1所示，软磁性金属颗粒1含有金属颗粒11和包覆金属颗粒11的氧化部13。软磁性金属颗粒1可以仅由金属颗粒11和氧化部13构成。此外，金属颗粒11可以含有结晶，也可以不含结晶。
氧化部13的形状没有特别地限定，氧化部13的形状可以是层状。此外，氧化部13不需要包覆金属颗粒11整体。只要氧化部13包覆金属颗粒11的表面的50％以上即可。
将氧化部13包覆金属颗粒11的表面的50％以上的颗粒称为包覆颗粒，将氧化部13未包覆金属颗粒11的表面的50％以上的颗粒称为未包覆颗粒。
软磁性金属粉末可以仅含有包覆颗粒，也可以含有包覆颗粒和未包覆颗粒两者。包覆颗粒在软磁性金属粉末中所占的个数比例越高，软磁性金属粉末的矫顽力越容易变低。包覆颗粒在软磁性金属粉末中所占的个数比例没有特别地限制，可以是90％以上且100％以下，也可以是95％以上且100％以下。
金属颗粒11至少含有Fe。也可以至少含有Fe和Si。软磁性金属粉末的软磁性起因于金属颗粒11的组成。当软磁性优异时，相对磁导率高、σs高、矫顽力低。
氧化部13至少含有Fe和Mn。也可以至少含有Fe、Mn和Si。此外，氧化部13也可以含有Fe的氧化物、Mn的氧化物和/或Si的氧化物。此外，还可以含有其它元素的氧化物。
软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒1中的Mn的浓度分布是在氧化部13中具有最大值的浓度分布。即，金属颗粒11和氧化部13中的Mn的浓度分布不一样。需要说明的是，在下述说明中，有时将所述最大值称为Mn最大值。
将软磁性金属颗粒1的表面附近的各元素的浓度分布示于图2。图2是表示沿着与软磁性金属颗粒1的最外表面垂直的方向，即图1的深度方向d测定Fe、Mn、O的浓度分布得到的结果的图表。详细情况在后详述，各元素的浓度分布的测量通过例如EDS来进行。图2的纵轴为各元素的检测特征X射线的强度。各元素的检测特征X射线的强度与该各元素的浓度成正比。在图2中，O的浓度大幅上升的部分是氧化部13。此外，在图2中，进一步增大d时的Fe、Mn、O的浓度与d＝0.07μm时的Fe、Mn、O的浓度相比变化不大。因此，由图2可知，软磁性金属颗粒1中的Mn的浓度分布为在氧化部13中具有最大值的浓度分布。需要说明的是，图2所示的图表是后述实施例中分析试样编号21时所得到的图表。
当将氧化部13中的Mn最大值的平均值设为[Mn]o(原子％)、金属颗粒11中的Mn浓度的平均值设为[Mn]m(原子％)时，软磁性金属粉末满足[Mn]o>[Mn]m。即，Mn浓缩于包覆金属颗粒11的氧化部13中。需要说明的是，也可以是[Mn]o－[Mn]m≥0.1。
通过Mn浓缩于软磁性金属颗粒1的氧化部13中，提高了氧化部13的绝缘性。其结果，改善了含有软磁性金属颗粒1的软磁性金属粉末的高频特性，降低了矫顽力。而且，提高了含有该软磁性金属粉末的磁芯的Q值。
也可以是[Mn]o－[Mn]m≥0.2。在该情况下，矫顽力变得更容易降低，含有该软磁性金属粉末的磁芯的Q值变得更容易提高。
[Mn]o－[Mn]m没有特别的上限，可以是[Mn]o－[Mn]m≤7.0。在该情况下，矫顽力容易进一步降低。
氧化部13中的Si浓度的平均值也可以大于金属颗粒11中的Si浓度的平均值。具体而言，将氧化部13中的Si浓度的平均值设为[Si]o(原子％)、金属颗粒11中的Si浓度的平均值设为[Si]m(原子％)时，可以是[Si]o－[Si]m≥0.1。当氧化部13中的Si浓度的平均值大于金属颗粒11中的Si浓度的平均值时，磁芯的Q值变得易于提高。
软磁性金属粉末中的Si浓度的平均值可以大于0且为20原子％以下，也可以大于0且为10原子％以下。当软磁性金属粉末实质上仅含有由上述组成式((Fe1-(α+β)CoαNiβ)1-γX1γ)1-(a+b+c+d+e+f)BaPbSicCdCreMnf(原子数比)构成的成分时，可以是0＜c≤0.200，也可以是0＜c≤0.100。通过软磁性金属粉末在上述范围内含有Si，软磁性金属粉末的σs变得易于提高。
软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径没有特别地限制。例如可以是1μm以上且150μm以下。
(软磁性金属颗粒的表面结构的分析方法)
软磁性金属颗粒1的表面结构的分析方法没有特别地限制。例如，可以使用STEM(扫描型透射电子显微镜)观察软磁性金属颗粒1的截面。将软磁性金属颗粒1的表面附近的STEM图像示于图3。由图3可以分别确定金属颗粒11、氧化部13和软磁性金属颗粒1的外侧的部分。
可以使用EDS(能量色散型X射线分光分析)测量各元素的浓度分布。将O、Fe、Mn的元素映射图像示于图4～图6。特别是由图6可知：软磁性金属颗粒1中的Mn的浓度分布是在氧化部13中具有最大值的浓度分布。
此外，可以使用STEM和EDS绘制图2所示的图表，测量Mn最大值。实际中，将图表的制作中所用的大量Mn浓度的测量值中的最高测量值作为Mn最大值。并且，软磁性金属粉末中的Mn最大值的平均值[Mn]o是软磁性金属粉末中所含的各软磁性金属颗粒1中的Mn最大值的平均值。此外，对一个软磁性金属颗粒1中的观察部位的数量没有特别地限制。一个软磁性金属颗粒1中的观察部位可以是1处，也可以是2处以上。此外，观察的软磁性金属颗粒的数量没有特别地限制。例如可以从软磁性金属粉末中随机抽取5个以上的软磁性金属颗粒进行观察，也可以随机抽取20个以上的软磁性金属颗粒进行观察。
除了STEM以外，软磁性金属颗粒的表面结构的分析也可以使用透射电子显微镜(TEM)。此外，除了EDS以外，也可以通过电子能量损失谱(EELS)等方法进行分析。
金属颗粒11和氧化部13可以根据O的浓度进行确定。例如，可以通过计算金属颗粒11中的O浓度的平均值，将软磁性金属颗粒1的表面附近中O浓度高于金属颗粒11中的O浓度的平均值的区域视为氧化部13。
金属颗粒11中的Mn浓度的平均值[Mn]m可以通过测量软磁性金属粉末中所含的各软磁性金属颗粒1中金属颗粒11的Mn浓度并进行平均而算出。
氧化部13中的Si浓度的平均值可以通过测量软磁性金属粉末中所含的各软磁性金属颗粒1中氧化部13的Si浓度并进行平均而算出。
金属颗粒11中的Si浓度的平均值可以通过测量软磁性金属粉末中所含的各软磁性金属颗粒1中金属颗粒11的Si浓度并进行平均而算出。
通常，软磁性金属粉末中的各元素的浓度与金属颗粒11中的各元素的浓度的平均值基本一致。这是因为通常氧化部13与金属颗粒11相比非常小，软磁性金属粉末的大部分是金属颗粒11。
(软磁性金属粉末的微细结构)
软磁性金属粉末优选具有由非晶质构成的结构或由纳米晶构成的结构。当软磁性金属粉末具有由非晶质构成的结构或由纳米晶构成的结构时，与软磁性金属粉末具有由结晶构成的结构的情况相比，软磁性金属粉末的矫顽力降低。此外，含有该软磁性金属粉末的磁芯的Q值提高。
由非晶质构成的结构是可以通过XRD确认的非晶化率X在85％以上。非晶化率X高的结构，即由非晶质构成的结构是仅具有非晶质的结构或由异质非晶构成的结构。由异质非晶构成的结构是在非晶质中存在微晶的结构。对由异质非晶构成的结构中所含的微晶的平均晶粒尺寸没有特别地限制。例如，微晶的平均晶粒尺寸大致可以是0.1nm以上且30nm以下。
由纳米晶构成的结构是主要包含纳米晶的结构。在由结晶构成的结构或由纳米晶构成的结构中，可以通过XRD确认的非晶化率X小于85％。由纳米晶构成的结构中的纳米晶的平均晶粒尺寸为0.5nm以上且30nm以下。由结晶构成的结构中的结晶的平均晶粒尺寸超过30nm。软磁性粉末中所含的结晶的平均晶粒尺寸可以通过XRD确认。
具体而言，下述式(1)所示的非晶化率X为85％以上的软磁性金属粉末具有由非晶质构成的结构，非晶化率X小于85％的软磁性金属粉末具有由纳米晶构成的结构或由结晶构成的结构。
X＝100－(Ic/ (Ic+Ia)×100) (1)
Ic：结晶性散射积分强度
Ia：非晶性散射积分强度
非晶化率X通过利用XRD对软磁性金属粉末实施X射线晶体结构分析，对晶相进行鉴定，读取结晶化后的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度，Ia：非晶性散射积分强度)，由该峰值强度算出结晶化率，由上述(1)算出。下文具体地说明计算方法。
通过XRD对本实施方式的软磁性金属粉末进行X射线晶体结构分析，得到图7所示的图表。使用下述(2)的洛伦兹函数对其进行峰形拟合，得到如图8所示的表示结晶性散射积分强度的结晶成分图案αc、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图案αa、及将它们组合而成的图案αc+a。根据所得到的图案的结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度，通过上述(1)求得非晶化率X。需要说明的是，测量范围设定为可以确认来自非晶质的光晕的衍射角2θ＝30°～60°的范围。在该范围内，使用XRD实测的积分强度与使用洛伦兹函数算出的积分强度之间的误差在1％以内。
Figure BDA0003966796440000091
h：峰高
u：峰位置
w：半峰宽
b：背景高度
(包覆部)
软磁性金属颗粒1，除了金属颗粒11和氧化部13以外，还可以进一步包含覆盖氧化部13的包覆部。包覆部也可以是绝缘覆膜。包覆部的种类没有特别地限制，可以是通过本技术领域中常用的涂敷形成的包覆部。作为包覆部的种类，例如可以举出铁基氧化物、磷酸盐、硅酸盐(水玻璃)、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃、铅玻璃、铝硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、硫酸盐玻璃等。作为磷酸盐，可以举出例如磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉。作为硅酸盐，可以举出例如硅酸钠。此外，包覆部的厚度也没有特别地限制。可以是平均5nm以上且100nm以下。
(软磁性金属粉末的制造方法)
本实施方式的软磁性金属粉末可以通过气体雾化法制备。气体雾化法的详情如下所述。
准备最终所得到的软磁性金属粉末中所含的各元素的纯物质，以与最终所得到的软磁性金属粉末相同的组成的方式进行称量。然后，将各元素的纯物质熔解，制成母合金。需要说明的是，上述纯金属的熔解方法没有特别地限制，例如有在腔室内抽真空后，通过高频加热使之熔解的方法。需要说明的是，母合金与最终所得到的软磁性金属粉末通常组成相同。
接着，通过对制成的母合金加热而将其熔化，得到熔融金属(熔液)。熔融金属的温度没有特别地限制，例如可以是1000～1500℃。然后，将上述熔融合金在腔室内喷射，制成粉体。具体而言，当将熔融的母合金从排出口向着筒体内的冷却部排出时，向排出的滴落熔融金属喷射高压气体。滴落熔融金属与冷却部(冷却水)碰撞而被冷却固化，成为软磁性金属粉末。
高压气体的种类没有特别地限制。可以举出例如N2气、Ar气等。
此时，通过将高压气体的加热温度设定为比通常高的温度，将高压气体的氧浓度设定为比通常高的浓度，可以使Mn浓缩于软磁性金属颗粒的表面。其结果，可以得到软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布的软磁性金属粉末。
高压气体的加热温度越高，越容易得到软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布的软磁性金属粉末。高压气体的氧浓度越高，越容易得到软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布的软磁性金属粉末。
高压气体的加热温度例如可以是250℃以上。高压气体的氧浓度可以是0.01％以上，也可以是0.10％以上，也可以是0.25％以上。
高压气体的加热温度没有特别地上限。然而，当高压气体的加热温度过高时，所得到的软磁性金属粉末的粒径容易减小。其结果，含有该软磁性金属粉末的磁芯的磁导率易于降低。因此，高压气体的加热温度例如可以是400℃以下，也可以是300℃以下。
高压气体的氧浓度没有特别地上限。然而，当高压气体的氧浓度过高时，所得到的软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒的氧化部过厚。其结果，含有该软磁性金属粉末的磁芯的磁导率易于降低。因此，高压气体的氧浓度例如可以是5.00％以下，也可以是1.00％以下。
也可以在活性气氛或惰性气氛中对所得到的软磁性金属粉末进行热处理。
热处理前的软磁性金属粉末通常具有由非晶质构成的结构。虽然也会因软磁性金属粉末的组成而变化，但对具有由非晶质构成的结构的软磁性金属粉末在100℃～400℃下进行热处理时，能够维持由非晶质构成的结构，并且可以降低矫顽力。此外，在400℃～650℃下进行热处理时，可以得到具有由纳米晶构成的结构的软磁性金属粉末。
在活性气氛中进行热处理时，可以增厚氧化部。氧化部的厚度没有特别的上限。然而，当氧化部较厚时，在制造磁芯时，磁导率易于降低。当为了提高磁导率而增加成型压力时，会产生应力，磁芯的Q值容易降低。氧化部的厚度可以是500nm以下，也可以是100nm以下，也可以是20nm以下，也可以是10nm以下。
此外，在形成覆盖氧化部13的包覆部的情况下，适当形成包覆部。对形成包覆部的方法没有特别地限制，可以通过本技术领域常用的方法形成。
(磁芯)
接着说明制备含有软磁性金属粉末的磁芯的方法。
可以通过将软磁性金属粉末进行成型而得到磁芯。成型方法没有特别地限定。作为一例，对通过加压成型得到磁芯的方法进行说明。
对于此时使用的软磁性金属粉末，可以通过分级去除粒径较大的软磁性金属颗粒。有软磁性金属颗粒的粒径越大，矫顽力越高的倾向。此外，有粒径越大的软磁性金属颗粒，软磁性金属颗粒的矫顽力对磁芯的特性的影响越大的倾向。即，通过分级去除粒径较大的软磁性金属颗粒，由此可以降低使用的软磁性金属粉末的矫顽力，提高所得到的磁芯的特性。然而，当通过分级过度去除粒径较大的软磁性金属颗粒时，所得到的磁芯的磁导率降低。而且，当为了提高磁导率而增加成型压力时，会产生应力，从而磁芯的Q值容易降低。
因此，可以使用利用筛孔孔径20μm以上且90μm以下的筛进行了分级的软磁性金属粉末。
将软磁性金属粉末与树脂混合。通过混合树脂，容易通过加压成型获得高强度的成型体。对树脂的种类也没有特别地限制。可以举出例如酚醛树脂、环氧树脂等。对树脂的添加量也没有特别地限制。当添加树脂时，相对于磁性粉末，可以添加1质量％以上且5质量％以下。
将软磁性金属粉末与树脂的混合物进行造粒，得到造粒粉。造粒方法没有特别地限制。例如可以使用搅拌器进行造粒。造粒粉的粒径没有特别地限制。例如可以是100μm以上且1000μm以下。
将所得到的造粒粉进行加压成型得到成型体。成型压力没有特别地限制。例如，可以是面压1ton/cm2以上且10ton/cm2以下。成型压力越高，所得到的磁芯的相对磁导率越容易提高。
然后，可以将成型体中所含的树脂固化而得到磁芯。固化方法没有特别地限制。可以在能够使所用的树脂固化的条件下进行热处理。
确认软磁性金属粉末的组成的方法没有特别地限制。例如可以采用ICP(电感耦合等离子体)。此外，当采用ICP难以得出氧量时，可以并用脉冲加热熔融提取法。当采用ICP难以得出碳量和硫量时，可以并用红外吸收法。
存在软磁性金属粉末与树脂成分等混合存在的磁芯中所含的软磁性金属粉末等使用上述所示的ICP等难以确认软磁性金属粉末的组成的情况。在这种情况下，有时可以使用EDS或EPMA(电子探针显微分析仪)确认组成。但是，也有使用EDS或EPMA难以确认具体组成的情况。可以举出例如磁芯中的树脂成分影响测量的情况。另外，可以举出当需要对磁芯进行加工时，加工本身就会影响测量的情况。
当采用上述ICP、脉冲加热熔融提取法及EDS等难以确定具体组成时，可以使用3DAP(三维原子探针)确认组成。在使用3DAP的情况下，可以除去要分析的区域中树脂成分或表面氧化等的影响再测量软磁性金属粉末的组成。这是因为可以在软磁性金属粉末的内部设定小区域，例如Φ20nm×100nm的区域来测量平均组成。
通过上述方法得到的磁芯是低矫顽力且高饱和磁通密度、Q值优异的磁芯。
(磁性部件、电子设备)
本实施方式的磁性部件具有上述磁芯。磁性部件的种类没有特别地限制。可以举出例如电感器、变压器等。特别适用于需要低功耗和高效率的用途。
本实施方式的电子设备具有上述磁性部件。电子设备的种类没有特别地限制。可以举出例如个人电脑、智能手机、电子游戏机等。特别适用于需要低功耗和高效率的用途。
实施例
以下基于更详细的实施例来说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实验例1)
(软磁性金属粉末的制作)
准备并称量各种材料的铸锭，以得到以下所示的各表中记载的组成的母合金。然后，将其收容在配置于气体雾化装置内的容器中。接着，在惰性气氛中，使用设置于容器外部的线圈，通过高频感应将坩埚加热至1500℃，使坩埚中的铸锭熔融并混合，得到熔融金属(熔液)。
在以下所示的各表中，对于当将小数点后第4位四舍五入时Mn的含量(f)变成0.000的一部分实验例，仅以小数点后第5位记载Mn的含量(f)。此外，将表示Fe、Co、Ni及X1的合计含量的1－(a+b+c+d+e+f)简记为A。
接着，从设置于坩埚的喷嘴喷出坩埚内的熔液，同时使得气体压力为5MPa的N2气作为高压气体与喷出的熔液碰撞并骤冷，得到软磁性金属粉末。在此，高压气体的加热温度和高压气体中的氧浓度为各表所示的值。
通过ICP分析确认母合金的组成与软磁性金属粉末的组成基本一致。
通过以下所示的方法，对各试样编号的软磁性金属粉末进行了分析。
(软磁性金属颗粒的表面结构的观察)
将软磁性金属粉末和热固性树脂的混合物成型。再将热固性树脂固化，得到成型体。接着，用离子铣对所得到的成型体进行加工，得到薄膜(测量用试样)。
用STEM观察薄膜，从薄膜中所含的软磁性金属颗粒中随机抽取20个软磁性金属颗粒。然后观察随机抽取的软磁性金属颗粒的截面。
测量了各软磁性金属颗粒中的各元素的浓度分布。各元素的浓度分布沿着与各软磁性金属颗粒的最外侧表面垂直的方向进行测量。即，如图1所示，沿着在深度方向d延伸并横穿软磁性金属颗粒1的线段测量各元素的浓度分布。测量点的间隔约为1nm。各元素的浓度分布的测量采用EDS。
确认20个软磁性金属颗粒的氧化部中的Si浓度的平均值是否高于20个软磁性金属颗粒的金属颗粒中的Si浓度的平均值。当20个软磁性金属颗粒的氧化部中的Si浓度的平均值高于20个软磁性金属颗粒的金属颗粒中的Si浓度的平均值时，在“氧化部Si”栏中记为“有”。当20个软磁性金属颗粒的氧化部中的Si浓度的平均值为20个软磁性金属颗粒的金属颗粒中的Si浓度的平均值以下时，在“氧化部Si”栏中记为“无”。
对于20个软磁性金属颗粒，确定Mn的浓度分布是否为在氧化部具有最大值的浓度分布。然后，将各最大值的平均值设为[Mn]o(原子％)。进一步，将金属颗粒中的Mn浓度的平均值设为[Mn]m(原子％)。
对于20个软磁性金属颗粒，当Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布时，在“Mn最大值”栏中记为“有”。当为在氧化部中没有最大值的浓度分布时，在“Mn最大值”栏中记为“无”。
将[Mn]o－[Mn]m的计算结果示于各表中。需要说明的是，Mn的浓度分布为在氧化部中没有最大值的浓度分布时，即当Mn的浓度分布在氧化部中单调减少时，方便起见，将金属颗粒与氧化部的边界处的Mn浓度设为Mn最大值，并算出[Mn]o。将结果示于各表中。
(软磁性粉末的微细结构的确认)
对所得到的软磁性金属粉末进行X射线衍射测量，计算非晶化率X。当非晶化率X为85％以上时，具有由非晶质构成的结构。当非晶化率X低于85％，且平均晶粒尺寸小于30nm时，具有由纳米晶构成的结构。当非晶化率X低于85％，且平均晶粒尺寸大于30nm时，具有由结晶构成的结构。在实验例1中，所有实施例的软磁性金属粉末均具有由非晶质构成的结构。
(σs的测量)
将各试样的软磁性金属粉末通过53μm的筛进行分级，使用通过了筛的软磁性金属粉末。
将75mg软磁性金属粉末与石蜡收容于筒状的塑料容器内。塑料容器的内径Φ为6mm，塑料容器的高度为5mm。通过对塑料容器内的石蜡进行加热使之熔融后，使石蜡凝固，由此得到测量用试样。测量σs时，使用了株式会社玉川制作所制造的VSM(振动试样型磁力计)。将结果示于各表。将σs为1.20T以上设定为良好，将1.30T以上设定为更好，将1.50T以上设定为特别好。
(矫顽力的测量)
对各试样的软磁性金属粉末进行了分级。在分级时，使软磁性金属粉末依次通过53μm的筛、32μm的筛、20μm的筛。将通过20μm的筛的粉末设定为小颗粒粉末，通过32μm的筛但未通过20μm的筛的粉末设定为中颗粒粉末，通过53μm的筛但未通过32μm的筛的粉末设定为大颗粒粉末。然后，测量各粉末的矫顽力，将小颗粒粉末的矫顽力设为Hc1，中颗粒粉末的矫顽力设为Hc2，大颗粒粉末的矫顽力设为Hc3。使用东北特殊钢株式会社制造的K-HC1000型作为测量装置，测量磁场设为150kA/m。当Hc1～Hc3都在5.00Oe以下时设定为良好，当Hc1～Hc3都在2.50Oe以下时设定为更好。
(磁芯的制造和相对磁导率、Q值的测量)
将各试样的软磁性金属粉末用53μm的筛分级，使用通过了筛的软磁性金属粉末。
以相对于软磁性金属粉末100质量份，树脂成为2质量份的方式称量并混合。作为树脂，使用酚醛树脂。
接着，将软磁性金属粉末进行造粒，得到造粒粉。使用行星式搅拌机进行造粒，使造粒粉的粒径成为500μm左右。
将所得到的造粒粉加压成型，制作环形的磁芯(外形11mmΦ，内径6.5mmΦ，高度6.0mm)。通过适当控制此时的面压，使磁芯的相对磁导率为33.0～34.0。需要说明的是，在所有实验例中，面压为2ton/cm2以上且10ton/cm2以下(192MPa以上且980MPa以下)。然后，测量并比较了相对磁导率同等的各实验例的磁芯的Q值。
对各磁芯以卷绕12匝卷绕导线，使用LCR测试仪(HP公司制造的LCR428A)测量相对磁导率和Q值。测量频率为3MHz。将Q值在27.0以上设定为良好，30.0以上设定为更好，35.0以上设定为特别好。
[表1]
Figure BDA0003966796440000161
[表2A]
Figure BDA0003966796440000162
[表2B]
Figure BDA0003966796440000163
[表2C]
Figure BDA0003966796440000171
[表3]
Figure BDA0003966796440000172
[表4]
Figure BDA0003966796440000173
[表5A]
Figure BDA0003966796440000181
[表5B]
Figure BDA0003966796440000182
[表6]
Figure BDA0003966796440000183
[表7]
Figure BDA0003966796440000184
[表8A]
Figure BDA0003966796440000191
[表8B]
Figure BDA0003966796440000192
[表8C]
Figure BDA0003966796440000193
[表8D]
Figure BDA0003966796440000194
[表8E]
Figure BDA0003966796440000201
[表8F]
Figure BDA0003966796440000202
[表8G]
Figure BDA0003966796440000203
表1记载了改变了气体雾化时的气体的加热温度和氧浓度的实施例和比较例。当气体的加热温度为250℃以上、且气体的氧浓度为0.01％以上时，软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布是在氧化部具有最大值的浓度分布。其结果，得到了低矫顽力的软磁性金属粉末，使用该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。
与之相对，当气体的加热温度为100℃以下时，以及当即使气体的加热温度超过100℃，气体的氧浓度也为0.00％时，软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布是在氧化部没有最大值的浓度分布。其结果，得到了大颗粒粉末的矫顽力特别高的软磁性金属粉末，使用该软磁性金属粉末的磁芯的Q值较差。
表2A～表2C记载了从试样编号19～24改变了Mn含量(f)的实施例和比较例。可知Mn含量越高，则即使气体的氧浓度较小，软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布也容易成为在氧化部具有最大值的浓度分布。然而，当Mn含量(f)为0.030时，与Mn含量(f)在0.028以下的情况相比，软磁性金属粉末的矫顽力增加。
[Mn]o－[Mn]m≥0.2的实施例与[Mn]o－[Mn]m＝0.1的实施例相比，矫顽力降低。[Mn]o－[Mn]m≤7.0的实施例与[Mn]o－[Mn]m＞7.0的实施例相比，矫顽力降低。
表3记载了除了含有Si以外，在与试样编号19～30相同的条件下实施的实施例和比较例。在含有Si的实验例中，20个软磁性金属颗粒的氧化部的Si浓度的平均值高于20个软磁性金属颗粒的金属颗粒中的Si浓度的平均值。作为含有Si的实施例的试样编号80～84与作为不含Si的实施例的试样编号20～24相比，磁芯的Q值得到了提高。
表4记载了除了从试样编号22、82改变了Si的含量(c)以外，在相同条件下实施的实施例。可见随着Si含量(c)的增加，软磁性金属粉末的矫顽力和σs趋于降低。而且，随着Si含量(c)的增加，磁芯的Q值趋于提高。
表5A、表5B与表1～表4不同，记载了含有Cr的实验例。即使在含有Cr的情况下，当软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布时，也得到了低矫顽力的软磁性金属粉末。而且，使用该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。
B的含量(a)为0.020≤a≤0.200的各试样与B的含量(a)小于0.020的试样编号92相比，矫顽力良好。此外，与B的含量(a)大于0.200的试样编号103相比，σs良好。
P的含量(b)为0≤b≤0.060的各试样与P的含量(b)大于0.060的试样编号109、110相比，σs良好。
Si的含量(c)为0≤c≤0.100的各试样与Si的含量(c)大于0.100的试样编号118相比，σs良好。
C的含量(d)为0≤d≤0.050的各试样与C的含量(d)大于0.050的试样编号124相比，矫顽力良好。
Cr的含量(e)为0≤e≤0.040的各试样与Cr的含量(e)大于0.040的试样编号129相比，σs良好。
Mn的含量(f)为0＜f≤0.028的各试样与Mn的含量(f)大于0.028的试样编号133相比，矫顽力良好。此外，不含Mn的试样编号130的矫顽力显著上升，使用该软磁性金属粉末的磁芯的Q值降低。
表6记载了对表5A的试样编号97除了将一部分Fe置换为Co以外，在相同条件下实施的实施例。即使在含有Co的情况下，当软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布时，也得到了低矫顽力的软磁性金属粉末。而且，使用了该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。此外，满足0≤α≤0.700的各试样与α大于0.700的试样编号144相比，σs良好。
表7记载了对于表5A的试样编号97除了将一部分Fe置换为Ni以外，在相同条件下实施的实施例。即使在含有Ni的情况下，当软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布时，也得到了低矫顽力的软磁性金属粉末。而且，使用了该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。需要说明的是，有Ni的含量越高，σs越小的倾向。此外，满足0≤β≤0.200的各试样与β大于0.200的试样编号151相比，σs良好。
表8A～表8G记载了对于表5A的试样编号97除了将一部分Fe置换为X1以外，在相同条件下实施的实施例。即使在含有X1的情况下，当软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布为在氧化部具有最大值的浓度分布时，也得到了低矫顽力的软磁性金属粉末。而且，使用了该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。需要说明的是，有X1的含量越高，矫顽力越上升，σs越小的倾向。
(实验例2)
以下记载了实验例2，对于没有特别记载的事项按照与实验例1相同的方式实施。
对于实验例1中制作的试样编号97的软磁性金属粉末，在氧浓度小于0.01％的惰性气氛下，在300～700℃的温度下进行了60分钟的热处理。将结果示于表9。需要说明的是，对于氧化部的厚度，根据20个软磁性金属颗粒的STEM图像测量氧化部的厚度并进行平均而得到。
[表9]
Figure BDA0003966796440000231
根据表9，在300℃的温度下进行了热处理的试样编号252具有由非晶质构成的结构。而且，与没有进行热处理的试样编号97相比，矫顽力降低。在600℃的温度下进行了热处理的试样编号253具有由纳米晶构成的结构。而且，与试样编号97、252相比，矫顽力进一步降低。然而，在700℃的温度下进行了热处理的试样编号254具有由结晶构成的结构。而且，与试样编号97相比，矫顽力上升，Q值降低。此外，在惰性气氛下进行热处理，无论热处理温度如何，氧化膜的厚度都没有变化。
(实验例3)
以下记载了实验例3，对于没有特别记载的事项按照与实验例2相同的方式实施。
对于实验例2中制作的试样编号为252～254的软磁性金属粉末，进一步在氧浓度为0.01～0.3％的活性气氛下，在300℃的温度下，进行了60分钟的热处理。将结果示于表10。
[表10]
Figure BDA0003966796440000241
在氧浓度为0.1％以下的活性气氛中进行了热处理的各软磁性金属粉末中，得到了氧化部的厚度为100nm以下且低矫顽力的软磁性金属粉末。而且，使用该软磁性金属粉末的磁芯的Q值良好。
在氧浓度为0.3％的活性气氛中进行了热处理的各软磁性金属粉末中，氧化部的厚度高于100nm且为500nm以下。而且，与除了氧化部的厚度为100nm以下以外其它条件相同的情况相比，矫顽力和磁芯的Q值降低。

Claims (8)

1.一种软磁性金属粉末，其中，
所述软磁性金属粉末含有软磁性金属颗粒，
所述软磁性金属颗粒包含金属颗粒和包覆所述金属颗粒的氧化部，
所述金属颗粒至少含有Fe，
所述氧化部至少含有Fe和Mn，
所述软磁性金属颗粒中的Mn的浓度分布是在所述氧化部中具有最大值的浓度分布。
2.根据权利要求1所述的软磁性金属粉末，其中，
将所述氧化部中的Mn浓度的最大值的平均值设为[Mn]o原子％，将所述金属颗粒中的Mn浓度的平均值设为[Mn]m原子％时，
[Mn]o－[Mn]m≥0.2。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其中，
[Mn]o－[Mn]m≤7.0。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其中，
所述金属颗粒至少含有Fe和Si，
所述氧化部至少含有Fe、Si和Mn，
所述氧化部中的Si浓度的平均值大于所述金属颗粒中的Si浓度的平均值。
5.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其中，
所述软磁性金属粉末至少含有Fe和Si，
Si的含量大于0且为10原子％以下。
6.一种磁芯，其中，
具有权利要求1～5中任一项所述的软磁性金属粉末。
7.一种磁性部件，其中，
具有权利要求6所述的磁芯。
8.一种电子设备，其中，
具有权利要求7所述的磁性部件。
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